新型钯萃取剂的合成及萃取钯的研究

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绿色溶剂在萃取金属应用研究

绿色溶剂在萃取金属应用研究

绿色溶剂在萃取金属应用研究一、绿色溶剂在萃取金属应用的背景随着工业的快速发展,金属资源的开采和利用变得日益重要。

然而,传统的金属萃取方法不仅效率低下,还伴随着严重的环境污染问题。

因此,开发一种环保、高效的金属萃取技术成为当务之急。

绿色溶剂作为一种新兴的萃取介质,因其对环境友好、可再生、可降解等特性,逐渐受到科研人员和工业界的青睐。

1.1 传统金属萃取方法的局限性传统的金属萃取方法主要包括化学沉淀、电解沉积和溶剂萃取等。

这些方法虽然在一定程度上能够实现金属的回收,但普遍存在能耗高、污染重、操作复杂等问题。

例如,化学沉淀法会产生大量的废水和固体废物,电解沉积法则需要消耗大量的电能,溶剂萃取法则需要使用大量的有机溶剂,这些有机溶剂往往具有毒性和挥发性,对环境和人体健康都存在潜在的危害。

1.2 绿色溶剂的定义与特性绿色溶剂是指那些对环境友好、可再生、可降解的溶剂。

它们通常具有较低的毒性、较低的挥发性、较高的生物降解性等特性。

绿色溶剂的种类繁多,包括但不限于超临界流体、离子液体、生物基溶剂等。

这些溶剂在金属萃取过程中能够减少对环境的影响,提高萃取效率,降低操作成本。

二、绿色溶剂在金属萃取中的应用绿色溶剂在金属萃取中的应用主要体现在以下几个方面:提高萃取效率、降低操作成本、减少环境污染。

以下是一些具体的应用实例和研究进展。

2.1 超临界流体萃取超临界流体萃取是一种利用超临界状态下的流体(如二氧化碳)作为萃取剂的技术。

超临界流体具有较高的溶解能力和较低的粘度,能够高效地从金属矿物中提取金属。

研究表明,超临界流体萃取在铜、镍、钴等金属的提取中表现出优异的性能。

例如,利用超临界二氧化碳萃取铜矿石中的铜离子,不仅能够提高萃取效率,还能减少有机溶剂的使用,降低环境污染。

2.2 离子液体萃取离子液体是一种由阳离子和阴离子组成的液态盐,具有较高的热稳定性和较低的挥发性。

离子液体在金属萃取中的应用主要集中在其对金属离子的高选择性。

针对铂钯精矿中回收铂、钯、金的工艺研究

针对铂钯精矿中回收铂、钯、金的工艺研究

针对铂钯精矿中回收铂、钯、金的工艺研究摘要:从溶液里采用交换离子的方式提取低含量的贵金属,使用萃取法提炼铂钯,再以传统的沉淀法(添加沉淀剂或改变条件促使沉淀)实现杂质分离。

此过程用时短且降低了污染程度,在一定程度上提升了回收利用率,并推动了贵金属、稀散金属等的综合利用。

文章将针对铂钯精矿中贵重金属的提炼工艺技术(电控除杂法、大氯化溶解法和氯化铵沉铂钯法)以及实验原理展开探讨。

关键词:铂钯精矿;电控除杂;提取;大氯化溶解;回收率1.试验部分对于在解决铜阳极泥过程中形成的铂钯精矿,采纳电控除杂、大氯化溶解、氯化铵沉铂钯的工艺方式展开提炼回收。

铂、钯的回收率普遍高于98%,金的回收率普遍在99%,此提炼方式花费成本低且操作简单,还能有效提升贵金属的回收率。

1.原料成分铂钯精矿在40℃的环境中持续烘干四小时后,能明显发现其含有化学成分。

如表1。

1.工艺流程1.工艺特点在一定基础下,采取氯气控制电极电位,在经过盐酸选择性地经洗涤或渗滤,形成金属的初次分离。

经历氯化的洗涤或渗滤后,接着从过滤后的原液中还原分离出金,将粗金仔细研制后形成金粉。

贵重金属的溶液分离后进行萃取分离铂钯,铂钯反萃液在展开进一步的分离形成海绵铂、海绵钯。

1.工艺原理2.1电控除杂应用盐酸的酸性浸于铂钯精矿,与此同时采取通氯气控制电位的方法,能产生去除低价金属的效果,由此可见,它的反应原理为:Cu+2HCl=CuCl2+H2↑、Zn+2HCl=ZnCl2+H2↑、Pb+2HCl=PbCl2+H2↑、Bi+2HCl=BiCl2+H2↑、Se+4HCl=SeCl4+2H2↑。

2.2大氯化溶解Au、pt、Pd通过盐酸酸性对杂质的清理,以盐酸与氯气作为氧化剂的环境条件,将盐酸处理中的金、铂、钯转化为氯金酸、氯铂酸、氯钯酸的杂质加入溶液中。

它的反应原理为:2Au+ClO-3+ 6H+ +7Cl=2AuC14- +3H20、3Pt+Cl03- +6H+ +11Cl-=3PtCl4 - +3H20、3PtCl4-+Cl03- +5Cl- +6H+ =3PtCl4- +3H20、3Pd+Cl03- +6H++11C1- =3PdC14 - +3H20、3PdC14- +ClO3- +5Cl- +6H+ =3PdC14- +3H20。

二苄基亚砜树脂对钯的固相萃取吸附性能研究

二苄基亚砜树脂对钯的固相萃取吸附性能研究
m e i ,p la i d um a l d um o d b ds r e n nrc d b be z ls f i e r sn a t bl o c ul e a o b d a d e ihe y di n y ulox d e i nd a sa e c mpl x wih e t
中 图 分 类 号 : F 3 T 86 文献标识码 : A 文 章 编 号 :0 7 5 5 2 1 ) 3 0 4 0 1 0 —7 4 (0 0 0 —0 3 — 4
Ad o p in Pr p riso d s r to o e te fP (Ⅱ )atrS l h s x r cin fe oi P aeE ta to d
E% 一 ( 一 C) 。 0 C。 /C x1 0
式中: V一钯标 准溶 液体积 ( ) m一树 脂 的质 mL ,
量( )C 一钯 的起始 浓度 ( / ) C一平 衡 时钯 的浓 g ,。 gL ,
度 (/ 。 g L)
溶 液 的流速 太快 , 萃取 反应 来不 及达 到平 衡 , 吸
其他 贵金属 在 固相萃 取 柱 上 得 到分 离 , 用硫 脲 将 再
其洗脱 , 洗脱 液经 处 理 后 用分 光 光 度 法测 定 。本 文 考察振 荡 时间 、 度 、 速 、 脱液 浓度 、 脱液 流速 酸 流 洗 洗
等对 固相萃 取吸 附分 离 效 果 的影 响 , 同时研 究 萃 取
Ke wo d S i as x r c i n;Di n y u f xi e r sn;Pa l di y r s: ol ph e e t a to d be z ls lo d e i la um
许 多样 品 中贵金 属 含 量 较低 , 析测 定 前 一般 分

不对称亚砜BSO萃取分离钯、铂的研究

不对称亚砜BSO萃取分离钯、铂的研究
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萃取 剂 B O 由华 南 理 工 大 学化 学科 学 学 院纳 S 米 与 萃取 化 学 研 究 中心 研 制 合 成口 , 释 剂 为工 业 ]稀 纯无 臭煤 油 。WF -B型原 子 吸收分 光 光度 计 。 XI

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60

1 2 试 液 的配 置 .
称 取 1 0 0g高 纯度 金属 钯 、 , 别 溶于 王水 .0 铂 分 中, 加热 蒸发 近 干后 用浓 盐酸 赶 硝酸 3次 , 次蒸 干 再


