硫酸盐检测方法详解
硫酸盐称重法测定
硫酸盐测定硫酸钡重量法原理：硫酸盐和氯化钡在强酸性溶液中生成白色硫酸钡沉淀，灼烧至恒重后，根据硫酸钡的准确重量计算硫酸盐含量。
仪器：高温炉、瓷坩埚试剂：盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、甲基红指示剂（1g/L）、硝酸银溶液（约0.1mol/L）、蒸馏水检验步骤：总阳离子浓度大于250mg/L或总重金属离子浓度大于10mg/L时，就应用阳离子树脂交换柱除去水中阳离子。
1、水样中换柱除去水样中的阳离子。
2、准确取200～500ml水样（其中约含硫酸盐5～50mg，不应超过100mg/L），置于烧杯内。
加入几滴甲基红指示剂，加盐酸使水样呈酸性，浓缩至50ml左右。
注：水样在浓缩前酸化，可防止碳酸钡和磷酸钡沉淀。
碳酸盐在酸化加热时分解为二氧化碳，磷酸钡在酸性下溶解。
3、将水样过滤，除去悬浮物及二氧化硅。
用盐酸酸化过的蒸馏水冲洗滤纸及沉淀，收集过滤后的水样于烧杯中。
注：当水样中只有少量不溶性二氧化硅时，经简单过滤即可除去。
当二氧化硅浓度超过25mg/L时将干扰测定。
硅酸盐可与钡离子产生硅酸钡(BaSiO3)白色沉淀，在酸性时也形成H2SiO3胶状沉淀。
如遇此种水样，应将水样于白金皿中蒸干，并加1ml盐酸，使充分接触后继续蒸干，再放入180 ℃烘箱中烘干。
加入2ml盐酸及热水,过滤，用少量热水反复洗涤不溶性二氧化硅滤渣。
将滤液与洗液合并后测定硫酸盐。
4、徐徐加入热氯化钡溶液，搅拌均匀，直到所有的硫酸盐都生成硫酸钡沉淀为止，并再多加2ml。
注：在水样浓缩液中，应缓缓加入氯化钡溶液并不断搅拌，以防止溶液中局部浓度太高，而使沉淀生成过快，造成包藏其他杂质引起误差。
5、将烧杯放在80～90℃的水浴锅内，盖以表面皿，加热2h。
注：沉淀陈化过程在80～90℃水浴锅上进行，其目的是：a.在热溶液中可形成晶状沉淀； b.可减少吸附作用使沉淀更为纯净；c.在此温度下放置2h以上可使结晶变大，易于过滤洗涤。
6、取下烧杯，在沉淀中加入少量无灰滤纸浆，用慢速定量滤纸过滤。
硫酸盐测定步骤
硫酸盐检测步骤：
1、准备实验所需药剂及容器：
（1）无水硫酸钠标准溶液1000mg/L （2）酸性铬酸钡溶液（3）氨水（1+1）（4）比色管（纯水洗2遍）（5）锥形瓶（纯水洗一遍）（6）加热器（7）针管（8）玻璃珠（9）50ml量筒（10）废液桶（11）去离子水（12）蓝色针管过滤头2、检测步骤：
（1）取样：取50mL水样于150mL的锥形瓶中
（2）取标线：用10mL移液枪分别取0/1/2/4/6/8/10mL的浓度为1000mg/L的无水硫酸钠标液于6个锥形瓶中，分别稀释至50mL(加去离子水)
（3）分别在锥形瓶内放入适量的玻璃珠，以防加热时发生爆炸事故
（4）加酸性铬酸钡溶液：分别在所取水样的的锥形瓶中加入2.5mL(或过量)的酸性铬酸钡溶液，加热煮至剩余25mL左右的溶液
（5）加氨水（1+1）：等溶液稍冷却后加入氨水（1+1），溶液变为柠檬黄时，再多加入2~3滴的氨水，摇晃均匀
（6）定容：全部移入比色管中，定容至50mL
（7）过滤：用针管+蓝色过滤器过滤，直接滴入10mm的比色皿中测吸光度
（8）分光光度计最下面的第一个格子里放适量的不添加任何物质的去离子水，以纯水作参考（放入纯水后要先调零）
（9）依次将所取溶液按顺序分别放入分光光度计仪器中进行分析：放液，检测记录检测结果、清洗（每次在针管里加完溶液时，需要先将靠近针头的一侧挤一些出去，然后再倒入适量的溶液，再将其滴入比色皿中进行分析检测）。
注意事项：手拿比色皿时，只能触碰粗糙的一面，禁止触碰光滑的一面。
(汇总)硫酸盐检测方法汇总
硫酸盐检测方法汇总1. 水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法2. 乙二胺四乙酸二钠滴定法3. 硫酸钡比浊法4. 铬酸钡比色法5. 离子色谱法水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality-Determ in ati on of sulphate-Flame atomic absorpti on spectrophotometric methodGB 13196—91 1主题内容与适用范围1.1本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。
1.2本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。
1.3本标准的最低检出浓度为0.4mg/L,测定上限当取样量为10mL时，是30mg/ L。
当取样虽为1mL 时，则是300mg/ L。
水样适当稀释，测定范围还可以扩大。
1.4 Pb 2+和PQ*对测定产生于扰，但10卩g以下的Pb2+或PQ*可允许存在。
2原理在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。
反应式如下：SQ? + BaCrQ 宀BaSQ j + CrQ?用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。
所用火焰。
为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。
3试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HCl) : p = 1.19g /mL。
3.2 冰乙酸(CWCQQH) p = 1.05g / mL。
