检出限相关的五个常见问题
教你轻松区分各种检出限！
教你轻松区分各种检出限！一、检出限的概念1947年，德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念，并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样，也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。
国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应估算方法，于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出，检出限的定义为：某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量，公式表示为：欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念CCα 和CCβ检测限( >>α) 是指大于等于此浓度限，将以α误差概率得出阳性结论。
检测能力(CCβ) 是指样品中物质以β误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。
对于未建立容许限的物质，检测能力是以1-β可信度能被检测出来的最低浓度。
如果容许限已经建立，检测能力就是以1-β可信度能被检测到的容许限浓度。
二、检出限的不同分类及区别美国国家标准局的分类仪器检出限指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。
仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。
一般通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ)作为检测限的估计值。
也可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测样品信号强度S 与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S/N=2或S/N=3时的样品最低浓度为LOD(Limitof Detection)。
如用非仪器分析方法时，通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检出限。
仪器检出限的物理含义为:在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量。
通过配制一定浓度的稀溶液12份进行测量，可用下式计算:表示方法常为：1.最低检出浓度：满足最低检出限要求时，进样供试品溶液的浓度，常见单位：mg/mL,ng/mL，mol/L等。
检出限是什么如何计算影响因素有哪些
检出限是什么如何计算影响因素有哪些检出限（Limit of detection，LOD）是指在特定条件下，仪器或方法能够可靠地分析出样品中存在的最低浓度或最低浓度水平。
它是定量分析中的一个重要参数，用于确定分析结果是否可靠，即是否可以检测到低浓度的目标物质。
计算检出限的方法有多种，其中一种常用的方法是使用标准偏差的三倍作为检出限。
具体计算公式如下：LOD=3×SD其中，LOD表示检出限，SD表示样品分析中得到的标准偏差。
这种方法适用于在正态分布的情况下，当分析结果呈现正态分布时，约有99.7%的数据位于平均值加减三倍标准偏差之间。
影响检出限的因素有多个，下面介绍其中几个重要的因素：1.仪器灵敏度：仪器的灵敏度可以影响检出限。
灵敏度越高，仪器可以检测到更低浓度的目标物质，因此检出限也就越低。
2.样品基质：样品基质是指样品中的其他组分。
样品基质的复杂性可能会影响仪器对目标物质的检测能力，可能会产生干扰，从而提高了检出限。
3.分析方法：不同的分析方法对于不同的目标物质具有不同的检测灵敏度。
有些方法灵敏度较高，可以检测到低浓度的目标物质，而有些方法灵敏度较低。
4.样品预处理：样品预处理包括样品的提取、净化和浓缩等处理过程。
不同的预处理方法对目标物质的检测灵敏度有不同的影响。
5.分析仪器的精度：分析仪器的精度也会影响检出限。
如果仪器的误差较大，可能会改变分析结果，从而影响检出限的计算和确定。
在实际应用中，需要根据具体情况，并结合上述因素进行综合考虑，确定适用于分析样品的检出限。
此外，还需要注意，检出限并不等同于检出值，检出限只是一种分析限度，用于判断方法的可靠性和灵敏度，而检出值是实际检测到的目标物质的浓度值。
再也不为检出限烦恼了!——检出限的分类和计算
再也不为检出限烦恼了!——检出限的分类和计算检出限（Limit of Detection，LOD）是在分析化学和环境化学中常用的一个概念，用于界定分析方法对于其中一化学物质的最小可检测浓度。
检出限的计算对于确定方法的灵敏度和可靠性至关重要。
本文将介绍检出限的分类和计算方法。
根据检出限的定义，一般可将其分为三类，分别是最小检出浓度、仪器检出限和方法检出限。
最小检出浓度是指在分析试样中，能够被分析方法所探测到的其中一化学物质的最小浓度。
通常情况下，最小检出浓度是低于实际应用浓度的，且只是一种已知仪器和方法下的理论值。
最小检出浓度能够帮助确定该分析方法是否适用于特定的分析任务。
仪器检出限是指仪器检测方法的基本灵敏度，通常通过测量一定浓度的标准物质的信号噪声比以计算。
仪器检出限与仪器的性能有关，如光谱仪、色谱仪和质谱仪等。
仪器检出限可以评估仪器的灵敏度，较低的仪器检出限表示较高的灵敏度和较低的测量下限。
方法检出限是指由于方法的各种因素而加大的检出限。
这其中包括样品前处理过程中的损失、仪器检测过程中的噪声等。
