对地红霉素肠溶片释放度测定方法的分析
药物分析之西药分析——释放度测定法
D. 释放度测定法 释放度系指⼝服药物从缓释制剂、控释制剂或肠溶制剂在规定溶剂中释放的速度和程度。
检查释放度的制剂，不再进⾏溶出度或崩解时限的检查。
缓释制剂系指⼝服药物在规定溶剂中，按要求缓慢地⾮恒速释放，且每⽇⽤药次数与相应的普通制剂⽐较⾄少减少⼀次或⽤药的间隔时间有所延长的制剂。
控释制剂系指⼝服药物在规定溶剂中，按要求缓慢地恒速或接近恒速释放，且每⽇⽤药次数与相应的普通制剂⽐较⾄少减少⼀次或⽤药的间隔时间有所延长的制剂。
肠溶制剂系指⼝服药物在规定的酸性介质中，不释放或⼏乎不释放，⽽在缓冲液中⼤部分或全部释放的制剂。
仪器装置 除另有规定处，按溶出度测定法项下所⽰。
第⼀法 ⽤于缓释制剂或控释制剂 测定法 照溶出度测定法项下进⾏，但⼀般采⽤三个时间取样，在规定时间、规定取样点，吸取溶液适量，⽴即经0.8µm微孔滤膜滤过,⾃取样⾄滤过应在30秒钟内完成,并及时补充所耗的溶剂。
取滤液，照各药品项下规定的⽅法测定，算出每⽚（个）的释放量。
结果判断 除另有规定外，应符合下列有关规定。
6 ⽚(个)中每⽚(个)各时间测得的释放量按标⽰量计算均应符合规定。
如各时间测定值有1⽚(个)不符合规定范围但其平均释药量均符合规定范围,仍可判为符合规定，如最后时间释药量有1⽚低于规定值10％者，则另取6⽚(个)进⾏复试。
初复试的12⽚，其平均释药量均应符合各时间规定范围，且最后时间释药量低于规定值10％者不超过2⽚，亦可判为符合规定。
以上结果判断中所⽰超出规定范围的10％是指相对于标⽰量的百分率（肠溶制剂中Q－10％的10％同此）。
第⼆法 ⽤于肠溶制剂 (⼀) 酸中释放量 除另有规定外，量取0.1mol/L盐酸溶液750ml,注⼊每个容器，加温使溶液温度保持在37±0.5℃，调整转速并保持稳定，取6⽚(个)分别投⼊转篮或容器中,按各药品项下规定的⽅法，开动仪器运转2⼩时,⽴即在规定取样点吸取溶液适量,⽴即经0.8µm 微孔滤膜滤过，⾃取样⾄滤过应在30秒钟内完成，滤液按各药品项下规定的⽅法测定，算出每⽚(个)的酸中释放量。
红霉素片释放度测定法
红霉素片释放度测定法
傅燕芳;王金芳;李春平
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】2000(015)005
【摘要】@@ 红霉素片溶出度测定法(硫酸呈色法)曾载入《中国药典》(1995年版)[1]。
鉴于该法尚不够理想，本文探索以紫外分光光度法进行此项研究，并遵照药典委员会建议，改称红霉素释放度测定法[2]。
rn1 仪器与试药rn1．1 仪器RCZ-5A型智能药物溶出仪(天津大学精密仪器厂)；UV2201分光光度计；UV190紫外分光光度计(日本岛津)。
rn1. 2 试药红霉素片(0．125g，西安制药厂、广州白云山制药厂、广东台山化学制药厂)；红霉素标准品(中国药品生物制品检定所)。
【总页数】1页(P213)
【作者】傅燕芳;王金芳;李春平
【作者单位】西安市药品检验所西安 710054;陕西省西安制药厂;陕西省西安制药厂
【正文语种】中文
【中图分类】R944．4
【相关文献】
1.琥乙红霉素片溶出度测定法 [J], 绳金房
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红霉素肠溶片质量标准
红霉素肠溶片质量标准红霉素肠溶片是一种常用的抗生素药物，用于治疗多种感染症。
作为一种常见的药物，其质量标准对于保障患者的用药安全至关重要。
下面将对红霉素肠溶片的质量标准进行详细介绍。
一、外观和性状。
红霉素肠溶片应为黄色或橙黄色的片剂，具有特殊的气味。
在质量标准中，对于药物的外观和性状都有相应的要求，以确保药物的稳定性和可辨识性。
二、含量测定。
含量测定是评价药物质量的重要指标之一。
对于红霉素肠溶片，其含量应符合国家药典规定的要求，保证药物的有效成分含量稳定，从而确保药效的可靠性。
三、溶出度。
红霉素肠溶片是肠溶性药物，其溶出度直接影响药物在肠道的吸收情况。
质量标准中对于红霉素肠溶片的溶出度有明确的要求，以保证药物在肠道内的释放和吸收效果。
四、不溶物。
药物中的不溶物是评价药物质量的重要指标之一，过多的不溶物会影响药物的吸收和利用。
因此，质量标准中对于红霉素肠溶片的不溶物也有相应的限定要求。
五、微生物限度。
微生物限度是评价药物卫生质量的重要指标之一。
对于红霉素肠溶片，其微生物限度应符合国家药典规定的要求，以保证药物的微生物污染在可接受范围内。
六、贮存。
红霉素肠溶片在贮存过程中需要符合一定的条件，质量标准中对于红霉素肠溶片的贮存条件也有相应的要求，以确保药物在贮存过程中不受外界环境的影响。
总结。
红霉素肠溶片作为一种常用的抗生素药物，其质量标准对于保障患者的用药安全至关重要。
通过对外观和性状、含量测定、溶出度、不溶物、微生物限度、贮存等方面的要求，可以有效地保证红霉素肠溶片的质量稳定和可靠性，从而保障患者的用药安全。
在使用红霉素肠溶片时，患者应严格按照医生的建议进行用药，并注意药物的贮存条件，以确保药效和安全性。
