测定水中挥发酚的几点体会
水质中的挥发酚测定问题分析
水质中的挥发酚测定问题分析作者：王敏来源：《决策探索·收藏天下（中旬刊）》 2019年第12期王敏摘要：酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭，应该保证水中酚含量在允许的范围之内。
在实际的应用中，需要对水质中的挥发酚的含量进行测定。
为此，文章分析了水质中的挥发酚测定方法，之后重点分析了在水质中的挥发酚测定过程中遇到的问题。
关键词：水质；挥发酚；测定；问题分析一、水质中的挥发酚挥发酚是水体污染的一个重要指标物，具有较高的毒性。
当人体摄入这种物质达到一定量的时候，可能会出现中毒的现象。
在工业生产所排放的废水中，挥发酚的含量一般较高，故应该对工业废水进行适当的处理之后再进行排放，这样才能保证废水中所含有的挥发酚在合理的范围之内，符合国家相关的水质标准。
对于水质中的挥发酚的检测，在测量的过程中，需要前期蒸馏，操作步骤繁琐，效率极低，对实验人员的数量及能力要求较高，而且实验过程中对有毒有机试剂三氯甲烷的使用量大，如保护措施不到位，对实验人员和环境伤害也较大[1]。
为确保高效并准确地进行水中挥发酚的检测，需要对在水质中的挥发酚测定过程中遇到的问题进行分析。
二、水质中的挥发酚测定方法水中挥发酚含量的检测方法包括以下步骤：首先需要进行的是采集水样，之后再加入甲基橙指示剂，可以通过采用磷酸溶液将试剂调成其他的颜色，此时就可以进入到下一个步骤，即注入硫酸铜溶液，完成上述步骤之后就可以进行加热操作，并测出相应的吸光度，根据计算方程式求出水样中的挥发酚的含量。
该检测方法，苯酚的回收率达到94.0%以上，最低检出限度为0.lmg/L，标准偏差0.05，变异系数为3%，方法具有准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低等特点。
通过大量的研究发现水中挥发酚的检测可通过化学比色法或滴定法进行检测，采用化学比色法，操作方便，是各类水厂检测水中挥发酚的理想方法。
利用此方法还可以制作成挥发酚测定仪，主要用于大、中、小型水厂及工矿企业的生活或工业用水的水中挥发酚检测[2]。
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。
2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。
水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。
水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。
若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。
425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。
测定水中挥发酚的几点体会
测定水中挥发酚的几点体会【摘要】介绍了用四-氨基安替比林比色法测定挥发酚过程中，对水样的预蒸馏，实验用水的选择，试剂的提纯方法和保存时间等问题进行分析总结，并提出改进方法。
【关键词】挥发酚；预蒸馏；无酚水；空白值；提纯酚类为原生质毒，属高毒物质。
摄入高浓度酚时可引起人体急性中毒，长期摄入低浓度酚则可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统慢性中毒症状。
在水质监测中挥发酚为必测项目，我国采用国际标准化组织颁布的四-氨基安替比林光度法为标准方法（HJ503-2009），此方法是经典方法，但分析周期长，操作过程繁杂，尤其实际工作中需要对大批量的样品进行分析，所以应尽量简化操作过程，缩短操作时间，根据个人长期的工作积累，总结了几点体会。
1 水样的预蒸馏（1）标准方法中是量取250ml水样，加入二滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液调节PH值为4，蒸馏液约225ml时，停止加热，放冷后，向蒸馏瓶中加入25ml 水，继续蒸馏至馏出液为250ml为止。
改进方法为先向蒸馏瓶中加入25ml水，再加入250ml水样，一次性收集总量为250ml的蒸馏液。
这样既节省时间，又简化了操作过程，按上述两种方法进行比对，对测定结果均无影响。
（2）在实际的蒸馏操作中，经常会出现在加入甲基橙的水样中颜色由红转黄的现象。
这是由于水样中部分难溶的盐类，在加入过程中与磷酸继续反应使水样的酸性减弱，因此在蒸馏水样前，可多加几滴甲基橙指示剂，磷酸溶液也可稍微过量加入，保证整个蒸馏过程中水样呈弱酸性，使水样中的挥发酚能完全挥发出来。
在蒸馏过程中应提醒操作人员注意，一定要关注馏出液的收集量，避免因烧瓶蒸干后内部形成负压将冷凝管内还未滴出的馏出液倒吸回烧瓶中引起烧瓶爆裂伤人。
2 实验用水在挥发酚的测定中，空白值要求低于0.10以下，而影响空白值的一个因素就是实验用水。
看过一些文献，建议用新鲜的蒸馏水或去离子水来作空白用水，实际操作过，测定结果蒸馏水作空白值过高，去离子水作空白相比值稍低，但都不能标准中低于0.10的要求。
《水中挥发酚的测定》实验综述报告
《水中挥发酚的测定》实验综述报告作者：陈海燕来源：《科技视界》2018年第20期【摘要】水中的挥发酚是中国水环境例行监测项目之一，监测方法有很多种，本文介绍了其中常用的4-氨基安替比林分光光度法和流动注射分光光度法，并简单概括了两种方法的影响因素。