方法检出限是一种更现实的检出限，它反映了实际样品的检测灵敏度。
计算检出限的方法有多种，常用的有信号噪声比法、标准偏差法和环境标准中的最小报告限法等。
信号噪声比法是最常用的一种计算方法。
根据信号噪声比，将检测信号与背景噪声进行对比。
信号噪声比可通过实验测定得到，通常要求信号噪声比大于3、信号噪声比法适用于仪器检测限的计算。
标准偏差法是通常用于方法检出限的计算。
该方法通过对多次测定的测量结果进行统计分析，计算样品中特定组分的标准偏差，并利用统计学推理确定方法检出限。
标准偏差法计算的结果更接近真实样品的检出限。
环境标准中的最小报告限法是一种比较严格的计算方法，它要求检测结果中特定化学物质的浓度不低于该物质相关环境标准的最小报告限。
该方法适用于环境化学中的食品安全、环境监测等领域。
总之，检出限的分类和计算方法在分析化学和环境化学中具有重要作用。
检出限与检出下限
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在没有或消除了系统误差的前提下受精密度要求的限制对特定的分析方法来说精密度要求越高测定下限高于检出限越多
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1.检出限（Detection Limit）
检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从 式样中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出，即判定式样中存有浓度高于 空白的待测物质。检出限除了与分析中所用试剂和水的 空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
倍所对应的浓度 (或质量)。 当待测物的含量≥LQD，才可准确测定，所得分析
结果才有可靠性。
检出限只能粗略地表征体系性能,仅是一种定性的判断依 据,通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量 测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所 能达到的最低界限,是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量。
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（1）检出限的定义：信号为空白测量值（至少20次） 的标准偏差的3倍所对应的浓度（或质量）。即置信度
为99.7%时被检出的待测物的最小浓度（或最小量）。
（2）检出限的确定 ① 配制1份浓度为c，接近于空白值的标准溶液，测量
20次以上，得到平均信号（ X ），求出测量信号的标 准偏差（）。
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当以检出限作为分析方法和分析仪器比较标准时,应约定统 一的检出限计算方法。
检测下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物 质的极限值。在没有(或消除了)系统误差的前提下,受精密度要 求的限制,对特定的分析方法来说,精密度要求越高,测定下限高 于检出限越多。
仪器检出限和分析方法检出限
仪器检出限和分析方法检出限仪器检出限和分析方法检出限是在科学研究和实验中常见的两个概念。
它们都是用来描述测量仪器或方法对其中一待分析物的最低可检测浓度的指标。
然而，它们之间存在一些差异。
本文将对仪器检出限和分析方法检出限的定义、计算方法以及在实际应用中的应用进行详细介绍。
仪器检出限（Instrumental Detection Limit，IDL）是指在仪器分析领域中，仪器本身所能检测到的最低浓度或最小信号强度。
仪器检出限与仪器的灵敏度和噪音有关。
一般来说，仪器的灵敏度越高、噪音越低，则仪器的检出限也会越低。
仪器检出限可以用信噪比（Signal-to-Noise Ratio，SNR）来计算，常用的计算方法有3倍标准偏差法和信号和噪音比法。
3倍标准偏差法是仪器检出限计算中最常用的方法之一、它是通过测量多个空白样品得到的实验数据来确定的。
首先，测量一系列空白样品，记录每个样品的响应值；然后计算这些响应值的平均值和标准偏差；最后，将平均值加上3倍的标准偏差作为仪器检出限。
信号和噪音比法是另一种常用的仪器检出限计算方法。
它是通过测量包含不同浓度待测物的样品，持续分析样品的信号和背景噪音来确定的。
首先，测量一系列含有不同浓度待测物的样品，记录每个样品的响应值；然后计算每个样品的信噪比，即用样品的响应值除以背景噪音的标准偏差；最后，确定信噪比与浓度之间的线性关系，并求出信噪比为3的浓度。
这个浓度即为仪器检出限。
与仪器检出限相比，分析方法检出限（Method Detection Limit，MDL）更关注的是分析方法的性能。
分析方法检出限是指利用其中一分析方法来检测待分析物的最低浓度。
它不仅与仪器自身的性能有关，还与样品处理、取样等因素相关。
因此，分析方法检出限的计算方法相对复杂，常用的方法有标准添加法和基于信号和噪音比的方法。
标准添加法是一种常用的测定分析方法检出限的方法。
它将已知浓度的标准溶液加入未知浓度的样品中，然后测定样品的响应值。
检出限是什么如何计算影响因素有哪些
检出限是什么如何计算影响因素有哪些检出限（Limit of Detection，LOD）是指在实验测定过程中，所能可靠地检测到的最低浓度或测量值。
它是一种用于描述测试方法敏感性的参数，通常表示为浓度或测量值的最小值。
在分析化学、医学、环境科学等领域中广泛应用。
准确计算检出限需要考虑以下几个影响因素：1.仪器背景噪声：仪器本身引起的噪声会影响检测的灵敏度。
