固定污染源废气酞酸酯类的测定气相色谱法

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环境空气和废气丙烯酸酯类的测定气相色谱法的检出限和测定下限、精密度和准确度

0.10
0.23 93
7.4
93.0±15
丙 3.06 酯
2.71
0.9～4.4 6.1
0.26
0.52 88.5
5.4
88.5±11
丙 0.286
0.289
3.5～7.2 9.0
0.04
0.09 101
9.1
101±18
烯 1.14 酸
1.03
0.9～6.0 7.0
0.11
0.23 90.2
6.4
0.04
0.06 112
6.7
112±13
烯 0.894 酸
0.857
0.9～4.1 8.0
0.07
0.21 95.9
7.7
95.9±15
乙 2.68
2.43
0.9～3.7 5.9
0.17
0.43 90.5
5.3
90.5±11
酯
甲 0.223
0.270
1.6～7.6
12
0.03
0.10 121
15
121±30
90.2±13
丁 3.43 酯
2.99
1.1～5.8 6.9
0.32
0.65 87.1
6.0
87.1±12
甲 0.317
0.296
4.6～9.3
16
0.06
0.14 93.3
15
93.3±30
基 1.27
1.09
2.8～6.6 4.5
0.15
0.20 85.7
3.8
85.7±7.6
10
丙烯酸 3.81 丁酯
限r （mg
R

固相萃取_气相色谱法同时测定水中的酞酸酯类环境激素

分析检测食品工业科技V o.l 29,No .04,20082008年第04期 287固相萃取-气相色谱法同时测定水中的酞酸酯类环境激素王鑫1,许小苗1,俞晔2,乙小娟2,姚卫蓉1,*(1 江南大学食品学院,江苏无锡214122;2 张家港检验检疫局综合技术中心,江苏张家港215633)摘要:为了解我国市售饮用水中酞酸酯类环境激素的污染状况,采用固相萃取技术作为水样的前处理手段,结合气相色谱对5种品牌塑料灌装饮用水、18L 桶装水及某市自来水中4种酞酸酯[邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁基酯(D i BP)、邻苯二甲酸二丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DE H P)]进行分析测定。

并使用C 18固相萃取柱,研究了水中酞酸酯类环境激素的固相萃取预富集方法,考虑影响回收率的3个主要因素,即洗脱溶剂、水样流速、洗脱溶剂用量。

最后确定最佳萃取条件为:洗脱溶剂乙酸乙酯,水样流速4mL m i n -1,洗脱体积3mL 。

实验结果表明,在所有测定的水样中,除DEP 外,其余三种均被检测到,其中Di BP 含量在0 017~0 057 g mL -1之间,DBP 为0 019~0 222 g mL -1,DE HP 为0 009~0 061 g mL -1。

关键词:酞酸酯,环境激素,固相萃取,气相色谱法D eter m i nati on of 4ki nds of phthalate esters si m ultaneously i n w ater bysolid phase extracti on co m bi ned w ith gas chro m atography detectorWANG X in 1,XU X iao -m i ao 1,YU Ye 2,YI X i ao -juan 2,YAO W ei -rong 1,*(1 School of Food Sci ence&Technol ogy ,Ji angnan Un i versity ,Wuxi 214122,Ch i na ;2 Zhangji agang Entry -Exit Inspecti on and Quaranti ne Bureau ,Zhangjiagang 215633,Ch i na)Abstrac:t I n o rde r t o ass es s the contam i nan t s t a tus o f p htha l a t e es t e rs i n d ri nk i ng w ate r ,a s oli d p hase extrac ti on m ethod com b i ned w it h gas ch rom a t og raphy w as deve l op ed and va li d a t ed f o r the de t e r m i nati on o f f our ph tha l ate es te rs(d i e thyl ph t ha l ate(DEP ),d i -i so-bu tyl p htha l a t e (D i B P ),d i bu tyl p htha l a t e (DBP ),d i -(2-e thy l hexy l)p htha l a t e (DEHP))s m i u lt aneous l y i n fi v e b rand d ri nk i ng w a t e r ,18L b a rr e l i ng w ate r and t ap w a t e r sam p l es M oreove r the m e thod o f p reconcentra ti on of p htha l a t e es t e r i n w a t e rw as s ys tem a ti ca l l y s tud i ed Seve ra l fac tors w h i c h m ay a ff ec t recoveri e s of ana l yses w e re op tm i i zed These i nc l u de type o f e l u ti ng so l ven,t fl ow ra t e o fw ate r and am oun t o f e l u ti ng s o l v en t The op tm i i zed cond iti o ns w e r e as f o ll o w s :e l u ti ng s ol ven t w as e t hyl ace t a t e,fl owra t e o f w a t e rw as 4m L m i n -1,vo l u m e o f e l u ti ng w as 3m L The resu lt s i n d i ca t ed tha t D i B P,DBP and DEHP w e rethe m a i n con t am i nants i n a llw a t e r sam p l e s,t he con t en t o fD i B P w as be t w een 0 017and 0 057 g m L -1,DBP w as 0 019~0 222 g m L -1,DEHP w as0 009~0 061 g m L -1Key w ords :p htha l a t e es t e rs;environ m ent ho r m one;s o l i d p hase extracti on ;gas chrom a t og rap hy 中图分类号:TS207 5 文献标识码:A 文章编号:1002-0306(2008)04-0287-04收稿日期:2007-09-17 *通讯联系人作者简介:王鑫(1982-),男,硕士生,研究方向:食品污染物的分析检测。

