岛津GC-2010气相色谱仪操作规程

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岛津GC2010气相色谱操作流程

GC-2010气相色谱操作流程（以FID为例）一·准备步骤1.打开气源，载气（N2/He）：0.5Mpa，H2：0.4Mpa，Air：0.3~0.4Mpa。

2.打开GC2010和计算机，双击GCsolution，进入【实时分析】单元，在“登录”界面单击【确定】，连接GC仪器。

3.单击工具栏【仪器监视器】，检查仪器状态是否正常。

4.单击【配置维护】—【系统配置】，在“系统设定”中选择需要的配置，单击【设置】。

5.设置【仪器参数】中的自动进样器（AOC-20i）、进样装置（SPL）、柱温箱（须略高于检测所需柱温10~20℃）、检测器（FID）、常规参数，通过【文件】—【方法文件另存为】选择该方法的保存路径。

6.【下载】方法至GC2010，进行仪器各部件的预热和柱老化20min左右。

7.调整各部件参数至实验条件，保存方法，【下载】方法至仪器，待GC状态为“准备就绪”时进行【斜率测定】，测定值在默认误差范围内即可进行检测。

二·单个样品分析1.单击【单次分析】—【样品记录】，在“样品注册”对话框中设置各参数，并明确“样品瓶号”，【确定】。

2.单击左侧工具栏【开始】，进入检测。

3.检测会根据检测器（FID）参数中设置的结束时间自动停止并保存数据文件，如需手动停止，单击左侧工具栏【停止】。

三·样品批量处理1.单击【批处理】—【批处理表向导】，选择“批处理表—新建”，设好各项参数后，【完成】。

注意：批处理要设置检测器的信号采集结束时间，同时要确保样品全部流出。

2.单击【开始】，保存批处理文件，进入批处理分析。

四·关机步骤1.保存上述分析方法，升高柱温20~30℃，进行20~30min的柱清洗。

2.调用一个新方法，【下载】至仪器，进行仪器的降温，待进样器和检测器的温度降至70℃以下时，在GCsolution上【关闭系统】，退出软件控制，关闭GC2010主机电源。

3.关闭氢气，载气。

岛津GC-2010操作指南

岛津GC-2010操作指南岛津GC-2010操作指南1、引言本操作指南旨在为用户提供岛津GC-2010气相色谱仪的操作说明和相关信息。

该文档将详细介绍仪器的操作流程、参数设置以及故障排除方法。

2、仪器概述2.1 仪器外观2.1.1 前部面板2.1.2 后部面板2.2 主要组件2.2.1 柱室2.2.2 热导检测器2.2.3 气路系统2.2.4 控制系统2.3 仪器规格2.3.1 技术参数3、准备工作3.1 仪器安装与连接3.1.1 电源连接3.1.2 气源连接3.1.3 数据传输接口连接3.2 仪器开机与关机3.3 初始设置3.3.1 日期和时间设置 3.3.2 语言设置3.3.3 参数调整与保存4、方法编辑与加载4.1 创建新方法4.1.1 参数设置4.1.2 样品输入方式选择4.2 方法加载4.2.1 离线加载5、样品准备与进样5.1 样品准备5.1.1 样品选择与制备 5.1.2 样品容器选择5.2 进样器选择与安装5.2.1 自动进样器5.2.2 手动进样器6、仪器操作流程6.1 系统平衡调整6.2 仪器运行6.2.1 进样操作6.2.2 色谱柱温度控制 6.2.3 检测器参数调节6.3 数据采集与保存6.3.1 数据采集设置 6.3.2 数据保存7、故障排除7.1 常见故障及解决方法7.1.1 仪器无法开机7.1.2 进样异常7.1.3 柱温不稳定7.1.4 检测器信号异常附件：本文档涉及附件包括：a) 岛津GC-2010用户手册b) 岛津GC-2010维护手册法律名词及注释：1、产品规格：指仪器在正常工作状态下的技术参数和性能指标。

