氨基葡萄糖盐酸盐标准
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食品添加剂氨基葡萄糖盐酸盐
3结构式、分子式和相对分子量
结构式:
分子式:
相对分子量:
4要求
性状
产品为白色或类白色结晶粉末。
理化指标
应符合表1的规定。
表1 微生物指标
应符合表2的规定。
表2
5试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。
感官
将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态。
氨基葡萄糖盐酸盐()含量
仪器设备
液相色谱仪;
氨基柱×25cm,5μm);
μL定量环;
电子分析天平(万分之一)。
分析要求
鉴别:在含量测定项下记录色谱图,对照品溶液的主峰保留时间与样品溶液的主峰保留时间应一致;系统适应性:拖尾因子≤2,理论塔板数≥1500,RSD≤2%。
色谱条件
流速:min;
色谱柱温度:35℃;
检测器:紫外检测器;
检测器波长:195nm;
进样量:10μL;
运行时间:20分钟;
溶液制备
流动相溶液制备
流动相A:乙腈;
流动相B:称取磷酸氢二钾,加入的氨水,用水定容至1L,混匀,用磷酸调节PH至;
流动相A:流动相B=75:25。
蒸馏水和所用试剂均使用色谱级,流动相要用μm的有机相滤膜过滤后并超声15分钟,待用。
稀释液的配制
乙腈:水=50:50,蒸馏水和乙腈均使用色谱级,流动相要用μm的有机相滤膜过滤后并超声15分钟,待用。
对照品液
精确称取对照品三份(精确至置于100mL容量瓶中,用稀释液溶解并定容至刻度,摇匀待用。
供试品液
精确称取烘干的供试品两份(精确至置于100mL容量瓶中,用稀释液溶解并定容至刻度,摇匀待用。
样品与对照品溶液需要通过μm有机相滤头过滤后进样。
操作步骤
系统适应性
按液相色谱仪检验操作规程,开启仪器并使仪器达到稳定状态后,用相同体积的进样针将三个对照品溶液按顺序依次注入色谱(定量环10μL),每个对照品分别进两针,共计六针,分别计算校正因子f1……f6,利用校正因子按下式计算得:RSD≤2%。
相对标准偏差计算公式:
式中:
RSD——相对标准偏差;
f i——第i针工作对照品的校正因子,是相应工作对照品的重量与面积的比值;
f——工作对照品的平均校正因子;
n——连续取了n针工作对照品校正因子。
测定
按样品溶液的配制,在系统适应性验证的基础上,先用样品溶液清洗进样针和进样器后,将样品溶液以相同的方法注入色谱(定量环10μL),每个样品分别进两针平行样,最后再进2针对照液,以验证对照液相应是否漂移,具体按附表1进样顺序进样。
表进样顺序
注1:当只有一批样品时,进完该批样品最后一针后还要进两针序号6的对照品,该两针对照品与样品前面的四针对照品一起计算f的RSD≤2%。
注2:当有多批样品时,每批样品之间要按序号6要求进2针对照品溶液,该样品之前的最后6针对照液的校正因子的平均值参与样品结果计算,f的RSD≤2%。
注3:每批批检验记录均要附有所有参与计算的图谱,图谱上要有编号,图谱上要有签名。
按外标法以峰面积计算。
计算公式:
式中:
fi——对照品的校正因子;
M对照品——对照品的质量;
S对照品——对照品的主峰峰面积。
式中:
f——对照品的平均校正因子;
f1~f6——对照品的校正因子。
式中:
r u——样品溶液的峰面积;
r s——标准溶液的峰面积;
C s——标准溶液的浓度(mg/ml);
C u——样品溶液的浓度(mg/ml)。