等离子体发射光谱仪分类与全谱直读一词解析
全谱直读等离子体发射光谱仪的检测原理
全谱直读等离子体发射光谱仪的检测原理全谱直读等离子体发射光谱仪是一种广泛应用于材料分析的仪器。
它能够通过检测物质中的元素，来判断样品组成、结构、质量和化学性质等方面的信息。
本文将对全谱直读等离子体发射光谱仪的检测原理和技术特点进行详细的介绍。
1.基本原理全谱直读等离子体发射光谱仪（ICP-OES）是一种利用高温等离子体激发原子和离子发射的光谱分析仪器。
其基本原理为：将样品中的物质喷入等离子体火焰中，通过电磁场激发产生的等离子体在高温、高压和高电场作用下，使样品中的元素被激发至高能态，进而自发地辐射出特定波长的光线。
这些光线被检测器接收并转换成电信号后，通过信号处理和数据分析得到各元素的含量信息。
2.检测技术特点（1）元素范围广ICP-OES能够同时测量元素周期表中大部分元素，其谱线测量范围广达170~950 nm，可涵盖近全部的元素，可以对各种无机物、有机物、生物及环境样品进行测定。
（2）灵敏度高ICP-OES测定灵敏度很高，可达ng/mL级，对微量元素的测定具有很高的精度和准确性，尤其对于有毒元素、稀土元素等微量元素的测定，ICP-OES具有很明显的优势。
（3）测定准确度高ICP-OES测定准确度高，分析数据性能稳定，最小探测限一般能达到ppb级，对于同时测量多种元素样品，在准确性和精密度上均能得到良好的保障。
（4）无破坏性测定ICP-OES测定采用无破坏性测定技术，所需样品量少，简便易行，可在非常短的时间内进行多元素分析。
3.技术流程与实现（1）样品制备样品制备工作直接影响到ICP-OES检测结果的准确性。
样品制备过程主要包括样品的采集、处理和预处理等环节。
样品采集和处理的目的主要是消除干扰，保证ICP-OES的检测结果的准确性和可靠性。
（2）元素分析ICP-OES的元素分析工作主要包括样品的喷雾进样、等离子体的激发和离子化、能量转换与生成元素分析信号和检测仪器的信号处理与数据分析。
（3）结果分析ICP-OES将检测结果转换成电信号，进而通过信号处理和数据分析得到样品中元素的含量信息。
Varian 720ES 直读等离子发射光谱仪介绍
Varian ICP-OES 优异的性能
¾超强的分析性能 ¾极高的工作效率 ¾灵活的操作模式
¾全新全谱直读,固态检测器 ICP-OES 光谱仪
Varian 700ES是真正的全谱直读等离子 体发射光谱仪－稳定、可靠、准确
• 全波长连续覆盖，优秀的检测限－覆盖96％以上可分析谱 线。
• 操作方便，工作效率高－点火10分钟后即能稳定地分析样 品。
•运行成本低－单色器吹扫30分钟后，即能分析s、p低紫外 区谱线。
Vista 720系列 ICP-OES
Varian720系列 ICP-OES 采用CCD检测器的真正全谱直读等离子体发 射光谱仪，并开发和应用更多的新技术，能够实现如下功能： 1、波长连续覆盖无断点，实现各波长灵活选择，有效避开光谱干扰； 2、具有非常快的分析速度，通过一次测
• Low gas consumption • High efficiency 40 MHz RF generator • Cooled-Cone Interface (CCI) displaces
cooler tail of plasma – Increases linear dynamic range
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光学系统的特点
采用计算机最优化设计的集成化、台式中阶梯光栅光谱仪 光学系统：
光学分辨率（半峰宽）：<0.007nm@200nm 光室密封，减少杂散光，增加了系统的坚固程度 整个光学系统恒温在+35oC，增强了光路的稳定性 中阶梯光栅： 94.74 线/mm 焦距400mm CaF2 棱镜交叉色散，保证190nm以下有最好的灵敏度： 闪耀角9o 48’
等离子体-原子发射光谱总结
2、谱线呈现法
谱线强度与元素的含量有关。元素含量低时，
仅出现少数灵敏线，随元素含量增加，谱线随之出 现。可编成一张谱线出现与含量关系表，依此估计 试样中该元素的大致含量。
例如，铅的光谱 Pb含量（%） 谱线λ(nm) 0.001 0.003 0.01 0.1 1.0 3 10 283.3069清晰可见，261.4178和280.200很弱 283.306、261.4178增强，280.200清晰 上述谱线增强，另增266.317和278.332，但 不太明显。 上述谱线增强，无新谱线出现 上述谱线增强，214.095、244.383、244.62出 现，241.77模糊 上述谱线增强，出现322.05、233.242模糊可见 上述谱线增强，242.664和239.960模糊可见
特征谱线检验，称其为分析线。一般是灵敏线或最后线。
自吸:由弧焰中心发射出来的辐射光，被外围 的基态原子所吸收，从而降低了谱线的强度。 此现象叫自吸。
自蚀：自吸严重时，中心部分的谱线 这个现象叫自蚀 。
将被吸收
很多，从而使原来的一条谱线分裂成两条谱线，
2. 定性方法 标准试样光谱比较法
铁光谱比较法：最常用的方法，以铁谱作为标准(波长标尺)。
将上式取对数，得：
