天然产物化学实验指导书
天然产物化学实验技术教学设计
天然产物化学实验技术教学设计一、实验目的本实验的主要目的是掌握天然产物的分离、提取和鉴定的基本原理和实验技术，培养学生自主探究的能力和实验操作能力，同时提高学生对天然产物和其中化学成分的认识。
二、实验内容1.植物的提取：通过浸泡、煎煮、蒸馏等方法，提取植物中的有效成分，得到植物提取物。
比如，利用水提法从红薯中提取淀粉。
2.外部特征鉴定：通过肉眼观察、显微镜观察等方法，对提取物的颜色、形态、质地等外部特征进行鉴定。
3.化学成分鉴定：利用常用化学试剂对始终物中的主要成分进行鉴定。
比如，加入碘酸钾试剂，能检测出淀粉的存在。
4.分子结构鉴定：通过对分离和提取的化合物进行分子结构鉴定，了解化合物的物理性质和化学性质。
比如，通过核磁共振谱和红外光谱进行对淀粉的分子结构进行鉴定。
三、实验步骤1.实验前准备：准备好所需的实验器材、试剂和样品。
同时，了解样品性质和实验操作方法，制定实验计划和步骤。
2.植物的提取：按照所选方法提取植物中的有效成分，得到植物提取物。
3.外部特征鉴定：对提取物的颜色、形态、质地等外部特征进行鉴定。
4.化学成分鉴定：利用常用化学试剂对提取物进行鉴定，如碘酸钾对淀粉进行鉴定。
5.分子结构鉴定：通过核磁共振谱和红外光谱对分离和提取的化合物进行分子结构鉴定。
四、实验器材和试剂1. 实验器材：•显微镜•试管•反应瓶•称量器•蒸馏器•滤纸2. 实验试剂：•碘酸钾•酚酞溶液•硫酸•CHCl3•NaHCO3五、实验注意事项1.实验器材和试剂的选择要符合实验要求，保证实验的可靠性和准确性。
2.实验过程中要注意操作规范，避免实验操作失误导致意外发生。
3.实验的化学试剂和有毒气体要妥善处理，避免对人体、环境和设备造成损害。
4.实验完成后，要将实验器材、试剂和废弃物等进行妥善处理，保持实验室的整洁和清洁。
六、实验结论通过本实验，可以得到有关植物提取、鉴定和分子结构的有用信息，培养学生自主探究的能力和实验操作能力，提高学生对天然产物和其中化学成分的认识和理解。
天然产物分离提取实验讲义正文
实验一番茄红素和ß-胡萝卜素的提取与分离番茄中含有红色色素番茄红素和黄色色素ß-胡萝卜素，番茄红素具有很强的抗氧化作用，其抗氧化能力为维生素的100倍，同时番茄红素具有显著的抗癌作用，现已查明：番茄红素可以防止前列腺癌，乳腺癌及消化道癌的发生，并可以降低皮肤癌的发病率。
ß-胡萝卜素是人体不可缺少的维生素的前体物质并具有抗氧化活性。
本实验从新鲜番茄中提取天然色素，通过自动层析仪分离番茄红素和ß-胡萝卜素实验仪器：自动层析仪（上海沪西分析仪器厂）；紫外分光光度计1810（北京普析通用科技有限公司）实验试剂：95%乙醇，二氯甲烷；苯；氧化铝，石油醚（60-90℃）实验步骤：称取10g新鲜番茄，捣碎后置于100mL三口瓶中，加20mL95%乙醇将混合物在水浴上加热回流5min，用纱布将番茄包好，挤出其中汁液，将液体保存于锥形瓶中，固体重新置入三口瓶中加20mL二氯甲烷加热回流5min，抽滤，将滤液与前面的液体合并，将合并液体倒入分液漏斗中，加入10mL饱和食盐水，静置分层，放出下层带颜色的二氯甲烷层，使其流经一个在颈部塞有松软棉花的且在棉花上铺有无水硫酸钠的漏斗，将滤液置于蒸馏装置中蒸发,蒸馏瓶中的残留物为类胡萝卜素粗品，将此粗品用1苯溶解，通过柱色谱分离番茄红素和ß-胡萝卜素。
自动层析仪的使用1.装柱：拧下层析柱两端的旋钮，注意要将垫片和垫圈保存好，将柱子在热风干燥器上吹干，将下端旋钮旋上，干法装入氧化铝至离上端约有5处，拧上上端旋塞，用木棒轻轻敲打柱体使氧化铝填充均匀，2.打开恒流泵，以较大的速度向柱内注入石油醚，当层析柱下端有稳定的液体流出时，关闭恒流泵，拧开层析柱上端旋塞，注入0.2-0.5色素，迅速拧上旋塞，开动恒流泵和自动部分收集器，设定好工作参数，收集样品，待红色ß-胡萝卜素全部洗脱后，可用乙醇作洗脱剂洗脱黄色的番茄红素。
3.将带有红色和黄色的试管在水浴上蒸发至干，得到番茄红素和ß-胡萝卜素纯品。
天然产物分离制备技术实验讲义
天然产物分离制备技术实验指导四川理工学院生物工程学院2015年9月实验一、槐米中芦丁的提取与鉴定实验学时：6学时[槐米中主要化学成分]1．芦丁（rutin）：浅黄色小针状结晶，C3连两分子糖，难溶于亲脂性溶剂，易溶于热醇（MeOH、EtOH），可溶于热水、碱水。
