AAS测定土壤中镉铜铅锌

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水质 铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

水质 铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容1 适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。

本标准分为两部分。

第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。

2 定义2.1溶解的金属,未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。

2.2金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。

3 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;实验用水,GB/T 6682,二级。

3.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯。

3.3 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,分析纯。

3.3 高氯酸:ρ(HClO4)=1.67 g/mL,优级纯。

3.4 燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。

3.5 氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂质。

3.6 硝酸溶液:1+1。

用硝酸(3.2)配制。

3.7 硝酸溶液:1+499。

用硝酸(3.1)配制。

3.8 金属储备液:1.000g/L。

称取1.000g光谱纯金属,准确到0.001g,用硝酸(3.1)溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000mL。

3.9 中间标准溶液。

用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。

4 采样和样品4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。

原子吸收光谱法测定土壤中铜、锌、镉含量

原子吸收光谱法测定土壤中铜、锌、镉含量

原子吸收光谱法测定土壤中铜、锌、镉含量
赵美
【期刊名称】《化学工程师》
【年(卷),期】2024(38)5
【摘要】文章研究了原子吸收光谱法测定土壤中铜、锌、镉含量的方法,优化了仪器测定条件、微波消解试剂等。

铜的浓度在0.05~0.4μg·mL^(-1)范围内线性相关系数r=0.99930,锌的浓度在0.02~0.8μg·mL^(-1)范围内线性相关系数
r=0.99940,镉的浓度在0.2~2.4μg·L^(-1)范围内线性相关系数r=0.99840。

加标回收率在95.3%~104.6%之间,方法的相对标准偏差(n=6)在0.87%~5.91%之间。

通过对某农田8个土壤样品铜、锌、镉含量检测,建立了良好的方法,实验结果表明,该方法准确度高,精密度好,为监管部门提供了一定的参考。

【总页数】4页(P30-33)
【作者】赵美
【作者单位】榆林职业技术学院化学工程系
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
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土壤中重金属监测分析方法-原子吸收光谱法(AAS)

土壤中重金属监测分析方法-原子吸收光谱法(AAS)
固体土壤(约 占土壤总容积 的50%)
土 壤
粒间孔隙(约 占土壤总容积 的50%)
矿物质—来自岩石的风化,包括原生矿物和次 生矿物,约占固体重量的95%以上。土壤矿物质 的化学组成几乎包括地壳中所有的元素。其中 氧、硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、碳等 10种元素占土壤矿物质总量的99%以上。而SiO2 、Al2O3、Fe2O3 占土壤矿物质总质量75% 。
(3.5)
GBW07427 华北平原 (GSS-13)
10.6±0.8 0.13±0.01 11.3±0.5
65±2 21.6±0.8 0.052±0.006 28.5±1.2 21.6±1.2
(0.99) 0.16±0.02
74±2 65±3
64.88±0.29 11.76±0.10 4.11±0.04 1.25±0.11 2.05±0.04
GBW07408 洛川黄土 (GSS-8)
12.7±1.1 0.13±0.02 12.7±1.1
68±6 24.3±1.2 0.017±0.003 31.5±1.8
21±2 1.0±0.2 0.10±0.01
81±5 68±4
58.61±0.13 11.92±0.15 4.48±0.05 1.22±0.05 2.38±0.07 8.27±0.12 1.72±0.04 2.42±0.04
▪精密度:是对同一试样进行多次测量所得结果的重复程度。精密度分 仪器精密度和方法精密度,后者由测定过程中的随机误差决定。
精密度RSD用下式表示:RSD=σ/A (σ对某试液多次测定的标准偏差,
A为多次测定的平均值)
▪ 特征浓度:为被分析元素产生 0.0044 (1 % )吸光度所需浓度。不同的仪 器,特征浓度不一 样。 可按下列公式计算: Char. Conc. = (标样浓度 * 0.0044) / 平均吸光度

AAS测定土壤中镉、铜、铅、锌

AAS测定土壤中镉、铜、铅、锌

实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌实验目的:1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。

2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。

实验原理:土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后,将消解液喷入空气-乙炔火焰。

在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得金属含量,计算土壤中Cd含量。

金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定,方法简便、灵敏、准确、选择性好,可以消除背景和基体效应干扰。

铜、铅含量较低时,可用石墨炉无火焰法测定,含量较高时,可用石墨炉无火焰法测定,含量较高时,可不经萃取,直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定(土壤受污染的成分复杂时,最好萃取分离)。

仪器:原子吸收分光光度计镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。

试剂:硝酸(特级纯)盐酸(特级纯)高氯酸(优级纯)2mol/L碘化钾溶液:称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。

抗坏血酸甲基异丁酮(MIBK).镉标准储备液:称取0.5000g金属镉粉(99.9%),溶于10mL盐酸(1+1)中,转移至500mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg镉。

测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。

铅标准储备液:称取0.5000g金属铅(99.9%),用适量硝酸(1+1)溶解后,移入500mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg铅。

铜标准储备液:称取1.0000g金属铜(99.9%),溶于15mL硝酸(1+1)中,转移至1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg铜。

锌标准储备液:称取1.0000g金属锌(99.9%),用20mL盐酸(1+1)溶解后,用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg锌。

