【CN110002476A】一种氢氧化锂的制备方法【专利】
一种生产碳酸锂和氢氧化锂的新方法
一种生产碳酸锂和氢氧化锂的新方法专利名称：一种生产碳酸锂和氢氧化锂的新方法技术领域：本发明涉及一种生产碳酸锂和氢氧化锂的新方法，属于锂盐生产技术领域。
背景技术：碳酸锂(Li2C03)用于制取各种锂的化合物、金属锂及其同位素；还用于制备化学反应的催化剂。
半导体、陶瓷、电视、医药和原子能工业也有应用。
氢氧化锂(LiOH)是一种苛性碱，固体为白色晶体粉末或小颗粒，属四方晶系晶体氢氧化锂，可用做光谱分析的展开剂、润滑油。
在国内，制取碳酸锂和氢氧化锂这两种产品都是采用两种相互独立的方法来制取(制取碳酸锂的方法是从锂辉石矿中经过冶炼、湿法提取得到硫酸锂溶液，再将硫酸锂溶液加入到碳酸钠溶液中；制取氢氧化锂的方法是在硫酸锂溶液中加入氢氧化钠)。
碳酸锂的沉锂母液通常采用酸碱中和，浓缩母液热析硫酸钠，再将热析后的母液二次沉锂生产粗品碳酸锂，二次沉锂后的母液再返回前工序进入生产系统系统。
该方法的缺陷在于，母液在生产系统中循环，杂质富积，影响产品质量；母液的处理较复杂，成本消耗高。
发明内容本发明的目的在于提供一种生产碳酸锂和氢氧化锂的新方法，该方法的特征在于在碳酸锂沉锂母液中加入石灰苛化转化生产氢氧化锂，碳酸锂和氢氧化锂生产相结合，不仅简化了工艺流程，降低了投资和生产成本，而且生产工艺调控更灵活，碳酸锂产品质量更稳定。
使用该方法使碳酸锂的母液更易处理，氢氧化锂母液中的杂质容易处理，不会影响产品质量。
本发明解决其技术问题所采用的技术方法是一种生产碳酸锂和氢氧化锂的新方法，其步骤依次为焙烧锂辉石精矿、制取硫酸锂完成液、制取碳酸锂母液、制取氢氧化锂；a.焙烧锂辉石精矿经过1050-1100°C高温焙烧，冷却，细磨，加入98%浓硫酸在250-300°C酸化焙烧之后，再经过湿法提取，除去钙、镁等杂质，蒸发浓缩、压滤后得到硫酸锂完成液；b.制取硫酸锂完成液硫酸锂完成液经过沉锂，分离后得到沉锂母液和粗碳酸锂；沉锂母液经过过滤得到碳酸锂母液，粗碳酸锂经过搅洗，分离和烘干得到成品碳酸锂；c.制取碳酸锂母液在碳酸锂母液中，按CO32-总量加入过量5%的优质石灰，在85°C下进行苛化反应，得到氢氧化锂稀溶液；d.氢氧化锂；苛化反应后得到的氢氧化锂稀溶液经过热析，分离后得到无水硫酸钠和析钠母液；无水硫酸钠经过搅洗，分离，干燥得到元明粉；析钠母液经过调配，压滤，冷析得到析钠液，析钠液经过冷冻除去溶液中so42-，再经过浓缩、重结晶，就可得到氢氧化锂。
氢氧化锂的用途、制备方法和储存注意事项
氢氧化锂的用途、制备方法和储存注意事项氢氧化锂是一种白色单斜细小结晶。
氢氧化锂带有辣味，具强碱性。
氢氧化锂置放在在空气中，它会吸收二氧化碳和水分。
它是一种溶于水的化学物质，氢氧化锂微溶于乙醇，不溶于乙醚，是一种由有腐蚀性的物质。
一、氢氧化锂的用途氢氧化锂可用做光谱分析的展开剂、润滑油。
碱性蓄电池电解质的添加剂，可增加电池容量12%～15%，提高使用寿命2～3倍。
可用做二氧化碳的吸收剂，可净化潜艇内的空气，化学方程式为：2LiOH(s)+CO2(g)=Li2CO3(s)+H2O(l)。
用于制锂盐及锂基润滑脂，碱性蓄电池的电解液，溴化锂制冷机吸收液、锂皂（锂肥皂）、锂盐、显影液等或作分析试剂等；石油、化工、轻工、核工业等用。
用于碱性蓄电池时，铝含量不大于0.06%，铅含量不大于0.01%。
用作分析试剂、照相显影剂，也用于锂的制造；要用作制取锂化合物的原料。
