分析实验
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化学（一）班
凌燕春源自文库
41207016
气相色谱流程图
1.载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样口；8-色谱柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；
三、仪器与实际
1.色谱仪:气相色谱仪，热导池检测器，微量注射器（10mL）
2.色谱柱：2 m×5 mm
3.固定相: 15%邻苯二甲酸二壬酯；102白色担体60~80目，载气：氮气
实验数据
物质
tR
面积
苯
2.060
甲苯
2.231
乙苯
2.495
混合物
2.073
173.32263
2.221
117.64463
2.466
110.42505
1.由实验数据tR判断，第一个、第二个、第三个峰分别是苯、甲苯、乙苯；
2.由公式W%=(Ai*fi)／ * 100% 得：
)=173.32263 * 0.780 + 117.64463 * 0.794 + 110.42505 * 0.818 =318.92918
在完全相同的条件下，用10uL注射器进2uL混合样品，记录色谱图（II）
五．数据处理
1.准确测量色谱图I和II各峰的保留数间tR和死时间t0，比较各纯试剂与混合物中各峰的保留值，确定各峰是什么物质。
（重量校正因子的文献值为：苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818）
2.采用归一化法求出混合物中各组分的百分含量。
苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析
一、实验目的
1.掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。
2.练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量。
二、实验原理
1.气相色谱法：利用气体作为流动相的一种色谱分析方法。它是根据不同组分在色谱柱两相中的分配能力不同而达到分离的目的。
2.在确定的固定相和色谱条件下，每种物质都有一定的保留时tR。因此，在相同条件下分别测定纯物质和样品中各组分的保留值，比较即可得样品中各组分的种类。但此方法对色谱条件的要求极严，操作条件的变化容易引起误差。通常采用相对保留值法进行定性。即：用组分i与基准物质s的相对保留时间ɑi,s作为定性指标来定性：
ɑi,s=t’R,i／t’R,s=ki／ks
由于相对保留值ɑi,s只与两组分的容量因子有关，因此定性准确。
常用的色谱分析方法：归一化法、内标法、校准曲线法。本次实验采用归一法，分别求出样品中所有组分的峰面积Ai和校正因子fi,则：
Wi%=(Ai*fi)／ * 100%
此方法的优点是：简便、准确、进样量无需准确。但要求混合物中各组分都出峰，并要获得所有峰的面积A和相对校正因子f 的值。
六．思考题。
1.进样量准确与否是否会影响归一化法的分析结果？
2.能否从理论上揭示本实验的出峰顺序?
答：1.采用归一化法，进样量无需准确，进样量不影响归一化法的分析结果，只要求混合物中各组分都出峰。
2.由于苯、甲苯、乙苯的极性依次增大，固定相邻苯二甲酸二壬酯是极性有机物，气体流动相氮气是非极性物质，故苯在氮气中分布较多，随氮气流动较其他两种物质快，保留时间短，甲苯次之，乙苯保留时间最大。
纸速：1cm/min，5 cm/min
衰减：自选
⑶.运行程序，清洗色谱柱，直至基线平稳，然后进样，进行测定。
⑷.测定结束后，依次用纯水、100%甲醇洗涤20分钟，退出主程序，关闭计算机。
2.实验步骤
⑴定性分析：
仪器稳定后，用10uL注射器分别进苯、甲苯、乙苯等纯试剂，每次进样2uL记录色谱图（I）。
W苯%=(173.32263 * 0.780) / 318.92918 * 100% = 42.389 %
W甲苯% = (117.64463 * 0.794)/ 318.92918 * 100% = 29.289 %
W乙苯% =（110.42505 * 0.818）/ 318.92918 * 100% =23.322 %
4.苯、甲苯、乙苯及三组分混合标准溶液：苯、甲苯、乙苯体积比为1:1:1
四．实验步骤
1.基本操作
⑴.打开电脑主机，再打开气相色谱的模块，启动工作站并初始化仪器。
⑵.开机调试，按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。
气化室温度：180℃;柱温：100℃;检测器温度: 200℃
