白酒气相色谱分析方法
白酒的气相色谱分析
白酒的气相色谱分析
上海舜宇恒平科学仪器有限公司应用中心
1 仪器及试剂
GC1120-1气相色谱仪(上海舜宇恒平科学仪器有限公司)、白酒混标溶液(南京伽诺科学仪
器仪表有限公司,乙醛0.48mg/ml、甲醇0.805mg/ml、正丙醇0.62mg/ml、乙酸乙脂0.72mg/ml、
仲丁醇0.69mg/ml、异丁醇 1.288mg/ml、乙缩醛0.68mg/ml、正丁醇0.62mg/ml、异戊醇
0.62mg/ml、丁酸乙脂0.70mg/ml、乙酸丁脂0.62mg/ml、戊酸乙脂0.67mg/ml、乳酸乙脂
0.69mg/ml、己酸乙脂0.64mg/ml)、白酒样品:二锅头(北京红星股份有限公司)
2 色谱条件
色谱柱:白酒分析专用毛细管柱,30m×0.32mm×0.5µm(南京伽诺仪器仪表有限公司)
进样口:210℃
检测器(FID):230℃
分流比:30:1
柱温:35℃(6min)-10℃/min-160℃(1min)
载气:N2 10psi
进样量:1.0µl
白酒混标
白酒样品
1、乙醛
2、甲醇
3、乙醇
4、正丙醇
5、乙酸乙脂
6、仲丁醇
7、异丁醇
8、乙缩醛
9、正丁醇 10、异戊醇 11、丁酸乙脂 12、乙酸丁脂 13、戊酸乙脂 14、乳酸乙脂 15、己酸乙脂。
气相色谱法鉴定白酒品质
气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分析方法,可用于鉴定白酒品质。
具体步骤如下:
样品准备:取适量的白酒样品,加入适量的溶剂(如乙腈)并充分混合。
样品注射:将样品注入气相色谱仪的进样口,通常使用自动进样装置。
柱温和柱选择:选择适当的色谱柱和柱温,以确保目标化合物能够被有效分离和检测。
通常使用较长的毛细管柱,如聚硅氧烷柱。
色谱条件设置:设置气相色谱仪的操作条件,包括流速、柱温程序和气相流动率。
一般使用惰性气体(如氮气、氦气)作为载气。
检测器选择:常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)和质谱检测器(MS)等。
选择合适的检测器可实现对目标化合物的高灵敏度检测。
数据分析与鉴定:根据不同化合物的保留时间和色谱峰形,对样品中的化合物进行定性和定量分析。
可以参考标准品或建立外标法/内标法。
通过气相色谱法,可以检测白酒中的各种挥发性成分,如酯类、醇类、醛类、酮类、酸类等,从而评估白酒的品质和成分特征。
不同挥发性成分的含量和比例会对白酒的风味和质量产生影响,因此气相色谱法可以作为一种有效的鉴定白酒品质的分析手段。
白酒气相色谱仪的操作规程
白酒气相色谱仪的操作规程气相色谱仪的主要用途有哪些?气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤:一、开机:1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关;2、调整输出压力稳定在0.4Mpa左右;3、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置;4、5分钟后打开色谱仪的电源开关;二、工作温度设置:1、TVOC分析的条件设置:2、柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min;3、进样器和检测器:250℃;4、色谱条件:柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、5、终止时间15min;6、进样器:260℃;7、检测器:280℃;三、点火:1、点火:检测器温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀;2、点火;3、用金属片靠近检测器出口;4、当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽;5、如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火;6、观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
四、打开工作站:1、打开电脑及工作站,打开一个方法文件;2、转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮;3、检查信号是否为通路;4、待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮,进行色谱数据分析;5、分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。
五、关机程序:1、关闭氢气和空气气源;2、待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源;3、关闭氮气;。
气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用
气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用一、材料与方法:1.1 仪器装置:气相色谱仪配有FID捡测器电子天平(0.0001),微量移液器1.2 材料及试剂:色谱醇:无水乙醇、乙酸正戊酯、叔戊醇、2-乙基丁酸、乙醛、异丁醛、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2-戊酮、丁酸乙酯、仲丁醇、正丙醇、二乙氧基-2-甲基丁烷、二乙氧基异戊烷、异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、2-戊醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、己酸乙酯、正戊醇、醋翁、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、己酸丁酯、辛酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、乙酸、糠醛、苯甲醛、丙酸、2,3-丁二醇、异丁酸、1,2-丙二醇、丁酸、糠醇、异戊酸、戊酸、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2-苯乙醇、庚酸、十四酸乙酯、辛酸、棕榈酸乙酯、硬脂酸、油酸乙酯、亚油酸乙酯 1.3 色谱条件:毛细管柱色谱柱进样口温度:200?,检测器温度:230?,载气:氮气(1 ml /min)色谱柱升温程序:35?保温4 min,4?/ min升温至60?,10?/ min升到130?,15?/ min升温至205?保温15 min。