2．槲皮素（quercetin）：黄色针晶，可溶极性有机溶剂，难溶于水、苯、乙醚、CHCl3等溶剂。
3．其它成分：皂苷、白桦脂醇、槐二醇、槐花米甲、乙、丙素以及多糖、粘液质等。
一、实验目的通过从槐花米中提取芦丁的实验，掌握用酸碱调节提取黄酮类化合物的方法。
二、实验原理芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤以槐花米（为植物Sophora japonica的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。
芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。
芦丁具有维生素P样作用。
有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。
溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。
结构式如下：O HOOH OHOHO O CH2O本实验方法一是：利用芦丁在冷热水中的溶解度差异进行提取；方法二是：利用芦丁分子中具有酚羟基，显弱酸性，在碱水中成盐增大溶解能力，用碱水为溶剂煮沸提取，提取液加酸酸化后又成为游离的芦丁而析出，利用芦丁对冷水和热水的溶解度悬殊的特性进行精制，并通过显色反应和纸色谱法进行检识。
天然产物实验
（一）实验原理
由槐花米中提取芸香苷的方法很多， 本实验是根据芸香苷在冷水和热水中的溶 解度差异的特性进行提取和精制，或根据 芸香苷分子中具有酚羟基，显弱酸性，能 与碱成盐而增大溶解度，以碱水为溶剂煮 沸提取，其提取液加酸酸化后则芸香苷游 离析出。
（二）芸香苷的提取
方法Ⅰ：水提取法
槐花米粗粉20g 加10倍量沸水煮沸20min， 反复2次，趁热脱脂棉滤过
2％柠檬酸甲醇溶液3～4滴 褪色 不褪色
（六）注意事项
1．在提取前应将槐花米略捣碎，使芸 香苷易于被热水溶出。
2．在提取过程中，加入硼砂的目的是 使其与芸香苷分子中的邻二酚羟基发生络 合，既保护了邻二酚羟基不被氧化破坏， 又避免了邻二酚羟基与钙离子络合（芸香 苷的钙络合物不溶于水），使芸香苷不受 损失，提高收得率。
滤液 静置析晶，苷
（四）芸香苷的水解
精制芸香苷 加2％硫酸100ml，加热回流30min， 至沉淀不再增加为止，放冷抽滤
沉淀
滤液
用少量水洗去余酸，晾干 加氢氧化钡中和至中性，滤过
槲皮素粗品 硫酸钡沉淀
95％乙醇 重结晶
槲皮素精制品
滤液
浓缩至干，加 2～3ml乙醇溶解
糖供试液
注：抽滤瓶的使用：
①开始顺序：减滤纸（大小 应合适）→安装分液漏斗（分 液漏斗下斜口应对准抽气口） →连接真空泵→打开真空泵→ 抽滤。
②结束时顺序：先拔掉抽滤 瓶上与真空泵连接的像皮管， 再拆除装置。否则真空泵中的 水回因为压力较抽滤瓶中空气 的压力大而流入抽滤瓶。
（五）芸香苷、槲皮素及糖的检识
实验名称 Molish反应 盐酸-镁粉反应 醋酸镁反应 三氯化铝反应 锆-柠檬酸反应
实验试剂
现象
《天然产物提取工艺学》实验
《天然产物提取工艺学》《天然产物提取工艺学》实验实验实验指导指导指导书书编者：徐怀德西北农林科技大学食品科学与工程学院二00九年五月目录实验室规则 (2)实验室安全守则 (3)急救常识 (4)实验一从辣椒中提取分离辣椒红色素 (5)实验二从槐米中提取芸香甙与定性反应 (10)实验室规则1、实验室所用的溶剂、药品很多是易燃、易爆、有毒、有腐蚀性、刺激性的物质，且实验操作又常在加温或减压情况下进行，需用各种电源、电器及其他仪器，操作不慎会造成火灾、爆炸、中毒、触电、漏水等事故，因此必须遵守实验室各项制度，严格遵守操作规程，听从教师指导，维护实验室安全，如发生事故应立即采取措施并报告教师。
2、实验前应做好预习，明确实验目的、要求、操作步骤、方法和基本原理，做好计划，在不清楚实验目的及每一操作步骤之前，切勿开始做任何实验。
3、实验时要做到整齐、清洁，保持桌面、仪器、水槽、地面四洁。
任何固体物质不能投入水槽，切不可将可燃或易挥发的溶剂倒入水槽。
4、实验前应检查仪器、装置是否合格，公用仪器和试剂应在指定地点使用，并保持清洁，不能任意挪动。
5、进入实验室必须穿工作服，实验过程中不能擅自离开，认真做好实验记录，实验室内应保持安静，严禁吸烟。
