氯化聚乙烯(CPE)检验标准

氯化聚乙烯（CPE）检验标准

编号：QN/ZCJT-01-004-0801 1 范围

本标准主要规定了氯化聚乙烯的技术要求、试验方法、检验规则和判定规则。

本标准适用于高密度聚乙烯（HDPE）经氯化反应后，制得的氯化聚乙烯。

2规范性引用文件

GB/T 528-1998硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定

GB/T 3402.1-2005塑料氯乙烯均聚和共聚树脂第1部分：命名体系和规范基础

GB/T 7139-2002塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定

HG/T 2704-2002氯化聚乙烯

3 技术要求

3.1 外观:白色粉末。

3.2 技术指标

表1 氯化聚乙烯的技术指标

4.1 挥发物含量:按照HG/T 2704-2002《氯化聚乙烯》第

5.4执行。

4.2 筛余物

4.2.1 检验仪器

孔径为0.9mm的标准筛;托盘天平，感量为0.2g; 分析天平，感量为0.0001g;

4.2.2 实验步骤

4.2.2.1 称取50g样品（精确至0.1g）置于40目筛内，用手工振动过筛，过筛至CPE不再通过筛孔为

止，称量筛余物（精确至0.01g）。

4.2.2.2 在相同条件下进行第二次测定。

4.2.3结果表示

筛余物（%）=m/m0×100%

式中：

m——留在筛上试样，g

m0——称取总试样，g

以两次测定的算术平均值为结果，精确到小数一位。

4.3 Ca2+离子含量的测定

4.3.1 仪器

三角烧瓶：250ml;分析天平：测量范围0～200g、分辨率0.1mg、准确度等级3级;其他常规实验室器具;

4.3.2 试剂

4.3.2.1 盐酸溶液：1+1;4.3.2.2三乙醇胺溶液：1+3;4.3.2.3 EDTA标准滴定溶液：0.05mol/L;4.2.2.4氢氧化钠溶液：100g/L;4.3.2.5 钙指示剂

4.3.3 溶液配置

称取20克乙二胺四乙酸二钠，用1000ml水溶解，储存于试剂瓶中。

4.3.4 溶液标定

称取0.15克（精确至0.0001克）在800±50℃灼烧至恒重的基准氧化锌，用少量水湿润，加2ml 盐酸溶液（20％）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10％）调节PH至7~8，加10ml氨-氯化氨缓冲溶液，及5滴0.5％铬黑T指示剂，用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定，溶液由紫色变为纯兰色，同时做空白。

4.3.5 浓度计算

C（EDTA）=m×1000/［（V1－V2）×81.398］

式中：

m：氧化锌的质量g

V1：EDTA的体积ml

V2：空白消耗EDTA的体积ml

81.398：氧化锌的分子量

4.3.6 实验步骤

称取样品0.4g（准确至0.0002g），置于250ml三角瓶中，加少量酒精润湿，加1:1 HCl 5ml加入三角瓶中，加100ml水，置于电炉上加热，保持微沸5—10min，停止加热，冷却至室温。加钙指示剂，用10%NaOH溶液调至酒红色，加5ml三乙醇胺隐蔽剂，用EDTA标准溶液滴定，颜色由酒红色变为纯蓝色，即为终点。

4.3.7 计算结果

Ca％=CV×40.08×10－3×100/m

式中：

C：EDTA的浓度mol/l

V：EDTA的体积ml

m：试样的质量g

40.08：钙的分子量

4.3.8 结果的表示:结果取两个平行试样的算术平均值，平行试样单个测定值与平均的相对误差大于2%时，必须重做。

4.4 氯含量测定:按照GB-T7139-2002《塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定》执行。

4.5 表观密度的测定:按GB 3402-94 氯乙烯均聚物和共聚物树脂命名《附录A》进行。

4.6 热稳定时间

4.6.1 实验原理

CPE受热分解产生的酸性氯化氢气体使刚果红试纸变蓝。

4.6.2 实验仪器和试剂

油浴：（控制温度：0-300℃）; 温度计：0—300℃，分度值为0.5℃。;试管，规格：外径：15mm×150mm;秒表，精确到1秒

4.6.3 实验步骤

4.6.3.1 在试管中装入5g左右的待测CPE样品，装料时要轻微振动，不要使样品装的太紧。

4.6.3.2 在带有塞子的玻璃管的一端插入一片刚果红试纸，再用塞子塞住试管（使有刚果红试纸的一端在试管内），且使刚果红试纸条最低边沿距样品表面25mm。

4.6.3.3 将准备好的试管浸入到温度为165±1℃的油浴中，浸入深度要使样品的表面低于油面，且不使试管底端与油浴底部相接触。

4.6.3.4 试管插入油浴开始计时，记录到刚果红试纸变成蓝色（相当于PH=3）时需要的时间，时间精确到秒即为热稳定时间。

4.6.3.5 每个样品至少应有2个测试值，也可以将两个试管同时浸入油浴，若测得的两个值与它们的平均值相差大于10%，试验必须重做。

4.7 燃烧残余物的测定

4.7.1 原理:有机物在微波或高温燃烧后成气体，无机物成为氧化物或者氯化物而保留。

4.7.2 仪器和设备:工业用马福炉

4.7.3 分析步骤

称取1克试样（准确到0.0001克）于称量瓶中，在800℃的马福炉中燃烧2小时，在干燥器中放置15分钟，称量燃烧残余物。

4.7.4 结果计算

X％=（m2－m）×100/（m1－m）

式中：

m1：试样与称量瓶的质量g

m2：燃烧后试样与称量瓶的质量g

m：称量瓶的质量g

4.8 白度测定

4.8.1 仪器和设备:白度计：带有标准白度板和工作白度板，分度值0.2度;标准白度板必须定期校正

4.8.2 分析步骤

4.8.2.1 用定期校正过的白度板校正工作白度板，标准白度板每半年送专业单位校正一次，将白度仪调整至工作状态，将试样均匀地置于粉末皿中，使试样面超过粉末皿面2cm，用光洁的玻璃板覆盖在表面皿上，压紧试样并稍加旋转，移去玻璃板，沿水平方向观察试样表面，应无凹凸不平、疵点和斑痕等异常情况

4.8.2.2 将试样置于仪器台上，测定白度值，读准至0.1度，将试样皿在仪器台上，旋转90度，测定白度值，读准至0.1度，再旋转90度，测定白度值，读准至0.1度，三次读数结果极差不得大于0.4度