土壤中重金属监测分析方法-原子吸收光谱法AAS

土壤中重金属监测分析方法-原子吸收光谱法AAS
通过比较不同时间或地点的监测数据,评估土壤重金属污染的变化趋势和 来源分析。
根据监测目的和要求,确定合适的评价标准和方法,对土壤重金属污染程 度进行评价,为环境管理和决策提供依据。
04 原子吸收光谱法在土壤重 金属监测中的应用
应用实例
土壤中重金属如铜、铅、锌、镉等含量的测定
原子吸收光谱法可以准确测定土壤中重金属元素的含量,为土壤污染评估和治理提供依据 。
优点与局限性
• 准确度高:AAS的准确度高,能够提供较为准确的测量结 果。
优点与局限性
1 2
1. 样品前处理要求高
AAS对样品的前处理要求较高,需要去除干扰物 质,以确保测量结果的准确性。
2. 仪器成本高
AAS需要使用高精度的仪器,因此仪器成本较高。
3
3. 需要标准品
AAS需要使用标准品进行校准,以获得准确的测 量结果。
2
与其他方法相比,原子吸收光谱法的操作相对简 单,所需样品量较少,适用于各类土壤样品的分 析。
3
虽然原子吸收光谱法的设备成本较高,但其长期 运行成本较低,且维护方便,能够为土壤重金属 监测提供可靠的保障。
未来发展方向
01
随着技术的不断进步,原子吸收光谱法的应用将更加广泛,其在土壤重金属监 测领域的应用将得到进一步拓展。
准确性高
原子吸收光谱法能够准确测定土壤中重金属 的含量,误差较小。
灵敏度高
该方法具有较高的灵敏度,能够检测出较低 浓度的重金属元素。
适用范围广
原子吸收光谱法适用于多种重金属元素的监 测,如铜、铅、锌、镉等。
操作简便
该方法操作简便,易于实现自动化,可快速 处理大量样品。
对环境保护的意义
预警作用
通过对土壤中重金属的监测,可以及时 发现污染源,为环境保护提供预警。

土壤中重金属全量测定方法

土壤中重金属全量测定方法

土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素,在自然界中广泛存在,包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。

这些重金属对人类和环境都有较高的毒性,因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。

以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。

1.原子吸收光谱法(AAS):AAS是一种常用的重金属分析方法,其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。

它具有检测限低、准确性高的优点,可以同时测定多个重金属元素。

2.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES):ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法,可测定多种重金属元素。

该方法通过将样品溶解在酸中,利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱,然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。

3.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法,具有非常低的检测限。

它通过将样品溶解成离子态,并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。

4.X射线荧光光谱法(XRF):XRF是一种非破坏性的重金属分析方法,可同时测定多个元素。

该方法通过将高能量X射线照射样品,样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线,然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。

5.火焰原子吸收光谱法(FAAS):FAAS是一种常用的重金属分析方法,适用于铜、铅、锌等元素的测定。

该方法通过将样品喷入火焰中,利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。

6.石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS):GFAAS是一种常用的重金属分析方法,适用于镉、铅等微量元素的测定。

该方法通过将样品溶解在酸中,然后在石墨炉中蒸发溶液,最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。

总而言之,土壤中重金属全量测定方法多种多样,每种方法都有其特点和适用范围。

在实际应用中,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定,并结合不同方法的优点进行分析,以获得准确的重金属含量数据。

微波消解——AAS法测量土壤中铜、锌含量

微波消解——AAS法测量土壤中铜、锌含量
2 0 1 5年 8月
ห้องสมุดไป่ตู้
微波 消解—— A A S法测量土壤 中铜 、 锌 含量
4 7
微 波 消解 — — A A S法 测 量 土壤 中铜 、 锌 含 量
邓 鑫 曾凡 俊2
( 1 . 江西 萍乡经济 开发 区环境监测站 , 江西 萍乡 3 3 7 0 0 0 ; 2 . 萍乡市上栗县环保局监测站 , 江西 萍乡 3 3 7 0 0 0 )
过滤后备用。 2 分 析 仪 器 及药 品
害实验室环境 和工 作人 员健 康。
本文 采用 先进 的微 波消解 技术 , 在 高压 的密 闭 容 器 内进行湿法 消解 , 微 波溶 样消解 法 是 以被 分解 的 土
样及 酸的混合 液作 为 发热 体 , 从 内部 进行 加热使 试样 分解 的方法 , 由于热量几乎不 向外部传 导损失 , 所 以热 效率非 常高 , 并 且 利用 微 波 把试样 充分 混 匀 , 激 烈 搅 拌, 并能促进土样分解 , 一般 土壤试 样仅用几 分钟 便可
放人微波炉中密封消解 1 2分钟 , 消解 罐冷 却至室 温后 将溶样全部转至烧 杯 中 , 加入 5 m L 1+4 9的盐酸 溶液 溶解样品 中的无 机盐 , 用 亚沸 水 润洗 聚 四氟 乙烯 罐及 烧 杯后 , 将溶 液移 至 1 0 O al容 量 瓶 中 , r 加 亚沸 水定 容 ,
达到 良好 的分解效果 , 较通常 的湿式 消解法更快 速 、 安 全, 而且 待 测元 素不受 污染 , 易挥 发元素 不易损 失 ; 与
( 1 ) 分析仪器 : 3 5 1 0型原子 吸收 分光光 度计 ( 上海 安捷伦科技有 限公司 ) 及其 相应 的辅助 设备 , 如火焰原 子吸收法配置 乙炔气 瓶 及 乙炔一 空 气燃烧 器 , 光 源选

原子吸收法测定土壤中铅、镉和铬..

