维生素B12注射液含量测定 ppt课件
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（通则0401）
P55-56
三、实验实施
（一）.使用前仪器的校正和检定
2.吸光度准确度 精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg
，置1000ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸液溶解并稀释至 1000ml，用配对的1cm石英池，以0.005mol/L硫酸液为空 白，在235、257、313、350nm分别测定吸光度，然后换 算成 E11c%m，测得值应符合表1中规定的允差范围。
操作内容
数据记录
1. 杂散光的检查
定期检查
1.仪器检定
2.波长准确度、吸光度准确度检定。
3. 杂散光的检查
2.配制供试品溶液
精密量取一定体积定量稀释成规定浓度 的溶液。
供试品的名称、批号、 生产厂家。
3.比色皿配对
使用的石英吸收池必须洁净。当吸收池 中装入同一溶剂，在规定波长测定各吸 收池的透光率，如透光率相差在0.3%以 下者可配对使用，否则必须加以校正。
（通则0401） P56
三、实验实施
（一）.使用前仪器的校正和检定
表1 分光光度法允差范围
波长 235 257 313 350
吸收强度 最小 最大 最小 最大
吸收系数 E1% 1cm
124.5 144.0 48.6 106.6
允差范围 123.0～126.0 142.8～146.2
47.0～50.3 105.5～108.5
二、 任务分解
3测. 定制步定骤 计划操作内容 (34收.)溶操剂空作白步吸 骤将白溶（剂即置空1白c光m路石中英不吸置收任池何中物，质以）空测气定为其空
吸收光度
数据记录 溶剂空白吸收=
5.确定测定波 长
除另有规定外，在规定的吸收峰±2nm处， 测定波长= nm 再测几点的吸光度，吸光度最大的波长应 在规定的波长±2nm以内，并以吸光度最 大的波长作为测定波长。
（二）. 供试品溶液的配制
配制测定溶液时稀释转移次数应尽可能少，转移稀释时取容 积一般不少于5ml。含量测定时供试品应称取2份，如为对照品比 较法，对照品一般也应称取2份。吸收系数检查也应称取供试品2 份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。作鉴 别或检查可取样品1份。
三、实验实施
（一）.使用前仪器的校正和检定
1.波长准确度 1.1 波长准确度的允差范围 紫外-可见分光光度计波长准确 度允许误差，紫外区为±1nm，500nm处±2nm。
（通则0401）
P55-56
三、实验实施
（一）.使用前仪器的校正和检定
1.2 波长准确度检定方法 1.用低压汞灯检定 2.用仪器固有的氘灯检定 3.用氧化钬玻璃检定 4.用高氯酸钬溶液检定
规格型号 北京通用T6
石英 10ml 100ml 500ml 100ml 2ml 500ml 塑料
数量 1台
1套 1支 2支 1支 1个 1支 1个 1个
用途 含量测定
含量测定 溶液配制 溶液配制 洗涤、稀释
稀释 定容 废液杯 移液
二、 任务分解
二、 任务分解
3. 制定计划 (3)操作步骤
测定步骤
wenku.baidu.com
6.吸光度测定 1.将参比液、测定液装于吸收池中。
A1=
2.以参比液为空白，测定吸光度，记录。 A2=
7.记录与计算 1.计算供试品的百分含量% 2.计算平均百分含量%
标示量%= 平均百分含量%
8.结果与判定 1.将测得的含量与药典规定值比较，得出 结论。 2.相对偏差均应在±0.5%以内。
相对偏差= 结论：
220
<0.8
340
<0.8
（通则0401） P56
三、实验实施
（二）. 供试品溶液的配制
维生素 B12注射液 水 10.00ml
平行配制2份
100ml
三、实验实施
1.移液管使用
三、实验实施
1.移液管使用
移液管、刻度吸管 移液管的的拿持
润洗
三、实验实施
1.移液管使用
吸液
调节液面
放出液体
三、实验实施
（通则0401） P56
三、实验实施
（一）.使用前仪器的校正和检定
3 .杂散光的检查 可按表2所列的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石
英池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表2中规定。