lgI=lga+blgc 谱线强度的对数与被测元素浓度的对数具有线性关系。
2. 内标法基本关系式
影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以 获得准确结果，实际工作多采用内标法（相对强度法）。 在被测元素的光谱中选择一条作为分析线 ( 强度 I1) ，再选 择内标物的一条谱线(强度I2)，组成分析线对。则：
第五章 等离子体-原子发射光谱
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原子发射光谱分析法
04 等离子体原子发射光谱
ICP光谱仪的发展
后全谱直读时代 全谱直读 单道+多通道 多通道 单道扫描 摄谱仪
全谱直读 开机即用
中阶梯光栅+固体检测器
凹面光栅+光电倍增管 直读，但不能同时测量背景，不是全谱 平面光栅+光电倍增管 直读，但不能同时测量背景，不是全谱
平面光栅+相板 （1970）
全谱，但不能直读
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3. AES特点 1）多元素检测(multi-element); 2）分析速度快: 多元素检测; 可直接进样; 固、液样品均可 3）选择性好：Nb与Ta；Zr与Ha，Rare-elements; 4）检出限低：10-0.1µg/g(µg/mL); ICP-AES可达ng/mL级; 5）准确度高：一般5-10%，ICP可达1%以下; 6） 所需试样量少； 7） ICP-AES性能优越：线性范围宽(linear range) 4～6数量 级，可测高、中、低不同含量试样；
研究范围
稀薄气体状态的 原子
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2.原子光谱的发展历史
物质燃烧会发光，火药是我国四大发明之一 焰火—— 物质原子的发年代
Kirchhoff G.R. Bunsen R.W. 《利用光谱观察的化学分析》 奠定原子发射光谱定性分析基础
利用分光镜研究盐和盐溶液在火焰中加热时所产生的特征光辐射，从而发现了Rb （铷）和Cs（铯）两元素
美国瓦里安技术中国有限公司(VARIAN)
技术参数 1.波长范围：175785nm波长连续覆 盖，完全无断点 2.RF发生器频率： 40.68MHz 3.信号稳定性： ≤1%RSD 4.杂散光： 〈2.0ppm As 5.完成EPA 22个元 素系列测定时间小于 5分钟
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等离子体发射光谱仪
等离子体发射光谱仪一、仪器类型：全谱直读型台式ICP光谱仪，需配外置冷却水循环系统仪器工作环境电压：220VAC±10%室温： 15-30℃相对湿度：20%-80%二、技术参数1.光学系统：全新竖式光室设计，全封闭驱气型，采用精密温控恒温系统，高能量中阶梯光栅石英棱镜交叉色散内光路，波长和级次二维色散，所有光学元件均使用全反射球面镜，保证高光通量和低图象失真。
1.1光栅：采用超高分辨干涉刻制技术，52.91条/mm，63.5︒闪耀角1.2棱镜：交叉色散，采用双通过设计确保成像质量，9.5︒角，超纯紫外熔融石英1.3波长覆盖：166-847nm全波长覆盖，Al 167.120nm测试可获得更高紫外灵敏度，对于K 766.490nm 和Na 818.326nm长波同样性能优异1.4焦距：383nm，紧凑型光室1.5分辨率：0.007nm在200nm处的光学分辨率，（分辨率和下面的检出限须在相同条件获得） *1.6光路：驱气型光室，驱气量0-2L/分钟；外光路设计，对于垂直炬可选择观测高度，对于双向炬可选择观测方式*1.7波长校准：采用C、N和Ar线自动波长校准程序，确保长期波长稳定性，无需使用标准溶液，方便快捷*1.8光室恒温：38±0.1℃精密光室恒温，恒温速度小于20分钟*2检测器：带高效半导体制冷的电荷注入式检测器（CID）成像系统。
可对分析范围内的所有波长进行定性定量，无电荷溢出现象。
*2.1检测器模式：随机读取积分（RAI），非破坏性读取(NDRO)。
2.2阵列尺寸：291,600个独立寻址检测单元，540×540阵列连续覆盖所有可用波长2.3像数尺寸：27×27um2.4量子化效率：目前ICP最高的量子化效率65-88%2.5石英窗：前置成角度封闭式石英窗，提高CID可靠性并降低杂散光2.6检测器冷却：高效三级半导体制冷，制冷温度-45℃，冷却时间小于3分钟，气体和冷却水安全连锁。
电感耦合等离子体发射光谱法
4)对非金属元素，如C、O、N、卤素无法检测。 5)一些元素如P、S、Se、Te等元素激发电位高，
灵敏度较低。 7)仪器比较昂贵。
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ICP-AES仪器组成
ICP光源 进样装置 分光器 检测器 ：光电倍增管和固态成像器件 数据处理系统：计算机、仪器控制 和数据处理
软件
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ICP光源：高频发生器、炬管、高频感应线圈
