第二章 药物分析基础
药物分析--知识点
第一章药物分析的任务与发展药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。
目的是保证人们用药安全、合理、有效。
药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。
药典是一个国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据。
第二章药物分析的基础知识第一节药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。
取样：鉴别：判断真伪。
检查：称纯度检查，判定药物优劣。
含量测定：测定药物中有效成分的含量。
检验报告必须明确、肯定、有依据。
计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
符合经济合理、就地就近。
第二节药品质量标准分析方法验证目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。
验证内容：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。
至少用9次测定结果进行评价。
二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。
用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
1、重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。
至少9次。
2、中间精密度：同一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。
3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。
分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。
三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。
四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。
用百分数、ppm或ppb表示。
五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。
六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
第二章药物分析基础误差分析
解：浓度公式 C W
MV
按相对误差的传递公式计算
C W M V
CW M V
W W前 W后
W W前 W后
M 0
C W前 W后 V
C
W
V
0.2 0.3 0.07
4302.4
250
0.00016 0.02%
C 0.02% 0.1003mol / L 0.00002mol / L
（一）系统误差及其产生原因 （二）偶然误差及其产生原因
（一）系统误差（可定误差）:
由可定原因产生
1．特点：具单向性（大小、正负一定 ） 可消除（原因固定） 重复测定重复出现
2．分类： 按来源分 a．方法误差：方法不恰当产生 b．仪器与试剂误差：仪器不精确和试剂中含被测 组分或不纯组分产生 c．操作误差： 操作方法不当引起
100%
x
100%
Er % x 100%
注：μ未知，δ已知，可用χ代替μ
测高含量组分，Er可小； 测低含量组分，Er可大
仪器分析法——测低含量组分，Er大 化学分析法——测高含量组分，Er小
实际工作中，相对误差比绝对误差常用
（二）精密度与偏差
1．精密度：平行测量的各测量值间的相互 接近程度
x
nx
（5）标准偏差：
x
n
(xi )2
i 1
n
μ已知
μ未知
（6）相对标准偏差（变异系数）
RSD Sx 100%
<
x
（三）准确度与精密度的关系
1. 准确度高，要求精密度一定高 但精密度好，准确度不一定高
2. 准确度反映了测量结果的正确性 精密度反映了测量结果的重现性
练习
2. 药物分析的基础知识
4、检验报告书 1）品名、规格、批号、数量、来源、检 品名、规格、批号、数量、来源、 验依据 2）取样日期、报告日期 取样日期、 3）检验结果 4）结论 5）检验人、复核人、负责人签名或盖章 检验人、复核人、
5
(二)、常用分析仪器的使用和校正 1、 分析天平 机械和电子天平两种 前者杠杆原理 后者电磁力平衡原理
首位为8 首位为 8 或 9 的数据 ， 有效数字多计 的数据， 一位， 一位，如： 86g(三位有效数字 86g(三位有效数字） 三位有效数字） 90. 90.5%（四位有效数字） 四位有效数字） pH、pKa、pKb有效数字 pH、pKa、pKb有效数字 如pH3.42(二位有效数字) pH3 42(二位有效数字)
3）仪器误差 仪器不够准确造成的误差 仪器预先校正 测定中始终使用同一仪器
4）操作误差 操作不符合要求造成的误差 作对照试验或有经验人员校正
4、偶然误差（不可定误差、随机误差） 偶然误差（不可定误差、随机误差） 偶然的原因所引起的 温度、 温度、湿度等变化造成的误差 增加平行测定的次数， 增加平行测定的次数，可减免 或通过统计方法估计出偶然误差值
乘、除法 是各数值相对误差的传递 按有效数字位数最少的那个数保留其 他各数的位数，然后再相乘除。 他各数的位数，然后再相乘除。 0.12（二位） 9.678234→0.12× 0.12（二位）×9.678234→0.12×9.68 （多保留一位）→1.2（二位） 多保留一位） 1.2（二位）
三、药品质量标准分析方法的验证
35
6、线性 在一定浓度范围内， 在一定浓度范围内 ， 检测结果与样 品中被测物浓度成比例关系的性能 操作时至少需要五个浓度考察线形。 操作时至少需要五个浓度考察线形 。 需提供相关系数(r) 、 截距(a) 、 需提供相关系数 (r)、 截距 (a)、回归 斜率(b) 。 A=a+bC,r接近 接近1 斜率 (b)。 A=a+bC,r 接近 1 ， 说明线 性关系好。 性关系好。