以期为提高该项指标检测的准确度和精确度提供参考。
【关键词】挥发酚；4-氨基安替比林分光光度法；流动注射分光光度法中图分类号： X832 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2018）20-0076-002DOI：10.19694/ki.issn2095-2457.2018.20.032【Abstract】The program of determining volatile phenolic compounds in water is one of routine monitoring projects of water environment in China.Recently 4-aminoantipyrine-spectrophotometric method and flow injection spectrophotometry method was used to determine volatile phenolic compounds in water. The factors affecting the determination were discussed in this paper. It provides some useful information for the further study in related field.【Key words】Volatile phenolic compounds； 4-aminoantipyrine-spectrophotometric method；Flow injection spectrophotometry0 前言酚类化合物是芳烃的含羟基衍生物，主要来源于焦化厂、煤气厂、石油精炼、木材干馏、石油化工等产生的工业废水，酚类属于高毒物质，是常见的水体污染物，对人体和水生生物有极大的危害[1]。
挥发酚实验报告总结
实验名称：挥发酚含量测定实验目的：1. 学习挥发酚的提取和测定方法。
2. 了解挥发酚对环境的影响及其危害。
3. 掌握实验操作技能，提高实验数据分析能力。
实验原理：挥发酚是一类具有芳香气味的有机化合物，广泛存在于工业废水、土壤、水体等环境中。
本实验采用气相色谱法测定挥发酚含量。
挥发酚在碱性条件下与4-氨基安替比林和铁氰化钾发生显色反应，生成红色络合物，通过测定红色络合物的吸光度，计算挥发酚的含量。
实验仪器与试剂：1. 仪器：气相色谱仪、色谱柱、氢火焰离子检测器、微量注射器、烘箱、恒温水浴锅、分光光度计等。
2. 试剂：4-氨基安替比林、铁氰化钾、氢氧化钠、盐酸、苯酚标准溶液、无水乙醇、蒸馏水等。
实验步骤：1. 标准曲线绘制：准确吸取不同浓度的苯酚标准溶液，按实验方法进行测定，以苯酚浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品前处理：准确量取一定量的水样，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为10，加入适量的4-氨基安替比林和铁氰化钾，混匀，放置30分钟。
3. 显色反应：将显色后的样品溶液，用蒸馏水稀释至适宜的浓度，置于分光光度计上，在特定波长下测定吸光度。
4. 挥发酚含量计算：根据标准曲线，计算样品中挥发酚的含量。
实验结果与讨论：1. 标准曲线绘制：通过绘制标准曲线，发现苯酚浓度在0.01～1.0 mg/L范围内，吸光度与苯酚浓度呈线性关系，相关系数R²=0.999。
2. 样品测定：对水样进行测定，得到吸光度值，根据标准曲线，计算出样品中挥发酚的含量。
3. 结果分析：根据实验结果，分析样品中挥发酚的含量，评估样品中挥发酚的污染程度，为环境治理提供依据。
实验结论：1. 本实验采用气相色谱法测定挥发酚含量，方法简便、准确，适用于环境样品中挥发酚的测定。
2. 样品中挥发酚含量与实验条件、操作技巧等因素有关，需严格控制实验条件，提高实验结果的可靠性。
3. 挥发酚对环境和人体健康具有严重的危害，应加强环境监测，严格控制挥发酚排放，保障生态环境和人类健康。
测定生活污水和工业废水中挥发酚时的体会
第6期2019年12月No.6 December，2019挥发酚的来源比较广，在炼油、炼焦、造纸等化工废水中都能发现。
挥发酚会对水造成污染，还可进入人体，损害肺、肝等脏器，甚至造成死亡。
所以水中的挥发酚测量十分重要。
本研究总结了一些测量挥发酚的工作经验。
1 水样的蒸馏在蒸馏过程中，要时刻注意蒸馏瓶的瓶塞，看瓶塞在蒸馏过程中是否跳开。
如果瓶塞跳开会使蒸馏的样品作废，需重新蒸馏。
在实际的蒸馏过程中，加入甲基橙的水样，颜色有时会由红色变成黄色，有时候也会出现退色现象。
这是因为水样中存在部分难溶的盐类，在加热时会与磷酸反应，导致水样的酸性减弱，因此，在蒸馏水样前，需要多加一点甲基橙指示剂以及磷酸，保证整个蒸馏过程中水样呈弱酸性。
否则蒸完剩余的液体不呈酸性，会导致样品作废，需要重新蒸馏，浪费时间。
2 试剂的提纯和不提纯对实验的影响在实际分析中，发现4-安基安替比林是影响样品吸光度的主要因素。
市售的4-氨基安替比林有的结块呈深红色，有的呈颗粒状橙红色。
现在购买的4-安基安替比林大多呈深红色，纯度不高[1]。
所以，验证4-安基安替比林试剂提纯前和提纯后对检出限、精密度和准确度的影响。