3.3 氢氧化铵(NH4QH)：p = 0.880g / mL。
3.4 无水乙醇(CH s CH I QH>3.5氢氧化铵溶液：1 + 1。
用氢氧化铵(3.3)配制。
临用时现配。
3.6混合酸溶液：盐酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)14.7mL 混合，用水稀释至200mL。
3.7钙溶液：1mg/mL>称0.28g氯化钙(CaCl 2)溶于100mL水中，摇匀。
水质硫酸盐的测定重量法
水质硫酸盐的测定重量法
水质硫酸盐的测定可以采用重量法测定。
具体步骤如下：
1. 取适量待测水样，将其置于干燥的漏斗中过滤，将滤液收集到干净的烧杯中。
2. 在烧杯中加入少量硝酸，使之酸化，然后将其加热至沸腾，使之蒸发至半浓缩状态。
3. 换烧杯，将半浓缩液挥发至干燥，然后将残渣放进烘箱中烘干至恒重。
4. 记录干燥后的烧杯重量，再将烧杯中的残渣溶解于少量蒸馏水中，然后加入几滴硫酸指示剂。
5. 用标准0.1 mol/L氯化银溶液滴定，直到出现浑浊，记录耗费的氯化银溶液体积V。
6. 根据反应方程式可知，1 mol硫酸盐需要和2 mol氯化银反应生成1 mol沉淀。
因此，计算出测量样品中的硫酸盐含量。
硫酸盐含量（mg/L）= [V × C × 98.08 × 1000] / V1
其中，V为滴定氯化银溶液体积（mL），C为氯化银溶液浓度（mol/L），98.08为硫酸盐相对分子质量，V1为水样取样体积（L）。
硫酸盐的测定
水质硫酸盐的测定重量法1 主题内容与适用范围1.1 本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本标准可以准确地测定硫酸盐含量10mg／L(以S02-4计)以上的水样，测定上限为5000mg ／L(以SO42－计)。
1.2 干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金届硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42－、PO43－大于10mg，NO3－1000mg，SiO22.5mg，Ca2＋2000mg，Fe3＋5.0mg 以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高，发生2H2S＋SO42－＋2H＋→3S↓＋3H2O反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。
2 原理在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的重量。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸，1＋1。
3.2 二水合氯化钡溶液，100g／L：将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42－。
注意：氯化钡有毒，谨防入口。
3.3氨水，1＋1。
注意：氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
3.4甲基红指示剂溶液，1g／L：将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。
3.5硝酸银溶液，约0.1mol／L：将1.7g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mL浓硝酸，稀释至l00mL，贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。
硫酸盐检测方法详解
硫酸盐检测方法详解硫酸盐是一种盐类化合物，它在日常生活和科学研究中有着广泛的应用。
其检测方法主要通过化学试剂反应或仪器分析实现。
本文将详细介绍几种常用的硫酸盐检测方法。
一、铅醋试剂法铅醋试剂法是一种常用的硫酸盐试剂法，可以快速检测硫酸盐的存在。
硫酸盐与铅醋试剂反应生成沉淀，通过观察沉淀形态和颜色变化来判断硫酸盐的存在。
实验步骤如下：1.取样品溶液，加入少量的铅醋试剂，观察是否生成沉淀。
2.若产生白色沉淀，即为硫酸盐。
二、钡盐试剂法钡盐试剂法是另一种常用的硫酸盐检测方法，通常用于检测水溶液中的硫酸盐。
硫酸盐与钡盐试剂反应生成白色沉淀，通过观察沉淀形态和颜色变化来确定硫酸盐的存在。
具体实验步骤如下：1.取样品溶液，加入适量的钡盐试剂，搅拌均匀。
2.若产生白色沉淀，即为硫酸盐。
三、重铁法重铁法是一种常用的气体体积分析方法，用于定量测定硫酸盐。
实验原理是通过加热硫酸盐样品，将其分解为二氧化硫，然后用铁还原氧化为三氧化硫气体。
具体实验步骤如下：1.取样品溶液，将其转移到適當的容器中。
2.在溶液中加入一定量的草酸或其它具有还原性的物质。
3.用适量的浓硝酸调节溶液酸性，并加热至沸腾。
4.在加热的同时，用空气活塞泵将原浓硝酸引入装置中，与生成的二氧化硫反应成为三氧化硫。
5.经过冷凝，得到气体样品，并用体积法进行测定。
四、草酸二钴法草酸二钴法是一种常用的分光光度法，可用于定量测定硫酸盐。
草酸与硫酸盐反应后生成深紫色的络合物，通过测定溶液的吸光度来定量硫酸盐的含量。
实验步骤如下：1.取样品溶液，将其转移到适当的容器中。
2.添加一定量的草酸二钴试剂，搅拌均匀。
3.测定溶液的吸光度，并与标准曲线进行比较，得到硫酸盐的含量。
五、离子色谱法离子色谱法是一种利用色谱柱分离不同离子的方法，在硫酸盐检测中也有应用。
通过根据硫酸盐样品中的离子特性，在其中一特定条件下，利用柱上的固定相将硫酸盐样品中的离子分离开来。