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Ab t a t s r c :The e t a to ha i r a c nim fpa ldi m nd p a i m t s mm e rc 1s lo de x r c i n be v o nd me ha s o la u a l tnu wih un y t ia u f xi ( BSO)we e s ud e .The r s t h r t id e ulss ow ha cd c nc nt a i n wor he e t a to c n s a x— t ta i 0 e r to kson t x r c i n me ha i m nd e t a to a e o a l d um n l tnu r c i n r t fp la i a d p a i m.A ta l w qu ou cd t o a e s a i iy,BSO c sa ut a i n oo d na e a t sa ne r ll ga d c r i t d wih p la i m ,a h x r c i n r t fp la um c e e 0 .Ata h gh a e usa i t t aldu nd t e e t a to a e o a l di a hi v s1 0 i qu o cdiy,t e e t a — h x r c tng m e ha s o la u a l tn i c nim f pa ldi m nd p a i um r cd i n a s ca i x r c i n,a he e t a to a e o a e a i o s o i ton e t a to nd t x r c i n r t f

几种锗萃取剂的合成原理及萃取性能的比较研究

几种锗萃取剂的合成原理及萃取性能的比较研究

几种锗萃取剂的合成原理及萃取性能的比较研究*许凯1,梁杰2**(1.贵州大学材料科学与冶金工程学院,贵阳 550003;2.毕节学院化学系,毕节 551700 )摘要:介绍了几种典型的锗萃取剂Lix63,Kelex100以及7815的合成原理及萃取性能,分析、比较了它们萃取回收锗的工艺及技术条件,提出了加快新型锗萃取剂合成的建议。

关键词:锗;萃取剂;合成;萃取1. 前言锗属稀散金属,地壳中的丰度约为十五万分之一,大部分以稀散状态存在于硅酸盐及金属矿中,所以其资源在国内外都比较珍贵,国外锗的主要来源西非及刚果的铅锌铜矿,我国主要是从炼锌过程中的副产品以及煤燃烧后的烟道灰中回收锗。

因为锗富集难度较大,且受处理矿物所采用的工艺制约,所以其回收率随之而变化,为此国内外对锗的提取都投入了不少的精力,目前提锗的方法大致有沉淀法,溶剂萃取法,液膜法,离子交换法,色谱法,微生物浸出法及电解法等[1],当然还有一些火法生产锗,但因其产率不高及对环境的影响较大逐渐被湿法所取代,本文根据近十年来的研究报道, 对国内外几种典型的萃取锗的萃取剂作一综合的比较。

2.锗的化学性质在通常温度下,金属锗不与空气、氧或水起作用,当温度高于600℃时开始氧化。

锗易与碱相熔融而形成碱金属锗酸盐,如Na2GeO3等,它们易溶于水,而其它金属锗酸盐在水中溶解较少,但却易溶于酸。

在浓盐酸及稀硫酸中锗也较稳定,但锗可溶于热的氢氟酸、王水和浓硫酸。

____________ ____ 基金项目:贵州省科学技术基金项目黔科合J字(2008)2001号、贵州省教育厅自然科学研究项目黔教科字(2007)078号、毕节地区科学技术项目毕科合字(2008)32号资助。

作者简介:许凯(1978-),男,安徽人,硕士研究生,主要研究方向为资源综合利用通讯联系人:梁杰(1961-),男,研究员,博士,主要研究方向为金属分离科学与技术、资源综合利用,email:****************锗在水溶液中有很多存在形态,当pH为2.5-7时,锗在硫酸和盐酸介质中以阴离子状态存在为主,而当pH少于2时,则锗主要以阳离子状态存在[2,3]。

钯提炼钯回收如何回收钯——D0113)

钯提炼钯回收如何回收钯——D0113)