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对气溶胶产生缓冲作用，消除压力的波动和脉冲 适宜分析的气溶胶导入ICP
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雾室 – 双通道 （筒形）
雾化器 过来的 气溶胶
气溶胶 雾气到 炬管
排液 25
雾室 – 单通道（梨形）
雾化器 过来的 气溶胶
排液
扰流器
气溶胶 到炬管
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气旋式雾化器室
气溶胶 到炬管
雾化器
排液
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分光系统
分光：用光谱仪器把光源发射的光分解为按波长排列的 光谱，也叫色散
ICP光源作用：试样蒸发、解离、原子化、激发、跃 迁产生光辐射
原理：当高频发生器接通电源后，高
频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿
色)。 开始时，管内为Ar气，不导电，
需要用高压电火花触发，使气体电离
后，在高频电磁场的作用下，带电粒
子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式
放电，产生等离子体气流。在垂直于
磁场方向将产生感应电流（涡电流，
入射狭缝、分光元件、光学镜片、出射狭缝 分光元件: 光栅
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么么么么方面
Sds绝对是假的
检测系统
照相法-感光板 光电检测法-以光电倍增管或电荷耦合器件（CCD） 作为接收与记录光谱的主要器件。
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一、感光板 由照相乳剂均匀涂在玻璃板上而成。测量感光板
ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理解析
ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书赞(1发布人：上海铸金分析仪器有限公司2014-11-08 11:32:48ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书一、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理和结构（一）、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理：ICP（即电感耦合等离子体）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体（Ar）电离形成火焰状放电高温等离子体，等离子体的最高温度10000K。
试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶，由载气引入高温等离子体，进行蒸发、原子化、激发、电离，并产生辐射，光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱，谱线以光斑形式落在540×540个像素的CID检测器上，每个光斑覆盖几个像素，光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。
光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。
（二）、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪的结构ICP-AES由高频发生器、蠕动泵进样系统、光源、分光系统、检测器（CID）、冷却系统、数据处理等组成。
ICP光谱仪结构示意图：二、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪操作规程（一）．开机预热（若仪器一直处于开机状态，应保持计算机同时处于开机状态）1．确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥1瓶）。
2．确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3．打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟。
4．打开氩气并调节分压在0.60—0.65Mpa之间。
保证仪器驱气1小时以上。
5．打开计算机。
6．若仪器处于停机状态，打开主机电源。
仪器开始预热。
7．待仪器自检完成后，启动iTEVA软件，双击“iTEVA” 图标，进入操作软件主界面,仪器开始初始化。
等离子发射光谱仪
等离子发射光谱仪等离子体（Plasma）在近代物理学中是一个很普通的概念，是一种在一定程度上被电离（电离度大于0.1%）的气体，其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，宏观上呈电中性的物质。
