第二章-中药制剂的鉴别
中药制剂的鉴别重点习题
第二章中药制剂的鉴别一、选择题(一)A型题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)1.中药制剂的显微鉴别最适用于A.用药材提取物制成制剂的鉴别B.用水煎法制成制剂的鉴别C.用制取挥发油方法制成制剂的鉴别D.用蒸馏法制成制剂的鉴别E.含有原生药粉的制剂的鉴别2.在牛黄解毒片显微鉴别中,草酸钙簇晶大,直径约60~140µm,为哪味药的特征。
A.牛黄B.大黄C.雄黄D.冰片E.朱砂3.在中药制剂的理化鉴别中,最常用的方法为A.UV法B.VIS法C.TLC法D.HPLC法E.GC 法4.在薄层定性鉴别中,最常用的吸附剂是A.硅胶GB.微晶纤维束C.硅藻土D.氧化铝E.聚酰胺5.气相色谱法最适宜测定下列哪种成分A.含有挥发性成分B.不含有挥发性成分C.不能制成衍生物D.含有大分子又不能分解E.只含有无机成分6.影响薄层色谱分析主要因素之一为A.相对湿度B.对照品数量C.原药材来源D.供试品数量E.薄层板大小7.在薄层色谱鉴别中,硅胶薄层板需在什么条件下活化A.410℃烘30minB.310℃烘30minC.210℃烘30minD.110℃烘30minE.50℃烘30min8.纸色谱法是以下列哪种物质为固定相A.纸B.水C.乙醇D.酸E.硅胶9.在薄层色谱鉴别中,如制剂中同时含有黄连黄柏原药材,宜采用A.阳性对照B.阴性对照C.化学对照品对照D.阳阴对照E.对照药材和化学对照品同时对照(二)X型题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分)1.中药制剂的鉴别包括A.性状鉴别B.显微鉴别C.理化鉴别D.杂质检查E.生物鉴别2.中药制剂蜜丸的显微鉴别中,可以采用下面哪些方法使粘结组织解离。
A.气相色谱法B.氢氧化钾法C.升华法D.硝铬酸法E.氯酸钾法3.影响薄层色谱分析的主要因素有A.样品预处理及供试液制备B.薄层色谱的点样技术C.吸附剂的活性与相对湿度的影响D.温度的影响E.样品的光谱数据4.在薄层色谱的鉴别中,样品供试液净化萃取方法,一般有A.单一溶剂萃取法 B.分段萃取法 C.液-液萃取法D.升华法E.固-液萃取法二、简答题1.在薄层色谱中最常用的吸附剂通常是哪些?2.薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种?3.薄层色谱鉴别法中为何有时采用对照药材和对照品同时对照?参考答案与解析一、选择题(一)、A型题1.E解答:A、B、C、D答案,因为药材组织结构本身消失,故一般不用显微鉴别法。
2-中药制剂分析 鉴别
色谱法
纸色谱法
斑点的位置(Rf)、颜色(或荧光),与对照品 相比较 样品供试液的制备(提取、分离纯化)
薄层色谱法
利用极性、酸碱性等性质的不同,用萃取、过柱等方 法将欲测组分提取,减少其他成分和杂质的干扰 薄层板及吸附剂、涂布器、点样器材、层析缸、显色 与检测仪器
薄层色谱法使用的材料
升华法
鉴定具有升华性质的化学成分 (如冰片,大黄蒽醌类等) 观察升华物的形状、颜色、荧光等
光谱法
荧光法
光谱法
可见-紫外分光光度法
最大吸收波长法 (规定吸收波长法) 对照品对比法 规定吸收波长和吸收度法 规定吸收波长和吸收度比值法 多溶剂光谱法
复方丹参滴丸中丹参的鉴别 “取本品15丸,加少量水,搅拌使溶解后用水稀释至100ml, 摇匀,取2ml,加水至25ml,摇匀,照分光光度法测定, 在283nm的波长处有最大吸收。”
C.理化鉴别
D.杂质检查
中药制剂中可测定的物理常数有 A.折光率 B.相对密度 C.比旋度 度
D.熔点
E.吸收
中药制剂蜜丸的显微鉴别中,可以采用下面哪些方法 使粘结组织解离。 A.气相色谱法 B.氢氧化钾法 C.升华法 D.硝铬酸 法 E.氯酸钾法
中药制剂的理化鉴别有 A.化学反应法 B.升华法 C.光谱法 D.色谱法 E.砷盐检查法
薄荷油 “折光率 应为1.456-1.466(附录VII F )
物理常数测定 旋光度和比旋度 20℃,用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光 度,除另有规定外,测定管长度为1dm。 比旋度 α 为测得的旋光度 [ ] ld l 为测定管长度dm d 为液体的相对密度 区分或检查药品的纯杂程度,或测定含量
中药制剂的鉴别技术 显微鉴别法 显微鉴别法
案例分析——
• 【处方】大黄300g 盐酸小檗碱5g 黄芩浸膏21g