药物分析 第二章鉴别
药品的熔点与分子结构有关，当构成晶 格的单位（对有机化合物来说一般是分子， 无机化合物的是离子或原子组成）受热， 动能增加到足以克服各单位间相互作用力 即格子力，晶格崩溃涣散，这时的 温度 就是固体的熔点。每种纯的固体有机化 合物都有自己的独特的晶型结构和分子间 力，因此要熔化固体，就需要一定的热能， 所以每种固体物质都有独特的熔点。
5、制备衍生物测定熔点法
药物＋试剂 新化合物有一定mp; 药物酸化或碱化生成游离酸或碱。操作繁琐费时 间，应用较少。
二、光谱鉴别法
测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长 规定浓度的供试液在最大吸收波长测定吸收度 规定吸收波长和吸收系数法 规定吸收波长和吸收度比值法 经化学处理后, 测定其反应产物吸收光谱特性
比旋度：指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml中含有
旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。可用于鉴
别药物、检查药物的纯度和含量测定。
[n]TD = 100α/dL 摩尔吸收系数εh.P收载的方法）E1%1cm=A/CL
二、一般鉴别试验 （general identification test）
注意事项：
1、由于受薄层板质量、边缘效应等因素的影响，实际操作 中有时会遇到同一物质在同一薄层板上的Rf值不一的情 况，操作中可增加将供试品溶液与对照品溶液等量混合， 点样后出现单一斑点作为鉴别依据。
2、单独使用TLC鉴别时，需要进行色谱系统适应性试验内 容，对斑点的比移值和分离效能进行考察。必要时进行 灵敏度考察。
（二）提高反应灵敏度方法 1. 加入与水不混溶的有机溶剂提取浓集
2. 改变观测方法
溶解度
物理常数: 相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数 、 折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值
药物分析讲义第二章 药物分析的基础知识
第二章药物分析的基础知识考试要求第一节药品检验的基本知识重点1.药品检验的基本流程2.对取样、检验报告的要求3.根据具体情况选择合适的分析仪器一、药品检验工作的基本程序对取样的要求科学性、真实性、代表性全批、分部位取样，一次取得的样品至少可供3次检验用。
对报告记录的要求真实、完整、简明、具体。
错误修改的要求：划线、重写、签名盖章。
二、计量器具的检定县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
符合经济合理、就地就近。
三、常用分析仪器的使用和校正1.分析天平性能指标：最大称量量、感量根据称量量选择合适的天平★取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的分析天平；★取样量为100～10mg时，选用感量为0.01mg的分析天平；★取样量小于10mg时，选用感量为0.001mg的分析天平。
称量方法★减量法 W1-W2-W3——…… 连续称量★增量法W2- W1（容器+供试品）-（容器）称一定量供试品用标准砝码校正2.玻璃量器根据分析目的选择合适的玻璃量器★容量瓶——准确稀释至一定体积★移液管——准确移取一定体积的液体★滴定管——用来加入滴定液并测量加入滴定液体积★量筒、量杯——粗略的量取液体根据允许误差选择合适体积的玻璃量器★容量瓶：100ml的允差为0.10ml，50ml的允差为0.05ml，25ml的允差为±0.03ml★移液管：100ml的允差为±0.10ml，50ml的允差为±0.08ml，25ml的允差为±0.05ml。
★滴定管：5ml的允差为±0.01ml，10ml的为±0.02ml，25ml的为±0.03ml，50ml的为±0.05ml 用水校正3.温度计第一次使用前加以校正4.分析仪器旋光计、折光计、pH计、紫外-可见光分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪和液相色谱仪等定期校正历年考点1.选择合适的分析仪器（多）2.计算取样数量3.检验、检查报告的内容A型题：精密称取200mg样品时，选用分析天平的感量应为A.10mgB.1mgC.0.1mgD.0.01mgE.0.001mg[答疑编号111020101]『正确答案』CA型题：按中国药典精密量取50ml某溶液时，宜选用A.50m1量筒B.50m1移液管C.50ml滴定管D.50m1量瓶E.100ml量筒[答疑编号111020102]『正确答案』B第二节药物分析数据的处理（难点）重点1.与误差有关的几个概念，判断属于何种误差2.有效数字的修约运算药品检验中测定的数据，由于受分析方法、仪器、试剂、分析工作者以及偶然因素的影响，不可能绝对准确，总是存在一定的误差。
药物分析基础知识
所谓鉴别就是依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或测定物理常数来就是依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或测定物理常数，来判断药物的真伪，鉴别试验仅使用于鉴别药品的真伪，对于原料药还应结合外观和物理常数进行确认。药物鉴别有以下几个特点：
①为已知物的确证试验；供试品为已知物，鉴别的目的是确证供试品的真伪。
1．干法：将供试品加适当试剂在规定的温度条件下（一般是高温）进行试验，观测此时所发生的特异现象。
①焰色试验:常用干法，利用某些元素所具有的特异焰色，可鉴别它们为哪一类盐类药物。方法为：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，使火焰显出特殊的颜色。
②加热分解：在适当的温度条件下，加热使供试品分解，生成有特殊气味的气体
1．薄层色谱鉴别法
