氨基葡萄糖盐酸盐标准

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食品添加剂氨基葡萄糖盐酸盐

3结构式、分子式和相对分子量

结构式:

分子式:

相对分子量:

4要求

性状

产品为白色或类白色结晶粉末。

理化指标

应符合表1的规定。

表1 微生物指标

应符合表2的规定。

表2

5试验方法

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。

感官

将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态。

氨基葡萄糖盐酸盐()含量

仪器设备

液相色谱仪;

氨基柱×25cm,5μm);

μL定量环;

电子分析天平(万分之一)。

分析要求

鉴别:在含量测定项下记录色谱图,对照品溶液的主峰保留时间与样品溶液的主峰保留时间应一致;系统适应性:拖尾因子≤2,理论塔板数≥1500,RSD≤2%。

色谱条件

流速:min;

色谱柱温度:35℃;

检测器:紫外检测器;

检测器波长:195nm;

进样量:10μL;

运行时间:20分钟;

溶液制备

流动相溶液制备

流动相A:乙腈;

流动相B:称取磷酸氢二钾,加入的氨水,用水定容至1L,混匀,用磷酸调节PH至;

流动相A:流动相B=75:25。

蒸馏水和所用试剂均使用色谱级,流动相要用μm的有机相滤膜过滤后并超声15分钟,待用。

稀释液的配制

乙腈:水=50:50,蒸馏水和乙腈均使用色谱级,流动相要用μm的有机相滤膜过滤后并超声15分钟,待用。

对照品液

精确称取对照品三份(精确至置于100mL容量瓶中,用稀释液溶解并定容至刻度,摇匀待用。

供试品液

精确称取烘干的供试品两份(精确至置于100mL容量瓶中,用稀释液溶解并定容至刻度,摇匀待用。

样品与对照品溶液需要通过μm有机相滤头过滤后进样。

操作步骤

系统适应性

按液相色谱仪检验操作规程,开启仪器并使仪器达到稳定状态后,用相同体积的进样针将三个对照品溶液按顺序依次注入色谱(定量环10μL),每个对照品分别进两针,共计六针,分别计算校正因子f1……f6,利用校正因子按下式计算得:RSD≤2%。

相对标准偏差计算公式:

式中:

RSD——相对标准偏差;

f i——第i针工作对照品的校正因子,是相应工作对照品的重量与面积的比值;

f——工作对照品的平均校正因子;

n——连续取了n针工作对照品校正因子。

测定

按样品溶液的配制,在系统适应性验证的基础上,先用样品溶液清洗进样针和进样器后,将样品溶液以相同的方法注入色谱(定量环10μL),每个样品分别进两针平行样,最后再进2针对照液,以验证对照液相应是否漂移,具体按附表1进样顺序进样。

表进样顺序

注1:当只有一批样品时,进完该批样品最后一针后还要进两针序号6的对照品,该两针对照品与样品前面的四针对照品一起计算f的RSD≤2%。

注2:当有多批样品时,每批样品之间要按序号6要求进2针对照品溶液,该样品之前的最后6针对照液的校正因子的平均值参与样品结果计算,f的RSD≤2%。

注3:每批批检验记录均要附有所有参与计算的图谱,图谱上要有编号,图谱上要有签名。

按外标法以峰面积计算。

计算公式:

式中:

fi——对照品的校正因子;

M对照品——对照品的质量;

S对照品——对照品的主峰峰面积。

式中:

f——对照品的平均校正因子;

f1~f6——对照品的校正因子。

式中:

r u——样品溶液的峰面积;

r s——标准溶液的峰面积;

C s——标准溶液的浓度(mg/ml);

C u——样品溶液的浓度(mg/ml)。

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