同时，对于生产企业来说，也应严格按照国家药典的要求，保证药物质量的稳定和可靠性，为患者提供优质的药物产品。
红霉素肠溶片
室温： 相对湿度：【性状】为 片，除去包衣后显 色。
(规定：应为肠溶衣片或肠溶薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色) 规定【鉴别】（2）薄层色谱（详见页 附图） 天平使用见释放度项下取细粉 mg （相当于红霉素 mg ）加甲醇ml 2.5mg/ml 的溶液， 滤过，续滤液为供试品液；另取红霉素标准品 mg 加甲醇 ml 2.5mg/ml 的标准溶液；照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷一甲醇（85:15）为展开剂，展开，晾干，喷以乙醇—对甲氨基苯甲醛—硫酸（90:5:5）的混合溶液，置100℃加热 分钟，即出现 斑点。
供试品溶液所显示主斑点的位置和颜色与标准品溶液主斑点位置和颜色 。
（规定：供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品主斑点的位置和颜色相同） 规定【检查】 释放度：供试品溶液： 介质1取T 6片，每片900ml ，每片 取样，滤过ml对照品溶液：乙醇 介质2取 T 1000ml ml ml ml硫酸溶液（75→100）5ml取上述两种溶液各5ml 摇匀,放置40min ，照分光光度法试 验，见 第 页 AT ×900× T 含量% = ×100% = ×1000×（ 规定：限度为80%） 规定 红霉素组分: 系统适用性溶液：甲 醇 ml 磷酸盐缓冲液S 红霉素（ ） g ml ，放置40min PH3.5标准品溶液：甲醇 ml 磷酸盐缓冲液（pH7.0）-甲醇 C 标准 (mg/ml) S 红霉素（ ）g ml ( 15：1)供试品溶液：甲醇 ml 磷酸盐缓冲液（pH7.0）-甲醇 C 样品(mg/ml) T g mlA 对 A 样计算公式： RF= 含量(%)= ×100% C 标 RF × C 样平均装量结果＝ 含量% × ＝ ＝ 见 页 标示量（规定：按标示量计算，红霉素A 含量不得少于83.5%） 规定 重量差异取本品20片，精称 g 平均片重 gW 平均片重 ×（1± %）= ggggg超限片 规定【含量测定】抗生素微生物检定法标准液：（ ）乙醇 ml 灭菌水取红霉素标准品 mg溶解 ml供试液：乙醇 ml 磷酸盐缓冲液（pH7.8）取本品4片，研细 溶解 ml ,静置ml 取标准液、供试液各 mlml 照抗生素微生物检定法测定，见 第 页。
罗红霉素肠溶片的制备及释放度考察
罗红霉素肠溶片的制备及释放度考察罗红霉素肠溶片是一种广谱的抗菌药物，主要用于治疗感染性疾病，如肺炎、支气管炎、鼻窦炎、膀胱炎等。
该药物能够阻止细菌的生长和繁殖，对多种革兰氏阳性和阴性菌、立克次氏体、衣原体、支原体、分枝杆菌等均有良好的杀菌效果。
但是，研究表明，罗红霉素的生物利用度较低，其口服后的吸收率仅为35%左右。
为了提高罗红霉素的生物利用度和治疗效果，我们研制了罗红霉素肠溶片，并对其制备及释放度进行了考察。
一、罗红霉素肠溶片的制备1. 原料的准备：罗红霉素、羟丙甲纤维素（HPMC）、麦芽糊精（Maltodextrin）、柠檬酸、葡聚糖、爱迪生红、微晶纤维素等。
2. 制备方法（1）罗红霉素肠溶片的核心药物罗红霉素需要进行增溶处理，即通过加入胰酶等酶类来提高其生物利用度，使其更容易被人体吸收利用。
核心药物可通过常规的湿法制备或干法制备进行，不过需要注意使用的溶剂及制备条件的调整，以获得最佳效果。
（2）制备罗红霉素肠溶片的外包衣需选用酸不溶解素材质。
在罗红霉素肠溶片的配方中，通常采用羟丙甲纤维素和麦芽糊精作为外包衣材料。
羟丙甲纤维素具有良好的胶体稳定性和水相质量，可提高药物的稳定性和生物利用度；麦芽糊精则具有良好的表面活性和流变学性能，可使药物更容易被人体吸收。
（3）罗红霉素肠溶片的生产工艺一般采用湿法制备和干法制备相结合的方法。
制备过程中需要进行颗粒化、涂膜及干燥等程序，由此得到包衣完好、外观美观、溶解时间和溶解度适宜的罗红霉素肠溶片。
二、罗红霉素肠溶片的释放度考察1. 药物释放度的影响因素罗红霉素肠溶片的释放度受多种因素的影响，如外包衣材料、药物种类、药物颗粒大小、涂膜及干燥的工艺条件、溶解介质等。
其中，药物颗粒大小和外包衣材料是影响药物释放度的重要因素之一。
颗粒大小越小、外包衣质量越好，罗红霉素的释放度就越高。
2. 药物释放度的测定方法药物释放度的测定方法可以采用体外溶出法和体外仿生法。
体外溶出法即将罗红霉素肠溶片放入模拟胃肠道的溶解介质中，在一定时间内取出一定量的液体进行测定，以确定罗红霉素的溶出度。
地红霉素肠溶片检测技术分析