然后通过检测分离出来的离子，进而得到硫酸盐的含量。
硫酸盐的检测方法
硫酸盐的检测方法硫酸盐是一种常见的无机盐，具有多种用途，如在工业生产、农业和环境监测中。
因此，准确检测硫酸盐的含量非常重要。
以下将介绍几种常用的硫酸盐检测方法。
1.巴西紫反应法：巴西紫反应法是一种常用的定性检测硫酸盐的方法。
该方法的原理是，硫酸盐与巴西紫试剂反应生成紫色沉淀。
首先，将待检测物样品与巴西紫溶液混合，观察是否有紫色沉淀生成。
若生成紫色沉淀，则可以确定样品中存在硫酸盐。
2.硫酸-巴雷特试剂法：硫酸-巴雷特试剂法是一种常用的定性检测硫酸盐的方法。
该方法的原理是，硫酸盐与硫酸和巴雷特试剂反应生成紫蓝色沉淀。
首先，将待检测样品与硫酸和巴雷特试剂混合，观察是否有紫蓝色沉淀生成。
若生成紫蓝色沉淀，则可以确定样品中存在硫酸盐。
3.电解法：电解法是一种常用的定量检测硫酸盐的方法。
该方法基于硫酸盐的电离性质，通过电解将硫酸盐分解成硫酸氢根离子和相应的金属离子。
然后，可以使用化学分析方法，如酸碱滴定或复合指示剂法，确定硫酸氢根离子的含量，从而计算出硫酸盐的含量。
4.草酸二水合标准溶液法：草酸二水合标准溶液法是一种常用的定量检测硫酸盐的方法。
该方法是通过草酸二水合与硫酸盐反应生成沉淀，然后使用标准溶液滴定来确定硫酸盐的含量。
首先，将待检测样品与草酸二水合标准溶液反应生成沉淀，然后使用标准溶液滴定至沉淀消失，记录滴定体积，通过计算滴定量和样品中硫酸盐的摩尔比例来确定硫酸盐的含量。
综上所述，硫酸盐的检测方法多种多样，可以根据具体需求选择合适的方法。
无论是定性还是定量检测，都需要严格控制实验条件和正确选择试剂，以确保结果的准确性。
此外，经常进行仪器校正和质量控制也是保证检测结果准确性的重要环节。
硫酸盐含量的测定方法
硫酸盐含量的测定方法
硫酸盐含量的测定方法可以使用以下几种常见的方法：
1. 铅醋试剂法：利用硫酸盐与铅醋试剂反应生成白色沉淀的特性进行测定。
将待测样品与铅醋试剂混合，观察是否出现白色沉淀，根据沉淀的量来判断硫酸盐的含量。
2. 巴比特试剂法：利用硫酸盐与巴比特试剂反应生成红色产物的特性进行测定。
将待测样品与巴比特试剂混合，经过一系列反应后观察颜色变化，并通过比色法或分光光度法确定硫酸盐的含量。
3. 离子选择电极法：利用硫酸根离子选择电极对溶液中的硫酸根离子进行电势测定。
该方法需要使用专用的电极进行测定，通过测量电势的变化来确定硫酸盐的含量。
4. 比重测定法：利用硫酸盐与水溶液的比重差异进行测定。
通过测量待测样品和对照样品的比重，根据比重差异来推算硫酸盐的含量。
以上是一些常见的硫酸盐含量测定方法，具体选择哪种方法应根据实际情况和需要进行评估。
同时需要注意测定过程中的安全操作，避免对人体和环境造成危害。
硫酸盐检查法
硫酸盐检查法1 简述1.1 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2 本法适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2 仪器与用具纳氏比色管50m1，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3 试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000m1量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。
4 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50m1纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得。
4.2 对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2mI，摇匀，即得。
4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5m1，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5m1，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50m1，摇匀，放置10min，作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10min，按上述方法比较所产生的浑浊。
5 注意事项5.1 供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。
5.2 加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。
5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，既不能使用，应予重配。
医药、食品、工业硫酸盐含量检测方法
1、试剂盐酸溶液：1+5；氨水溶液：1+9；二水氯化钡溶液：100g/L；硫酸盐标准溶液：1mL 溶液含硫酸盐（SO4）0.1mg；2、分析步骤用移液管移取一定量的试验溶液A（Ⅰ类移取10mL，Ⅱ类优等品移取4mL、一等品移取2.5mL、合格品移取2mL）和2 mL硫酸盐标准溶液，分别置于50 mL比色管中。
各加水至约20 mL，用氨水或盐酸溶液调整溶液呈中性（用pH试纸检查）。
加入1 mL 盐酸溶液、2 mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀。