• 【制法】以上三味,黄芩浸膏系取黄芩,加水煎煮三次,第一次 1.5小时,第二次1小时,第三次40分钟,合并煎液,滤过,滤液 用盐酸调PH1-2,静置1小时,取沉淀,用水洗涤使PH值至5-7 ,烘干,粉碎成细粉。取大黄150g,粉碎成细粉;剩余大黄粉 末成粗粉,用30%乙醇回流提取三次,滤过,合并滤液,回收乙 醇,并减压浓缩成稠膏,加入大黄细粉,盐酸小檗碱细粉,黄芩 浸膏细粉及适量辅料,混匀,制成颗粒,干燥,压制成1000片 ,包糖衣或薄膜衣;或压制成500片,包薄膜衣即得。
鉴别指标的选择
选用该药材在本制剂中易查见、专属性强的显微特征作为 鉴别指标
处方中每一味药多用一个最主要特征作为鉴别指标 排除相互干扰或因加工而消失的特征
供试品预处理
内容物为颗 粒状,应研 细,直接取 粉末制片
取2-3片研 细,混匀, 直接取粉末 制片
包衣者除去包 衣,取数丸或 1-2锭,置研 钵中研成粉末 ,取适量粉末 制片
取蜜丸切开, 从切面由外至 中央挑取适量 样品或用水脱 蜜后,吸取沉
淀物少量
散剂、胶囊剂
片剂
水丸、水蜜 丸、锭剂等
蜜丸
显微制片方法
➢ 一般与观察原药材粉末的该显微特征 方法相同
➢ 用甘油醋酸试液直接装片观察淀粉粒 ➢ 用水合氯醛试液直接装片观察菊糖 ➢ 用水合氯醛加热透化后观察细胞组织
特征
水合氯醛透化法
第二章 中药制剂的 鉴别技术
中药制剂的鉴别
第20页
2.展开剂:
☂ 用量: 展开剂浸没薄板下端约5mm
☂ 临用前配制
3.展距:8~15cm
Rf :0.2~0.8
中药制剂的鉴别
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展距:
中药制剂的鉴别
过犹不及。
《论语》先进
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展开
4.预防拖尾:加入少许酸碱 常见酸: 甲酸、冰醋酸 常见碱: 浓氨水、乙二胺
中药制剂的鉴别
苯-EtOAc-Me-异丙醇-浓氨水
薄层色谱操作方法
(一)制板 (二)点样 (三)展开 (四)检视
中药制剂的鉴别
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(二)点样
(1)器具: 毛细管、微量注射器 (2)点样量: 1~10μl (3)点样方法: 垂直方向,斑点直径≤2mm (4)点样后溶剂须挥干后再展开
中药制剂的鉴别
1cm
1cm
1cm
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(三)展 开
1.展开槽(层析缸) 要求:密封性好
(6:3:1.5:1.5:0.5)
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展开
5.边缘效应 原因: 低极性低沸点溶剂在薄层板边缘易挥发
克服方法: a “预饱和” 15~20min b 层析缸内壁贴浸湿滤纸条 c 点样时不要太靠边缘
中药制剂的鉴别
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(四)检 测
1.定位方法:日光检视 紫外光365nm下检视 紫外光254nm下检视
中药制剂的鉴别
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气相色谱法
中药制剂的鉴别
Relative Abundance
RT: 0.00 - 30.00 SM: 15B 5.47
100
90
80
70
60
50
40
30 0.94
3.46
中药制剂的鉴别技术 理化鉴别法 理化鉴别法
(一)化学鉴别法
4.实例——抗骨增生丸的鉴别
第二章 中药制剂的 鉴别技术
3
理化鉴别
理化 鉴别法
A 化学反应鉴别法 B 微量升华法 C 荧光鉴别法 D 薄层色谱法(TLC) E 分光光度法 F 高效液相色谱法、气相色
谱法等仪器分析法
(一)化学鉴别法 1.定义
是利用化学试剂与制剂中的指标成分发生化学反应,根据所 产生的颜色、沉淀或气体等现象,来判断某些药味或成分的有无, 并以此鉴别制剂真伪的方法。
(一)化学鉴别法 2.操作方法
(1)供试液的制备 固体制剂:适当的溶剂提取; 液体制剂:直接取样检识或经有机溶剂萃取分离后再行检测。
(2)操作方法 试管反应:取供试液于试管中,加入试剂或试药进行反应; 蒸发皿或坩埚:供试液置蒸发皿或坩埚中,挥去溶剂,滴加
试剂于残留物进行检识。
(一)化学鉴别法 3.注意事项
