实验二 热重-差热分析法

实验二热重-差热分析法

一、实验目的

1.掌握热重和差热分析的基本原理。

2.学习热重和差热分析仪的操作。

3.学会定性解释差热谱图。

4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线，分析其水分子的脱去顺序。

二、实验原理

差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。数学表达式为

△T＝Ts－Tr＝f(T或t)

其中：Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。

本实验以α – Al2O3作为参比物质，记录CuSO4·5H2O的DTA曲线，从而考察其失去五分子结晶水的情况。

物质受热时，发生化学变化，质量也就随之改变，测定物质质量的变化也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程，

热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。

三、实验仪器：

差热分析仪

由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。

四、实验步骤：

1.依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机（开关均在后面）、电脑，打开氮气瓶，使之压力为0.5MP。

2.打开炉子，手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器，关好炉子，在操作界面上调零，仪器自动扣除了空坩埚的重量。

3.打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。

4.打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure，出现measure parameter，在这里我们可以设置所需要的程序温度，然后点击Start，要我们文件保存在哪里。

5.单击Start。

6.仪器测定结束。

四、结果处理

1.仪器结束后，打开软件TA60，找到要保存的结果文件。

2.依次找到重量线，热线，程序升温线。

3.首先从热线中分析出样品的吸热峰和放热峰。从重量线上分析出样品重量的损失（单击重量线，点击Analysis,出现Weigh loss，然后分析）。

五、实验结束

依次关掉主机，工作站，气体流量计，稳压电源，电脑。关掉氮气瓶

六、实验结果与讨论

结果分析：

由DTA曲线可看出CuSO4·5H2O的失水分成三个过程进行的，由峰面积计算得到所占百分比分别为14.530%，14.313%，7.605%，近似于2:2:1.

由此可得出以下结论：

CuSO4·5H2O的五个结晶水受热脱去水不是一步脱去的，而是分三次脱去，第一次脱去两个结晶水第二次脱去两个结晶水，第三次脱去一个结晶水，即脱水顺序按照2:2:1进行。

七、思考题

2.本实验中用的是锂坩埚来做支撑同时做参比，那么本实验对参比物的要求是什么？

3.答：有良好的热稳定性，在整个试验温度范围内不发生任何物理化学变化，不产生任何热效应。

4. 如何辨明反应是吸热还是放热？为什么加热过程中，即使样品没有发生变化，差热曲线仍然会出现较大的漂移？

5.答：当△T=0时是一条水平线；当样品放热，出现峰曲线；当吸热时，则出现方向相反的峰曲线。因为差热分析是一种动态技术，同时又涉及到热量传递的测量，故影响因素较多。而样品粒度大小、导热系数、热容、样品量与装填的紧密度都是影响差热曲线的主要因素，所以即使样品没有发生变化，这些因素也有可能导致曲线变化。