2.1 4-氨基安替比林溶液提纯前和提存后对检出限测定结果的影响取7组空白水样，分别加入磷酸、甲基橙指示剂、玻璃珠后，进行蒸馏，蒸馏出250 mL 溶液，然后分别取50 mL ，试剂现配，测定7个空白样品吸光度[2]。
将4-氨基安替比林溶液进行提纯，其他试剂不变，测定样品，测定结果如表1所示。
由表1可知，未提纯的4-氨基安替比林溶液测出的检出限（t 值为3.143）为0.012 mg/L ，提纯后的4-氨基安替比林溶液测出的检出限为0.007 mg/L ，方法检出限为0.010 mg/L ，未提纯的4-氨基安替比林溶液未能达到实验要求，提纯后可达到使用要求。
2.2 4-氨基安替比林溶液提纯前和提纯后对精密度测定结果的影响（1）分别配制酚质量浓度为0.25 mg/L 、1.25 mg/L 、2.25 mg/L 的样品，所有试剂现配，然后对每种质量浓度的样品分别测定6次，测定结果表2所示。
水质 挥发酚标样
挥发酚是一种化学物质，普遍存在于水体中，可能由工业废水、生活污水、农药和化肥使用等多种原因引起。
这些酚类化合物在水体中的存在可能对生态环境和人类健康造成负面影响。
因此，监测和控制水体中的挥发酚含量非常重要。
为了准确监测水体中的挥发酚含量，需要使用挥发酚标样进行校准和质量控制。
挥发酚标样是一种已知浓度的酚类化合物溶液，用于校准和验证水质监测仪器的准确性和可靠性。
同时，它还可以用于监测方法的优化和改进。
在选择挥发酚标样时，需要注意以下几点：
1.纯度：标样的纯度应尽可能高，以确保其浓度准确可靠。
2.稳定性：标样应具有良好的稳定性，不易分解或变质，以保
证其长期有效性。
3.浓度范围：标样的浓度范围应覆盖实际水体中挥发酚的浓度
范围，以便于校准和验证。
使用挥发酚标样时，需要遵循相应的操作规范和安全措施，确保实验结果的准确性和可靠性。
同时，还需要注意标样的保存和运输条件，以避免因环境因素导致的浓度变化。
总之，挥发酚标样是水质监测中不可或缺的重要工具，其准确性和可靠性对于保证监测结果的有效性和可信度具有重要意义。
用4－氨基安替比林（4－AAP）萃取分光光度法测定水中挥发酚的几点体会
用 4－氨基安替比林（ 4－ AAP）萃取分光光度法测定水中挥发酚的几点体会前言：笔者常年从事水质挥发酚的测定分析工作，现就在工作中用4－氨基安替比林（4－AAP）萃取分光光度法测定水中挥发酚时所遇到的问题（如萃取振荡时溶液的渗漏及如何降低空白样的吸光度等）提出个人的意见和解决方法，以共大家学习和交流。
关键词：挥发酚；测定；问题；探讨目前水质挥发酚的测定主要用的方法是4－氨基安替比林（4－AAP）分光光度法（HJ503－2009），该方法中规定当水质中挥发酚的浓度大于0.5mg/L时用直接分光光度法，而小于0.5mg/L时用萃取分光光度法，本文着重探讨小于0.5mg/L时所用萃取分光光度法中所遇到的问题。
1、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，所以馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于PH（10.0±0.2）介质中，在铁氰化钾存在的条件下，与4－APP反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm 波长下测定吸光度。
2、实验操作过程中所遇到的问题的探讨1)萃取时如何准确加入10ml三氯甲烷本次实验萃取时要求准确加入10ml三氯甲烷。
因三氯甲烷的加入量直接影响比色时的吸光度，故三氯甲烷的加入量必须准确加入，但三氯甲烷密度比一般试剂溶液的大，初学者在加入的过程中很难控制，稍不注意就加错，很多时候还没等加入，中途就漏了几滴。
笔者认为要准确加入10ml三氯甲烷，分析人员除了平时要练好基本功外，还要不但总结经验，比如加10ml三氯甲烷选择移液管时选10ml的移液管就比选5ml、20ml或者其他刻度的移液管好，另外应尽量缩短三氯甲烷试剂瓶与反应容器之间的距离，最好两个瓶口挨得很近，但不要互相接触，这样的话，能有效避免转移加入过程中发生滴漏。
2)振荡萃取时如何防止渗漏在显色分液漏斗中准确加入10ml三氯甲烷后，密塞，要求剧烈振摇2分钟，而就在用分液漏斗剧烈振摇的过程中，渗漏也是很难避免的，渗漏一旦发生，就将直接影响分析数据的准确性。
浅论水中挥发酚测定中常见的问题和处理
浅论水中挥发酚测定中常见的问题和处理针对挥发酚在检测过程中遇到的问题进行了分析、试验和探讨。
标签：挥发酚；4-氨基安替比林；稳定性一、前言酚达到一定浓度会影响水生动植物生存，抑制微生物生长繁殖，影响水体自净。
含酚量达到0.1-0.2mg/L时，鱼肉有异味；大于5 mg/L鱼中毒死亡，农作物枯死减产。
人体长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血、恶心、呕吐及各种神经系统症状。
二、常见问题和处理（一）采集、保存水样时用玻璃仪器，避免接触橡胶制品（橡皮塞或乳胶管），用硅胶代替。
因橡胶用酚类化合物作添加剂，硅胶是用特种合成橡胶经过特殊加工。
（二）实验要求用无酚水，但其制备比较复杂，用电导率小于1.0μs/cm的去离子水和无酚水测定两组数据，见表1。
说明去离子水可使实验空白值保持在低水平，既减少了验程序和时间，又节省试剂。