1.4 内标液的配制:取叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸原液配成2%浓度的内标液。
1.5 白酒风味成分混合标液的配制:取风味试剂按醇类、酯类、酸类、醛酮烷类按计划添加量分别配制。
在100ml容量瓶中,将每种风味试剂按计划添加量添加后,分别称量其质量,为实际添加质量,并用色谱级乙醇定容,为标样原液。
将标样原液用50%乙醇容液稀释100倍后,按1%加入内标液,为标样使用液,其浓度为实际添加浓度。
表1 各风味物质标样含量配制表成分计划添加浓度,mg/L 计划添加量 ,ml 实际添加质量, g 实际添加浓度 ,mg/L200 2.00 1.5810 158.10 乙醛 120 0.20 0.1542 15.42 丙醛 210 0.10 0.0783 7.83 异丁醛 310 0.10 0.0721 7.21 丙酮 4100 1.00 0.7872 78.72 甲酸乙酯 5乙酸乙酯 1000 10.00 9.0834 908.34 6500 5.00 4.1099 410.99 乙缩醛 7200 2.00 1.5576 155.76 甲醇 8100 1.00 0.7862 78.62 异戊醛 910 0.10 0.0785 7.85 2-戊酮 10200 2.00 1.7923 179.23 丁酸乙酯 11仲丁醇 50 0.50 0.3948 39.48 12200 2.00 1.6210 162.10 正丙醇 1310 0.10 0.0845 8.45 异戊酸乙酯 14100 1.00 0.7835 78.35 异丁醇 1530 0.30 0.0865 8.65 乙酸异戊酯 1650 0.50 0.4290 42.90 戊酸乙酯 1712-戊醇 50 0.50 0.3715 37.15 18200 2.00 1.6138 161.38 正丁醇 1950 0.50 0.4110 41.10 活性戊醇 20500 5.00 4.0344 403.44 异戊醇 21 1000 10.00 8.8122 881.22 己酸乙酯 22 正戊醇 50 0.50 0.3894 38.94 23醋翁 50 0.50 0.2013 20.13 2420 0.20 0.1759 17.59 庚酸乙酯 25 1000 10.0010.2177 1021.77 乳酸乙酯 26 50 0.50 0.3914 39.14 正己醇 275 0.05 0.0944 9.44 己酸丁酯 28三甲基吡嗪 10 0.10 0.0947 9.47 29辛酸乙酯 50 0.50 0.4420 44.20 3010 0.10 0.0858 8.58 己酸异戊酯 31 1000 10.00 5.1960 519.60 乙酸 3250 0.50 0.5844 58.44 糠醛 3310 0.10 0.1287 12.87 四甲基吡嗪 34壬酸乙酯 10 0.10 0.0898 8.98 35苯甲醛 50 0.50 0.5222 52.22 3650 0.50 0.4877 48.77 丙酸 3710 0.10 0.0684 6.84 2,3-丁二醇 38 10.00 0.10 0.0914 9.14 异丁酸 3910.00 0.10 0.0819 8.19 癸酸乙酯 40丁酸 100.00 1.00 0.9631 96.31 41糠醇 10.00 0.10 0.0585 5.85 4210.00 0.10 0.0959 9.59 异戊酸 4320.00 0.20 0.1836 18.36 戊酸 4410.00 0.10 0.1044 10.44 苯乙酸乙酯 4510.00 0.10 0.1206 12.06 乙酸苯乙酯 46己酸 200.00 2.00 1.8034 180.34 47β-苯乙醇 50.00 0.50 0.5764 57.64 4810.00 0.10 0.0921 9.21 庚酸 4910.00 0.10 0.0834 8.34 十四酸乙酯 5010.00 0.10 0.0856 8.56 辛酸 5110.00 0.10 0.0816 8.16 棕榈酸乙酯 52硬脂酸乙酯 10.00 0.10 0.0750 7.50 53油酸乙酯 10.00 0.10 0.0782 7.82 5410.00 0.10 0.0808 8.08 亚油酸乙酯 551.6 试验方法:1.6.1 标准校正:取标样使用液混匀后进样1μl进行重复性校正。
白酒气相色谱分析方法及误差分析
希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案白酒气相色谱分析方法及误差分析摘要:白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种,数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。
白酒气相色谱分析法主要酯类物质的测定宜用外标法;醇、醛、酯的测定宜用内标法;微量成分的定量分析宜用双内标法;单体香精香料的分析宜用归一化法。
降低消除气相色谱误差的方法有:过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。
在白酒生产过程中,为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外,分析其微量成分也是一个重要方面。
要确定白酒中微量成分的含量,最适宜及最简便的方式是采用气相色谱分析。
1、色谱柱的选用白酒色谱分析使用的仪器为气相色谱仪,其核心是色谱柱,色谱柱主要分为填充柱和空心毛细管柱两类。
在选用色谱柱时,应保证所测主要组分完全分离。
在白酒行业,填充柱应用较为普遍,填充柱根据固定液的不同分为DNO(邻苯二甲酸二壬酯)柱和PEG(聚乙二醇)柱两种。
1.1PEG填充柱分析白酒中主要微量成分时,由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱,特别是做快速分析时,己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰,造成较大的分析误差。