也可用于冶金、石油、玻璃、陶瓷等工业。
二、氢氧化锂的制备方法1、复分解法氢氧化锂通常是靠将碳酸锂与石灰乳调成浆状，用100℃水蒸气加热，滤去碳酸钙的方法来制备。
该法比较常用。
Li2CO3(s)+Ca(OH)2=2LiOH(s)+CaCO3↓2、氧化还原法金属锂与水作用制取。
该法原料较为昂贵，比较少用。
2Li+2H2O=2LiOH+H2↑3、石灰烧结法（1）锂辉石精矿(一般含氧化锂6%)，与石灰石混合磨细，在1150～1250℃下烧结生成铝酸锂和硅酸钙，经湿磨粉碎，用洗液浸出氢氧化锂，经沉降过滤，浸出液经蒸发浓缩，结晶生成一水氢氧化锂成品，其化学方程式为：Li2O·AI2O3·4SiO2+8CaO→Li2O·Al2O3+4[2CaO·SiO2]Li2O·AI2O3+Ca(OH)2→2LiOH+CaO·AI2O3（2）搅拌下将工业氢氧化锂溶于冷水中，滤去不溶物，滤液加热蒸发至出现结晶，冷却后甩干，即制得一水合氢氧化锂试剂。
氢氧化锂的生产工艺
氢氧化锂是最重要的锂化合物之一有无水LiOH和LiOH-H2O两种。
无水LiOH 为白色四方结晶颗粒或流动性粉末，相对密度1.45g/cm3，熔点471.2 ℃,沸点1620 ℃。
单水氢氧化锂为白色易潮解的单晶粉末，相对密度1.51g/cm3，熔点680 ℃，当温度高于100 ℃时，失去结晶水成为无水LiOH。
LiOH溶于水，微溶于醇，在空气中易吸收CO2生成Li2CO30LiOH及其浓溶液具有腐蚀性，一般温度下就能腐蚀玻璃和陶瓷。
LiOH是生产高级锂基润滑脂的主要原料之一，氢氧化锂用途广泛，主要用于化工原料、化学试剂、电池工业、石油、冶金、玻璃、陶瓷等行业，同时也是国防工业、原子能工业和航天工业的重要原料。
用氢氧化锂生产的锂基润滑脂，使用寿命长、抗水性强、防火性能好、难氧化、多次加热-冷却-加热循环时性能稳定，适用温度范围可从-50℃〜+300℃,广泛用于军事装备、飞机、汽车、轧钢机以及各种机械传动部分的润滑。
在电池工业中，氢氧化锂用于碱性蓄电池、镍氢电池添加剂，可以延长电池寿命、增加蓄电量。
此外随着汽车工业的迅猛发展和汽车普及以及冶金机械工业对锂基脂量需求的大幅增长，LiOH的消费也越来越大，使得LiOH的生产显现出前所未有的美好前景。
2020年以前，大部分项目仍然在建设过程中，市场将以短缺为主；2020年以后，随着新建项目产能释放，供应过剩风险将会增加。
这其中，氢氧化锂的产能释放速度与碳酸锂一样，也取决于锂辉石原料的供应情况，因而全球锂辉石资源的开发进程也成为影响氢氧化锂产能释放的重要因素。
【生产】[1]1 .石灰石焙烧法将含Li2O 3.6 %~4 .2 %的锂云母与石灰石按质量比1:3混合，加水至矿浆浓度为15 %时湿式球磨至直径小于0 .076nm。
然后将磨好的料浆增稠到65 % ,送入回转窑在850 ℃下煅烧4h,碳酸钙分解产生的CaO与锂云母反应生LiOH , 反应如下：将煅烧后的熟料水淬浸取，经浓密、脱水分离后，通过三效蒸发器，温度为120 ℃, 93 ℃和60 ℃,蒸发，最后得到LiOH-H2O。
氢氧化锂的制备方法
氢氧化锂的制备方法
佚名
【期刊名称】《陕西化工》
【年(卷),期】1995()3
【摘要】氢氧化锂的制备方法由于用石灰水加温浸提锂辉石的方法不经济，所以
不再采用。
现在工业上通过碳酸锂和氢氧化钙的反应进行生产。
Ｌｉ＿２ＣＯ＿３＋Ｃａ（ＯＨ）＿２→２ＬｉＯＨ＋ＣａＣＯ＿３这个反应可以得到浓度约３．５％的溶液。
若比这个浓度高，由于ＬｉＯＨ的存在...