2、离线加载：将方法从电脑、U盘等存储介质中导入GC-2010仪器内。

3、在线加载：通过与计算机连接，将方法直接加载至GC-2010仪器。

岛津2010气相色谱开关机操作顺序

岛津2010气相色谱开关机操作顺序
气相色谱开关机注意事项
开机顺序：
1、检察钢瓶的压力是否正常（正常情况下要求总压在2MPa以上，当压力低于2MPa时需
联系技术人员更换钢瓶）
2、检察色谱分析室窗户是否关严，保证室内温度大致在15~25℃
3、打开色谱仪主机，打开电脑并点击打开工作站，听到联机成功的提示音后，点开工作站
中“系统打开”按钮
4、在色谱开机的过程直至检测器点火的过程中，要求色谱操作人员观察色谱运行情况，不
能离开，以防发生意外情况
5、待监测器温度高于230℃时点火，等待仪器工作站显示蓝色的“准备就绪”字样10分钟
后进行化验分析操作
关机顺序：
1、当分析任务结束后，等待基线呈直线时再点击“系统关闭”按钮，进行降温
2、观察进样室（SPL）、检测器（FID）温度低于80℃，柱箱温度低于50℃时，先关闭工作
站，再关闭色谱仪主机。

3、将蒙布小心覆盖在仪器上，注意不要刮到自动进样器而导致移位。

4、将色谱分析室空调设置为换气，开门，通风半小时。

注意：
当色谱在开机之后出现红灯的情况，需要马上点击系统关闭，然后关闭色谱仪，检察钢瓶压力、气路和进样口，必要时打开门窗，防止氢气淤积发生危险。

GC-2010气相色谱仪操作说明

GC-2010 操作说明一，通用注意事项：A：钢瓶及气源1．钢瓶及减压阀要经常检漏。

2．在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。

3．钢瓶总压<2.0Mpa 时，更换新钢瓶。

B：电源电压不稳，需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。

C：进样口1．定期更换进样垫。

2．进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL 需注意分流及不分流两种衬管，衬管内最好加石英棉。

3．不用的进样口和检测器要用死堵堵好。

D：色谱柱的安装毛细柱两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm 左右，再分别接进样口、检测器。

两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。

E：色谱柱的老化接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。

老化时间不低于1.5 小时。

载气流速应与测定样品时保持一致。

FID 检测器A：开机步骤1．打开气源，载气（N2/He）：0.7Mpa，H2：0.2~0.3Mpa，Air：0.3~0.4Mpa。

2．打开GC，计算机的电源。

3．在计算机桌面上打开Real Time Analysis 快捷键，进入时实分析窗口。

4．打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类；柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择；样品瓶（４ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到System Configuration 窗口，点击SET 键确认。

5．仪器参数的设定：先设柱温（可做程序升温），再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、Ｈ2、Air 流量。

（通常Ｈ2：47ml/min、Air：400ml/min）。

6．用鼠标点File 菜单找到Save Method File As 输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。

岛津气相色谱仪操作顺序

岛津气相色谱仪GC-2010操作顺序
一、气源操作
打开氮气、氢气、空气源。

调整气源压力为0.6MPa、0.3MPa、0.4MPa。

二、工作站联机
1、双击Labsolution图标，再随后弹出的登录框中选择用户名密码，点击“确定”。

2、点击“仪器”下的“GC2010”图标，工作站自动进行联机。

GC主机蜂鸣声之后，工作站进入“分析”界面。

三、系统配置
1、点击“助手栏”中“系统配置”图标，按照分析要求，参照下图进行配置。

四、方法设定
根据分析要求设定分析参数
五、开启系统
点击“数据采集”下的“开启GC”图标，GC系统自动启动。

并且在系统状态就绪后，自动启动FID点火。

六、进样：
1、单次进样
当GC显示“准备就绪”，基线状态稳定时，可以准备进样。

点击“单次分析开始”，在弹出界面中输入数据文件名称和保存位置。

2、序列进样
点击工作站“助手栏”的“批处理”图标。

编制进样批处理表格。

按照要求写入“样品瓶号”、“方法文件”、“数据文件”等信息，并保存。

点击“批处理开始”图标，系统开始自动序列进样。

七、关机
点击“数据采集”界面下的“关闭GC”。

GC系统自动关闭加热和检测器控制。

等待GC各部件温度下降至100度以下，退出工作站，关闭GC电源，关闭气源。

岛津GCMS-2010简易操作步骤

岛津GCMS-2010简易操作步骤岛津GCMS-QP2010简易操作规程1开机1.1打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。