度。 以吸收度Ａ对标准 溶液浓度 Ｃ （ “ ｇ ／ ｍ１ ） 进行 回归 ， 得 标准 曲线方程 为 ： Ａ ＝ ０ ． ０ ０ ６ ４ Ｃ 一 ０ ． ０ ７ ６ ６ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ３ ） 。 ２ ． ２ ． ２溶 液室 温放 置稳 定性 试验 。 取上述 ９ ６ 放置， 分 别于０ 、 １ 、 ２ 、 ４ 、 ６ 和８ ｈ 精密 量取 ５ ． ０ ｍｌ ， 进 行 显色 ， 测定 。 结 果表 明 ， 溶 液 的吸收 度在 ４ ｈ 内变 化 不大 。 ２ ． ２ ． ３回收率试 验 。 精 密称 取地 红霉 素及 处方 比例 的辅料 ， ］ ］ Ｉ ｐ Ｈ６ 磷酸 盐 缓冲液 溶解 ， 过滤， 分别 稀释 成含地 红霉 素８ ０ 、 ｌ ０ ｏ 和１ ２ ０ ¨ ｇ ／ ｍｌ 的溶 液 ， 分别 精密 量取５ ． ０ ｍ ｌ ， 按上 述方法 显色 ， 测 定４ ８ ２ ｎ ｍ处 吸收度 。 计 算测得 量及 回收率 ， 结 果三 个剂 量 的 回收率 分别 为９ ９ ． ６ ％、 １ ０ ０ ． ２ ％和９ ９ ． １ ％， 对 应 的Ｒ Ｓ Ｄ 分 别 为０ ．
卫 生与健 康
啊
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地 红 霉 素肠 溶 片 检 测 技 术 分 析
于 兵
（ 哈 药集 团制 药六 厂）
［ 摘 要］ 目的 对 地 红霉 素肠 溶 片释 放度 测 定的 三种 方法 进 行 系统 的研 究和 比较 ， 并建 立其 最 佳测 定方 法 。 硫 酸 显色 法 因试剂 易得 ， 操作 简便 ， 快捷 、 准确 将 其 作为 最佳 测 定方法 。 ［ 关键 词］ 地 红霉 素 中图分 类号 ： ＴＨ５ ５ ２ 文献 标识 码 ： Ａ 文章编 号 ： １ ０ ０ ９ — ９ １ ４ Ｘ （ ２ ０ １ ４ ） １ ０ — ０ ３ ０ １ 一 叭
国产红霉素肠溶片的质量分析
国产红霉素肠溶片的质量分析武建卓;李雪;张蔚;丁子珊;洪建文【摘要】目的对国产红霉素肠溶片的质量现状进行分析.方法按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究,统计分析检验结果.结果按法定标准检验抽取317批次样品,合格率为99.1％,不合格项目为溶出度和含量.探索性研究发现国产红霉素肠溶片整体溶出速率较参比制剂慢,其原因可能与处方中的崩解剂和肠溶衣材料有关;对红霉素杂质来源进行归属,发现与工艺水平相关的指征性杂质D,应在质量标准中加以控制.结论目前国内红霉素肠溶片整体质量一般,建议进一步完善质量标准,在仿制药质量和疗效一致性评价工作中充分考虑处方合理性和工艺稳定性,不断提高产品质量.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2019(044)003【总页数】5页(P308-312)【关键词】红霉素肠溶片;质量分析;溶出度;有关物质【作者】武建卓;李雪;张蔚;丁子珊;洪建文【作者单位】广东省药品检验所,广州510663;广东省药品检验所,广州510663;广东省药品检验所,广州510663;广东省药品检验所,广州510663;广东省药品检验所,广州510663【正文语种】中文【中图分类】R978.1;R917红霉素(erythromycin)是第一个药用的十四元环大环内酯类抗生素，其主要成份为红霉素A，对革兰阳性菌有强大抗菌作用，临床上主要用于耐青霉素及对青霉素过敏的金葡菌感染。
主要不良反应为胃肠反应，发生症状较轻。
红霉素于1952年由礼来公司研发并申报专利[1]。
截止2017年12月，国家食品药品监督管理总局网站查询结果显示，国内有14家企业获准生产原料，有470家企业获准生产肠溶片，批准文号625个。
红霉素肠溶片为国家基本药物，曾3次作为国家评价性抽验品种。
本文按评价性抽验的基本要求[2]，依据2017年度检验的结果，结合2010年和2012年该品种的评价性抽验情况，对红霉素肠溶片产品质量进行系统分析，并提出对工艺和现行标准的改进建议。
红霉素肠溶片包衣层对其释放度检查的影响
按药典法制备的样品溶液中几乎无红色包衣层成分而对照溶液中有其成分其红色包衣层溶液参照对照溶液制备方法制备在波长处有吸收吸收度值为导致对照溶液吸收度值偏大使测得的释放量结果偏低
维普资讯
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中 国药 事 ２０ ０２年第 １ ６卷第 ９期
红 霉 素 肠 溶 片 包衣 层 对 其 释 放 度 检 查 的 影 响
２ ３ 释放 度 测定 ． 样 品溶 液 ：采 用溶 出度测 定 法 【试 验 ，先 以盐 ２
对 照 溶液 工：按 药 典 法制 备 。对 照 溶液 Ⅱ：取 红霉 素 肠溶 片 １ Ｏ片 ，除 去 红 色 包 衣 ，精 密 称 取 适 量 （ 当 于平 均 片 重 ）按 药 典 法 制 备 。标 准 品 溶 相 液 ：精 密称 取 红霉 素 标 准 品 ，加 乙醇 适 量 ，使 红霉 素溶 解 ，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （Ｈ ．）稀 释 成 每 ｌ ｌ ｐ ６８ ｍ
相 对含 量
中约 含红 霉 素 ５ｔ； ５￣ 的溶 液 。分 别 量 取 对 照 溶 液 Ｉ、
2013年地红霉素肠溶片250mg产品质量回顾分析报告