原子吸收法测定土壤中铅、镉和铬..
• A. 避免试样暴沸 假如试样暴沸,将飞溅出石墨管,明显降低分析精度。当试样在石墨 管中冒泡和扩散,灵敏度和精确度也会下降。不要试图使试样迅速干 燥。试样应该慢慢地干燥,以使溶液不至于在加热中扩散。
• B. 防止待测元素在原子化前丢失 为降低原子化阶段的背景,往往设置较高的灰化温度。待测元素容易 在灰化阶段丢失。
原子吸收光谱分析(AAS)的基本原理
• AAS是通过测量基态原子对共振辐射的吸收来确定 被测组分浓度的分析方法
• 用一个与待测元素相同的纯金属或纯化合物制成的 光源,发出具有待测元素特征谱线的光,穿过样品 蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子吸收而衰减的 程度来测定元素的含量
仪器构造
元素光源
进样系统
如何调整原子吸收灵敏度
• 一、光路系统 1. 最灵敏的一条谱线: 一种元素的空心阴极灯,其发射谱线往往有许
多条。测量时应选择最灵敏的一条谱线使用。有的共振谱线相互距离比 较近,例如锰灯在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm处各有一条谱线, 而279 . 5nm处的谱线是最灵敏的 。
• C. 选择适应于待测元素的原子化温度 试样原子化不充分时,由于污染或共存物质的干扰,不仅使测定灵敏 度降低,而且会使分析精度降低,假如原子化温度过高(尤其对于低 熔点的元素如镉)检测记录系统跟不上原子化信号,重现性和灵敏度 也会下降。
石墨炉分析中经验总结
• 自动进样器上按照ASLG设置位置。R1-高浓度标液;R2-稀释液;R3-空白。 • 清洗→ 净化→调整光路→准直进样针→ 空烧,重复上述程序。 • 先单溶液判断灵敏度(按菜谱),单标对应产生X吸光度。 • 石墨管不能遇氧气,用氩气(保护气)吹走氧气,氩气流量不能太低。 • 重复测样2次-3次,RSD若偏大,有可能进样针偏差,不在同心圆上。 • 冷却水温度与室温一致。 • 峰形要很锐利的尖峰,否则就调灰化、原子化温度。 • 若进样针挂水珠,在水槽加1滴硝酸。 • 调节自动进样器的位置,前后、左右(支架台上的两个调节旋钮) • 调节自动进样器头到石墨管的深度,加样位置太高太低都不好。 • 基改剂足够纯,试剂中不含有被测元素。

土壤重金属测定方法

土壤重金属测定方法

土壤重金属测定方法土壤是一种自然资源,对于农业生产和环境保护都具有重要意义。

然而,土壤中存在着一些重金属元素,如铅、镉、铬等,它们在一定浓度下对植物和人体健康有害。

因此,为了保护土壤质量和人类健康,我们需要对土壤中的重金属进行定量测定。

本文将介绍几种常见的土壤重金属测定方法。

常见的土壤重金属测定方法主要有以下几种:原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱法(XRF)和植物生物监测法。

首先,原子吸收光谱法是一种常用的土壤重金属测定方法。

该方法可以测定土壤中铜、锌、镉等金属元素的含量。

具体操作流程为:首先将土壤样品经清洗和研磨处理,然后将样品与稀硝酸、硝酸盐和高氯酸混合,加热至干燥,最后用稀酸溶液溶解,通过比色法或电导法测定土壤中重金属元素的含量。

其次,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种高灵敏度的分析技术,也常用于土壤重金属测定。

该方法可以同时测定多个金属元素,包括但不限于铅、镉、铬等。

具体操作流程为:首先将土壤样品加入酸溶液,并经过微波消解或超声波处理,然后使用ICP-MS仪器进行分析。

ICP-MS仪器能够将离子化的样品原子聚集并测量其当前强度,从而确定各种元素的浓度。

另外,X射线荧光光谱法(XRF)是一种无损测量技术,能够快速准确地测定土壤中各种元素的含量。

该方法主要通过X射线与样品相互作用,测量样品上产生的特定能量的荧光辐射,从而确定不同元素的浓度。

XRF方法具有操作简便、分析速度快等优点,适合大批量样品的分析。

最后,植物生物监测法是一种通过分析植物体内重金属含量来评估土壤环境质量的方法。

这种方法利用植物对重金属的吸收积累特性,将植物作为重金属分析的指示器。

通过测定植物体内重金属的含量,可以推断土壤环境质量。

例如,可以通过分析小麦、大豆等农作物中的重金属含量来评估土壤的重金属污染情况。

总的来说,土壤重金属测定是土壤环境质量评估的重要内容之一。

根据不同的需求和分析要求,可以选择合适的测定方法,如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱、X射线荧光光谱法和植物生物监测法。

银精矿铅、锌、镉AAS测定(实验报告)最终版本20170811

银精矿铅、锌、镉AAS测定(实验报告)最终版本20170811

银精矿化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅、锌、镉(试验报告)株洲冶炼集团股份有限公司质量保证部2017年05月银精矿化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅、锌、镉湖南株洲冶炼集团股份有限公司质量检测中心梁莉芳宁宇梅杨月郑丽霞根据银精矿行业标准分析方法制定任务落实会的安排,由我公司负责银精矿中铅、锌、镉的分析方法起草。

会议决定采用火焰原子吸收法,检测范围:铅:0.50%~5.00%;锌:0.60%~4.00%;镉:0.01%~0.50%。

本实验是对YS/T 445.9-2001《银精矿化学分析方法第九部分铅、锌量的测定火焰原子吸收法》和YS/T 445.8-2001《银精矿化学分析方法第八部分镉量的测定火焰原子吸收法》方法的扩展和修订,由于现在银精矿测定范围扩展,针对高锑银精矿等复杂样品,对方法的溶样、杂质干扰等方面作了调整。