试剂
碘化钠 亚硝酸钠
表2 杂散光的检查及限度
浓度（%，g/ml） 测定用波长（nm） 透光率（%）
1.00 5.00
维生素B12注射液含量测定
ppt课件
1
一、 任务依据
【中国药典】2015版 二部 P1236
维生素B12注射液
本品为维生素B12的灭菌水溶液。含维生素B12（ C63H88CoN14O14P）应为标示量的90.0%~110.0%
【含量测定】避光操作。精密量取本品适量，用水定
量稀释成每1mL中约含维生素B12 25μg的溶液，照紫 外-可见分光光度法（通则0401），在361nm的波长处
表1 维生素B12注射液含量测定所需药品
药品名称
规格
数量
用途及可用量
维生素B12注射液 2ml：0.5mg/2盒
2盒
药品，1人
水
纯化水
500ml，1人 仪器清洗、溶剂
二、 任务分解
3. 制定计划
(1)填写所需溶液、药品及仪器
表2 维生素B12注射液含量测定所需仪器
仪器名称 紫外-可见分光光度计
石英比色皿 移液管 容量瓶 洗瓶 小烧杯 胶头滴管 大烧杯 洗耳球
测定吸光度，按C63H88CoN14O14P的吸收系数（
E1% 1cm
）为
207计算，即得。
1. 实验原理
二、 任务分解
紫外-可见分光光度计 紫外-可见分光光度法是通过被测物质在紫 外光区或可见光区的特定波长处或一定波长范 围内的的吸光度，对该物质进行定性和定量分 析的光学分析方法。 定量分析通常选择物质的最大吸收波长处
测出吸光度，然后用对照品或吸收系数求算出 被测物质的含量，多用于制剂的含量测定。
二、 任务分解
2.计算
根据维生素B12注射液【含量测定】中内容要求 描述，“用水定量稀释成每1mL中约含维生素B12 25μg的溶液”。
【规格】（1）1ml：0.05mg （2）1ml：0.1mg （3）1ml：0.25mg （4）1ml：0.5mg （5）1ml：1mg （6）2ml：0.5mg
计算稀释倍数
以下均以规格2ml：0.5mg为例
样品溶液：实际使用的维生素B12注射液
供试品溶液：按要求配制的每1mL中约含维生
素B12 25μg的溶液。
稀释倍数
样品溶液浓度 供试品溶液浓度
0.5mg
0.25mg
25ug
2ml
ml 0.025 mg
10
1ml
ml
二、 任务分解
3. 制定计划
(1)填写所需溶液、药品及仪器
P55-56
三、实验实施
（一）.使用前仪器的校正和检定
2.吸光度准确度 精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg
，置1000ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸液溶解并稀释至 1000ml，用配对的1cm石英池，以0.005mol/L硫酸液为空 白，在235、257、313、350nm分别测定吸光度，然后换 算成 E11c%m，测得值应符合表1中规定的允差范围。
操作内容
数据记录
1. 杂散光的检查
定期检查
1.仪器检定
2.波长准确度、吸光度准确度检定。
3. 杂散光的检查
2.配制供试品溶液
精密量取一定体积定量稀释成规定浓度 的溶液。
供试品的名称、批号、 生产厂家。
3.比色皿配对
使用的石英吸收池必须洁净。当吸收池 中装入同一溶剂，在规定波长测定各吸 收池的透光率，如透光率相差在0.3%以 下者可配对使用，否则必须加以校正。
（通则0401） P56
三、实验实施
（一）.使用前仪器的校正和检定
表1 分光光度法允差范围
波长 235 257 313 350
吸收强度 最小 最大 最小 最大
吸收系数 E1% 1cm
124.5 144.0 48.6 106.6
允差范围 123.0～126.0 142.8～146.2
47.0～50.3 105.5～108.5
二、 任务分解
3测. 定制步定骤 计划操作内容 (34收.)溶操剂空作白步吸 骤将白溶（剂即置空1白c光m路石中英不吸置收任池何中物，质以）空测气定为其空
吸收光度
数据记录 溶剂空白吸收=
5.确定测定波 长
除另有规定外，在规定的吸收峰±2nm处， 测定波长= nm 再测几点的吸光度，吸光度最大的波长应 在规定的波长±2nm以内，并以吸光度最 大的波长作为测定波长。
（二）. 供试品溶液的配制
配制测定溶液时稀释转移次数应尽可能少，转移稀释时取容 积一般不少于5ml。含量测定时供试品应称取2份，如为对照品比 较法，对照品一般也应称取2份。吸收系数检查也应称取供试品2 份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。作鉴 别或检查可取样品1份。