置于40℃--50℃水浴中，10min后比较其浊度。
试验溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
3、方法来源方法来自目前HG/T-2573规定的检测方法。
1、试剂盐酸溶液：1+5；氨水溶液：1+9；二水氯化钡溶液：100g/L；硫酸盐标准溶液：1mL 溶液含硫酸盐（SO4）0.1mg；2、分析步骤用移液管移取一定量的试验溶液A（Ⅰ类移取10mL，Ⅱ类优等品移取4mL、一等品移取2.5mL、合格品移取2mL）和2 mL硫酸盐标准溶液，分别置于50 mL比色管中。
各加水至约20 mL，用氨水或盐酸溶液调整溶液呈中性（用pH试纸检查）。
加入1 mL 盐酸溶液、2 mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀。
置于40℃--50℃水浴中，10min后比较其浊度。
试验溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
3、方法来源方法来自HG/T 2573-2012 工业轻质氧化镁。
HG/T 3928-2012 工业活性轻质氧化镁GB 1886.216-2016 食品安全国家标准食品添加剂氧化镁（包括重质和轻质）标准中没有此项检测。
1、试剂盐酸；硫酸钾溶液2、分析步骤取本品0.25g，加盐酸2ml与水适量溶解后，加水稀释成50ml；分取溶液20ml，精密量取氧化钙项下供试品溶液1ml，加水稀释至20ml，依法检查（附录），与标准硫酸钾溶液3.0ml，制成的对照液比较，不得更浓（0.3%）3、方法来源本方法来自中华人民共和国药典2020版二部氧化镁部分1、试剂盐酸；硫酸钾溶液2、分析步骤取本品0.25g，加盐酸2ml与水适量溶解后，加水稀释成50ml；分取溶液20ml，依法检查（附录），与标准硫酸钾溶液3.0ml，制成的对照液比较，不得更浓（0.3%）3、方法来源本方法来自中华人民共和国药典2020年版二部轻质氧化镁部分。
硫酸盐检查标准操作规程
硫酸盐检查标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2原理：硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用，生成硫酸钡浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在同样操作下生成的硫酸钡浑浊液比较，检查供试品中硫酸盐的限量。
反应式：SO42-+Ba2+→BaSO4↓3检验操作方法3.1 仪器及用具架盘药物天平（最大称量为100g，分度值为0.1g）电子天平电热恒温干燥箱1000ml烧杯1个1000ml容量瓶1个500ml量筒1个150ml烧杯1个100ml烧杯1个100ml量筒1个50ml纳氏比色管 2个5ml量筒2个玻璃棒1支3.2化学试剂3.2.1 分析纯：盐酸、氯化钡、硫酸钾3.2.2 稀盐酸（含HCl为9.5～10.5%）：用500ml量筒量取盐酸234ml，倒入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，用玻璃棒搅拌均匀，即得，装入试剂瓶中，贴上标签，备用。
3.2.3 25%氯化钡溶液：用架盘天平称取氯化钡25g放在150ml 烧杯中，然后加100ml水溶解，即得。
如不澄清应滤过。
3.2.4 标准硫酸钾溶液：用电子天平1精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，放在100ml烧杯中，先加少量水溶解，再转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg SO42-）。
3.3操作方法3.3.1供试品溶液：除另有规定外，用电子天平1称取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml，溶液如显碱性，可滴加盐酸使显中性，再用5ml量筒量取稀盐酸2ml倒入纳氏比色管，溶液如不澄清，过滤，然后用5ml量筒量取25%氯化钡5ml 纳氏比色管，加水稀释成50ml，充分摇匀，即得供试液。
3.3.2 对照品溶液：取各药品项下规定的标准硫酸钾液，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，用5ml量筒分别量取盐酸2ml，25%氯化钡5ml倒入纳氏比色管，加水使成50ml，摇匀即得对照液。
硫酸盐测定方法
硫酸盐测定方法2 硫酸钡比浊法2.1 测定范围本法最低检测量为0.05mg，若取50mL水样测定，最低检测浓度为1mg／L。
2.2 方法提要水中硫酸盐离子和钡反应生成细微的硫酸钡晶体，使水溶液浑浊，其浊度和水样中硫酸盐含量在一定浓度范围内呈正比。
2.3 试剂2.3.1 混合稳定剂:称取75g氯化钠溶于300mL纯水中，加入30mL盐酸(ρ20＝1.19g／mL)，50mL 丙三醇〔甘油，C3H5(OH)3〕和100mL乙醇(j ＝95％)，混合均匀。
2.3.2 氯化钡溶液(40g／L):称取40g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于纯水中，稀释至1000mL。
2.3.3 硫酸盐标准贮备溶液(1.00mg／mL):称取1.8141g无水硫酸钾(优级纯) 或1. 4786 g于105～110℃干燥至恒重的无水硫酸钠(优级纯)，溶于少量纯水中，移入1000mL容量瓶定容。
2.3.4 硫酸盐标准使用溶液(0.05mg／mL):吸取硫酸盐标准贮备溶液(2.3.3)25. 00 mL于500mL 容量瓶中定容。
