高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程
高锰酸钾0.02molL
滴定液配制及标化记录R –A409–02滴定液名称 高锰酸钾（0.02mol/L) 配制数量 1000ml基准试剂名称 基准草酸钠配制日期 年 月 日 指示剂名称 --- 使用期限 三个月标化温度 标化日期 年 月 日 复标温度复标日期年 月 日配制方法：取高锰酸钾 g(3.2g)加水使成1000ml ，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
配制人： 标定记录：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ，精密称定，置锥形瓶中， 第一次干燥至恒重的称量瓶和基准试剂重：W 1= g 第二次干燥至恒重的称量瓶和基准试剂重：W 2= g两次干燥至恒重的差：W 1- W 2＝ g- g = g 0.3mg W 基1＝W 2- W 3＝ g- g = g W 基2＝W 3- W 4＝ g- g = g W 基3＝W 4- W 5＝ g- g = g注 ：W 3：为第一次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重W 4：为第二次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 W 5：为第三次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重加新沸过的冷水25ml 与硫酸10ml ，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml （边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)相当于6.70mg 的草酸钠，根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
V 1 = ml V 2 = ml V 3 = ml 计算：F= W 基×1000 V ×6.70F 1=W 基1×1000 =×1000 =V 1×6.70×6.70F 2=W 基2×1000=×1000 =V 2×6.70×6.70F 3=W基3×1000=×1000= V3×6.70×6.70平均偏差：F均=F1+F2+F3==3 3平均偏差=︳F1- F均︳+ ︳F2- F均︳+ ︳F3- F均︳×100 ％3×F均平均偏差=×100 ％= ％ 0.1％3×标化人：复标记录：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g ，精密称定，置锥形瓶中， W 基4＝W 5- W 6＝ g- g = g W 基5＝W 6- W 7＝ g- g = g W 基6＝W 7- W 8＝ g- g = g注：W 5：为第三次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重W 6：为第四次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 W 7：为第五次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 W 8：为第六次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重加新沸过的冷水25ml 与硫酸10ml ，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml （边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)相当于6.70mg 的草酸钠，根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得 V 4 = ml V 5 = ml V 6 = ml 计算：F 4=W 基4×1000 = ×1000 =V 4×6.70 ×6.70F 5=W 基5×1000 = ×1000 =V 5×6.70 ×6.70F 3=W 基6×1000 = ×1000 =V 6×6.70 ×6.70平均偏差：F 复均=F 4+F 5+F 6 = =33平均偏差=︳F 4- F 复均 ︳+ ︳F 5- F 复均 ︳+ ︳F 6- F 复均×100 ％3×F 复均平均偏差=×100 ％= ％ 0.1％3相对偏差=︳F 均- F 复均 ︳×100 ％F 均+ F 复均F=W 基×1000 V ×6.70相对偏差=×100 ％= ％ 0.1％结果计算：F=F均+ F复均==2 2复标人：结论：本标准溶液浓度为。
硫酸亚铁含量测定
④在测定硫酸亚铁含量时，原始记录的内容有 哪些？
⑤高锰酸钾滴定液需放入酸式滴定管中 还是碱式滴定管中？为什么？
酸式滴定管中，因为高锰酸钾具有氧化性。
4、讨论
①高锰酸钾滴定硫酸亚铁时，为什么用硫酸调节酸 度？
高锰酸钾法通常在较强的酸性溶液中 进行，产物为无色的Mn2+。
滴定时使用H2SO4控制酸度，而不 使用HNO3（有氧化性）和HCl（有还原 性）。
②硫酸亚铁的含量测定中，为什么需加“新 沸过的冷水”，如果加的是水，将会对结果 产生何种影响？
为了排除水中氧气的干扰。如果加的是未煮沸 的水，会氧化二价铁，降低含量测定的准确度 ，使含量测定结果偏低。
③在标定高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） 时，为何溶液温度应不低于55℃？
在室温条件下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速 度缓慢，故需加热提高反应速度。但温度又不 能太高，超过85℃则有部分H2C2O4分解。
②本试验将使用的主要药品与试剂？
KMnO4（分析纯）、 Na2C2O4（基准试剂）、 10%稀硫酸、 浓硫酸、 硫酸亚铁原料药
3、操作注意事项
①高锰酸钾滴定液的滴定速度是由慢至快的 ，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可 加入第二滴，为什么？
开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还 没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反 应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当 加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分 解，而造成误差。