【处方】由熟地黄、肉苁蓉(蒸)、狗脊(盐制)、女贞子(盐 制)、淫羊藿、鸡血藤、莱菔子(炒)、骨碎补、牛膝。
【鉴别方法】(1)鉴别肉苁蓉中的生物碱碘化铋钾
红棕色沉淀
样品
酸
(2)鉴别淫羊藿中的黄酮类成分:
碘化汞钾 硅钨酸
白色沉淀 白色沉淀
样品
甲醇浸提
滤液1ml
盐酸3~4滴 镁粉
红棕色
第二章中药材及其制剂分析的一般步骤
第二章中药材及其制剂分析的一般步骤中药材及其制剂的化学成分是相当复杂的,包括各种类型的无机物和有机物。
其中某些成分有生理活性,有些无活性,亦有的有毒副作用,这些成分共存于同一体系中,特别是复方制剂,各成分之间存在着相互间的作用和变化,这就使中药药物分析面临着十分艰巨的任务,所以对复杂混合体系的分析是共特点一般例行分析中,中药药物分析中,中药分析的一般步骤为:取样→样品制备→鉴别→检查→含量测定→第一节分析样品的制备一、取样及处理中药药物在分析测试之前,首先是取样和样品备,供试样品必须具有代表性、真实性、均匀合理。
一般的应从每个包装的四角及中央五处取样。
深度达1/3~2/3处,取得的样品装入清洁、干燥、具有磨口的容器中或塑料袋中,并标上品名、批次、取样日期、取样人等。
取样人员应熟悉各类中药及其制剂的理化性质,对外观性状已发生变化者,应分别取样,装入不同的容器中。
各类分析样品取样大致如下:1中药材:中药材样品要自然干燥,粉碎,、过筛、粒度在80-100目,按四分法混合均匀。
根据Q=kd2的经验公式取出三份样品,即供试样品,送检样品,保存样品各100g,取样量原则上至少应满足三次分析实验用。
贵重药材可酌情取样Q=kd2式中:Q——应取试样的最低量(kg)k——实验因, 随物质而定,其数值介于0.1-0.5之间d——样品最大颗粒的直径(mm)例 1 有一试样,其为k为0.2,最大颗粒直径为1mm,则取样量为:Q=kd2=0.2×12=0.2kg=200g.若研细至d=0.14mm,则Q=0.2×0.142=3.9g此式反映了最低取样量与物料颗粒细度有关。
即颗粒愈粗,应取样量愈大。
根据我国1985年由中国医药工业公司从实际生产出发,制定的《药品生产管理规范实施指南》规定的“质量管理”为第二项规定抽样办法:凡原辅料总件数(桶、箱等)n≤3时,每件分别抽样;n≤300时,抽样量为n+1;n>300时,抽样量为 n +1。
中药制剂的鉴别
④ 无金属片,可用载玻片代替。
五、应用实例
草酸钙簇晶 Clusters of calcium oxalate
Phloem 韧皮部
Cambium形成层
树脂道 Resin canals
Xylem 木质部
人参(主根)横切面
Transverse section of ginseng Main root
安宫牛黄丸
1、水牛角浓缩粉 2、麝香 3、珍珠 4、朱砂 5、雄黄 6、黄连 7、栀子 8、郁金 9、黄芩
3.雄黄(主含As2S2) (1)氯化钡沉淀法(检出硫)
As2S2+KClO3+4HNO3 2K3AsO3+H2SO4+Cl2↑+4NO↑
[o]
H2SO4+BaCl2
BaSO4↓(白)
牙痛一粒丸
(2)硫化氢反应(检出砷) 2As2S2+7O2 2As2O3+4SO2↑ As2O3+3H2O 2H3AsO3 2H3AsO3+3H2S As2S3(黄)+6H2O As2S3在盐酸中析出黄色沉淀,并溶于碳酸铵中
制片方法:
散剂、胶囊剂:取粉末少量,选用适当的试 液处理后直接进行显微观察。 片剂:切开,刮取少量样品,观察;粉末及 粗则先研细;糖衣片除去糖衣再研细。 水丸、颗粒剂:于乳钵内研成粉末后观察。
蜜丸:可取1丸从正中切开后,刮取少量样品 进行观察
第二章 中药制剂的鉴别3
注意:
各成分间干扰大,专属性差,需先将样品纯化
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鉴别方法:
规定吸收波长法 对照品对比法 最常用
规定吸收波长和吸收值法 规定吸收波长和吸收度比值
多溶剂光谱
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例:复方丹参滴丸
鉴别:取本品15丸,加少量水,搅拌使溶解后
用水稀释至100ml,摇匀,取2ml,加水至 25ml, 摇匀,照分光光度法(附录Ⅴ A)测定,在283nm 的波长处有最大吸收。
2.慎重使用专属性不好的反应,如:泡沫反应
三氯化铁的显色反应
3.利用阳性对照、阴性对照,防止出现假阳性。
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马钱子散中马钱子的鉴别