桥流：120mA载气：氮气，流速=40mL/min，
凌燕春源自文库
41207016
气相色谱流程图
1.载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样口；8-色谱柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；
三、仪器与实际
1.色谱仪:气相色谱仪，热导池检测器，微量注射器（10mL）
2.色谱柱：2 m×5 mm
3.固定相: 15%邻苯二甲酸二壬酯；102白色担体60~80目，载气：氮气
实验数据
物质
tR
面积
苯
2.060
甲苯
2.231
乙苯
2.495
混合物
2.073
173.32263
2.221
117.64463
2.466
110.42505
1.由实验数据tR判断，第一个、第二个、第三个峰分别是苯、甲苯、乙苯；
2.由公式W%=(Ai*fi)／ * 100% 得：
)=173.32263 * 0.780 + 117.64463 * 0.794 + 110.42505 * 0.818 =318.92918
在完全相同的条件下，用10uL注射器进2uL混合样品，记录色谱图（II）
五．数据处理
1.准确测量色谱图I和II各峰的保留数间tR和死时间t0，比较各纯试剂与混合物中各峰的保留值，确定各峰是什么物质。
（重量校正因子的文献值为：苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818）
2.采用归一化法求出混合物中各组分的百分含量。
苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析
一、实验目的
1.掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。
2.练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量。
二、实验原理
1.气相色谱法：利用气体作为流动相的一种色谱分析方法。它是根据不同组分在色谱柱两相中的分配能力不同而达到分离的目的。
2.在确定的固定相和色谱条件下，每种物质都有一定的保留时tR。因此，在相同条件下分别测定纯物质和样品中各组分的保留值，比较即可得样品中各组分的种类。但此方法对色谱条件的要求极严，操作条件的变化容易引起误差。通常采用相对保留值法进行定性。即：用组分i与基准物质s的相对保留时间ɑi,s作为定性指标来定性：
ɑi,s=t’R,i／t’R,s=ki／ks
由于相对保留值ɑi,s只与两组分的容量因子有关，因此定性准确。
常用的色谱分析方法：归一化法、内标法、校准曲线法。本次实验采用归一法，分别求出样品中所有组分的峰面积Ai和校正因子fi,则：
Wi%=(Ai*fi)／ * 100%
此方法的优点是：简便、准确、进样量无需准确。但要求混合物中各组分都出峰，并要获得所有峰的面积A和相对校正因子f 的值。
六．思考题。
1.进样量准确与否是否会影响归一化法的分析结果？
2.能否从理论上揭示本实验的出峰顺序?
答：1.采用归一化法，进样量无需准确，进样量不影响归一化法的分析结果，只要求混合物中各组分都出峰。
2.由于苯、甲苯、乙苯的极性依次增大，固定相邻苯二甲酸二壬酯是极性有机物，气体流动相氮气是非极性物质，故苯在氮气中分布较多，随氮气流动较其他两种物质快，保留时间短，甲苯次之，乙苯保留时间最大。
纸速：1cm/min，5 cm/min
衰减：自选
⑶.运行程序，清洗色谱柱，直至基线平稳，然后进样，进行测定。
⑷.测定结束后，依次用纯水、100%甲醇洗涤20分钟，退出主程序，关闭计算机。
2.实验步骤
⑴定性分析：
仪器稳定后，用10uL注射器分别进苯、甲苯、乙苯等纯试剂，每次进样2uL记录色谱图（I）。
W苯%=(173.32263 * 0.780) / 318.92918 * 100% = 42.389 %
W甲苯% = (117.64463 * 0.794)/ 318.92918 * 100% = 29.289 %
W乙苯% =（110.42505 * 0.818）/ 318.92918 * 100% =23.322 %
4.苯、甲苯、乙苯及三组分混合标准溶液：苯、甲苯、乙苯体积比为1:1:1
四．实验步骤
1.基本操作
⑴.打开电脑主机，再打开气相色谱的模块，启动工作站并初始化仪器。
⑵.开机调试，按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。
气化室温度：180℃;柱温：100℃;检测器温度: 200℃
桥流：120mA载气：氮气，流速=40mL/min，