介绍：矩管外高频线圈产生高频电磁场，高纯氩气在高频电磁场中失去电子，该电子轰击待测样品，样品的各元素产生跃迁，发射出具有一定的特征谱线的光。
通过检测器探测这种特征谱线并检测其强度，可以定性分析元素和定量计算该元素的浓度。
性能特征：电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。
而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极沾污。
这些特点使ICP光源具有优异的分析性能，符合于一个理想分析方法的要求。
一个理想的分析方法，应该是：可以多组分同时测定；测定范要围宽（低含量与高含量成分能同测定）；具有高的灵敏度和好的精确度；可以适用于不同状态的样品的分析；操作要简便与易于掌握。
ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性：⑴ ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法，可以多元素同时测定。
发射光谱分析方法只要将待测原子处于激发状态，便可同时发射出各自特征谱线同时进行测定。
ICP-AES仪器，不论是多道直读还是单道扫描仪器，均可以在同一试样溶液中同时测定大量元素（30～50个，甚至更多）。
已有文献报导的分析元素可达78个[4]，即除He、Ne、Ar、Kr、Xe惰性气体外，自然界存在的所有元素，都已有用ICP-AES法测定的报告。
Varian 700ES系列全谱直读等离子发射光谱仪1原理部分.ppt
ICP光源特点
1）低检测限：蒸发和激发温度高； 2）稳定，精度高：高频电流----趋肤效应（skin effect)----涡流 表面电流密度大----环壮结构----样品导入通道----不受样品引入 影响----高稳定性 3）基体效应小（matrix effect)：样品处于化学惰性环境的高温分 析区----待测物难生成氧化物----停留时间长（ms级）、化学干扰 小，样品处于中心通道，其加热是间接的----样品性质（基体性质， 如：样品组成、溶液粘度、样品分散度等）对ICP影响小。 4）背景小：通过选择分析高度，避开涡流区。 5）自吸效应小：样品不扩散到ICP周围的冷气层，只处于中心通道， 即是处于非局部力学系统平衡； 6）分析线性范围宽：ICP在分析区温度均匀，自吸收、自蚀效应小 7）众多元素同时测定：激发温度高（70多种）
ICP-OES能分析约73种元素
原子光谱原理
物质被热激发成原子和离子 测量原子和离子吸收和发出的光 即△E=hv=hc/λ 量子理论：吸收和发射发生在分立的能级 能级和波长之间的对应关系
原子吸收和发射能量
原子基态
外层电子
吸收能量 hv hv 能量发射
原子激发态
原子发射能量示意图
发射
E 离子化
半定量
半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。与定 量分析相比较，半定量希望通过较少地努力来大致得到 许多元素的浓度。
一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正， 并将标准曲线储存起来。然后在需要进行半定量时，直 接采用原来的曲线对样品进行测试。结果会因仪器的飘 移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差，但对于 半定量来说，可以接受。
何谓等离子体
高温气体； 离子和电子云； 整个等离子体呈电中性； RF发生器使电感线圈发生高频震荡磁场； RF发生器能量耦合到氩气中； 高温达10000K。
等离子体原子发射光谱分析
标准加入法
测定微量元素，不易找到不含被分析元素的物质作为配制标 准样品的基体时 ，采用该法。 取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的 待测物（ci），浓度依次为：
cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 在相同条件下测定：RX，R1，R2，R3，R4……。 以R对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。
第二节 电感耦合等离子体发射光谱分析法
一、ICP-AES分析方法及特点 1、ICP-AES的发展历程
20世纪60年 代提出、70
年代迅速发 展
1975年推出 第一台ICP 同时型(多道) 商品仪器
80~90年代仪 器的性能得 到迅速提高 成为元素分 析常规手段
固态成像检 测器和中阶 梯光栅应用 于新一代的 ICP光谱仪
2. 内标法基本关系式 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以
获得准确结果，实际工作多采用内标法（相对强度法）。 在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I1)，再选
择内标物的一条谱线(强度I2)，组成分析线对。则：
I1 = a1 c1b1 I2 = a2 c2b2 相对强度 R = I1/I2 = A c1b1 lgR=b1lgc+lgA