6、实验过程中要节约水、电、药品，爱护仪器，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由实验教师按规定处理。
7、实验完毕，值日生应将实验室打扫干净，关好水、电、门、窗，方可离开。
实验室安全守则在实验中，常使用甲醇、乙醇、乙醚、石油醚等易挥发、易燃、有毒的有机溶剂及易碎的玻璃仪器，操作不慎，容易发生事故。
常见事故有“火灾”、“爆炸”、“外伤”、“中毒”等，为防止事故发生，必须随时注意以下几点：1、在使用或存放易燃、易挥发的有机溶剂时，必须远离明火，万一有机溶剂着火，应立即用棉布或其它物品盖住，使之隔绝空气而熄。
2、不得在烘箱内干燥带有有机溶剂的仪器和物品。
3、回流或蒸馏易燃有机溶剂时，瓶内液量不超出三分之二，不能使用明火加热，应根据情况选用水浴、油浴或沙浴，加热前要在溶液内放入沸石，防止暴沸，但在加热途中不得加入沸石或活性炭，否则也会暴沸。
天然药化实验指导书-2014版
实验一甘草中总皂苷的提取、分离与含量测定一、实验目的1．熟练进行甘草中总皂苷的提取和精制方法。
2．能够用化学法和色谱法检识甘草中的皂苷类物质。
二、实验原理甘草酸和甘草次酸均为含有羧基的酸性三萜皂苷，甘草酸酸性较强，在植物中与钾成盐而溶于水，易溶于热水。
而甘草酸在冷水中的溶解度较小，所以我们可用水提取甘草酸的钾盐，再加稀酸，放冷，使甘草酸游离沉淀析出。
也可以用乙醇提取后，乙酸乙酯萃取除去甘草中的黄酮类化合物，然后利用大孔吸附树脂的吸附作用，对甘草总皂苷进行富集，再利用硅胶进行柱层析分离。
三、主要仪器及耗材仪器：水浴锅、旋转蒸发仪、循环水真空泵、三用紫外仪。
原料与试剂：甘草粗粉、乙醇、乙酸乙酯、D101大孔吸附树脂（或AB-8大孔树脂）、色谱用硅胶、氯仿、丙酮、硅胶薄层板。
四、实验内容与步骤1．甘草总皂苷的提取（1）水提法：取甘草粗粉20克，加水煎煮提取2～3次，滤过得水提液，静置，取上清液，浓缩得甘草浸膏（含甘草酸>20%）。
浸膏加3倍量水溶解，加硫酸酸化，放置，滤过得甘草酸粗品。
（2）醇提法：取甘草粗粉20g，150mL60%乙醇溶液于70℃下回流提取1.5h，抽滤制得甘草提取液，放置待用。
2．甘草总皂苷的富集甘草提取液减压浓缩至50mL左右，等体积的乙酸乙酯萃取2次，除去黄酮类化合物。
萃取后的水相减压浓缩除去残留的乙酸乙酯后上大孔吸附树脂。
以下两种大孔吸附树脂任选一种即可。
D101型大孔吸附树脂：称取20~25克D101型大孔吸附树脂（或者30gAB-8型大孔吸附树脂），预处理后装柱，甘草总皂苷的粗提液过D101型大孔吸附树脂，待吸附完全后，先用蒸馏水冲洗树脂至流出液无颜色，再用50%乙醇溶液2~3个柱体积冲洗树脂，并收集该部分的洗脱液。
AB-8型大孔吸附树脂：取30克AB-8型大孔吸附树脂，预处理后装柱，甘草总皂苷的粗提液过AB-8型大孔吸附树脂，待吸附完全后，先用蒸馏水冲洗树脂至流出液无颜色，再用2~3个柱体积的70%乙醇溶液冲洗树脂，并收集该部分的洗脱液。
天然产物化学实验
实验十一 秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定秦皮为本樨科白蜡树属植物白蜡树（Fraxinus Chinensis Poxb ）或苦沥白蜡树（F.rhynchophylla Hance ）或小叶白蜡树（F.bungeana DC ）的树皮,味苦，性微寒。
具有清热、燥湿、收涩作用。
主治温热痢疾、目赤肿瘤等症。
秦皮中含有多种内酯类成分及皂苷、鞣质等，其中主要有七叶苷、七叶内酯、秦皮苷及秦皮素等。
多有抗菌消炎的生理活性，七叶内酯对细菌性痢疾、急性肠炎有较好治疗效果，兼有退热作用，毒付作用小，几无苦味。
适于小儿服用。
一．秦皮中主要成分的结构及性质1．七叶苷（esculin ），又叫马粟树皮苷：白色粉末状结晶，mp205～206℃。
易溶于热水（1:15），可溶于乙醇（1:24），微溶于冷水（1:610），难溶于乙酸乙酯，不溶于乙醚、氯仿。
在稀酸中可水解。
水溶液中有蓝色荧光。
O HO HOO O O HO O glu七叶苷（esculin ） 七叶内酯（esculetin ）2．七叶内酯（esculetin ）：黄色针状结晶，mp276℃。
易溶于沸乙醇及氢氧化钠溶液，可溶于乙酸乙酯，稍溶于沸水，几不溶于乙醚、氯仿。