（三）预蒸馏是为了蒸馏出酚类化合物，消除颜色、浑浊和金属离子等干扰，应注意以下几点：1.蒸馏时红色褪去，是水中的氧化物质氧化分解了甲基橙指示剂，酸化时指示剂应稍过量，增加磷酸溶液的加入量，或在必要时加入几滴饱和亚硫酸钠溶液还原水样中的氧化物质。
2. 蒸馏时水样由红变黄，是难溶性碱性盐类在加热后消耗了水样中的酸，使甲基橙变黄，为保证水样始终为酸性，挥发酚能较完全地被蒸馏出，酸化时所用的磷酸应过量。
蒸馏时出现的两种现象，用天然水样做两组比对试验，得出以下数据，见表2。
比较后发现，重新取样加入过量酸蒸馏和直接加酸继续蒸馏结果相差无几，故可直接加酸继续蒸馏。
（四）因4氨基安替比林纯度不够，导致全程序空白吸光度过大，对微量酚分析不利，所以需对4-氨基安替比林进行提纯。
保证其他条件不变，对10份水样用不提纯和提纯后的4-氨基安替比林進行检测，见表3。
可以看出提纯后的吸光度值要比不提纯的小很多，如果水样中的酚含量不高时检测会更准确。
4-氨基安替比林和铁氰化钾随着存放时间的延长，会出现显色慢、颜色浅、不显色。
水质中的挥发酚测定问题分析
水质中的挥发酚测定问题分析摘要：酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水质发臭，故应该保证水中酚含量在允许范围内。
在实际应用中，需要监测水中挥发酚的含量。
为此，文章首先分析了水中挥发酚的测定方法，之后重点分析了在水质检测中挥发酚测定的常见问题。
关键词：水质检测；挥发酚；测定方法工业废水中存在着含量较高的挥发酚，这种物质具有较高的毒性，当人体摄入达一定量时，则可能会中毒。
若工业废水的处理措施不当，将会导致周围人群出现各类疾病症状，包括头痛或者其他神经系统方面的问题。
1、水中的挥发酚在工业生产所排放的废水中，挥发酚的含量一般较高，故应对工业废水进行适当处理之后再排放，这样才能保证废水中挥发酚含量在合理范围内，符合国家相关的水质标准。
对于水中挥发酚的检测，在测量过程中，需要前期蒸馏，操作步骤繁锁，效率极低，对实验人员的数量及能力要求较高，而且实验过程中对有毒有机试剂三氯甲烷的使用量大，若保护措施不到位，对实验人员和环境的伤害也较大。
为确保高效准确地检测中挥发酚的含量，需要对水质检测中的挥发酚测定常见问题进行分析。
2挥发酚的检测方法分析2.1液相色谱法液相色谱法通常用于检测一些热稳定性相对较差或沸点较高的高分子量物质。
这种检测方法的优点是在对检测物质进行预处理后，不会出现衍生物或副产物，可以直接用于物质的定性分析。
因此，液相色谱法在水中挥发酚的检测工作中得到了较为广泛的应用。
2.2光谱法光谱法中最具代表性的是4-氨基安替比林分光光度法，它也是水中挥发酚检测的标准方法。
它的具体检测方法是先用蒸馏的方法将水样中的挥发酚蒸出来，接着向蒸出的挥发酚中加入强氧化剂K3［Fe(CN)6］，并在pH值为10±0.2的条件下与4-氨基安替比林反应生成橙红色染料，这种染料可以用三氯甲烷进行萃取，从而在460nm处获得最大吸收波长。
这种检测方法的优点是精密度较高、稳定性和选择性较好，而且检测成本相对较低、操作简便。
水中挥发酚测定应注意的影响因素论述
水中挥发酚测定应注意的影响因素论述摘要：挥发酚是一种水中的污染物质，因为这种物质具有一定的毒性，为了更好的开展环境保护工作，保证人体的健康，水中挥发酚的测定已经作为一种环境监测的常规项目。
挥发酚的主要特点是需要通过蒸馏的方式得到，沸点在230℃以内。
常见的水中挥发酚主要包括：苯酚、甲酚、二甲酚等，在我国的化工厂生产活动当中，容易产生挥发酚的污染。
挥发酚的测定直接关系到环境保护的相关工作，为了提升测定工作的准确性，本文主要对挥发酚测定的影响因素以及改善措施进行分析。
关键词：挥发酚；环境污染；检测试剂；影响因素挥发酚在水中可以与水蒸气一同挥发，进而对环境产生污染，对人体的健康构成威胁。
一元酚是挥发酚的主要分类，。
由于挥发酚对人体健康有害，属于有毒物质，因此，在工厂的工业废水排放以及饮用水的监测方面，挥发分的测定均属于常规项目。
通过对水中挥发酚的检测，可以明确饮用水的安全性以及水质情况，因此，检测水中的挥发酚对于环境污染程度分析，饮用水质量保障等相关工作具有指导作用。
现阶段，水中挥发酚的测定的方法较多，包括紫外测定法、红外测定法、气相色谱法等多种方法，4 －氨基安替比林法作为现阶段使用的主要方法，本文主要分析4 －氨基安替比林法的检测准确性影响因素，并且提出可行的控制措施。
1水中挥发酚测定的主要用途挥发酚作为一种水中的重要污染物，属于水污染的重要物质，通常情况下，化工厂排出的废水以及饮用水当中可能含有挥发酚，人体接触挥发酚，将会对健康产生一定的影响。
因此，测定水中挥发酚是维护人体健康，制定环境污染防治策略的主要过程。
挥发分的测定可以了解水体污染的严重程度，同时也可以用于生活用水、饮用水以及地下水的质量检测，可以起到水污染的健康预警作用。
水中挥发分的测定可以为环境保护工作提供数据，也能够为改善水体卫生，预防水源污染引起的相关疾病提供指导。
2水中挥发酚测定的影响因素2.1样品保存的影响样品保存质量会直接关系到样本的检测结果。
水质中挥发性酚测定分析
水质中挥发性酚测定分析在分析水质中挥发性酚的过程中，有各种因素都会对其产生深刻影响。
比如，标准物质，使用的量器，分析的仪器，校准曲线，式样的重复性以及回收率等。
这些都是很重要的因素。
水中酚类主要来自工业污染物，所以挥发酚是生活饮用水重要的监测项目。
在这篇文章里，主要是对水质中的不确定性进行监测分析以及对水质的质量控制。