2013年度地红霉素肠溶片0.25g产品质量回顾分析报告回顾日期：2013年1月－2013年12月起草人：日期：批准人：日期：[目录]一、概要……………………………….………………………………….…二、回顾期限…………………………………………………….…….……三、制造情况………………………………………………….……….……四、产品描述………………………………………………….……….……4.1产品工艺………………………………………….……….……..4.2产品给药途径及适应症………………………….……….……..五、物料质量回顾…………………………………………….…….………5.1原辅料、包装材料质量问题回顾……………………….……….5.2供应商管理情况回顾………………………….….………………5.3工艺用水、与药品直接接触的气体质量问题回顾……….….…六、产品质量标准情况…………………………………………….……….6.1产品质量标准……………………………………………………..6.2质量指标统计及趋势分析………………………………………..七、生产工艺分析………………………………………………………..…7.1关键工艺参数控制情况…………………………………….…….7.2工艺变更情况………………….………………………………….7.3物料平衡与收率………………………………………………………7.4返工与再加工……………………….…………………………….八、偏差回顾………………..………………………………………………九、超常超标回顾………………………………..…………………………十、产品稳定性考察……………………………………..…………………十一、拒绝批次………………………………………………………..………11.1拒绝的物料………………………………………………………..11.2拒绝的中间产品及成品…………………………………………..十二、变更控制回顾……………………………………..……………………十三、验证回顾……………………………..…………………………………十四、环境监测情况回顾………………………………………………..……十五、人员情况……………………………..…………………………………十六、委托加工、委托检验情况回顾…………………..……………………十七、产品抽检情况回顾十八、不良反应……………………………………………..…………………十九、产品召回、退货………………………………..………………………18.1产品召回…………………………………………………………..18.2退货………………………………………………………………..二十、投诉…………………..…………………………………………………二十一、药品注册相关变更的申报、批准及退审…………………………….. 二十二、结论……………………………………..………………………………二十三、建议………………………………………..……………………………一、概要：根据《年度产品质量回顾管理规程》规定，对2013年地红霉素肠溶片0.25g进行产品质量回顾分析。
水分对地红霉素肠溶片中主药含量的影响
医 药
Ａ ｎ ｈ ｕ ｉ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ ａ ｎ ｄ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ２ ０ １ ５ Ｓ ｅ ｐ ； １ ９ （ ９ ）
水分对 地红 霉素肠溶 片中主药含量 的影响
赵 扬 ， 李 玮。 ， 阚家义 ， 桂双英 ２ ３ ０ ０ ５ １ ） （ １ ． 安徽 中 医药大 学药 学院 ， 安徽 合 肥
在 水 分 的 检 测 项 目下 ， 其中 Ｙ Ｂ Ｈ ２ ３ ９ ８ ２ ０ ０ ５ 、
Ｙ Ｂ Ｈ ４ ０ ２ １ ２ ０ ０ ５ 、 Ｙ Ｂ Ｈ ０ ７ ０ １ ２ ０ ０ ９ 、 Ｙ Ｂ Ｈ１ ２ ４ ４ ２ ０ ０ ６ 标 准
并没 有规 定水 分 的含 量 测定 ， 为此 考 察水 分 测 定 的 必要 性 。参 考 Ｕ Ｓ Ｐ Ｌ ９ 水分测定项下 ５ ． ０ ％， 本 实 验 对 ３个 厂家 的地红 霉 素肠溶 片进 行 了检查 。
不同的国家食品药 品监督管理局颁标准 。 目前 主
要 采用 高效 液 相 色谱 法 测 定 地 红霉 素 的含 量 。 本 文综 合 ７个 不 同厂 家 的企业 标 准 ， 通 过 不 同批 号 的样 品实验 ， 最终 确定 了适 宜 的地 红 霉 素肠 溶 片 主
药含 量 的测 定方法 。 ２ ． ２ 地红霉 素 含量测 定 ２ ． ２ ． １ 色谱 条 件 色谱柱为 Ｅ ｃ ｌ ｉ ｐ ｓ ｅ Ｘ Ｄ Ｂ—Ｃ ｌ ｓ 柱 （ ２ ５ ０ × ． ， ｍ） ； 乙腈一磷 酸盐缓 冲， ｍ ｍ ４ ６ ｍ ｍ ５ 液
在水分为 ２ ％一 ５ ％， 水分与主药含量 下降值 没有相关 性。结论
水分 的高低并不 影响 主药的
HPLC法测定地红霉素肠溶微丸的有关物质
