第二章 药物分析基础

第二章药物分析基础考试要求

对取样的要求：

取样数量

全批、分部位取样，一次取得的样品至少可供3次检验用。

对报告记录的要求：

真实、完整、简明、具体。

错误修改的要求：划线、重写、签名盖章

二、中国药品检验标准操作规范（新大纲要求）

《中国药品检验标准操作规范》是执行《中国药典》的重要依据和补充，基本上包涵了《中国药典》现行版一部和二部附录中的相关内容。

《中国药品检验标准操作规范》从2005年版开始分为两卷出版。

一卷收载《中国药典》附录中的各种检验方法的标准操作规范，——检验方法。

另一卷则收载各种检验方法所使用的仪器（包括通用型分析仪器与专用型检测仪器）的标准操作规程，即《药品检验仪器操作规程》。——仪器操作规程。

主要内容：

①简述；②仪器与用具；③试药与试剂；④操作方法；⑤注意事项；⑥记录与计算；⑦结果判断。

三、常用分析仪器的使用和校正

操作：《药品检验仪器操作规程》、仪器说明。

校正：《中国药典》附录。

1.分析天平

性能指标：最大称量量、感量。感量：天平的最小刻度

根据称量量选择合适的天平：

a 取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的分析天平；

a 取样量为100～10mg时，选用感量为0.01mg的分析天平；

a 取样量小于10mg时，选用感量为0.001mg的分析天平。

原则：称量的相对误差小于千分之一

称量方法

a 减量法 W 1-W2-W3——……连续称量

a 增量法 W 2- W1

（容器+供试品）-（容器）称一定量供试品

校正：用标准砝码校正。

2.玻璃量器

根据分析目的选择合适的玻璃量器：

a 容量瓶——准确稀释至一定体积；

a 移液管——准确移取一定体积的液体；

a 滴定管——用来加入滴定液并测量加入滴定液体积；

a 量筒、量杯——粗略的量取液体。

根据允许误差选择合适体积的玻璃量器：

a 容量瓶：100ml的允差为 0 .10ml，50ml的允差为 0.05ml，25ml的允差为±0.03ml；

a 移液管：100ml的允差为±0.10ml，50ml的允差为±0.08ml，25ml的允差为±0.05ml；

a 滴定管：5ml的允差为±0.01ml，10ml的为±0.02ml，25ml的为±0.03ml，50ml的为±0.05ml。

玻璃量器的校正：

用水校正，称量量器装入或流出水的重量，再根据该温度下水的密度d，计算出量器的容积V，V=W／d（ml）。V与玻璃量器的标示容积比较，其误差应小于规定限度（允差）。（所用仪器：分析天平、温度计）

3.分析仪器（具体章节介绍详细内容）

旋光计——标准石英旋光管校正；

pH计——标准缓冲液校正；

紫外-可见光分光光度计——波长、吸光度准确性的校正；

红外分光光度计——波数准确度、分辨率的校正。

历年考点：

1.选择合适的分析仪器（多）；

2.计算取样数量。

精密称取200mg样品时，选用分析天平的感量应为

A.10mg

B.1mg

C.0.1mg

D.0.01mg

E.0.001mg

[答疑编号501228020101：针对该题提问]

『正确答案』C

第二节药物分析数据的处理（难）

重点

1.与误差有关的几个概念，判断属于何种误差；

2.有效数字的修约运算。

药品检验中测定的数据，由于受分析方法、仪器、试剂、分析工作者以及偶然因素的影响，不可能绝对准确，总是存在一定的误差。

一、误差

误差是测量值对真实值的偏离。误差越小，测量的准确性越高。

按误差来源

二、有效数字

有效数字：在分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字。

例：①称取0.2022g物质；②滴定管进行滴定，读数为25.10ml

只有最后一位欠准。

为什么不写成25.1ml，而是写成25.10ml？有什么差别？

有效数字的位数=精确读到的位数+1位

注意：估读的数字不一定在刻度上能表示出来。

读数：25.34ml，25.3为刻度值，4为估读值

估读值也为有效数字，25.34

要求：根据测量所能达到的准确度确定有效数字的位数，即只保留一位可疑数值

有效数字的修约：

a 四舍六入五成双：

测量值中被修约的那个数等于或小于4时舍弃，等于或大于6时进位。等于5且5后无数时，如果进位后测量值的末位数成偶数，则进位；进位后，测量值的末位数成奇数，则舍弃。（保证修约后最后一位为偶数）。若5后还有数，说明修约数比5大，宜进位。

修约为三位数：2.0149为2.01，

5.2386为5.24，

3.125001为3.13，

1.755000为1.76，

4.10500为4.10

若第n+1位数字=5且后面数字为0时，则第n位数字若为偶数时就舍掉后面的数字，若第n位数字为奇数时加1；若第n+1位数字=5且后面还有不为0的任何数字时，无论第n位数字是奇或是偶都加1。

a 一次修约至所需位数，不能分次修约

a 运算过程中多保留一位，计算出结果后再修约

有效数字的运算：先修约再计算

加减法：按照小数点后位数最少的那个数保留

乘除法：按照有效数字位数最少的那个数保留