ARL3460直读光谱仪操作标准

1开机前的准备工作：

1.1环境条件：

温度：16-30℃。允许的最大温度变化：±5?C/小时

湿度：相对20％-80％

1.2注意事项：

1.2.1除本岗位人员外，其它人员一律不得乱动设备，在发生故障时，应立即关闭电源，同时汇报班长。

1.2.2分析样品时应保持样品的清洁、防止污染。

1.2.3严禁在微机上私自安装与工作程序无关的软件，正在工作时，不允许在微机上进行其它操作。

1.2.4设备周围不得堆放杂物及易燃易爆物品。

1.3设备检查：

1.3.1工具是否齐全（包括标样、电极刷、定距轨、常用备件等），设备、工具异常及时维护修理，自己解决不了的问题逐级上报。

1.3.2检查光谱仪净化机工作塔温度处于210℃-250℃净化状态，压力位于0.2 至0.3 MPa 之间；是否有备用氩气：白班检查，防止中、夜班没有氩气可用（及时通知五金库备足氩气）；氩气瓶更换时，空瓶必须剩余1Mpa；检查气路，如有漏气现象，需重新安装线路。

1.3.3更换氩气出气口过滤器（白班2天一换）：把容器从它的支架上慢慢地拧下来，静置24小时；将备用的过滤器换上，注意进气管、出气管别插反；在清理时，让过滤筒留在容器中至少5分钟，让它与空气接触（过滤筒盛着金属粉尘，与空气中的氧气接触会着火）；用吸尘器清理滤筒和容器，滤筒很脏时更换；清理后所有部件都归原位。

1.3.4清理火花台（每班必做）：拧开螺丝，取下火花架；玻璃绝缘体取下之后，先用吸尘器清理它，再用脱脂棉清扫；取下O形密封圈，电极拔下来清扫，用吸尘器清理火花室；再用仪器自带的量规调整好电极高度；将所有部件放回原位置上，并用样品放到火花架上盖住分析孔。

1.4填写相关记录（温、湿度记录表；设备使用记录表等相关记录）。

2开机步骤：

2.1开机顺序。使用人员在确认满足开机条件后，可以开机，具体操作如下：

稳压电源→开关面板（主电源→水泵→真空泵→电子板→负高压）→电脑→分析软件（OE-OXSAS）→氩气瓶（压力0.2-0.3MPa）→氩气净化机

2.2启动光谱仪分析程序：双击计算机桌面上的OXSAS分析程序图标，进入分析主程序画面和系统登录画面。

2.3登录：在系统登录——用户标志框中输入：A 密码：不用输入，直接点击确定按钮，进入分析主程序。

2.4查看：工具→操作→读取状态

Vacuum(真空度)：1～-30 umHg Sptemp（光谱室室温度）：37～39 ℃

Ctemp(电子柜环境温度)：15～50 ℃ Mains(电源)：200～245 V

Neg.1KV：-1005～-995 V Pos.5V： 4.75～5.25 V

Pos.12V： 11.5～12.5 V Neg.12V： -12.5～-11.5 V

Pos.24V： 23～25 V Neg.100V： -105～-95 V

3操作步骤：

3.1标准样品与分析样品应在同一条件下研磨，不得过热。

3.2废样分析：分析工作前，先激发一块样品2-5次，确保仪器稳定，使仪器处于最佳工作状态。

3.3标准化：双击批处理，点中“包含所有样品”按纽，再点击“开始”按纽，依照提示激发样品，点击完成；SD%控制在5%以内；在做类型标准化时，激发点尽量在控样的边缘部位，至少分析三次；每星期一白班由班长做标准化。

3.4测量类型标准化：选择相对应的类型标准，激发样品，点击完成；对当班生产钢种做相应的类型标准化；做完类型标准化后，要将控样在定量分析界面重新分析，核对分析值与标准值是否有偏差，如果两个值的差值在要求范围内（C≤0.02%,Si、Mn≤0.015%, S、P≤0.0015%），则可进行正常分析；如果两个值超要求范围，继续做类型标准化，如三次后仍存在偏差，则对仪器做标准化；填写《光谱仪类型标准化作业记录本》。

