难溶金属-化合物的元素分析
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稀有难熔金属分析中样品的溶解和分解是分析工作者首先要考虑的问题，由于难熔金属本身的 性质，样品分解是分析过程中最难解决的问题。现代的AAS，ICP-AES，ICP-MS等先进分析方法，都 必须将样品转变成溶液才能测定。要使稀有难熔金属的分析方法产生质的飞跃，除了要沿用传统的 分析手段外，还要不断推陈出新，尤其是这些金属中的痕量杂质元素分析，采用传统的化学分析， 手续繁杂，速度慢，精度差，而用先进分析手段则简便快速，同时多元素测定，精度明显提高。稀 有难熔金属包括锆铪、铌钽、钨钼，有时因钛的某些性质与锆铪相似，因此也将钛一并讨论。本文 对上述7种金属及其化合物的试样分解溶解方法根据有关文献［1-5］，及作者实际工作经验作如下讨 论，供分析人员参考。
2.2 熔融分解法
熔融分解法利用碱性熔剂，在高温下进行复分解反应，使试样中的组分转化为易溶于水或酸的 化合物。熔融分解又称干法分解，其反应物的浓度比“湿法”溶解法高得多，分解能力也强得多， 但熔融时要加入大量熔剂(一般为试样量的6～12倍)，带入熔剂本身的离子和其中的杂质，以及坩埚 材料的腐蚀等都会玷污试液，因此这种方法多用于常量分析。对微量、痕量分析则一般避免使用， 因为试液玷污，而且因为引入大量熔剂，盐类很多，对仪器分析不利。 2.2.1 氢氧化钠、氢氧化钾和过氧化钠 NaOH、KOH是低熔点的强碱性熔剂，Na2O2是强氧化性、强腐蚀性的碱性熔剂，能分解钨精 矿、辉钼矿、钽铌矿、锆英石、金红石、高钛渣等，常用铁坩埚、镍坩埚、高铝坩埚等，有时也用 银坩埚，应用于主体元素和常规元素分析。在实际工作中，钨以钨酸溶液形式存在直接以光度法测 定，而钛、锆等元素则在分解后进行酸化再测定。 2.2.2 焦硫酸钾 K2S2O7是酸性熔剂，熔融时，K2S2O7在300℃开始熔化，420℃开始分解，K2S2O7与碱性或中性 氧化物混合熔融时发生复分解反应百度文库例如金红石、高钛渣、锆石、Nb2O5、Ta2O5都可用K2S2O7熔 融，熔融温度不应太高，熔融时间不应太长，熔块一般用H2SO4浸取，有时加入酒石酸、草酸铵等络 合剂，防止某些金属离子如铌、钽等水解沉淀。
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2 试样分解方法的选择
试样分解方法一般分为溶解法和熔融法。溶解法是将试样直接溶于水、酸、碱或其它溶剂中。 熔融法是将试样与适宜的熔剂混合，在高温下熔融，使待测组分转为可溶性化合物，然后以水或酸 浸取熔块。这两种方法在稀有难熔金属分解中都具有重要意义。工作中有时还需将两种分解方法结 合起来，即将试样经酸处理后，不溶性残渣再以适宜的熔剂进行熔融，然后浸出溶质与主液合并。 如钨精矿中WO3的测定，则用HCl-HNO3-HClO4溶解使钨酸析出分离，试样中不溶性残渣用碱熔融 后以分光光度法测定WO3。
Decomposition method in analysis of rare and refractory metals
Wu Xinyou,Tong Jian,Tong Ling,Li Manzhi (GRINM Bei Jing 100088)
Abstract The principle and demand of decomposition methed for rare and refractory samples,such as Zr, Hf,Ta,Nb,Mo,W,Ti are discussed,The selection of decomposition method and new decompositon techniques are also touched on. The application of decompositon method for foregoing 7 metals,and their alloys and compounds in any other analytical methods is expressed in meters,which are of referential value to analysts engaging in analysis of rare and refractory metals. Key words rare and refractory metals,decomposition method