【鉴别】 取本品1g,加浓氨试液数滴及氯仿 10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液 1ml 蒸干,残 渣加稀盐酸1ml 使溶解,加碘化铋钾试液1~2滴, 即生成黄棕色沉淀。
丹参喷雾粉末
Absorbance
1146 1606 1415 2929 1520 3390 1070 1144 2930 1606 1416 1287 1520 3428 1021 1080 1156 1417 2927 1644 848 1384 762 707 577 871 799 591 870 1287 798 590
供试品所显主斑点的位置、颜色(或荧光) 应与对照品相同。
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•薄层色谱法:最常用 1. 样品供试液的制备: 提取--净化
单一溶剂萃取 分段萃取 液液萃取 固液萃取
各自成分不同的溶解度
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2、薄层色谱法所用材料:
薄层板 吸附剂或载体
涂布器 点样器 展开缸 显色或检测仪器
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中药制剂的鉴别方法
中药制剂的鉴别方法中药制剂是中药药材在一定的配伍、制备工艺条件下制成的成品药,它具有药效稳定、用法用量准确、易于保存和使用等特点。
在中药制剂的生产和使用过程中,正确的鉴别方法对于确保药效、保障药品质量至关重要。
下面将介绍中药制剂的鉴别方法。
首先,我们可以通过外观特征来鉴别中药制剂。
外观特征包括制剂的形状、颜色、气味等。
通过观察制剂的外观特征,可以初步判断其真伪。
比如,一些制剂在制备过程中可能会因为工艺不当或者原料质量问题而导致颜色不正常,气味异常,这些都是可以通过外观特征来鉴别的。
其次,化学分析是鉴别中药制剂的重要方法之一。
化学分析可以通过对中药制剂中的有效成分进行定性、定量分析,从而判断制剂的真伪。
比如,通过高效液相色谱法、气相色谱法等分析技术,可以对中药制剂中的有效成分进行准确的定量分析,从而判断其是否符合标准。
另外,生物学鉴别也是一种常用的方法。
通过对中药制剂中的微生物、生物碱等成分进行鉴别,可以判断制剂的质量。
比如,一些制剂可能因为保存条件不当或者原料质量问题而导致微生物污染,这时可以通过生物学鉴别方法来判断其质量。
最后,药理学鉴别也是一种重要的方法。
通过对中药制剂的药理学特性进行研究,可以判断其药效和安全性。
比如,通过动物实验、体外实验等方法,可以对中药制剂的药效进行评价,从而判断其是否符合标准。
综上所述,中药制剂的鉴别方法包括外观特征鉴别、化学分析、生物学鉴别和药理学鉴别等多种方法。
在实际应用中,可以根据具体情况综合运用这些方法,以确保中药制剂的质量和药效。
希望本文介绍的方法能对大家有所帮助。
第二章-中药制剂的鉴别
第二章-中药制剂的鉴别一、什么是中药制剂所谓中药制剂是指在中药基础上通过一定的方法制成的剂型,如丸剂、散剂、露剂等。
中药制剂的制定是为了便于患者服用、药效稳定和便于贮存,因此不同剂型的中药制剂需要进行不同的鉴别方法以确保其质量。
在中药制剂的鉴别中,我们主要考察的是其质量,包括药材性状、内容物、药丸的各项指标、物理和化学性质等。
二、中药制剂的鉴别方法1.药材性状鉴别药材是中药制剂的基础,因此,对于中药制剂的鉴别,药材的性状非常重要。
通过观察药材的外观、颜色、气味等,我们能够初步判断其品质。
2.内容物量测定内容物量测定是通过测定中药制剂中活性成分的含量,来鉴别其质量。
这个过程需要根据制剂特点和实验室条件进行精确测定,以确保结果的准确性。
3.各项指标检测中药制剂的各项指标检测主要包括包括药丸直径、药丸质量、溶解时间、满视密度等。
这些指标能够直观地表现中药制剂的物理与化学性质,因此也是制剂鉴别中比较重要的检测项目。
4.物理性质鉴别物理性质鉴别包括外观质量、热稳定性等。
通过观察和测试,我们能够判断中药制剂的物理特性,包括是否易于分散、是否易碎、是否易溶于水等。
5.化学性质鉴别中药制剂的化学性质鉴别主要包括PH值、热稳定性等。
通过检测中药制剂的化学性质,我们能够判断其是否有溶胀、刺激性等毒副作用。
三、常见中药制剂的鉴别方法不同类型的中药制剂需要进行不同的鉴别方法,以下为几种常见中药制剂的鉴别方法:1.丸剂鉴别方法:通过粉末分析、药丸直径和质量的检测、溶解时间的测定等进行鉴别,确保丸剂质量。
