铝合金的微波消解方法

微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量

微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量摘要：目的：研究微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量的方法与应用可行性。

方法：本次研究中对样品使用微波消解方法予以处理，通过电感耦合等离子体质谱法（Inductively coupled plasma mass spectrometry，简称ICP-MS)，完成水产品中铝含量的测定，以钪元素做内标，建立对应的线性方程并计算回收率、相对标准偏差（RSD）。

结果：针对不同水产品可建立不同的线性回归方程，铝浓度在0.1mg/kg-50mg/kg范围内均存在较好的线性关系（r=0.9999），加标回收率可达到94.8%，RSD为2.40%。

结论：对水产品中铝含量可使用微波消解ICP—MS法测定，这一方法操作简单，有较高的准确度、精密性，能够较好的测定出水产品中的铝含量，进而保证水产品的食用安全，并为我国水产品养殖、加工、经营销售等提供参考。

关键词：微波消解；ICP—MS法；水产品；铝含量水产品在养殖过程中容易富集一些有毒有害物质。

铝作为一种低毒元素，长期食用铝超标的食品会影响运动和学习记忆能力，并对儿童智力发育产生影响，此外，铝含量超标还会影响钙、磷、锌的吸收，增加骨质疏松风险，进而对中枢神经系统产生影响，容易诱发老年痴呆[1]。

在《食品安全国家标准食品中污染物限量》中没有对铝元素含量做限定，而《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中仅对于腌制水产品（海蜇产品）中铝的最大残留限量值有相应的标准。

本文通过对微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量的试验分析，旨在为水产品的质检与食用安全奠定基础，相关内容分析如下。

1、材料与方法1.1材料本次以水产品中的螃蟹、扇贝、海参为例开展水产品中铝含量的测定分析。

试验仪器有不同规格的移液器、分析天平、纯水机、微波消解仪、电感耦合等离子体质谱仪。

试验分析过程中使用的试剂有：优级纯硝酸与过氧化氢，铝标准溶液（1000μg/mL）、钪标准溶液（1000μg/mL）。

微波消解-ICP-OES法测定粉条铝含量探析

１３１样品制备．．将准备好的粉条粉碎处理，准确称取０５ｇ．试样若干份于微波消解管中，加人３ｍＬ浓硝酸，加入１ｍＬ双氧水，同时部分样品
加入标准溶液以做回收率实验，拧好放人微波炉中进行微波消
解，同时做样品空白。波消解完成后，心将溶液转移至５Ｌ微小０ｍ
山西科技ＳＡＸＣＥＣＮＥＨＮＬＧＨＮＩＩＮＥＡＤＴＣ００ＹＳ
２１００年
第２５卷
第２期
●应用技术
微波消解一Ｃ — Ｓ法测定粉条铝含量探析ＩＰｏＥ
闫中健
（山西省分析测试中心，山西太原，３０６０００）
２
３
３０．２７３ｌ．５４
３１．８５３ｌ．０４
４９．５
ｌ７＿５
收稿日期：００Ｏ — ５２１一１１
４
作者简介：中健，１８年出生，０４年毕业于山西农闫男，９１２０
业大学，理工程师，３０６山西省太原市助０００，
微波消解仪条件设置见功率（使用率升温时间（ｎＷ）ｍｉ）温度（保持时间（ｎｏＣ）ｍｉ）
ｌ２３８ｏｏ８ｏｏ８ｏｏｌｏｏ％ｌｏ０％１ｏ０％６４５ｌＯ２ｌ０５ｌ０９２２２０
方法准确可靠，具有推广意义。
关键词：波消解；离子发射光谱；条微等粉
中图分类号：３３．＇２６５１文献标识码：Ｃ文章编号：０４６２（０００ — １１０１０ — ４９２１）２００ — ２

微波消解—硼酸络合—原子吸收测定钢中全铝

微波消解—硼酸络合—原子吸收测定钢中全铝康华峰，马旭红（鞍钢技术中心，辽宁鞍山 114001）摘要：试验了微波消解—硼酸络合—原子吸收光谱法测定钢中全铝的主要条件及效果，提出以硼酸络合消除氢氟酸的影响，避免了高氯酸发烟带来的某些弊端。