钯提炼钯回收如何回收钯——D01132.铂钯精矿冶炼综合回收新工艺研究之我见3.银冶炼过程中铜的控制及钯的回收4.从金银冶炼系统中回收铂、钯5.失活催化剂中提取钯的研究6.用Aliquat 336提取裂解钯及从离子性液相中直接回收钯的电化学研究7.铜镍电解阳极泥中金、铂、钯的提取试验研究8.废催化剂选择法浸渣中提取钯新工艺9.浅析铂钯精矿的提取技术10.液膜法提取高纯钯11.从铂钯精矿中提取金铂钯的研究--铂钯精矿的预处理12.从工艺废炭中提取金铂钯13.N503为载体的乳状液膜提取钯(Ⅱ)的研究14.从废炭-钯催化剂中提取钯15.从钯-氢氧化钠废催化剂中提取金属钯的研究16.从废钯-炭催化剂中提取氯化钯17.从废旧电子元件中提取钯工艺的研究18.用丁基黄原酸钠提取钯19.从金电解废液中提取铂钯20.从金电解废液提取钯的方法21.从废独石电容中提取钯和银的工艺22.用氰化法从Coronation山矿石中提取铂,钯和金23.乳状液膜提取钯的研究24.乳头液膜提取钯25.废催化剂中钯的分离与提纯26.从铂钯物料中分离和提纯铂钯27.粗钯的精炼提纯28.离子交换法提纯钯的优化工艺条件29.钯在氢同位素分离和纯化工艺中的应用30.氢气纯化用钯钇合金箔材研究31.聚变燃料纯化用有支撑钯银合金选择渗氢膜的研制32.常温柱浸法从废催化剂中回收钯33.国内钯、铂的二次资源回收现状分析与对策34.用细菌回收钯35.从废钯催化剂中回收钯的绿色工艺研究36.废旧手机中金钯银的回收37.凝聚与吸附组合法回收银、钯工艺研究38.废旧手机中金钯银的回收39.钯/活性炭催化剂中贵金属钯的回收40.用巯基胺型螯合树脂回收电镀废液中的金和钯41.钯—炭回收过滤装置的研制42.从催化氧化法葡萄糖酸钠废催化剂中回收氯化钯的研究43.从氧化铝载体废催化剂中回收钯的富集方法的改进44.废钯催化剂中钯的回收45.废Pd/C催化剂中钯的回收46.钯炭催化剂的回收利用47.从失效活性Pd/C中回收钯48.银冶炼过程中铜的控制及钯的回收49.从金银冶炼系统中回收铂、钯50.回收钯灰中钯、铂、铑含量的测定51.钯/碳催化剂回收实验因素的正交设计及灰色关联分析52.从金宝山铂钯浮选尾矿中再回收铂钯的研究53.废DH-2型催化剂中铂与钯的回收54.从废钯炭催化剂中回收钯的焚烧过程研究55.溶剂萃取从酸性溶液中回收钯56.钯催化剂的应用及钯的回收技术57.常温氯化法从拜尔废催化剂中回收金钯58.铜铜钯合金中钯的回收工艺研究59.废钯催化剂的回收技术60.从废催化剂中回收高纯度金属钯61.从废金钯电子镀件中回收金和钯62.PTA装置废渣及废钯的回收利用63.从含金钯废气敏元件中回收金钯工艺的研究64.含有大量有机物的钯银废料的回收65.从废Pd-C催化剂中回收钯的研究66.废电路板中钯,银的回收67.废催化剂中钯的回收技术简述68.低含量钯催化剂的回收69.从氧化铝载体的废钯催化剂中回收钯的工艺研究及生产技术新突破70.从碳质载体的钯废催化剂中回收钯工艺的研究71.从废催化剂中回收钯72.废催化剂中钯的回收73.过氧化氢生产废触媒中贵金属钯的回收74.从金电解精炼废液中回收钯的技术研究75.从废钯催化剂中回收钯76.钯-炭催化剂制备与回收工艺及设备设计77.从微电子元件废料中回收钯,银78.钯回收网在双加压硝酸装置上的应用79.蜜胺树脂柱色谱法从模拟高放废液中回收钯的研究80.废铜钯催化剂的回收工艺81.金银钯铂等贵金属的回收82.从废催化剂中回收钯83.液-液萃取法从废钛酸钡陶瓷中回收钯84.从废钯-炭催化剂中回收氯化钯85.从生产乙醛废催化剂渣中回收钯和铜86.从失效的C-Pd催化剂中回收钯87.电镀工序钯的回收88.溶剂萃取法从废电子元件中回收钯89.开发钯合金吸附网,填补我国铂网回收空白90.含钯废催化剂回收概况91.回收铂和钯的工艺(生产92.[ 200510101955 ]- 苄基异辛基亚砜及其制备方法和用其萃取分离钯铂的方法c93.电子浆料用钯银合金粉的生产方法94.从含钯电子废料中直接生产含钯精细化工产品的研究95.乙醛生产中催化剂氯化钯耗量的降低措施96.用失效的C-Pd催化剂生产氯化钯97.水合肼还原法在钯精炼生产中的应用98.电沉积钯钴合金的工艺研究99.加压氰化全湿法处理低品位铂钯浮选精矿工艺研究100.金宝山铂钯浮选精矿几种处理工艺的讨论101.从废胶体钯中回收Pd工艺研究102.铂钯冶金新工艺103.200507 铂钯冶金新工艺104.氯化钯制备过程中赶硝工艺的研究105.云南金宝山铂钯矿矿石的工艺矿物学研究106.加压氰化处理铂钯硫化浮选精矿全湿法新工艺107.镀钯技术及工艺研究108.双波长系数倍率法测定无机工艺液中微量铂和钯109.某新类型铂钯矿湿法冶金新工艺试验研究110.从铂钯精矿中回收贵金属工艺选择111.钯电镀工艺112.钯改性铝化物涂层的工艺及组织113.从金还原后液中置换铂钯的工艺优化研究114.低品位铂钯矿的工艺矿物学特征及应用115.西南某低品位铂钯矿选矿工艺研究116.含铂钯铜镍精矿湿法冶金处理新工艺117.电镀钯工艺118.无钯工艺制备泡沫镍119.银钯合金超细粉末制备工艺研究120.柠檬酸钾镀钯新工艺121.分离钯合金为原料制取氯化钯试剂工艺探讨122.钯镍合金电镀的最佳工艺参数研究123.钯的杂环偶氮络合物薄层色谱特性与分离分析研究124.新型硫醚萃取剂萃取分离钯、铂的性能125.共沉淀富集分离矿石中微量金、铂、钯126.用硅基SiPyR-N3阴离子交换剂从模拟的核废燃料溶液中分离钯127.合成亚砜BSO萃取分离钯铂的性能研究128.巯基活性炭分离富集发射光谱法同时测定金、铂、钯和铊129.阴离子树脂-活性炭分离富集等离子体发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯130.分离富集金、铂、钯的碲共沉淀物研究131.树脂分离富集质谱法测定矿石中痕量铂、钯、金132.PVC-丁二酮肟复膜树脂分离富集原子吸收法测定地质样品中的钯133.矿石中微量金、铂、钯的分离及金、铂的12-CCl4萃取分光光度法测定134.硫酸铵—硫氰酸铵—乙醇体系萃取分离钯(Ⅱ)135.合成亚砜MSO萃取分离钯与铂的性能136.D296阴离子交换树脂分离富集原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量金和钯137.流动注射在线分离富集-电热原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金、铂、钯138.乙醇-盐-水-5-Br-PADAP体系萃取分离测定钯139.正丁基苯并噻唑硫醚萃取分离钯、铂的研究140.树脂分离富集——石墨炉原子吸收测定痕量钯141.分离富集动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)142.硫酸铵-碘化钾-乙醇体系萃取分离钯143.聚乙二醇-硫酸铵-二甲酚橙体系萃取分离钯144.对磺基苯偶氮变色酸螯合形成树脂分离富集微量铂和钯145.双(正-辛基亚磺酰)乙烷-乙酸丁酯萃取体系分离富集钯、铂146.氧化铝负载二苯基硫脲分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱测定铂、钯、金和铑147.氯化钠存在下应用氯化亚锡-罗丹明B-水体系浮选分离钯148.粗铂中钯的分离方法149.吐温80-(NH4)2SO4-PAR体系液-固萃取分离测定钯150.DT-1016型阴离子交换树脂分离富集金铂钯151.丙醇-氯化钠双水相体系萃取分离铂、钯、铑、金中的铱及其吸收光谱分析研究152.以合成的脒硫脲基-硅胶在线预富集和分离,用火焰原子吸收光谱法测定银、金和钯153.利用溴基配合物和阴离子交换树脂对钌、钯、铼、锇、铱和铂进行组分离154.聚酰胺树脂富集分离-原子吸收法测定地质样品中钯155.碳载体催化剂中铂-钯的分离与定量分析156.粗钯中银的分离157.C-410树脂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的金、铂、钯158.氯化钠存在下丙醇-碘化钾体系萃取分离铂、钯的研究159.丙醇-硫酸铵-水液-液体系萃取分离铂、钯、铑和金160.D201BR树脂分离富集-火焰原子吸收法测定镍阳极泥中的金、铂、钯161.用含甲硫达嗪盐酸和油酸的液滴型液膜分离钯162.用抗坏血酸沉地从模拟的放射性废液中分离钯163.氢氧化钠沉淀分离铜,钯的动力学研究及分析应用164.茜素红S螯合树脂分离富集测定地质样品中的痕量金,铂和钯165.CL-N263萃淋树脂分离金与铂,钯的研究166.铂,钯光化学分离可行性研究167.离子交换法选择性分离汽车触媒转化器浸出液中的钯铂铑168.P-950哌啶树脂分离金和钯169.双硫腙螯合形成树脂分离富集地质样品中的微量金,铂,钯及其测定170.用苯基硫脲-磷酸三丁酯体系连续萃取分离钯(II),铂(IV),铑(Ⅲ)171.二异戊基硫醚萃取分离钯172.大孔阳离子交换树脂分离贱金属石墨炉原子吸收测定地质样品中的铂钯铑铱钌173.用Amberlyst A-26树脂分离金,钯,铂的研究174.钯-银合金膜分离氢气的研究175.溶剂萃取分离金川料液中的金钯铂176.CL-7402树脂萃取色谱法分离富集钯的研究177.离子交换法分离富集铂钯178.从高银低钯硝酸溶液中分离银和钯179.用中子活化分析法测定地质样品中锇,铂,钯的放射化学分离流程180.硫脲纤维素分离富集FAAS测定地质样品中痕量钯181.阴离子交换树脂分离-发射光谱法测定地质样品中的金,钯和铂182.泡塑负载疏基碳粉分离富集钯的研究及其方法应用183.氨基硫脲新型螯合纤维素分离富集痕量钯184.巯基棉分离ICP-AES法测定催化剂中钯和铂185.TD-2/D-2分离富集DCP-AES测定工业废水中微量金铂钯186.萃取分离碘化钾分光光度法测定负载型钯催化剂中的微量钯187.用化学物相选择性溶解法分离和富集铂钯矿188.CPF-V螯合型泡沫塑料分离富集岩矿中痕量金和钯189.离子交换法分离铂,钯,铑,铱190.阳离子交换分离IPC-AES法测定高放废液中微量钌,铑,钯191.贵金属分属方法研究(Ⅳ):阳离子交换法分离铂钯铑铱192.从盐酸水溶液中分离钯的方法193.季铵盐N263-HCl体系萃取色层分离富集钯的研究194.置换萃取色谱法分离富集原子吸收测定矿石中痕量钯195.乙二胺改性聚氯乙烯大孔螯合树脂富集分离微量金,铂,钯,铱... 196.二苯并-24-冠-8硝基甲烷萃取分离金,铂,钯-原子吸收法测定金197.铂,钯,铑,铱和萃淋色谱分离198.离子交换分离分光光度法测定纯铬,镍,锰中痕量钯199.N263-亚硝基-R-盐萃取色谱法分离富集痕量钯200.用新型AP树脂分离铑-铱和同时富集测定铑`铱`铂`钯202.正十二烷硫基乙酸乙酯萃取分离钯铂等金属离子203.离子交换分离富集无火焰原子吸收法测定岩石中痕量铂,钯,金204.贵金属分离方法研究Ⅰ-铂,钯,铑的N530反相纸色层分离205.乙二醇-硫酸铵-二溴羧基偶氮氯膦体系萃取分光光度法测定微量钯206.丁基苯并噻唑亚砜与MSO协同萃取钯的研究207.CTMAB—KI-正戊醇体系萃取钯(Ⅱ)的研究208.微波消解和固相萃取光度法测定氰化渣中痕量钯209.新型钯萃取剂的合成及萃取钯的研究210.基苯并噻唑亚砜萃取钯(Ⅱ)的性能研究211.氰化渣中痕量钯的微波消化-固相萃取光度法的研究212.D2EHDTPA萃取蛇纹石中钯的研究213.2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化膦协同萃取钯214.非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯215.乳状液膜萃取钯的研究216.流动注射在线萃取色谱预浓集火焰原子吸收法测定钯217.聚乙二醇-硫酸铵体系双水相萃取水度法测定钯218.-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化磷对钯的协同萃取219.氢溴酸介质中十六烷基三甲基溴化铵萃取钯机理研究220.蛇纹石中钯的萃取221.苯异硫脲基乙酸萃取钯的性能和机理的研究222.苯异硫脲基乙酸萃取钯的性能和机理的研究223.KSCN-双(正-辛基亚磺酰)乙烷-乙酸丁酯体系萃取钯的研究224.聚乙二醇--硫酸铵--对硝基偶氮氯膦体系萃取分光光度法测定微量钯的研究225.2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟与P538对钯的协同萃取226.用MIBK萃取剂从含金铂钯的贵液中萃取金的研究227.正辛基-对叔丁基苯基亚砜萃取钯(Ⅱ)的动力学研究228.