现代科学仪器000202
现代科学仪器 MODERN SCIENTIFIC INSTRUMENTS
2000 No.2 P.6-8
稀有难熔金属分析中样品的分解方法
吴辛友 童坚 佟伶 李满芝
摘要 本文报道了稀有难熔金属，Zr、Hf、Nb、W、Mo、Tr 的常规分解方法、同时提出了新 的溶样技术，如高压分解溶样，微液分解技术以及微波增压分解技术等新的溶样方法、试验证明上 述新溶液样技术可以理想地，解决诸多的难熔金属及其合金的消解问题。 关键词 稀有难熔金属 消解方法
1 试样分解方法的原则和要求
稀有难熔金属分解溶解方法与其它元素的分解方法一样要遵循其基本原则：(1)要求试样分解完 全，使待测组分完全转入溶液；(2)待测组分不损失，不引入；(3)不引入其它干扰元素；(4)利于后续 分析测定。以求得分析结果的准确性。所不同的是稀有难熔金属的性质都具有高熔点、高强度，而 且根据其在军工、航空、电子工业等高新技术上的广泛应用，要求其纯度高，对某些杂质元素有特 殊要求，对分析检测提出更高的要求。因此更要重视分析方法的选择和试样分解方法的使用。要选 择最佳的分解方法，使用最适宜的分析试剂，得到适于后续测定的试液介质，保证分析过程顺利进 行。例如：测定铌铪合金中的Zr、Hf，选用HF-HNO3溶解将铌钽与锆铪等分离，再将锆铪组分以HF
3 试样分解技术
常用的试样分解都是在敞口的容器内在常压下加热分解，对于易于分解的试样是简便快速的。 但对于某些难熔金属化合物不仅延长溶样时间，消耗更多的试剂，由于时间延长，暴露在大气环境 中，致使试样组分损失玷污，甚至导致分析失败。为此新近发展了高压溶样和微波溶样技术，已成 功地应用于分解难熔金属及化合物。稀有难熔金属分析中特别是痕量分析也越来越多地使用这些新 技术。
http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/xdkxyq/xdkx2000/0002/000202.htm（第 2／6 页）2006-11-27 14:12:24
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2.1.7 氨水、氢氧化钠溶夜 氨水和NaOH溶液是金属钨、钨酸、钨酸铵和WO3的良好溶剂，加热可使之溶解，加入络合剂 柠檬酸、酒石酸可防止钨水解。可用于AAS测定K、Na、Ca、Mg等，用于ICP-AES、ICP-MS测定其 它痕量杂质。
溶解，硫酸冒烟，配制成硫酸介质溶液，有利于ICP-AES法测定锆铪并取得成功。又如锆粉中的五害 元素，As、Sb、Bi、Sn和Pb的分析，采用HF-HNO3溶解，并以硝酸冒烟赶HF，配制硝酸介质溶液后
用于ICP-MS测定痕量五害元素。
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2.1 酸碱分解法
在稀有难熔金属的分解方法中，使用单一的盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸作为溶剂应用较少，这 主要由于单一的酸不易使难熔金属分解，即使将其溶解也易形成难溶性的酸性物质，如钨溶于硝酸 时生成难溶性的钨酸。多数情况下用两种以上酸组成混合溶剂，广泛用于稀有难熔金属的分解，充 分发挥它的溶解作用。在实际工作中要依据分析对象，待测元素及精度，选用分析纯、优级纯、高 纯、MOS纯等不同级别的试剂。 2.1.1 氢氟酸-硝酸 氢氟酸是难熔金属常用的溶剂，它是弱酸，但它之所以是一种有效溶剂在于它的强络合能力， 它能与许多金属离子形成稳定的络合物。