在实际工作中，一般采用对照品（或标准品）比较法，要求供试品斑点的Rf值应与对照品斑点一致。薄层色谱鉴别方法的特点是固定相一次使用，不会被污染，样品预处理简单。应用范围广，节约溶剂，减少污染，利于不同性质化合物分离。在实际工作中，一般采用对照品（或标准品）比较法，即将供试品和对照品（或标准品）用同种溶剂配制成同样浓度的溶液，在同一薄层级上点样、展开、显色，供试品所显主斑点的颜色、位置应与对照品的主斑点相同。
三、色谱法
色谱法是利用药物在一定色谱条件下产生特征色谱行为（比移植或保留时间）进行鉴别的实验，比较色谱行为和检测结果是否与药品质量标准一致来验证药物真伪的方法。这种方法是基于溶质（被分离组分）在一个两相体系中的动力学迁移速度的差异。在上述两相体系中，一相向一个方向连续移动，称流动相；另一相是固定的，称固定相。常用薄层色谱法和高效液相色谱法。
②鉴别试验为个别分析，非系统分析；一般只作一、二或三、四项试验。
体内药物分析第2章 体内药物分析相关的基础理论概述
苯妥英羟基化代谢为对羟基苯妥英
丙咪嗪经氧化脱甲基生成去甲丙咪嗪
氯丙嗪氧化为氯丙嗪亚砜
华法林酮基被还原为醇基
普鲁卡因在体内水解生成对氨基苯甲酸
II相代谢反应（phase II reactions）： I相代谢产物再与体内的一些内源性化
合物结合，生成极性更大的新的代谢物从 尿液中排出体外。
II相反应－结合反应（Conjugation）
II相代谢反应包括： （1）葡萄糖醛酸 （2）硫酸 （3）甘氨酸 （4）谷胱甘肽 （5）S－腺苷甲硫氨酸 （6）乙酰化－异烟肼
非那西丁在体内的I相代谢和II相代谢反应
异烟肼在乙酰基转移酶的作用下被代谢为 乙酰异烟肼
（二）药物代谢产物的药理活性
药物通过生物转化可产生的药理结果有： 1. 有药理活性的药物转化成无活性物质 2. 前体药物在体外无药理活性经体内过程 使药物转变为有活性的代谢物（环磷酰胺 －磷酰胺氮芥 ） 3. 代谢转化使代谢物的药理活性改变（非 那西丁－对乙酰氨基酚）。
2. 从小肠吸收（主要部位）
肠液呈弱碱性：有机弱碱性药物易吸收。
停留时间长，吸收面积大，为胃肠道吸收 的主要部位。
3. 影响胃肠道吸收的因素 （1）剂型及理化特性 溶液剂的吸收较片剂快
分散片的吸收速度和程度＞普通片＞缓释片
微乳化的环孢霉素A＞普通胶囊制剂
（2） 食物－一般认为食物会延缓药物的吸收 减慢药物自胃内排出，延迟小肠的吸收 食物吸收水分，延迟固体制剂的崩解和药物的
快代谢组（EM）和慢代谢组（PM）血浆中乙基 吗啡的浓度变化
2. 年龄和性别对药物代谢的影响
年龄：未成年人和老年病人对药物的药理 作用及毒性的敏感性均较一般成年人明显 增强（酶活性低、内源性辅助因子少、肝 血流量少，而引起药物的代谢速率减慢）。
药物分析基础知识
• ５）定量限－指分析方法可定量测定样品中测定组分 的最低浓度或最低量（有一定的精密度、准确度要求 ，信噪比１０：１） 。
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三.药物分析方法
• 1、色谱法
•
误差是指实际观察值与客观真值之差、样本指标与总体指标之差。按来源误差可分为
系统误差和随机误差（或称偶然误差）。按计算方法不同可分为绝对误差相对误差。
•
（1）系统误差 在实际观测过程中，由于仪器未校正、测量者感官的某种障碍、医生掌握
疗效标准偏高或偏低等原因，使观察值不是分散在真值两侧，而是有方向性、系统性或周期性地
D.十万分之一 E.百万分之一
中国药典收载的物理常数有（ ABCE ）。 A.熔点
B.比旋度
C.相对密度
D.晶型
E.吸收系数 中国药典规定，精密称取“2.0㎏”系
指（ C ）。 A.称取重量可1.5~2.5g B.称取重量可为1.95~2.05g C.称取重量可为1.995~2.005g D.称取重量可为1.9995~2.0005g
C.干燥至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下 继续干燥1小时后进行
D.炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下
炽灼20分钟后进行 E.干燥或炽灼3小时后的重量
•
此时您正浏览在第7页，共50页。
药品储存条件
• 1.阴凉处 （不超20℃） • 2.避光（用不透光容器包装）
3.冷处 （2 ℃ -10 ℃ ） 4.密闭 （防尘土及异物进入）
D. 有 效 性 的 检 查
E.物理常数的检查
执业药师考试药物分析复习资料汇总资料
执业药师考试药物分析复习资料汇总资料执业药师考试药物分析复习资料汇总资料(1)第一章药典的知识第一节国家药品标准一、药品质量标准的制订国家药品标准是国家为保证药品质量所制定的对于药品的质量指标、检验办法以及生产工艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和药品监管治理部门共同遵循的法定依据。
我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监督治理局药品标准)。
制订药品质量标准的原则：1、坚持质量第一的原则。
2、制订质量标准要有针对性。
3、检验办法的挑选应“准确，灵敏，简便，快速”的原则。
4、质量标准杂质中的限度，即保证质量和符合生产实际制订。
二、国家药品标准的要紧内容(一)名称中文名称按照《中国药品通用名称》（CADN）命名，是药品法定名称。
对属于某一相同药效的药物命名，应采纳该类药物的词干。
幸免采纳有关解剖学、生理学、病理学、药理作用或治疗学给患者以暗示的药名。
英文名按照国际非专利药名（INN）确定或拉丁文名。
(二)药物结构式 (三)分子式和分子量：小数点后第二位(四)来源或化学名称(五)含量或效价规定原料药——分量百分数抗生素或生化药品——效价单位制剂——标示量百分含量(六)性状1.外观、臭、味：具有鉴不意义，在一定程度上反映药物内在质量2.溶解度：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。
3.物理常数：熔点、比旋度、折光率、粘度等(七)鉴不：鉴不药物真伪的重要依据，鉴不办法有物理办法、化学办法和生物学办法等。