这种背景噪声可以通过对纯溶剂进行检测，并测量多次得到平均值和标准差来评估。
2. 信号对噪声比（Signal-to-Noise Ratio，SNR）：检出限可以通过信号和背景噪声之间的差异来计算。
通常情况下，信号的峰值高度和背景噪声的标准差被用于计算SNR。
3.标准品/样品基质效应：样品基质中的成分可以增加背景噪声，从而降低检出限。
对于不同的样品基质，可能需要选择不同的分析方法或优化分析条件以提高检出限。
4.样品前处理：样品前处理步骤的选择和操作都会对检出限产生影响。
例如，提取、浓缩、分离等步骤可以显著提高检出限。
5.样品浓度和取样量：通常情况下，样品浓度越高，检出限越低。
此外，取样量的大小也会对检出限产生影响。
6.仪器灵敏度：用于测量的仪器的灵敏度也是计算检出限的重要因素。
不同仪器具有不同的灵敏度，并且可能需要根据具体要求选择合适的仪器。
7.分析方法：不同的分析方法可能对于特定化合物或物质的检出限有不同的适应性。
选择适合的分析方法可以提高检出限。
8.数据处理：数据收集和处理的方法也可以影响检出限的计算结果。
合理的数据处理方法可以提高计算的准确性。
总结起来，检出限的计算结果是由仪器背景噪声、SNR、样品基质效应、样品前处理、样品浓度和取样量、仪器灵敏度、分析方法以及数据处理等多个因素共同作用的结果。
在实际应用中，需要综合考虑这些因素，并根据具体情况选择合适的方法和条件来计算和确定检出限。
环境监测检出限名词解释
环境监测检出限名词解释嘿，朋友！今天咱们来聊聊环境监测里一个挺重要的概念——检出限。
你知道吗，这检出限就好像是我们在黑暗中寻找星星。
星星很微弱，不仔细看很难发现。
而环境中的污染物就像那些微弱的星星，检出限就是我们能发现它们的最低限度。
比如说，在一条清澈的小河里，可能有极其微量的某种有害物质。
这个微量到底有多微呢？这就得靠检出限来告诉我们。
如果低于检出限，就好比那星星太暗了，我们的“眼睛”看不到。
想象一下，你在一个堆满杂物的房间里找一颗小小的珍珠。
要是珍珠太小太不起眼，你可能就发现不了它。
环境监测中的检出限就是决定我们能不能找到那颗“小珍珠”——污染物的关键。
那检出限到底是怎么确定的呢？这可不是随便拍拍脑袋就定下来的。
它就像一场精心设计的比赛，有严格的规则和方法。
科研人员会通过一系列复杂又精细的实验和计算，才能得出这个关键的数值。
比如说，他们会反复检测不同浓度的污染物样本，就像在尝试不同的钥匙去开同一把锁，直到找到能刚好打开“发现之门”的那把“钥匙”，也就是确定出检出限。
检出限可不是一成不变的哟！它会受到好多因素的影响。
就像天气会影响我们的心情一样，仪器的性能、实验的条件、分析的方法等等，都会让检出限发生变化。
比如说，一台高精度的仪器可能就像一个视力超好的人，能看到更微弱的“星星”，也就是能检测出更低的浓度，那检出限就会更低。
相反，如果仪器老化或者性能不好，可能就会像一个近视眼，很多细微的东西就发现不了，检出限自然就高了。
再比如说，实验环境的温度、湿度，还有操作人员的技术水平，都可能影响到最终确定的检出限。
这就好像做菜，同样的食材，不同的厨师做出来的味道可能大不一样。
总之，环境监测中的检出限是个非常重要的概念。
它就像一把尺子，帮助我们衡量环境中污染物的存在与否以及多少。
没有它，我们在保护环境的道路上就像没头的苍蝇，到处乱撞。
只有清楚了检出限，我们才能更有效地监测环境，保护我们的绿水青山，让我们的家园更加美丽，难道不是吗？所以呀，了解和掌握检出限这个名词，对于从事环境监测工作的人员，以及关心我们生活环境质量的每一个人来说，都是非常必要的。
检出限讲座的提问及回复
检出限讲座提问及答复1、仪器检出限与方法检出限的区别？答复：建议阅读我课后提供给QQ群的相关文献，里面有详细的回答。
2、在《GB/T 27415-2013 分析方法检出限和定量限的评估》3.8 期间精密度定义中所指的“相类似的”被测对象，这个“相类似”如何理解？例如，每次都从待测样品中随机抽取一个（每次样品的浓度不同），然后将其一分为二，于其中一个加入同一浓度的标准溶液（即每次的加标量相同），组成回收率样品对，然后将“样品加标样的测量值- 样品测量值”（差值，即标样加标回收值）作为被观测对象，这种被测观对象不是一般那种固定浓度的同一样品（如可直接观测的标准样品），而是浓度差值相同的新配制样品（即加标回收样品对），可否认为这种样品也是“相类似的被测对象”？也就是问：能否将浓度差相同的加标回收样品对作为精密度试验的观测样品？答复：我的理解是可以这样做。
通过积累的数据观察回收率精密度数据是否符合要求。
理论上来讲，用于期间精密度测量的样品，应该是基体完全相同的样品。
也可以是同批采集、相同来源，混匀的样品。
但需要注意的是计算回收率时，请参照文献相关讨论（邓勃，仪器定量分析中几个问题的探讨，中国无机分析，1(2)：1-5（2011）3、在“HJ 168-2010 环境监测分析方法制修订技术导则附录A ：A.3.3 重复性限Sr和再现性限SR中的式A.13中”，如果将式A.13根式中的第一项溯源代换，则还原成下式：可看出，根式中的第一项是式A.10 的“室间标准差S’”的均值标准差，根式中的第二项是式A.12 的“室内标准差Si”的均值标准差，而SL与S’都是室间标准差。
问：SL与S’答复：你推导的此公式可能有问题，简化后的公式应该是，其中s’是平均值的标准偏差。
简化后比原公式好用。
两者都与实验室间精密度有关，但从表达式来看，还是有区别的。
文献中没有看到相关解释。
有趣的是，如果实验室间的协作定值样品数据有人为因素干扰，根号内的数值有时会出现负值，这是不符合常理的。
有关检出限的讨论
讨论：空白
空白样品的 制备？
样品空白？
全程序空白？ 标准空白？
多种术语
实验室空白？
试剂空白？
….. 采用哪种…用吸收液还是纯水..? ? ? ?.....