在使用DNP填充柱时,己酸乙酯最后通过填充柱,克服了以上弊端,所以在分析浓香型白酒时,宜选用DNP填充柱。
1.2毛细管柱一般为交联键合聚乙二醇柱,酸性聚乙二醇柱能耐水基样品的损害。
毛细管柱分析条件要求较高,主要用来进行科研分析,可分析白酒中的50多种微量成分。
2色谱分析定量方法白酒气相色谱分析方法主要有3种:外标法、归一化法、内标法,3种分析方法各有其优缺点。
对于数据的处理,目前主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。
2.1外标法又称已知样品校正法或标准曲线法,具体方法为配制已知浓度的标准样进行色谱分析,计算出校正因子,然后在与标准样相同的操作条件下,注入同样体积的被分析试样,根据已求希望能够给您提供更精确、更完美的解决方案校正因子获得被分析试样中微量成分的含量。
气相色谱法测定白酒中的杂醇
气相色谱法测定白酒中的杂醇一、实验目的1、了解气相色谱分离的基本原理及其规律2、了解气相色谱法最常用的定性定量方法及其应用3、了解Agilent 6890N 气相色谱仪的构造并掌握其基本操作二、实验原理气相色谱以气体作为流动相,利用不同物质在互不相容的两相中具有不同的分配系数,流动相和固定相相对运动时,这些物质在两相中反复多次分配,是有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果,从而使不同组分得到很好的分离。
食用酒精由粮食发酵酿造而成,在酿造过程中会产生其他醇类,因此可以通过气相色谱法对这类杂醇进行分析监控。
如图,根据不同醇类极性的不同,在进样后对样品气化分离,根据出峰时间、峰面积、结合分配系数等参数,可以对不同醇类进行定性及定量的测试。
利用保留值定性测定是在一定的固定相和一定的操作条件下,在一定条件下测定各色谱峰出现的时间或相应保留体积,通过与标准样品对照判定峰代表的物质。
该法有经验规律即碳数/沸点规律:一定温度下同系物保留值Z得对数和分子中的碳数/沸点n成线性关系,即:logZ=a*n/T+b归一法定量测定是在一定操作条件下,被测组分i的质量或其在载气中的浓度与检测器响应讯号成正比,及m i=f i A i,各组分含量X i=m iΣm i ∗100%=f i A iΣf i A i∗100%(其中x i 为待测样品中组分i的含量,Ai为组分i的峰面积,fi为校正因子)三、实验仪器及试剂仪器:Agilent 6890N 气相色谱仪,FID检测器,Hamilton 10μl进样针试剂:甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇标准溶液,六种醇的混合液,二锅头白酒,甲醇洗液。
四、实验步骤1、开机:打开电脑,打开气体发生器,待压力达设定值后打开气相色谱仪。
2、打开电脑中色谱工作站,设定实验参数:程序升温:起始温度:40℃,保持3min,以15℃/min升到100℃;进样口温度200℃,分流,分流比50:1;载气:N2;检测器:FID;基温:250℃,辅助气:40ml/min。
气相色谱法在白酒分析中的应用
限制 , 泛 的应用于 食 品饮料 、 广 石油 化工 等多种 行业 。 2 气 相 色谱分 析 白酒的过 程和 色谱 维护 气相 色谱 分析 是 以气 体作 为流动 相 的一 种层 析 方法 , 21 气 相 色 谱 分析 白酒 过 程 . 是一 门先进 的 分离 分析 技术 。 通过 物质 之 间吸 附和解 吸 附 211 白酒 标准样 品 的输入 和模板 制作 :取购 置 好 的 .. 作用 , 能够 实现 对复 杂样 品组 分 的分离。它具 有 高选择 性 、 白酒标 准 溶液 适量 注入 到准 备 好 的气相 色 谱分析 柱 内 , 走 高分 离效 能、 灵敏度 的特 点 。 高
要 香 味 成 分 , 白酒 勾调 以 及 防 伪 等提 供 数 字 依 据 。 为
13 气相 色谱 分析 的特点 .
关 键 词 : 象 色 谱 法 白酒 气
在 分离 分析 方面 , 有如 下一 些特点 : 具
131 高效 能、 .. 高选 择 性 : 般 一 根 1 2米 长 的 色 谱 一 ~ 气 相 色谱 分析 是 一 门具 有高 选择 性 、高 分离 效 能、 高 柱 , 有几 千块 塔 板 数 , 可 对难 分离 组 分 , 即是 只 有 微 小 差 灵敏 度特 点 的 分离 分析技 术 。 气相 色谱 分析 技术 应用于 白 经 可 酒生 产 , 大促 进 了 白酒 生产 的技 术 进步和 产 品质 量 的提 异 , 过反 复 多次 分配 , 得到 好 的分离效 果。可有效 地 分 大 离 性质 极 为相 近的各 种 同分异构 体和 各种 同位素 。 高。 2 0 0 1年 , 公司 白酒 国内外 销售 形 势 日新 月 异 , 了 我 为 1 . 所 需试 样量 少 : .2 3 一般气体 样 使用 量为几 毫升 , 液 进 一 步 控 制 白酒质 量 , 为 白酒 品 评提 供 基 础 数据 , 入 并 购 了一 台 S 3 2 P 4 0型 气相 色谱 仪 , 过 培训 和 学 习 , 开 始 体 样使 用量 为几微 升 或几十 微升 。 经 我 1 . 高灵 敏度 : .3 3 可作超 纯气 体 、 高分子 单体 的痕迹 量 接 手 使 用这 台色谱 仪 , 本文 主 要叙 述我 在利 用 气相 色谱 仪 分析 白酒 微 量 成 分 的过 程 中学 习到 的部 分知 识 和 积 累 的 杂 质 分析 和 空气 中微 量毒物 的 分析 。 134 应 用 范 围广 :既 可 以用于 分析低 含 量 的 气 、 .. 液 经 验 以及所 取 得 的成绩 。 体 , 可 以用 于 分析 高含 量 的气 、 体 , 不 受组分 含量 的 也 液 可 1气 相色 谱法 的概 念 、 类型 和特 点
气相色谱法分析白酒中的甲醇含量
实验七——气相色谱法分析白酒中的甲醇含量一、实验目的:1.了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2.了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、实验原理:(1)气相色谱过程:待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体将待测物样品蒸汽带入柱内分离。