3．秦皮苷（fraxin ）：mp205℃。
O CH 3O HOO Oglu O CH 3O HO O OH秦皮苷（fraxin ） 秦皮素（fraxetin ）4．秦皮素（fraxetin ）：mp227～228℃。
二．实验目的1．掌握从秦皮中提取、分离七叶苷、七叶内酯的方法。
2．熟悉七叶苷、七叶内酯的性质及鉴定法。
三．实验原理根据七叶苷、七叶内酯均能溶于沸乙醇，可用沸乙醇将二者提取出来，再利用二者在乙酸乙酯中的溶解性不同而分离之。
四．实验材料材料秦皮粗粉、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、无水硫酸钠、甲醇、1%FeCl 3、浓氨水、甲苯、甲酸乙酯仪器索氏提取器、紫外灯、试管、梨形分液漏斗、布氏漏斗、精制棉、循环水泵、旋转蒸发器、电热套、水浴锅五．实验内容（一）提取：取秦皮粗粉150g 于索氏提取器中，加400ml 乙醇回流10-12小时，得乙醇提取液，减压回收溶剂至浸膏状，即得总提取物。
天然产物化学实验指导书
天然产物化学实验指导书适用专业：化学工程与工艺专业学时：10福建农林大学材料工程学院20 D 实验一 陈皮中橙皮苷的提取分离与检识（10学时）（综合性实验）一、目的要求1．掌握橙皮苷的结构特点和理化性质及一般提取方法。
2．了解橙皮苷的检识方法。
二、主要化学成分的结构及性质陈皮为芸香科植物福橘Citrus tangerina Hort.et Tanaka 、朱橘Citrus erythrosa Tanaka 的果皮。
含挥发油和黄酮类成分橙皮苷、川陈皮素等。
橙皮苷(hesperidin) 又称陈皮苷、橘皮苷。
分子式C 28H 34O 15，为细树枝状针形结晶，mp.258～262℃，［α］ -76℃（C=2,吡啶）。
易溶于稀碱及吡啶，微溶于甲醇及热冰醋酸，几乎不溶于丙酮、苯及氯仿，在60℃溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺。
O O OH OH OCH 3橙皮苷三、实验原理本实验是根据陈皮中的主要成分是挥发油和橙皮苷，先用石油醚溶除挥发油，再用甲醇提取及用活性炭精制得到橙皮苷。
也可利用橙皮苷易溶于稀碱水的性质，进行碱溶酸沉法提取，用甲酰胺精制得橙皮苷。
四、实验步骤1．提取、精制方法Ⅰ：陈皮粗粉 加50%～60％ 乙醇回流并连续提取至提取液无色，合并取液，回收乙醇，过滤后放置，待其沉淀完全，滤过沉淀物↓ 水洗净，70℃下低温干燥粗制橙皮苷↓加50％乙醇（内含2%KOH）的碱性溶液溶解，滤除不溶物滤液↓加稀HCl中和，析出沉淀，收集沉淀，乙醇重结晶白色结晶（橙皮苷）方法Ⅱ：川陈皮粉Et2O-MeOH 冷浸数次，滤过↓↓O-MeOH 液残渣Et2（挥发油、色素、鞣质等）↓MeOH热提多次，至提取液无色甲醇溶液加中性醋酸铅MeOH溶液，静置，滤过↓↓滤液沉淀物（杂质）通H2S，滤过↓↓PbS↓滤液↓减压浓缩、冷却、析晶，EtOH重结晶橙皮苷2．检识（1）Molish反应取橙皮苷少许置于试管中，加乙醇1ml，在水浴中加热溶解，加α-萘酚乙醇溶液2～3滴振摇，倾斜试管45°，沿管壁徐徐滴加1ml 浓硫酸，静置，观察二层溶液界面变化，应呈现紫红色环。
天然产物化学刘湘版 天然产物的提取与分离
4)常见溶剂提取工艺
浸渍法 渗滤法 1) 原料粉碎度
影响提取效率
2) 提取时间
煎煮法
热回流提取法
的
因
素
3) 提取温度
4) 设备条件
用溶剂提取植物有效成份时，常用浸渍法、渗漉法、煎 煮法、回流提取法和连续回流提取法等。 •浸渍法：浸渍法系将天然产物粉末或碎块装人适当的 容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍 药材以溶出其中成分的方法。
硅胶 氧化铝：极性吸附
活性炭：非极性吸附
聚酰胺：氢键吸附
硅胶
硅胶的化学组成是：SiO2. xH2O 具有多孔性的硅氧环及－Si－O－Si－的交链结构， 其骨架表面的硅醇基团能过氢键与极性或不饱和的 分子相互作用 吸附性能取决于硅醇基的数目和含水量 改良吸附剂制备 提高分离效果
普遍采用 优点多
键合相硅胶：硅醇基与正辛醇、聚乙二醇等在一定温