2.4 仪器2.4.1 电磁搅拌器。
2.4.2 光电比浊计或分光光度计。
2.5 分析步骤2.5.1 样品测定2.5.1.1 吸取50.0mL水样于100mL烧杯中，加入2.5mL混合稳定剂(2.3.1)，摇匀。
2.5.1.2 沿烧杯壁缓缓加入5mL氯化钡溶液(2.3.2)，用磁力搅拌器搅拌(转速预先调好，使搅拌时试液不溅出)1 min±5s。
立即将试液倒入3 cm比色皿中，以纯水作参比，于420 nm波长处测量吸光度。
2.5.2 校准曲线的绘制2.5.2.1 吸取硫酸盐标准使用溶液(2.3.4)0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.0 mL于一系列100mL烧杯中，补加纯水至50mL。
以下操作按2.5.1进行。
2.5.2.2 以烧杯中硫酸盐含量(μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
(汇总)硫酸盐检测方法汇总
硫酸盐检测方法汇总1.水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法2.乙二胺四乙酸二钠滴定法3.硫酸钡比浊法4.铬酸钡比色法5.离子色谱法水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—91 1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。
1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。
1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg／L，测定上限当取样量为10mL时，是30mg／L。
当取样虽为1mL时，则是300mg／L。
水样适当稀释，测定范围还可以扩大。
1.4 Pb2＋和PO43－对测定产生于扰，但10μg以下的Pb2＋或PO43－可允许存在。
2 原理在水-乙醇的氨性介质中，硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。
反应式如下：SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根，即可间接算出硫酸盐的含量。
所用火焰。
为空气-乙炔富燃性黄色火焰，测定波长为359.3nm。
3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HCl)：ρ＝1.19g／mL。
3.2 冰乙酸(CH3COOH)：ρ＝1.05g／mL。
3.3 氢氧化铵(NH4OH)：ρ＝0.880g／mL。
3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。
3.5 氢氧化铵溶液：1＋1。
用氢氧化铵(3.3)配制。
临用时现配。
3.6 混合酸溶液：盐酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)14.7mL混合，用水稀释至200mL。
3.7 钙溶液：1mg／mL。
称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中，摇匀。
3.8 铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。
硫酸盐的检测方法
７ 结果计算 硫酸根(SO42-)的含量 c mg/L 按下式进行计算 c = m × 411.6 ×1000 V
式中 m 从试料中沉淀出来的硫酸钡重量 g V 试料的体积 mL 411.6 BaSO4 质量换算为 SO4 的因素
８ 精密度
样品 1
试料体积 硫酸盐浓度 SI VI SR VR 备
hzhjsz0045水质硫酸盐的测定重量法hzhjsz0045水质硫酸盐的测定重量法1范围11本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法本方法适用于地面水地下水含盐水生活污水及工业废水本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mgl以上的水样测定上限为5000mgl以so12干扰样品中若有悬浮物二氧化硅硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高碱金属硫酸盐特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大当试料中含cro1000mgsio25mgca2000mgfe50mg以下不干扰测定在分析开始的预处理阶段在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出在废水中他们的浓度很高发生2h3s3h反应时生成为单体硫应该过滤掉以免影响测定结果2原理在盐酸溶液中硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀沉淀反应在接近沸腾的温度下进行并在陈化一段时间之后过滤用水洗到无氯离子烘干或灼烧沉淀称硫酸钡的重量3试剂本方法所用试剂除另有说明外均为认可的分析纯试剂所用水为去离子水或相当纯度31盐酸1132二水合氯化钡溶液100gl将100g二水合氯化钡baclo溶于约800ml水中加热有助于溶解冷却溶液并稀释至1l贮存在玻璃或聚乙烯瓶中此溶液能长期保持稳定此溶液1ml可沉淀约40