1.2打开质谱仪电源开关。

1.3打开气谱电源开关。

1.4打开计算机。

2进入系统及查抄系统配置2.1双击GCMS REAL TIME ANAL YSIS,出现一短、一长两声鸣响，表示连接GC、MS成功，进入主菜单窗口。

2.2单击辅助栏中“系统配置”，设定系统配置，无误后退出。

3启动真空泵方法3.1单击辅助栏中“真空控制”图标，出现真空系统荧幕，点击“高级”，出现完备预示内部实质意义。

3.2在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pump)，自动启动/Auto Starup。

3.3低压真空度10Pa时,启动高真空泵。

3.4当高真空度10*E-4,可进行调谐。

4调谐方法4.1GCMS准备就绪（约10 min左右），单击辅助栏中“调谐”图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z 中依次输入18、28、42，在Factor中均输入适当的放大倍数。

4.2打开灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，关闭灯丝。

4.3建立调谐文件名，然后点这儿左侧的Start Auto Tuning图标，计较机自动进行调谐，直至打印出调谐结果截止。

4.4 析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行阐发。

4.4.1 Base Peak必须是18或者69，不能是28(28为N2)，不然为漏气。

4.4.2 电压应小于2.0KV。

4.4.3 m/z中69、219、5023个峰的FWHM最大差小于0.1。

4.4.4 m/z 502的Ratio值大于2.5方法编辑5.1单击辅助栏中“数据采集”，点击“向导”图标后，进入方法编辑，设置好各参数，其中包括GC及MC（对于定量分析，第一次采集为Scan方式，往后时SIM采集方式）。

岛津GC2010气相色谱仪操作规范

操作规范1 安装好色谱柱，更换分流管，开启氮气钢瓶总阀，调节氮气输出压力到0.6 MPa。

打开总电源开关，旋紧空气压缩机放气阀，打开空气压缩机、氢气发生器的电源开关，并接通流路。

2 测定操作2 . 1 开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。

2 . 2 参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，需要设定分流和不分流两种方式。

使用填充柱时，用Direct方式。

设定载气流速，选定柱型（CBP 1- W 12-100代表填充柱），选择检测器，并设定检测器条件。

用填充柱时，吹尾气设为“0”，氢气流量为47.0 ml/min，空气流量为400.0 m l/m in不用改变。

选择Col，设定柱温。

若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20 i】图标，设定进样体积、瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。

•保存方法。

点击右侧【Download Parameters】图标将所有参数输送到主机。

点击工具栏【监视】图标。

按【System ON】开启系统，待检测器温度升到100 °C以上，开启检测器，并点火。

按主机【Monit】键观察F ID火焰实心为点火成功。

当出现“Ready”,并基线平稳时，即可进样。

2 .3 样品测定按【Single Run】图标，单针进样，按【Batch Processing】图标，批进样。

进样后从Acquisition—Change Stop Time设定收集时间。

数据收集完毕，进行数据处理。

2 . 4 数据处理回到主屏，双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。

点击【Edit】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。

调出报告模式，放人数据，即可打印报告。

2 . 5 关机2 . 5 . 1 样品测定完毕后，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。

岛津GC-2010操作指南

GC-2010操作说明一，通用注意事项：A：钢瓶及气源1．钢瓶及减压阀要经常检漏。

2．在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂.3．钢瓶总压〈2.0Mpa时，更换新钢瓶。

B:电源电压不稳，需配制稳压电源，同时有良好的接地设施。

C：进样口1．定期更换进样垫。

2．进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流两种衬管,衬管内最好加石英棉。

3．不用的进样口和检测器要用死堵堵好.D：色谱柱的安装毛细柱两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm左右,再分别接进样口、检测器.两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。

E：色谱柱的老化接进样口,不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。

老化时间不低于1.5小时。

载气流速应与测定样品时保持一致。

FID检测器A：开机步骤1．打开气源,载气（N2/He)：0.7Mpa，H2:0.2~0。

3Mpa，Air:0.3~0.4Mpa。

2．打开GC,计算机的电源。

3．在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键，进入时实分析窗口。

4．打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类;柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择;样品瓶(４ml、1.5ml)、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择,设定完毕，回到System Configuration窗口,点击SET键确认。

5．仪器参数的设定：先设柱温（可做程序升温)，再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、Ｈ2、Air流量.（通常Ｈ2：47ml/min、Air：400ml/min）.6．用鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。

7．如沿用上次关机前的配制，直接在３步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open Method File 打开需要的方法文件名。