硝酸具有氧化性，除金和铂族元素外，多数金属都能溶于 硝酸。若硝酸和氢氟酸混合，对溶解Zr、Hf、Nb、Ta、W、Mo、Ti及其合金特别有效，也可用于溶 解钨矿、锆英石、钽铌矿及碳化物等。 2.1.2 硫酸 硫酸是一种重要的溶剂。稀硫酸不具有氧化性，贱金属溶于硫酸，浓硫酸会使许多元素氧化。 硫酸的特点是沸点高，热的硫酸具有强氧化性和脱水能力，可用于分解钛矿、TiO2、钽铌矿等，可 用于破坏试样中的有机物。若用HNO3、HCl、HF等低沸点酸的阴离子对分析测定有干扰时，常加入 硫酸蒸发冒SO3烟，使低沸点酸挥发除去，配制成硫酸介质溶液，为采用ICP-AES法测定提供有利的 保证。硫酸的沸点由于加入硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾而升高，其分解的效果得到改善。例如25mL硫 酸+10g硫酸铵能分解1g TiO2，同样适用于ZrO2、钽铌矿、W-Co、W-Cu等合金。 2.1.3 盐酸 盐酸是一种常用的溶剂，在稀有难熔金属中多用它与某些氧化性的溶剂组成混合溶剂，如HClHNO3组成王水，HCl-H2O2都具有强的溶解能力 2.1.4 磷酸 磷酸属于中强酸，具有较强的络合能力，W(IV)、Mo(IV)等在酸性溶液中都能与磷酸形成无色 络合物。某些合金钢如铌铁、钨铁、钼铁常用磷酸作溶剂，许多难溶性矿石，如铌铁矿、钽铁矿、 钛铁矿都能被磷酸分解。磷酸特别适用于分解氧化物，主要利用它的难挥发性和强络合性，磷酸在 高温时发生缩合反应生成焦磷酸和聚磷酸。但是用磷酸分解难熔金属多用于化学分析，在AAS，ICPAES，ICP-MS分析中难于应用。 2.1.5 高氯酸 高氯酸是一种强酸，热浓高氯酸是强氧化剂和脱水剂。在稀有难熔金属分析中利用高氯酸驱除 低沸点酸，例如钨精矿中钨酸铵灼烧法就是利用它驱除HCl、HF、HNO3等。 2.1.6 过氧化氢 过氧化氢是一种强氧化剂，它的氧化还原电位，随酸度提高而增强。过氧化氢能够利用催化作 用加速对试样的氧化作用，钨粉、钨条、钨酸盐、钼粉、钼条、钼酸盐等试样以水润湿，分数次滴 加过氧化氢可在室温中使其完全溶解，反应十分剧烈。也有用H2O2-HCl溶解金属钨。金属钼可溶于 氨性H2O2中。在H2O2中加入络合剂往往加速溶解。如以H2O2-HF溶解钨铁，用H2O2-柠檬酸或酒石 酸可溶解钨、钼及其合金都可得到有效的结果。
3.1 高压分解溶样
样品和溶剂在密闭的容器内于高温高压下分解，随着温度的增加，容器内压力随之增加。在较 高的温度和压力下无机酸的酸性增强，分解过程加快，于是难熔的物质被分解。现行高压溶样分解 有两种：一种是在密闭的硬质玻璃管中分解，另一种是将聚四氟乙烯(PTFE)制成的反应容器封装在 耐高压的金属罐中，俗称高压罐或高压溶样器。 在封闭的玻璃管中分解方法是将溶剂和样品密封在硬质玻璃管内，玻璃管置于敞口或密封的钢 筒里，加热使样品分解，此法所用的溶剂为王水、HCl+NaClO3、氯、溴等，对难熔金属分解应用较 少。难熔金属分解多用聚四氟乙烯高压溶样器分解，因为可使用HF-HNO3、HF-HCl-HNO3、HFH2SO4、HCl-HNO3等溶剂，对钛铁矿、钽铌矿、锆英石、金红石、钛渣以及TiO2、ZrO2、HfO2、 Nb2O5、Ta2O5及硬质合金等难溶矿物和化合物溶解十分方便，在恒温箱250℃以下反应1-4h至8h即可 完全分解，其主要特点：使用溶剂量少，避免环境污染，减少试剂污染，有利于痕量元素分析。
3.2 微波分解技术