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空白成了一项非常重要的指标;但目前无论是国际组织还是我国的国家 标准,均未对“空白”作出严格的描述。由于未明确多次“空白”测试 的时间间隔,模糊了短时间稳定性和长时间稳定性的区别。实际上这两 者往往有较大的区别,对检出限的确定也有较大的影响。例如仪器验收 时,短时间间隔一次性“空白”测试得到的检出限和实际例行分析中长 时间间隔可用的检出限就有很大区别。正是由于这个原因,单位购置新 仪器时,设备验收指标中应明确地提出仪器的短时间稳定性和长时间稳 定性(以检出限表示) 。同样由于这个原因,短时间间隔一次性测定多 份“空白”溶液计算所得到的检出限不适用于大规模例行分析。检出 限的计算基础是“空白”的标准偏差。对标准偏差产生贡献的因素很 多,其中主要包括仪器本身性能、试剂中待测物含量的波动(痕量分析 中尤为重要) 、测定中外部因素的影响以及操作的严谨性、样品基体 干扰的排除和校正(多元素同时测定中尤为重要)等等。如果通过测定 一份纯水或加入极微量待测元素的溶液来计算检出限,则只考虑到仪器 性能的因素;如果通过测定检测中的“空白”试验溶液来计算检出限, 则考虑到了仪器性能、试剂以及操作过程等影响因素,但仍忽略了样品 基体可能带来的影响。从理论上讲,只有使用带有基体的“空白”,在 一定时间间隔内测定计算标准偏差,从而计算出相应的检出限,才能接 近实际大批量样品例行分析的情况。
仪器检出限并非是一个定值，每次做的标准曲线斜率也不尽 相同，不涉及稀释倍数，但是样品检出限要考虑取样量和 定容体积。
检出限 鉴定限-概述说明以及解释
检出限鉴定限-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容可以写为：引言是一篇长文的开篇，它主要介绍文章的背景和主题，为读者提供一个整体认识的框架。
在本文中，我们将讨论关于"检出限"和"鉴定限"的概念和应用。
这两个概念是在科学实验和分析中常常被提及的重要性能参数，它们在确定实验结果的可靠性和准确性方面起着至关重要的作用。
"检出限"是指在实验中可以可靠地检测到的最小浓度或最小量。
它标志着实验的灵敏度和准确性，并反映了分析方法的可靠性。
当待测物质的浓度低于检出限时，它将不被实验结果所反映，因此，检出限的确定对于科学实验和分析具有重要意义。
与之相关的是"鉴定限"，它是指在实验中可以确定待测物质的存在和确认的最小浓度或最小量。
鉴定限通常比检出限要更高，因为它要求不仅要检测到待测物质的存在，还要确定其确切的浓度或量。
本文的目的是探讨检出限和鉴定限的定义、计算方法以及影响因素，并探究其在实验鉴定中的应用价值。
我们还将讨论提高检出限的方法和措施，以提高实验准确性和可靠性。
在接下来的章节中，我们将逐一介绍上述内容。
首先，我们将详细介绍检出限的定义和意义，并讨论其在实验中的重要性。
接着，我们将探讨检出限的计算方法和影响因素，包括仪器灵敏度、噪声水平、样品矩阵等。
最后，我们将总结检出限在鉴定中的应用价值，并提出一些可行的方法和措施，以提高检出限的准确性和可靠性。
通过本篇文章的阅读，读者将能够了解检出限和鉴定限的概念和意义，以及它们在实验鉴定中的重要性。
同时，我们将为读者提供一些提高检出限的方法和措施，以帮助他们改进实验的准确性和可靠性。
1.2文章结构文章结构旨在为读者提供一个清晰的布局，帮助读者更好地理解文章的内容和逻辑关系。
本文将通过以下几个部分来展开讨论检出限和鉴定限的相关问题：1. 引言：在引言部分，我们将简要介绍本文的目的和概述。
环境空气自动监测方法检出限相关问题探讨
规定 。
２ 实 际 评 估 方 法 检 出 限 的 意 义
随着 环保 工作 的不 断深入 ， 环境 空气 中 的二氧
义， 方 法检 出限为在 ９ ９ ％ 的置 信水 平 下 ， 分析 特 定 基质 中的样 品 ， 能 与空 白信号 相 区别 的可 测量 的最
小 浓 度 。
“ Ｎ Ｄ ” 表示 ， 并注 明 “ Ｎ Ｄ” 表示未检出 ， 同时 给 出 方
法检 出限值 。但 现 有 的监 测 技 术 规 范 对 常规 气
ｄ ｅ ｔ ａ ｉ ｌ ｉ ｎｆ ｏ ｒ ｍａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｈｏ ｗ ｔ ｏ ｅ ｖａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ． Ｔａ ｋ ｉ ｎｇ ＥＣ ９８ ５ ０ Ｓ Ｏ２ ａ ｎａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｒ ａ ｓ ａ ｎ ｅ ｘ ａ ｍｐｌ ｅ，ｅ ｘ ｐ ｌ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ ｔ ｈ ｅ ｃａ ｌ ｃ ｕ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｅ Ｐ Ａ对 常 规 气 态 污 染 物 自动 监 测 方 法 检 出 限 的 定