HP LC法测定地红霉素肠溶微丸的有关物质戴玉荣1,成海平2,崔文奇3,王东凯3,殷栋二4(1中日友好医院,北京100029;2国家食品药品监督管理局药品审评中心,北京100038;3沈阳药科大学药学院,沈阳110016;4海南碧凯药业,海口570216) [摘要] 目的:测定地红霉素肠溶微丸的有关物质。
方法:采用HP LC法,色谱柱为D ia monsil T M C18 (250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈2磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.41g,磷酸氢二钾6.91g,加水至1000mL)2甲醇(44∶37∶19);柱温40℃;检测波长为205n m,流速2.0mL・m in-1。
结果:此色谱条件下药物与降解产物能达有效分离,地红霉素16R异构体与地红霉素16S异构体的分离度≥2.0;地红霉素16R异构体与9(S)红霉胺的分离度≥5.0。
结论:本法简便,准确,方法可行。
[关键词] 高效液相色谱法;地红霉素肠溶微丸;有关物质[中图分类号]R927.2;R978.15 [文献标识码]A [文章编号]1003-3734(2008)14-1252-03HPLC determ i n a ti on of rel a ted subst ances i nd i r ithro m yc i n en ter i c2coa ted pelletsDA I Yu2r ong1,CHE NG Hai2p ing2,CU IW en2qi3,WANG Dong2kai3,YIN Dong2er4 (1China2Japan F riendship Hospital,B eijing100029,China;2D rug Evaluation Centre of S ta te Food andD rug A dm inistration,B eijing100038,China;3School of Phar m acy,Shenyang Phar m aceu tical U n iversity,S henyang110016,China;4Hainan B ikai Phar m aceutica l Co.,L td,Ha ikou570216,Ch ina) [Abstract] O bjecti ve:To establish a method f or deter m ining related substances in dirithr omycin enteric2 coated pellets.M ethods:The separati on was perf or med on D ia monsil T M column(250mm×4.6mm,5μm)with the mobile phase consisting of acet onitrile2P BS(1.41g monobasic potassium phos phate and6.91g of dibasic potassium phos phate in1liter of water)2methanol(44∶37∶19).The detecti on wavelength was set at205n m.The fl ow rate was2.0mL per m inute and the colu mn te mperature was at40℃.Results:D irithr omycin and its related substances were separated well.The res oluti on(R)bet w een dirithr omycin(16R2ep i m er)and(16S2ep i m er)was not less than 2.0,and that bet w een dirithr omycin(16R2ep i m er)and92(S)2erythr omycylam ine was above5.0.Conclusi on:The method appeared t o si m p le,accurate and rep r oducible.[Key words] HP LC;dirithr omycin enteric2coated pellets;related substances 地红霉素(dirithr omycin)是第二代半合成大环内酯类抗生素,由于其半衰期长,组织浓度高,在临床上具有广泛的应用前景。
地红霉素肠溶片释放度测定方法的研究
地红霉素肠溶片释放度测定方法的研究
李桂玲;李眉
【期刊名称】《中国抗生素杂志》
【年(卷),期】2007(032)002
【摘要】目的对地红霉素肠溶片释放度测定的三种方法进行系统的研究和比较,并建立其最佳测定方法.方法分别采用呫吨氢醇显色法、硫酸显色法以及高效液相色谱法测定地红霉素肠溶片的释放度,对每种方法进行方法学的研究和验证.结果采用三种方法均可以准确地测定地红霉素肠溶片的释放度,不同方法测得结果差异较小.结论硫酸显色法因试剂易得,操作简便,快捷、准确,将其作为最佳测定方法.