在国产MK－Ⅲ型实验室微波炉上适宜的消解条件为：消解压力1.5MPa，消解时间3min。

试验表明微波消解样品制备方法与熔融回收残渣铝的传统方法相比具有快速、简便、结果准确等显著优点。

关键词：微波消解；全铝；原子吸收；氧化亚氮—乙炔火焰；硼酸钢中全铝的测定无论采用分光光度法[1]，还是采用原子吸收法[2]，都必须事先经过过滤、灼烧、熔融回收残渣铝，操作繁杂，分析周期长，试剂用量多，成本高，而且带进的试剂空白大，分析结果不稳定。

微波消解是近年发展起来的一种溶解试样的新方法，在冶金分析领域，国外应用已较广泛[3]，目前在国内也已开始得到应用[4]。

微波消解用于测定钢中全铝的前处理也已有报道[5] [6]。

本文在国产微波炉上，对全铝微波消解条件进行了试验，并提出采用硼酸络合氢氟酸消除其对测定的影响，继以氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法进行测定。

试验表明，本方法具有快速、准确、消耗低、污染少等优点。

1 实验部分1.1 主要仪器和试剂MK-Ⅲ型光纤压力自控密闭微波溶样系统（中国，上海），功率650W；SC系列密闭压力消解罐；Z-8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计，波长：309.3nm，狭缝：0.4nm，燃烧器高度：7.5mm，灯电流：7.5mA，燃气（C2H2）：0.16MPa，助燃气（N2O）：0.04MPa；氢氟酸（优级纯）；盐酸-硝酸混合酸(3+1);硼酸溶液:5%；铝标准溶液：1mg/ml,用时再稀释成100μg/ml的工作液;纯铁；钢标准样品（选取酸溶铝与全铝含量差别比较大的标样）。

1.2 实验方法：称取0.5000g试样于溶样杯中，加入4ml盐酸-硝酸混合酸（3+1），1ml氢氟酸，待剧烈反应结束后，盖上内外盖，装入微波装置内，依照设定的程序进行微波消解。

微波消解-原子吸收法测定啤酒中的微量铝

微波消解-原子吸收法测定啤酒中的微量铝
焦更生;党民团;刘秉智
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2008(27)4
【摘要】利用微波消解-原子吸收法测定了啤酒中的微量铝。

在密闭容器中采用微波、HNO3-H2O2消化制备试样溶液,然后在酸性介质中,铝与8-羟基喹啉生成1∶3络合物,通过甲基异丁基甲酮（MIBK）萃取,用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定有机相中铝即可测定啤酒中微量铝。

本法在0-500μg/L范围内呈良好的线性关系（R^2=0.9991）,可用于啤酒中微量铝的测定。

【总页数】3页(P33-35)
【关键词】微波消解;原子吸收法;铝
【作者】焦更生;党民团;刘秉智
【作者单位】渭南师范学院化学化工系
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定大米中微量锌 [J], 宫博;蓝图;李崇江;林建奇;李菊兰
2.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定不同产地牡蛎中微量元素的含量 [J], 袁如文;李健民;张安娜;黄绮雯;庄艳婷;卢佳欣;赵成国
3.微波消解—原子吸收光谱法测定蒙药沉香安神散中的微量元素 [J], 展曲;桑斯尔;桑其尔
4.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中微量铅 [J], 李丽鑫
5.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中微量铅 [J], 李丽鑫
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微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝

微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝[摘要] 目的建立微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝的方法。

方法以HNO3消解样品后，铬天青S分光光度法来测定铝的含量。

结果该方法的线性范围为0~400µg/L，相关系数r：0.9994，最低检测浓度为0.45µg/L。

结论采用微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝含量的方法，方法简便高效，灵敏度高，结果准确可靠。

铝作为食品污染物，成年人每天允许摄铝量为60mg[1]。

人体摄入过量的铝后，可干扰人脑的意识与记忆功能，出现视觉—运动协调失灵，长期记忆减退，严重者造成痴呆；其次是过量的铝可引起胆汁郁积性肝病；还可导致骨生成受到抑制，发生骨软化症等[2]。

人体中过量的铝主要来源于含铝的食品添加剂。

本文对国标方法进行改进，取得良好的实验效果，更具有灵敏度高，简便高效，易操作等特点。

1 材料与方法1.1原理试样经微波消解之后，在乙二胺-盐酸缓冲介质中Al3+与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)存在的情况下反应生成蓝色的四元胶束，于波长620nm 处测定吸光度，与标准比较定量[3]。