（要求：n=3，相对平均偏差≤0.1%。）
2、硫酸亚铁的含量测定
精密称取本品约0.5g，置于250ml锥形瓶中 ，加15ml 10%稀硫酸，15ml新沸过的冷蒸馏水 ，溶解试样。立即用高锰酸钾滴定液滴定，直到 溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色，即为终点 。质根量据计高算锰含酸量钾。标平准行液实的验体三积次和。FeSO4·7H2O的
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
3．当反应生成能使反应加速进行旳Mn2+后，能够合适加 紧滴定速度，但假如滴定速度过快，部分KMnO4将来不 及与Na2C2O4反应造成误差，它们会按下式分解：
近终点时，应减慢滴定速度同步充分摇匀。 最终 滴加半滴 KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内仍保持 微红色不褪，表白己到达终点。记下最终读数并 计算KMnO4溶液旳浓度及相对平均偏差。
2 m( Na2C2O4 )
C ( KMnO4 )
M ( Na2C2O4 ) 5 V( KMnO4 )
数据统计与处理
在滴定过程中逐渐生成旳 Mn2+ 有催化作用，成果使反 应速率逐渐加紧。 （3）因为KMnO4溶液本身具有特殊旳紫红色，极易觉察，故 用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。
试验仪器与试剂
试 剂：高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂）；
3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4
仪 器：酸式滴定管号
统计项目
1
2
3
M（Na2C2O4）/g
滴定管终读数/mL
滴定管始读数/mL
V（KMnO4）/mL C（KMnO4）/mol.L-1 C（KMnO4）/mol.L-1 RD（相对偏差）
注意事项
1．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间旳反应速度缓慢， 故加热提升反应速度。但温度又不能太高，如温度超出 85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O
10 高锰酸钾滴定液标配操作规程
高锰酸钾滴定液配标操作规程一、目的：建立高锰酸钾滴定液的配标操作规程,规定了高锰酸钾滴定液的配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的配制和标定操作。
三、编定依据：《中国药典》2010年版二部附录、《中国药品检验标准操作规程》2010年版。
四、职责：质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责。
五、内容：1.仪器与用具电炉、电热恒温干燥箱、电子天平、称量瓶、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(50m1)、垂熔玻璃坩埚、取样勺、具塞棕色玻璃瓶(1000ml)2.试药与试液2.1高锰酸钾(AR)2.2草酸钠(基准试剂)2.3硫酸3.配制3.1分子式：KMnO4分子量：158.033.2欲配浓度：3.161g →1000ml。
3.3操作：高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
4.标定与复标4.1原理2KMnO4+5Na2C2O4+3H2SO4→K2SO4+2MnSO4+5Na2CO3+3H2O+5CO2↑4.2操作方法4.2.1高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每lml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
4.3计算高锰酸钾滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：.335)/(⨯=V m L mol C 式中 m 为基准草酸钠的称取量(mg)；V 为本滴定液的消耗量(m1)；335.0为与每lml 的高锰酸钾液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的草酸钠的质量。
高锰酸钾滴定液的配制和标定操作规程
广东和本堂科技制药有限公司
目的：为0.02mol/L高锰酸钾滴定液的配制和标定规定一个标准操作程序,以便获得准确的实验数据。
范围：适用于高锰酸钾滴定液配制和标定。
职责：QC化验员对本规程实施负责，质量保证部经理负责监督实施。
规程：
分子式：HMnO
分子量：158.03
4
1.配制：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，
用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
2.标定
2.1取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水
250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪
色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定
终了时，溶液温度不低于55℃。
每 1ml的高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相
当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的
浓度。
即得。
2.2如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)
加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
3.计算公式
103W F＝────
V×T
F：高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的浓度校正因子，即实际摩尔浓度与理