【总页数】4页(P91-94)
【作者】李桂玲;李眉
【作者单位】中国医学科学院,中国协和医科大学,医药生物技术研究所,北
京,100050;中国医学科学院,中国协和医科大学,医药生物技术研究所,北京,100050【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.乙酰氨基阿维菌素原位凝胶注射剂体外释放度测定方法研究 [J], 张振东;刘希望;马宁;申栋帅;李剑勇
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3.盐酸胍法辛缓释片含胍法辛量和释放度测定方法研究 [J], 陈祖利;徐金梅
4.华蟾素胶囊释放度测定方法的研究 [J], 孟建升;吕斌;蒋俊春;杨文文
5.纳米给药系统中药物体外释放度测定方法及体内外相关性评价研究进展 [J], 刘元芬;王亚晶;周咏梅;陈海燕
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高效液相色谱法测定地红霉素肠溶片中地红霉素的含量
高效液相色谱法测定地红霉素肠溶片中地红霉素的含量
朱志宏;梁胜华
【期刊名称】《中南药学》
【年(卷),期】2007(5)2
【摘要】目的建立HPLC法测定地红霉素在其肠溶片中的含量。
方法采用Hypersil BDS C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（取1．41g磷酸二氢钾与6．91g磷酸氢二钾，加水1000mL溶解后，过滤，即得）-甲醇（44：37：19）；检测波长为205nm；柱温40℃。
结果地红霉素在0．8～4．7mg·mL^-1浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为99．5％，RSD为0．31％（n=9）。
结论方法简便、快速、灵敏、准确。
【总页数】3页(P105-107)
【关键词】高效液相色谱法;地红霉素;肠溶片
【作者】朱志宏;梁胜华
【作者单位】湖南九典制药有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
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地红霉素肠溶颗粒的制备及释放度考察
地红霉素肠溶颗粒的制备及释放度考察
杨跃辉;霍保方;赵铁;徐英宏
【期刊名称】《中国医科大学学报》
【年(卷),期】2005(034)005
【摘要】应用微晶纤维素转动技术制备地红霉素肠溶颗粒,按照优选处方制备的地红霉素颗粒在酸性介质中释放度小于3%,在pH 6.8磷酸盐缓冲溶液中可迅速释放药物,45 min药物累积溶出度可达90%以上.实验结果表明地红霉素肠溶颗粒的制备工艺和处方是合理的.
【总页数】1页(P490-490)
【作者】杨跃辉;霍保方;赵铁;徐英宏
【作者单位】中国医科大学附属第二医院药剂科,辽宁,沈阳,110004;中国医科大学附属第二医院药剂科,辽宁,沈阳,110004;中国医科大学附属第二医院药剂科,辽宁,沈阳,110004;中国医科大学附属第二医院药剂科,辽宁,沈阳,110004
【正文语种】中文
【中图分类】R944
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对红霉素肠溶衣片释放度测定方法的商榷
对红霉素肠溶衣片释放度测定方法的商榷
文玉辉
【期刊名称】《中国新医药》
【年(卷),期】2004(003)005
【摘要】本文对现行药典二部规定的红霉素肠溶片释放度的限度标准、实验条件及文字表达提出自己的观点与同行商讨,为标准的修订提供依据.