通常通过分光度法测量挥发性酚的测定，还有就是降低挥发性酚测定空白值得方法。
同时，我们还得对水质挥发性酚测定中的异常问题进行处理，以保证水质的正常。
标签：水质检测；挥发性酚；测定分析引言挥发性酚是一元酚，是一个高毒性物质，可能会引起头昏，湿疹，贫血等一系列神经系统的疾病。
所以，为了保证我国广大人民群众的用水安全，我国对水质监测的要求十分严格，我国生活饮用水标准规定挥发性酚最大允许的标准为0.002mg/L。
由于挥发性酚的含量一般都比较低。
其中，国家标准规定，地表水环境质量三类标准要求挥发性酚含量不高于0.005mk/L，而其它两项包括渔业水质标准和海水二类水质标准也都要求是这个标准。
而许多专家通常都是对地表水，地下水，污水，海水中的挥发性酚进行测量。
以下是一些测量方法和解决方法。
1、分光度法测量水质中挥发性酚首先，选样品，水样来源于实验室内双蒸水，以保证测量的水质中不含有挥发性酚。
试剂的选择纯试剂，仪器设备要选择S22PC分光光度仪，500ml全玻璃蒸馏装置。
磷酸溶液是一比九的比例，百分之十的氢氧化钠，甲基橙等一系列化学元素。
把20克的氯化铵溶于100ml氨水中。
然后将其密封保存在冰箱里。
其基本原理方法蒸馏水使挥发性酚化合物蒸馏出。
然后与干扰物和其中的固定剂分离。
所以必须保证蒸馏液体积必须与样本的体积相等，蒸馏出的化合物，在氢氧化钾的存在下与氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料，接下来的步骤是用10ml氨仿将染料从溶液中取出来。
其中，值得注意的是，酚颜色的变化与吸光度成正比。
接下来的步骤是将250ml的水注入蒸馏瓶中，为了防止爆沸，在蒸馏瓶加入玻璃珠，再加入数滴甲基橙指示液，接下来与冷凝管相连，加热蒸馏瓶，然后注意在225ml时，停止加热并冷却。
测定地表水中挥发酚常见问题的探讨
度饮用水水样 中 ， 水中微生物和氧气会使其 氧化和分解 ， 最 好在采样 ４ ｈ之后立 即测定 。否则 ， 可于每升水样中加入 ２
克氢氧化钠 ， 以保存 水样 中的酚不致分解。 也可用磷酸酸化
至ｐ Ｈ值 为 ４０ 加 人过量的硫酸铜 （ｇ ） ．， １／ 以抑 制微 生物对 Ｌ 酚类的生物氧化作用 ， 同时应冷藏（ ℃ ～ｌ ℃） ５ ０ 以抑制其降 解和减缓氧化作用 ， 并在 ２ ｈ内测定。 ４
萃取 ， 影响测定。 通过实践 ， 此方法可行且效果理想 ， 简便快
捷 ，蒸 馏 过 程 中 的水 样 或 蒸 馏后 的残 液有 时会 出现 褪 色 现
２ 水样 预处 理 时应注 意事项
２１ 样 中干扰 物 的 去 除 ．水
象 ，这是 由于甲基橙指示 剂加热 时被水样 中氧化物物质分
解 或 磷 酸 被碱 性 物 质 中 和 ，所 以 蒸馏 前 甲基 橙 和磷 酸 可 视 水样 加 到 稍 微 过 量 ， 样 蒸 馏 过 程 中水 样 才 能 呈 酸性 。 这 Ｈ ５３２０ Ｊ０ — ０ ９规 定 要 在 加 热 蒸 馏 至 馏 出 液 约 为 ２ ５ ｌ ２ｍ 时 ， 冷 ， 加 入 ２ ｍ 蒸 馏 水 至馏 出 ２０ ｌ 止 。在 实 际工 放 再 ５ｌ ５ｍ 为
同 ， 以 ２ ｍ 蒸 馏 水 可 在 蒸 馏 前 与水 样 一 起 加 入 ， ２ ｍ 所 ５ｌ 将 ５ｌ
（ ） 中挥发 酚通过蒸馏 后可 以消除颜 色 、 １水 浑浊 等 的
干扰。
（） ２ 水样 中如 含有 少量硫化物时 ， 可在磷酸酸化后 ， 加
入适 量 硫 酸 铜 即 可 生 成硫 化 铜 而 被 除 去 ， 当含 量 较 高 时 ， 则
量 多摇 。
影响水中挥发酚测定的相关因素及注意事项
45酚类化合物尽管毒性不大，但是伴有臭味，如果存在与水中将影响正常水质，导致水质异味。
4—氨基安替比林萃取分光光度法是检测水中挥发酚的常见方法，以下是本文的分析。
一、所需仪器和试剂仪器：容量瓶、移液管等玻璃容器；试剂：去离子水或蒸馏水、4—氨基安替比林溶液，所需试验用水需要严格控制好里面的杂质含量，确保所含杂质在允许范围内。
4—氨基安替比林溶液浓度要控制好，以免浓度过低不利于确保挥发酚的测定效果。
二、固定保存水样及注意事项水中的酚类化合物极不稳定，在处理水样时应加入磷酸，使其PH数值降到4.0左右。
此外，还需要降低水样温度起到抑制微生物生长减慢氧化分解的目的。
将硫酸铜加入目的是减少微生物对酚类物质的作用，降低S2—的干扰。
该环节需要注意的问题是即便是水样在低温和酸化处理后也需要在24小时内完成挥发酚的测定。
三、蒸馏水样及注意事项对于硬度高、盐度高的水样应进行蒸馏处理。
水样在蒸馏的过程中蒸馏瓶内的溶液也会爆沸到溜出瓶中，溶液变为绿色，此种情况下最终的测试结果会受影响并威胁操作人员的自身安全。
分析上述情况发生的原因可能与以下因素有关，一是馏出液不断增加，蒸馏瓶中样品硬度和含盐度也会增加，导致溶液沸点上升，进而出现爆满。
二是蒸馏过程中磷酸被消耗或蒸馏出，在蒸馏液酸度降低的情况下，导致甲基橙呈现绿色，并形成块状样难以溶解的物质。
针对此种问题可以适当增加磷酸用量。
水样蒸馏操作中操作人员要严格控制好蒸馏时间，不能蒸干。
因为将磷酸、硫酸铜、甲基橙等加入进了水样中，可能在蒸馏后期在温度升高的情况下影响试剂和干扰物的挥发，进而影响测定结果。
四、4—氨基安替比林溶液处理及注意事项4—氨基安替比林试剂的显著特点为吸潮情况下易结块，且光照后可氧化为橙红色。