(八)检查：包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。
安全性包括无菌、热原、细菌内毒素等。
有效性检查指和疗效相关，但在鉴不、纯度检查和含量测定中别能有效操纵的项目。
均一性要紧是检查制剂的均匀程度。
纯度要求是对药物中的杂质举行检查，普通为限量检查，别需要测定其含量。
(九)含量测定：用规定办法测定药物中有效成分的含量，常用办法有化学分析法、仪器分析法、生物学办法和酶化学办法等。
药物分析基础二PPT学习教案
[含量均匀度] 取本品1片，置100 ml量瓶中，加水5 ml，振
摇，使药片崩解后，加0.5 %硫酸的甲醇溶液约60 ml，充分
振摇使地西泮溶解，用加0.5 %硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，
摇匀，滤过，精密量取续滤液10 ml，置25 ml量瓶中，用0.5
% 硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度
药品质量标准分析方法验证指标。 目的是验证所选用的分析方法是否适合相应的检测要求。 需验证的分析项目：鉴别试验，杂质定量检查或限度检查、 原料药或制剂中有效成分含量测定，制剂中其他成分（如防 腐剂等）的测定，以及药物溶出度、释放度等检查中溶出量 的测定方法等均应做出必要验证。 检测内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重 现性）、检测限、定量限、专属性、线性与范围和耐用性。
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药物制剂
❖ 防治和诊断疾病的需要 ❖ 保证药物用法和用量的准确 ❖ 增强药物的稳定性 ❖ 药物使用、贮存和运输的方便 ❖ 延长药物的生物利用度 ❖ 降低药物的毒性和副作用
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制剂分析的特点
制剂分析是利用物理、化学、物理化学或生物学的方 法对不同剂型的药物制剂进行质量检验，以确定该制剂 是否符合其质量标准规定的要求。
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药物分析基础（二）
药物制剂分 析
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一、原料与制剂
为了更好地发挥药物的疗效，降低药物的毒性或 副作用，增强药物的稳定性，保证药物用法和用量的准 确，便于药物使用、贮存和运输，需将符合质量标准的 原料药制成药物制剂。
从原料药制成制剂，要加入一些辅料，如赋形剂 、稀释剂、稳定剂、防腐剂、抗氧剂、着色剂等，经过 一定的生产工艺制成适合于医疗和预防应用的某种给药 形式。
药物分析每章知识点总结
药物分析每章知识点总结第一章：药物分析基础知识1.1 药物分析的定义和意义药物分析是研究药物成分、结构、性质、功能以及与药物相关的物质的分析科学。
药物分析对药品的质量控制、新药研制和临床应用起到至关重要的作用。
1.2 药物分析的发展历史药物分析学是从化学分析、生物分析和药学分析等多个学科发展而来。
随着科学技术的发展，药物分析的方法和手段也得到了不断的完善和提高。
1.3 药物分析的基本原理药物分析的基本原理是根据药物的特性，利用化学、物理和生物学的方法进行分析，从而确定药物的成分和性质。
第二章：药物分析的方法2.1 药物分析的常用仪器和设备药物分析的常用仪器和设备包括色谱仪、质谱仪、光谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪等。
这些仪器和设备可以用来分析药物的成分、含量、结构和性质等。
2.2 药物分析的常用方法药物分析的常用方法包括色谱法、光谱法、质谱法、电泳法、光度法等。
这些方法根据药物的特性和分析的要求，选择合适的方法进行分析，以确保结果的准确性和可靠性。
第三章：药物分析的质量控制3.1 药物的质量标准药物的质量标准是对药物的成分、性状、纯度、含量和稳定性等方面的要求和规定。
药物分析的目的之一就是要确保药物的质量可以符合标准要求。
3.2 药物分析的质量控制方法药物分析的质量控制方法包括对药物的原材料、中间体、成品以及包装材料等进行严格的分析和检测，以保证药物的质量符合标准要求。
第四章：药物分析的应用4.1 药物分析在新药研制中的应用药物分析在新药研制中起着至关重要的作用，可以用来确定新药的成分、性质、含量、稳定性以及在体内的代谢和作用等。
4.2 药物分析在药品生产中的应用药物分析在药品生产中用来对原料药、辅料和成品药进行严格的质量控制，以保证生产的药品符合国家药典的要求。
4.3 药物分析在临床应用中的应用药物分析在临床应用中可以对病人的生理状况、药物的代谢和排泄等进行分析，对临床治疗起到指导和监测的作用。
(完整word版)3《药物分析》第二章(2课时)
章
节名
称
第二章 药物分析基础知识 授 课安 排 授 课
时 数
2 授 课时 间 第二周 授 课
方 法 讲授 授 课
教 具 多媒体
教
学目
的 1、 学会药品检验工作的基本程序； 2、 熟悉原始记录、检验报告的主要内容和要求； 3、 学会分析方法的验证；
教
学重 点
学会药品检验工作的基本程序；
教
学
难
点 分析方法的验证；
项目2 药品检验工作的基本程序
一、 药品检验工作的基本程序 (一)药品检验工作的程序
1.取样：应考虑取样的科学性、真实性和代表性.
样品总件数为X,X ≤3，应每件取样，3<X ≤300,取样件数为
+1，X ＞300，取样件数为/2+1。
取样系指从一批产品中，按取样规则抽取一定数量具有代表性的样品，供检验用。
取样时，应先检查品名、批号、数量、包装等情况,符合要求后方可取样.取样应具有代表性,应全批取样，分部位取样，生产规模的固体原料药要用取样探子取样。
除另有规定外,一般为等量取样，混合后作为样品进行检验。
一次取得的样品至少可供3次检验用.取样时必须填写取样记录,取样容器和被取样包装上均应贴上标签.