岛津GC2010气相色谱仪使用方法

1.打开色谱主机及电脑。

2.打开氢气发生器、空气压缩机、及氮气钢瓶总阀门，并调节氮气的压力输出阀门，将输出压力调节至0.5MP。

3.点击桌面上“realtime analysis”按钮，点击确定后打开“GCsolution”工作站。

4.窗口左面的帮助菜单，上面第一个按钮“systemconfigeration”用于更换仪器硬件后的工作站确认；第二个按钮“Instrument parameters”在建立方法时设置或更改仪器参数时使用；第三个按钮“download parameters”，按下后可以将设置好的仪器参数下载到色谱主机。

5.点击菜单“View”－“Instrument monitor”，打开右侧的系统状态窗口。

从上到下参数依次为三部分：气化室、色谱柱、检测器（以FPD为例）。

开机次序：carrier gas－purge flow－system on ，这时系统开始升温，待以上三部分温度升到设定值后（温度项目的显示由黄变灰），再依次打开：H2、Air－detector－Flame。

6.点火成功后，待检测器预热40分钟后，点击色谱图窗口右上方的“zero adjust”将基线调至零点，再点击“slope test”测试斜率，待其值在130 000以下时，可以进行测定。

7.进样测定：点击左面的“single run”，进入下一级菜单：第一个按钮为回上一级菜单；第二个按钮为样品登记，点击可以登记样品名称、测定数据的保存位置等；第三个按钮为“start”；第四个按钮为“stop”。

一次进样测定的程序如下：点击窗口的“start”，主窗口左上方出现“stand by”后进样取出针后，立即按下色谱主机面板左上角的绿色“start”键，样品运行开始，结束时点击窗口的“stop”。

一次测定结束后，待主窗口色谱图左上方出现“ready”后，可以进行下一次测定分析。

8.分析结果的察看：最后一次测定的结果，在分析主窗口菜单项“data”－“brows last data”，打开后，上面是色谱图，下面是峰表（有峰号、保留时间、峰面积、峰高等项目）；更多测定结果的察看：点击桌面上的“postrun analysis”按钮，在“file”－“open data”，查找保存过的数据文件并打开。

岛津GC-2010 气相色谱仪标准操作程序

1 目的：建立岛津GC-2010气相色谱仪标准操作程序，规范岛津GC-2010气相色谱仪的使用和操作。

2 范围：岛津GC-2010气相色谱仪。

3 责任者：QC仪器分析人员。

4 程序：4.1 仪器组成本套仪器由一个主机配一个FID检测器，一个TCD检测器，一个进样口，一个GC solution lite色谱工作站组成。

4.2 基本操作4.2.1 准备工作4.2.1.1 准备玻璃衬管：确认所选衬管与进样方式相匹配，石英棉位置正确，玻璃衬管的“0”形环没有失效。

4.2.1.2 进样垫准备：约100次进样，需要更换进样垫。

4.2.1.3 色谱柱准备：选择合适色谱柱，安装好。

4.2.2 接通气源4.2.3 打开GC，连接GC和计算机：双击桌面上的“GC SOLUTION LITE”快捷方式进入色谱工作站界面。

4.2.4 设置参数或打开分析方法如果是进行新样品的测定，需结合工作站给出的缺省方法，进行修改，建立一个新的方法，然后另存为一个方法文件。

下次实验只需打开这个文件即可。

4.2.5 分析操作当所有参数达到设定值时，状态指示灯变绿，此时系统就绪，可以开始分析。

工作站自动进行数据采集，采样完毕，自动进行数据处理并存盘。

4.2.6 报告的预览与打印4.2.4.1 双击桌面上“LC SOLUTION LITE”工作站脱机处理方式。

4.2.4.2 选择“报告编辑”项，按需要修改参数后，单击“预览”按钮，可得到新的预览报告，确认无误后，单击“打印”按钮，即可进行报告打印。

4.2.7 实验完毕，关机。

4.2.8 清洁现场，并做好《气相色谱仪使用记录》（R/QC-005）。

岛津GC-2010气相色谱仪使用SOP

审批记录及颁发Approval Record And Promulgate目录DirectoryI. 目的Purpose (2)II。

范围Scope (2)III。

............................................. 职责Responsibility 2 IV。

程序Procedure . (2)V. 注意事项Phonetic Notation (4)VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record (4)VII. 变更记录Change Record (4)I.目的Purpose规范岛津GC—2010 Plus气相色谱仪的标准操作，确保仪器使用的规范性。