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利用酸与样品混合液中极性分子在微波电磁场作用下迅速产生大量热能，促使酸与试样更好的 接触和反应从而加速样品溶解，故又称微波辅助酸消解法。工业和科研用的微波频率900～ 2×104MHz，民用微波炉输出功率在600～700W，可在5min内提供180×103J的热能。微波消解技术早 期用于生物样品的湿法消解，以后发展用于无机物料分析，特别使用于难溶物质的分解。微波消解 技术又分为增压微波溶样和常压微波溶解法。 3.2.1 增压微波溶样法 增压微波溶样法即在密闭容器中通过微波加热使样品进行消解的方法，它兼有微波加热和高压 消解技术的优点，它能使在常压下不能或很难用酸分解的样品能迅速分解，一般在20min内即可分解 完全，减少或避免易挥发元素的损失，减少试剂用量，降低空白值，减少环境污染。在实际工作中 用于稀有难熔金属最难分解的矿物、氧化物、及硬质合金、高温合金等均取得成功。例如TiO2、
2.2 熔融分解法
熔融分解法利用碱性熔剂，在高温下进行复分解反应，使试样中的组分转化为易溶于水或酸的 化合物。熔融分解又称干法分解，其反应物的浓度比“湿法”溶解法高得多，分解能力也强得多， 但熔融时要加入大量熔剂(一般为试样量的6～12倍)，带入熔剂本身的离子和其中的杂质，以及坩埚 材料的腐蚀等都会玷污试液，因此这种方法多用于常量分析。对微量、痕量分析则一般避免使用， 因为试液玷污，而且因为引入大量熔剂，盐类很多，对仪器分析不利。 2.2.1 氢氧化钠、氢氧化钾和过氧化钠 NaOH、KOH是低熔点的强碱性熔剂，Na2O2是强氧化性、强腐蚀性的碱性熔剂，能分解钨精 矿、辉钼矿、钽铌矿、锆英石、金红石、高钛渣等，常用铁坩埚、镍坩埚、高铝坩埚等，有时也用 银坩埚，应用于主体元素和常规元素分析。在实际工作中，钨以钨酸溶液形式存在直接以光度法测 定，而钛、锆等元素则在分解后进行酸化再测定。 2.2.2 焦硫酸钾 K2S2O7是酸性熔剂，熔融时，K2S2O7在300℃开始熔化，420℃开始分解，K2S2O7与碱性或中性 氧化物混合熔融时发生复分解反应百度文库例如金红石、高钛渣、锆石、Nb2O5、Ta2O5都可用K2S2O7熔 融，熔融温度不应太高，熔融时间不应太长，熔块一般用H2SO4浸取，有时加入酒石酸、草酸铵等络 合剂，防止某些金属离子如铌、钽等水解沉淀。
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2 试样分解方法的选择
试样分解方法一般分为溶解法和熔融法。溶解法是将试样直接溶于水、酸、碱或其它溶剂中。 熔融法是将试样与适宜的熔剂混合，在高温下熔融，使待测组分转为可溶性化合物，然后以水或酸 浸取熔块。这两种方法在稀有难熔金属分解中都具有重要意义。工作中有时还需将两种分解方法结 合起来，即将试样经酸处理后，不溶性残渣再以适宜的熔剂进行熔融，然后浸出溶质与主液合并。 如钨精矿中WO3的测定，则用HCl-HNO3-HClO4溶解使钨酸析出分离，试样中不溶性残渣用碱熔融 后以分光光度法测定WO3。
Decomposition method in analysis of rare and refractory metals
Wu Xinyou,Tong Jian,Tong Ling,Li Manzhi (GRINM Bei Jing 100088)
Abstract The principle and demand of decomposition methed for rare and refractory samples,such as Zr, Hf,Ta,Nb,Mo,W,Ti are discussed,The selection of decomposition method and new decompositon techniques are also touched on. The application of decompositon method for foregoing 7 metals,and their alloys and compounds in any other analytical methods is expressed in meters,which are of referential value to analysts engaging in analysis of rare and refractory metals. Key words rare and refractory metals,decomposition method