2.检验：鉴别、检查、含量测定。
装
订
线。
药物分析课件复习
例2：葡萄糖中重金属检查
取葡萄糖4.0g，加水23ml溶解后，加醋
酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查重金
属（中国药典，附录ⅤⅢH 第一法），含重
C酮体
1.1106
L C药物 100% 2.0103 100% 0.06%
• 药物分析计算四步法 • 1、写公式 • 2、代入数据 • 3、结果 • 4、结论（应答）
一般杂质检查
• 一般杂质检查规则 • 《药品检验操作标准》规定： • 1. 遵循平行操作原则 • (1)仪器的配对性： 如纳氏比色管应配
相同条件：即平行原则，两者在所用试剂、反应条件、 反应时间、实验顺序等方面均相同，以保证结果的可比性。
（2）方法
供试品溶液与对照液在相同条件下反
应，比较结果，确认杂质是否超过规定。
比较结果:比色法或比浊法
A、取一定量供试品—依法处理---- 结果（产生色或浑浊） B、取一定量对照品与被检杂质相同 — 同上处理的纯物质
药物的杂质检查方法
一、杂质限量
1、概念 指在不影响疗效，不产生毒性、 保证质量的原则下，药物中允许杂质存在 的最大量，因此，药物的杂质检查又称纯 度检查，限度（限量）检查。通常用百分 之几（%）或百万分之几（ppm）来表示。
2、限量检查特点: 不是测定杂质 的准确量，而是检查杂质的量是否 超过一定的限度。
一、氯化物检查法（对照法）
• 信号杂质：主要是反映生产过程是否正常和产品 纯度
• 1．原理：对照法
• 利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作 用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯 化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较， 以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。
执业药师药物分析第二章 药物分析基础习题及答案
第二章药物分析根底一、A1、旋光计的检定应采用A、水B、石英旋光管C、标准石英旋光管D、梭镜E、蔗糖溶液2、“药品检验报告书〞必须有A、送检人签名和送检日期B、检验者、送检者签名C、送检单位公章D、应有详细的实验记录E、检验者、复核者签名和检验单位公章3、检验记录作为实验的第一手资料A、应保存一年B、应妥善保存，以备查C、待检验报揭发出后可销毁D、待复合无误后可自行处理E、在必要时应作适当修改4、药品检验工作程序A、性状、检查、含量测定、检验报告B、鉴别、检查、含量测定、原始记录C、取样、检验(性状、鉴别、检查、含量测定)、记录与报告D、取样、鉴别、检查、含量测定E、性状、鉴别、含量测定、报告5、取样要求：当样品数为n时，一般就按A、n≤300时，按n的1／30取样B、n≤300时，按n的1／10取样C、n≤3时，只取1件D、n≤3时，每件取样E、n>300时，随便取样6、6.5349修约后保存小数点后三位A、6.535 D、6.536 E、6.5317、系统误差A、随机误差或不可定误差B、由于仪器陈旧使结果严重偏离预期值C、误差在测量值中所占的比例D、测量值与平均值之差E、测量值与真值之差8、以下误差中属于偶然误差的是A、指示剂不适宜引入的误差B、滴定反响不完全引入的误差C、试剂纯度不符合要求引入的误差D、温度波动引入的误差E、未按仪器使用说明正确操作引入的误差9、误差为A、测量值与真实值之差B、测量值对真实值的偏离C、误差占测量值的比例D、SDE、RSD10、将0.12与6.205相乘，其积应是A、0.7446 D、0.74 E、0.711、将0.369、0.0035、0.18相加，其和应是B、0.552 D、0.55 E、0.612、假设38000只有两位有效数字的话,那么可写为A、3.8×104B、38×103C、0.38×105D、38E、3.813、0.00850为简便可写成A、0.85×10-2B、8.5×10-3C、8.5×10-4D、8.50×10-3E、850×10-514、对药品检验工作中测量的有效数字的要求是A、只允许最末的一位差1B、只允许最末二位欠佳C、只允许最后一位差±1D、只允许最后一位差0.3mgE、只允许最后一位差215、不属于系统误差者为A、方法误差B、操作误差C、试剂误差D、仪器误差E、偶然误差16、用分析天平称得某物0.1204g，加水溶解并转移至25ml容量瓶中，加水稀释至刻度，该溶液每ml含溶质为A、0.00482gB、4.8×10-3gC、4.82mgD、4.82×10-3gE、4.816mg17、方法误差属A、偶然误差B、不可定误差C、随机误差D、相对偏差E、系统误差18、减少分析测定中偶然误差的方法为A、进展对照试验B、进展空白试验C、进展仪器校准D、进展分析结果校正E、增加平行试验次数19、检测限与定量限的区别在于A、定量限规定的最低测定浓度应符合精细度要求B、定量限规定的最低测定量应符合准确度要求C、检测限是以信噪1：15(2：1)来确定最低水平，而定量限是以信噪比(3：1)来确最低水平D、定量限规定的最低浓度应符合一定的精细度和准确度要求E、检测限以ppm、ppb表示，定量限以％表示20、RSD表示A、回收率B、标准偏差C、误差度D、相对标准偏差E、变异系数21、精细度是指A、测得的测量值与真值接近的程度B、测得的一组测量值彼此符合的程度C、表示该法测量的正确性D、在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