论浓度的比值
V：高锰酸钾滴定液的消耗体积（ml）
：空白溶液消耗高锰酸钾滴定液的体积(ml)
V
W：基准草酸钠的称样量（g）
T：每1ml高锰酸钾的滴定液（0.02mol/L）相当于草酸钠6.70mg 4. 贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法
实验十二（0.02mol/L）KMnO4标准溶液的配制与标定1、实验原理市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。
（2）将配制好的KMnO4溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。
（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。
（4）将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。
如需要浓度较稀的KMnO4溶液，可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用，但不宜长期贮存。
标定KMnO4标准溶液的基准物很多，在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O4-的反应如下：2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ < xmlnamespace prefix ="v" /> 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～85℃时进行滴定。
但温度过高，若高于90℃，会使部分H2C2O4发生分解：H2C2O4→CO2 + CO + H2O(2)酸度：酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分解，一般滴定开始时的酸度应控制在0.5～1mol/L。
（3）滴定速度：开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O4-反应，即在热的酸性溶液中发生分解反应。
（4）催化剂：开始加入的几滴KMnO4溶液褪色较慢，随着滴定产物Mn2+的生成，反应速率逐渐加快。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件；2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法；二、实验原理KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。
高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。
市售的KMnO4常含杂质，而且KMnO4易与水中的还原性物质发生反应，光线和MnO (OH)2等都能促进KMnO4的分解，因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中，标定其准确浓度。
Na2C2O4是标定KMnO4常用的基准物质，其反应如下：5C2O42－+ 2MnO4－+ 16H+= 10CO2+ 2Mn2++ 8H2O（1）反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。
滴定初期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差：4KMnO4 + 2H2SO4= 4MnO2+ 2K2SO4+ 2H2O + 3O2（2）在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用，结果使反应速率逐渐加快。
因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。
三、实验仪器与试剂、试剂：高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂）；3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4仪器：酸式滴定管、500mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。
四、实验步骤1、0.02 mol·L－1KMnO4溶液的配制在托盘天平上称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中，加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净的500mL棕色试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀，塞好，静止7~10d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。
高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作程序
高锰酸钾滴定液配制与标定标准操作程序1 目的建立高锰酸钾滴定液的配制与标定标准操作程序2 范围适用于高锰酸钾滴定液的配制与标定3 责任人化验室负责人、化验员4 内容高锰酸钾的分子式为：KMnO4 分子量为158.034.1配制配1升0.1N（0.02mol/L）溶液，取高锰酸钾3.3克,溶于1050ml水中，缓慢煮沸15分钟,冷却后移至棕色玻璃瓶中，密塞，在暗处放置两周,用P16号砂芯玻璃漏斗（事先用相同浓度的高锰酸钾溶液煮沸5分钟）过滤于棕色瓶（用高锰酸钾溶液洗2-3次）中，摇匀以备标定.4.2标定4．2．1 仪器与作用水浴锅、酸式滴定管（50ml）、恒温干燥箱4.2.2 试剂与溶液：基准试剂草酸钠；(8+92)硫酸。
4.2.3 标定：精密称取经105℃-110℃烘干至恒重,并于干燥器中冷却至室温的基准试剂草酸钠0.15，称准至0.0001克，溶于加有100ml（8+92）硫酸的250ml碘量瓶中，水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出 (约75～80℃，不可超过85℃)，趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。
开始滴定时，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。