用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡啉唑酮-5(PMBP)从高氯酸介质中萃取钯机理研究229.二烷基取代亚砜萃取钯(Ⅱ)的配位取代反应230.-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化磷对钯的协同萃取231.在高氯酸介质中P538萃取钯热力学的研究232.二-(2-乙基己基)二硫代磷酸萃取钯热力学的研究233.流动注射在线萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品痕量钯234.萃取还原重量法测铂钯物料中的金235.N530与D2EHDTPA对钯的协同萃取236.N,N-二辛基甘氮酸萃取钯机理的研究237.二-(2-乙基己基)二硫代磷酸萃取钯机理的研究238.石油亚砜萃取钯(Ⅱ)性能和机理研究239.高聚物萃取光度法测定钯240.三辛基氧化磷(TOPO)萃取钯机理的研究241.用二(2-乙基己基)二硫代磷酸烷基胺从氯化物溶液中萃取钯242.氯酸介质中2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟萃取钯热力学的研究243.2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟与P507对钯的协同萃244.苯异硫脲基乙酸的合成及其萃取光度法测定钯245.2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与P204对钯的协同萃取246.新萃取剂双(正-辛基亚磺酰)乙烷溶剂萃取钯的性能和机理247.2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与HEHEHP对钯的协同萃取248.2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与P538对钯的协同萃取249.三辛基氧化膦萃取钯热力学研究250.N7301萃取钯的研究251.N235萃取高放废液中的钯,铑研究252.高氯酸介质中2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟萃取钯的机理253高氯酸介质中2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟萃取钯的热力学研究254.人工神经网络萃取光度法同时测定金,铂,钯255.析相萃取光度法测定法质样品中痕量钯256.1-亚硝基-2-萘酚固-液萃取光度法测定贵金属钯257.双(正辛基亚磺酰)乙烷-磷酸三丁酯体系协同萃取钯的性能和机理研究258.高氯酸介质中2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟萃取钯的机理研究259.Pd^2+-Ⅰ^--TBAB三元缔合物萃取光度法测定钯含量260.N,N-二甲庚基乙酰胺萃取钯的研究261.2-羟基-5-仲辛基-二苯甲酮肟与P204对钯的协同萃取262.高位阻叔胺(N3418)自盐酸溶液中萃取钯的研究263.萃淋树脂伯胺N1923对钯(Ⅱ)的萃取吸附机理(Ⅱ)264.对-亚硝基二甲苯胺萃取光度法测钯265.三正辛胺,三异辛胺萃淋树脂对钯萃取色层分析266.伯胺萃淋树脂萃取钯的性能及机理267.胺醇萃取液NTAB-182萃取钯268.用α-乙酰基硫代甲酰取代胺萃取钯(II)269.HClO4介质中P538萃取钯机理的研270.N1923萃淋树脂对钯吸萃取性及机理的研究271.2-氨基苯并噻唑萃取钯的性能和机理272.APDC-MIBK萃取石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量钯273.胺醇萃取剂TAB-194萃取钯的研究274.HPMBP与N1923协同萃取钯(Ⅱ)的研究275.石油亚砜在混合澄清槽中萃取钯的试验276.二(正辛基)亚砜萃取紫外吸光光度法测定钯277.二-(2-乙基已基)磷酸萃取钯热力学研究278.双(十二烷基亚磺酰)乙烷溶剂萃取钯及其机理的研究279.基硫脲-磷酸三丁酯二元中性体系对钯的协同萃取研究280.萃取催化动力学分析法测定痕量钯281.用激光激发从溶液中萃取钯282.二硫代安替比林甲烷萃取钯的机理283.正丁基辛基亚砜萃取钯(Ⅱ)行为研究284.氯化三烷基苄基铵萃取钯的性能研究285.2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯萃取钯(Ⅱ)的机理研究286.(2-乙基己基)单硫代磷酸从硫酸介质中萃取钯287.双硫腙萃取双波长系数倍率法测定铂和钯的研究及应用288.石油亚砜的极性与萃取钯铂性能的关系289.二(2-乙基己基)单硫代磷酸在盐酸介质中萃取钯290.钯的PAR-硫酸四苯锑的萃取光度法测定及应用291.钯的PAR-硫酸四苯锑的萃取光度法测定及应用292.MBT-MIBK萃取原子吸收法测定地质样品中的微量金和钯293.钯的PAR-氯化四苯shen的萃取光度法测定294.用N.N一二辛基甘氨酸从氯化物水溶液中萃取钯和铂295.TOPO从硝酸介质中萃取钯的研究296.油亚砜萃取钯的热力学和动力学研究297.硫代苯甲酰苯胺的Rf图谱及其对钯,银的萃取298.二(二烷基甲基)胺萃取钯机理研究299.二(二烷基甲基)胺萃取铂(Ⅳ),钯(Ⅱ)有机理和热力学研究300.N1923-硅球对钯萃取色层性能的研究及分析应用301.三烷基胺萃取萃取钯(Ⅱ),铂(Ⅳ)的热力学研302.N,N-二乙基辛硫基乙酰胺在盐酸体系中萃取钯(Ⅱ) 303.,N一二壬基氨基乙酸萃取金还原母液中铂和钯304.HNO3介质中P538萃取钯和铂的研究305.正辛基氧化膦萃取钯的研究306.,N(二甲庚基)乙酰胺萃取钯的热力307.N263萃取石墨炉原子吸收法测定化探样品中铂和钯308.萃取钯离子的方法309.二烃基硫醚的化学结构和对金钯的萃取310.PSO-ⅢA(3)亚砜萃取金钯铂的差异及其解释311.氯化三烷基bian基铵萃取钯机理研究312.己基-N,N-二乙基酰胺甲撑磷酸酯从盐酸介质中萃取钯(Ⅱ)的研究313.扩散热处理对316L不锈钢表面钯/铁薄膜形貌和相组成的影响314.微波消解技术在分析难处理贵金属及其物质中铑、铱、铂、钯的研究与应用315.用钛白废酸处理某铂钯矿及酸浸液综合利用研究316.加压氰化处理铂钯硫化浮选精矿全湿法新工317.波预处理包裹型复合铂钯矿技术318.ABS塑料胶体钯-化学镍电镀前处理工艺319.铂钯矿湿法预处理试验研究320.含铂钯铜镍精矿湿法冶金处理新工艺321.对处理含甲酸废水的钯催化剂的研究322.TPa-8602透氢仪钯膜管中毒处323.钯/炭催化剂在不同气氛中热处理的考察324.钯碳催化剂超临界流体再生研究通过技术鉴定325.被一氧化碳中毒的钯/铝硅酸盐催化剂再生方法326.被一氧化碳中毒的钯/铝硅酸盐催化剂再生方327.苯甲酸加氢用钯碳催化剂的制备、失活及再生研究328.甲酸加氢用钯碳催化剂的制备、失活及再生研究329.蒽醌法生产双氧水中钯催化剂的使用与再生330.双氧水生产中钯触媒的使用与再生331.蒽醌法过氧化氢用钯催化剂再生方法研究332.固定床钯触媒的再生333.微电子元件废料中再生提纯钯银334.钯炭催化剂的制备及其失活再生335胶体钯活化液的维护和再生336. 02121434 ]- 从富含铜的电子废料中回收金属和非金属材料的工艺337.[ 99114716 ]- 微波预处理包裹型复合铂钯矿技术338.[ 200410065159 ]- 一种从电子工业废渣中提取金、银、钯的工艺方法339.[ 200410040101 ]- 铂族金属硫化矿提取铂钯和贱金属的方法340.[ 200310121096 ]- 从金矿提取金、铂、钯的方法341. 03126465 ]- TDI氢化废钯碳催化剂中回收钯的工艺方法342.[ 94104876 ]- 一种提取金属钯的方法343.[ 90108877 ]- 从铜阳极泥中回收金铂钯和碲344.[ 85107262 ]- 氧化钯还原成金属钯的方法345.[ 02118916 ]- 包括用钯含量低的催化剂提纯苯乙烯原料的方法和系统346.[ 95104435 ]- 从废钯碳催化剂中回收钯的方法347.[ 95103938 ]- 制取纯钯的方法348.[ 94107452 ]- 一种分离提纯贵金属的方法349.[ 03137220 ]- 电子废料的贵金属再生回收方法350. 03126232 ]- 回收废钯/氧化铝催化剂中金属钯的方法351.[ 200510048612 ]- 回收铂催化剂用钯基合金及回收网352.[ 200410033983 ]- 一种从废Pd-C催化剂中回收钯的方法353.[ 200320110912 ]- 钯-炭回收过滤装置354.[ 03126465 ]- TDI氢化废钯碳催化剂中回收钯的工艺方法355.[ 03135920 ]- 含钯金属复合材料丝及其制备工艺和用途356.[ 02157951 ]- 测定钯碳催化剂中钯含量方法357.[ 02830157 ]- 从废氧化硅中回收吸附钯的方法358.[ 02129627 ]- 一种分离铂钯铱金的方法359. 02113059 ]- 从汽车尾气废催化剂中回收铂、钯、铑的方法360.[ 02102604 ]- 用细菌菌体从低浓度的钯离子废液中回收钯的方法361.[ 96114679 ]- 回收低钯含量废催化剂的方法362.[ 95108021 ]- 钯合金吸附网363. 95104435 ]- 从废钯碳催化剂中回收钯的方法364. 94193791 ]- 钯催化剂的回收365. 91104385 ]- 从废钯碳催化剂回收钯的方法及焚烧炉系统366.91104387 ]- 从废催化剂回收金和钯的方法及液体输送阀367.[ 91103410 ]- 用硫醚配位体从水溶液中分离钯的方法369.[ 85100240 ]- 用巯基胺型螯合树脂回收电镀废液中的金和钯370.[ 89102171 ]- 铂催化剂的回收方法371.[ 200410017074 ]- 生产过氧化氢用的异型钯催化剂及其制备方法372.[ 03115503 ]- 一种用蒽醌法生产过氧化氢负载型钯催化剂及其制备方法373.[ 02157225 ]- 氯化钯生产方法374.[ 02128852 ]- 钯-炭低压催化加氢生产对苯二胺方法375.[ 02801703 ]- 钯催化剂及其使用方法376. 00126716 ]- 一种钯催化剂再生方法377.[ 00112558 ]- 对苯二甲酸生产装置中钯-碳催化剂在线再生方法378. 99806903 ]- 包含金属钯、铜和金的乙酸乙烯酯催化剂及其制379.[ 99806901 ]- 包含金属钯、铜和金的乙酸乙烯酯催化剂及其制备380.[ 99806902 ]- 包含金属钯和用金酸钾制备的金的乙酸乙烯酯催化剂381.[ 200510118396 ]- 塑料表面化学镀镍无钯活化配方及工艺382.[ 200410013765 ]- 钯离子型催化树脂加氢除氧工艺方法383.[ 200410021025 ]- 一种复合金属钯膜或合金钯膜及其制备方法384.[ 03128451 ]- 金属改性的钯/镍催化剂385.[ 99116932 ]- 电刷镀钯镍合金及稀土钯镍合金镀层材料386.[ 00110902 ]- 纳米钯或铂一氧化碳助燃剂制备方法387. 03122844 ]- 钯催化剂的再生方法389. 02129627 ]- 一种分离铂钯铱金的方法390.[ 00135077 ]- 在使用离子源的电磁分离器中分离钯同位素的方法391. 93118602 ]- 制备钯粉和氧化钯粉的气溶胶分解法392.[ 92108427 ]- 萃取分离金和钯的萃取剂及其应用393. 91103410 ]- 用硫醚配位体从水溶液中分离钯的方法394.[ 96196183 ]- 钯催化剂的分离方法395.[ 00815816 ]- 含有金属钯和金的乙酸乙烯酯催化剂以及使用声处理的制备方法396.[ 00815813 ]- 含有金属钯和金的乙酸乙烯酯催化剂以及使用声处理的制备方法397.[ 99814415 ]- 双浸渍钯/锡交联剂398.[ 92105891 ]- 钯电极中的高度氘饱和及超重氢的一致再生法399.交联壳聚糖富集分离-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯的研究400.溴代十六烷吡啶与CTMAB萃取钯的研究401.ICP-AES测定电镀污泥中的金和钯402.碘化物-CTMAB体系共振光散射法测定电镀废水中的钯403.人工神经网络-分光光度法同时测定废水中的金和钯以上目录引自天农高科网站/category/135/2010-11-17/143958654_1.html。