三、实验实施
（一）.使用前仪器的校正和检定
1.波长准确度 1.1 波长准确度的允差范围 紫外-可见分光光度计波长准确 度允许误差，紫外区为±1nm，500nm处±2nm。
（通则0401）
P55-56
三、实验实施
（一）.使用前仪器的校正和检定
1.2 波长准确度检定方法 1.用低压汞灯检定 2.用仪器固有的氘灯检定 3.用氧化钬玻璃检定 4.用高氯酸钬溶液检定
规格型号 北京通用T6
石英 10ml 100ml 500ml 100ml 2ml 500ml 塑料
数量 1台
1套 1支 2支 1支 1个 1支 1个 1个
用途 含量测定
含量测定 溶液配制 溶液配制 洗涤、稀释
稀释 定容 废液杯 移液
二、 任务分解
二、 任务分解
3. 制定计划 (3)操作步骤
测定步骤
wenku.baidu.com
6.吸光度测定 1.将参比液、测定液装于吸收池中。
A1=
2.以参比液为空白，测定吸光度，记录。 A2=
7.记录与计算 1.计算供试品的百分含量% 2.计算平均百分含量%
标示量%= 平均百分含量%
8.结果与判定 1.将测得的含量与药典规定值比较，得出 结论。 2.相对偏差均应在±0.5%以内。
相对偏差= 结论：
220
<0.8
340
<0.8
（通则0401） P56
三、实验实施
（二）. 供试品溶液的配制
维生素 B12注射液 水 10.00ml
平行配制2份
100ml
三、实验实施
1.移液管使用
三、实验实施
1.移液管使用
移液管、刻度吸管 移液管的的拿持
润洗
三、实验实施
1.移液管使用
吸液
调节液面
放出液体
三、实验实施
（通则0401） P56
三、实验实施
（一）.使用前仪器的校正和检定
3 .杂散光的检查 可按表2所列的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石
英池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表2中规定。
试剂
碘化钠 亚硝酸钠
表2 杂散光的检查及限度
浓度（%，g/ml） 测定用波长（nm） 透光率（%）
1.00 5.00
维生素B12注射液含量测定
ppt课件
1
一、 任务依据
【中国药典】2015版 二部 P1236
维生素B12注射液
本品为维生素B12的灭菌水溶液。含维生素B12（ C63H88CoN14O14P）应为标示量的90.0%~110.0%
【含量测定】避光操作。精密量取本品适量，用水定
量稀释成每1mL中约含维生素B12 25μg的溶液，照紫 外-可见分光光度法（通则0401），在361nm的波长处
表1 维生素B12注射液含量测定所需药品
药品名称
规格
数量
用途及可用量
维生素B12注射液 2ml：0.5mg/2盒
2盒
药品，1人
水
纯化水
500ml，1人 仪器清洗、溶剂
二、 任务分解
3. 制定计划
(1)填写所需溶液、药品及仪器
表2 维生素B12注射液含量测定所需仪器
仪器名称 紫外-可见分光光度计
石英比色皿 移液管 容量瓶 洗瓶 小烧杯 胶头滴管 大烧杯 洗耳球
测定吸光度，按C63H88CoN14O14P的吸收系数（
E1% 1cm
）为
207计算，即得。
1. 实验原理
二、 任务分解
紫外-可见分光光度计 紫外-可见分光光度法是通过被测物质在紫 外光区或可见光区的特定波长处或一定波长范 围内的的吸光度，对该物质进行定性和定量分 析的光学分析方法。 定量分析通常选择物质的最大吸收波长处
测出吸光度，然后用对照品或吸收系数求算出 被测物质的含量，多用于制剂的含量测定。
二、 任务分解
2.计算
根据维生素B12注射液【含量测定】中内容要求 描述，“用水定量稀释成每1mL中约含维生素B12 25μg的溶液”。
【规格】（1）1ml：0.05mg （2）1ml：0.1mg （3）1ml：0.25mg （4）1ml：0.5mg （5）1ml：1mg （6）2ml：0.5mg
计算稀释倍数
以下均以规格2ml：0.5mg为例
样品溶液：实际使用的维生素B12注射液
供试品溶液：按要求配制的每1mL中约含维生
素B12 25μg的溶液。
稀释倍数
样品溶液浓度 供试品溶液浓度
0.5mg
0.25mg
25ug
2ml
ml 0.025 mg
10
1ml
ml
二、 任务分解
3. 制定计划
(1)填写所需溶液、药品及仪器