在处理4—氨基安替比林试剂时借助器溶于水的性质，将已配置好的质量分数为2%的4—氨基安替比林溶液100ml加到250ml的分液漏斗中，并将已处理好的氯仿5ml加入，振摇1分钟，4-5小时静置分层后，将下层氯仿澄清分出，随后提取的溶液可以使用。
水中挥发酚实验报告
一、实验目的1. 了解水中挥发酚的检测原理和方法。
2. 掌握水中挥发酚测定的实验步骤。
3. 学会运用分光光度法进行水中挥发酚的定量分析。
二、实验原理水中挥发酚是指沸点在230℃以下的酚类化合物，主要包括苯酚、甲酚、硝基酚等。
挥发酚对人体和环境具有毒性，因此，水中挥发酚的检测对于水质评价和环境保护具有重要意义。
本实验采用分光光度法测定水中挥发酚。
在pH为10.00.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替比林形成红色的安替吡啉染料，用CHCl3萃取后比色定量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、磁力搅拌器、锥形瓶、烧杯、移液管、容量瓶、分液漏斗等。
2. 试剂：酚标准溶液、4-氨基安替比林溶液、铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、CHCl3等。
四、实验步骤1. 样品预处理：将水样置于锥形瓶中，加入适量盐酸，调节pH至2.0，然后加入适量氢氧化钠溶液，调节pH至10.0，备用。
2. 标准曲线绘制：分别取酚标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，置于预先盛有100 mL纯水的500 mL分液漏斗内，最后补加纯水至250 mL。
3. 样品测定：将预处理后的水样和标准溶液分别置于分液漏斗中，加入适量4-氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液，充分混合，静置10 min。
4. 萃取：向分液漏斗中加入CHCl3，振荡萃取2 min，静置分层。
5. 比色：用分光光度计在560 nm波长处测定水样和标准溶液的吸光度。
6. 计算样品中挥发酚的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：以酚的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：根据标准曲线和样品吸光度，计算出样品中挥发酚的浓度。
3. 结果分析：将实验测得的挥发酚浓度与水质标准进行比较，判断水样是否达标。
六、实验结论1. 通过本次实验，掌握了水中挥发酚的检测原理和方法。
2. 实验结果表明，本实验方法能够准确测定水中挥发酚的浓度。
环境监测实习心得体会(精选5篇)
环境监测实习心得体会(精选5篇)环境监测实习心得体会（篇1）时间过得真快，转眼间，短短两个星期的实训生活无声无息的接近尾声了，然而实训的过程还历历在目。
我们的监测项目是对我们学校的人工湖进行监测，测出各个指标并给出相应的治理方案。
两个星期的实训时间，让我学到了很多东西，不仅使我在理论上对环境监测整领域有了全新的认识，在实践能力上也得到了提高，明白了作为一名新时期的高专技术人才一定要做到了学以致用，更学到了其它很多为人处事的道理，这些对我来说受益非浅。
除此以外，我还学会了如何更好地与别人沟通，如何更好地去陈述自己的观点，如何说服别人认同自己的观点。
又一次亲身感受了所学知识与实际的应用，理论与实际的相结合，让我大开眼界。
也是对以前所学知识的一个初审吧!这次实习对于我以后学习找工作也真是受益菲浅，在短短的两个星期中让我初步从理性回到感性的重新认识，也让我初步的认识这个社会，对于以后做人所应把握的方向也有所启发!相信这些宝贵的经验会成为我今后成功的重要的基石。
作为一名大二的学生，经过一年多的在校学习，对程序设计有了理性的认识和理解。
在校期间，一直忙于理论知识的学习，没有机会也没有相应的经验来参与项目的开发。
所以在实训之前，环境监测对我来说是比较抽象的，一个完整的项目要怎么来分工以及完成该项目所要的基本步骤也不明确。
而经过这次实训，让我明白一个完整环境监测的流程，必须由团队来分工合作，并在每个阶段中进行必要的总结与论证。
经过这次实训，我对环境监测有了更深一步的了解与深入，对相应的工作原理认识也有了大大的提高。
以及如何使用不同的方法针对相应的实际情况进行处理。
我感受最深的，还有以下几点：其一实训是对每个人综合能力的检验。
要想做好任何事，除了自己平时要有一定的功底外，我们还需要一定的实践动手能力，操作能力。
其二此次实训，我深深体会到了积累知识的重要性。
俗话说：“要想为事业多添一把火，自己就得多添一捆材”。
我对此话深有感触。
生活饮用水中挥发酚测定过程中的经验之谈
生活饮用水中挥发酚测定过程中的经验之谈理化检验科陈凤超理化检验加入时间：2008-10-16 17:06:27 点击：274一、挥发酚的来源及对人体的危害酚类化合物主要来自焦化、煤气制造、石油精炼、木材防腐及石油化工等工厂排放的废水。
天然水除了受上述污染外一般极少含有酚。
酚中毒的表现为胃肠炎、呼吸道病变，引起血压降低体温下降，呼吸中枢麻痹。
当水中酚含量达到9~15mg/L时鱼类不能生存。
酚有恶臭，对饮水进行加氯消毒时，能形成臭味更加强烈的氯酚。
国家标准饮用水中挥发酚含量不应超过0.002mg/L。