E、对供试物准确而专属的测定能力22、回收率属于药物分析方法验收证指标中的A、精细度B、准确度C、检测限D、定量限E、线性与范围23、测得值与真值接近的程度A、精细度B、准确度C、定量限D、相对误差E、偶然误差24、度量溶液吸光度和浓度间是否存在线性关系可以用A、比例常数B、相关常数C、相关系数D、回归方程E、相关规律25、用于药物杂质定量检查的分析方法验证不需要考虑A、耐用性B、检测限C、精细度D、准确度E、定量限26、用于药物鉴别的分析方法验证需要考虑A、范围B、线性C、准确度D、耐用性E、精细度27、线性方程式是A、x=y+aB、y=a+xC、y=b±axD、y=bxE、A=a+Bc28、一个测定方法测定结果的精细度好，准确度也应该高的前提是A、消除误差B、消除了系统误差C、消除了偶然误差D、多做平行测定次数E、消除了干扰因素29、定量限常用信噪比法来确定，一般以信噪比多少时相应的浓度或注入仪器的量进展确定A、10：1B、8：1C、5：1D、3：1E、2：130、测定样品的重复性实验，至少应有多少次测定结果才可进展评价A、10B、6C、8D、5E、331、用于原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法验证不需要考虑A、精细度B、准确度C、检测限D、选择性E、线性与范围32、原料药物分析方法的选择性应考虑以下哪些物质的干扰A、体内内源性杂质B、内标物C、辅料D、合成原料、中间体E、同时服用的药物二、B1、A.重铬酸钾B.碘化钠C.亚硝酸D.水E.汞灯<1> 、紫外分光光度计测定吸收度的检定<2> 、紫外-可见分光光度计波长的校正E.感量为0.1g当称量的相对误差小于千分之一时<1> 、称样量为大于100mg应选用<2> 、称样量为小于10mg应选用<3> 、称样量为10～100mg应选用E.0.001<1> 、1位<2> 、2位<3> 、3位<4> 、4位E.6.25以下数字修约后要求保存3位有效数字<1> 、6.2448<2> 、6.2451<3> 、6.2050<4> 、6.2750D.1.03×104E.3.15×10-2<1> 、0.0315可写为<2> 、pH1.35的有效数字位数应是6、A.检测限B.定量限C.回收率D.耐用性E.线性<1> 、一般按信噪比3：1来确定<2> 、〔测得量-样品量〕/参加量*100％<3> 、一般按信噪比10：1来确定<4> 、测试结果和被测组分的浓度(或量)成正比关系的程度表示7、A.定量限B.精细度C.检测限D.准确度E.专属性<1> 、用SD或RSD可以表示<2> 、用回收率表示的是<3> 、可定量测得某药物的最低水平参数<4> 、鉴别反响、杂质检查和含量测定方法，均应考察的是8、A.判断药物的纯度是否符合标准的限量规定B.测定结果与真实值或参考值接近的程度C.在规定的条件下，同一个均匀样品，经过屡次取样测定所得结果之间的接近程度D.试样中被测物能被检测出的最低量E.在其他成分可能存在的情况下，分析方法能准确测定出被测物的能力<1> 、精细度<2> 、专属性<3> 、检测限<4> 、准确度9、A.精细度B.准确度C.专属性D.检测限E.定量限<1> 、在规定的测试条件下，屡次测定同一均匀样品所得结果之间接近程度<2> 、在其他组分可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的能力<3> 、分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量三、X1、用重量法校正的分析仪器有A、容量瓶B、移液管C、温度计D、分光光度计E、滴定管2、药物分析实验室使用的分析天平A、定期检定，专人负责保养B、有机械天平和电子天平两种C、称量的方法有减量法和增量法两种D、样量大于100mg，应选感量0.1mg的天平E、感量有1mg、0.1mg、0.01mg等种类3、关于取样正确的描述为A、一般为等量取样B、应全批取样，分部位取样C、一次取得的样品应至少供2次检验使用D、取样需填写取样记录E、取样后应混合作为样品4、样品总件数为n，如按包装件数来取样，其原那么为5、检验报告书应包括的内容有A、规格批号B、检验依据C、检验工程D、送检人盖章E、取样日期6、使用分析天平称量方法有A、增量法B、减量法C、等量法D、恒量法E、定量法7、规定必须进展校正的常用分析仪器有A、烧杯B、分析天平C、pH计D、容量瓶E、分光光度计8、有关偶然误差论述中，正确的有A、偶然误差又称绝对误差B、它是由偶然的原因引起C、它在分析中无法防止D、正、负偶然误差出现的概率大致一样E、出现有一定的规律性9、偶然误差的特点为A、由偶然的因素引起B、大小不固定C、正、负不固定D、绝对值大或小的误差出现概率分别小或大E、正、负误差出现概率大致一样10、系统误差的特点是A、有固定的大小B、有固定的方向(正或负)C、重复测定重复出现D由固定因素引起E、正、负误差出现的概率大致一样11、偶然误差亦可称为A、可定误差B、不可定误差C、随机误差D、不可知误差E、滴定误差12、属于系统误差的有A、试剂不纯造成的误差B、操作者判断滴定终点颜色偏深造成的误差C、温度变化造成的误差D、滴定管刻度不准造成的误差E、天平砝码不准引入的误差13、以下哪些是系统误差A、砝码受蚀B、天平两臂不等长C、样品在称量过程中吸湿D、操作人员对滴定终点颜色变化不敏锐E、温度变化对测量结果有较大影响14、原料药中常含的杂质有A、辅料B、中间体C、副产物D、降解产物E、赋形剂15、精细度可以分为以下几个层次A、准确度B、重复性C、重现性D、专属性E、中间精细度16、药物杂质限量检查要求的效能指标为A、耐用性B、准确度C、检测限D、专属性E、精细度17、精细度可用以下哪些指标来表示A、偏差B、相关系数C、标准偏差D、相对标准偏差E、回收率18、用于评价药物含量测定方法的指标A、定量限B、精细度C、准确度D、专属性E、线性范围19、与药物分析有关的统计学参数A、标准偏差B、限量C、回归系数D、相对标准偏差E、相关系数20、分析方法验证的指标有A、精细度B、准确度C、检测限D、敏感度E、定量限答案局部一、A1、【正确答案】C【答案解析】旋光计：?中国药典?规定，应使用读数至0.01。