下关系：
钒含量(%)
钒谱线强度与铁谱线强度的关系
0.2
V438.997=Fe437.593nm
0.3
V439.523=Fe437.593nm
0.4
V437.924=Fe437.593nm
0.6
V439.523>Fe437.593nm
这些线都是均称线对，即激发电位接近。用目视观察既可
ICP电感耦合等离子体发射光谱仪ICAP6300光谱仪原理解析
ICP电感耦合等离子休发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书赞（1发布人：上海铸金分析仪器有限公司2014-11-08 11:32:48ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书一、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理和结构（一）、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理：ICP （即电感耦合等离子体）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体（Ar）电离形成火焰状放电高温等离子体，等离子体的最高温度10000K。
试样溶液通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶，由载气引入高温等离子体，进行蒸发、原子化、激发、电离，并产生辐射，光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱，谱线以光斑形式落在540X 540个像素的CID检测器上，每个光斑覆盖几个像素，光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。
光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。
（二八ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪的结构ICP-AES由高频发生器、蠕动泵进样系统、光源、分光系统、检测器（CID）、冷却系统、数据处理等组成。
ICP光谱仪结构示意图：二、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪操作规程（一）.开机预热（若仪器一直处于开机状态，应保持计算机同时处于开机状态）1. 确认有足够的氩气用于连续工作（储量》1瓶）。
2. 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3. 打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟。
4. 打开氩气并调节分压在0.60—0.65Mpa之间。
保证仪器驱气1小时以上。
5. 打开计算机。
6. 若仪器处于停机状态，打开主机电源。
仪器开始预热。
7. 待仪器自检完成后，启动iTEVA软件，双击“ iTEVA”图标，进入操作软件主界面，仪器开始初始化。
浅析电感耦合等离子体原子发射光谱仪最新进展
DOI：10.16660/ki.1674-098X.2009-5640-3871浅析电感耦合等离子体原子发射光谱仪最新进展①何淼(钢研纳克检测技术股份有限公司 北京 100094)摘 要：本文研究了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP光谱仪）的发展情况，列举了国内外主要仪器品牌最新机型的技术参数，从仪器各组成部件对比并总结了ICP光谱仪的最新进展，对其未来发展趋势和市场前景做了展望。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱仪 最新进展 发展趋势中图分类号：TS210.7 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2020)12(a)-0079-06Latest Developments of Inductively Coupled Plasma AtomicEmission SpectrometersHE Miao(NCS Testing Technology Co.,Ltd., Bejing, 100094 China)Abstract: This paper studies the development of inductively coupled plasma atomic emission spectrometer (ICP spectrometer) in recent years, lists the technical parameters of the latest models of major instrument brands at home and abroad, compares and summarizes the latest progress of ICP spectrometer from various components of the instrument, and looks forward to its future development trend and market prospect.Key Words: Inductively coupled plasma atomic emission spectrometer; Latest improvement; Developing trend①基金项目：国家重大科学仪器设备开发专项基金资助项目：千瓦级微波等离子体炬光谱仪的开发和应用（项目编号：2013YQ470781）。