2.散剂鉴别方法:通过散剂的外观、气味、颜色、内容量等方面进行综合判断,以确保散剂质量。
3.膏方鉴别方法:通过膏方性质的外观、色泽、气味、质地、含量、PH值等确定其质量。
4.开胶饮片鉴别方法:通过外观、气味、色泽、含量、溶剂生产工艺规程的检测让鉴别此类制剂的质量。
四、中药制剂的鉴别是确保中医药质量的重要环节。
不同类型中药制剂需要进行不同的鉴别方法,以确保其质量。
2第二章中药制剂鉴别
4.小儿惊风散:全蝎、僵蚕、雄黄、朱砂、甘草。
五味药以生药粉投料,均可显微鉴别。
显微化学鉴别法 升华法某些成分的升华性,在一定温度下将其从制 剂中升华分离出来,并以升华物所具有的某些理 化性质作为制剂鉴别的依据。
(二)特点
升华法具有简便、实用等特点,由于升华性仅为 少数中药化学成分所具有且升华物纯度较高,故 该法专属性亦较好。
学特征及所含化学成分的结构特征、化学
反应、光谱特征、色谱特征及某些物理化
学常数来鉴别中药制剂各单味药材的真伪 及存在与否的分析方法。
第二节 鉴别
中药制剂的鉴别药味的选取原则如下 单味制剂;复方制剂,按照君臣佐使依次选择药味 药味较多时,应首选君、臣药、贵重药、毒药鉴别
处方中每一药味均鉴别,选择尽量多的药味写入
第二节 显微鉴别
作业: 1.六味地黄丸的显微定 性鉴别
熟地黄; 山药; 牡丹皮; 茯苓; 泽泻。
块 根
山茱萸 ; 果 实
根 茎 皮 类 菌 核
根及根茎
作业
2.银翘解毒片 :金银花、连翘、薄荷、荆芥、淡豆豉、
牛蒡子(制)、桔梗、淡竹叶、甘草
金银花、桔梗以生药粉投料,可显微鉴别
3.蛇胆川贝散:蛇胆汁、川贝母。
升华法(Sublimation)
对升华物可:
1.在显微镜下观察其晶形。
2.在可见或紫外光下观察 其颜色或荧光。
3.加入一定试剂处理后显 出不同颜色或荧光。
升华法-实例
中药制剂中常见的具有升华性的成分有冰片、
大黄中蒽醌类成分;牡丹皮中丹皮酚、
薄荷中薄荷醇;斑蝥中斑蟊素等。
第二节 显微鉴别 • 显微化学鉴别法实例 升华法 万应锭中冰片的鉴别:
中药制剂分析题库(含答案)
第一章绪论一、单项选择题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案)1.中药制剂分析的任务是A.对中药制剂的原料进行质量分析B.对中药制剂的半成品进行质量分析C.对中药制剂的成品进行质量分析D.对中药制剂的各个环节进行质量分析E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测2.中药制剂需要质量分析的环节是A.中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程B.中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程C.中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程D.中药制剂的研究、生产、供应和运输过程E.中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程3.中药制剂分析的特点A.制剂工艺的复杂性B.化学成分的多样性和复杂性C.中药材炮制的重要性D.多由大复方组成E.有效成分的单一性4.中医药理论在制剂分析中的作用是A.指导合理用药B.指导合理撰写说明书C.指导检测有毒物质D.指导检测贵重药材E.指导制定合理的质量分析方案5.《中国药典》规定,热水温度指A.70~80℃B.60~80℃C.65~85℃D.50~60℃E.40~60℃6.中药制剂化学成分的多样性是指A.含有多种类型的有机物质B.含有多种类型的无机元素C.含有多种中药材D.含有多种类型的有机和无机化合物E.含有多种的同系化合物7.中药制剂分析的主要对象是A.中药制剂中的有效成分B.影响中药制剂疗效和质量的化学成分C.中药制剂中的毒性成分D.中药制剂中的贵重药材E.中药制剂中的指标性成分8.中药质量标准应全面保证A.中药制剂质量稳定和疗效可靠B.中药制剂质量稳定和使用安全C.中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D.中药制剂疗效可靠和使用安全E.中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全9.中药制剂的质量分析是指A.对中药制剂的定性鉴别B.对中药制剂的性状鉴别C.