【总页数】3页(P45-47)
【关键词】氢氧化锂;制备;碳酸锂;氢氧化钙
【正文语种】中文
【中图分类】TQ131.11
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氢氧化锂生产工艺[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910446673.2(22)申请日 2019.05.27(71)申请人 四川思达能环保科技有限公司地址 611731 四川省成都市成都高新（西区）西芯大道3号国腾科技园(72)发明人 何珂桥 李仲恺 何志 (74)专利代理机构 成都宏顺专利代理事务所(普通合伙) 51227代理人 王睿(51)Int.Cl.C01D 15/02(2006.01)(54)发明名称氢氧化锂生产工艺(57)摘要本发明公开了了一种氢氧化锂生产工艺，包括以下步骤：(1)向硫酸锂浸出液中加入氢氧化钙溶液，将中和过后的溶液经过粗过滤、精密过滤得到滤液；(2)将上述滤液先经过一级耐碱纳滤膜过滤、二级耐碱纳滤膜过滤得到高纯氢氧化锂溶液；一级耐碱纳滤膜，拦截部分钙、硅、硼离子以及氢氧化钙、硫酸锂；二级耐碱纳滤膜，拦截剩余钙、硅、硼离子；(3)将上述高纯氢氧化锂溶液进行蒸发、离心得到高纯氢氧化锂固体。
本发明大大提高了氢氧化锂产品纯度，大大降低了氢氧化锂生产耗能。
权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 110127729 A 2019.08.16C N 110127729A1.氢氧化锂生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)向硫酸锂浸出液中加入氢氧化钙溶液，将中和过后的溶液经过粗过滤、精密过滤得到滤液；(2)将上述滤液先经过一级耐碱纳滤膜过滤、二级耐碱纳滤膜过滤得到高纯氢氧化锂溶液；一级耐碱纳滤膜，拦截部分钙、硅、硼离子以及氢氧化钙、硫酸锂；二级耐碱纳滤膜，拦截剩余钙、硅、硼离子；(3)将上述高纯氢氧化锂溶液进行蒸发、离心得到高纯氢氧化锂固体。
2.如权利要求1所述的氢氧化锂生产工艺，其特征在于，所述一级耐碱纳滤膜截留分子量为300～1000。
3.如权利要求1所述的氢氧化锂生产工艺，其特征在于，所述二级耐碱纳滤膜的截留份子量为100～150。
一种基于水解复合物技术的氢氧化锂制备方法
一种基于水解复合物技术的氢氧化锂制备方法氢氧化锂（LiOH）是一种重要的无机化合物，广泛应用于锂电池、医药、化工和冶金等领域。
目前，氢氧化锂的制备方法主要有碳酸锂水解法、氯化锂水解法和硝酸锂水解法等。
其中，碳酸锂水解法是目前最常用的氢氧化锂制备方法之一、碳酸锂和水在特定条件下反应生成氢氧化锂。
碳酸锂是一种广泛存在于自然界中的矿产，资源丰富且价格相对较低，因此碳酸锂水解法是一种经济实用的氢氧化锂制备方法。
然而，碳酸锂水解法存在一些不足，例如反应速度较慢、产物纯度较低、副产物生成多等，影响了制备过程的效率和质量。
为了克服这些问题，近年来研究人员提出了一种基于水解复合物技术的氢氧化锂制备方法。
水解复合物技术是一种通过合成水解前体，然后水解生成氢氧化锂的方法。
该方法通常包括三个步骤：原料处理、水解前体制备和水解反应。
首先，选择适当的原料进行处理。
一般来说，可以选择锂盐和含羟基的化合物作为原料。
常见的锂盐有碳酸锂、氯化锂和硝酸锂等，而含羟基的化合物可以选择羟基化合物或有机羟基化合物。
然后，将原料与适量的溶剂混合，并在适当条件下进行反应。
通过控制不同原料的摩尔比例和反应条件（如温度、反应时间等），可以合成出稳定的水解前体。
最后，将水解前体进行水解反应，生成氢氧化锂。
水解反应通常在水或有机溶剂中进行，在适当的温度和反应时间下进行。