待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下，近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀，滴定至溶液呈现粉红色，并保持30秒不褪色，即为终点.同时做空白.（当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃）4.2.4 标定反应化学议程式：2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4 ＝ 2MnSO4+5Na2SO4+K2SO4+8H2O+10CO24.3 计算： mC（1/5KMnO4）=----------------(V1-V2)×0.0670式中：C：KmnO4浓度V1：消耗高锰酸钾溶液量 mlV2：空白消耗高锰酸钾溶液量 mlm：草酸钠质量（克）0.06700：与0.1mol/L高锰酸钾标准溶液相当的以克表示的草酸钠的质量。
002.高锰酸钾滴定液配置及标定操作规程
SOP/QC(08)002－01高锰酸钾滴定液配制及标定操作规程文件类别：操作规程审批表江西中兴汉方药业有限公司目的：制定高锰酸钾滴定液配制检验标准操作规程，规范高锰酸钾滴定液配制检验操作，保证高锰酸钾滴定液配制检验结果的准确。
依据：《中华人民共和国药典》2015年版一部；范围：适用于高锰酸钾滴定液配制的检验。
责任：质量控制科QC主管及QC检验员、质量保证科QA主管及QA对本规程的实施负责。
质量管理部经理负领导责任。
正文:1 配制：1.1 仪器与用具架盘天平、1000ml量筒、1000ml烧杯、电炉、棕色玻瓶、垂熔玻璃滤器、玻棒。
1.2 试剂高锰酸钾、纯化水。
1.3 操作方法：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
2 标定2.1 仪器与用具电热干燥箱、分析天平、电炉、250ml量筒、10ml量杯、温度计、50ml棕色滴定管、500ml 碘量瓶。
2.2 试剂基准草酸钠、硫酸、纯化水。
2.3 操作方法取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪，当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。
3 计算每1ml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠，根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度。
计算公式：F＝G×20/（V×T）式中：G为称取基准草酸钠的重量gV为本液的消耗量mlM为本液的浓度mol/L如需用高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）时，可取高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
相关记录。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、【实验目的与要求】1.熟悉高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2.掌握用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。
3.通过实验加深对氧化还原反应的特点和认识。
二、【实验原理】市售的KMnO4常含有少量杂质，如硝酸盐、硫酸盐或氯化物等。
KMnO4的氧化能力强，易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用，并能自行分解，见光则分解得更快。
因此采用间接法配制KMnO4标准溶液。
标定KMnO4的基准物质有很多，如H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、纯金属铁丝、As2O3和(NH4)2FeSO4·6H2O等。
其中常用的基准物是Na2C2O4，因为Na2C2O4容易提纯，不含结晶水，性质稳定。
标定KMnO4溶液在热的强酸性介质中，其反应如下：2MnO4-＋5C2O42-＋16H+ = 2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O此滴定反应，开始时反应速度较慢，滴入第一滴KMnO4溶液后，褪色较慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速度。
滴定到终点溶液呈现微红色（高锰酸钾自身作指示剂）。
根据Na2C2O4的重量和所消耗KMnO4溶液的体积，可以计算出KMnO4 溶液的准确浓度。
三、【仪器、材料与试剂】1. 仪器和材料(1) 50 mL 棕色酸式滴定管，250mL锥形瓶，微孔玻璃漏斗等2. 试剂(1) Na2C2O4（基准物质)在105℃～110℃烘干2 小时，冷却后使用。
(2) 3 mol/LH2SO4。
(3) KMnO4（分析纯）。
四、【实验步骤】１、0.02 mol/LKMnO4 溶液的配制：称取稍高于理论计算量的KMnO4，溶解于一定量的蒸馏水中，，盖表面皿加热至沸并保持微沸状态15min，然后将溶液在放置2d以上，使还原性物质全部被氧化。
用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤，滤去MnO2沉淀。
为防止KMnO4见光分解，应将KMnO4置于棕色瓶，并于暗处避光保存。
高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法
实验十二（0.02mol/L）KMnO4标准溶液的配制与标定<xmlnamespace prefix ="o" />1、实验原理市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。
（2）将配制好的KMnO4溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。
（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。
（4）将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。