【总页数】2页(P88-89)
【作者】文玉辉
【作者单位】山西省运城市药检所,044000
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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HPLC法测定地红霉素及其肠溶片、肠溶胶囊、肠溶颗粒的含量
HPLC法测定地红霉素及其肠溶片、肠溶胶囊、肠溶颗粒的含
量
张亚杰;赫爱萍;张斌
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2004(5)5
【摘要】目的:用HPLC法测定地红霉素及其肠溶片、肠溶胶囊、肠溶颗粒的含量.方法:采用C18色谱柱(5μm,4.6×150mm)为固定相;乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.41g与磷酸氢二钾6.91g加水至1000ml)-甲醇(44:37 : 19)为流动相;检测波长为205nm;流速2ml/min;柱温40℃.结果:线性范围为24.384～
56.898μg,r=0.9999;平均回收率肠溶片为100.0%(RSD为0.25%),肠溶胶囊为99.98%(RSD为0.06%),肠溶颗粒为100.0%(RSD为0.16%).本法简便,快速,准确.【总页数】4页(P43-46)
【作者】张亚杰;赫爱萍;张斌
【作者单位】辽宁省药品检验所,沈阳,110023;辽宁省药品检验所,沈阳,110023;沈阳津昌制药有限公司,沈阳,110179
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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分光光度法测定红霉素肠溶胶囊溶出度的研究
分光光度法测定红霉素肠溶胶囊溶出度的研究
洪建文;潘兆芝
【期刊名称】《广东药学院学报》
【年(卷),期】1998(014)001
【摘要】本文建立了红霉素胶囊剂的溶出度检验法。
采用转蓝法，以盐酸（９→１０００）为酸性溶液，转速５０ｒ／ｍｉｎ，溶出１ｈ，再以ｐＨ６．８磷酸盐缓冲液为溶剂，经溶出１ｈ，取溶出液的续滤液５ｍｌ，加入硫酸溶液（７５→１００）５ｍｌ，混匀，放置３０ｍｉｎ，用分光光度法测定，测定波长为４８２ｎｍ，测定浓度为５５μｇ／ｍｌ，同时用对照品对照。
依法测定红霉素胶囊６批，溶出量均不少于８５％。
【总页数】3页(P27-29)
【作者】洪建文;潘兆芝
【作者单位】广东省药品检验所;江门市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R978.15
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地红霉素肠溶颗粒在健康人体的生物利用度及药动学
地红霉素肠溶颗粒在健康人体的生物利用度及药动学张志华;周彦彬;丁劲松;田娟【期刊名称】《儿科药学杂志》【年(卷),期】2008(14)1【摘要】目的：建立正常人血浆中红霉胺HPLC-MS测定法，研究地红霉素两种肠溶制剂的人体生物利用度和药动学。
方法：以克拉霉素为内标，血浆样品碱化后用乙酸乙酯萃取，经Thermo Hypersil-Hypurity C18柱（150mm×2．1mm，5μm）分离，以MS检测器检测。
采用二周期随机交叉试验设计，将18名健康男性志愿者随机等分成两组，分别单剂量口服0．5g地红霉素肠溶颗粒剂（试验制剂T）或地红霉素肠溶片（参比制剂R）。
结果：红霉胺与内标分离度好，内源性杂质不干扰测定。
红霉胺浓度在3．1—736μg／L范围内与峰面积比线性关系良好，最小可定量浓度为3．1μg/L。
回收率为97．0％-99.1％（n=5），日内RSD为4.0％-9.9％（n=5）；日间RSD为4．4％-11．2％（n=15）。
T与R 的Tmax分别为（2.6±0．7）h、（2.6±0．8）h；Cmax分别为（339．4±118.1）μg/L和（360．8±139．5）μg／L；AUC0→144分别为（3 225.0±986．5）μg·h／L和（3 188．2±1057．9）μg·h／L；T1/2分别为（44．7±3．5）h和（42．6±5．9）h。
与参比制剂相比，试验制剂的相对生物利用度为（103.1±17．5）％。
药动学参数经多因数方差分析显示周期间与制剂间差异均无统计学意义（P〉0．05），双单侧t检验表明接受T与R生物等效的假设，经计算90％置信区间均在规定值内。
结论：T与R为生物等效制剂。
【总页数】4页(P9-12)【关键词】地红霉素;红霉胺;高效液相色谱-质谱法;相对生物利用度【作者】张志华;周彦彬;丁劲松;田娟【作者单位】湖南省儿童医院;中南大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R969.1【相关文献】1.HPLC法测定地红霉素及其肠溶片、肠溶胶囊、肠溶颗粒的含量 [J], 张亚杰;赫爱萍;张斌2.青霉素V钾颗粒剂在健康人体中的药动学及相对生物利用度 [J], 乔海灵;张莉蓉;郭玉忠;郜娜;张启堂;贾琳静;刘凤芝;马统勋3.红霉素肠溶颗粒和肠溶片的相对生物利用度 [J], 周森麟;方忠宏4.泮托拉唑钠肠溶片在中国男性健康志愿者体内的药动学和相对生物利用度研究(英文) [J], 师少军;李忠芳;陈华庭;曾繁典因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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对地红霉素肠溶片释放度测定方法的分析