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2000 No.2 P.6-8
稀有难熔金属分析中样品的分解方法
吴辛友 童坚 佟伶 李满芝
摘要 本文报道了稀有难熔金属，Zr、Hf、Nb、W、Mo、Tr 的常规分解方法、同时提出了新 的溶样技术，如高压分解溶样，微液分解技术以及微波增压分解技术等新的溶样方法、试验证明上 述新溶液样技术可以理想地，解决诸多的难熔金属及其合金的消解问题。 关键词 稀有难熔金属 消解方法
1 试样分解方法的原则和要求
稀有难熔金属分解溶解方法与其它元素的分解方法一样要遵循其基本原则：(1)要求试样分解完 全，使待测组分完全转入溶液；(2)待测组分不损失，不引入；(3)不引入其它干扰元素；(4)利于后续 分析测定。以求得分析结果的准确性。所不同的是稀有难熔金属的性质都具有高熔点、高强度，而 且根据其在军工、航空、电子工业等高新技术上的广泛应用，要求其纯度高，对某些杂质元素有特 殊要求，对分析检测提出更高的要求。因此更要重视分析方法的选择和试样分解方法的使用。要选 择最佳的分解方法，使用最适宜的分析试剂，得到适于后续测定的试液介质，保证分析过程顺利进 行。例如：测定铌铪合金中的Zr、Hf，选用HF-HNO3溶解将铌钽与锆铪等分离，再将锆铪组分以HF
3 试样分解技术
常用的试样分解都是在敞口的容器内在常压下加热分解，对于易于分解的试样是简便快速的。 但对于某些难熔金属化合物不仅延长溶样时间，消耗更多的试剂，由于时间延长，暴露在大气环境 中，致使试样组分损失玷污，甚至导致分析失败。为此新近发展了高压溶样和微波溶样技术，已成 功地应用于分解难熔金属及化合物。稀有难熔金属分析中特别是痕量分析也越来越多地使用这些新 技术。
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2.1.7 氨水、氢氧化钠溶夜 氨水和NaOH溶液是金属钨、钨酸、钨酸铵和WO3的良好溶剂，加热可使之溶解，加入络合剂 柠檬酸、酒石酸可防止钨水解。可用于AAS测定K、Na、Ca、Mg等，用于ICP-AES、ICP-MS测定其 它痕量杂质。
溶解，硫酸冒烟，配制成硫酸介质溶液，有利于ICP-AES法测定锆铪并取得成功。又如锆粉中的五害 元素，As、Sb、Bi、Sn和Pb的分析，采用HF-HNO3溶解，并以硝酸冒烟赶HF，配制硝酸介质溶液后
用于ICP-MS测定痕量五害元素。
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2.1 酸碱分解法
在稀有难熔金属的分解方法中，使用单一的盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸作为溶剂应用较少，这 主要由于单一的酸不易使难熔金属分解，即使将其溶解也易形成难溶性的酸性物质，如钨溶于硝酸 时生成难溶性的钨酸。多数情况下用两种以上酸组成混合溶剂，广泛用于稀有难熔金属的分解，充 分发挥它的溶解作用。在实际工作中要依据分析对象，待测元素及精度，选用分析纯、优级纯、高 纯、MOS纯等不同级别的试剂。 2.1.1 氢氟酸-硝酸 氢氟酸是难熔金属常用的溶剂，它是弱酸，但它之所以是一种有效溶剂在于它的强络合能力， 它能与许多金属离子形成稳定的络合物。硝酸具有氧化性，除金和铂族元素外，多数金属都能溶于 硝酸。若硝酸和氢氟酸混合，对溶解Zr、Hf、Nb、Ta、W、Mo、Ti及其合金特别有效，也可用于溶 解钨矿、锆英石、钽铌矿及碳化物等。 2.1.2 硫酸 硫酸是一种重要的溶剂。稀硫酸不具有氧化性，贱金属溶于硫酸，浓硫酸会使许多元素氧化。 硫酸的特点是沸点高，热的硫酸具有强氧化性和脱水能力，可用于分解钛矿、TiO2、钽铌矿等，可 用于破坏试样中的有机物。