3.5定量分析：

3.5.1对当班生产钢种选择类型标准，输入炉号，激发样品，取其平均值，点击完成，填写原始记录，准备下一样品分析。

3.5.2数据处理：将数据偏差较大的值前的“∨”号去掉，则数据处理时此数据不会计算在内（但不删除），SD%控制在5%以内

3.5.3铁样：S\P\Si；S＞0.060时，必须与CS仪比对，以CS仪分析结果报出。

3.5.4钢样：主要C\Mn\S\P\Si\Al；其它成分要求以下发文件为准，若无要求按“连铸坯化学成分判定标准（附表2）”。

3.5.5成分偏差（附表3）。

3.5.6在常规分析中，可以在每个样品上测量2或3次，严禁样品激发一点就报出！必须避免火花的激发点重叠；但是围绕火花激发区的晕圈可以叠加在一起。

3.5.7认真填写直读光谱仪分析原始记录；分析割样（复检样）成分时，一定要找到原始炉号，在其成分最后一栏中注明“割”字及送检日期。

3.6结果查询：选中“查看结果”，找到要查询的炉号，点击“+”号，将显示数据；如果要查询早期的炉号，点击“载入数据库→更多”。

3.7填写《设备运行记录本》。

4关机顺序：

与开机顺序相反。

5简单维护：

5.1每次分析前清理电极。分析完一个样品清理激发台表面（可以备一些纱布或脱脂棉，用来清理激发台表面）；清扫光谱分析仪火花架时，动作别太使劲，否则可能弄坏电极和玻璃绝缘体。

5.2电极刷若已磨损，不能很好的清理电极时，及时更换电极刷，谨防磨损的电极刷损伤分析架和分析孔的边缘。

5.3检查循环水水位，保证循环水水位位于瓶高的1/2至3/4处，低于该水位时及时补充；如需加水（蒸馏水），先关掉水泵开关，拔开接口，加水至刻度，然后连接接口，打开水泵开关。

5.4检查真空泵的油位在上、下限之间；油位低于下限时需添加；一年更换真空泵油；加、换泵油前关掉真空泵开关；放散阀打开，放掉真空，然后拧紧放散阀；换油时准备1升的容器，倾斜对准接口接油；新加油时加入100-200ml，开泵清洗

泵内部，然后放掉，再加油至刻度，打开真空泵开关。

5.5除尘网的清理：（仪器后面的两个除尘网要求每月至少清理一次。如果仪器所处的环境灰尘大，更应经常清理除尘网。）(1)用平起轻轻撬起一边(2)拆下塑料外罩(3)取出除尘网(4)检查内置风机(是否工作正常)(5)更换备用除尘网(6)安装塑料罩，恢复原状(7)清理除尘网方法：a、吸尘器清理（或用压缩气体在室外吹尘）；b、水洗（可使用洗涤剂，清洗时不要撮揉，以防除尘网变形；清洗后一定要晾干，不能直接使用）。

5.6每一个月做一次描迹；描迹：（1）先在F10将样品（RN19/39）激发.（2）选中“工具→光学检查→积分描迹”.（3）“新建”文档，选中“PROFILE”.（4）确定起始位置、结束位置、步长.（5）按照提示转动扫描旋钮激发样品.（6）点击“峰值→显示半高峰位置”.（7）将扫描旋钮转动至计算结果位置.（8）保存.

5.7每半年透镜清理(班长清理)。

5.8透镜清理、描迹检查、更换真空泵油即使分开进行，也会严重影响仪器的响应；在上述操作之后必须标准化；在透镜清理后等等约15分钟再标准化，这种延迟是必需的，以便吹走在靖理过程中进入火花室的管道中的空气。如果管道和火花室用分析气流净化过，那么可以缩短这种延迟时间。