II.范围Scope适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。

III.职责Responsibility仪器使用人员负责该SOP的执行。

IV.程序Procedure1使用前，更换仪器状态牌“待用”→“运行”。

2准备工作:2.1开机前确认进样口密封垫是否要更换。

2.2确认玻璃衬管的型号（分流、不分流），石英棉是否要更换,如需更换应先将柱子拆下，衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg,长约1cm,距管口约25mm；在不分流方式为重约2mg，长约5.5mm，距管口约25mm。

2.3色谱柱的安装。

根据样品选择合适的色谱柱,通常使用毛细管柱。

毛细管柱需要加石墨压环，用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端(压环安装管上标有“S"或“F"表明其是进样口还是检测器端的压环安装管）并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm)，使毛细管柱两头垫圈位置固定（进样口34mm；FID检测器69mm，TCD 检测器50mm）,然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中，套上开口螺母，用手拧紧，再用扳手拧约1/4圈。

色谱柱安装完毕,在通气状态下，用检漏液检查接口，不得漏气。

岛津GC2010MS操作规程

注意：使用WBI进样口时，毛细柱转接头需要更换。
原来使用的转接头只能使用气相的密封圈，必须更换为MS专用的转接头。
P/N 225-10167-91 Nipple
套件：
P/N 225-10162-91 INJ ADDITION PARTS, GCMS
3.1.3玻璃衬管及石英棉安装
与气相色谱相比，石英棉在玻璃衬管里的位置也有所不同。
安装柱子时应注意Vespel的方向（a）；用进样垫来记录柱子的位置（b）；切割柱子时方法得当（c）；保持柱子进入进样口和质谱端的洁净（d）。
（a）（b）
（c）（d）
3．1.2进样口安装
GCMS-QP2010可连接GC上使用的附加装置（比如：AOC,HSS,PY…）
当在MS上使用石墨密封圈时，会产生微小的漏气，在痕量的分析时，也会产生影响。为避免这种漏气，采用了Vespel密封圈，使用金箔也是出于同样的原因。
3.3.2.4在质谱图表中可以看到最后一栏有相似的产物，双击可以查看。
3.3.3定量分析
3.3.3.1制作化合物表，各个环节当中参数的定义（特别是参考离子的选择）。
3.3.3.2计算标准曲线.
3.3.3.3未知数据分析。
3.3.3.4报告输出。（详细参考GCMS-QP2010定量分析）
四．操作安全要求
GC-2010的情况下有时会发生拖尾现象。
两种情况下，基本上可以得到相同的结果。但是在GC-2010的形式下，
重现性有0.05%左右的提高。QP-2010使用的方式可以得到较稳定的基线，
毕竟微小的重现性的提高对于MS来说没有太大的意义。
3.1.4机械泵的安装
安装位置在MS的后方。地面平整且坚实。
抽气管安装时，两端要拧紧，不能漏气。抽气管不可延长或更换成更长的管子，否则不能保证抽真空的效果。

岛津2010气相色谱操作指南

图 3.7
18
（四）温度控制
设定柱箱温度ห้องสมุดไป่ตู้序
按下主屏幕上的[COL]键，设定柱箱温度程序，如图 4.1 所示。在主屏幕上，除了设定柱箱温度程序还能设定平衡时间。当程序运行结束并且柱箱温度返回默认值，平衡时间能保证在系统准备好时柱箱内的温度分布是均匀的。
图 4.1 [COL]键的主屏幕注意：当按了[COL]键，不论光标此时在任何位置，都将移动到缺省阶段温度。这个功能可以方便的在多阶段程序下改变缺省温度设定项目列表
图 3.4
改变名称可以用字母、数字和符号组成文件名按下列步骤更改名称：（1）用[△]和[▽]键移动光标到需改变的项目（2）用[△]和[▽]键移动光标到需改变的字母（3）按照下面给出的字母、数字和符号输入名称（4）按下[ENTER]键确定输入（5）用[CE]键取消输入数据
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图 3.5
10
图 2.6 O 形环和石墨压环的位置装入玻璃衬管（1）将带有 O 形环或石墨压环的玻璃衬管放入进样口。（2）安上隔垫螺母组件并用扳手将玻璃衬管螺母拧紧至不动即可。玻璃衬管碎裂时的处理方法如果进样口内的玻璃衬管碎裂，首先应从柱箱内将进样口端的毛细柱连接器御下，再清除进样口内的所有玻璃渣。注意；黏附在密封面上的玻璃碎屑必须清除干净，否则会破坏密封面上密封性，造成气体泄露。
图 1.2 装上石墨压环
5
（2）再将色谱柱穿过压环安装管，并在管口伸出约 10mm 的长度，将柱螺母拧紧，使石墨环紧紧的卡在色谱柱上。（柱螺母应先用手拧紧，然后再用扳手拧 3/4 圈）（图 1.3）
图 1.3 调节色谱柱长度（3）在色谱柱穿过石墨压环孔心时，柱口可能进入一些石墨粉，需要将压环安装管中伸出的