气态 污染 物 的浓 度 接 近 方 法检 出 限或 出现 负值 的 情况 ， 按《 环 境 监测质 量管 理 技术 导则 》（ Ｈ Ｊ ６ ３ ０—
２ ０ １ １ ）的 规 定 ， 监 测结 果 低 于方 法 检 出 限时 ， 用
方 法检 出 限是 环 境 空 气 自动监 测 中常 用 的 技 术指 标 ， 在环 境 空气 自动 监 测 过 程 中 ， 常 常 会 遇 到
检 出 混 乱 。
对 于常规 气态 污染 物 自动 监测方 法检 出 限 ， 目 前 中 国 相 关 技 术 规 范 未 给 出 明 确 的定 义 ， 根 据
当样品中待测物含量接近的方法检出限
一、引言在分析和检测领域，当样品中待测物含量接近的情况下，如何确定检出限一直是一个关键的问题。
检出限是指能够在样品中准确检测到待测物的最低含量，通常被认为是分析方法灵敏度的一个重要指标。
本文将从深度和广度两个方面探讨当样品中待测物含量接近的方法检出限的问题，以及相关的分析方法和意义。
二、检出限的定义和意义1. 检出限的定义检出限，又称为最低检出限，是指在已知条件下，仪器或方法能够检出待测物的最低含量。
它通常由信噪比、灵敏度等参数决定，在实际分析中具有重要的意义。
2. 检出限的意义检出限是分析方法灵敏度的重要指标，它直接影响着分析的准确性和可靠性。
当样品中待测物含量接近时，如果检出限较高，就有可能导致未能对待测物进行准确检测，从而影响结果的真实性和可靠性。
三、不同方法下的检出限研究1. 常见的检出限确定方法目前，确定检出限的方法主要有信噪比法、标准曲线法、更方法法等。
这些方法在确定检出限时，会考虑到仪器的灵敏度、背景信号、样品基质等因素，以确保检出限的准确性和可靠性。
2. 在待测物含量接近时不同方法的表现在待测物含量接近时，不同方法下的检出限表现也会有所不同。
信噪比法通常能够较准确地确定较低的检出限，而标准曲线法则需要更高的信噪比才能获得相似的结果。
更方法法则可以结合多种方法的优势，对于含量接近的样品也能够给出较好的检出限。
四、个人观点和理解在我看来，确定样品中待测物含量接近的方法检出限是一个复杂而又重要的问题。
在分析实验中，我们需要根据具体的分析要求和条件，选择合适的方法来确定检出限，以确保分析结果的准确性和可靠性。
我们也需要不断提高自己的分析能力，以更好地应对样品中待测物含量接近的情况。
五、总结与回顾当样品中待测物含量接近的方法检出限是一个需要我们认真对待的问题。
我们需要充分理解检出限的定义和意义，了解不同方法的优缺点，注重在实验中选择合适的方法，并不断提高自己的分析能力。
只有这样，我们才能更加准确地进行分析和检测工作。
检出限标准
检出限标准本标准规定了检出限的相关术语和定义、仪器检出限、样品制备、前处理方法、实验条件、实验室要求、检测方法比对、数据处理与报告、质量控制与保证等内容。
本标准适用于需要测定检出限的实验。
1. 仪器检出限仪器检出限是指仪器本身所能检测到的最小信号值。
该值受到仪器噪音、灵敏度、测量精度等因素的影响。
在测定检出限时，应使用空白样品进行测定，并按照以下步骤进行：1.1 将空白样品放入仪器，记录仪器噪音水平；1.2 在空白样品中加入一定量的标准物质，并按照相同的步骤记录仪器噪音水平；1.3 重复以上步骤，直到加入的标准物质量不再对噪音水平产生明显影响为止；1.4 根据上述测量结果，计算检出限。
2. 样品制备样品制备是测定检出限的关键步骤之一。
应根据不同的检测项目和实验要求，选择合适的样品制备方法。
在制备样品时，应确保样品具有代表性，并且能够满足实验要求。
3. 前处理方法前处理方法是指将样品中的目标物质分离、纯化、浓缩等操作。
在选择前处理方法时，应考虑实验要求、目标物质的性质、样品基质等因素。
在处理过程中，应尽量减少对目标物质的干扰因素，并避免引入其他杂质。
4. 实验条件实验条件对检出限的测定具有重要影响。
应选择合适的实验条件，如温度、压力、流动相组成等，以确保实验结果的准确性。
在实验过程中，应密切关注实验条件的波动，并及时调整实验参数。
5. 实验室要求实验室应满足以下要求：5.1 实验室环境应符合相关规定；5.2 实验室设备应符合相关标准；5.3 实验室应具备必要的防护设施和安全措施；5.4 实验室人员应经过相关培训，并具备必要的资质和经验。
6. 检测方法比对在进行检出限测定时，应对不同检测方法的结果进行比对。
应选择可靠的检测方法，如国家标准、行业标准或经过验证的方法。
在比对过程中，应关注不同方法之间的差异，并分析其原因。
如果发现差异较大，应采取措施提高检测方法的准确性和可靠性。
7. 数据处理与报告7.1 数据处理：在测定检出限时，应对实验数据进行处理和分析。
仪器检出限和分析方法检出限
检出限、测定限、最佳测定范围、校准曲线及分析空白第一节：检出限1.检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。
检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