若用HNO3、HCl、HF等低沸点酸的阴离子对分析测定有干扰时，常加入 硫酸蒸发冒SO3烟，使低沸点酸挥发除去，配制成硫酸介质溶液，为采用ICP-AES法测定提供有利的 保证。硫酸的沸点由于加入硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾而升高，其分解的效果得到改善。例如25mL硫 酸+10g硫酸铵能分解1g TiO2，同样适用于ZrO2、钽铌矿、W-Co、W-Cu等合金。 2.1.3 盐酸 盐酸是一种常用的溶剂，在稀有难熔金属中多用它与某些氧化性的溶剂组成混合溶剂，如HClHNO3组成王水，HCl-H2O2都具有强的溶解能力 2.1.4 磷酸 磷酸属于中强酸，具有较强的络合能力，W(IV)、Mo(IV)等在酸性溶液中都能与磷酸形成无色 络合物。某些合金钢如铌铁、钨铁、钼铁常用磷酸作溶剂，许多难溶性矿石，如铌铁矿、钽铁矿、 钛铁矿都能被磷酸分解。磷酸特别适用于分解氧化物，主要利用它的难挥发性和强络合性，磷酸在 高温时发生缩合反应生成焦磷酸和聚磷酸。但是用磷酸分解难熔金属多用于化学分析，在AAS，ICPAES，ICP-MS分析中难于应用。 2.1.5 高氯酸 高氯酸是一种强酸，热浓高氯酸是强氧化剂和脱水剂。在稀有难熔金属分析中利用高氯酸驱除 低沸点酸，例如钨精矿中钨酸铵灼烧法就是利用它驱除HCl、HF、HNO3等。 2.1.6 过氧化氢 过氧化氢是一种强氧化剂，它的氧化还原电位，随酸度提高而增强。过氧化氢能够利用催化作 用加速对试样的氧化作用，钨粉、钨条、钨酸盐、钼粉、钼条、钼酸盐等试样以水润湿，分数次滴 加过氧化氢可在室温中使其完全溶解，反应十分剧烈。也有用H2O2-HCl溶解金属钨。金属钼可溶于 氨性H2O2中。在H2O2中加入络合剂往往加速溶解。如以H2O2-HF溶解钨铁，用H2O2-柠檬酸或酒石 酸可溶解钨、钼及其合金都可得到有效的结果。
3.1 高压分解溶样
样品和溶剂在密闭的容器内于高温高压下分解，随着温度的增加，容器内压力随之增加。在较 高的温度和压力下无机酸的酸性增强，分解过程加快，于是难熔的物质被分解。现行高压溶样分解 有两种：一种是在密闭的硬质玻璃管中分解，另一种是将聚四氟乙烯(PTFE)制成的反应容器封装在 耐高压的金属罐中，俗称高压罐或高压溶样器。 在封闭的玻璃管中分解方法是将溶剂和样品密封在硬质玻璃管内，玻璃管置于敞口或密封的钢 筒里，加热使样品分解，此法所用的溶剂为王水、HCl+NaClO3、氯、溴等，对难熔金属分解应用较 少。难熔金属分解多用聚四氟乙烯高压溶样器分解，因为可使用HF-HNO3、HF-HCl-HNO3、HFH2SO4、HCl-HNO3等溶剂，对钛铁矿、钽铌矿、锆英石、金红石、钛渣以及TiO2、ZrO2、HfO2、 Nb2O5、Ta2O5及硬质合金等难溶矿物和化合物溶解十分方便，在恒温箱250℃以下反应1-4h至8h即可 完全分解，其主要特点：使用溶剂量少，避免环境污染，减少试剂污染，有利于痕量元素分析。
3.2 微波分解技术
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现代科学仪器000202
利用酸与样品混合液中极性分子在微波电磁场作用下迅速产生大量热能，促使酸与试样更好的 接触和反应从而加速样品溶解，故又称微波辅助酸消解法。工业和科研用的微波频率900～ 2×104MHz，民用微波炉输出功率在600～700W，可在5min内提供180×103J的热能。微波消解技术早 期用于生物样品的湿法消解，以后发展用于无机物料分析，特别使用于难溶物质的分解。微波消解 技术又分为增压微波溶样和常压微波溶解法。 3.2.1 增压微波溶样法 增压微波溶样法即在密闭容器中通过微波加热使样品进行消解的方法，它兼有微波加热和高压 消解技术的优点，它能使在常压下不能或很难用酸分解的样品能迅速分解，一般在20min内即可分解 完全，减少或避免易挥发元素的损失，减少试剂用量，降低空白值，减少环境污染。在实际工作中 用于稀有难熔金属最难分解的矿物、氧化物、及硬质合金、高温合金等均取得成功。例如TiO2、