铂族元素的分析技术及进展

铂族元素的分析技术及进展

铂族元素的分析技术及进展摘要:评述了近年来对各类型样品中痕量铂族金属的分析研究进展,重点介绍了样品的预处理分离富集技术以及检测手段等。

关键词:铂族元素分离富集分析进展评述一、引言铂族金属是世界上最稀有的贵金属之一,地壳中的含量约为一亿分之一,同时也是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。

如一氧化钯(PdO)和氢氧化钯[Pd(OH)2]可作钯催化剂的来源。

四硝基钯酸钠[Na2Pd(NO3)4]和其它络盐用作电镀液的主要成分。

钯在化学中主要做催化剂;钯与钌、铱、银、金、铜等熔成合金,可提高钯的电阻率、硬度和强度,用于制造精密电阻、珠宝饰物等。

近年来钯的分析在矿物、催化剂和工业用品中的应用已经有许多研究并取得取得很大进展:(1)分析采用了立体、全方位研究,凡是可能涉及的对象如催化剂、汽油、土壤、沉积物、水体、大气、生物组织及体液等均进行分析和研究;(2)样品的预处理技术不断改进,处理办法日益成熟;(3)分离富集手段多样化;(4)各种仪器联用技术不断发展,并且和分离、富集技术相结合。

本文对该课题进行系统的综述,以供广大同行参考。

二、铂族元素分离和富集1.负载泡沫塑料分离[1]泡沫塑料(简称泡塑),其疏水而亲有机物、比表面积大、空隙多且互相联通,其中大量的(—NH2)等官能团对金属络阴离子有较强的吸附能力。

对于泡沫塑料不能完全吸附的无机离子,则可负载各种有机络合剂或萃取剂(也可称为辅助络合剂)形成易为泡沫塑料吸附的络合物,从而达到定量吸附,醋酸丁酯就是一种痕量贵金属的萃取剂,用负载醋酸丁酯的泡沫塑料,是SnCl2+存在下,富集Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ),以2%HCl、2%NH4HF2和水洗去杂质。