1.2试剂硝酸（优级纯），氨水（分析纯）；铝标准溶液（100µg/ml）编号GBW(E)080219（中国计量科学研究院）；乙二胺-盐酸缓冲溶液（pH6.7~7.0）：量取100ml无水乙二胺，缓慢加入到200ml水中，待冷却后再缓慢加入190ml HCl,并搅匀，用pH计调至6.7~7.0。

pH>7时，可滴加HCl; pH <6.7时，可加入乙二胺溶液（1+2）聚乙二醇辛基苯醚(OP)溶液：将3.0ml聚乙二醇辛基苯醚溶于100ml水中溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液：称取0.60g溴代十六烷基吡啶溶于30ml乙醇中并用水稀释至200ml铬天青S溶液(1.0g/L): 称取0.10g铬天青S溶于100ml乙醇溶液(1+1)中对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.10g对硝基酚溶于100ml乙醇中抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1.0g抗坏血酸溶于100ml水中，可临用前配制实验用水为超纯水，也可用去离子水所用器皿均需用10%硝酸浸泡24h1.3仪器UV-1700紫外可见分光光度计（日本岛津）；MARS微波仪（CEM公司）；PHS-3C 酸度计(上海精密科学仪器有限公司)；Arium611纯水机(德国赛多利斯)；食品粉碎机1.4分析方法1.4.1样品的预处理膨化食品、油炸食品和饼干粉碎后称样；馒头、面包在105℃干燥2h后粉碎称样；海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡，且每12h换1次水，浸泡48h后吸干水分，经粉碎后称样。

微波消解-ICP法测定镍镁合金中镁、铝、硅元素含量

1.2主要试剂硅标准储备溶液(国家钢铁材料测试中心)：
50() (jig/mL ;镁、铝标准储备溶液(国家钢铁材料测试中心)：1 000 p-g/mL ;镁、铝标准工作溶液: 10 |jl g/mL,移取 1.00 mL 1 ()0() p. g/mL 标准储备溶液至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；高纯二氧化镁、高纯鎳(纯度大于99.98% )。
Determination of magnesium, aluminum and silicon in nickel-magnesium alloy by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry after microwave digestion
测定镁元素标准溶液系列的配制：在7个已有基体溶液2的容量瓶内，各加入镁标准溶液：0、 1.00、2.00、3.00、4.00、5.0()、6.00 mL 1 000 pg/mL 镁标准溶液，最后加入水定容至刻度。此标准溶液系列中镁的质量浓度分别为0、0.500%、1.00%、1.50%、 2.00% 250%、3.00%。
测定镁元素基体溶液2的配制：称取7份高纯鎳0.014 Og,置于微波消解罐中，加入5.0 mL水润湿后，加入3.0 mL盐酸、3.0 mL硝酸,0.5 mL氢氟酸, 放入微波消解仪中加热溶解，待试样完全溶解后，
ED 202lVol.59,No.3
冶金卞示准牝与质量
移入lOOmLPET容量瓶内。测定铝、硅元素标准溶液系列的配制：在8个
2结果与微波消解-ICP法测定镣镁合金中镁、铝、硅元素含量
葛晶晶，杨慧贤，戚振南
(河钢集团钢研总院河北石家庄()5()()()())

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定面食中的铝

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定面食中的铝
熊居宏;张潮;题宗艳
【期刊名称】《中国民康医学》
【年(卷),期】2011(023)014
【摘要】目的:建立快速、准确、高灵敏度测定食品中铝的方法.方法:样品经微波消解,在基体改进剂作用下,采用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝.结果:该方法的RSD为1.6%～3.6%;加标回收率为92.1%～102.4%.结论:本法快速、灵敏、精密度高,适用于食品中铝的测定.
【总页数】2页(P1809,1827)
【作者】熊居宏;张潮;题宗艳
【作者单位】哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所,黑龙江佳木斯154002;哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所,黑龙江佳木斯154002;哈尔滨铁路疾病预防控制所佳木斯分所,黑龙江佳木斯154002
【正文语种】中文
【中图分类】R155.52
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝 [J], 邰春娇;邢文
2.石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝及前处理方法探讨 [J], 汤建春;孟宇航
3.石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝 [J], 郭明才;张燕;王锡宁
4.高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝 [J], 任婷;赵丽娇;钟
儒刚
5.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的铝 [J], 张景超
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微波消解ICP-MS法检测肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡

微波消解ICP-MS法检测肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡朱有涛;张遐;邵梅;彭超;李佳宽【摘要】建立肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡6种元素的电感耦合等离子体质谱分析方法.采用微波消解对样品进行前处理,消化后的样品经电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测,利用内标法进行定量分析.结果表明,6种元素线性范围为0.2μg/L～100μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.995;检测限:铅0.02μg/L、铬0.03μg/L、镉0.02μg/L、铝0.01μg/L、锰0.04μg/L、锡0.10μg/L;方法加标回收率均在84.9％～104.2％之间;以重复性考察方法重现性,RSD(n=6)在2.71％～4.38％以内;以精密度考察方法稳定性,RSD(n=6)在2.72％～4.28％以内.此方法简单、快速、准确度高、灵敏度高,可以用于肉制品中6种元素的常规分析检测.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2018(039)014【总页数】5页(P172-176)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体质谱;肉制品;铅;检测【作者】朱有涛;张遐;邵梅;彭超;李佳宽【作者单位】武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012;武汉产品质量监督检验所,湖北武汉430047;武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012;武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012;武汉食品化妆品检验所,湖北武汉430012【正文语种】中文肉制品是指用畜禽肉为主要原料，经过调味制品的熟肉制品或半成品，如火腿、培根、酱卤肉等[1-5]。

肉制品中含有大量的脂肪和蛋白质，其作为人类获取动物蛋白质的良好来源，其食用安全性关系到广大人民群众的生命健康，其重金属的污染有许多途径。

一是动物从被污染的环境中摄取的重金属通过食物链进行生物放大；二是肉制品在加工、储存和运输等环节，可能会被使用到的加工器具、包装运输材料等污染，进而通过食物链进入人体，长期摄入重金属含量较高的食品会对人体产品危害，甚至导致疾病的发生。

(新)微波消解icp-aes法测定食品中铝

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fr'Orn 由e
n 'O ninfarcted c'O llateral-dependent rny'Ocardiurn
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[18J Katagiri T, T 'Oba K, Takey缸na Y, et al. M 'Orph'O l'O gic and bi 'O chernical studies 'On the experirnental chr'Onic ischernic rny'O cardiurn with the
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铝锆合金的微波消解及锆测定_周锡林

第38卷第4期2010年12月稀有金属与硬质合金Rar e M etals and Cemented Carbide sVo l.38　№.4Dec.　2010·分析与测试·铝锆合金的微波消解及锆测定周锡林1,尹继先2,刘纪勇1,陈　文1(1.成都理工大学材料与化学化工学院,四川成都610059;2.广州出入境检验检疫局化矿处,广东广州510623) 摘　要:采用家用微波炉及HCl-H2O2体系消解难溶的高锆含量铝锆合金,并以ED T A滴定锆含量;应用单因素变量法和正交试验法优化了微波消解的条件,并与传统消解法进行了对比。

结果表明,本法消解快速、简便、样品损失少,比传统消解法的锆测定结果更准确,加标回收率为97.11%～102.81%,相对标准偏差为0.11%～0.13%(n=5)。

关键词:铝锆合金;微波消解;锆测定;EDT A滴定中图分类号:TG146.414 文献标识码:A 文章编号:1004-0536(2010)04-0056-04M icrow ave Digestio n and Zirco nium Determination of A l-Z r A lloyZHO U Xi-lin1,YIN Ji-xian2,LIU Ji-y ong1,CH EN Wen1(1.School of M aterial and Chemistry and Chemical Engineering,Chengdu Unive rsity o f Technolog y,Cheng du610059,China;2.Ore A ssay Depar tment,Guang zhou Impor t and Expor t Inspection andQuarantine Statio n,Guang zho u510623,China)A bstract:Al-Zr alloy w ith hig h zirco nium content w as digested throug h the household microw av e oven and H Cl-H2O2system,and Zr content w as titrated with EDTA.T he co nditions o f microw ave digestion were op-timized through single factor experim ents and or thog onal pared w ith traditio nal metho ds, micro w ave digestion is characterized by fast digestion,simple operation,less sam ple loss and mo re accu-rate determinatio n of Zr content.The Zr reco very is97.11%～102.81%,and the relative standard devia-tion(n=5)0.11%～0.13%.Keywords:Al-Zr alloy;microw ave digestion;Zirco nium determinatio n;EDTA titration 锆合金因具有密度低、比强高、耐腐蚀、加工性能优、热中子吸收截面低等一系列特点,在核工业中得到了广泛应用[1]。