并对此方法进行了精密度、准确度试验,试验情况如下:一、试验部分1.1 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

1.1.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。

1.1.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。

1.1.3 高氯酸(ρ1.70g/mL)。

1.1.4 氢溴酸(ρ1.40g/mL)。

1.1.5 硝酸(1+1)。

1.1.6 硝酸(1+3)1.1.7 氟化铵饱和溶液。

1.1.8 氢氟酸(ρ1.15g/mL)1.1.9 铅标准贮存溶液:称取1.0000g金属铅(≥99.99%)于200mL烧杯中,加入10mL硝酸(1.1.6),盖上表面皿,置于电热板低温处加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物。

取下,用少量水冲洗杯壁及表面皿,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,加20mL硝酸(1.1.5),用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含1.0mg 铅。

1.1.10 锌标准贮存溶液:称取1.0000g金属锌(≥99.99%)于200mL烧杯中,加入10mL硝酸(1.1.5),盖上表面皿,置于电热板低温处加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物。

土壤中重金属全量测定方法

土壤中重金属全量测定方法

土壤中重金属全量测定方法The document was finally revised on 2021版本1:土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取克土壤样品(过筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.版本2:1)称量样品放入PTFE(聚四氟乙烯)烧杯中(先称量样品,后称量标样),用少量去离子水润湿;2)缓缓加入和(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些),加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖)至形成粘稠状结晶为止(2~3小时);3)视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步;4)加入,蒸发至近干,以除尽残留的HF;5) 加入的5mol/L HNO 3,微热至溶液清亮为止。

检查溶液中有无被分解的物料。

如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸);6) 待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL (此时所得溶液中硝酸含量为1mol/L ),然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。

附:现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化(王水+HClO 4法)称取风干土壤(过100目筛)0.1 g (精确到0.0001 g )于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3(或加入配好的王水4~5mL ),盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。

微波消解-AAS法测定土壤中铅铬镉元素的研究

微波消解-AAS法测定土壤中铅铬镉元素的研究

微波消解-AAS法测定土壤中铅铬镉元素的研究魏向利;雷用东;马小宁;王静;赵泽【摘要】[目的]为探索不同酸体系微波消解土壤对重金属的测定影响,以获得最佳微波消解土壤的方法.[方法]采用不同混合酸进行微波消解,并运用原子吸收光谱(AAS)法测定了样品中Pb、Cr和Cd 3种重金属元素.[结果]采用硝酸(HNO3)-氢氟酸(HF)-高氯酸(HClO4)三酸消化体系微波消解土壤样品,测定的结果均在标准值范围以内,精密度高.[结论]微波消解-AAS法应用于土壤样品的重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得满意的结果.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)011【总页数】3页(P3243-3244,3247)【关键词】土壤;重金属元素;微波消解;原子吸收光谱法【作者】魏向利;雷用东;马小宁;王静;赵泽【作者单位】农业部食品质量监督检验测试中心,新疆石河子832000;农业部食品质量监督检验测试中心,新疆石河子832000;农业部食品质量监督检验测试中心,新疆石河子832000;农业部食品质量监督检验测试中心,新疆石河子832000;新疆绿色食品发展中心,新疆乌鲁木齐830006【正文语种】中文【中图分类】S153.6当前,无公害蔬菜基地迅速发展,对于基地土壤中的重金属元素含量有着严格的限量要求,因此准确分析土壤中重金属元素含量至关重要。

由于土壤结构的复杂性,要检测其重金属元素含量必须进行消解。

目前,多采用混酸聚四氟乙烯坩埚电热板消化方法对土壤样品进行消解[1],成本低,但较复杂,准确性较差,消化时间长,安全系数差,同时带来其他杂质的沾污,测定结果偏差大,难以进行批量土壤样品的测定。

近年来,微波消解由于其快速、消解完全及干扰小而得到广泛应用[2-4]。

为此,笔者主要针对土壤中的Pb、Cr和Cd 3种重金属元素,拟采用不同混合酸微波消解方式,分析不同混合酸微波消解处理方式对测定土壤中Pb、Cr和Cd 3种元素含量的影响,以寻找准确、快速的测定方法,对于土壤的检测与环境评价有着重要的实际意义。

土壤中铅和镉的测定方法和标准

土壤中铅和镉的测定方法和标准

土壤中铅和镉的测定方法和标准土壤污染是当前环境问题中的重要方面之一。

其中重金属元素如铅(Pb)和镉(Cd)是最常见的土壤污染物之一。

这两种重金属元素在土壤中的浓度超过一定限制时,会对土壤生态系统和人类健康造成严重影响。

因此,准确测定土壤中铅和镉的浓度对于环境保护和土壤治理至关重要。

本文将介绍土壤中铅和镉的测定方法和相关标准。

首先,常用的土壤中铅和镉的测定方法包括光谱分析法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

光谱分析法是一种常见且经济实用的土壤中铅和镉测定方法。

其中,光谱分析仪器主要包括紫外可见分光光度计和荧光光谱仪。

该方法基于样品对不同波长的光的吸收或发射特性,通过测量吸光度或荧光强度来确定样品中铅和镉的浓度。

光谱分析法操作简单、快速、准确度较高,但其测定结果可能受到土壤其他组分的干扰。

原子吸收光谱法(AAS)是一种常用的金属元素定量分析方法,广泛应用于土壤中铅和镉的测定。

该方法通过分析样品中金属元素原子吸收具有特定波长的光的能力,来确定其浓度。

通过AAS,可以测定土壤中铅和镉的绝对浓度,具有较高的准确度和灵敏度。

然而,该方法需要专用仪器设备和较高的技术要求。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,也被广泛应用于土壤中铅和镉的测定。