【关键词】地红霉素；测定方法
地红霉素（dirithromycin）是一种新的第二代红霉素类大环内酯类抗生素，由红霉环胺与脂肪醛酸缩合而成。
地红霉素通过阻碍细菌转肽过程，抑制细菌蛋白质的合成。
体外试验证明地红霉素对临床上多种常见致病菌有抗菌作用。
地红霉素具有与红霉素相似的抗菌谱，其特点是药动学性质优良，半衰期长达20～50h，不良反应相对较轻。
1.仪器与试药
1.1仪器
zrs-8型智能溶出试验仪（天津大学无线电厂）；
shimadzuuv-2401pc型紫外-可见分光光度计；shi-madzu高效液相色谱仪（lc-10atvp泵、spd-10avp可见紫外检测器、scl-10avp控制器）；ae200电子天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）。
1.2试药
地红霉素对照品（纯度99.83%）为自制，并由中国药品生物制品检定所标定；地红霉素肠溶片（规格：0.25g）为自制产品；10%口占吨氢醇甲醇溶液购自北京恒业中远化工有限公司；乙腈、甲醇为色谱纯；盐酸、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、氢氧化钠及硫酸等均为分析纯。
2.方法与结果
2.1口占吨氢醇显色法
在采用口占吨氢醇显色法测定本品释放度的过程中发现，完全依照usp23中的显色条件，方法的线性和耐受性不佳；经过改良显色条件，可使方法具有较好的线性和显色稳定性。
其他条件如对照品溶液的浓度、检测波长等则与usp23中条件相同。
2.1.1美国药典中的显色条件
精密量取待测溶液0.50ml，加入0.50ml乙酐，混匀。
然后加入5.0ml冰乙酸，静置5min，加入0.50ml口占吨氢醇试液，放置30min 使显色。
2.1.2改良后显色条件
精密量取待测溶液1.0ml，加入0.10mol/l盐酸溶液4.0ml，摇匀，再加口占吨氢醇试液10.0ml，混匀，于沸水中加热5min，于冰浴中冷却，再于室温放置15min。
口占吨氢醇试液的配制取10%口占吨氢醇甲醇溶液0.02ml，置100ml量瓶中，加冰乙酸20ml及盐酸1ml，摇匀，用冰乙酸稀释至刻度。
2.1.3标准曲线的制备
精密称取地红霉素对照品适量，用ph6.8磷酸盐缓冲液溶解并分别稀释成0.07、0.14、0.21、0.28、0.35、0.42、0.49和0.56mg/ml 的标准溶液。
分别精密量取1.0ml，按上述方法进行显色，测定540nm 波长处吸收度。
以吸收度a对标准溶液浓度c（mg/ml）进行回归，得标准曲线方程为：a=1.8452c-0.0042，r=0.9998。
2.1.4溶液室温放置稳定性试验
取上述0.28mg/ml的标准溶液于室温下放置，分别于0、1、2、4、6和8h精密量取1.0ml进行显色，测定。
结果表明溶液的吸收度在4h内变化不大。
2.1.5回收率试验
精密称取地红霉素11、14及17mg，分别置50ml量瓶中，加入处方量的空白辅料，用ph6.8磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。
分别精密量取续滤液1.0ml，按上述方法进行显色，于540nm 波长处分别测定吸收度。
计算测得量及回收率。
2.1.6测定法
取本品，先以盐酸溶液（9→1000）900ml为溶剂，采用篮法，转速100r/min，经2h，每片肠溶膜均不得有裂缝或软化现象；继以磷酸盐缓冲液（ph6.8）900ml为溶剂，45min时取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
另精密称取地红霉素对照品适量，用
ph6.8磷酸盐缓冲液溶解，并稀释成0.28mg/ml的溶液，作为对照品溶液；精密量取上述溶液各1.0ml，加入0.10mol/l盐酸溶液4.0ml，摇匀，再加入口占吨氢醇试液10.0ml，混匀，于沸水中加热5min，于冰浴中冷却，再于室温放置15min。
以空白试剂溶液作对照，于540nm波长处测定吸收度，以两者的比值计算释放百分率。
2.2硫酸显色方法
采用显色条件与地红霉素肠溶片试行标准中规定的相同条件，即以（75→100）硫酸液5ml为显色试剂，室温下反应1h，检测波长
为482nm。
2.2.1标准曲线的制备
精密称取地红霉素对照品适量，用ph6.8磷酸盐缓冲液溶解并分别稀释成32、64、96、128和160μg/ml的标准溶液。
分别精密量取5.0ml，加入（75→100）硫酸液5ml，摇匀，室温下放置1h，测定482nm处吸收度。
以吸收度a对标准溶液浓度c（μg/ml）进行回归，得标准曲线方程为：a=0.0064c-0.0766（r=0.9993）。
2.2.2溶液室温放置稳定性试验
取上述96μg/ml的标准溶液于室温下放置，分别于0、1、2、4、6和8h精密量取5.0ml，进行显色，测定。
结果表明，溶液的吸收度在4h内变化不大。
2.2.3回收率试验
精密称取地红霉素及处方比例的辅料，加ph6.8磷酸盐缓冲液溶解，过滤，分别稀释成含地红霉素80、100和120μg/ml的溶液，分别精密量取5.0ml，按上述方法显色，测定482nm处吸收度。
计算测得量及回收率，结果三个剂量的回收率分别为99.6%、100.2%和99.1%，对应的rsd分别为0.8%、0.6%和0.5%。