电感耦合等离子发射光谱仪icpoesppt课件
5、准确度检验：有三种途径检验准确度。
最好用国家标准样品或国际标准样品来 检查测定结果与标准值的符合程度。
用通用的较成熟的其他方法进行数据比 对
加标回收发验证
6、检查回收率：对于样品处理过程比较复 杂，或怀疑样品中有易损失元素时，建 议要检测元素的回收率。
第四节 ICP光谱的应用
一、化学化工产品分析 包括化学试剂和化工产品；催化剂；塑
具体研究内容包括
1）铬鞣过程中，金属元素的蛋白质变性 的影响规律；
2）生物质降解过程，微量元素对催化反 应速率影响规律的定性描述；
3）微量元素对人体健康和环境污染影响 的定量描述。
第三节 ICP光谱分析程序
对结构简单、待测元素浓度较高的样品，可 以直接分析样品。
对较复杂的样品，应建立分析方法。一般程 序如下：
等离子体发射光谱仪
目前最广泛应用的原子发射光谱光源 是等离子体。包括：
电感耦合等离子体（Inductively Coupled Plasma,ICP）
直流等离子体（Direct-current Plasma,DCP） 微波等离子体（Microwave Plasma,MWP）
仪器名称介绍
ICP电感耦合等离子发射光谱仪 等离子体发射光谱仪 全谱直读等离子发射光谱仪
4、分析参数的优化（重要）：
主要分析参数是载气流量（或压力）及 高频功率。
对一般的样品可用仪器说明书给出的折 中条件。
对于要求较高的样品可通过优化载气流 量、高频功率、观测高度等。原则是：
选择灵敏度、测量精密度等。
方法的精密度确定：选择有代表性的样 品或国家标准样品，平行测定11次，计 算相对标准偏差。
3、水质样品：饮用水、地表水、废水 4、环境样品：土壤、大气飘尘、粉煤灰 5、地矿样品：地质样品、矿石及矿物 6、化学化工产品：化学试剂、化工产品、
直读光谱和等离子体光谱原理及理论
1．5 原子发射光谱法1.5.1 基本原理原子发射光谱法是一种利用待测元素的原子或离子激发后跃迁回低能级(或基态)时发射的电磁辐射的波长及其强度进行定性或定量分析的方法。
简单地说，是用光源给分析物质以能量，使其蒸发变成气态原子或离子，并将其外层电子激发至高能态，即激发态。
由于激发状态不稳定，约经10-8秒即跃迁至基态或较低的激发态，同时发射出电磁辐射(线光谱)。
样品中含有不同原子，就会产生不同的电磁辐射，经光谱仪分光后，产生一系列按波长顺序排列的光谱。
出现特定波长的光谱线，就可以断定某元素的存在，这就是光谱定性分析。
测量其特定波长光谱线的强弱，即可进行元素的定量分析。
1.5.2 仪器结构发射光谱分析仪器类型较多，但每种仪器的结构按其作用都可分为激发光源、分光系统和检测系统三个部分。
1.5.2.1 激发光源激发光源的作用是提供能量使分析物质蒸发、离解、并使产生的原子和离子激发而发射出特征辐射。
现行的激发光源包括经典的火焰、电弧、火花光源或新型的 ICP 、直流等离子喷焰(DCP)、微波感应等离子体炬 (MIP) 、辉光放电以及激光光源等。
下面仅就火花及 ICP 予以介绍。
1.5.2.1.1 火花常用的高压火花光源的基本电路。
电源电压经 R 进行适当的调节，通过升压变压器 T，使次级产生约15KV 高压，向电容器 C 充电，当电容器两级间电压超过分析间隙的击穿 G 电压时，电容 C 就向 G 放电。
置于电极上的试样在高压电场中，主要靠高速运动的电子轰击而蒸发和激发。
火花光源稳定性好，试样消耗少，激发能力强，一般产生离子线。
但它的蒸发能力低，分析检出能力较差，适用于金属及合金分析。
1.5.2.1.2 等离子体光源等离子体光源通常专指ICP、DCP、MIP及电容耦合微波等离子体炬（CMP）等，其中ICP是当前应用较广且较有发展前途的一种光源。
ICP 光源是 70 年代发展起来的新型发射光谱分析用光源。
它由高频发生器与感应线圈、炬管与供气系统和进样系统三部分组成。
光谱仪分类
光谱仪分类光谱仪被广泛应用于各个行业，如分析化学、生物、材料等，是现代科学领域中非常重要的一种仪器。
光谱仪可以帮助我们更好地理解物质的性质，以及物质与环境的相互作用。
光谱仪的分类也是科学发展的一个重要内容，也是目前需要关注的焦点之一。
一般来说，根据检测原理可以将光谱仪分为三大类：发射光谱仪，吸收光谱仪和散射光谱仪。
发射光谱仪一般是使用热源加热样品，然后记录其发射出的光谱来分析物质的性质。
发射光谱仪通常用于分析物质的光谱特征以及样品本身的特性，如色彩，热稳定性等。
吸收光谱仪则是将物质放入反射箱中，通过检测吸收物质的光谱特征来判断样品中的物质组成。