岛津GC-2010型气相色谱仪操作规程

一、目的：二、范围：适用于岛津GC-2010型气相色谱仪的操作、清洁和维护、维修。

三、职责：1、操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、操作：1.1 测定前的准备1.1.1安装好毛细管柱。

1.1.2开启氮气钢瓶总阀，调节氮气输出压力到0.4-0.6 MPa。

1.1.3开启空气钢瓶与氢气钢瓶总阀，调节空气输出压力到0.4-0.6 Mpa，氢气输出压力到0.35 Mpa，并接通流路。

1.2测定操作1.2.1开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，点击进入【Gcsolution】色谱工作站双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。

1.2.2参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，需要设定分流和不分流两种方式。

设定载气流速，选定柱型，选择检测器，并设定检测器条件。

选择Col，按实验要求设定柱温。

若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20 i】图标，设定进样体积、瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。

点击【FID】图标，按要求设置后检测器的温度及色谱图的时长，保存方法。

点击右侧【下载】图标将所有参数输送到主机。

点击工具栏【监视】图标。

按【System On】开启系统，待检测器温度升到100℃以上，开启检测器，并点火。

按主机【Monit】键观察FID火焰实心为点火成功。

当出现“Ready”，并基线平稳时，即可进样。

1.2.3样品测定打开文件中的批处理文件，选择【单次分析】图标，则开始单针进样，选择【批处理开始】图标，则开始进行批进样。

进样后从Acquisltion—change Stop Time 设定收集时间。

数据收集完毕，进行数据处理。

1.2.4数据处理回到主屏，双击【再解析】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。

点击【Edit】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。

岛津GCMS-QP2010简要操作方法

岛津 GCMS–QP2010 简要操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9 Mpa之间。

2、打开气相色谱电源开关。

3、打开质谱仪电源开关。

4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。

二、进入系统及检查系统配置1、双击 GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。

2、击左侧 system configuration,检查系统配置是否正确（不可随意改动），无误后退出。

三、启动真空泵方法1、单击左侧 vacuum control 图标，出现真空系统屏幕，点击 Advanced 后显示完整内容。

2、单击 Auto startup，自动启动真空控制。

3、启动完成后，至少抽真空 40 分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。

四、检漏调谐方法1、检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。

2、单击左侧的 Tuning 调谐图标，进入调谐子目录中，再单击 Peak monitor view 峰监视窗图标，点击新建窗口，在 Monitor 监视组选项中选择 Water,air 水空气选项，将Detector 检测器电压设为 0.6 KV(最低)，确认 m/z 中依次为 18、28、32。

3、燃灯丝，如果 18 峰高于 28 峰，表示系统不漏气，关闭灯丝，然后退出调谐界面。

4、等待真空度达到 5.0 e-004pa 后，可进入调谐界面调谐。

新建调谐文件，然后点击左侧的 Start Auto Tuning 自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。

5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析：a) 峰形尖锐，无分叉。

b) 电压应小于 1.5 KV。

岛津GC2010型气相色谱仪操作规程

岛津GC2010型气相色谱仪操作规程1仪器组成及操作前准备1.1仪器组成1.1.1本系统有氢气发生器（HGH-300E）、空气发生器（HGA-2L）、岛津GC2010气相色谱仪（带FID和FTD）、自动进样器（AOC-20i）、电脑（色谱工作站）和打印机组成。

主要实验操作、参数设定及数据处理均可由色谱工作站控制。

1.1.2本仪器由2个进样口（自动和手动进样口），二个检测器（FID和FTD）。

2操作前准备2.1开启柱箱门，将色谱柱接至所选用的一对检测器和进样口的相应接口上。

（用装柱的专用工具，控制插入接口的毛细管长度，长的为检测器，短的为进样口。

）2.2打开载气（氨气）高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节气压至0.5~0.6Mpa。