对中药制剂的检查D.对中药制剂的含量测定E.对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10.中药分析中最常用的分析方法是A.光谱分析法B.化学分析法C.色谱分析法D.联用分析法E.电学分析法11.中药分析中最常用的提取方法是A.溶剂提取法B.煎煮法C.升华法D.超临界流体萃取E.沉淀法12.指纹图谱可用于中药制剂的A.定性B.鉴别C.检查D.含量测定E.综合质量测定13.取样的原则是A.具有一定的数量B.在效期内取样C.均匀合理D.不能被污染E.包装不能破损14.粉末状样品的取样方法可用A.抽取样品法B.圆锥四分法C.稀释法D.分层取样法E.抽取样品法和圆锥四分法15.中药制剂分析的原始记录要A.完整、清晰B.完整、具体C.真实、具体D.真实、完整、具体E.真实、完整、清晰、具体二、多项选择题(每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分)1.中药制剂分析的任务包括A.对原料药材进行质量分析B.对成品进行质量分析C.对半成品进行质量分析D.对有毒成分进行质量控制E.中药制剂成分的体内药物分析2.中药制剂分析的特点是A.化学成分的多样性和复杂性B.有效成分的单一性C.原料药材质量的差异性D.制剂杂质来源的多途径性E.制剂工艺及辅料的特殊性3.中药制剂分析中常用的提取方法有A.冷浸法B.超声提取法C.回流提取法D.微柱色谱法E.水蒸气蒸馏法4.中药制剂分析中常用的净化方法有A.液—液萃取法B.微柱色谱法C.沉淀法D.蒸馏法E.超临界流体萃取法5.中药制剂中化学成分的复杂性包括A.含有多种类型的有机和无机化合物B.含有多种类型的同系物C.有些成分之间可生成复合物D.在制剂工艺过程中产生新的物质E.药用辅料的多样性6.影响中药制剂质量的因素有A.原料药材的品种、规格不同B.原料药材的产地不同C.原料药材的采收季节不同D.原料药材的产地加工方法不同E.饮片的炮制方法不同三、填空题1.中药制剂分析的意义是为了保证用药的、和。
第二章(中药制剂的鉴别)
二 微量升华法
1原理:
利用某些成分的升华性,在一定温度下将其从制剂中升华分 离出来,并以升华物所具有的某些理化性质作为制剂鉴别的 依据。 2 特点: 简便、实用,由于升华性仅为少数中药化学成分所具有且升 华物纯度较高,故专属性较好。 3 操作方法: 微量升华法常用,少数使用坩埚法或蒸发皿法。
三 光谱法
4 常用的一般化学反应 主要用于制剂中生物碱、黄酮类、蒽醌类、皂苷、香豆 素、萜类以及各种矿物类成分的鉴别 (1)生物碱
碘化铋钾反应
碘化汞钾反应 硅钨酸反应 苦味酸反应
产生红棕色沉淀
产生类白色沉淀 产生白色沉淀 产生黄色结晶性沉淀
需在酸性条件下进行。注意事先排除其它成分的干扰。 少数生物碱不与上述通用沉淀试剂反应,而具有专属性较强 的其它反应。
荧光显色
喷雾显色
6 操作过程
薄层板活化→点样→展开→显色与检视→结果判断 (1)薄层板的活化
吸附原理的薄层法用板应在110℃活化30分钟,放干燥器中备用。 ①市售薄层板:如在贮放期间被空气中杂质污染,使用前可用三 氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗后活化。 ②自制薄层板:除另有规定外,将1份固定相和 3份水(或0.2% ~ 0.5% 羧甲基纤维素钠水溶液)在研钵中向同一方向研磨混合,去除表面 的气泡后铺板,置水平台上室温下晾干后,在反射光及透射光下检查其 质量,若板面不均匀、不平整或有麻点、有气泡、有破损及污染等情况 ,应重新铺制检查合格后活化。
附:自制薄层板
自制薄层板通常使用玻璃,规格常有 10cm×10cm 、 10cm×15cm 、 20cm×10cm、20cm×20cm。 常用的固定相有硅胶 G 、硅胶 GF254 、硅胶 H 、硅胶 HF254 等。其颗粒大 小,一般要求直径为10~40μm。 薄层板多采用湿法制备,能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的 均匀薄层(250~300μm) 。
中药制剂定性鉴别的方法有哪些
中药制剂定性鉴别的方法有哪些中药制剂定性鉴别是通过一系列的方法和技术来判断中药制剂的真伪和质量。
下面是一些常用的中药制剂定性鉴别方法:1. 外观特征鉴别:这是根据中药制剂的外观特征来进行鉴别。
外观特征包括外形、颜色、气味、味道等方面的特征。
例如,龙眼肉应具有圆形或椭圆形、肉质厚实、色泽光亮等特征;杞菊地黄丸应具有黄色至棕红色的颗粒状形态、气味芳香等特征。