5.9氩气净化机：当吸附塔I经较长时间工作，吸附杂质接近饱和，但又还未完全饱和失效时，就应转换到吸附塔II工作，并对吸附塔I再生。

5.10维护操作时用一个样品放到火花架上盖住分析孔，防止空气进入火花室或氩气管道内。6异常情况处理：

6.1当突然停电时，首先关掉开关面板上的主电源开关，然后依次关掉其它开关：负高压→电子板→真空泵→水泵。

6.2发现成分异常，立即进行复检；复检应同时复检控样；成分不均匀时，应检测副样；复检确认后方可报出结果。误差主要原因：

a氩气不纯：当氩气中含有氧和水蒸汽时，使激发斑点变坏。如果氩气管道与电极架有污染物排不出去，或有浊漏时，分析结果变差。

b试样要求表面平整，当试样放在电极架上时，不能有漏气现象。如有漏气，激发试样的声音不正常,激发斑点变白。

c分析样品与控制标样的磨纹粗细要一致，不可有交叉纹，磨样用力不要过大，而且用力要均匀，要力求操作一致，用力过大，容易造成试料表面氧化。

d试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷，试料要有一定代表性。

7安全操作

7.1清理过滤器时把容器从它的支架上慢慢地拧下来（因为过滤筒盛着金属粉尘，与空气中的氧气接触会着火），放置24小时；清扫时让过滤筒留在容器中至少5分钟，让它与空气接触。

7.2清理分析仪内部时必须做防静电处理。

7.3光谱仪电极夹具有高压，激发时严禁触摸。

7.4更换氩气瓶时必须小心搬动，轻慢开启，经常检查瓶（罐）内的压力情况，防止砸伤及泄露造成窒息。

7.5擦拭、维护检修设备前先切断电源，并用试电笔确认无电后方可进行。

8期间核查：

8.1目的

为了保证测量结果的准确性和实现数据的可追溯性，根据仪器使用频度和使用环境，在设备两次鉴定之间，对设备进行运行性检查。

8.2 适用范围

本规程适用于光谱化学室直读光谱仪的期间核查。

8.3 制定依据

依据JJG 768-2005制定本规程。

8.4 技术要求

8.4.1外观与激发光源

8.4.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。

8.4.1.2 仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。

8.4.1.3 仪器的各紧固件和电缆接插件均应紧固，插接良好。各功能键应完好，工作正常。

8.4.1.4激发光源的技术指标符合出厂说明书的规定。

8.4.2安全性能仪器的安全性能应符合出厂说明书的规定。

8.5期间核查条件

8.5.1 环境条件

8.5.1.1 环境温度: 10～35℃

8.5.1.2 相对湿度: 20%-80%

8.5.1.3 供电电源: (220±10%)V，频率（50±1%）Hz

8.5.1.4 周围无强烈交流电干扰,无强气流及腐蚀性酸、碱等气体。

8.5.1.5 仪器使用时不应有震动、不受阳光直接照射。

8.5.1.6 仪器及电源接地良好。

8.5.2期间核查用标准物质

采用合金钢光谱分析标准物质YSB S 11298-2004标样。

8.6 期间核查项目及方法

8.6.1期间核查前的准备

8.6.1.1按仪器操作说明书的要求预热仪器并检查仪器是否正常。

8.6.1.1按仪器操作说明书的要求预热仪器并检查仪器是否正常。

8.6.1.2试样加工

将YSB S 11298-2004标样用40目砂带（或砂纸）抛光，要求纹路一致

8.6.2 精密度的检查

仪器稳定后，将YSB S 11298-2004标样连续测定7次，每组数据不得任意取舍或补测，由微机计算出C、Mn 、S 、P 、Si各元素的平均值（Avg）、标准偏差（SD）和精密度（RSD），要求RSD<3%。

8.7 期间核查周期

8.7.1 核查周期一般为6个月。

8.7.2 仪器如经搬动、修理或发现测量结果有问题时，可随时进行核查。

8.8期间核查结果处理：

对以上检查结果，应填写《期间核查记录表》，于年底统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

附表1：ARL3460光谱仪

1.设备工作原理

光谱分析是将制备好的块状样品作为一个电极，用光源发生器使样品对电极之间激发发光，并将该光束引入分光室，通过色散元件将光谱分解后，对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据标准样品制作的校准曲线求出样品中待测元素的含量。

2.光谱仪概况

3.分析速度：自样品放于仪器激发台到分析结果的显示小于45s。

4.设备要求：

仪器安装必须要防振动、防阳光直射、防灰尘、防腐蚀性气体或水蒸气。

附表3：光谱仪成份允许偏差

P

≤0.060 0.005 --- >0.060-0.15 0.01 0.01

Si ≤0.37 0.03 0.03 >0.37 0.05 0.05

Al ≥0.015 0.003 0.003 附表 4：RSD相对标准偏差计算方法

－－－－重复测量平均值

n －－－－测量次数