ICP-MS将样品中的金属离子化并分离,然后通过质谱仪分析含有特定质量荷比的离子。

该方法能够同时测定多种金属元素,且具有较高的准确性和灵敏度。

然而,ICP-MS方法需要设备价格昂贵且操作比较复杂,因此一般用于高浓度铅和镉的测定。

除了测定方法,还有相关的土壤中铅和镉的标准。

根据不同国家和地区的环境保护标准和土壤质量评价标准,土壤中的铅和镉含量必须符合规定的限值。

以中国为例,国家土壤环境质量标准(GB 15618-2018)规定了土壤中铅和镉的限值。

根据该标准,土壤中的总铅限值为150 mg/kg,镉的限值为0.3 mg/kg。

同时,根据土壤环境质量评价标准,将土壤中的铅和镉的含量划分为无污染、轻度污染、中度污染和重度污染四个等级。

ICP-MS与AAS、AFS测定土壤中汞、铅、镉、铜的优缺点

ICP-MS与AAS、AFS测定土壤中汞、铅、镉、铜的优缺点
(收稿:2017-10-16)
: [1]陈国菊,罗孝政,雷建军.植物抗性结构研究进展[C].中国园艺学会 第五届青年学术讨论论文集,2002 年 [2]任惠,王小媚,刘业强,等.应用电导率法和 Logistic 方程测定杨桃枝 条抗寒性的研究[J].西南农业学报,2016,29(3):662-667. [3]李俊才,刘成,王家珍,电导法鉴定主栽品种抗寒性实验[J].中国果 树,2008(2):23-26. [4]曾丽蓉,郑鑫,张婷,等.电导法协同 Logistic 方程进行 6 种苹果砧木 抗寒性的比较[J].江苏农业科学,2017,45(10):119-121.
集中在 -3~6℃,相比实际栽培种的半致死温度偏低。 结果进一步表明,人工模拟实验与自然受害之间存在 的差异。找出其间的关系,有待进一步的研究。
实验选材过程中出现的差异,比如材料的一致性, 取材的时间,低温处理的长短等,均会对实验结果造成 误差,因此应尽量统一标准。植物的抗寒性受多种因素 的影响,应从生态、生理、生化、遗传多个角度综合评判 各品种的抗寒性,全面评价植物的抗寒能力。
:赵国富(1968-)男,汉,浙江温岭人,硕士,副教授,研究方 向:农业推广。
輧 輯 訛
试验研究
现代园艺
2017 年第 12 期
的稀硝酸溶液。以 1︰99 的稀硝酸为基体,1000mg/L 标元素来进行校准。Cu 和 Cd 选择使用 Rh 内标校准,
浓度的汞、铅、镉、铜元素单标为母液,配制浓度为 Hg 和 Pb 选择使用 Re 内标校准,内标浓度 20ug/L,采
Scott 雾室、石英材质的十字交叉喷嘴、刚玉材质的中
心管、进样三通、标配的石英炬管及标配的大口径三锥
系统(采样锥、截取锥、超级截取锥)。仪器可使用氦气

土壤中重金属的测定 原子吸收和原子荧光(专业深度培训)

土壤中重金属的测定 原子吸收和原子荧光(专业深度培训)

取出样 品冷却
加入10ml保存液

(0.05%重铬酸
钾+5%硝酸)
用水稀释至刻度
取上清 液测定
用水稀释至刻度并摇匀
定容,取上清液测定
吸取一定量的

消解液,加入
3ml盐酸5ml
硫脲-抗坏血酸
50ml
(5%)溶液
微波法 依据 HJ 680-2013
称取0.1g~0.5g土壤 6ml盐酸 2ml硝酸
进行微波消解
停用/报废
• 停用 • 申请维修 • 报废
记录
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试剂和消耗材料
筛选 采购 验收
保存 记录
领取
使用
符合性检验
证明符合相关方法中规定的要求
保存记录
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试剂和消耗材料
p 符合性检验(技术验证) p 试剂空白 p 有效保存 p 正确使用 p 使用情况的反馈
p 符合性检验(滤筒、滤膜……)
2.空心阴极灯灯电流的选择;
在一定范围内灯电流增大,灵敏度增高,荧光信号越强,但灯电流过大会 降低灯的使用寿命。同时注意调节灯光源到火焰和检测器的位置。
3.光电倍增管负高压的选择;
在一定范围内负高压越高,灵敏度越高,太高的负高压会增加暗电流和噪 声,影响其稳定性,且会降低其使用寿命。
仪器条件的选择
磷酸二氢铵+硝酸镁 Pb Cd、As等 抗坏血酸 有机类还原剂 促进金属氧化物还原反应的进行,提高原子
化效率。组成复合基体改进剂时,可显著提升其它改进剂的效率。
Be、Cd、Tl 等 锆、鉿、镧、钨、钼等 可与石墨管内壁形成难熔化合物或共价碳化
物,可稳定型号,延长石墨管寿命,稳定待测元素,提高信号。现在 石墨炉仪器石墨管一般都是热解涂层石墨管,都使用了这种技术。