其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现的。
因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
(2)气相色谱仪器包括:气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器(3)气相色谱固定相(吸附剂)、气液色谱固定相(载体+固定液)(4)气相色谱法适用范围:特别适用于分析性质极相似的物质,如同位素、同分异构体、对映体等。
凡能够气化且热稳定、不具腐蚀性的液体或气体。
(5)气路系统主要有载气、净化器、压力表、流量计等部分构成。
(6)柱分离系统:是色谱分析的心脏部分。
分离柱包括填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。
柱材料包括金属、玻璃、熔融石英等。
(7)温控系统包括三个部分的控温,气化室、柱箱、检测器。
控温方式有:恒温和程序升温。
温度选择:气化室温度:保证试样瞬间气化、但不分解,温度应选在试样的沸点或稍高于沸点。
检测器温度:必须必柱温高数十度,以保证柱后流出组分不致于冷凝在检测器上。
柱温:柱室温度控制是影响分离的最重要因素,要求十分精确,要求在±0.1℃以内。
选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。
柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20~30min):对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。
检测器:气相色谱检测器种类繁多,本节将介绍最为常用的几种检测器:1.热导检测器2.氢火焰离子化检测器3.电子捕获检测器4.火焰光度检测器5.氢磷检测器也称热离子检测器6.原子发射检测器7.硫荧光检测器火焰离子化检测器(FID):又称氢焰离子化检测器,主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。
气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析
1 0 :1 . 只有在最佳流速 时, f i d 检测器有较高
的灵敏度 ,否则会使色 谱峰高 降低 ,导致较
大的分析误 差。
细管柱两类 。在选 用色谱柱 时 ,应保 证所测 主要组分 完全分 离。在 白酒 检测 中,填充柱 应用较 为普遍 。填 充柱根据 固定液不 同分为 d i r p [ 2 】( 邻苯二 甲酸二 壬酯 )柱和 p e g [ 3 】( 聚
计 量 检 验
气相色谱法测定 白酒中醇 、酸 、酯误差原因分析
程 婉 琪
乌苏市质量与计量检测所 新疆 乌苏 8 3 3 0 0 0
摘要 :气相色谱法测定 白酒组分 的方法主要有外标法 、归一化法和 内标法。测定过程 中产生误差主要有:色谱柱 的选用 、测定方法、载 气、汽化 室 气垫 的选用 、 氢 气- 9空气比、 微 量注射器的选用等。消 除测定误差 的方法主要通过 : 过滤净化载 气、 定期更换硅橡胶垫 、 调整氢 气流速 、 准确进样 、 控制点火条件等。本文对产生 的误差原 因进行分析 ,采取 有效方法进行 控制。 关键词 :气相色谱 白酒 分析方法 在 白酒产 品质量检 验中 ,为了更好地 评
采用的 f d i ( 氢 气焰离子检测器 ) 。 f i d 对氢气 、 空气 比例 要求较严一般 选择流速 空气 :氢气
=
1 、色谱柱 选用
气相色 谱分析 法仪器是 气相色谱 仪 ,其
核心是 色谱柱 。色谱柱主 要分为填 充柱和毛
中组分不 能太多 ,而 且必须都 能得到有效 分
离且流出色谱柱显示色谱峰才能定量测定。
价 白酒的质 量 ,除 了感官评价 外,分析其 微 量成 分也是 ~个重要 方面。 目前, 白酒 中微 量成 分检测主要采 用气相色谱 [ 1 ] 。气相色 谱 分析 白酒 中微 量成分产 生误差 的原因很 多。
白酒成分检测一气相色谱法
白酒成分检测一气相色谱法气相色谱仪以其特有的三高一快(高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析)优点,已广泛应用于食品和酿酒发酵工业,其中四川省品酒多、质量好,推广应用气相色谱仪也较普遍。
气相色谱仪在关键字:白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱法酒行业专用气相色谱仪白酒分析中的应用主要有以下几方面:1、对白酒卫生指标的监控白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。
气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,相对偏差均小于5%,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。
2、对酒厂的基础酒三项指标的测定基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。
对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定,是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而气相色谱仪是最理想的分析工具。
基础酒的三项指标:关键字:白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱酒行业专用气相色谱仪a.主体香含量测定:例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯,已被轻工部纳入浓香型白酒标准(QB850-83)。
b.已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定,大量试验表明:四大酯之间协调,恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁,纯正的关键,特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系,如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。