微波消解ICP-OES法测定淀粉制品和红球藻粉中的铝

１．材料与方法１．１仪器与设备微波消解仪（美国ＣＥＭ公司，型号：ＭＡＲＳ６）、５５ｍＬＴＦＭ消解罐、赶酸电热板、电感耦合
等离子体光谱仪（美国ＰＥ公司，型号：８０００）、分光光度计（上海菁华科技仪器有限公司，型号：７２３０Ｇ）、烘箱、瓷坩埚、电热板、马弗炉、粉碎机、样品均质器、电子天平、精密移液器、ＥａｓｙＤＩ８超纯水机、玻璃器皿（于２０％硝酸溶液中浸泡２４小时，再用去离子水清洗干净）。
李萍，杨丽娜，肖丽恒，谢启明
（１．楚雄州质量技术监督综合检测中心，云南楚雄６７５０００；２．楚雄师范学院化学与生命科学学院，云南楚雄６７５０００）
摘要：建立测定淀粉制品和红球藻粉中铝含量的微波消解ＩＣＰ—ＯＥＳ方法。采用６ｍｌＨＮＯ＋２ｍｌＨ０
中使用含铝的食品添加剂，例如：硫酸铝钾（钾明矾）和硫酸铝铵（铵明矾），其作用是使食品膨松酥脆。铝含量较高的食品有海蜇、油条、粉丝、馒头等。根据世界卫生组织的评估，规定铝
的每日摄入量为０— ０．６ｍｇ／ｋｇ。大量研究显示，过量的铝元素危害人体健康，在人体内慢慢蓄积，损害人的脑细胞，一旦发生代谢紊乱的毒性反应，后果非常严重 … 。国家卫生计生委等５部门发布公告，从２０１４年７月１日起，馒头、发糕等面制品不得添加钾明矾和铵明矾。因此，对淀粉制品中铝含量的检测非常重要。目前，常用的检测方法是分光光度法，样品前处理方法是湿法消解和干法消解。比色法，操作繁琐，干扰因素多，不易控制。干法消解样品是利用马弗炉高温灼烧，去除碳水化合物和有机物，再用酸溶解金属元素，此法的缺点是空白值高，且波动大；湿法消解是利用硝酸和高氯酸溶解样品，此法的缺点是残留的高氯酸会对检测结果的准确性有影响。本文采用微波消解ＩＣＰ—ＯＥＳ方法测定淀粉制品和红球藻粉中的铝，并对样品消解方法和仪器条件的选择进行了试验和探讨。微波消解法具有样品消解快、试剂用量少、空白值低、避免挥发损失和回收完全等突出优点Ｊ。利用ＩＣＰ—ＯＥＳ对淀粉制品和红球藻粉中铝的测定方法具有灵敏度高、检出限低、精密度好和效率高等优点ｊ。

危险废物鉴定-金属元素分析的样品前处理微波辅助酸消解法

危险废物鉴定-金属元素分析的样品前处理微波辅助酸消解法中国科学院广州化学研究所分析测试中心卿工----189--3394--6343附录S固体废物金属元素分析的样品前处理微波辅助酸消解法1范围本方法为微波辅助酸消解方法，适用于两类样品基体：一类是沉积物、污泥、土壤和油，一类是废水和固体废物的浸出液。

消解后的产物可用于对以下元素的分析：铝、镉、铁、钼、钠、锑、钙、铅、镍、锶、砷、铬、镁、钾、铊、硼、钴、锰、硒、钒、钡、铜、汞、银、锌、铍。

本方法消解后的产物适合用火焰原子吸收光谱(FLAA)、石墨炉原子吸收光谱(GFAA)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-ES)、或者电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析。

2引用标准下列文件中的条款通过在本方法中被引用而成为本方法的条款，与本方法同效。

凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB6682分析实验室用水规格和实验方法3原理将样品和浓硝酸定量地加入密封消解罐中，在设定的时间和温度下微波加热。

利用微波对极性物质的“内加热作用”和“电磁效应”，对样品迅速加热，提高样品的消化速度和效果。

消解后经过滤或离心后按一定的体积稀释，可选择适当的分析方法进行测试。

4试剂和材料涉及地区：广东省危险废物鉴定、浙江省危险废物鉴定、福建省危险废物鉴定、海南省危险废物鉴定、云南省危险废物鉴定、广西省危险废物鉴定、贵州省危险废物鉴定、新疆省危险废物鉴定、四川省危险废物鉴定、重庆市、西藏省危险废物鉴定、湖南省危险废物鉴定、江西省危险废物鉴定、湖北省危险废物鉴定、上海市、北京市、天津市、安徽省危险废物鉴定、江苏省危险废物鉴定、甘肃省危险废物鉴定、宁夏省危险废物鉴定、内蒙古省危险废物鉴定、黑龙江省危险废物鉴定、吉林省危险废物鉴定、辽宁省危险废物鉴定、山东省危险废物鉴定、陕西省危险废物鉴定、山西省危险废物鉴定、河南省危险废物鉴定、河北省危险废物鉴定。

