工业乙醇的蒸馏和精馏

[4] 使用明火作加热源时，在同一实验桌上装有几套蒸馏装置且相互
间的距离较近时，每两套装置的相对位置必须或是蒸馏烧瓶对蒸馏烧瓶， 或是接受器对接受器，避免着火的危险。
[5] 当蒸馏出的物质易受潮分解，可在接受器上连接上一个氯化钙干
燥管，以防止湿气的浸入；如果蒸馏时有害气体放出时，则需装配气体吸 收装置。 [6] 当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该换空气冷凝管。
3、蒸馏操作中注意事项
二、分馏（精馏）
利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物 进行多次气化和冷凝。
1、分馏原理
当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸汽 部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发 生了热量交换。其结果，上升蒸汽中易挥发组分增加，而下 降的冷凝液中高沸点组分增加。如果连续多次，就等于进行 了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近 分馏柱顶部易挥发物质组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组 分的比率高。
以把沸点不同的物质（沸点差大于30℃）以及有色的杂质分离。 在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压力下有一定的沸点。如果在蒸
馏过程中，沸点发生变动，那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定
物质的沸点和定性地检验物质的纯度。某些有机化合物往往能和其它组分形 成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定
4. 结果分析:
温 度
分馏液
六、注意事项
[1] 本实验蒸出的酒精并非纯物质，而是酒精和水的共沸物，若要得到 无水乙醇，须采用其它方法除去共沸物中的水。 [2] 用电热套加热十分方便和安全，但要注意调节控制温度，当溶液 开始沸腾后，应调小加热程度，缓慢升温。 [3] 常压下的蒸馏装置必须与大气相通。
间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下
降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多 次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶 部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。
三、实验用仪器和药品
1.仪器
圆底烧瓶、分馏柱、球形冷凝管、直
形冷凝管、接受管、锥形瓶、温度计、量
筒、电热套、铁架台、酒精计等
2.药品
工业酒精、 95%乙醇
蒸馏装置图
分馏装置图
四、实验内容
1.95%工业乙醇的蒸馏和常量法测定沸点
注意检查各 仪器之间的 连接是否紧 密，做到紧 密不漏气。
在100ml 圆底烧瓶中，加入两粒沸石，按图装配仪器。用量 筒取50ml 95%工业乙醇经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插 入温度计，通入冷凝水，用水浴加热，注意观察蒸馏瓶中的现象
和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时，仔细控制水浴温度，
使馏出液滴的速度为每秒1～2滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶时 的温度，分别收集77℃以下、77～79℃和79℃以上的馏分。
蒸馏结束时，勿将烧瓶中液体蒸干（一般须留0.5～1ml）。
量出所收集的各馏分体积，并计算回收率。
2.工业酒精的蒸馏
在100ml 圆底烧瓶中，加入两粒沸石，按图装配仪器。用量筒取50ml
7．简述蒸馏和分馏原理，并说明它们在装置、操作上有何不同。
8．如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？为什么？ 9．若加热太快，馏出液速度超过一般要求，用分馏方法分离两种液体的能力会显著下降，为什 么？
1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。（2）温度计水银球的 位置应与支管口下缘位于同一水平线上。（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不 能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。（4）冷凝管中冷却水从下口进， 上口出。（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。 2太慢浪费时间；太快会影响乙醇的纯度，还可能产生暴沸现象，出现安 全事故。 3分馏是根据两种液体的沸点不同的原理进行的，加热过快，会让低沸点 的液体和高沸点的液体一起挥发和冷凝下来，就使分离的效果变差。所 以必须，要慢慢加热。
混合物的分离技术
——工业乙醇的 蒸馏和精馏
基础化学
相关知识——蒸馏和分馏
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。 包括：常压蒸馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏和分馏。
一、常压蒸馏（简单蒸馏、普通蒸馏）
1、常压蒸馏的原理
P29
2、常压蒸馏的装置及其操作
普通蒸馏装置（标准磨口仪器） P30
蒸馏装置的安装 蒸馏操作
五、实验结果处理
1. 乙醇沸点的测定 收集的馏液记入下表： 温度 收集的馏液体积 （mL） 2. 工业乙醇的蒸馏 收集的馏液记入下表： 温度 收集的馏液体积 （mL）
77℃以下 77～79℃ 79℃以上
3. 乙醇—水混合物的分馏
82℃以下 82℃以上
收集的馏液体积记录如下： 收集的馏液体积 温度 （mL） 80℃以下 80～95℃ 95℃以上
七、实验讨论与思考题
1．在进行蒸馏操作时应注意什么问题？ 2．蒸馏时，馏出速度太快或太慢有什么不好？ 3．将待蒸馏的液体倾入蒸馏烧瓶中时，不使用漏斗行吗？如果不用漏斗应该怎样操作呢？
4．在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面或在蒸馏头侧口以上，是否正确？为什么？
5．如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加入接近沸腾或已沸腾的液体中？为什么？应该怎 样处理才安全？重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？ 6．加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通水，能否立即通水？为什么？应如何正确处理？
开始蒸出的馏分中含低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点组分（水）较少， 随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组分含量逐渐长高，馏出液的沸点随之
长高。将低于80℃的馏液收集在1号瓶中，80～95℃馏分收集在2号瓶中。当蒸气
达到95℃时，停止蒸馏，冷却几分钟，使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶， 将残液倒入3号瓶内，测量并记录各馏分的体积。
工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷凝水， 加热。
记录每3mL馏出液的温度，一直到高于95℃时，停止蒸馏（ 82℃ 以
后换一接收器）。 记录82℃ 以前馏分的体积，测其浓度。
3.乙醇—水混合物的分馏
在100ml的圆底烧瓶中加入工业乙醇50ml，并加入1～2粒沸石，按图分别
装上刺形分馏柱，在分馏柱上口插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱侧 管底边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管、接引管。取三只洁净的50ml锥
2、分馏装置
分馏标准磨口装置
3、分馏操作 4、分馏操作中注意事项
一、实验目的
1．了解简单蒸馏和分馏的基本原理及其应用。 2．掌握实验室常用的简单蒸馏和分馏的基本操作。
二、实验原理
1.蒸馏
蒸馏（又称简单蒸馏）是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方
法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可
形瓶作接受器，并分别贴上1，2，3号标签。
打开冷凝水，用电热套加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分 馏柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温度，当蒸气上升到分馏柱
顶部，开始有馏液流出时，记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并
控制好温度，使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制 馏出液的速度约2～3秒一滴。
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的物质都是纯物质。
2.分馏
液体混合物中的各组分，若其沸点相差很大，可用普通蒸馏法 分离开；若其沸点相差不太大，用普通蒸馏方法就难以精确分离，
而应当用分馏的方法分离。
利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行 多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上 升的蒸气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之