在灵敏度计算中没有明确噪声的大小，因而操作者可以将检测器的输出信号，通过放大器放到足够大，从而使灵敏度相当高。
显然这是不妥的，必须考虑噪声这一参数，将产生两倍噪声信号时，单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。
则：D = 2N / S式中：N---噪声（mV或A）；S---检测器灵敏度；D---检出限，其单位随S不同也有三种：Dg=2N / Sg, 单位为mg/mlDv=2N / Sv, 单位为ml/mlDt=2N / St, 单位为g/s有时也用最小检测量（MDA）或最小检测浓度（MDC）作为检测限。
它们分别是产生两倍噪声信号时，进入检测器的物质量（g）或浓度(mg/ml)。
不少高灵敏度检测器，如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。
从而可见，测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。
他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。
2. 检出限的计算方法1）在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限（D.L）。
这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。
D.L = 4.6σ式中：σ—空白平行测定（批内）标准偏差（重复测定20次以上）。
2) 国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）对分析方法的检出限D.L作如下规定。
在与分析实际样品完全相同的条件下，做不加入被测组分的重复测定（即空白试验），测定次数尽可能多（试验次数至少为20次）。
检出限相关的五个常见问题
检出限相关的五个常见问题Q：仪器检出限和方法检出限都是怎样求出来的?仪器检出限和方法检出限哪个低?A:检出限，就是一般用的检测通道测定越来越小的浓度，直到该元素得不到强度值，为仪器该元素的检出限。
方法的检出限因为仪器不一样，计算不同，但是一般可认为方法测定中3倍的空白的SD，可估算为方法的检出限。
方法检出限是3倍信噪比，仪器检出限应该是仪器本身的。
当然仪器检出限要比方法检出限低，在平时质谱和色谱分析中LOD是指某种物质在某种检测器上的定性检出限，S/N要大于或等于3;而LOQ是指定量限，S/N大于或等于10，方法检出限准确的说是MDL，当然也有用LOD的。
仪器检出限和方法检出限大小不一定。
仪器检出限指仪器能检出浓度，方法检出限是通过仪器检出限，以及样品称样量和稀释倍数计算出来的，是根据方法来得。
单位也不定一样。
比如仪器检出限为1μg/mL，方法检出限的方法中，所配样品浓度为1g/mL，那么方法检出限为1μg/1g=1ppm;如果样品浓度为0.1g/mL，测方法检出限为1μg/0.1g=10ppm。
Q：检测方法是气相色谱，想问下大家怎么确定检出限和线性范围，还有富集倍数又是如何得到?A:检出限是三倍的信噪比，线性范围可以先进一个标准品，看一下新响应值：峰面积或者峰高都可以，在进一个样品看看，初步估算一下样品的浓度，在确定范围。
1.检出限信噪比为3时你能出峰的位置，你只有不停地往下试，知道信噪比低于3，你就不能往下做了。
2.检出限下限是检出限浓度，上限要包含你实验中的最高浓度，稍微比它稍高就可以了。
3.富集倍数是你萃取后的浓度与初始浓度之比。
Q：液相色谱、液质的方法线性范围，加标回收率等怎么验证?A:1.已知确定浓度的样品中准确加入一定量的对照(10ppb)，进行测定，扣除样品的已知浓度，计算加入的样品量。
计算得到的量与实际加入量的比值即为回收率。
这种计算方法为加标回收(相对辅料+对照的回收方法)。
化学分析中检出限、定量限、分析报告限及其确定办法
1.目的
?????规范公司实验室日常工作中使用化学分析方法的进行检测所出具报告书中的检出限、定量限、报告限的定义及其确定方法。
2.范围
?????所有使用化学分析方法进行检测的相关科室。
仪器检出限反映的是仪器本身的检出能力。
其确定方法为：采用纯水，在一定时间内
标准偏差对应的含量或浓度表示。
3.2定量限
定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度。
定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。
定量限的两端称为定量下限和定量上限。
3.2.1定量下限
在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的定量下限。
定量下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限可能性。
在没有（或消
限为实验室必须向客户报告的在样品中待测物存在的残留水平，部分待测物质的报告限也可以由技术委员会讨论后另行规定。