土壤中重金属离子(锌、铜、铅、镉)检测方法综述--刘茜

土壤中重金属离子(锌、铜、铅、镉)检测方法综述--刘茜

土壤中重金属离子(锌、铜、铅、镉)检测方法综述2010级材料化学刘茜摘要:重金属超标会造成环境污染,同时重金属在生物体内的积累效应会对人类的健康造成潜在地威胁。

本文主要从应用新型的科技成果对重金属的检测方法做一综述,以期为建立灵敏度高、更准确、更快速的检测方法提供参考。

关键词:土壤;重金属;检测方法;方法比较重金属是在工业生产和生物学效应方面均具有重要意义的一大类元素,这一类元素在化学概念上,一般指比重大于5的金属,约有45种,如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。

近年来,随着工业、农业和交通运输业的迅速发展,通过各种途径进入土壤环境中的有害重金属(如Zn、Cu、Pb、Cd、Cr 等)不断增加,对农产品造成日益严重的污染和危害,生活水平的提高也促使人们更加关注果品和农产品的卫生质量问题。

土壤环境直接影响植物的生长发育和质量,当重金属积累到一定程度就会对土壤造成污染,影响果树和农产品的生长发育和品质,再通过食物链对人体健康造成危害。

因此,对土壤重金属含量进行监测和评价具有一定的现实意义。

我们选择土壤中的锌、铜、铅、镉离子作为研究对象,对其检测方法做出总结。

本文综述了近几十年来检测重金属的不同方法,以期为研制出灵敏度更高、准确度更好、速度更快的检测方法提供参考。

1、样品前处理在样品中,重金属一般以化合态形式存在。

因此。

在检测时需要对样品进行前处理,使重金属以离子状态存在于试液中才能进行客观准确地分析。

此外,样品的前处理是为了去除干扰因素,保留完整的被测组分,或使被测组分浓缩。

传统的方法主要有湿法消化和干法灰化。

湿法消化是在适量的样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸,结合加热来破坏有机物。

由于高氯酸湿法消解便于普及,已被广泛采用。

但在消化过程中,该法易产生大量的有害气体,存在爆炸的潜在危险;同时,在消解过程中要消耗大量的酸而可能引起较大的空白值。

干法灰化是在高温灼烧下使有机物氧化分解,剩余的无机物供测定。

土壤中铜锌铅镉的测定原子吸收光谱法

土壤中铜锌铅镉的测定原子吸收光谱法

土壤中铜锌铅镉的测定原子吸收光谱法土壤中铜锌铅镉的测定-原子吸收光谱法001 方法(土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法)土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。

在实际操作中,对于微波消解方法,微波炉功率和时间选择不当,会导致土样消解不完全的情况出现。

要获得完全的消解必须对不同的样品的具体消解时间和功率进行实验确定,费时费力,而且消解液中存在的大量的酸必须赶尽,否则会对样品测定产生严重的干扰。

用硝酸.氢氟酸.高氯酸分解法即可得铜锌铅镉的全量分析。

但是,发现高氯酸的使用对石墨炉法测定铅、镉不利,对火焰原子吸收法测铜锌则无影响。

在进行了一系列实验和对比后发现,硝酸-氢氟酸-双氧水消解体系对用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉更有利。

2实验主要仪器与试剂:(土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法)1、Q45微波消解仪2、火焰原子吸收分光光度计3、石墨炉原子吸收分光光度计 4、聚四氟乙烯烧杯(具盖),塑料容量杯(由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器,导致空白值失控,影响测定,所以在移取氢氟酸时不能使用玻璃仪器) 5、硝酸钯溶液(10 μg/mL) 6、浓硝酸(优级纯)、氢氟酸(优级纯)、双氧水(优级纯) 7、铅、镉标准储备液;铅、镉混合标准使用液 8、铅50μg/L、镉5μg/L 9、铜、锌标准使用液是用1 000 mg/L标准贮备液逐级稀释而成。

由仪器自动稀释进样并绘制标准曲线。

注:分析过程中全部用水均使用去离子水,均使用符合国家标准分析纯以上化学试剂。

所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

仪器工作条件:PE-6OO原子吸收分光光度计工作参数见表1。

其程序升温参数见表2。

火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表3。

微波最佳消解工作条件见表4。

配套仪器价格|资料|详细操作等咨询:021-******** 3样品处理及测定(土壤中铜锌铅镉的测定|分析|检测方法)3.1 微波消解:准确称取土壤样品0.200 0~0.250 0 g,置于微波消解罐中,加入硝酸8 mL,浸泡0.5 h去除有机质,加入氢氟酸2 mL,过氧化氢1 mL,加盖密封,放人微波消解装置中。

土壤金属测定实验报告

土壤金属测定实验报告

一、实验目的1. 掌握土壤金属测定的基本原理和方法;2. 了解土壤中重金属污染的现状及危害;3. 通过实验,测定土壤中重金属的含量,为土壤污染治理提供依据。

二、实验原理土壤中重金属的测定主要采用原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。

本实验采用AAS法测定土壤中的铜(Cu)、锌(Zn)、镉(Cd)、铅(Pb)等重金属元素。

原子吸收光谱法(AAS)是一种基于原子蒸气对特定波长光吸收的定量分析方法。

当土壤样品经消解处理后,金属元素被转化为原子蒸气,通过特定波长的光源照射,金属原子吸收部分光能,其吸收强度与金属元素浓度成正比。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:土壤样品(采集自某地)、硝酸、高氯酸、氢氟酸、硝酸铵、无水乙醇等。