度下加热脱水后生成单分子键合固定相－Si－O－Ｃ－; (十八烷基三氯硅烷)－Si－O－ Si－Ｃ－; （有机胺）－Si－O－ Si≡N 对化合物的分离具有不同的选择性，用于HPLC 优点： 可反复使用 样品破坏小 不可逆吸附少
碱性物质
越小
越大
解离型
游离型
(三) 根据物质吸附能力差异进行分离
1. 吸附层析的种类 固—液吸附
物理吸 附 化学吸 附 半化学吸附 吸附 解吸 再解吸 再吸附 直至分离
2. 物理吸附
1）基本规律：“相似者易于吸附” 2）基本特点：无选择性、可逆吸附、快速 3）基本原理：吸附与解吸附的往复循环
4） 三要素— 吸附剂 、溶质(被分离物)、溶剂
结晶纯度的判断
• 1)晶形和色泽 • 结晶性纯净物质，一般具有一定的晶形和 均匀的色泽。化合物结晶的形状往往因所用 溶剂不同而有差异。 • 2)熔点和熔距 • 单体化合物还应有一定的熔点和较小的熔 距。如为纯净的化合物，重结晶前后的熔点 应该一致。 p34
18-天然产物提取工艺学-40本.
《天然产物提取工艺学》实验指导书烟台南山学院工学院食品科学与工程系二○一四年十二月前言1、实验前必须认真预习实验指导书及实验内容，明确实验目的、步骤、原理、回答实验教师的提问，回答不合要求者，须重新预习，才能进行实验。
2、对规定实验外确属需要的内容，可先提出实验原理和方法，经指导教师同意后，方可进行实验。
3、做实验时必须严格遵守实验室的规章制度和仪器设备的操作规程，服从指导教师的指导。
4、爱护仪器设备，节约使用材料，使用前详细检查，使用后要整理就位，发现丢失或损坏应立即报告，未经许可不得动用与本实验无关的仪器设备及其它物品，不准将任何实验室物品带出室外。
5、实验时必须注意安全，防止人身和设备事故的发生，若发生事故应立即切断电源，及时向指导教师报告，并保持现场，不得自行处理，待指导教师查明原因并排除故障后，方可继续实验。
6、进入实验室后应保持安静，不得高声喧哗和打闹，不准随地吐痰，不准乱抛纸屑杂物，要保持实验室和仪器设备的整齐清洁。
7、实验完毕后，经指导教师检查仪器设备、工具、材料及实验记录后方可离开。
8、实验后要认真完成实验报告，包括分析结果、处理数据、绘制曲线及图表等。
对不合格要求的实验报告应退回重做。
9、对违反实验规章制度和操作规程、擅自动用与本实验无关的仅器设备、私自拆卸仪器而造成事故和损失的肇事者必须写出书面检查，视情节轻重和认识程度按规定处理。
目录实验一薄层层析法分离氨基酸 (1)实验二葡萄皮色素提取及稳定性探究 (4)实验三青霉素的萃取与萃取率的计算 (6)实验四淀粉的提取及性质分析 (9)实验一薄层层析法分离氨基酸实验类型：验证性实验实验学时：4实验要求：必修适用专业：食品生物技术一、实验目的1、通过氨基酸的分离，学习并掌握薄层层析的原理和操作技术；2、掌握氨基酸的鉴定方法。
二、实验内容1、制板2、点样3、层析4、显色三、仪器设备仪器：毛细管、电热吹风机、层析缸、小型玻璃喷雾器、层析板、铅笔、直尺、分析天平、量筒、烧杯、烘箱。
(学生打印版)天然产物化学实验
天津农学院天然产物化学实验报告册学生姓名学院专业班级学号2018 年 9月天然产物化学实验须知天然产物化学实验是天然产物化学课程的重要组成部分。
通过实验检验课堂上所学的理论知识，进一步理论联系实际。
掌握各类重要天然产物有效成分的提取、分离、鉴定、检测的基本方法和操作技能。
培养和提高学生独立思考和工作的能力，并通过准确地察记录实验现象、正确处理分析实验数据和用文字表述实验结果，养成严密科学的态度和良好的工作作风，为科学研究打下基础。
一、天然产物化学实验须知1. 遵守实验室制度。
维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故发生，若发生事故应立即报告指导教师。
2．实验前作好预习。
明确实验目的和基本原理；了解实验内容、步骤和实验过程中应注意的问题；写出实验预习报告：内容包括实验题目、实验操作简要步骤、应记录数据的表格、实验注意事项等。
3．实验中应保持安静，不随便离开。
尊重实验事实，凡是观察到的现象和结果及数据，应立即如实记录。
废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外。
使用仪器时要轻拿、轻放。
一旦损坏仪器应及时报损。
节水、节电、严格药品用量。
5．实验完毕，老师签字后离开。