二、实际操作过程中容易出现的问题及干扰的消除一般实验室测定水中挥发酚都采用4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法来测定，对于这一测定方法水体中浑浊度、色度、还原性硫化物、氧化剂、石油等对测定均产生干扰，水样通过蒸馏可以消除浊度和颜色的干扰；用酸将水样酸化至pH4.0以下，振摇水样可以除去硫化氢和二氧化硫的干扰；如水样中还有硫化物，可以加入硫酸铜除去硫化物的干扰；氧化剂（如余氯）可以将一部分酚类化合物氧化使结果偏低，通常可以加入硫酸亚铁除去余氯的干扰；若水样中含有石油制品等低沸点污染物，可使蒸馏液浑浊，此时可以先用氢氧化钠将水样pH调节至12-12.5，使酚成为酚的钠盐，再用四氯化碳提取污染物，水样中残留的四氯化碳可以在水浴中加温除去。
另外由于水样中微量酚容易氧化，并受到微生物作用而分解，在采样时应该在现场加试剂固定，一般加入固体氢氧化钠使pH大于12，并应该尽快完成测定。
三、实验过程中的一些操作要点全国各地疾控中心挥发酚除了采用流动分析测挥发酚以外，都是手工操作，因此实践经验对于酚的测定至关重要，下面我简单谈一下我在实际工作中的一点体会：1.蒸馏水样时，必须采用全玻璃蒸馏器，如果用橡皮塞、胶皮塞等连接蒸馏装置会使结果出现假阳性。
由于酚的挥发缓慢，收集的馏出液体积必须与原体积一样。
2.反应必须在碱性条件下进行，否则两个摩尔的4-氨基氨替比林可失去一摩尔的氨，而缩合反应也能溶于氯仿的氨替比林红，干扰比色测定。
探析水环境监测中挥发酚监测的重要性及其监测方法
探析水环境监测中挥发酚监测的重要性及其监测方法挥发酚是具有高毒性的一种化学物质，因此对水环境污染的治理，必须对水中的酚类物质进行监测，而反映酚类物质含量的主要指标，就是水中挥发酚的含量，这也是水环境监测中一项重要的内容。
本文阐述了水环境中挥发酚的危害性，对水环境监测中挥发酚监测的重要性以及水环境监测中常见的挥发酚监测方法进行了探讨分析，旨在提高水环境的质量。
标签：挥发酚；危害性；水环境监测；挥发酚监测；重要性；监测方法1、水环境中挥发酚的危害性分析挥发酚是水体污染中的常见污染物，其对于水体中的生物和人类健康都会产生一定的影响。
挥发酚是一种具有高毒性的化学物质，如果人体对酚的摄入量达到一定程度后，便会发生中毒的症状。
长期使用含有酚类的水，会产生贫血、头晕等症状，甚至会造成神经系统的紊乱，这些都是酚中毒的现象。
其主要污染源为煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。
同时，如果水中含有大量的酚，则会对水中生物产生一定的影响，严重的会造成水中生物的死亡。
人类食用这种水体中的生物后，也会发生间接的中毒现象。
使用含有酚类的水体进行农业灌溉，会导致农作物的死亡。
当前，我国逐渐加大了对水体污染监测工作的研究力度，对于水中酚类物质含量的监测，主要依靠的是监测挥发酚的含量。
2、水环境监测中挥发酚监测的重要性水环境中的挥发酚监测是通过对水中挥发酚含量的监测，能够对水中的有机污染物进行有效的评价，同时也是水环境监测工作中不可或缺的监测项目。
通常容易产生水中酚类的主要物质有：氨、煤气洗涤、木材防腐、炼油等工业生产产生的污水和废水，人类日常生活中产生的污水中也含有一定的酚类物质。
酚类的主要来源多是生产污水和废水。
水中的酚类物质带有毒性，对人体危害极大，当摄入量超过一定值时，很容易引起急性中毒。
同时，酚类物质是水污染的重要原因，而且酚类物质对水生物的危害也极为严重，当酚含量超过5mg/L时，水体生物极有可能因中毒而死亡，同样会间接地影响人类健康，因此对酚类物质进行监测极为重要，当前我国加大了对水体污染的监测力度，其监测的参考标准就是监测水中挥发酚的含量。
水质中挥发酚测定的一些体会
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水中挥发酚测定的几点体会
水中挥发酚测定的几点体会
常育
【期刊名称】《新疆化工》
【年(卷),期】2003(000)003
【摘要】通过对水中挥发酚测定中干扰因素的讨论，提出了挥发酚测定时采样及预蒸馏中问题的解决和空白样吸光度降低的方法。
【总页数】2页(P20-21)
【作者】常育
【作者单位】乌鲁木齐市自来水公司，乌鲁木齐830000
【正文语种】中文
【中图分类】O661.1
【相关文献】
1.浅谈用4-AAP法测定挥发酚的几点体会 [J], 邓晓江
2.水中挥发酚测定过程中的几点体会 [J], 金鸿;周澎;邬红芸;丽娜
3.炼油废水中挥发酚测定的影响因素及测定方法优化 [J], 孙超
4.用4-AAP萃取光度法测定挥发酚的几点体会 [J], 厉艳红;孙娟
5.水中挥发酚和油类测定的几点体会 [J], 俞杰;郑忠
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测定水中挥发酚的几点体会
【摘要】介绍了用四-氨基安替比林比色法测定挥发酚过程中，对水样的预蒸馏，实验用水的选择，试剂的提纯方法和保存时间等问题进行分析总结，并提出改进方法。
【关键词】挥发酚；预蒸馏；无酚水；空白值；提纯
酚类为原生质毒，属高毒物质。
摄入高浓度酚时可引起人体急性中毒，长期摄入低浓度酚则可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统慢性中毒症状。
