实验 钙盐中钙含量的测定 PPT

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取下带沉淀的滤纸，将之贴于原储沉淀的烧杯 内壁上部（沉淀面向杯内）。用20mL3mol.L-1 H子2水SO冲4溶洗液滤仔纸细，冲然洗后沉把淀溶至液烧稀杯释底至部10，0m再L用。去加离热 至这时75将~8滤5℃纸。浸用入K溶M液nO中4，标用准玻溶璃液棒滴搅定拌至。呈如粉红红色色。 消失，继续滴至溶液呈粉红色30s不褪即为终点。
实验 钙盐中钙含量的测定
一、实验目的
1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
2、学习沉淀的制备、过滤、洗涤的基本操作。
3、掌握高锰酸钾测定钙盐中钙含量的原理和方法。
二、实验原理：
1、高锰酸钾溶液的标定 KMnO4溶液需用间接法配制，最常用以标定KMnO4 溶液的基准物质是Na2C2O4，滴定时要注意合适的酸度、 温度和滴定速度。
5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ = 2 Mn2+ + 10 CO2↑+ 8 H2O
2、高锰酸钾法测定钙
某些金属离子Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mg2+、Pb2+、Cd2+等， 能生成难溶的草酸盐沉淀。将得到的沉淀用稀H2SO4溶解， 再用KMnO4标准溶液滴定C2O42-，就可以间接测定待测金 属离子的含量。钙离子的测定就常采用此法，反应如下：
Ca2+ + C2O42- = CaC2O4↓ CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4 5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ = 2 Mn2+ + 10 CO2↑+ 8 H2O
高锰酸钾法的优点是氧化能力强，且因溶液呈 深紫红色，可作为指示剂。
三、仪器和药品：
数据处理：
计算公式：
注意事项：
1．配好的高锰酸钾溶液要用3号微孔玻璃漏斗过滤，以除去MnO2沉淀。 2．H2C2O4与KMnO4之间的反应较慢，一般控制在70~80℃时进行滴定
反应。 3． Mn2+ 的存在对H2C2O4与KMnO4的反应有催化作用。在滴定过程中，
KMnO4溶液的滴加速度不宜过快。 4．在滴定过程中，任何溅在内壁或加入半滴时留在壁上的KMnO4溶液
3．试样中钙的测定
准确称取待测钙盐试样两份（每份约0.15~0.2g） 分别置于 400mL烧杯中。以少量去离子水润湿，盖上表面皿，小心沿烧杯 嘴缓缓加入10mL6mol.L 盐酸。轻轻摇动烧杯使试样溶解，注意 勿使试样溅出。待试样溶解完全不再发生气泡后，用洗瓶冲洗表 面皿及烧杯壁上的附着物。
加热近沸，加入饱和 (NH4)2C2O4溶液15mL。若有沉淀生成， 应滴加盐酸使之溶解（但勿加入大量的盐酸）。稀释溶液至 100mL，加热至70~80℃（即有热蒸气冒出但勿沸腾），加甲基 橙为指示剂1滴，趁热在搅拌下以每秒1~2滴的速度滴加（1+1） 氨水（这时草酸钙沉淀不断出现），直至溶液由红色恰好变为橙 黄色。继续以小火温热30min。冷却，使溶液澄清，然后滴加1~2 滴饱和 (NH4)2C2O4溶液以检查沉淀是否完全。沉淀完全后用中速 滤纸以倾泌法过滤。用去离子水洗涤沉淀每次用水10~15mL，洗 至滤液中无Cl-为止（取少量滤液用0.1mol.L-1AgNO3溶液检查）。
应立即吹洗下来，否则会影响结果。 5．可根据从漏斗中流出的洗涤液中能否检出Cl－来判断沉淀是否洗净。
2．0.02mol.L-1KMnO4标准溶液浓度的标定
准备称取3份Na2CO4固定，其质量相当于 20~30mL所标准溶液，分别置于250mL锥形瓶中。 加去离子水25Fra Baidu bibliotekL使之溶解。然后加入3mol.L-1 H2SO4溶液10mL。小心加热至75~85℃（瓶口开 始明显有水蒸气出现），趁热用KMnO4溶液滴定， 至溶液呈粉红色30s不褪即为终点。记下滴定用 KMnO4溶液的体积。平行测定3次 。
四、实验步骤:
1．0.02mol.L-1KMnO4标准溶液浓度的配制
在台秤上称取配制500mL 0.02mol.L-1KMnO4 标准溶液所需的固体KMnO4，置于1000 ml烧瓶 中，加入去离子水500mL使固体溶解。盖上表面 皿，加热煮沸20~30min。随时加水以补充因蒸发 而损失的水。冷却后将溶液倒入棕色瓶细口瓶中， 在暗处放置7~10天，然后用玻璃毛或微孔玻璃漏 斗过滤以除去MnO2沉淀（但不要用滤纸，因为滤 纸纤维有还原性），也可以用虹吸的方法吸取上 部分清液。
1、仪器： 分析天平、称量瓶、酸式滴定管
2、药品： KMnO4固体（AR），Na2C2O4固体（AR或GR） （在105~110℃烘干2h，贮存于干燥器中备用） ，CuSO4溶液（3mol.L-1），盐酸（6mol.L-1）， (NH4)2C2O4饱和溶液，氨水(1+1)，甲基橙指示 剂（1g.L-1）），AgNO3（0.1mol.L-1）