mgso注意氯化钡有毒谨防入口33氨水11注意氨水能导致烧伤刺激眼睛呼吸系统和皮肤34甲基红指示剂溶液1gl将01g甲基红钠盐溶解在水中并稀释到100ml35硝酸银溶液约01moll将17g硝酸银溶解于80ml水中加01ml浓硝酸稀释至100ml贮存于棕色玻璃瓶中避光保存长期稳定36碳酸钠无水4仪器41蒸汽浴42烘箱带恒温控制器43带有加热指示器44干燥器45分析天平可称准至01mg46滤纸酸洗过无灰分经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸即慢速定量滤纸及中速定量滤纸47滤膜孔径为04548熔结玻璃坩埚g4约30ml49瓷坩埚约30ml410铂蒸发皿250ml可用3050ml代替250ml铂蒸发皿水样体积大时可分次加入5试样制备51样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化容器必须用水样完全充满不必加保护剂可以冷藏较长时间52试料的制备取决于样品的性质和分析的目的为了分析可过滤态的硫酸盐水样应在采样后立即在现场或
硫酸盐检测方法
硫酸盐检测方法
硫酸盐检测方法
一、概述
硫酸盐检测是重要的化学分析方法，用于测定物质中硫酸盐的含量，通常采用的是分光光度法、离子选择电极法、电位滴定法和滴定法等。
二、硫酸盐检测的原理
1、分光光度法：利用分光光度法测定硫酸盐的含量，即通过分析样品吸收光谱图来计算样品中的硫酸盐含量。
2、离子选择电极法：离子选择电极是一种热敏电极，可以通过测量硫酸盐与模拟电解液的电势差来检测硫酸盐的含量。
3、电位滴定法：电位滴定法是一种利用电位变化检测物质中硫酸盐的含量的方法，一般采用银表面活性剂，通过滴定硫酸盐来检测硫酸盐的含量。
4、滴定法：又称滴定比色法，是一种利用滴定反应来检测硫酸盐含量的方法，一般采用滴定比色剂，在样品中添加滴定比色剂，通过比色来测定样品中硫酸盐的含量。
三、实验要求
1、样品准备：硫酸盐检测样品需要根据检测方法的不同进行样品制备，一般要保证样品的稳定性和清洁度，以避免干扰测定结果。
2、检测条件：硫酸盐检测的检测条件也会受不同的检测方法的影响，一般方法需要注意的是光源的稳定性，离子选择电极法和电位
滴定法的测量温度和pH等。
3、实验步骤：实验步骤根据不同的检测方法也有所不同，一般分别包括样品的准备、检测设备的调试、检测参数的调整、检测数据的记录和处理等。
四、硫酸盐检测的应用
硫酸盐检测在实验室常见的应用是分析土壤、水体和工业废水中的硫酸盐含量，也可以用于分析有机物和无机物中的硫酸盐含量。
硫酸盐的测定 EDTA滴定法
水质硫酸盐的测定EDTA滴定法1.主要内容本标准规定用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。
本方法适用于硫酸根（SO2-4）含量在10~200mg/L范围的天然水。
但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。
1.1干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。
氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。
2.原理先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。
过量的钡在pH为10的氨缓冲介质中以铬黑T作催化剂，添加一定量的镁，用EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。
从加入钡、镁所消耗EDTA 溶液的量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA 的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。
水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所耗的EDTA溶液的用量。
3仪器3.1锥形瓶：250mL3.2滴定管：50mL3.3加热及过滤装置3.4常用实验设备4试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
4.1EDTA标准滴定溶液：C（Na2EDTA）约0.010mol/L。
称取3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。
用下法以锌基准溶液（或碳酸钙基准溶液）标定其准确浓度。
精确称取0.6538g高纯锌，溶于（1+1）盐酸溶液6mL中，待其全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，即锌基准溶液C （Zn2+）=0.0100mol/L。
吸取此液25.00mL置锥形瓶中，加75mL水及10mL氨缓冲溶液（4.2），放约20mg铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点，记录用量，用下式计算其浓度：C1=C2V2/V1式中：C1—EDTA标准滴定溶液浓度，mol/LV1—EDTA标准滴定溶液体积，mLC2—锌基准溶液浓度，mol/LV2—锌基准溶液体积，mL4.2氨缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于500mL水中，加100mL浓氨水（ρ=0.9g/mL）,用水稀释至1000mL。