2.3接通电源，依次打开主机、计算机、氢气发生器，空气发生器和打印机的开关。

3主机的操作3.1登陆（GC实时分析）。

3.1.1双击电脑【GC solution】图标，显示此操作平台。

3.1.2点击【操作】显示登陆窗，点击【确定】。

显示GC实时分析主屏幕。

3.2点击【配置维护】，点击【系统配置】，设置所选择的系统配置。

3.3点击【仪器参数】，进入仪器参数设置页面。

3.3.1进样口参数：进样口温度、载气、氢气、控制的流量；吹扫流量。

3.3.2设置柱箱的参数：温度、平衡时间。

点击该页面内的【设置】键，选择所注册的色谱柱（或重新注册并选择）并确定。

3.3.3设置检查器的参数：温度、采样速度，停止时间以及尾吹流量、空气流量、氢气流量。

3.3.4若为自动进样器，单击【AOC-20i+S】，设置进样的参数：进样体积、溶剂冲洗（前后）次数、样品冲洗次数、柱塞速度，粘度补偿时间、柱塞进样速度、进样器进样速度以及进样方法。

3.3.5用填充柱时，尾吹流量设为“0”，氢气流量“47.0ml/min”，空气流量为400.0ml/min。

3.3.6用毛细管时，需设定分流或不分流方式，并设定相应的分流比。

岛津GC-2010操作步骤及注意事项

岛津GC-2010操作规程一、开机前准备：1、根据实验要求，选择合适的色谱柱；2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏；3、信号线接所对应的信号输入端口。

二、开机：1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3~0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调节气体流量至实验要求；2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按Download 键，仪器开始升温升温3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门，氢气压力调至0.3~0.4Mpa，空气压力调至0.3~0.5Mpa，在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求；待基线走稳，即可进样；三、关机：关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至100℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。

关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。

注意事项：1、进样应注意问题：手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

2、怎样防止进样针不弯：很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是： 1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。

2.位置找不好针扎在进样口金属部位。

3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。

5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。

化学实验教学示范中心。

岛津GC2010 GCsolution培训教材

岛津GC-2010气相色谱仪(GCsolution工作站)培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心目录基本操作1.开机和关机1.1开机1打开气阀，供应载气和其它气体。

一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa，氢气和空气输出压力为0.4Mpa。

2打开GC-2010的电源。

3打开控制GC的电脑电源。

1.2启动GCsolution软件在Windows 桌面上双击GCsolution 图标，在[操作]标签里点击图标，进入[实时分析]；点击图标，进入[脱机编辑]；点击图标，进入[再解析]。

在GC 仪器图表上点击,打开<注册>对话框。

输入用户名和密码，点击[确定]键。

如果不使用用户管理功能, 使用默认值(用户名: “Admin”, 密码:无)后按[确定]键。

当启动时计算机与GCsolution 连通,GC 仪器发出一声机器音表示认出软件。

然后将显示<GC 实时分析>窗口。

自动调用上次使用的方法文件。

1.3启动GC在辅助栏中点击[下载参数]图标，再点击[开启系统]图标启动GC。

1.4关闭GC在<GC 实时分析>上点击[关闭系统] 停止GC(关闭系统)。

1.5关机在柱箱温度降低后, 关闭GCsolution 和系统。

1 关闭<GC 实时分析>和其他GCsolution 窗口.2 关闭程序窗口和打印机。

3 关闭GC电源。

4 关闭气阀。

2．仪器配置当重新安装GCsolution软件或仪器配置变化时，需要重新进行仪器配置。

2.1仪器类型设定在<GC实时分析>窗口中辅助栏中点击[配置维护]图标。

进入配置栏中，再点击[系统配置图标]。

弹出<系统设定>窗口。

双击[Instrument1]，弹出<仪器类型>窗口。

在窗口中可以设定仪器名称。

点击仪器类型右侧下拉箭头，可以选择GC机型。

通讯选择RS232C，接口根据计算机联接的串口进行设定。

岛津GC-2010气相色谱仪操作规程

岛津GC-2010气相色谱仪1.操作步骤1.1开机1.1.1打开背部气阀,检查气路,供应载气和其它气体,对仪器进行试漏,保持仪器的气密性。

1.1.2 打开GC-2010的电源。

1.1.3打开控制GC的电脑电源。

1.2启动软件1.2.1 在Windows桌面上双击Labsolution图标,启动GC-2010软件。

1.2.2 当启动时计算机与Labsolution连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。

然后将显示分析窗口。

调用所需方法文件。

1.2.3 调用方法文件路径为:文件→打开方法文件→桌面(例:C5纯度分析)。

1.2.4 检查所需方法参数,确认无误后点击下载试验参数。

1.3分析1.3.1 点击仪器监视器,点击“开启GC”,待检测器达到设定温度后打开检测器,自动点火;1.3.2 待仪器准备就绪,点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存,数据文件的保存路径为:我的电脑→工作→分析数据→x年→x月→x日个创建文件夹例:S613 8.00;1.3.3 样品置换完成后点击仪器上的“START”按钮,仪器自动采集;1.3.4 结束后到“数据处理→启动”中查看分析结果;1.3.5 数据处理与记录。