微波消解-分光光度法测定油炸食品中的铝

微波消解-分光光度法测定油炸食品中的铝建立微波消解法处理样品，铬天青S作显色剂分光光度法测定食品中铝含量的方法。

方法样品经微波消解，以氨水调解pH值 6.7～7.0近中性条件下，铬天青S作显色剂，加OP乳化剂在波长620nm，2cm比色杯测定食品中铝的吸光度，与标准曲线比较定量。

结果铝含量在0.5～10.0µg/50mL呈良好的线性关系，相关系数r=0.9999，RSD为：1.64%～4.41%，回收率在88.2%～108%。

结论样品经微波消解后，结果准确，回收率高，满足食品中铝的测定。

铝属于低毒性的金属元素，过量摄入铝元素会对人体产生危害[1]。

明矾常作为膨松剂加入到油条、油饼等油炸食品中，目前我国制定了面制品及膨化食品中铝限量卫生标准和相应的检验方法[2]。

面制食品中铝的最大限量为100 mg/kg[3]，检验方法为国标GB /T5009.182 - 2003《面制食品中铝的测定》，该方法在实际应用中发现：溶液显色灵敏度低，线性关系不好。

本法参照国标GB/T5750.6-2006水质中铝的测定方法，在样品消解完全后调节pH值6.7～7.0，加OP乳化剂再加铬天青S，改进了测定方法，结果满意。

1材料与方法1.1 仪器及试剂723型可见分光光度计(山东高密分析仪器厂)、WX-4000微波消解仪（上海屹尧微波化学技术有限公司）、pHS -3C型pH计(金坛市大地自动化仪器厂) 、铝标准储备液（国家标准物质中心、1.0mg/mL）、硝酸溶液(0.5mol/L)、铬天青S溶液（1.0g/L）、无水乙二胺－盐酸缓冲液（pH6.7～7.0）、氨水(1+6)、对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)溶液(3 + 100)、溴化十六烷基吡啶溶液（3g/L）1.2 样品预处理将样品粉碎均匀，在85℃的恒温箱中干燥4 h后，准确称取0.2g置于微波消解罐中,加入4.0 ml硝酸,置微波消解仪中,按照适当的程序消解(120℃,1000W, 4min；140℃，1000W，4min；170℃，1000W，5min；190℃，1000W,5min)。

微波消解-ICP-OES测定大米中铝、铅、镉的含量

微波消解-ICP-OES测定大米中铝、铅、镉的含量建立微波消解-ICP-OES测定大米中有害元素铝、铅、镉的方法。

方法用微波消解法消解样品，测定其中铝、铅、镉含量。

结果Al、Pb、Cd的线性范围为0.O1μg/mL～3.O0μg/mL,相关系数r为0.9996～0.9999,加标回收92.0％～106.5％,RSD为1.83％～4.47％,检出限分别为1.6、8.2、1.5μg/L。

结论该方法具有检出限低、精密度和回收率好、测量范围宽、并可进行多种元素的同时测定等特点，简便易行。

大米是生活中的必备食品，含有多种有益健康的微量元素，其质量好坏直接影响着人们的身体健康，但是随着环境污染的不断加重，大米被有害元素污染的事件也时有发生，为了保护人们的健康，国家制定了相应的污染物限量标准[1]。

目前食品中铝、铅、镉的测定，实验室多采用石墨炉原子吸收法或氢化物原子荧光法测定[2]，但这些方法都只能对元素逐项进行分析，并且湿式消解用酸量大、注意事项多、耗时长，且易消化不全或待测元素损失、污染等缺点[3]。

微波消解操作简便，能同时处理多个样品，所用试剂和样品量少，污染或损失的程度大大减少。

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）可以对样品进行多元素的同时测定，技术发展成熟。

为了充分利用两种方法的优点，本文研究并建立了微波消解一ICP-OES同时测定大米中有害元素铝、镉、铅含量方法，取得了满意的结果。

1 材料和方法1.1 实验原理消化后的样品导入炬管高温等离子体中，被测元素受激发释放出特征辐射，根据特征辐射信号波长及强弱进行定性与定量分析。

1．2 仪器与试剂1.2.1 仪器美国PE公司Optime7000DV ICP-OES；美国CEM公司CEM MARS 240/50密闭微波消解仪；玻璃器皿用10%HNO3溶液（V/V）浸泡过夜，用纯水冲洗干净后备用。