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第二章药物分析基础考试要求对取样的要求：取样数量全批、分部位取样，一次取得的样品至少可供3次检验用。
对报告记录的要求：真实、完整、简明、具体。
错误修改的要求：划线、重写、签名盖章二、中国药品检验标准操作规范（新大纲要求）《中国药品检验标准操作规范》是执行《中国药典》的重要依据和补充，基本上包涵了《中国药典》现行版一部和二部附录中的相关内容。
《中国药品检验标准操作规范》从2005年版开始分为两卷出版。
一卷收载《中国药典》附录中的各种检验方法的标准操作规范，——检验方法。
另一卷则收载各种检验方法所使用的仪器（包括通用型分析仪器与专用型检测仪器）的标准操作规程，即《药品检验仪器操作规程》。
——仪器操作规程。
主要内容：①简述；②仪器与用具；③试药与试剂；④操作方法；⑤注意事项；⑥记录与计算；⑦结果判断。
三、常用分析仪器的使用和校正操作：《药品检验仪器操作规程》、仪器说明。
校正：《中国药典》附录。
1.分析天平性能指标：最大称量量、感量。
感量：天平的最小刻度根据称量量选择合适的天平：a 取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的分析天平；a 取样量为100～10mg时，选用感量为0.01mg的分析天平；a 取样量小于10mg时，选用感量为0.001mg的分析天平。
原则：称量的相对误差小于千分之一称量方法a 减量法 W 1-W2-W3——……连续称量a 增量法 W 2- W1（容器+供试品）-（容器）称一定量供试品校正：用标准砝码校正。
2.玻璃量器根据分析目的选择合适的玻璃量器：a 容量瓶——准确稀释至一定体积；a 移液管——准确移取一定体积的液体；a 滴定管——用来加入滴定液并测量加入滴定液体积；a 量筒、量杯——粗略的量取液体。
根据允许误差选择合适体积的玻璃量器：a 容量瓶：100ml的允差为 0 .10ml，50ml的允差为 0.05ml，25ml的允差为±0.03ml；a 移液管：100ml的允差为±0.10ml，50ml的允差为±0.08ml，25ml的允差为±0.05ml；a 滴定管：5ml的允差为±0.01ml，10ml的为±0.02ml，25ml的为±0.03ml，50ml的为±0.05ml。
玻璃量器的校正：用水校正，称量量器装入或流出水的重量，再根据该温度下水的密度d，计算出量器的容积V，V=W／d（ml）。
V与玻璃量器的标示容积比较，其误差应小于规定限度（允差）。
（所用仪器：分析天平、温度计）3.分析仪器（具体章节介绍详细内容）旋光计——标准石英旋光管校正；pH计——标准缓冲液校正；紫外-可见光分光光度计——波长、吸光度准确性的校正；红外分光光度计——波数准确度、分辨率的校正。
历年考点：1.选择合适的分析仪器（多）；2.计算取样数量。
精密称取200mg样品时，选用分析天平的感量应为A.10mgB.1mgC.0.1mgD.0.01mgE.0.001mg[答疑编号501228020101：针对该题提问]『正确答案』C第二节药物分析数据的处理（难）重点1.与误差有关的几个概念，判断属于何种误差；2.有效数字的修约运算。
药品检验中测定的数据，由于受分析方法、仪器、试剂、分析工作者以及偶然因素的影响，不可能绝对准确，总是存在一定的误差。
一、误差误差是测量值对真实值的偏离。
误差越小，测量的准确性越高。
按误差来源二、有效数字有效数字：在分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字。
例：①称取0.2022g物质；②滴定管进行滴定，读数为25.10ml只有最后一位欠准。
为什么不写成25.1ml，而是写成25.10ml？有什么差别？有效数字的位数=精确读到的位数+1位注意：估读的数字不一定在刻度上能表示出来。
读数：25.34ml，25.3为刻度值，4为估读值估读值也为有效数字，25.34要求：根据测量所能达到的准确度确定有效数字的位数，即只保留一位可疑数值有效数字的修约：a 四舍六入五成双：测量值中被修约的那个数等于或小于4时舍弃，等于或大于6时进位。
等于5且5后无数时，如果进位后测量值的末位数成偶数，则进位；进位后，测量值的末位数成奇数，则舍弃。
（保证修约后最后一位为偶数）。
若5后还有数，说明修约数比5大，宜进位。
修约为三位数：2.0149为2.01，5.2386为5.24，3.125001为3.13，1.755000为1.76，4.10500为4.10若第n+1位数字=5且后面数字为0时，则第n位数字若为偶数时就舍掉后面的数字，若第n位数字为奇数时加1；若第n+1位数字=5且后面还有不为0的任何数字时，无论第n位数字是奇或是偶都加1。