学生采取轮流值日，负责整理仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。
二、实验预习报告格式一般包括下列内容：一、实验名称二、实验目的三、实验原理：主要的提取分离及鉴定原理。
四、主要仪器设备及耗材五、实验步骤与方法：简明扼要概括实验内容与步骤。
六、实验现象与数据记录处理（表格）七、实验注意事项八、讨论包括实验过程中主要注意事项、关键步骤、成败的原因及心得体会。
九、思考题可以根据老师的要求，回答各实验中的某些思考题。
实验一绿色植物色素的提取及薄层分离一、实验目的与要求1、通过绿色植物色素的提取与分离，了解天然物质分离提纯的方法。
2、学习薄层色谱分离的基本原理及操作技术，加深了解微量有机物色谱分离、鉴定的原理。
天然产物化学实验
实验二 碱-酸法提取芦丁
五、仪器与试剂
仪器名称 烧杯 烧杯 锥形瓶 锥形瓶 布式漏斗 布式漏斗 试管 玻璃棒
规格 500ml 250ml 50ml 15～25ml 中号 小号 10～15ml
数量 ２ ２ ２ ３ １ １ ３ １
仪器名称 空气冷凝管 玻璃漏斗 枪式干燥器 水浴锅 滴管 分液漏斗 展开槽 冷凝管
三、实验考核方式及办法
1. 考核方式 考查。
2．实验成绩评分办法
（1） 实验成绩占课程总成绩的10%； （2） 实验成绩由实验课的平时成绩即学生在每
次实验中的到课率、操作规范、实验报告等内容 记分，不单独进行考查。
第四页，编辑于星期六：二十一点 三十五分。
四、实验项目一览表
序号
实验项目名称
5.2 性质与鉴定结果
6. 思考题
实验环境
第三十页，编辑于星期六：二十一点 三十五分。
实验二 碱-酸法提取芦丁
十、思考题 1. 苷类水解有几种催化方法？ 2. 怎样确定芦丁分子中只含有一分子葡萄糖及
一分子鼠李糖？
3. 怎样确定芦丁结构中糖基是连接在槲皮素3-O-上？
第三十一页，编辑于星期六：二十一点 三十五 分。
六、实验项目的具体内容
1.黄连中小檗碱的提取与鉴定 2.卢丁的提取、鉴定 3.齐墩果酸的提取、分离和鉴定 4.蒽醌类的提取、分离和鉴定
第七页，编辑于星期六：二十一点 三十五分。
实验一 小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定 一、目的要求 1、从黄连中提取小檗碱的原理和方法。 2、学习渗漉法提取天然产物的方法。 3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。
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《天然产物提取工艺学》《天然产物提取工艺学》实验指导书
《天然产物提取工艺学》《天然产物提取工艺学》实验实验实验指导指导指导书书编者：徐怀德西北农林科技大学食品科学与工程学院二00九年五月目录实验室规则 (2)实验室安全守则 (3)急救常识 (4)实验一从辣椒中提取分离辣椒红色素 (5)实验二从槐米中提取芸香甙与定性反应 (10)实验室规则1、实验室所用的溶剂、药品很多是易燃、易爆、有毒、有腐蚀性、刺激性的物质，且实验操作又常在加温或减压情况下进行，需用各种电源、电器及其他仪器，操作不慎会造成火灾、爆炸、中毒、触电、漏水等事故，因此必须遵守实验室各项制度，严格遵守操作规程，听从教师指导，维护实验室安全，如发生事故应立即采取措施并报告教师。
2、实验前应做好预习，明确实验目的、要求、操作步骤、方法和基本原理，做好计划，在不清楚实验目的及每一操作步骤之前，切勿开始做任何实验。
3、实验时要做到整齐、清洁，保持桌面、仪器、水槽、地面四洁。
任何固体物质不能投入水槽，切不可将可燃或易挥发的溶剂倒入水槽。
4、实验前应检查仪器、装置是否合格，公用仪器和试剂应在指定地点使用，并保持清洁，不能任意挪动。
5、进入实验室必须穿工作服，实验过程中不能擅自离开，认真做好实验记录，实验室内应保持安静，严禁吸烟。
6、实验过程中要节约水、电、药品，爱护仪器，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由实验教师按规定处理。
7、实验完毕，值日生应将实验室打扫干净，关好水、电、门、窗，方可离开。
实验室安全守则在实验中，常使用甲醇、乙醇、乙醚、石油醚等易挥发、易燃、有毒的有机溶剂及易碎的玻璃仪器，操作不慎，容易发生事故。