检出限，定量限九个典型问题的答案
检出限，定量限九个典型问题的答案AAS光谱分析交流号 6天前问题1请问如果出具的检测结果在检出限和定量限之间，该如何报结果？大于检出限说明检出了，小于定量限又说明定量不准确，这样的话，能按计算的实际结果出数据吗？参考讨论：如果标准中明确给出了报告方式，那参照即可。
如果没有具体说明，那就报告实际测出的数据，然后备注上检出限多少，定量限多少，然后数据结果注一下什么是检出限和定量限，简单说明结果的情况。
问题2报告对于来样检测，就是说自己没有去采样，客户送样过来的，这样的报告有什么注意事项吗？举个简单的例子，某医院送过来一瓶水，让分析其中某一项指标，报告中能否体现客户在送样时记录上留下的信息，比如采样的地点，采样的具体时间点，是否加保护了剂等等，另外有没有对送样单位是否具备此项检测的采样资质和能力有没有要求？参考讨论：我们要备注只对收样负责。
声明客户提供信息我们也不负责核对真实性。
即可。
委托合同和报告中都要说清楚。
另外客户的能力不在我们的要求之下，所以不需要我们去验证。
问题3样品在实验室流转，样品标识上可以体现客户名称吗？参考讨论：最好不要体现，保证公正性，不让实验人员知道样品是从哪里来的是谁的，避免区别对待。
问题4原始记录是按批次写结果，还是每个委托单单独一份原始记录？参考讨论：建议每个委托单单独一份原始记录，如果客户来查阅记录，不能让他看到别人的记录啊。
可以按批次做，但是在记录整理时候，尽量还是要分开存放原始记录。
问题5技术负责人可以做检测员么？参考讨论：可以，必须可以，技术负责人不要天天在办公室呆着，不做实验室的技术负责是很难长期的维持自己的技术能力的。
需要用设备比对的方法做重金属Cd的含量检测，用t检验分析结果，样品前处理是可以处理一份样测定N次还是需要单独处理N份样品测N次呢？参考讨论：一定是处理N份样品测定N次。
问题7一些产生电子图谱得实验，输入样品编号时输入错误了，样品是一次性不可能再次检测，手动把正确编号写在图谱上，记录备注好原因这样可以吗？参考讨论：可以，但是要备注好谁什么时候写的，为什么这么写。
掌握方法检出限和仪器检出限必须注意的事项
掌握方法检出限和仪器检出限必须注意的事项检出限（LOD）不应与仪器最低响应值相混淆，信噪比可作为考察仪器性能的一项重要指标，但不适用于评估检出限（LOD）。
检出限（LOD）可分为两个部分，方法检出限（MDL）和仪器检出限（IDL）。
方法检出限MDL用特定方法可靠地将分析物测定信号从特定基体背景中识别或区分出来时分析物的最低浓度或量，也就是说，MDL就是用该方法测定出大于相关不确定度的最低值。
在确定MDL时，应考虑到所有基体干扰。
目前，大多数分析均利用仪器，每种仪器对于所检测分析物的量均有一定的检出能力。
该种检出能力用仪器检出限（IDL）进行表示。
随着灵敏度增加，IDL降低，仪器噪音降低，IDL也降低。
确定检出限方法很多，除下面所列方法外，其他方法也可被接受。
目视评价法评估LOD目视评价可应用于非仪器方法和仪器分析方法。
同时，也可应用于定性测试方法LOD评估。
LOD通过在样品空白中添加已知浓度分析物，然后评定能够可靠检测出分析物的最低浓度值。
在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物。
在每个浓度点通常需要进行约7次独立测试。
各浓度点的重复性测试应按随机顺序进行。
对于定性分析，通过绘制阳性（或阴性）结果百分比与浓度相对应的反应曲线，用来检查确定阈值浓度，也就是在该浓度时检测是不是可靠。
空白标准偏差法评估LOD可通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。
独立测试的次数应不少于10次（n≥10）。
计算出检测结果的标准偏差（s），LOD的计算方法详见表。
定量检测中LOD的表示方法表1 LOD的计算方法试验方法LOD表示方法1.样品空白独立测试10次样品空白平均值+3s（只适用于标准偏差值非零时）2.加入最低可接受浓度的样品空白独立测试10次0+3s注：上述方法适用于假设是空白样品的信号值高于样品空白纸3s的概率远远小于1%的情况，该信号可能来自于被检测物等其他物质。
3.加入最低可接受浓度的样品空白独立测试10次样品空白值+4.65s（来自假设检验）“最低可接受浓度”为在所得不确定度可接受的情况下所加入的最低浓度；假设实际检测中样品和空白分别测定，且通过样品浓度扣减空白信号对应的浓度进行空白校正；样品空白值的平均值和标准偏差都是受样品基质影响的，因此最低检出限也受样品基质种类的影响；因此，如果利用此条件进行符合性判定时，需要定期用实际检测数据更新精密度值。
被玩坏的“检出限”——谈化妆品抽检中的怪现象
被玩坏的“检出限”——谈化妆品抽检中的怪现象....被玩坏的“检出限”——谈化妆品抽检中的怪现象2016年，以公布多期不合格防晒类化妆品为标志，原国家食品药品监督管理总局开启了检验化妆品标签标识与实际成分一致性的监管模式。