散射光谱仪则是通过检测物质在空气中散射的光谱来判断样品中的物质组成。
另外，根据测量范围可以将光谱仪分为宽谱仪和窄谱仪。
宽谱仪可以检测到完整的光谱范围，是一种通用的仪器，可以用于检测多种不同的物质。
而窄谱仪则可以检测到更精细的光谱范围，它们可以更有效地检测某种特定物质，并且可以更精确地分析检测结果。
此外，根据实际应用的场合，可以将光谱仪分为实验室光谱仪和现场光谱仪。
实验室光谱仪主要用于实验室中，具有数据处理能力强、性能可靠，价格较高，但由于实验室条件受到限制，不适合在现场使用。
而现场光谱仪则具有操作简单、维护方便、使用灵活等优点，是在现场使用的最佳选择。
最近，由于科技的发展，光谱仪的技术也在不断进步，其功能也有了很大的提高，也包括了一些新的功能，如结构图像分析、质谱分析等。
因此，光谱仪的应用领域也在扩展，在工业分析、环境监测、林业检测等领域都可以广泛应用。
总之，光谱仪是现代科技领域中非常重要的仪器，它不仅可以帮助我们更好地理解物质的性质，而且可以为科学发展和社会进步作出重要贡献。
根据检测原理和应用领域的不同，光谱仪可以分为发射光谱仪、吸收光谱仪、散射光谱仪、宽谱仪、窄谱仪以及实验室光谱仪和现场光谱仪等几类。
它的分类也是科学发展的一个重要内容，未来也将对科技发展产生重大影响。
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第22卷,第2期光谱学与光谱分析2002年4月SpectroscopyandSpectralAnalysis
Vol122,No12,pp3482349
April,2002
等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词
陆文伟
上海交通大学分析测试中心,上海200030
摘要本文从仪器结构原理上讨论了当前国内在新型等离子体发射光谱仪分类命名上的问题。
指出“全谱
直读”一词用于仪器分类的不严谨性。
提仪使用固态检测器等离子体发射光谱仪作为分类词。
主题词等离子体发射光谱仪;中阶梯光栅;固态检测器;全谱直读中图分类号:O657131文献标识码:B文章编号:100020593(2002)022******* 早期国外把等离子体发射光谱仪(ICP2OES)仪器分成同
时型(Simultanous)和顺序型(Sequential)二类。
国内把色散系统区分为多色器(Polychromator)、单色器(Monochromator),仪器则从检测器来区分,命名为多通道型(多道),顺序型(单道扫描)仪器[1,2]。
其仪器的分类命名与仪器功能,仪器结构基本一致,与国外的仪器分类也一致。
ICP2OES仪器在其发展期间,又有N+1的单道与多道结合型仪器出现,以及有入射狭逢能沿罗兰圈光学平面移动,完成1～2nm内扫描,能获得谱图的多道仪器出现,但总体上仍没动摇仪器的原始分类。
1991年新的中阶梯光栅固态检测器ICP2OES仪器问世,新的仪器把中阶梯光栅等光学元件形成的二维谱图投影到平面固态检测器的感光点上,使仪器同时具有同时型和顺序型仪器的功能,这样形成了新一类的仪器。
从它的信号检出来看,它与同时型仪器很接近,故有的国外文献仍把它简单归为同时型(Simultaneous)仪器。
但更多的是从仪器的硬件结构上出发,采用中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪“EchellegratingsolidstatedetectorICP2OES”的命名。
1993年该类仪器进入中国市场,国内仪器广告上出现“全谱直读”一新名词。
随着该类仪器的推广使用,该名词逐渐渗入期刊杂志,教科书,学术界,甚至作为仪器分类词出现
[3]
在《现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程》中。
纵观国外涉及到中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的期刊杂志,书籍和文献均未使用到该词或与之意思相近的词。
甚至各仪器厂家的英文样本中也无该词出现。
实际上“全谱直读”是中文广告词,它不严谨,并含糊地影射二方面意思:
11光谱谱线的全部覆盖性和全部可利用性;21全部谱线的总体信号同时采集读出。
从中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的光谱范围(英文常采用Wavelengthcoveragerange)来看,一般仪器都在160～800nm左右。
如有的仪器在167～782nm,有的在收稿日期:2000208205,修订日期:2000212212
作者简介:陆文伟,1951年生,上海交通大学分析测试中心高级工程师
165～800nm,有的在175～900nm,有的在165～1000nm,
有的是在122～466nm基础上另加590,670,766nm的额外
单个检测器。
有的在超纯Ar装置下短波段区扩展至134nm,其长波段区能扩展至1050nm。
很明显所有此类仪器的光谱范围目前离“全谱”还是有距离的,而且仪器厂家还在扩大其光谱范围。
再说此类仪器的“光谱范围”,实际上更确切的意思是指可利用的分析谱线波长跨度范围!