常见事故有“火灾”、“爆炸”、“外伤”、“中毒”等，为防止事故发生，必须随时注意以下几点：1、在使用或存放易燃、易挥发的有机溶剂时，必须远离明火，万一有机溶剂着火，应立即用棉布或其它物品盖住，使之隔绝空气而熄。
2、不得在烘箱内干燥带有有机溶剂的仪器和物品。
3、回流或蒸馏易燃有机溶剂时，瓶内液量不超出三分之二，不能使用明火加热，应根据情况选用水浴、油浴或沙浴，加热前要在溶液内放入沸石，防止暴沸，但在加热途中不得加入沸石或活性炭，否则也会暴沸。
天然产物化学
天然产物化学天然产物化学（天然药物化学）实验教学大纲课程编号：10080063课程英文名称：The Experimental of Natural Products/Medicinal Chemistry 课程性质：独立设课课程类别：专业必修课学时学分：总学时：36；总学分：1；实验学时：36；实验学分：1 先修课程：有机化学、分析化学等适用专业：中药学开课单位：药学院天然药物化学教研室项目总数 3 综合性、设计性实验项目数 3一、实验目的及要求实验一一叶�c碱的提取、分离与鉴定目的：通过一叶�c碱的提取、分离和鉴定要求学生掌握用离子交换树脂法提取和分离生物碱的基本原理和方法，以及衍生物制备方法。
要求：分离得到一叶�c碱纯品，制备其衍生物，并鉴定其化学结构。
实验二芦丁的提取、分离与鉴定目的：1、通过芦丁的提取与分离，掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作；2、通过芦丁的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法；3、了解乙酰化芦丁结构研究的一般程序和方法； 4、学习UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。
要求：1、分离得到芦丁、槲皮素、全乙酰化芦丁；2、能够根据化学试验及UV、NMR数据初步推断出芦丁的结构，并对利用光谱学方法测定黄酮类化合物的结构过程有基本了解。
实验三大黄中蒽醌类成分的提取、分离与鉴定目的和要求：11、学习缓冲纸层析的理论知识和基本操作，并根据其结果，设计液-液萃取法分离混合物的实验方案；2、掌握pH梯度萃取法的原理及操作技术；3、通过磷酸氢钙柱层析分离大黄酚及大黄素甲醚的实验，进一步熟悉柱层析操作技术；4、学习蒽醌类化合物的鉴定方法。
二、实验项目与内容提要实验类型计每项目编号项目名称内容提要划组验综设证合计学人主要仪器及配套数必选做做项目类别时数性性性 1 生物碱提取与分离； 2 生物碱的定性试验。
实验一 3 一叶�c碱结构鉴定及衍生物制备： 1000和150 ml锥形瓶l各1支；250 ml烧杯1个；15 cm培养10080063101 （1）制备衍生物；√ 12 2 皿1个；2 ×一叶秋碱的60 √ （2）衍生物的熔点测提取、分离cm树脂柱1支；定；与鉴定 250 ml沙氏提取（3）一叶�c碱的TLC器1套；2孔电鉴定，m.p., UV, IR水浴锅1套. 测定。
天然药化实验指导书
《天然药物化学实验》课程课程编号：实验指导书主撰人解军波审核人天津商业大学生物技术与食品科学学院二零零九年十月前言1．实验总体目标天然药物是人类防病治病药物的一个重要来源。
提取、分离天然药物中具有生理活性的化学成分，是天然药物化学研究的一个重要课题。
天然药物化学实验主要是学习天然药物有效成分的提取、分离、纯化、鉴定的方法。
通过实验，加深学生对理论知识的深入理解，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，为将来从事相关研究打下坚实的实践基础。
⒉适用专业年级制药工程专业三年级（第五学期）⒊先修课程分析化学、有机化学⒋实验课时分配⒌实验环境实验室的标准温度为20℃,实验室内的相对湿度一般应保持在50－70％。
实验室的噪音、防震、防尘、防腐蚀等方面的环境条件应符合在室内开展的检定项目之检定规程。
⒍实验总体要求提取、分离、纯化、鉴定是贯穿于天然药物化学实验的全过程的基本操作单元。
正确掌握和灵活处理各个环节的操作技能是训练学生严格认真的科学态度与良好工作习惯，促进理论与实践结合的一个重要环节。
通过本实验让学生掌握、熟悉天然药物化学提取、分离、鉴识技术的基本原理与基本方法，能够进行日常的天然药物研究工作。