在水质监测中挥发酚为必测项目，我国采用国际标准化组织颁布的四-氨基安替比林光度法为标准方法（HJ503-2009），此方法是经典方法，但分析周期长，操作过程繁杂，尤其实际工作中需要对大批量的样品进行分析，所以应尽量简化操作过程，缩短操作时间，根据个人长期的工作积累，总结了几点体会。
1 水样的预蒸馏
（1）标准方法中是量取250ml水样，加入二滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液调节PH值为4，蒸馏液约225ml时，停止加热，放冷后，向蒸馏瓶中加入25ml 水，继续蒸馏至馏出液为250ml为止。
改进方法为先向蒸馏瓶中加入25ml水，再加入250ml水样，一次性收集总量为250ml的蒸馏液。
这样既节省时间，又简化了操作过程，按上述两种方法进行比对，对测定结果均无影响。
（2）在实际的蒸馏操作中，经常会出现在加入甲基橙的水样中颜色由红转黄的现象。
这是由于水样中部分难溶的盐类，在加入过程中与磷酸继续反应使水样的酸性减弱，因此在蒸馏水样前，可多加几滴甲基橙指示剂，磷酸溶液也可稍微过量加入，保证整个蒸馏过程中水样呈弱酸性，使水样中的挥发酚能完全挥发出来。
在蒸馏过程中应提醒操作人员注意，一定要关注馏出液的收集量，避免因烧瓶蒸干后内部形成负压将冷凝管内还未滴出的馏出液倒吸回烧瓶中引起烧瓶爆裂伤人。
2 实验用水
在挥发酚的测定中，空白值要求低于0.10以下，而影响空白值的一个因素就是实验用水。
看过一些文献，建议用新鲜的蒸馏水或去离子水来作空白用水，实际操作过，测定结果蒸馏水作空白值过高，去离子水作空白相比值稍低，但都不能标准中低于0.10的要求。
试分析了一下，这是因为原水中少量挥发酚类物质与水蒸气一起蒸发进入馏出液中，使空白值增加，使用离子交换树脂制备的去离子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒，其中就含有芳香胺类，这类物质可与4-氨基安替比林产生显色反应，使空白值偏高。
因此，在测定过程中，尽量使用新制备的无酚水，包括空白用水、试剂配制、定容、玻璃仪器的洗涤等。
无
酚水应储存于玻璃瓶中，启用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
3 试剂的提纯和保存
（1）四-氨基安替比林溶液
在实际分析中，发现四-安基安替比林是空白值偏高的决定性因素。
空白值偏高，影响测定结果的准确度，尤其对低浓度样品的测定影响很大。
在常规的水质分析中，以低浓度的地表水和地下水样品居多，降低空白值，除了能测定水中高浓度的挥发酚外，还能准确测定浓度低于0.002mg/L的微量挥发酚，提高分析的灵敏度，具有实际意义。
市售的四-氨基安替比林纯度不高，易潮解、氧化成安替比林红，购买过几个厂家的产品，有结块呈深红色的，有呈颗粒状橙红色的，纯度高的试剂，应是淡黄色的细微结晶体，配制的溶液为淡黄色，因此，四-氨基安替比林一般都要做提纯处理。
方法分两类：一类是清洗试剂结晶，包括乙醇浸洗法和苯洗法；另一类是提纯试剂溶液，包括活性炭吸附脱色法和氯仿萃取法。
用活性炭吸附法进行提纯效果不明显；用苯洗法苯用量大，造成试剂的浪费，且苯属有毒物质，会损害操作人员健康，污染周围环境；乙醇浸洗法虽然没有毒性，可以准确定量配制好的四-氨基安替比林溶液浓度，但提纯效果达不到方法要求的空白值0.10以下；建议用氯仿萃取法，方法如下：将按标准方法配制好的2%四-氨基安替比林溶液100ml倒入分液漏斗中，加入约5ml氯仿萃取，弃去萃取液，再加入约5ml 氯仿二次萃取，弃去萃取液，收集四-氨基安替比林溶液入瓶保存。
此方法氯仿用量小，操作简便、快捷，缺点是氯仿是一种无选择性萃取剂，在提纯的同时降低了四-氨基安替比林溶液浓度，可在配制2%四-氨基安替比林溶液时稍微过量称取以作补偿，在不影响测定结果的同时有效降低了空白吸光度。
下表是分别用氯仿和乙醇提纯后测定五个空白的结果，从表中可见四-氨基安替比林溶液经氯仿萃取二次提纯后测定的空白均值为0.039，大大低于乙醇浸洗法测得的空白均值0.138。
（2）铁氰化钾溶液
铁氰化钾易吸潮结块，保存时间长后试剂颜色变深，可在试剂配制好后加入适量经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇过滤后储存在棕色瓶中。
标准方法中上述两种溶液置冰箱中可保存一周，在实际操作中，上述两种经过提纯处理的溶液置冰箱中保存两周测定的空白值无明显变化，故建议可保存使用两周。
（3）氯化铵缓冲溶液
配制溶液应在通风橱中进行，配制好的溶液应立即加塞盖严置冰箱中保存，使其PH值范围在9.8～10.2之间，避免氨挥发造成溶液PH值降低，引起溶液吸光度出现较大的差异。
4 显色时间
在标准方法中，加完1.50ml铁氰化钾溶液充分混匀后，放置10分钟，再准确加入10.0ml三氯甲烷，而实际工作中一般都是作批样分析，对此可作如下改动：加完1.50ml铁氰化钾溶液充分混匀后，立即依次准确加入10.0ml三氯甲烷进行萃取，经质控样验证两种操作的测定结果无明显差别，还可节省约10分钟时间。
5结论
在实际的分析测定中，只要注意以上几点，全程序使用无酚水，控制好空白吸光度，既可节省分析时间，又可提高分析的灵敏度，降低方法检出限，满足对质量控制的要求。
参考文献：
[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社，2002.
[2]《水和废水监测分析方法指南》编委会.水和废水监测分析方法指南[M].北京：中国环境科学出版社，1990.。