关键字:白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱酒行业专用气相色谱仪c.微量香味成份含量范围的测定:白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型,但除此之外,其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份,它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用,注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当,直接影响白酒的风味特征。
3、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。
酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度 气相色谱仪常见问题解决方法
酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度气相色谱仪常见问题解决方法酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度饮用白酒的测定方法一:填充柱测定白酒中的醇酯方法原理:该方法接受DNP的填充柱,氢火焰离子化检测器检测,乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。
测定组分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。
检测条件:柱温90℃、检测器135℃、汽化室135℃,载气流量30ml/min,接受内标法定量。
内标物酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度紧要性能特点:大屏幕全中文显示简体中文菜单,键盘操作,自动记忆参数,掉电保护具有故障自检功能,超温自动保护并报警紧要性能特点:1、微机掌控,自动化程度高;2、开机自检功能;3、接受小开口面积的计算机掌控后开门系统,自动跟踪温度并动态调整风门角度,即使室温相近也可实现精密的温度掌控;4、超温保护功能:任一路超过设定温度,仪器自动断电并报警;5、检测器接受单元化组合设计、灵敏度高,重线性好,线性范围宽;6、具有宽范围自诊断、超温保护及掉电保护功能。
7、五路独立温度掌控(汽化室、毛细管汽化室可独立控温),五阶程序升温功能。
8、可与各种记录仪、积分仪、色谱数据处理机和色谱数据工作站连接。
9、该仪器为单气路气相色谱仪,可配置FID、TCD两种检测器。
酒厂气相色谱仪如何检测白酒纯度控温指标:1、控温范围:室温+5℃~400℃ 增量0.1℃2、控温精度:优于:0.1℃3、程序升温:五阶阶间恒温时间0~999min 增量0.1min温度增量:0.1℃升温速率:200℃以下zui大40℃/min200℃以上zui大20℃/min规格:1、外型尺寸:530490530(mm)2、输入电源:AC200V7% 50Hz 2KW3、整机重量:约49kg气相色谱仪紧要部件的维护及清洗随着国家检测标准的不断完善和进步,气相色谱仪无论在工业生产过程还是日常生活中的使用都得到广泛应用,为达到使用者正确维护,下面我给您讲解下其维护说明。
分析白酒气相色谱仪操作步骤
气相色谱仪操作步骤(分析白酒用)一、开机:1、先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态(应是旋松状态),以防止冲坏减压器。
然后打开氮气钢瓶总阀,再调节减压器手柄,减压器压力调至0.4Mpa,色谱仪器上载气压力开至0.16Mpa。
2、打开色谱仪器电源。
(1)按“设定”键,设定OV(柱室):115℃,DE(检测器):130℃,IN(汽化室):140℃。
仪器具有存储功能,此步骤只在初次使用时设定即可。
(2)按“灵敏度”键,FSE---3(以安装调试时为准),按“衰减”键,FAT---3(以安装调试时为准)。
(3)按“加热”键仪器自动升温,待恒温后,打开氢气钢瓶,减压器压力开至0.2 Mpa;打开空气钢瓶,减压器压力开至0.4Mpa,开气方法与开氮气瓶一致,即步骤1。
(4)仪器上空气压力开至0.07Mpa,氢气压力开至0.1Mpa左右,点火,用扳手看看有水蒸气吗?待火点着后,再缓慢的把氢气压力降至0.03Mpa,查看火焰是否仍着。
(5)打开电脑,在线工作站,按“数据采集”键,按“查看基线”键,查看基线,用仪器上的粗细调旋钮,把电压调至0mv,待基线走直后,再按一下“查看基线”键,停止查看基线,即可进行分析。
二、白酒内标法操作步骤:(1)进白酒混标1μL,按“采集数据”键,待峰全部出完后按“停止采集”键。
(此谱图序号假设为A0001)(2)按“方法”键,“组分表”键,“谱图”键,选中谱图序列号A0001,“确定”,“全选”,拖住内标峰的序号把内标峰拖至首位,输入峰名,内标峰栏改为“是”,输入内标物纯量:0.711(以混标实际浓度为准)。
然后依次输入下列各要求组分的峰名。
“采用”“OK”“校正”“组分含量”,依次输入各组分浓度,“OK”“加入标样”重新选中谱图序列号A0001,“确定”“校正完毕”自动求出校正因子。
(3)按“组分表”内标峰的内标物纯量,改为“0.352”(此数为白酒样品中所加的实际内标浓度),“采用”。
白酒分析气相色谱法
白酒气相色谱分析白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。
构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。
应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。
一、DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一)DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。
吸取原样品进行色谱分析,其优点是:操作简便,测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。
