工业分析实验讲义

实验一硅酸盐试样的分解及二氧化硅的定量测定

《大学化学实验》

实验二硅酸盐中二氧化钛的定量测定钛的测定方法很多，对岩矿试样来说，由于其中含钛量较低，通常采用光度分析方法。国标法中测定二氧化钛的方法有两种：一是过氧化氢光度法，另一种是二安替比林甲烷光度法。过氧化氢光度法简便快速，但灵敏度和选择性均较差；二安替比林甲烷光度法，不仅灵敏度较高，而且易于掌握，重现性和稳定性好。过氧化氢光度法的测定范围：0.2%~10%二氧化钛；二安替比林甲烷光度法：0.05%~5%二氧化钛。本实验采用二安替比林甲烷光度法。

一、测定原理

在0.5~4mol.L-1盐酸或硫酸的介质中，TiO2+和二安替比林甲烷（DAPM）形成黄色络合物，在420nm波长处，摩尔吸光系数为1.52×10~4，用分光光度计测定其吸光度。其反应式为：TiO2+ + 3DAPM + 2H+ = [Ti(DAPM)3]4+ + H2O

二、主要仪器和试剂

1、仪器

分光光度计、容量瓶、吸量管、量筒

2、试剂

5%抗坏血酸、(1+1)HCl

二安替比林甲烷（10g/L）：称取1g 二安替比林甲烷溶于100mL 2 mol/L 的盐酸中。

二氧化钛标准储备溶液：准确称取经900℃灼烧过的光谱纯二氧化钛0.1000g，置于陶瓷坩埚内，加焦硫酸钾1g，在800℃熔融20min ，取出冷却，将坩埚放入烧杯中，用5%硫酸加热提取，定量移入1000mL容量瓶中，用5%硫酸稀释至刻度，摇匀备用（此溶液含二氧化钛为100μg/mL）。

二氧化钛标准溶液的配制：移取10.00mL 二氧化钛标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用5%硫酸稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10µg二氧化钛。

三、实验步骤

1、标准曲线的绘制

准确吸取二氧化钛标准溶液0 mL、2.00 mL、4 .00mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL

于50 mL容量瓶中，加入5mL(1+1)HCl和少许抗坏血酸，摇匀，放置5min后加入二安替比林甲烷溶液20 mL，用水稀释到刻度，摇匀，放置40min。用1cm比色皿于波长420nm 处，以试剂空白作参比测量吸光度，绘制标准曲线。

2、试样测定

准确移取5.00 mL已分解好的试液于50 mL容量瓶中，用水稀释至约20 mL，加入5mL(1+1)HCl和少许抗坏血酸，摇匀，放置5min后加入二安替比林甲烷溶液20 mL，用水稀释到刻度，摇匀，放置40min。用1cm比色皿于波长420nm 处，以试剂空白作参比测量吸光度。从标准曲线上查出相应的二氧化钛的量。

四、计算

二氧化钛含量以质量分数计，数值以%表示，按下式计算：

V’×10×10-6

w TiO2%＝————————×100%

m s×V1/ V s

式中：V’——标准曲线上查得二氧化钛的量；V1——分取试液体积；V s——试液总体积；m s——试样质量

实验三硅酸盐中氧化铁、氧化铝、

氧化钙和氧化镁的定量测定

《大学化学实验》（二）实验三十八

计算：

[ＣEDTA×(25.00－Ｋ×Ｖ2)－TiO2％× m s／ＭTiO2]×ＭAl2O3

Al2O3％＝———————————————————————— ×100％

m s×2×50／250

实验四磷矿粉中磷的定量测定

P2O5的测定有滴定法、重量法和分光光度法。磷含量较低时一般采用光度分析法，磷含量较高时常用酸碱滴定分析法测定。本实验采用磷钒钼黄光度法。

一、测定原理

在HNO3溶液中，PO43-与(NH4)2MoO4、NH4VO3反应生成可溶性的磷钒钼黄(P2O5·V2O5·22MoO3·nH2O)，在波长400nm处测定其吸光度，根据在相同条件下绘制的标准曲线，可计算出试样中P2O5的量。

二、主要仪器和试剂

1、仪器

分光光度计、吸量管、容量瓶、电热板、漏斗

(1+1)HNO3、(1+99)HNO3

钼-钒显色剂：称取40g(NH4)2MoO4溶于500mL水；另取1g NH4VO3溶于300mL水，再加200mL HNO3（无色），在不断搅拌下将此溶液慢慢倒入(NH4)2MoO4溶液中。

磷标准溶液（0.1mg/mL P2O5）：准确称取0.1918g在105℃下烘2h的KH2PO4，用水溶解后定容1000mL。

三、实验步骤

1、标准曲线的绘制

分别移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL磷标准溶液于50mL容量瓶中，加25.00mL 显色剂，用(1+99)HNO3稀释至刻度，摇匀后放置20min。在400nm波长处，用1cm比色皿测定各溶液的吸光度。以移取磷标准溶液的体积为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

2、试样测定

准确称取0.10~0.13g试样2份于100mL烧杯中，用少量水润湿后加10mL (1+1)HNO3，在电热板上加热分解，蒸发至溶液余1~2mL，取下稍冷后加20mL水，再加热至微沸，趁热过滤，滤液用100mL容量瓶承接，用(1+99)HNO3洗涤，溶液冷至室温后定容。从中移取1.00mL于50mL容量瓶中，加25.00mL显色剂，用(1+99)HNO3定容，放置20min。在400nm 波长处用1cm比色皿测定各溶液的吸光度。

四、计算

1、试样中P2O5的含量。

实验五软锰矿中MnO2的定量测定

一、测定原理

软锰矿的主要成分为MnO2，利用MnO2的氧化性，在试样中加入一定过量的Na2C 2O4，在H2SO4介质中加热分解：

MnO2＋C 2O42-＋4H+＝Mn2+＋2CO 2＋2H2O

再用KMnO4标准溶液趁热返滴定剩余的Na2C 2O4：

2MnO4－+ 5C2O42− + 16H+ ＝2Mn2+ + 10CO2↑ + 8 H2O

即可求出软锰矿中MnO2的含量。

二、主要仪器及试剂

1、仪器

分析天平、电炉、容量瓶、酸式滴定管、移液管