水解过程中，水解前体分子中的锂离子与水分子发生反应，生成氢氧化锂。
通过这种基于水解复合物技术的氢氧化锂制备方法，可以克服传统碳酸锂水解法的缺点。
与碳酸锂水解法相比，该方法具有以下优点：1.反应速度快：水解前体的结构相对较小，水解反应的速度较快。
2.产物纯度高：水解反应过程中，可以通过控制合成水解前体的反应条件，减少副产物的生成，提高产品的纯度。
3.副产物少：根据选择不同的原料和反应条件，可以减少副产物的生成，避免对环境造成污染。
4.变异性强：该方法具有较强的可变性，可以根据需要选择不同的原料和反应条件，实现对氢氧化锂制备过程的调控。
一种氢氧化锂的制备方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010768053.3(22)申请日 2020.08.03(71)申请人 杭州科锐环境能源技术有限公司地址 311100 浙江省杭州市余杭区杭州市仓前街道良睦路1288号7号楼202A(72)发明人 郭铭潇 孙来来 焦翔 赖立坤 吴成龙 马樑 汪敏 (74)专利代理机构 北京高沃律师事务所 11569代理人 马小星(51)Int.Cl.C01D 15/02(2006.01)(54)发明名称一种氢氧化锂的制备方法(57)摘要本发明提供了一种氢氧化锂的制备方法，属于锂资源的提取与加工技术领域。
本发明提供的方法包括以下步骤：将含锂解析液过滤后进行脱酸处理，得到脱酸解析液；其中，所述含锂解析液的pH值为0.5～3，所述脱酸解析液的pH值为6～7；将所述脱酸解析液进行纳滤除钙镁处理，得到纳滤产水；将所述纳滤产水进行浓缩处理，得到富锂浓缩液；其中，所述浓缩处理为反渗透处理和/或电渗析处理；将所述富锂浓缩液精制后进行解离，得到混碱溶液；将所述混碱溶液进行蒸发结晶，得到氢氧化锂。
本发明提供的方法可直接将含锂解析液中的锂盐转化为氢氧化锂，缩短了工艺流程，整个生产过程中几乎无废水、废盐产生，节约了处理废水、废盐的成本。
权利要求书1页 说明书10页 附图1页CN 111924861 A 2020.11.13C N 111924861A1.一种氢氧化锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含锂解析液过滤后进行脱酸处理，得到脱酸解析液；其中，所述含锂解析液的pH值为0.5～3，所述脱酸解析液的pH值为6～7；将所述脱酸解析液进行纳滤除钙镁处理，得到纳滤产水；将所述纳滤产水进行浓缩处理，得到富锂浓缩液；其中，所述浓缩处理为反渗透处理和/或电渗析处理；将所述富锂浓缩液精制后进行解离，得到混碱溶液；将所述混碱溶液进行蒸发结晶，得到氢氧化锂。
一种氢氧化锂的制备方法
一种氢氧化锂的制备方法
氢氧化锂的制备方法有很多种，其中一种比较常见的方法是将锂金属或锂化合物与水或氢氧化钠反应生成氢氧化锂。
具体操作如下：将一定量的锂金属或锂化合物粉末加入适量的纯水或氢氧化钠溶液中，搅拌均匀后在适当温度下反应一段时间。
反应结束后，过滤得到氢氧化锂产物。
产物可以进一步经过干燥、烘烤等处理，得到符合要求的氢氧化锂产品。
需要注意的是，氢氧化锂具有剧烈的腐蚀性，对皮肤、眼睛等有刺激作用，应当戴好安全防护用具进行操作。
同时，在操作过程中应当掌握正确的反应条件和操作技巧，保证安全性和产品质量。
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910293912.5
(22)申请日 2019.04.12
(71)申请人 中国科学院青海盐湖研究所
地址 810008 青海省西宁市新宁路18号
(72)发明人 王怀有 王敏 赵有璟 李锦丽
(74)专利代理机构 深圳市铭粤知识产权代理有
限公司 44304
代理人 孙伟峰 吕颖
(51)Int.Cl.
