仪器分析考试题及答案(整理)

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气相色谱分析

一、选择题

1.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（A）保留

值（B）峰面积（C）分离度（D）半峰宽。

2.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是（D）峰面

积（B）保留体积（C）半峰宽（A）保留时间。

3.使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其

效果最好？（A）H2（B）He（C）Ar（D）N2.

4.热导池检测器是一种（A）浓度型检测器（B）质量型

检测器（C）只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器（D）只对含硫、磷化合物有响应的检测器。

5.使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最

合适？（A）H2（B）He（C）Ar（D）N2.

6.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相

中（D）的差别。

7.选择固定液时，一般根据（D）化学稳定性原则。

8.相对保留值是指某组分2与某组分1的（C）保留时间

之比。

9.气相色谱定量分析时（A）内标法要求进样量特别准确。

10.理论塔板数反映了（A）分离度。

11.下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（A）热导池和氢焰离子化检测器。

12.在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进

行如下哪种（些）操作？（D）改变固定相的种类、改变载气

的种类和流速、改变色谱柱的柱温。

13.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（B）变宽。

14.在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（A）样品中沸点最高组分的沸点。

15.分配系数与下列哪些因素有关（D）与组分、固定液的热力学性质有关。

二、填空题

1.在一定温度下，采用非极性固定液，用气-液色谱分离

同系物有机化合物，轻的先流出色谱柱，重的后流出色谱柱。

2.气相色谱定量分析中，归一化法的最主要要求是仪器响

应与物质浓度之间呈线性关系。

3.在气相色谱分析中，分离非极性物质通常使用非极性固

定液，试样中各组分按照沸点顺序分离，沸点较低的组分先流出色谱柱，沸点较高的组分后流出色谱柱。

4.在一定的测量温度下，使用非极性固定液的气相色谱法

分离有机化合物，沸点较低的组分先流出色谱柱，沸点较高的组分后流出色谱柱。

5.在气相色谱分析中，分离极性物质通常使用极性固定液，试样中各组分按照极性大小分离，极性较小的组分先流出色谱柱，极性较大的组分后流出色谱柱。

6.在气相色谱中，常用分离因子α来评价色谱柱效能，有

时也用分离系数k'表示柱效能。

7.在线速度较低时，扩散是引起色谱峰扩展的主要因素，

此时宜采用相对分子量较大的气体作载气，以提高柱效。

8.在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的

分配达到平衡，随柱温和柱压变化，分配系数不变；如果随着固定相和流动相的体积变化而变化，则是容积效应。

9.描述色谱柱效能的指标是分离因子α，柱的总分离效能

指标是分离系数k。

10.气相色谱的浓度型检测器有TCD、FID；质量型检测器有MS；其中TCD使用气体时灵敏度较高，FID对碳氢化合物的测定灵敏度较高，ECD只对含氧、氮、卤素等元素的化合物有响应。

判断题：

1.错误，组分的分配系数越大，表示其保留时间越短。

2.正确。

3.错误，载气流速越高，分子扩散的影响越小，而涡流扩散的影响越大。

4.正确。

5.正确。

6.错误，涡流扩散项A ≠ 0，是毛细管色谱高柱效的原因之一。

t’

R1

4.8-0.5)/(3.5-0.5) = 1.6

2）分离度α = (t’

R2

t’

R1

w’

R2

w’

R1

4.8-0.5)/(1.0+0.8) = 1.5

1.计算某一反应的反应速率常数为8.6s-1，当反应物浓度

为0.5mol/L时，反应速率为4.8mol/(L·s)，求反应级数。

解：根据反应速率公式v=k[A]^n，代入已知数据可得

8.6=k×0.5^n，4.8=k×0.5^n，两式相除消去k，得到1.44=0.5^n，解得n=2.

2.计算某气相色谱柱的最佳流速和最小塔板高度，已知速

率方程中A=0.15cm，B=0.36cm2·s-1，C=4.3×10-2s。

解：根据最佳流速公式u最佳=(B/C)1/2和最小塔板高度

公式Hmin=A+2(BC)1/2，代入已知数据计算得到u最佳

=2.89cm·s-1，Hmin=0.40cm。

3.根据某色谱柱上各组分的保留时间，计算未知峰的保留

指数。已知空气的保留时间为0.6min，辛烷的保留时间为

13.9min，壬烷的保留时间为17.9min，未知峰的保留时间为15.4min。

解：根据保留指数公式I=[(logtR2-logtR1)/(logtR3-

logtR1)+8]×100，代入已知数据计算得到未知峰的保留指数为840.64.

4.根据石油裂解气的气相色谱图，使用归一法计算各组分

的质量分数。已知各组分的峰面积和校正因子f，空气的峰面

积为34，甲烷的峰面积为214，二氧化碳的峰面积为4.5，乙

烯的峰面积为278，乙烷的峰面积为77，丙烯的峰面积为250，丙烷的峰面积为47.3.

解：根据归一法计算公式%ωi=Ai·fi×100/(A1f1+A2f2+。

+Aif i+。+Anfn)，代入已知数据计算得到各组分的质量分数，空气为4.88%，甲烷为27.04%，二氧化碳为0.77%，乙烯为47.46%，乙烷为3.45%，丙烯为13.66%。

丙烷的质量分数为2.75%，计算公式为：丙烷

=47.3×1.36×100％／2342.6.

有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g，加到