如需要浓度较稀的KMnO4溶液，可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用，但不宜长期贮存。
标定KMnO4标准溶液的基准物很多，如Na< xmlnamespace prefix="st1" />2C2O4、As2O3、H2C2O4·2H2O铁丝等。
其中以Na2C2O4较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。
Na2C2O4在105～110℃烘干2h后冷却，即可。
在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O4-的反应如下：2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ < xmlnamespace prefix ="v" /> 2Mn2+ +10CO2↑+ 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～85℃时进行滴定。
但温度过高，若高于90℃，会使部分H2C2O4发生分解：H2C2O4→CO2 + CO + H2O(2)酸度：酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分解，一般滴定开始时的酸度应控制在0.5～1mol/L。
高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水2、仪器和用具（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL （5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO4158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml 与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
7、计算公式C（mol/L）=M/V×335.0式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；V 为本滴定液的消耗量（ml）；335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
2.高锰酸钾标准溶液标定方法原理是什么？
常用于标定KMnO4溶液的基准物质是草酸和草酸钠等。 本实验采用草酸钠作基准物质进行标定。 滴定反应式：
2MnO4－ + 5C2O42－ + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O 指 示 剂：自身指示剂 终 点 颜 色：由无色变为粉红色
3.需要哪些仪器和试剂？
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定
高锰酸钾 标准滴定 溶液如何 配制？
方法原理 是什么？
仪器和试 剂有哪些？
操作步骤 是什么？
结果如何 计算？
高锰酸钾标准 溶液怎么配？
高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定
1.高锰酸钾标准溶液怎么配？能用直接法配吗？
不能用直接法配制
因为：市售高锰酸钾试剂常含有少量的MnO2及其他杂质，使用的蒸馏水 中也含有少量如尘埃、有机物等还原性物质。这些物质都能使KMnO4还 原，因此KMnO4标准滴定溶液不能直接配制，必须先配成近似浓度的溶 液，放置一周后滤去沉淀，然后再用基准物质标定。
1）仪器：
称量瓶，滴定管，250mL锥形瓶。
2）试剂：
草酸钠，硫酸，高锰酸钾。
4.具体操作步骤是什么？
例：配制c（
1 5
KMn
O 4
）=0.1mol/L的高锰酸钾标准溶液1000mL
参考标准：GB/T 601-2002
1
2
3
称取3.3 g 高锰酸 钾，溶于1050ml 水中，缓缓煮沸 15min，冷却。
于暗处放置两周， 用已处理过的4号 玻璃滤锅过滤。 贮存于棕色瓶中。
玻璃滤锅的处理 是指玻璃滤祸在 同样浓度的高锰 酸钾溶液中缓缓 煮沸5min。
高锰酸钾滴定液配制与标定的标准操作规程
一、目的：建立高氯酸滴定液（L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水2、仪器和用具（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL （5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO44、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml 与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液L)相当于的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液L)时，可取高锰酸钾滴定液L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
7、计算公式C（mol/L）=M/V×式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；V 为本滴定液的消耗量（ml）；为与每1ml的高锰酸钾滴定液L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。
8、注意事项：1．配置中需将溶液煮沸15分钟，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变；放置2日后再经垂溶玻璃漏斗滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。
2．滴定时温度在约65℃，加热可使反应增快，但加热温度不易太高，更不能直火加热，以防止草酸分解。
高锰酸钾滴定液配制、标定操作规程
1．目的:建立实验用高猛酸钾滴定液的配制与标定的操作规程。
2．范围:适用于高锰酸钾滴定液的配制与标定3．职责:质量部检测人员负责执行本规程，质量部负责人负责对本规程实施情况进行监督检查。
4．内容4.1 标准溶液的配制依据：《中国药典》（2020版）4.2 仪器及用具：分析天平、量筒、电炉、恒温干燥箱、滴定管、称量瓶、棕色具塞玻璃瓶、棕色容量瓶、广口锥形烧瓶（250ml）、垂熔玻璃滤器、温度计。