C01D 15/02(2006.01)
(54)发明名称一种氢氧化锂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氢氧化锂的制备方法，包括：A、利用铝盐溶液和氢氧化钠溶液对盐湖卤水提锂母液中进行共沉淀，经陈化后固液分离、洗涤干燥，获得锂铝水滑石；B、酸化锂铝水滑石获得锂铝酸溶液；C、将锂铝酸溶液依次进行纳滤铝锂分离、反渗透一级浓缩，获得一次浓缩富锂液；D、将富锂溶液进行深度除铝获得除铝富锂液；E、将除铝富锂液进行双极膜电渗析获得二次浓缩富锂液；F、将二次浓缩富锂液进行蒸发浓缩获得氢氧化锂。
本发明的制备方法将含有碳酸锂的盐湖卤水提锂母液作为原料先行制备锂铝水滑石，再通过酸化法将锂离子转移至水溶液中，实现锂离子与杂质离子分离，经除铝、双极膜电渗析浓缩获得氢氧化锂，充分利用锂资源，提高资源利
用率。
权利要求书2页 说明书9页CN 110002476 A 2019.07.12
C N 110002476
A
权 利 要 求 书1/2页CN 110002476 A
1.一种氢氧化锂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、向盐湖卤水提锂母液中同时滴加铝盐溶液和氢氧化钠溶液，使三者在25℃～70℃下进行共沉淀反应，并且保持体系的pH为8～13，获得具有锂铝水滑石晶核的成核体系；其中，在所述盐湖卤水提锂母液中，Li+的浓度为1g/L～2g/L，CO32-的浓度为10g/L～30g/L，OH-的浓度为5g/L～25g/L；
S2、将所述成核体系于50℃～150℃下陈化6h～48h后进行固液分离，获得锂铝水滑石滤饼；
S3、将所述锂铝水滑石滤饼洗涤、干燥，获得锂铝水滑石；
S4、以2mol/L～12mol/L的盐酸为原料，采用酸化法将所述锂铝水滑石进行溶解，获得锂铝酸溶液；其中，在所述锂铝酸溶液中，Li+的浓度为1.5g/L～10g/L，Al3+的浓度为10g/L ～80g/L，Cl-的浓度为70g/L～450g/L；
S5、将所述锂铝酸溶液依次经纳滤系统和反渗透系统内依次进行铝锂分离和一次富集浓缩，获得一次浓缩富锂液；其中，在纳滤后获得的纳滤淡水中，Li+的浓度为0.2g/L～2.0g/L，铝锂比为0.01～0.6；在反渗透后获得的所述一次浓缩富锂液中，Li+的浓度为1.5g/L～8.0g/L，铝锂比为0.01～0.6；
S6、将所述一次浓缩富锂液进行深度除铝，获得除铝富锂液；其中，在所述除铝富锂液中，Li+的浓度为1.5g/L～8.0g/L，Al3+的浓度不超过10ppm；
S7、将所述除铝富锂液于双极膜电渗析系统中进行二次富集浓缩，获得二次浓缩富锂液；其中，在所述二次浓缩富锂液中，Li+的浓度为3g/L～30g/L，Na+的浓度为0.04g/L～12g/ L；
S8、将所述浓缩富锂液于MVR系统内、并在真空或惰性气体保护下进行蒸发浓缩结晶，获得氢氧化锂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述铝盐溶液中Al3+与所述盐湖卤水提锂母液中Li+的物质的量之比为1:1～5:1；所述氢氧化钠溶液中OH-和所述盐湖卤水提锂母液中OH-物质的量之和与所述盐湖卤水提锂母液中Li+的物质的量之比为4:1～10:1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述铝盐溶液中Al3+与所述盐湖卤水提锂母液中Li+的物质的量之比为1.5:1～3.5:1；所述氢氧化钠溶液中OH-和所述盐湖卤水提锂母液中OH-物质的量之和与所述盐湖卤水提锂母液中Li+的物质的量之比为5:1～8:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，共沉淀反应过程中保持体系的pH为9～11。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述盐湖卤水提锂母液与所述铝盐溶液和所述氢氧化钠溶液三者在30℃～50℃下进行共沉淀反应。
6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法，其特征在于，在所述盐湖卤水提锂母液中，Li+的浓度为1.3g/L～1.7g/L，CO32-的浓度为15g/L～25g/L，OH-的浓度为10g/L～20g/L；
在所述纳滤淡水中，Li+的浓度为0.5g/L～1.5g/L，铝锂比为0.05～0.3；
在所述反渗透浓水中，Li+的浓度为3.5g/L～7.5g/L，铝锂比为0.05～0.3；
在所述除铝富锂液中，Li+的浓度为1.5g/L～8.0g/L，Al3+的浓度不超过10ppm。
2。