吸附率分别达到100%、98.3%和96.5%。

该方法的特点是:操作简便、快速,成本低,对设备无特殊要求,检出限和准确度均能满足化探分析要求。

2.弱碱性阴离子交换树脂吸附分离[2]在盐酸介质中,钯与氯离子发生反应生成配合物[PdCl6]2-,该配合物能被大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂吸附。

铂族金属精炼中溶剂萃取技术解析

铂族金属精炼中溶剂萃取技术解析

铂族金属精炼中溶剂萃取技术解析铂族金属精炼中溶剂萃取技术解析1. 引言在现代工业中,铂族金属(包括铂、钯、铑、钌、铱和齐铂)被广泛应用于多个领域,如化学工业、汽车工业、电子工业等。

然而,铂族金属的高纯度要求和生产成本的考虑使得它们的精炼变得至关重要。

在铂族金属的精炼过程中,溶剂萃取技术凭借其高效、经济的特点成为主要的分离和提纯方法。

本文将对铂族金属精炼中的溶剂萃取技术进行深入解析。

2. 溶剂萃取技术概述溶剂萃取技术是一种基于不同物质在溶剂中的溶解度差异实现分离和提纯的方法。

在铂族金属精炼中,萃取剂一般选择有机溶剂,如酸性萃取剂、碱性萃取剂和选择性络合剂。

这些溶剂能与目标金属形成特定的络合物,通过萃取过程将目标金属从混合物中提取出来。

溶剂萃取技术不仅可以实现铂族金属的分离和提纯,还可以对其他杂质进行去除,提高金属的纯度。

3. 溶剂萃取技术在铂族金属精炼中的应用3.1 酸性溶剂萃取技术酸性溶剂萃取技术是一种常用的铂族金属精炼方法。

其基本原理是将铂族金属与酸性溶剂中的酸反应生成络合物,然后通过萃取过程将目标金属分离出来。

这种方法能够高效地去除钯和铑等杂质,并得到高纯度的铂。

然而,由于酸性溶剂具有腐蚀性,对设备的要求较高,同时也需考虑处理酸性废液的问题。

3.2 碱性溶剂萃取技术碱性溶剂萃取技术是另一种常用的铂族金属精炼方法。

与酸性溶剂萃取技术相比,碱性溶剂萃取技术对设备的要求较低,并且处理废液更加方便。

该方法的基本原理是将铂族金属与碱性溶剂中的碱反应生成络合物,然后通过萃取过程将目标金属分离出来。

此方法广泛应用于铂的精炼,但对于其他铂族金属的精炼效果有所不足。

3.3 选择性络合剂萃取技术选择性络合剂萃取技术是一种基于络合剂选择性与目标金属形成络合物的方法。

该技术通过选择性络合剂的选择,可以实现对目标金属的高效分离和提纯。

这种方法不仅适用于铂族金属的精炼,还可以应用于其他金属的精炼。

选择性络合剂萃取技术的研究和发展具有重要的理论和应用价值。

钯金提炼技术

钯金提炼技术

钯金提炼技术钯金提炼技术是一种将钯金从其天然矿物或废料中提取出来的过程,以满足各种需求,如制造珠宝、电子设备和自动化控制系统等。

本文将详细介绍钯金提炼的几种主要技术及其工艺流程。

一、钯金提炼的主要技术1. 化学方法化学方法是一种常用的钯金提炼技术,适用于从含钯金的矿物矿石或废物中提取钯金。

其主要工艺流程包括:(1)锻烧:将含钯金的矿物经过高温锻烧,以去除其它杂质;(2)酸浸:将锻烧后的矿物放入浸出槽中,加入恰当浓度的酸液(如盐酸、硝酸、氢氟酸等)进行浸出,得到钯金酸液;(3)萃取:通过合适的萃取剂如二辛基膦酸(D2EHPA)或二异辛基膦酸(D2EHPA),将钯金从酸液中萃取出来;(4)还原:将萃取出的钯金化合物由还原剂(如二甲基甲酰胺、氢气等)还原成钯金粉末;(5)精炼:通过电解或液体萃取,将粉末中的其它金属如银、铜、镍等去除,得到高纯度的钯金。

2. 物理方法物理方法利用钯金与其它金属物理性质不同的特点,如密度、熔点等进行提炼。

这些方法可以迅速提取纯度较高的钯金,但不能满足特殊需求,其主要技术有:(1)重力分离:利用重力分离器,将含钯的矿物分离出来,以得到钯金;(2)磁选提炼:钯金与其它矿物不同的磁性,通过磁选系统将钯金快速提取出来;(3)升华子午线提炼:利用升华子午线的原理,钯金可以在不同的温度下与其它金属分离,可以迅速得到高纯度的钯金。

二、钯金提炼的主要工艺流程1. 化学方法的工艺流程(1)处理矿物:矿物经过选矿和锻烧处理,以去除较大的杂质,得到较高的纯度;(2)加酸溶解:矿物经过加入适量的酸液,进行酸溶解,将酸性物质溶解成酸液;(3)萃取:通过萃取剂萃取出钯金,去除其它金属杂质;(4)还原:将萃取出的钯金化合物通过还原剂还原成钯金;(5)精炼:通过电解或液体萃取的方式去除剩余的杂质,得到纯度高的钯金。

2. 物理方法的工艺流程(1)重力分离:利用重力分离器,将含钯的矿物通过不同的液体密度、气流或重力,分离出来;(2)磁选提炼:经过磁选系统分离,将含钯金的矿物与其它矿物分离开来,得到钯金;(3)升华子午线提炼:将含钯的混合物放在加热的线上,随着温度的升高,钯金与其它矿物分离出来。

蛇纹石综合利用现状与展望

蛇纹石综合利用现状与展望

蛇纹石综合利用现状与展望彭祥玉; 刘文刚; 王本英; 刘文宝; 赵亮; 段浩【期刊名称】《《矿产保护与利用》》【年(卷),期】2019(039)004【总页数】6页(P99-103,120)【关键词】蛇纹石; 综合利用; 镁; 二氧化硅; 材料【作者】彭祥玉; 刘文刚; 王本英; 刘文宝; 赵亮; 段浩【作者单位】东北大学资源与土木工程学院辽宁沈阳110819【正文语种】中文【中图分类】TD972+.91 前言蛇纹石是一种层状硅酸盐矿物,其分子式为Mg3Si2O5(OH)4或2SiO2·3MgO·2H2O[1]。

蛇纹石通常为致密块状,片状或者纤维状,并按其结构类型可分为纤蛇纹石、利蛇纹石(鳞蛇纹石)和叶蛇纹石,它们的颜色一般多呈深绿色、黑绿色、黄绿色等[2]。

蛇纹石矿物的热敏感性较差,吸水率不大,具有隔热、隔音、耐磨、耐热、抗腐蚀等性能,具有较好的工艺特性及伴生有益组分,可作为多种工业产品及多样材料的原料,因而应用前景十分广阔。

我国蛇纹石矿资源较为丰富,且质地良好,大多数蛇纹石矿物中伴生多种其他金属。

目前已探明的蛇纹石储量超过5亿t,分布甚广,以江西弋阳樟树墩、江苏省东海县山东口、辽宁省鞍山市岫岩县、河南省信阳卧虎等地较多[3,4]。

虽然我国蛇纹石资源较为丰富,但是蛇纹石的综合利用水平不高,尤其是有价组分的富集以及全组分的利用效率偏低。

因此,如何实现高效、绿色地提取蛇纹石中的有价元素逐渐成为当前研究热点。

另外,蛇纹石与多种矿物共生和伴生,全国每年排弃的蛇纹石尾矿近千万吨,这不仅增加了运输投资和堆放管理的费用,还会占用大量土地,造成严重的环境污染[5]。

因此,蛇纹石的综合利用,不仅研究蛇纹石矿石的直接利用,也要考虑蛇纹石尾矿的综合回收,既可以改善自然生态环境,还可以实现资源二次回收,为矿山企业增加新的利益和发展,这也是今后开发利用的主要方向。