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硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。
硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。
水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。
饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。
当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。
在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过250mg／L时有轻泻作用。
根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。
WHO基于味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。
测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。
称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分析中已较少应用。
硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。
离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。
难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。
我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。
水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。
北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。
1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。
(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。
常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。
①定性滤纸：定性滤纸含硅、铁、铅等杂质，灼烧后灰分多，供一般过滤用，不能用于常规定量分析及微量金属分析。
常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。
②定量滤纸：分为单洗及双洗两种。
单洗定量滤纸已经过盐酸处理，除去铁及无机盐等杂质，但灼烧后灰分仍较高，不适合精密分析用。
双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过的，除去了硅酸盐、金属等杂质，并用纯水洗净。
每一小张滤纸灼烧后，灰分一般<0．01mg，但因厂牌、批号不同，铅、铁等杂质的含量也有差异，用于测定微量金属，使用前还需用稀盐酸、稀硝酸及纯水依次洗涤。
定量滤纸分快速、中速、慢速三种；过去称为白带、蓝带与红带，孔径分别为80-120，30-50和1～3μm。
滤纸的选择应根据沉淀粒度而定。
过滤细微沉淀(如硫酸钡)不能用孔径大的滤纸，大颗粒沉淀亦不能用慢速滤纸。
选择滤纸大小系根据沉淀量而不依溶液体积多少，沉淀的体积不能超过滤液容积的一半。
如溶液体积大而沉淀又少时要用小滤纸。
对微量分析尽可能用较小的滤纸，以减少由滤纸沾污而引起的误差。
根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗边缘约低1cm，不容许高出漏斗，以免因张力作用，使沉淀溢出漏斗而损失。
折叠滤纸时应避免沾污滤纸，这对微量分析更为重要。
强酸或强碱溶液不能用滤纸过滤。
(2)过滤与沉淀洗涤将漏斗置漏斗架上，接受滤液的清洁烧杯放在漏斗下面，使漏斗茎下端在烧杯口的边缘以下3-4cm处并与烧杯壁靠紧。
采用“倾注法”过滤，即待沉淀沉降于烧杯底部后，将上层清液沿一小玻棒小心倾人漏斗滤纸中，使清液先通过滤纸，尽可能不搅动沉淀。
在开始过滤时要不断察看是否有细小沉淀进入滤液中。
如有，应反复过滤。
因为滤纸的较大孔隙须待沉淀将其堵塞后方可克服。
洗涤沉淀也可采用倾注法。
将少量洗涤液注入盛沉淀的烧杯中，充分搅拌后放置，待沉淀下降后，倾滤上层清液，如此洗涤数次后将沉淀转移到滤纸上再继续洗涤。
为了提高洗涤效果，可采用“少量多次”的方法洗涤。
即洗涤液的总量相同，洗涤的次数不同，沉淀中杂质的含量也是不同的。
例如，沉淀中含水(母液)0．5mL，设其杂质含量为1，用20mL洗涤液分2次洗涤，则沉淀最后可能含杂质约0．002；假设每次用5mL洗涤液，则可洗涤4次，最后在沉淀中仍剩余0．5mL水分，其杂质含量仅约为7×10-5。
这就说明了用同量的洗涤液分为多次洗涤，杂质含量可大为降低。
沉淀全部转移至滤纸后，可改用洗瓶吹出洗涤液冲洗沉淀，以除尽全部杂质。
因为沉淀物并非绝对不溶解的(BaSO4的溶度积为1．1×10-10)，洗涤液用量少，可减少误差。
1．5．7炭化的温度应尽量低些，切不可着火燃烧，否则灰分可随火焰飞扬损失。
2铬酸钡分光光度法(热法)反应式为：根据比色结果，间接计算出硫酸盐的含量。
铬酸钡分光光度法有热法、冷法两种，热法适用于硫酸盐浓度较高的水样，冷法适用于硫酸盐浓度在100mg／L以下的水样。