1.2.2 试剂氩气(99.999％)；硝酸（优级纯）；铝、铅、镉标准储备液（中国计量科学研究院提供）。

微波消解-原子吸收测定钢中总铝

微波消解－原子吸收测定钢中总铝朱小鹣纪红玲(上海宝钢研究院分析测试研究中心)1.前言钢中总铝的分析一般采用铬天青S分光光度法测定，用常规的试样前处理需要经过盐酸－硝酸溶解，高氯酸冒烟后过滤，残渣经灰化、灼烧、熔融后浸出并入主液，然后才能在弱酸性介质中使铝与铬天青S生成紫红色的络合物，在分光光度计上测定。

该方法已被国内大多数单位采用，并纳入国家标准（GB223.9－89）,规定其测定范围为0.05-1.00％。

钢中总铝也有采用原子吸收方法测定（ISO9658－1990），但试样前处理也要经过酸溶，过滤，残渣灰化，灼烧，熔融等步骤，试液用氧化亚氮－乙炔火焰原子吸收法进行测定，方法的测定范围为0.005-0.20 % 。

以上无论何种方法测定都需经过冗长繁杂的前处理过程，使钢中总铝的分析不但操作烦琐而且分析速度慢，一般分析一批10个左右试样需整整两天时间。

近年来,微波消解技术已引起人们极大的关注,被广泛应用于各种领域[1] [2] [3]本实验采用微波消解方法进行试样的前处理，与原子吸收光谱或ICP等离子光谱相结合，使分析速度大大提高，操作简便，分析精度与准确度都达到国标和ISO规定的要求。

2.实验部分2.1仪器与试剂美国CEM公司生产MDS-2100型微波消解装置,功率950W。

UDV-10型密闭消解容器日本JARRELL-ASH公司生产的AA-8500型原子吸收光谱仪，SN-64型氧化亚氮-乙炔用燃烧器试剂王水 HF HClO4 KCL Al标准溶液纯铁第178-8号（钢铁研究总院生产）2.2实验步骤称取0.5000g试样于消解罐中，加溶解酸，盖上盖子，按仪器操作步骤装入微波装置内，并连接好压力传感器，进行微波消解，消解完毕，冷却后将试液移入聚四氟乙烯杯中，加过氯酸加热蒸发冒烟至近干。

用1+1盐酸溶解残渣，移入50 mL容量瓶中，加入KCl溶液，稀释至刻度，混匀，在原子吸收光谱仪上，氧化亚氮－乙炔火焰中测定其吸光度。

食品中铝消解具体步骤

食品中铝消解步骤（供参考）1、试样预消解：高脂肪、高蛋白、高淀粉等难消解的样本需冷消化后方能进行消解。

2、消解：2.1微波消解：称取试样（最好是干燥过的样品，可计算脱水率）0.2-0.5g（精确到0.001 g）于微波消解內罐中，加入5-8mL硝酸，0.3mL氢氟酸，按照各微波消解仪器要求消化。

待完成消化后赶酸近干，冷却定容至25或50mL容量瓶中待测。

2.2高压密闭：称取试样（最好是干燥过的样品，可计算脱水率）0.2-0.5g（精确到0.001 g）于高压消解內罐中，加入3-5mL硝酸，0.3mL氢氟酸，120℃下烘3-4小时后冷却取出赶酸近干，定容至25或50mL容量瓶中待测。

2.3湿法消解：称取试样（最好是干燥过的样品，可计算脱水率）0.2-0.5g（精确到0.001 g）于消解容器中，加入3-5mL硝酸，0.3 mL高氯酸，180℃下消解至溶液后冷却，加0.3mL氢氟酸，于180℃下继续消解至澄清后赶酸近干，定容至25或50mL容量瓶中待测。