1样品的配制●2%内标的配制:吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因内标物易挥发,可在瓶内先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。
●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混匀后组成标样。
(在容量瓶中先加少许乙醇,以防挥发)●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL,用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL,混匀后(可分装)待用。
混标中各组分i及内标含量计算公式:mi=ci×Vi×di×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ;di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;1000—算成以mg为单位的系数。
例:计算混标中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样计算混标中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量m s=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议:在这样条件不成熟的情况下,也可直接购买己配制好的混标待用。
使用气相色谱法测分析优质白酒中微量物质成分详细数据
使用气相色谱法检测分析优质白酒中微量物质成分详细数据气相色谱分析法是从20世纪70年代后期和80年代初期开始在白酒行业中广泛推广运用的,对推动白酒业的科技进步和生产发展起到了很重要的作用。
从气相色谱本身的发展而言,已从填充柱发展到毛细管柱,从只能分析白酒中的20多种物质发展到可分析百余种物质的水平,现做以下介绍。
一、乙醛乙醛似果香,生木气味,稍有剌激感,带涩,白酒中含量在0.15-0.3g/L,略高则带醒气味,正常时味净爽、微甜、较淡,略带酸味,含量超过0.45g/L,醒气味增强,剌激感增大,带辛辣味浓香型白酒含量在0.30g/L左右,酱香型白酒在0.60g/l左右,清香型白酒在0.l5g/L左右。
醛可以增强白酒的特性,提高酒的放香,并使白酒净爽、微甜,还能促进老熟反应,加速白酒的陈酿。
二、甲醇甲醇是毒性较强的一种物质,在前面常规分析中己讲过,色谱分析甲醇快速准确,所以现在以色谱分析代替常规分析,能更有效地加强白酒中甲醇含量的监控。
三、甲酸乙酯甲酸乙酯在白酒中的含量很微量,浓香型酒中0.lg/L左右,酱香型白酒0.2g/L左右,清香型白酒基本不含有甲酸乙酯。
它对白酒香味的贡献很大,似桃香或荔校昧,味酸略有涩感。
经测试浓香型白酒中含量在0.15g/L以下为好,有助前香,增加陈味的作用,超过0.15g/L后燥,并略带涩味。
四、乙酸乙酯乙酸乙酯是清香型白酒的主要香味成分在浓香型、酱香型等白酒中含量均很高,是形成白酒香味的重要物质,它们的含量在1-3g/L,具有苹果和香蕉的水果香气,含量过高或量比关系失调,会带来上水甘庶的香味,它能促进酒的放香,并有辛、糙感。
五、丙酸乙酯丙酸乙酯在白酒中含量很微量,一般在0.02g/L左右,似菠萝香,略有芝麻香,后味醇净,含量在0.05-0.1以肘香气更好,较浓、净、甜,味爽较长,但前香大。
六、丙酸甲酯丙酸甲酯在白酒中含量更微,一般均以mg/L计,为6mg/L在右,其香气似丙酸乙酯。
白酒气相色谱法分析的误差来源和控制
白酒气相色谱法分析的误差来源和控制摘要:本文从白酒气相色谱法分析的角度,阐明了试剂配制过程中、峰面积的测量、色谱柱的质量和其他方面导致的误差及其控制方法。
关键词:气相色谱法白酒误差来源控制1 检验方法1.1 仪器气相色谱仪,配有FID检测器。
1.2 试剂乙酸正丁酯(内标用,色谱纯),白酒香精(如己酸乙酯、乙酸乙酯、异戊醇等,标样用,色谱纯)。
1.3 色谱柱DNP柱或白酒分析专用毛细管柱(如HLZ.LZP-930)。
1.4 配制标准溶液分别吸取乙酸正丁酯、己酸乙酯等各2.0ml,置100ml容量瓶中,以60%(V/V)乙醇溶液定容。
1.5 配制标准使用液吸取标准溶液2.0ml,置100ml容量瓶中,以60%(V/V)乙醇溶液定容。
1.6 2%内标溶液的配制吸取乙酸正丁酯2.0ml于100ml容量瓶中,以60%(V/V)乙醇溶液定容。
1.7 测定各组分相对重量校正因子(f)色谱仪基线稳定后,采用微量注射器进样。
根据内标与标样的峰面积,计算出各组分的相对重量校正因子f。
1.8 测定样品中待测组分吸取酒样10.0ml,移入2%内标溶液0.20ml混匀,之后进样。
进样时与f值测定的条件相同,以内标法计算样品中各组分的实际含量(g/L)。
1.9 计算式中:X为酒样中待测组分的实际含量(g/L),f为待测组分的相对重量校正因子(f),A1、A2分别为标样f值测定时内标和待测组分的峰面积,A3、A4分别为酒样中待测组分和添加于酒样中内标的峰面积,0.352为酒样中添加内标的量(g/L)。
2 试剂配制过程中误差的产生及其控制2.1 量器误差主要包括2方面,一是移液管、容量瓶的体积误差,二是操作过程中产生的误差。
2.2 量器误差控制的方法产生量器误差的原因主要是未认真校正量器。
因此,认真校正量器是十分必要的,在配制溶液时可以将校正结果补加到数据中。
在以上控制措施的基础上,利用分析天平对标准溶液中的各组分进行直接称量,也不失为一种可行的方法。
气相色谱检测白酒原理
气相色谱检测白酒原理
气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和定量分析技术,可以用于白酒中挥发性化合物的检测。
白酒中的挥发性化合物主要包括醇类、酮类、醛类、酯类和其他杂质等。
气相色谱是通过样品在高温下蒸发成为气态,然后通过柱上的涂层或填充物进行分离,最后通过检测器检测得到各个分离组分的信号强度。
白酒样品首先通过加热器加热,使得样品中的挥发性物质蒸发为气体。
然后,气体样品通过进样器进入气相色谱柱。
气相色谱柱通常由一种或多种化学物质涂覆或填充在柱内壁上,这些物质具有不同的亲和性和分离效果,可以将挥发性化合物分离开来。