2. 显微镜鉴别:这是采用显微镜对中药制剂的微观结构进行观察和鉴别。
显微镜鉴别可以观察中药制剂的细胞结构、细胞壁、细胞器、晶体等微观特征来判断其真伪。
例如,采用显微镜观察乌骨鸡血之后,可以发现其红细胞具有核裂纹、病毒颗粒等特征。
3. 理化性质鉴别:这是通过一系列的理化试验来鉴别中药制剂的化学性质和物理性质。
例如,可以通过测定中药制剂的溶解度、比重、熔点、燃烧性质、酸碱度等性质来进行鉴别。
4. 色谱鉴别:色谱鉴别是通过色谱分析仪器将中药制剂中的化学成分分离并鉴定。
色谱鉴别可以采用气相色谱(GC)、液相色谱(HPLC)等技术来进行。
例如,采用HPLC色谱鉴定地黄酸、葛根素等成分可以判断杞菊地黄丸的真伪。
5. 光谱鉴别:这是利用光谱分析仪器来对中药制剂中的化学成分进行鉴定。
光谱鉴别可以采用紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、质谱(MS)等技术来进行。
例如,通过采用IR光谱鉴定,可以判断五味子制剂中五味子酸的含量。
6. 药效学鉴定:这是通过药理学实验和动物实验来对中药制剂的药效进行鉴定。
例如,可以采用小鼠保护性胃粘膜损伤实验、小鼠血小板聚集实验等来鉴定中药制剂的药效。
7. 显微化学鉴定:这是通过显微化学试剂来对中药制剂中的成分进行鉴定。
例如,可以采用碘液、重铬酸钾、鼠尾草酸中试液等试剂来鉴定中药制剂中的碘酸盐、还原糖、鞣质等成分。
8. 薄层色谱鉴别:这是通过薄层色谱技术对中药制剂中的成分进行鉴定。
薄层色谱鉴别可以根据药材中化学成分的不同,发生在薄层上不同位置的色带来判断其成分种类和含量。
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(一)A型题
1.中药制剂的显微鉴别最适用于()
A. 用药材提取物制成制剂的鉴别
B. 用水煎法制成制剂的鉴别
C. 用制取挥发油方法制成制剂的鉴别
D. 用蒸馏法制成制剂的鉴别
E. 含有原生药粉的制剂的鉴别
2.在六味地黄丸的显微定性鉴别中,薄壁组织灰棕色至黑色,细胞多皱缩,内含棕色核状物,为哪味药的特征。
()
A. 山药
B. 茯苓
C. 熟地
D. 牡丹皮
E. 泽泻
3.在银翘解毒片的显微定性鉴别中,花粉粒黄色,类球形,有三孔沟,表面具细密短刺及圆粒状雕纹,为哪味药的特征。
()
A. 金银花
B. 桔梗
C. 连翘
D. 甘草
E. 淡竹叶
4. 在牛黄解毒片显微鉴别中,草酸钙簇晶大,直径60~140µm,为哪味药的特征。
()
A. 牛黄
B. 大黄
C. 雄黄
D. 冰片
E. 朱砂
5. 在牛黄解毒片的显微化学反应中,取本品研细,加乙醇10mL,温热10分钟,滤过,取滤液5 mL,加镁粉少量与盐酸0. 5 mL,加热,即显红色,为鉴别方中哪味药材的反应。
()
A. 大黄
B. 牛黄
C. 黄芩
D. 冰片
E. 雄黄
6.在复方丹参片的定性鉴别中:取本品1片,研细,分次加水少量,搅拌,滤过,滤液移至100 mL量瓶中,并加水至刻度,取溶液2 mL ,加水至25mL。
在283nm ±2nm的波长处有最大吸收,为鉴别方中哪味药材的反应。
()
B. 冰片
C. 三七
D. 丹皮
E. 党参
7.在中药制剂的理化鉴别中,最常用的方法为()
A. UV法
B. Vis法
C. TLC法
D. HPLC法
E. GC法
8.用红外分光光度法进行鉴别,在哪类药中已得到广泛的应用。
()
A. 中药制剂
B. 中药材
C. 中药材和中药制剂
D. 合成药物
E. 中药制剂和合成药物
9.应用可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时,以测定该成分的最大吸收波长的方法()
A. 最常用
B. 最少用
C. 一般不用
D. 不常用
E. 从不使用
10. 在薄层色谱法中,使用薄层玻璃板,最好使用()
A. 优质平板玻璃
B. 普通玻璃
C. 有色玻璃
D. 彩玻
E. 毛玻璃
11.在薄层定性鉴别中,最常用的吸附剂是()
A. 硅胶G
B. 微晶纤维素
C. 硅藻土
D. 氧化铝
E. 聚酰胺
12.在中药制剂的色谱鉴别中,薄层色谱法比薄层扫描法()
A. 少用
C. 较少用
D. 应用一样多
E. 最不常用
13.气相色谱法最适宜测定下列哪种成分()
A. 含有挥发性成分
B. 不含有挥发性成分
C. 不能制成衍生物
D. 含有大分子又不能分解
E. 只含有无机成分
14.应用GC法鉴别安宫牛黄丸中麝香酮成分,为鉴别方中哪种药材()