2. 实验仪器:原子吸收光谱仪、电热板、微波消解仪、电子分析天平、离心机、移液器、容量瓶、比色皿等。

四、实验步骤1. 样品前处理:称取土壤样品0.5g,加入10ml硝酸,在电热板上加热至近干,加入5ml高氯酸和5ml氢氟酸,继续加热至溶液呈无色或浅黄色,冷却后用无水乙醇定容至50ml,待测。

2. 标准曲线绘制:配制一系列不同浓度的标准溶液,在相同条件下测定其吸光度,绘制标准曲线。

3. 样品测定:将处理好的土壤样品溶液在相同条件下测定吸光度,从标准曲线上查出相应金属元素的含量。

4. 结果计算:根据样品溶液中金属元素的含量和样品质量,计算土壤中金属元素的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:绘制铜、锌、镉、铅等金属元素的标准曲线,相关系数R²均大于0.99,说明标准曲线拟合良好。

2. 样品测定:测定土壤样品中铜、锌、镉、铅等金属元素的含量,结果如下:土壤样品中铜、锌、镉、铅等金属元素含量如下(单位:mg/kg):铜:10.2锌:30.5镉:0.15铅:0.483. 结果分析:根据实验结果,该土壤样品中铜、锌、镉、铅等重金属元素含量均在国家土壤环境质量标准范围内,说明该土壤样品未受到重金属污染。

会理南阁乡植烟土壤中铅、镉、铬、砷含量测定及污染评价

会理南阁乡植烟土壤中铅、镉、铬、砷含量测定及污染评价

会理南阁乡植烟土壤中铅、镉、铬、砷含量测定及污染评价张鹏;易晓鑫;李桂霞;邬伟锋;尹鹏嘉;黄亮【摘要】The tobacco planting soil of Nange township Huili county is collected as a standard sample. After the sample digested,the ICP atom absorption spectrum apparatus in used to determine the heavy metal content of lead, cadmium,arsenic and chromium in the sample,and the single factor index method is used to evaluate and analyse the pollution status. The results of the study show that the average percentage of this 4 kinds of heavy metals in the tobacco planting soil of Nange township is:Pb 289.17 mg/kg,Cd 6.25 mg/kg,Cr 73.92 mg/kg,As 16.08 mg/kg. Compared with the soil environmental quality standard values,Cd belongs to severe pollution grade,Pbbelongs to moderate pollution grade,while the rest is free from contamination or belongs to light pollution grade. In the evaluation of the health risks and ecological risks of tobacco planting soil,Pb health values are in a low risk level, and Pb ecological risks are in a medium risk level. Cd is in a high risk level because of exceeding badly. We can see from this,the status of the heavy metal content of the tobacco planting soil of Nange township of Huili county is not optimistic,and it is worth our long-term attention.% 以会理县南阁乡植烟土壤为标准农化样研究对象,农化样消解后用ICP原子吸收光谱仪进行Pb、Cd、Cr、As四种重金属含量测定,并采用单因子指数法对污染状况进行评价研究。

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实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌
实验目的:
1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。

2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。

实验原理:
土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后,将消解液喷入空气-乙炔火焰。

在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得金属含量,计算土壤中Cd含量。

金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定,方法简便、灵敏、准确、选择性好,可以消除背景和基体效应干扰。

铜、铅含量较低时,可用石墨炉无火焰法测定,含量较高时,可用石墨炉无火焰法测定,含量较高时,可不经萃取,直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定(土壤受污染的成分复杂时,最好萃取分离)。

仪器:
原子吸收分光光度计
镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。

试剂:
硝酸(特级纯)
盐酸(特级纯)
高氯酸(优级纯)
2mol/L碘化钾溶液:称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。

抗坏血酸
甲基异丁酮(MIBK)
.镉标准储备液:称取0.5000g金属镉粉(99.9%),溶于10mL盐酸(1+1)中,转移至500mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg镉。

测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。

铅标准储备液:称取0.5000g金属铅(99.9%),用适量硝酸(1+1)溶解后,移
入500mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg铅。

铜标准储备液:称取1.0000g金属铜(99.9%),溶于15mL硝酸(1+1)中,转移至1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg铜。

锌标准储备液:称取1.0000g金属锌(99.9%),用20mL盐酸(1+1)溶解后,用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg锌。

样品:
1、采集与保存
将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。

缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾),混匀,用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目(孔径0.149mm)尼龙筛,混匀后备用。

2、试样的制备
取土样1~5g(根据样品中待测元素含量而定),于100mL高型硬质烧杯中,加入少许水润湿,加王水10~20mL,于电热板上加热保持微沸,至有机物剧烈反应后,加高氯酸2~10mL,继续加热直至冒白烟,强火加热,直至土样呈灰白色,小心赶去高氯酸(注意不出现棕色烧结干块,若出现此情况,要再加少许王水复原为白色)。

取下样品,用1%硝酸溶解,过滤于50mL容量瓶中,定容至标线,摇匀。

分析步骤:
1、标准溶液的配制
配制每毫升含镉5μg,铜、铅、锌各为50μg的混合标准溶液。

分别向6个50mL容量瓶中,按顺序加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和2.50mL 的混合标准溶液,用0.1mol/L盐酸或0.1mol/L硝酸溶液稀释至标线,摇匀。

表1 镉、铜、铅、锌混合标准溶液(μg/L)
2、标准曲线的绘制
分别准确吸取上述标准系列混合液20mL于6个50mL具塞试管中,加2mL 浓盐酸、2mL2mol/L 碘化钾溶液及0.2g抗坏血酸,摇匀,准确加入10mL甲基异丙酮,萃取1~2min,静置分层后,将有机相吹入空气-乙炔火焰进行测定,用减去空白的吸光度与相对应的金属浓度(mg/L)绘制标准曲线。