a 一次修约至所需位数，不能分次修约a 运算过程中多保留一位，计算出结果后再修约有效数字的运算：先修约再计算加减法：按照小数点后位数最少的那个数保留乘除法：按照有效数字位数最少的那个数保留历年考点：1.判断误差类型2.减小误差的方法3.有效数字修约（多）最佳选择题下列误差中属于偶然误差的是A.指示剂不合适引入的误差B.滴定反应不完全引入的误差C.试剂纯度不符合要求引入的误差D.温度波动引入的误差E.未按仪器使用说明正确操作引入的误差[答疑编号501228020201：针对该题提问]『正确答案』D按有效数字修约的规则，以下测量值中可修约为2.01的是A.2.005B.2.006C.2.015D.2.016E.2.0046[答疑编号501228020202：针对该题提问]『正确答案』B『答案解析』2.005修约为2.00,2.006修约为2.01,2.015修约为2.02,2.016修约为2.02,2.0046修约为2.00。
减少分析测定中偶然误差的方法为A.进行对照试验B.进行空白试验C.进行仪器校准D.进行分析结果校正E.增加平行试验次数[答疑编号501228020203：针对该题提问]『正确答案』E配伍选择题修约后要求小数点后保留二位A.1.24B.1.23C.1.2lD.1.22E.1.20修约前数字为1.1.2349[答疑编号501228020204：针对该题提问]『正确答案』B2.1.2351[答疑编号501228020205：针对该题提问]『正确答案』A3.1.2050[答疑编号501228020206：针对该题提问]『正确答案』E4.1.2051[答疑编号501228020207：针对该题提问]『正确答案』C5.1.2245[答疑编号501228020208：针对该题提问]『正确答案』D第三节药品质量标准分析方法的验证重点1.分析方法验证的内容2.对验证内容的理解分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于检验的要求。
验证的分析项目有：鉴别试验、杂质检查、原料或制剂中有效成分的含量测定、制剂中其他成分（如防腐剂等）的测定以及药物溶出度、释放度检查中其溶出量的测定方法等。
验证的内容有：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性等。
一、准确度准确度是指用该方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度。
准确度一般用回收率（%）来表示。
方法：将已知量的测定组分加入到处方比例的附加剂中，用验证的方法进行测定，根据测定结果计算回收率。
通常要求9份样品，高中低三个浓度，平行测定，通常要求95-105%如无法得到被分析的纯物质，可与另一成熟方法所得到结果进行比较。
二、精密度精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
精密度一般用偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）来表示偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）越小，精密度越好。
精密度与准确度的关系：精密度好是准确度高的前提，但方法的精密度好，准确度不一定高。
要求：定量测定应考察方法的精密度。
考察内容包括：重复性：相同条件，同一个人中间精密度：相同实验室，不同的人重现性：不同实验室，不同人三、专属性指在其他组分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的特性。
四、检测限指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。
目视法：非仪器法信噪比法：2倍噪音或3倍噪音对应的样品浓度或量五、定量限指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。
10倍噪音对应的浓度或量六、线性在设计范围内，测试结果和样品中被测组分的浓度（或量）直接成正比关系的程度。
考察的方法：配制一系列不同浓度的测定组分溶液（至少5份），分别测定其响应值，用最小二乘法以响应值对浓度进行线性回归，即可计算出相关系数r和a、b的值。
七、范围指在达到一定的精密度，准确度和线性的前提下，分析方法适用的高低限浓度或量的区间。
八、耐用性指在测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受程度。
如：液相色谱法流动相中溶剂的比例和pH 值，不同厂牌、不同批号同类型的色谱柱，柱温，流速等。
不同的检验项目对方法验证指标的要求有所不同·验证示例（略）（一）鉴定（二）检查（三）含量测定历年考点1.方法验证的内容2.具体的概念最佳选择题在规定的测试条件下、同一个均匀样品经多次取样测定，所得结果之间的接近程度称为A.准确度B.精密度C.专属性D.检测限E.线性[答疑编号501228020209：针对该题提问]『正确答案』B配伍选择题A.分析方法的测定结果与真实值或参考值接近的程度B.同一均匀样品经多次取样测定所得结果之间的接近程度C.在其他组分可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的能力D.分析方法所能检出试样中被测组分的最低浓度或最低量E.分析方法可定量测定试样中被测组分的最低浓度或最低量分析方法验证指标的定义是1.精密度[答疑编号501228020210：针对该题提问]『正确答案』B2.检测限[答疑编号501228020211：针对该题提问]『正确答案』D『答案解析』考察药品质量标准分析方法验证内容的概念。
A为准确度，C为专属性，E为定量限。
第二章历年考试分析1.分值：平均每年4分的分值2.主要出题点：选择合适的分析仪器、误差、分析方法验证（准确度、精密度、检测限、定量限）。