1.4 关机方法1.4.1 样品分析结束后,打开方法菜单中的关机方法并下载;1.4.2 关闭点火,关闭FID检测器,等待进样口、柱箱、检测器温度降到100℃以下;1.4.3 关闭系统;1.4.4 关闭<GC实时分析>和其他Labsolution窗口;1.4.5 关闭电脑;1.4.6 关闭GC电源;1.4.7 关闭气阀。

2.注意事项及维护保养2.1 保持气相色谱仪工作环境温度在5℃-35℃,相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。

每次使用时应保持室温、相对湿度恒定;2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性,经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气,色谱室应通风良好,禁止吸烟,避免氢气泄漏引起爆炸;2.3关机操作时,要使仪器各部分温度降到100℃以下,最后关闭氮气;2.4 如突然停电,要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表,并打开柱箱门散热,载气保留一段时间再关;2.5 FID检测器点火不燃时,可将FID检测器升到270℃,并检查氢气钢瓶低压表是否大于400kPa;2.6 定期维护项目:玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器;2.7 样品处理:用0.45um的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小; 2.8 色谱柱的维护:在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:(1)足够高以除去不挥发物质(2)足够低以延长柱寿命和减小柱流失(3)老化温度越低老化时间应越长(4)按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化。

岛津GC-2010操作指南

GC-2010操作指南岛津制作所北京分析中心目录（一）毛细管色谱柱的安装安装色谱柱支架毛细柱的安装毛细柱的安装和卸取（二）进样系统玻璃衬管的类型和石英棉的装填安装玻璃衬管漏气检查（三）基本键操作键的名称和功能背景灯的开关和对比度的调整基本键操作帮助（四）温度的控制设定柱箱的温度程序设定进样口温度设定检测器温度（五）自动流量控制系统（AFC）设置载气流速设置色谱柱载气节约模式设置压力程序设置分流比程序（六）设置检测器参数FID的设置FID的点火过程FID的熄火过程检测器气体的设定TCD的设定（七）设置分析参数和文件管理设置分析参数文件管理文件的重命名文件的初始化分析流路的配置改变显示项目（八）分析流程分析前的准备仪器参数设置开始分析（九）进样和开始分析进样开始分析终止分析（十）系统的启动和停止启动和停止参数列表设置老化参数设置启动程序设置停止程序（十一）监视屏幕[MONIT]的功能火焰的显示改变显示屏幕的放大倍数监控温度流速的监控零点调节（十二）仪器的自诊断设定诊断项目开始诊断停止或退出诊断诊断结果读取日志菜单GC操作日志分析日志参数日志错误日志诊断日志分析计数器冷媒消耗计数器标准安装测试（十三）自动进样器的设定监视AOC状态AOC分析的优先权AOC其余参数设定样品设定AUX APC设定CRG(一) 毛细管色谱柱的安装本章讲解毛细管色谱柱的安装技术安装色谱柱的支架将色谱柱支架安装在如图1.1所示的柱箱内的支撑孔中，缩小柱顶端的宽度，将其插入支撑孔中，通常柱子安装在后方，当装两根柱子时，一个在前，一个在后。

图1.1安装色谱柱的支架毛细柱的安装在毛细柱两端安装石墨压环用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细柱的两端，压环安装管上标有“S ”或“F ”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管。

S ：用于测量分流/无分流进样口（SPL ）端石墨压环的位置；F ：用于测量FID 检测器端石墨压环的位置。

安装安装石墨压环石墨压环石墨压环：（1）抽出石墨压环的环芯，将色谱柱穿过压环（图1.2）图1.2 装上石墨压环（2）再将色谱柱穿过压环安装管，并在管口伸出约10mm 的长度，将柱螺母拧紧，使石墨环紧紧的卡在色谱柱上。