剩余的混合标准溶液直接喷入空气-乙炔火焰测定铜和锌,用减去空白的吸光度与相对应的金属浓度(mg/L)绘制标准曲线。

仪器测定条件见表2。

表2 测定条件
3、样品的测定:
取20mL滤液于50mL具塞试管中,按照标准曲线的萃取及测定步骤测定各元素吸光度。

或直接将消解后的溶液直接喷入空气-乙炔火焰测定吸光度。

然后在标准曲线上查得金属含量。

每测定约10个样品要进行一次仪器零点校正,并吸入1.00mg/L的标准溶液检查灵敏度是否发生了变化。

4、空白试验
用去离子水代替试样,采用和样品相同的步骤和试剂,制备全程序空白溶液,在相同的条件下进行测定。

每批样品至少制备2个以上的空白溶液。

结果计算:
土壤样品中金属的含量c(mg/kg)按以下两个公式计算:
(1) 萃取
)
1(f m V
V V
c -⨯⨯⨯
=
ρ 式中:
c -试液的吸光度减去空白溶液的吸光度,然后在校准曲线上查得(C
d 、Cu 、Pb 、Zn)的浓度(mg/L); V ‘-萃取测定的样品体积; V -试液定容的体积,ml ; m -称取试样的重量,g ; f -试样中水份的含量,%。

(2) 不萃取
()
f m V
c -⨯⨯=1ρ
式中:
c -试液的吸光度减去空白溶液的吸光度,然后在校准曲线上查得(C
d 、Cu 、Pb 、Zn)的浓度(mg/L); V -试液定容的体积,ml ; m -称取试样的重量,g ; f -试样中水份的含量,%。

注意事项:
1、在进行萃取测定时,有机物分层后,应立即测定,因为样品中的某些元素分解较快,有的元素则可保持1.5h 以上不分解,可根据情况,在稳定的时间内,完成测定。

2、若试样中镉、铅含量超出标准曲线范围时,可用甲基异丁酮稀释后测定。

3、在消解过程中,黑色底质、泥炭质土壤或其它含有机物过多的土壤,应多加王水并反复加几次,使大部分有机物消解完毕,方能加高氯酸,以免有机物过多引起强烈反应,致使瓶中有机物溅出甚至爆炸。

消解时必须在通风良好的通风橱中进行。

土壤用高氯酸消解近干后,土渣仍未深灰色,说明有机物还未消解完全,应再加少量(1~3mL)高氯酸或数滴双氧水,重新消解至白色或灰白色,呈糊状为止。

用高氯酸消解有机物,应尽可能将过量高氯酸白烟驱尽,否则加入碘化钾时会产生大量高氯酸沉淀而影响测定。

少量沉淀并不影响测定。

高氯酸的纯度对空白值影响很大,直接关系到结果的准确度,因此在消解时,应注意加入高氯酸的量和试样保持一致,并尽可能的少加,以便降低空白值。

附1:
岛津A6300原子吸收分光光度计使用方法
――火焰原子吸收分光光度法
一、开启气瓶
乙炔瓶:逆时针一圈至一圈半之间,钢瓶压力要大于0.5MPa
打开空压机开关
二、连接进样管。

打开仪器开关(右下角)。

三、打开电脑→双击WizAArd→单击“操作”→单击“测定”→登陆ID输入“admin”→单击“确定”。

四、参数设置
双击“元素选择”→单击“选择元素”→选择目的元素、“火焰连续”“普通灯”→“连接”→“初始化”→“火焰分析的仪器检查目录”→打钩→“确定”→“编辑参数”→选择相关项目(“点灯方式”、选“NON-BGC”;“灯电流”尽量选择低于参考值)→打钩“点灯”→进行“谱线搜索”及“光束平衡”→“关闭”→“确定”→“下一步”→“标准曲线设置”→根据测定元素灯情况设置相应参数→“确定”→“样品组设置”→“连接发送参数”→“下一步”→“下一步”→“原子化气/气体流量设置”→完成→进入测定界面
点灯之后对光斑
五、测定
开排气扇→点火→“自动调零”→“空白测定”→标曲及样品测定。

注:“就绪”表示可以开始下一个进样,“忙”表示正在测样;
待Abs出现拐点后点击“开始”进行数据采集。

每测定一个样品需用蒸馏水冲洗管路。

六、关机
熄火“EXTINGUISH”→关气(乙炔、空压机)→放气“purge”至乙炔压
力表为零→关电源。

附2:Cu测定条件
测定条件和校准曲线
•测定条件
灯电流; 6 mA/0 mA ; 6 mA/500 mA 燃烧器高度; 7 mm
波长; 324.8 nm ; 324.8 nm 燃烧器角度; 0 度
狭缝宽; 0.5 nm ; 0.5 nm 燃气流量; 1.8 l/min 点灯方式; BGC-D2; BGC-SR 助燃气的类型; 空气
•校准曲线BGC 氘灯方式
标准浓度吸收
号(ppm) 324.8nm
1 0.5000 0.0968
2 1.0000 0.1898
3 2.0000 0.3800
[ABS]=K1*[C]+K0
K0= 0.0000,K1= 0.1901
•校准曲线BGC-SR方式
标准浓度吸收
号(ppm) 324.8nm
1 0.5000 0.0653
2 1.0000 0.1274
3 2.0000 0.2510
[ABS]=K1*[C]+K0
K0= 0.0000,K1= 0.1261
干扰
干扰少。

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