2 蛇纹石的晶体结构蛇纹石的晶体结构是多层叠加而成,其理想结构为三八面体型,与高岭土的11型结构层相似,由一个硅氧四面体层和一个氢氧化镁八面体层构成,晶体中少量的Mg2+可被Cr3+、Fe2+、Ni2+、Mn2+等金属离子置换,并且相邻的薄片之间有较弱的范德华力[6,7]。

HC10_4酸介质中2-甲氨基-5-氯二苯甲酮萃取钯机理的研究

HC10_4酸介质中2-甲氨基-5-氯二苯甲酮萃取钯机理的研究

p = . ,p2 = . × 0 m l , 1 - ; . m l H 27 [d 0 ] 1 1 ~ o L[ 0 ] O2 o L 0 / C4 0 /
图 3 CO l ;浓 度对 P d萃取的影响
图 4 分配 比 D与 R平衡浓度的关系
2 2 萃 合 物 组 成 的 测 定 .
[] 5 董彦杰. 羟基 一 一仲辛基 一 2一 5 二苯基 甲酮肟与 P 3 对钯 的协 同萃取 [ ]新疆大学学报 ( 58 J. 理工版) 20 , 8 2 : 5 1 8 , 1 1 () 1 — 8. 0 8 [] 6 董彦杰 , 宋淑玲.用 1 苯基 一 甲基 一 一 甲酰基吡唑啉酮 一 ( M P 从 高氯酸介质 中萃取钯机 理研究 [ ] ~ 3一 4 苯 5P B ) J .湿法冶金 ,0 1 20
第1 8卷第 3期
H0酸 质 2甲 基一一 二 甲 萃 钯 理 研 C4 介 中 一 氨 5氯 苯 酮 取 机 的 究 1
董彦 杰 , 爱羊 王
( 安庆师范学院 化学化工学院 , 安徽 安 庆 2 6 1 ) 4 0 1

要 :本文报道了 H I 体系 中, CO 2一甲氨基 一5一氯二苯 甲酮( 萃取 P R) d的机理 , 考察 了 C0-浓度、 d 浓度 14 P

, 一 o


取对数并整理得 l D =l K ̄+n g R 。] 由图 4的斜 率可 知 n =2 故此萃 合物组 成为 : o g o , g l [( , o ) ,
[ d・ ( l 。 P R ] CO ) 2 3 温度 对 P 取 平衡 的影 响 . d萃
有 机相 用 H I 平 衡 后 , CO 2一甲 氨 基 一5一氯 二 苯 甲酮 用 R 表 示 。水 相 co 浓 度 保 持 为 0 2 l; .0

钯催化剂的制备及应用研究

钯催化剂的制备及应用研究

钯催化剂的制备及应用研究钯催化剂是一类在有机合成、医药、环境保护等领域广泛应用的重要催化剂。

其制备方法多样,包括化学共沉淀、微波辅助还原等方法。

本文将简要介绍钯催化剂的制备方法以及其在有机合成中的应用研究。

一、钯催化剂的制备方法1. 化学共沉淀法化学共沉淀法是一种制备钯催化剂的常用方法。

其具体步骤为,将钯盐和还原剂溶于水中并加热至一定温度,形成氢氧化钯沉淀。

进一步处理得到钯颗粒较小、分散性较好的催化剂。

此法简单易行,但由于可能存在温度、PH值等条件的限制,其合成的催化剂活性、选择性不够高。

为此,国内外许多研究者对此法进行了改进和优化,如加入表面活性剂、微波辅助还原等方法。

2. 微波辅助还原法微波辅助还原法是近年来发展起来的一种制备高效、选择性好的钯催化剂的方法。

其利用微波加热的特性,使反应系统达到高温高压状态,促进还原剂的反应,大大降低了制备时间。

由于催化剂颗粒尺寸小、分散性好,且表面活性高,因此在催化反应中具有高效、选择性好等优点。

微波辅助还原法的研究,对于提高钯催化剂的制备效率和性能具有重要意义。

二、钯催化剂在有机合成中的应用研究钯催化剂在有机合成中被广泛应用,常见于Suzuki偶联中、Heck偶联、Sonogashira偶联、C-H键活化及纳米颗粒制备等反应中。