、A.R基准试剂、浓硫酸、草酸钠、A.R纯化水。
4.3 试剂：KMnO44.4配制：称取高锰酸钾3.2g于烧杯中，加入1000ml纯化水，煮沸15分钟，至于棕色具塞玻璃瓶中，密塞，静置2d以上，然后用垂熔玻璃滤器滤过，存于棕色具塞玻璃瓶中，摇匀。
4.5标定：称取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加入新沸过的冷水250ml，浓硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边边振摇，以避免产生沉淀），待溶液褪色后，加热至65℃，滴定至溶液显微红色并保持30s不退色，当滴定终了时，溶液温度不低于55℃，每1ml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量和草酸钠的取用量，算出本液浓度，即得。
置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
新配制标准溶液必须每人4平行，双人标定，标定结果相对偏差≤0.1%，由另一人进行复标操作，标定结果相对偏差相对偏差≤0.1%，标定份数和复标份数不少于2份，二者相对偏差≤0.15%，否则重新进行标定，以上计算过程均保留4位有效数字，取两人平行标定结果的均值为标定结果。
4.5.1计算公式：C=W×1000/V×MC:高锰酸钾标标准溶液的浓度；W:草酸钠基准物质的质量；M：草酸钠基准物质的摩尔质量；V：所用高锰酸钾滴定液的体积；4.6贮存：放置于具塞棕色玻璃瓶中，密闭保存，使用过的高锰酸钾滴定液与10-30℃保存，有效期一个月。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
4．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当 溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可 认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定 管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生 紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。
5．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于 KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出， 因此，应该从液面最高边上读数。
Байду номын сангаас
实验序号
记录项目
1
2
3
M（Na2C2O4）/g
滴定管终读数/mL
滴定管始读数/mL
V（KMnO4）/mL C（KMnO4）/mol.L-1 C（KMnO4）/mol.L-1 RD（相对偏差）
注意事项
1．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢， 故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过 85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O
可编辑
方法二：称取0.8-1.0g的高锰酸钾溶于大烧 杯中，加250mL水，盖上表面皿，加热至 沸，保持微沸状态1小时，则不必长期放置， 冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化锰 的杂质后，将溶液储于250mL棕色试剂瓶 可直接用于标定。
可编辑
2、KMnO4浓度的标定
精确称取 0.1300～0.1600g预先干燥过的 Na2C2O4 三份， 分别置于250 mL锥形甁中，各加入 10mL 蒸馏水和 10 mL3mol·L-1H2SO4使其溶解，水浴慢慢加热直到锥形瓶口 有蒸气冒出 (约75～85℃)。
高锰酸钾标准溶液配制和标定方法
0.02mol/L高锰酸钾标准溶液配制和标定方法高锰酸钾分子量=158.026，当量=31.605。
高锰酸钾水溶液受到水中还原物和杂质等影响以及受日光直射能分解析出棕色的含水的二氧化锰沉淀，而有浓度的改变。
因此在配制其标准溶液时必须使用茶色瓶盛装，以防日光直射作用。
配制后并应放置一段时间，待与水中还原物完全作用后，滤去沉淀。
然后进行标定，始能得到基本稳定不易变化的标准溶液。
市售的高锰酸钾含有少量的杂质，如硫酸盐、硝酸盐以及氯化物等，所以不能准确称量高锰酸钾来直接配制准确浓度的溶液。
常用草酸钠作基准物来标定高锰酸钾溶液。
2MnO4-+5C2O42- +16H+= 2Mn2+ +5CO2↑+ 8H2O1)配制0.020 mol·L-1KMnO4溶液称取3.2g高锰酸钾溶于适量的水中，加热煮沸20-30min，冷却后在暗处放置7-10天，用玻璃滤器过滤，除去MnO2等杂质，滤液贮于洁净的玻璃塞标色瓶中放置暗处保存。
如果溶液经煮沸并在水浴上保温1小时，冷却后过滤，则不必长期放置，就可以标定其浓度。
2)KMnO4溶液浓度的标定准确称取1.5-2.0g草酸钠基准物于250mL锥形瓶中，加水约10毫升使之溶解，再加30mL1.0mol·L-1的硫酸溶液，并加热至75-85℃，立即用待标定的高锰酸钾标定，滴至溶液呈淡红色经30s不褪色，即为终点。
平行测定2-3次。
CKMnO4＝m/(0.335 V1-V2)式中：m——基准草酸钠质量（g）；V1——滴定用去高锰酸钾溶液体积，mL；V2──空白滴定用去高锰酸钾溶液体积，mL；0.335——与1mlKMnO4标准溶液相当的以克表示的草酸钠的质量（g）。
注意：1.高锰酸钾溶液在加热和放置时均应盖上表面皿，以免尘埃及有机物等落入；2.高锰酸钾做氧化钾通常是在酸性溶液中进行反应的。
在滴定过程中若发现棕色混浊这是酸度不足而引起的，应立即加入硫酸；如已经达到终点，此时加硫酸无用，故应重做实验；3.加热可使反应加速但不应热至沸腾，否则会引起部分草酸分解，滴定时的温度为75-85℃，在滴定到终点时温度不应低于60℃；4.开始滴定时，反应速度较慢，待溶液中产生Mn2+后滴定速度可加快。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
Principles
KMnO4为一强氧化剂，其溶液浓度常用 草酸钠作基准物来标定。（间接法配制） The reaction is:
2 2MnO4 5C2O4 16H 2 M n 10CO2 8H 2O 75~85℃， 2
由于 KMnO4与 Na2C2O4反应较慢，需加 热，但反应仍然较慢，故开始滴定时加入 的 KMnO4 颜色不能立即退去，一经反应 生成Mn2+后，Mn2+对反应有催化作用， 反应速度加快。滴定时利用MnO4-本身的 颜色指示滴定终点。
Procedures
1. Preparation of a KMnO4 solution (0.02mol/L)
称取KMnO4 1.4g溶于400ml的蒸馏水中， 置棕色玻璃瓶中，于暗处放置。
2. Standardization of the KMnO4 solution 精密称取在105℃干燥至恒重的基准 Na2C2O4约0.17g 3份，置3个锥形瓶 中，各加蒸馏水100ml使溶解，再加 浓H2SO4 5ml，摇匀。
2、蒸馏水通常含有一些能够还原高锰酸 钾的有机化合物，因此必须在使用前煮 沸。
3、 KMnO4溶液在保存时，受热或受 光照将发生分解：
4MnO4 2H 2O 4MnO2 3O2 4OH
分解产物MnO2会加速此分解反应。所 以配好的溶液应贮存于棕色瓶中，并置 于冷暗处保存。幻灯片 7
高锰酸钾标准溶液（0.02mol/L）
配制与标定
(the last titration analysis)
Objectives
1. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制和 保存方法。 2.掌握高锰酸钾溶液的标准原理、 方法和条件。 3. 练习应用自身指示剂指示终点。
高锰酸钾滴定液的标定
教案课题：高锰酸钾滴定液的标定教学目标：1、学会高锰酸钾滴定液的标定方法；2、学会滴定过程中实验条件的控制方法和选用适当的方法加快反应速度；3、通过讲授、演示等手段培养学生科学、严谨的学习态度；4、通过学生动手提升学生独立思考、解决问题的能力；5、通过分组实验，培养学生团队协作能力；6、通过知识拓展培养学生的环保意识。
教学重点：1、高锰酸钾与还原性物质反应的实验条件控制2、滴定分析实验技能的培养教学难点：滴定管、移液管的正确操作及滴定终点的确定教学方法与手段：通过不同实验条件下的不同实验现象的对照，采用学生动手与示范实验相结合的方法，使学生增强感性认识，掌握高锰酸钾滴定的实验条件，并自行设计实验方案，完成整个标定过程。
教学实验设备：酸式滴定管、锥形瓶、25ml移液管、电炉授课人：上海市环境学校蒋克勤授课班级：0511班授课时间：2008年5月28日下午第5、6节教学过程：[复习]上一节课我们学习了氧化还原滴定法的特点及分类，下面提几个问题，请同学回答。
1、氧化还原滴定法必须符合哪些条件？答：反应能够进行完全；反应必需按一定的化学计量关系进行；反应速度要快，不能有副反应发生；反应必须有适当的方法确定化学计量点2、如何加快化学反应的速度？答：增加反应物浓度和提高酸度；升高溶液温度；加催化剂3、常用的氧化还原滴定法有哪几种？答：高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸钠法等。
[导入新课]：今天我们来学习其中的高锰酸钾法。
高锰酸钾法是氧化还原滴定中非常重要的一种滴定分析方法，可以用来测定氧化性或还原性物质的含量，在水质监测的指标中高锰酸盐指数就是利用高锰酸钾法的基本原理进行测定的，高锰酸盐指数是水质监测中的一个重要指标，可以反映水体受有机物污染的程度。
接下来我们学习如何进行高锰酸钾滴定液的标定。
[新授内容]高锰酸钾滴定液的标定一、高锰酸钾法基本原理高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制与标定的标准操作规程
一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程
配制与标定操作规程
二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：
1、试剂：
（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水
2、仪器和用具
（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL （5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计
3、分子式和分子量：
KMnO4158.03
4、配制浓度所需溶质量及体积
3.16g→1000ml
配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5、反应原理
2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑
6、标定
取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml
与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,
继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于
55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的
消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
7、计算公式
C（mol/L）=M/V×335.0
式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；
V 为本滴定液的消耗量（ml）；
335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草
酸钠的质量。
8、注意事项：
1．配置中需将溶液煮沸15分钟，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变；放置2日后再经垂溶玻璃漏斗滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。
2．滴定时温度在约65℃，加热可使反应增快，但加热温度不易太高，更不能直火加热，以防止草酸分解。
H2C2O4→CO2＋CO＋H2O
3．置具玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！
如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！。