在柱内分离完成后,挥发性化合物会进入到检测器中进行检测。
常用的检测器包括火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)、电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)和质谱检测器(Mass Spectrometry Detector,MSD)等。
不同的检测器对不同的化合物具有不同的灵敏度和选择性。
通过对不同化合物在气相色谱柱上的保留时间和峰面积的分析,可以确定样品中特定化合物的含量和种类。
同时,与标准品进行比对可以进一步确定化合物的身份。
综上所述,气相色谱检测白酒的原理是利用高温下样品挥发成
气体,经柱内分离后通过检测器检测化合物的信号强度,从而实现对白酒中挥发性化合物的分离和定量分析。
实验白酒成分分析报告报告材料
2020-2021学年度人教版初中物理随堂达标真题训练——8.2二力平衡【知识点提炼】1.力的平衡①平衡状态:物体受到两个力(或多个力)作用时,如果能保持状态或状态,我们就说物体处于平衡状态。
②平衡力:使物体处于状态的叫做平衡力。
③二力平衡的条件:作用在上的两个力,如果大小,方向,并且作用在上,这两个力就彼此平衡。
二力平衡的条件可以简单记为:。
物体受到两个力的作用时,如果保持状态或状态,则这两个力平衡。
2.一对平衡力和一对相互作用力的比较【真题演练】1.(2020巴中,8)下列说法正确的是()A. 刹车时人由于受到惯性力的作用会向前倾B. 游泳时使人前进的力的施力物体是手C. 静止在水平桌面上书受到的重力与桌面对书的支持力是一对平衡力D. 草坪上滚动的足球最终会停下来,说明力是维持物体运动的原因2.(2020泸州,7)泸州“国窖1573”闻名世界。
我市国窖广场的水平地面上竖直放置了“中国第一窖”的石头纪念标志,如图所示。
下列说法中正确的是()A. 由于该石头静止在地面上,所以没有惯性B. 石头对地面的压力和石头所受的重力是一对相互作用力C. 石头所受重力和地面对石头的支持力是一对平衡力D. 地面对石头的支持力小于石头对地面的压力3.(2020乐山,7)如图所示,在两个靠得较近的小车上分别放一块磁体甲和乙,松手后A.由于甲先对乙施加了斥力,然后乙再对甲施加斥力,所以乙先向右运动B.由于甲、乙两磁体间存在相互作用的引力,所以甲、乙相互靠近C.甲对乙的斥力与乙对甲的斥力是一对平衡力D.甲对乙的斥力与乙对甲的斥力是一对相互作用力4.(2020铜仁,4)小明同学学习了运动和力的知识后,整理笔记如下其中错误的是()A. 力是改变物体运动状态的原因B. 物体由于发生弹性形变而产生的力叫弹力C. 物理课本放在水平桌面上,课本对桌面的压力和桌面对课本的支持力是一对平衡力D. 一切物体都具有惯性,惯性大小只与物体的质量有关5.(2020江西,12)如图所示,小明去公园遛狗时,用力拉住拴狗的绳子,正僵持不动,此时,若不计绳子重力,以下两个力是一对平衡力的是()A. 小明拉绳子的力与狗拉绳子的力B. 狗受到的重力与地面对狗的支持力C. 绳子对狗的拉力与地面对狗的阻力D. 绳子对狗的拉力与狗对绳子的拉力6.(2020河池,5)如图所示,一个木箱放在水平地面上,小军用一个水平向右的力推木箱,但未推动。
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白酒气相色谱分析方法白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。
构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。
应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。
一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒)(一)DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。
吸取原样品进行色谱分析,其优点是:操作简便,测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。
1样品的配制●2%内标的配制:吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因内标物易挥发,可在瓶内先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。
●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混匀后组成标样。
(在容量瓶中先加少许乙醇,以防挥发)●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL,用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL,混匀后(可分装)待用。
混标中各组分i及内标含量计算公式:mi=ci×Vi×di×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ;di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;1000—算成以mg为单位的系数。
例:计算混标中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样计算混标中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量m s=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议:在这样条件不成熟的情况下,也可直接购买己配制好的混标待用。
●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL,配成lOmL的酒样溶液,混匀后待用。
酒样内标含量计算公式同上。
即: m s=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml 酒样在酒样中直接加入内标的方法:在酒样中加入lOμL的内标物,配成25ml的酒样。
