原位TEM

原位TEM 样品制备流程

将样品和Cu Grid仪器装在样品台上，调节样品感兴趣区域的高度至Eucentric Height。以下加工如果不是特别注明，FIB的电压默认为30kV

沉积Pt保护层

1.将Pt GIS预热以后伸入。如果感兴趣的区域在距离样品上表面100nm深度以内，为减

小FIB对样品的损伤，可以先用电子束沉积一薄层Pt。为增大沉积速度可以使用尽量小的SEM电压和尽量大的束流。沉积大约2分钟之后手动停止patterning。如果感兴趣区域更深，则可以直接用FIB沉积，速度更快。

* 或者可以用F7Pt GIS的气阀来实现沉积。

2.用FIB在将要制作TEM的部位沉积厚度~1um的Pt保护层。控制FIB的束流在2-

6pA/um2或者沉积束流能够在~2min的时间内完成沉积1um厚度的目标。

*一般沉积束流

粗切

将感兴趣的区域与大块样品中分离，并预加工成1.5-2um厚的薄片

1.选用较大的FIB束流用两个regular cross section的pattern 依次将需要加工的TEM

薄片的两侧掏空。Pattern的方向终止于Pt保护层的边缘，并保持0.5~1um的距离。

Pattern的深度z比感兴趣的样品深度多出~2um，y方向设为z值的2-2.5倍。

2.用较小的FIB束流和Cleaning cross section的Pattern 将预加工的TEM薄片加工至

1.5-2um的厚度，pattern的z值设为感兴趣深度的1/2~1/3。为了将底部减薄，样

品台要辅助倾斜±1.5o。加工完成后在SEM窗口可以观察到FIB加工形成的光滑截

面。

“U”形切断(FIB scan rotation 180o)

样品台倾斜7°，用FIB将薄片样品的底部和侧面切断，以便于后面用omniprobe原位提取。该部分操作FIB 有180o scan rotation

样品台倾斜7°，FIB scan rotation 180°，使TEM切片的FIB图像与SEM图像上下一致，左右对称。用几个rectangle并行的模式拼接成一个“U”形的pattern，通常用两个rectangle重叠在底部以保证切断。在FIB窗口将薄片样品右侧切断，左侧局部悬挂；在SEM窗口中表现为样品左侧切断，右侧悬挂。

原位提取样品 (FIB scan rotation 180o)

该部分操作FIB 有180o scan rotation

1.样品台倾斜角度归零。

2.Omniprobe进针，走针到Encentric High位置

3.将Pt GIS伸入

4.手动将Omniprobe走到薄片样品悬空的一端，在SEM窗口移动omniprobe的前端使其

与薄片样品的上表面平齐

5.用30-50pA的FIB束流，rectangle pattern将omniprobe的尖端与薄片自由端用Pt dep

固定

6.用1nA的FIB束流， rectangle pattern将薄片与块状样品的固定悬臂切断

7.将Omniprobe的z方向往上移动薄片样品到FIB图像最小倍数时FIB窗口的最上方。

8.退出Omniprobe。Omniprobe携带样品退到安全的位置。

9.退出Pt GIS。

固定样品到铜网上(FIB scan rotation 180o)

薄片样品可以固定在铜网做红色标记的地方。下面的例子针对固定在ABC三个脚的中间的操作。为了方便减薄过程中判断样品的厚度，固定样品之前可以将铜网的中间用FIB切开一个3-5um的口子。该部分操作FIB 有180o scan rotation

1.将铜网的最高处调至Eucentric Height，铜网倾斜角度归零。

2.伸入Omniprobe。Omniprobe 和粘在上面的样品会落在上次退出之前的位置

3.伸入 Pt GIS。Pt GIS, Omniprobe和铜网的相对位置如下图

4.手动移动omniprobe，将样品底部与铜网将要固定的表面接触，但不要有应力

5.用50pA的FIB束流，两个rectangle pattern 并行沉积，将样品固定在铜网上。沉积

层无需太厚，达到下图所示的效果即可

6.用rectangle pattern将omniprobe 与样品连接的部分切断

7.将Omniprobe z轴往上移，将针尖移到较为安全的高度

8.退出Pt GIS

9.将Omniprobe 移到“Park”位置，退出omniprobe

减薄样品到最终厚度

这一部分操作的时候记得要将FIB scan rotation 取消。将样品调至Eucentric Height，用cleaning cross section的pattern将样品减至厚度~100nm。先用较大的束流求速度，后用小束流求精度。样品相对52o倾斜± (0.5o-1.5o) 以求整个薄片厚度均匀。样品两个面的加工依次进行以减小应力效应。容易mill的样品选用较小的束流，并相对52o倾斜较小的角度；不容易mill的样品可以采用较大的束流和较大的相对倾角。样品厚度接近100nm的时候采用100pA的FIB束流。用SEM图像作为监测手段，样品减薄至2kV时比较透明，Pt保护层的厚度损耗至~0.5um的厚度为止。

低电压减薄非晶层

用2-5kV的低电压将100nm左右的TEM样品薄片两面的非晶层厚度减至最小。先用5kV，再用2kV。加工的时候用SEM图像作为检测手段，控制mill的时间。

1.用5kV的FIB，样品台倾斜±5o，样品每边mill时间控制在10-20s。保证Pt 保护层将要

耗尽，样品变得非常透明为止。