⒎本实验的重点、难点及教学方法建议为了保证实验的正常进行和培养学生良好的实验作风及保证实验质量，学生必须遵守下列要求：1、实验前必须充分预习实验讲义，明确实验目的、要求，防止实验盲目性，讲求实验质量。
2、实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，认真记录有关数据。
要善于思考，学会运用所学理论知识解释实验现象，研究实验中的问题。
3、重视安全操作，遵守实验室安全守则，使用易燃、易爆、有毒物品时要小心谨慎，避免事故发生。
4、要认真写好实验报告，实验报告要清楚、简练、整洁。
目录实验一、芦丁的提取、分离与鉴定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1 实验二、汉防己生物碱的提取、分离、鉴定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3 实验三、甘草酸的制备与鉴定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6实验一芦丁的提取、分离与鉴定一、实验目的1了解黄酮类化合物的一般性质。
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天然产物化学实验指导书
适用专业：化学工程与工艺专业
学时：10
福建农林大学材料工程学院
20 D 实验一 陈皮中橙皮苷的提取分离与检识（10学时）（综合性实验）
一、目的要求
1．掌握橙皮苷的结构特点和理化性质及一般提取方法。
2．了解橙皮苷的检识方法。
二、主要化学成分的结构及性质
陈皮为芸香科植物福橘Citrus tangerina Tanaka 、朱橘Citrus erythrosa Tanaka 的果皮。
含挥发油和黄酮类成分橙皮苷、川陈皮素等。
橙皮苷(hesperidin) 又称陈皮苷、橘皮苷。
分子式C 28H 34O 15，为细树枝状针形结晶，mp.258～262℃，［α］ -76℃（C=2,吡啶）。
易溶于稀碱及吡啶，微溶于甲醇及热冰醋酸，几乎不溶于丙酮、苯及氯仿，在60℃溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺。
O OH OH OCH 3
橙皮苷
三、实验原理
本实验是根据陈皮中的主要成分是挥发油和橙皮苷，先用石油醚溶除挥发油，再用甲醇提取及用活性炭精制得到橙皮苷。
也可利用橙皮苷易溶于稀碱水的性质，进行碱溶酸沉法提取，用甲酰胺精制得橙皮苷。
四、实验步骤
1．提取、精制
方法Ⅰ：
陈皮粗粉 加50%～60％ 乙醇回流并连续提取至提取液无色，合并
取液，回收乙醇，过滤后放置，待其沉淀完全，滤过
沉淀物
↓ 水洗净，70℃下低温干燥
粗制橙皮苷
↓加50％乙醇（内含2%KOH）的碱性溶液溶解，滤除不溶物
滤液
↓加稀HCl中和，析出沉淀，收集沉淀，乙醇重结晶
白色结晶（橙皮苷）
方法Ⅱ：
川陈皮粉
Et2O-MeOH 冷浸数次，滤过
↓↓
O-MeOH 液残渣
Et
2
（挥发油、色素、鞣质等）↓MeOH热提多次，至提取液无色
甲醇溶液
加中性醋酸铅MeOH溶液，静置，滤过
↓↓
滤液沉淀物（杂质）
通H2S，滤过
↓↓
PbS↓滤液
↓减压浓缩、冷却、析晶，EtOH重结晶
橙皮苷
2．检识
（1）Molish反应取橙皮苷少许置于试管中，加乙醇1ml，在水浴中加热溶解，加α-萘酚乙醇溶液2～3滴振摇，倾斜试管45°，沿管壁徐徐滴加1ml 浓硫酸，静置，观察二层溶液界面变化，应呈现紫红色环。
（2）盐酸-镁粉反应取橙皮苷少许置于试管中，加乙醇2ml，在水浴中加热溶解，加入镁粉约50mg振摇后，滴加浓盐酸3～4滴，产生剧烈反应，溶液逐渐由黄色变为红色。
（3）三氯化铝反应取橙皮苷少许置于试管中，加甲醇2ml，在水浴中加热溶解，加1％三氯化铝甲醇试剂2～3滴，呈鲜黄色。
（4）四氢硼钠反应取橙皮苷少许置于试管中，加2ml甲醇溶解，加入等量的2％四氢硼钠的甲醇液，一分钟后，再加浓盐酸或浓硫酸数滴，生成紫色～紫红色。
此反应也可在滤纸上进行。
五、实验说明及注意事项
1．精制橙皮苷粗品时所用活性炭，应事先用稀盐酸处理。
2．橙皮苷微溶于甲醇，故工业生产中，以甲醇为溶剂提取时，应加热提取多次。