酒样内标含量计算公式:ms=(Vs/l00O)×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒样式中: ms—就中内标物的含量(mg/lOOml) ;Vs/l000—内标的纯体积(μl换算成以ml为单位的系数)ds—内标的密度(g/ml) ;1000—换算成以mg为单位的系数;100/25—换算成以1OOml计算的系数。
注:也可在1OOml酒样中加4OμL的内标物,或lOml酒样中加4μL 的内标物。
记住加入内标的量要非常准确。
有电子天平的厂家可采用称重法加入,计算值更精确。
2色谱操作条件的选择色谱仪:GC5890(同HP5890)型气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司),配FID 检测器;色谱柱:DNP混合柱(邻苯二甲酸二壬酯20%固定液,吐温-60 70%作减尾剂,载体为白色硅藻土Chromosorb W-HP)不锈钢柱,Φ3×2m;柱温:85℃~105℃;汽化室温度:130℃~145℃;检测器温度:130℃~145℃;载气流速: 高纯氮25~40mL/min;氢气流速:40~60mL/min;空气流速:300~600mL/min;进样量:0.4uL~luL。
3定性定量分析●定性分析:用标样测定各组分的保留时间,将测出的酒样中的各组分与标样对照,相同的保留时间作为定性的主要因素。
●定量分析:采用内标法计算。
将乙酸正丁酯作为内标物。
A.求定量校正因子先进标样,得出各组分的保留时间和峰面积。
根据定量校正因子的计算公式:fi = (As×mi)/(Ai×ms)其中;Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;mi,ms--分别为组分i和内标物s的含量。
然后根据数据处理机的报告,编制峰鉴定表,将各组分的保留时间和含量输入,算出各组分的定量校正因子。
B.计算酒样中醇酯的含量根据公式:fi = (As×mi)/(Ai×ms)推导出:mi = (As×fi)/(Ai×ms)其中:Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;fi—组分i的定量校正因子;ms--酒样中内标物的含量(mg/100ml)(ms=4×lO×0.882=35.28 mg/100ml酒样)4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相对保留时间及其参数一览表:补充:●DNP色谱柱的制备:固定液配比和涂布DNP=M×0.2吐温-60=M×O.07式中:M为载体质量(g)以丙酮为溶剂,将混合固定液溶解后倒入己称重的载体中,要求溶液全部吸入载体后略有余量。
在水浴中蒸发至干,于1O5℃烘箱烘干1.2小时,冷却后待用。
●DNP色谱柱的老化色谱柱老化的目的是为了除去低沸点杂质和低分子固定液,并使固定液在载体表面有一个再分布的过程,使之均匀牢固。
老化时,色谱柱的出口不要接检测器,通载气老化。
DNP色谱柱的老化方法:1恒温老化法:以柱温1OO℃,低载气流量下正常流量的1/4老化24h.2快速老化法:设柱初温50℃,恒温lOmin,以5℃/min的速率升至115℃,恒温60min再降温到50℃,重复老化一次即可。
(二)杂醇油的分析杂醇油包括正丙醇、异丁醇和异戊醇。
白酒卫生指标中规定:杂醇油=异丁醇+异戊醇,如用对二甲氨基苯甲醛比色法测定,正丙醇不显色,异丁醇和异戊醇显出的颜色也不相同。
按标准要术,混合标样中异丁醇:异戊醇=1:4并不符合其在酒中的实际比值,因而会出现标准系列与酒样色调不完全相同而难以比较的缺陷。
气相色谱法能准确定量异丁醇和异戊醇各自含量,结果更为准确可靠。
(三)己酸乙酯、乳酸乙酯的快速测定浓香型白酒中己酸乙醋的含量是直接影响自酒质童的关键指标。
在浓香型白酒厂的生产控制中,有时不需要酒中的全组分,而只要掌握其主体己酸乙酯的香味组分含量以及和其它香味组分尤其是乳酸乙酯的量比关系,需要一个快速测定方法。
分析方法:采用DNP柱+吐温60柱,将柱温升高至12O℃,此时己酸乙酯的出峰短到十几分钟左右,由于乙酸丁酯和异戊醇分离度下降,故不适合作内标物(内标物直接影响到各组分的定量准确性,应与其他组分完全分开),而来用乙酸异戊酯为内标物,其在乳酸乙酯前出峰。
值得注意的是:柱温提高后,原先分离不好的糠醛和己醇分离开来,但出峰顺序发生改变,己醇在糠醛之前出峰。
(四)丙酸乙酯的测定在大多数酒中,乙缩醛的含量比丙酸乙酯大得多。
但有些酒中丙酸乙酯含量也不可忽视。
因丙酸乙酯和乙缩醛在DNP柱上重合,因先预处理,在酒样中加入无机酸,使乙缩醛水解成醇和乙醛,而丙酸乙酯不变,再用DNP柱分析水解后的酒样,即可测出丙酸乙酯的含量;乙缩醛水解式:CH3CH(C2H5O)2+H2O水解2C2H5OH+CH3CHO1色谱分析条件同前DNP分析条件。
2定量分析采用内标法计算。
将乙酸正丁酯作为内标物。
A.丙酸乙酯定量校正因子的测定准确吸取丙酸乙酯2mL,加入1OOmL的容量瓶中,用60%(VW)的乙醇溶液定容,配成2%的标准溶液。
准确吸取2%的丙酸乙酯标准溶液和2%的内标溶液各0.1mL于lOmL的容量瓶中,用60%(V/V)的乙醇溶液定容,进样分析。
丙酸乙酯定量校正因子的计算公式:f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms=As×d丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ds其中:A丙酸乙酯、As--分别为组分i和内标物s的峰面积;d丙酸乙酯、ds--分别为组分i和内标物s的密度。
B.计算酒样中丙酸乙酯的含量准确吸取5ml酒样于lOml容量瓶中,滴加1:3的盐酸溶液2滴,用蒸馏水定容,在室温下放置lh,然后添加内标溶液0.1ml,进样分析。
根据公式: f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms推导出: m丙酸乙酯=As×f丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms其中:A丙酸乙酯、As--分别为丙酸乙酯和内标物s的峰面积;f丙酸乙酯--丙酸乙酯的定量校正因子;ms--酒样中内标物的含量(mg/1OOml)(ms=2%×0.882×O.1×1000× (10O/5)=35.28mg/lOOml) C.计算酒样中乙缩醛的含量m乙缩醛=直接进样法测出的乙缩醛含量—m丙酸乙酯×f乙缩醛/f丙酸乙酯。