以下是一些典型例子:1. Suzuki偶联以苯硼酸和卤化芳烃作为反应物,在钯催化下与王水处理后的碳酸钾溶液反应,生成含有苯基的联化物。

Suzuki偶联反应具有反应物原料易得,无毒无害等优点,因此在有机化学领域应用越来越广泛。

2. Heck偶联在Heck偶联反应中,常使用Pd-C作为催化剂,其反应原理为将含有卤代芳基或烯基的底物与烯丙基类似物反应生成新的碳-碳键。

Heck偶联反应在药物合成、天然产物合成等领域中有重要应用价值。

3. C-H键活化C-H键活化反应是一种新型的有机合成方法,它可以通过C-H键的直接官能化合成有机物,不需要使用保护基进行处理,反应体系简单,能够高效地生成复杂结构的化合物。

苯异硫脲基乙酸萃取钯的性能和机理的研究

苯异硫脲基乙酸萃取钯的性能和机理的研究
讨 ,红外 光谱结 果 表 明 PH 试剂 中硫 与 P (1 TA d 3)
脲溶液。其它试剂均为分析纯。
12 仪 . 器
7 1 分光 光 度 计 ( 海 第 三 分 析 仪 器 厂 ) 2 B型 上 ;
U -0 V3 0紫外可 见分光 光度计 ( 2 日本 HT C I I H 公 A 司) ;红 外光 谱 议 (D 5 X型 ,美 国 NC L T公 司 ) IO E ;
c ,
一般 贱金 属离子不被萃取 。红外光谱结果表明 p Ia试剂中硫与 P Ⅱ)配位 .斜率法求得试 剂过 量 T-. L d(
时 P 与 PH d r A的摩尔 比为 14 :。该方法对钯 的萃取分离具有好的选择性
关键 词 :苯异硫睬基乙酸; 溶剂萃取分离 钯;
中图分类号 : 6 . 文献标识码:A 文章编号: 5 - 7 2 2 0. 50 05 6 22 0 95 0 ) 20 - 2 6 9( 0 0 74
IPA S (C P9O ,美 国 Jr lAhDvsn公 C -E IA . O型 O a e.s i i r1 io
司 ) 。
13 萃取实验 方 法 .
配位,试剂 过量时斜率法求得 P 与 V - d I A的摩尔 3 I
比为 14 C ,A S结果 表 明一 般贱 金属 离 子不 被 :。IP E
m ,得 04m lL L . o- HC一 I 乙醇 溶液 。 硫脲 (L T )水 溶 液 :称 取 6 .0g硫 脲 ,用 00 O5mlL 的盐 酸 溶 液 稀 释 至 50m o・ 0 L,得 饱 和硫
我们合成 了 P H ,研究 了 tT TA 'I I A萃取光度法 测定钯 的方 法 及 其 萃 取 机 理 。结 果 表 明 ,PMA J I 萃取钯 ,有很好的选择性。因此 ,我们对 P H T A对 钯 的萃取分 离性 能 进行 了研 究 。PMA应 属 于硫 醚 I 类( R—s R 萃取剂, 同时又含有羧基 ( C O ) — ) 但 一 O H 和氨基 ( ) 一N 的氨基酸结构。虽然 ,该试剂具有 多个配位基团 , 但红外光谱研究表明配位原子只有 S ,在 高酸 度下 萃 取 同样 应 具 有 良好 的 选 择性 。本 文 对钯 的萃 取酸 度 、试剂 用量 、萃取 容量 、离 子 干 扰等方面进行 了研究并对萃取机理进行 了初步探
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时 ,分相较慢 , 不方便操作 。综合考虑 , 本文选用 CCl4 作为稀释剂 。
表 1 稀释剂对萃取的影响
Table 1 Effect of different diluents
on the extraction of Pd( Ⅱ)
稀释剂 CCl4 CHCl3 己烷
环己烷
萃取剂体积分数/ % 80 20 80 20 80 20 80 20
室温 下 , 萃 取 剂 体 积 分 数 50 %、Pd2 + = 1000 mg/ L 、相比 O/ W = 1ν1 、振荡时间为 10min ,用 HCl 溶液改变待萃液的酸度 。结果见表 3 。
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萃取率/ % 9918 9917 9917 9913 9918 9917 9914 9715
21112 萃取时间对萃取率的影响 室温 下 , 萃 取 剂 体 积 分 数 15 %、Pd2 + = 1000
mg/ L 、HCl = 011mol/ L 、相比 (有机相/ 水相) O/ W = 1∶1 时 ,振荡萃取时间对萃取率的影响见表 2 。
由表 5 可知 ,萃取率随相比 O/ W 的增加稍为 上升 ,但增加不大 ,说明丁基苯并噻唑硫醚萃取 Pd ( Ⅱ) 受相比的影响很小 。 21116 SN 萃 Pd ( Ⅱ) 的萃取容量
室温下 , 待萃 液 Pd2 + = 1000mg/ L 、HCl = 011 mol/ L 、萃取时间为 10min 、相比 O/ W = 1∶1 ,用 50 % 的萃取剂 ( SN) 2mL 对上述含 Pd ( Ⅱ) 待萃液进行连 续萃取 ,分析每次萃取后的萃取率 。结果见表 6 。
从 IR 谱 图 可 知 : 苯 并 噻 唑 硫 醇 中 的 νS - H 2592cm - 1峰消失 ,而在~1366cm - 1处出现另一新峰 νS - CH2 - 。说明反应由苯并噻唑硫醇生成了丁基苯 并噻唑硫醚 。
产品主要物理性质为 : 密度 (25 ℃) 1116g/ mL , 平均相对分子质量 216 ( 冰点下降法测定) , 黏度 4105MPa·s , SN 在苯 、乙醇 、氯仿 、四氯化碳 、正己 烷 、环己烷中可互溶 ,而在水中则微溶 。 113 试液的配制
·25 ·
后用乙醚纯化 ,再用 NaOH 溶液和蒸馏水洗涤 ,最 后用 Na2 SO4 干燥 ,蒸出乙醚 ,产率约 92 %。产品颜
色为黄红色 。 合成反应为 :
θ θ
S
θ 丙酮
C SH + KO H
N
S
丙酮
C S K + C4 H9Br
θ
N
S C S K + H2O
N S C S —C4 H9 + KBr N
由表 3 可见 ,SN 对 Pd ( Ⅱ) 的萃取 ,在 HCl 浓度 011~210 mol/ L 内不受 HCl 酸度的影响 。 21114 氯离子浓度对萃取的影响
室温 下 , 萃 取 剂 体 积 分 数 50 %、Pd2 + = 1000 mg/ L 、相比 O/ W = 1∶1 、H + = 012mol/ L 、萃取时间 10min ,用 NaCl 溶液改变待萃液中的 [ Cl - ] ,结果见 表 4。
表 2 萃取时间对萃取率的影响 Table 2 Effect of extracting time
on the extraction of Pd( Ⅱ)
振荡时间/ min 1 3 5 7 9 12 15 20 萃取率/ % 9415 9712 9812 9913 9916 9916 9916 9916
表 5 相比( O/ W) 对萃取的影响 Table 5 Effect of O/ W ratio on the
extraction of Pd( Ⅱ)
相比 O/ W 1∶3 1∶2 2∶3 1∶1 3∶2 2∶1 3∶1 萃取率/ % 99165 99170 99170 99175 99180 10010 10010
1 实验
111 试剂和仪器 试剂 : 苯并噻唑硫醇 (工业纯) 、1 - 溴丁烷 、丙
酮 、氢氧化钾 、四氯化碳 ,均为分析纯 。 仪器 :搅拌器 、电动振荡器 、WFX - IB 型原子吸
收分光光度计 。 112 丁基苯并噻唑硫醚的合成
在 500mL 四口烧瓶中 ,安装搅拌和回流装置 。 加入 125g 苯并噻唑硫醇 ,250mL 丙酮和少量水 ,然 后加入氢氧化钾 。加热到某一温度时 , 加入 150g 1 - 溴丁烷 。反应一定时间后 ,过滤并蒸出溶剂 ,然
由表 2 可知 ,丁基苯并噻唑硫醚萃取 Pd ( Ⅱ) 的 反应是一快速反应 ,且萃取率很高 ,在 1min 时已达 到 9415 %。萃取率随时间的增长而上升 ,但当时间 超过 9min 后 ,萃取率不再发生变化 ,萃取达到平衡 。 本文选择萃取时间均为 10min 。 21113 盐酸浓度对萃取的影响
作者简介 :陈剑波 (1962 - ) ,男 ,广东揭阳人 ,硕士 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
有色金属 (冶炼部分) 2005 年 2 期
分别用移液管移取萃取有机相 2mL 、Pd ( Ⅱ) 待 萃液 2mL 于 5mL 磨口试管中 ,置于电动振荡器中 振荡萃取到所需时间后 ,静置分相 。移取一定量的 萃余液于 10mL 容量瓶中 ,用 011mol/ L HCl 溶液稀 释至刻度 ,用原子吸收分光光度计分析萃余液中 Pd ( Ⅱ) 的含量 。有机相中 Pd ( Ⅱ) 的含量可以通过差 减法求得 。
表 4 氯离子浓度对萃取的影响 Table 4 Effect of Cl - concentration
on the extraction of Pd( Ⅱ)
C(Cl - ) / ( mol·L - 1) 012
萃取率/ %
99168
015 9917
110 9917
115 9917
210 9917
Study on the Synthesis of Ne w Palladium Extractant and its Extraction of Palladium( Ⅱ)
CHEN J ian2bo1 , GU Guo2bang2
(1. Depart ment of Chemical Engineering of Guangdong Industry Technical College , Guangzhou 510300 , China ; 2. Depart ment of Applied Chemistry , Sout h China Universit y of Technology , Guangzhou 510640 , China)
2 结果与讨论
211 SN 对 Pd( Ⅱ) 的萃取性能 21111 不同稀释剂对萃取的影响
选用 CCl4 、CHCl3 、正己烷和环己烷作为稀释 剂 ,在相同条件下 ,考察它们在盐酸介质中对 SN 萃 取 Pd ( Ⅱ) 的影响 ,结果见表 1 。
由表 1 可知 ,所选用的稀释剂在盐酸介质中对 SN 萃取 Pd ( Ⅱ) ,界面清晰 ,不出现第 三相 ;用正己烷作稀释剂时 ,萃取剂浓度小于 70 %
11000g/ L Pd ( Ⅱ) 待萃液 : 准确称取 500mg 钯 粉于烧杯中 ,加 10mL 浓盐酸和几滴 H2O2 ,完全溶 解后小心蒸发至近干 ,用 011mol/ L HCl 溶液转移入 500ml 容量瓶并稀释至刻度 。
萃取剂溶液配制 :用合成的丁基苯并噻唑硫醚 加入稀释剂 ,配制成所需要萃取剂的浓度 。 114 操作与分析方法
·26 ·
表 3 盐酸浓度对萃取的影响 Table 3 Effect of HCl concentration on the
extraction of Pd( Ⅱ)
盐酸浓度/ ( mol·L - 1) 011 012 015 018 110 210
萃取率/ %
99168 9917 9917 9917 99172 9917
Abstract :22mercaptobenzot hiazole is used as original material to synt hesize but yl2benzot hiazole sulfide (simplified form as SN) . The ext raction properties of Pd ( Ⅱ) in t he hydrochloric acid medium by t his ext ractant is st udied. The result shows t hat t he ext raction property of Pd ( Ⅱ) by SN is excellent . The sat uration capacity of ext raction Pd is over 6. 877g/ L in 0. 1mol/ L HCl medium by 50 % SN2CCl4 . The ext raction mechanism is solvent complex2 ing in 0. 1~0. 2mol/ L HCl. The Pd ( II) is matched wit h N atom in benzot hiazole judged by IR spect ra. The composition of ext raction complex is PdCl2·2SN . Keywords :Synt hesis ;But yl2benzot hiazole sulfide ; Ext raction ; Palladium
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