．Andreus 及Elserman等采用铬酸钡与硫酸盐反应，以加热除去水中C03 2-的干扰并促进反应，随后用碘量法测定被硫酸盐取代生成的铬酸盐，从而间接定量测定水中的硫酸盐。
此法经北京市卫生防疫站改进，以分光光度法测定所产生的铬酸盐，提出了分光光度法热法，经与容量法对比试验，没有显著性差异(见表17．2)。
表17．2 铬酸钡热法测硫酸盐与容量法比较，S042-，mg/L本法最高检测质量浓度为200mg／L硫酸盐。
广州市卫生防疫站将铬酸钡悬浮液改为盐酸溶液，最高检测质量浓度可达300mg／L。
用热法比色法测定低于10mg/L的水样，精密度较差。
由于铬酸钡试剂是悬浮液吸取时应混匀，且每次只吸取1份水样所需的试剂量。
加氨水必须过量，使反应向生成铬酸方向进行(见化学反应式)。
过滤时滤纸、滤器及比色管必须干燥，滤液应澄清，最初10mL滤液弃去。
铬酸盐的吸收光谱有270nm及370nm 两个吸收峰，根据我国具体情况，可采用400nm，17．3铬酸钡分光光度法(冷法)1953年岩琦提出用铬酸钡冷法比色测定水中硫酸盐，随后许多学者加以改进。
铬酸钡冷法的要点：(1)铬酸钡的精制及使用量。
使用市售铬酸钡与不是同一批精制的铬酸钡，所得校正曲线有差异。
因此，若要作“永久性”校正曲线，应使用同一批精制铬酸钡。
根据岩琦的试验，当最高检测质量浓度为l00mg／L时，铬酸钡加入量在20～30mg，测得结果一致。
(2)铬酸钡悬浮液中乙酸的作用：在冷法的分析步骤中，省略了加入盐酸加热煮沸除去C032-这一步。
为了避免C032-的干扰，在氨水中加有氯化钙。
当悬浮液只用盐酸(0．01mg/L)配制，比色时由于溶液呈碱性，在钙存在下空气中的C02溶入澄清的滤液形成CaCO3，呈浑浊状。
为了避免这种干扰，在悬浮液中加入一定量乙酸，当氨水中和后，形成NH4C2H302及NH40H缓冲溶液，使pH保持在10左右，碳酸钙不会析出，避免产生浑浊。
倘若悬浮液中只含乙酸，则最高检测质量浓度只能达到40mg／L。
用盐酸(0．01mol/L)+乙酸(0．5mol／L)配制悬浮液，则最高检测质量浓度可达l00mg／L。
(3)乙醇的作用：若不加乙醇，空白值很高，且标准曲线向上弯曲。
原因是铬酸钡在水中有一定的溶解度，对低浓度硫酸盐影响大，造成曲线向上弯曲。
乙醇加入量越大，空白值越低，见图17．1。
岩琦等人建议加入与水样等体积的乙醇。
(4)氨水吸收空气中二氧化碳形成碳酸铵使空白升高；新氨水(未受二氧化碳沾污)制作的标准曲线数值比旧氨水低，加入氯化钙可以克服干扰。
(5)温度的影响：S042-含量在20mg以下，其标准曲线在10℃和20℃及30℃没有差异。
S042-在20mg以上时，在10℃最高检测质量浓度为70-80mg/L，20℃时为100mg/L，30℃为120mg／L，这是由于温度高时铬酸钡溶解度增大所致。
(6)共存离子的影响：Na+及Cl-虽大量存在，但无干扰。
10mg／L的Ag+、Zn2+、Hg2+无干扰，K+、NH4+、N03-含量高时由于共沉淀现象，有干扰。
铬酸钡由于溶解度小，即使微量也有干扰。
加EDTA可消除铜的干扰。
磷酸、砷酸、硒酸等钡盐溶解度小，对反应有明显影响。
其他离子因在天然水中含量甚微，没有干扰。
Ag+、Zn2+、Hg2+为10mg／L时无干扰，见表17．3。
除热法、冷法均加铬酸钡悬浮液外，还可采用酸性铬酸钡溶液法。
测定原理基本相同，但加入酸性溶液可避免加入悬浮液的试剂量(铬酸钡)难于保持一致的缺点。
实验证明：酸性铬酸钡溶液法比悬浮液法的精密度好。
酸性铬酸钡溶液是将13．20g铬酸钡溶于2．5mol／L的盐酸中，并用此浓度的盐酸稀释至500mL。
表17．3 铬酸钡分光光度法(冷法)中共存离子的影响17．4硫酸钡比浊法有两种操作步骤(1)方法系向水样中定量加入含有氯化钠的酸性甘油一乙醇稳定剂，加入氯化钡后恒速搅拌并准确记时。
此操作要求严格，否则易引起误差。
(2)改进方法：在5mL水样中，分别加入1mL盐酸溶液(1moL／L)和2mL甘油的乙醇溶液(1+2)，摇匀后加人约40mg的20—40目的氯化钡晶体，摇匀后在波长360nlT。
处测定。
硫酸盐在10～40mg/L浓度范围内，第2法测定的相对标准偏差低于5％(n=5)。
17．4五种测定方法的比较(1)用五种方法测定同一水样硫酸盐的精密度见表17．4。
表17．4 五种方法测定同一水样的精密度(n=5)从表17．4可见，上述水样，5次平行测定的结果的五种方法相对标准偏差均小于5％符合分析方法的要求。
三种改进方法的标准偏差都比规范方法要小，说明用几种改进方法测定的精密度比标准方法要好。
五种方法测定同一水样所得平均值虽有一定差别，但以国标法为对照，分别与另外三种方法的测定结果进行两组数据平均值的t检验，所得t值无显著性差异，说明用三种改进方法与规范方法测定同一水样硫酸盐的结果是一致的。
(2)五种测定方法的加标回收试验从表17．5可以看出，五种方法的加标回收率均在90-110％范围内，符合分析方法要求。
裹17．5 五种硫酸盐测定法的加标回收试验(n=3)从测定方法的ε值可以看出，冷法的灵敏度较低，铬酸钡溶液法选用了440nm波长，其灵敏度虽然略高于冷法，但低于热法。
由于降低了方法的灵敏度，可以使空白值降低，并扩大了测定范围，可测定高达360mg／LS042-但低于15mg／L的水样不适用。
从校准曲线可以看出，冷法、热法标准曲线的线性关系相当，但铬酸钡溶液法的r值可达9999。
日常工作中，热法r值通常在O．99-O．999之间，因此采用铬酸盐溶液法可以提高硫酸盐测定的精密度和准确度。
改进后的比浊法简便了操作，而标准曲线的相关性仍与国标比浊法相当。