A. 牛黄
B. 水牛角
C. 麝香
D. 冰片
E. 珍珠
15.应用薄层扫描法在中药制剂的定性鉴别中,主要从下列哪些参数中鉴别方中原药材()
A. 吸收度
B. 波数
C. 色谱峰
D. 折光系数
E. 旋光度
16.中药制剂在薄层色谱法定性鉴别中,薄层板要求()
A. 光滑平整,洗净后不附水珠,晾干
B. 光滑平整,洗净后可挂少量水珠,晾干
C. 光滑平整,洗净后应有水珠,晾干
D. 光滑平整,洗净后应有水珠,不需晾干
E. 光滑平整,洗净后不附水珠,不需晾干
17.影响薄层色谱分析主要因素之一为()
A. 相对湿度
B. 对照品数量
C. 原药材来源
D. 供试品数量
E. 薄层板大小
18.在薄层色谱鉴别中,硅胶薄层板需在什么条件下活化()
A. 410℃烘30min
B. 310℃烘30min
C. 210℃烘30min
D. 110℃烘30min
E. 50℃烘30min
19.在中药制剂定性鉴别中,薄层板制备,除另有规定外,一般将吸收剂1份和水()份在研钵中向一方向研磨混合
A. 1
B. 2
C. 3
D. 4
E. 5
20.在中药制剂化学反应法鉴别中,应尽量采用()
A. 专属性强,简单易行的方法
B. 专属性不强,简单易行的方法
C. 专属性强,较复杂的方法
D. 专属性不强,较复杂的方法
E. 通用性强的方法
21.加有荧光剂的硅胶G表示方法为()
A. H
254
B. H
365
C. F
254
D. F
365
E. F
465
22.在中药制剂的薄层鉴别中,一般在常规薄层板上原点的点样直径不大于()
A. 1mm
B. 3mm
C. 5mm
D. 7mm
E. 9mm
23.在银翘解毒丸显微鉴别中,联结乳管的显微特征,为方中哪味原药材的特征()
A. 金银花
B. 连翘
C. 薄荷
D. 桔梗
E. 荆芥
24.纸色谱法师以下列哪种物质为固定相()
A. 纸
B. 水
C. 乙醇
D. 酸
E. 硅胶
25. 在薄层色谱鉴别中,如制剂中同时含有黄连、黄柏原药材,宜采用()
A. 阳性对照
B. 阴性对照
C. 化学对照品对照
D. 阴阳对照
E. 对照药材和化学对照品同时对照
(二)C型题
A. 展开缸
B. 点样器材
C. 两者均是
D. 两者均不是
1.薄层色谱法使用的材料()
2.微升毛细管()
3.红外光谱法使用器材()
4.紫外分光光度法使用材料()
5. 显微鉴别法使用材料()
A. 色谱峰确认
B. 上机扫描
C. 两者均是
D. 两者均不是
6.薄层扫描法定性操作方法()
7. 薄层色谱法定性操作方法()
8.气相色谱法定性操作方法()
9.升华法定性操作方法()
10. 性状鉴别操作方法()
A. 花粉粒
B. 草酸钙簇晶
C. 两者均是
D. 两者均不是
11.牛黄解毒片显微鉴别的特征()
12.银翘解毒片显微鉴别的特征()
13. 蛇胆川贝散显微鉴别的特征()
14. 六味地黄丸显微鉴别的特征()
15. 板蓝根颗粒剂显微鉴别的特征()
(三)X型题
1.中药制剂的鉴别包括()
A. 性状鉴别
B. 显微鉴别
C. 理化鉴别
D. 杂质检查
E. 生物鉴别
2. 中药制剂中可测定的物理常数有()
A. 折光率
B. 相对密度
C. 比旋度
D. 熔点
E. 吸收度
3.中药制剂蜜丸的显微鉴别中,可以采用下面哪些方法使粘结组织解离()
A. 气相色谱法
B. 氢氧化钾法
C. 升华法
D. 硝铬酸法
E. 氯酸钾法
4.中药制剂的理化鉴别有()
A. 化学反应法
B. 升华法
C. 光谱法
D. 色谱法
E. 砷盐检查法
5.中药制剂的色谱鉴别方法有()
A. 纸色谱法
B. 薄层色谱法
C. 柱色谱法
D. 薄膜色谱法
E. 气相色谱法
6.薄层色谱使用的材料有()
A. 薄层板
B. 涂布器
C. 展开缸
D. 柱温箱
E.点样器材
7.影响薄层色谱分析的主要因素有()
A.样品预处理及供试液制备
B.薄层色谱的点样技术
C.吸附剂的活性与相对湿度的影响
D.温度的影响
E.样品的光谱数据
8.气相色谱法鉴别,适宜的制剂样品为含有何种成分的制剂()
A.挥发油
B.挥发性成分
C.不挥发性成分可分解或制成挥发性衍生物
D.不挥发性成分不可分解
E.不挥发性成分不能分解或不能制成衍生物
9.在薄层色谱的鉴别中,样品供试液净化萃取方法,一般有()
A.单一溶剂萃取法
B.分段萃取法
C.液-液萃取法
D.升华法
E.固-液萃取法
10.高效液相色谱法,可用于()
A.定性
B.检查
C.测定大部分金属元素
D.定量
E.测定大部分无机元素。