（不建议用此消解方式，繁琐且难操作，只有在没有上述两种仪器的情况下采用）。

3注意事项3.1、铝天然存在于食物中，食品中铝有本底值存在，其含量差别较大,其规律表现为植物性食品高于动物性食品。

在植物性食品中,以干豆类含量最高，粮谷类次之，蔬菜、水果类最低；动物性食品中,畜禽类稍高,蛋奶鱼较低；饮料和调味品中铝含量甚低。

3.2铝的形态很多，其毒性差别很大。

铝的毒性与其在水中的化学形态有关，有关科研证明带正电荷的羟基铝粒子［Al(OH)‧(3-x)+x ］，即Al3+、Al( OH)2+和Al( OH)+2比有机铝化合物毒性大得多，其中难溶态的铝不具有毒性，有机态铝的毒性也很小3.3由于一些难溶的铝或者结合态的铝（硅铝酸盐等）至溶于氢氟酸，如果要测定样品中的总铝含量时，需采用硝酸-氢氟酸消解体系，将难溶的铝或结合态的铝（硅铝酸盐等）彻底消化，氢氟酸只需加入0.2-0.5mL，建议消解后将氢氟酸彻底赶净，否则氢氟酸会对雾化器有损伤。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法在铝合金多元素检测中的应用

中图分类号：０６５７．３１文献标识码：Ａ
Ｏ引言
铝合金广泛应用于各行各业，也是一种大量采用的动车车体材料。在铝合金中添加不同的特殊金属元素如硅（ｓｉ）、锰（Ｍｎ）、镁（Ｍｇ）、铁（Ｆｅ）、铜（Ｃｕ）等可以改善合金的性能，适应不同的需求，但同时必须控制杂质元素来提高合金的质量［１］。传
２）Ｐｅｒｍｉｋｅｒ７３００Ｖ电感耦合等离子体原子发射
光谱仪（ＩＣＰ—ＡＥＳ）；ＦＡ１００４分析天平（感量０．１ｍｇ）。仪器工作条件如表１所示。
一
１６一
表２
微波消解程序
元素标准值
１实验部分
１．１仪器及工作条件１）ＣＥＭＭＡＲＳ５微波消解仪（ＣＥＭ，ＵＳＡ）：包括微波炉、聚四氟乙烯（ＰｒＩ＇ＦＥ）、高压消解罐及转盘组
件；Ｍｉｌｌｉ — Ｑ超纯水系统（Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ）。
Ｚｎ
Ｔｉ
测定值
０．０５１８
０．０３３８
ＲＳＤ
０．１２７
０．２２８
回收率
９９．６２
９８．３８
步骤功率（ｗ）爬坡升温温度（ ℃）保持时间时间（ａｒｉｎ）（ｍｉｎ）

微波消解-铝试剂分光光度法测定面制食品中铝的含量

样品 1 2 样品本底加标值测定值回收率值（μg）（μg）（μg）（%） 1.83 3.64 1 2 2 4 2 4 2.8 3.81 5.67 7.53 7.32 9.13 97 99 101.5 97.3 102.5酸性介质中，铝试剂与铝反应生成红色络合物，其吸光度与铝的含量在一定浓度范围内成正比。仪器德国Ｂｅｒｇｈｏｆ微波消解系统；７２３Ｎ可见分光光度计；可调式温控电热板；ＡＬ２０４万分之一天平，上海精密科学仪器有限公司。试剂消解罐需以硝酸（１＋１）浸泡过夜，然后用去离子水反复冲洗干净。硝酸、双氧水（优级纯），氨水溶液（１＋６），盐酸溶液（１＋１１），１０ｇ／Ｌ抗坏血酸溶液，０．５ｇ／Ｌ铝试剂溶液，０．１ｍｇ／ｍＬ铝标准贮备溶液，１ μｇ／ｍＬ铝标准使用溶液，１ｇ／Ｌ对硝基苯酚指示剂。实验方法１标准曲线的绘制吸取铝标准使用液０、１、２、４、６、８ｍＬ和１０ｍＬ（含铝０、１、２、４、６、８ μｇ和１０ μｇ），分别置于２５ｍＬ比色管中，并加水至１０ｍＬ刻度。向各标准管加入２滴硝基苯酚，混匀，加
（１）
式中，X：试样中铝的含量，ｍｇ／ｋｇ； C１：测定用试样液中铝的质量，μｇ； C０：试样空白液中铝的质量，μｇ；ｍ：试样质量，ｇ；V１：试样消化液总体积，ｍＬ；Ｖ２：测定用试样消化液体积，ｍＬ。
结果与讨论
样品前处理方法选择微波消解法将样品处于微波消解系统中消化，采用硝酸和双氧水，选择合适的消解程序，便可得澄清透明的消化液。采用可调式温控电热板，控制硝酸温度为１７０ ℃左右，便可以将消解液中的硝酸赶尽彻底，为后续检测消除干扰。试验反应过程中各因素影响铝试剂的加入量对比色有一定的影响，分别选用铝试剂用量为１、２、