几年的实践证明，这一模式起到了扶优逐劣、净化市场的积极作用，有力地促进了行业的诚信建设，保障了消费者的合法权益。
该模式随后在各级监管部门得到推广，检验目标物的范围逐步覆盖了《化妆品安全技术规范》（以下简称《规范》）中有对应检验方法的各类限用物质，与标签对照的成分也从最初的防晒剂扩展到了限用组分、染发剂、防腐剂等。
然而，实际抽检中也暴露出一些值得反思的问题。
其中最引人关注的，可以说是“检出限”问题。
受传统表述习惯影响，国内检验检测机构对高于方法检出限的结果多出具实测值，而对低于检出限的结果则多表述为“未检出（检出限为××）”（作者注：本文所指的“检出限”实质等同于《规范》中定义的“检出浓度”）。
从逻辑角度理解，“未检出”不等于绝对不含某一物质，只是受检验方法本身条件所限，无法将低于检出限浓度的目标物检测出来。
但在实际监管中，“未检出”多被简单理解成了“不含有”。
因此有企业的产品虽添加了被测组分，成分表中也如实进行了标注，却因浓度未达检出限，被认定为实际成分与标签标注不一致，面临监管部门的处罚。
一直以来，企业在化妆品注册或备案过程中提交的产品配方只要做到合法合规、如实申报即可。
使用限用物质时，首要考虑是否超出最高限；至于最低加多少，完全由企业自己把握。
《规范》对各类限用物质通常也只设最高限，不设最低限。
但由于前述对“未检出”的理解偏差，事实上给这类原料的添加设定了一个最低限。
首当其冲受这一导向影响的就是防腐剂。
相比于其它仅适用于有限品类的限用物质，防腐剂的使用范围更为广泛，涵盖几乎所有品类的化妆品，因此对业界的潜在冲击也就更为严重。
这引起了相当部分企业的担忧，以至于出现有企业为了避免抽检“未检出”，额外添加更多防腐剂的怪象。
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检出限相关的五个常见问题
Q：仪器检出限和方法检出限都是怎样求出来的?仪器检出限和方法检出限哪个低?
A:检出限，就是一般用的检测通道测定越来越小的浓度，直到该元素得不到强度值，为仪器该元素的检出限。
方法的检出限因为仪器不一样，计算不同，但是一般可认为方法测定中3倍的空白的SD，可估算为方法的检出限。
方法检出限是3倍信噪比，仪器检出限应该是仪
器本身的。
当然仪器检出限要比方法检出限低，在平时质谱和色谱分析中LOD是指某种物质在某种检测器上的定性检出限，S/N要大于或等于3;而LOQ是指定量限，S/N大于或等于10，方法检出限准确的说是MDL，当然也有用LOD的。
仪器检出限和方法检出限大小不一定。
仪器检出限指仪器能检出浓度，方法检出限是通过仪器检出限，以及样品称样量和稀释倍数计算出来的，是根据方法来得。
单位也不定一样。
比如仪器检出限为1μg/mL，方法检出限的方法中，所配样品浓度为1g/mL，那么方法检出限为1μg/1g=1ppm;如果样品浓度为0.1g/mL，测方法检出限为1μg/0.1g=10ppm。
Q：检测方法是气相色谱，想问下大家怎么确定检出限和线性范围，还有富集倍数又是如何得到?
A:检出限是三倍的信噪比，线性范围可以先进一个标准品，看一下新响应值：峰面积或者峰高都可以，在进一个样品看看，初步估算一下样品的浓度，在确定范围。
1.检出限信噪比为3时你能出峰的位置，你只有不停地往下试，知道信噪比低于3，你就
不能往下做了。
2.检出限下限是检出限浓度，上限要包含你实验中的最高浓度，稍微比它稍高就可以了。
3.富集倍数是你萃取后的浓度与初始浓度之比。
Q：液相色谱、液质的方法线性范围，加标回收率等怎么验证?
A:1.已知确定浓度的样品中准确加入一定量的对照(10ppb)，进行测定，扣除样品的已知浓度，计算加入的样品量。
计算得到的量与实际加入量的比值即为回收率。
这种计算方法为加标回收(相对辅料+对照的回收方法)。
2.线性范围的确定以含量测定的浓度水平决定，以测定的图谱行为进行判断。
一般采用含量测定的浓度上下可以各选几个点(线性总数n>6)进行测定。
如果是残留或有关物质，含量较低，可以从定量限开始进行线性考察。
3.就我所知，定量限和检出限只能不断稀释测定。
不过可以先进预期，开始稀释的倍数尽量大，实在不行从低浓度向高浓度试验还可以避免残留影响。
Q：信噪比、方法最低检出限、检测范围等，请讲解一下这些值的定义?
A:用液相作方法的时候，常常要注明信噪比、方法最低检出限、检测范围等。
信噪比狭义来讲是指放大器的输出信号的电压与同时输出的噪声电压的比;方法检出限指3倍仪器背景信号对应被测物浓度值，检测范围指最低与最高检测浓度之间范围;最低检出限，是3倍噪音对应的样品浓度;
一般做方法验证的时候，做有关物质的检测需要做信噪比为3(也有为2)的最低检测限实验。
做定量要做信噪比为10的最低定量限的检测。
这个一般仪器里会有这样的方法。
把样品按方法稀释成为一系列的浓度，然后分别进样，选择没有峰出现的基线很平的地方为对照，可以根据仪器的计算得到相应的信噪比，选择信噪比大于3/10的最低浓度就是检测限/定量限。
检测范围一般是成线性的浓度范围。
也是稀释几个浓度段(70%~130%)，用得到的峰面积做相关系数计算。
马骏龙
2016年7月22日。