实际上中阶梯光栅和棱镜所形成的二维光谱图在目前固态检测器芯片匹配过程中,高级次光谱区可以说是波长连续的,不同级次的光谱波长区甚至重迭。
而低级次光谱区级次与级次之间的波长区并不衔接,最大可以有20nm以上的间隙,其间隙随着级数增大而变小,严格地说也就是仪器的光谱不连续性存在,尽管对有用谱线影响并不太大。
另外中阶梯光栅多色器系统产生的二维谱图闪烁区与检测器芯片匹配的边缘效应,固态检测器的分段或分个处理,都会造成使用全部谱线的困难,甚至发生有用谱线的丢失。
大面积的固态检测器芯片可望用于光谱仪,光谱级次间波长区的连续性会进一步改善,其波长区复盖也会增大。
但仪器制造成本及芯片因光谱级次间波长过多重叠显得利用效率不高,都会形成其发展的阻力。
从仪器可利用谱线上看,目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还只能是多谱线同时分析仪器。
当然它可利用的谱线要比以前多道发射光谱仪器的谱线(最多六十多条)多得多。
如目前仪器有6000多条的,有2万7千条的,有在2万4千条的基础上再可由使用者在仪器波长区任意定址添加的等等。
但这与“全谱”给人的含糊概念,与数十万以上的全部谱线概念相差甚远。
就是从全部可利用谱线讲,该类仪器在定量分析时也不等于纪录全部谱线。
有的仪器是在定性分析时能纪录所有覆盖谱线。
“全谱直读”一词还常常被沿伸到一次曝光像摄谱仪一样工作。
直读一词(Directreading)出现在摄谱仪之后、光电倍
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第2期
光谱学与光谱分析
增管用于发射光谱仪之时。
是相对摄片2读片过程变成一步而言。
多道发射光谱仪采用该词较多。
目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还没有完全达到全部谱线的总体信号同时采集读出的水平。
有的仪器分检测器读出,有的仪器分波长区读出,有的仪器分波长区检测器再加几个单个波长检测器读出。
固态检测器的曝光与摄片又不同,固态检测器比照相底片更灵活,为了适应样品分析元素高低浓度大小信号的要求,固态检测器灵活处理,有的分区曝光,有的分级扫描曝光,有的级中分二段控制曝光,有的检测器分子阵列(Subarray)控制曝光,有的从其检测器机理出发分每个感光点(Pixel)控制曝光。
“全谱直读”给人是含糊的印象,不能正确反映仪器的特
参
考
349
点。
当前新的仪器还在不断涌现,有分级扫描式中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,有新的多个固态检测器在罗兰圈排列使用的仪器,从检测器硬件结构分类,它们都能方便地归入中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,或固态检测器等离子体发射光谱仪类别里。
而“全谱直读”则明显不能适应。
新名词会受到实践和事实的考验。
国外文献中名词也有变化的,如电感耦合等离子体原子发射光谱仪的ICP2AES英文缩写名词,因AES含义面广,易与俄歇电子光谱[4]混淆,现在逐渐被ICP2OES取代。
切入实际的名词才会在发展中生存。
文
献
[1]化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱方法通则,中华人民共和国国家标准GB10725289.[2]发射光谱仪检定规程,中华人民共和国国家计量检定规程JTG768294.
[3]感耦等离子体原子发射光谱方法通则;感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程,1997.(第一版)科学技术文献出版社,现代分析仪器分
析方法通则及计量检定规程.
[4]英汉仪器仪表词汇,科学出版社,1987(第一版). TheClassificationofInductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometryandtheWor ds″FullWavelengthRangeDirectReading″
LUWen2wei AnalyticalandTestingCenterofShanghaiJiaotongUniversity,Shanghai200030,China Abstract
Inthispaper,wediscusstheclassificationproblemofthenewICPspectrometerontheinstrumen t′shardwarestructureandprincipleandpointthewords″fullwavelengthrangeDirectreading″i sincorrectforthenewICPspectrometerclassification,takethesolidstaredetectorICPspectro metryasclassificationwords.
Keywords
ICP;Spectrometer;Echellegrating;Solidstaredetector;Fullwavelengthrangedirectreading (ReceivedAug.5,2001;acceptedDec.12,2001)
更正
本刊2002年第22卷第1期封三第26行“怀念钱振先生”应为“怀念钱振彭先生”,特此更正。
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