液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类

液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类
液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类
制作了半挥发性有机物中流量采样装置,使用超细玻璃纤维滤膜采样,反相液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类,并对样品净化方式、目标化合物在气相和颗粒物上的分布规律及采样器的捕集效率进行了试验.方法在0.50 mg/L～50.0 mg/L之间线性关系良好,当浓缩体积为1.0 mL、采样体积为144 m3时,目标化合物的检出限为0.4×10-3 μg/m3～6.0×10-3 μg/m3;当采样体积为6 m3时,检出限为0.008 μg/m3～0.145 μg/m3.
作者：苏娜王玉平 SU Na WANG Yu-ping 作者单位：沈阳市环境监测中心站,辽宁,沈阳,110016 刊名：环境监测管理与技术ISTIC PKU英文刊名：THE ADMINISTRATION AND TECHNIQUE OF ENVIRONMENTAL MONITORING 年，卷(期)：2007 19(4) 分类号：O657.7+2 关键词：液相色谱法酞酸酯类环境空气。

环境监测简答计算题

第一章环境空气和废气第一节环境空气采样四、问答题1．简述环境空气监测网络设计的一般原则。

③答案：监测网络设计的一般原则是：（1）在监测范围内，必须能提供足够的、有代表性的环境质量信息。

（2）监测网络应考虑获得信息的完整性。

（3）以社会经济和技术水平为基础，根据监测的目的进行经济效益分析，寻求优化的、可操作性强的监测方案。

（4）根据现场的实际情况，考虑影响监测点位的其他因素。

2．简述环境空气质量监测点位布设的一般原则。

⑧答案：环境空气质量监测点位布设的一般原则是：（1）点位应具有较好的代表性，应能客观反映一定空间范围内的空气污染水平和变化规律。

（2）应考虑各监测点之间设置条件尽可能一致，使各个监测点取得的监测资料具有可比性。

（3）各行政区在监测点位的布局上尽可能分布均匀，以反映其空气污染水平及规律；同时，在布局上还应考虑能反映城市主要功能区和主要空气污染源的污染现状及变化趋势。

（4）应结合城市规划考虑环境空气监测点位的布设，使确定的监测点位能兼顾城市未来发展的需要。

3．环境空气样品的间断采样的含义是什么?①答案；指在某一时段或1 h内采集一个环境空气样品，监测该时段或该小时环境空气中污染物的平均浓度所采用的采样方法。

4．简述什么是环境空气的无动力采样。

①答案：指将采样装置或气样捕集介质暴露于环境空气中，不需要抽气动力，依靠环境空气中待测污染物分子的自然扩散、迁移、沉降等作用而直接采集污染物的采样方式。

5．环境空气24 h连续采样时，气态污染物采样系统由哪几部分组成?①答案：气态污染物采样系统由采样头、采样总管、采样支管、引风机、气体样品吸收装置及采样器等组成。

6．用塑料袋采集环境空气样品时，如何进行气密性检查?③答案：充足气后，密封进气口，将其置于水中，不应冒气泡。

7．新购置的采集气体样品的吸收管如何进行气密性检查?③答案；将吸收管内装适量的水，接至水抽气瓶上，两个水瓶的水面差为1 m，密封进气口，抽气至吸收管内无气泡出现，待抽气瓶水面稳定后，静置10 min，抽气瓶水面应无明显降低。

ISO 13913 固体质量气相色谱质谱法测定酞酸酯(邻苯二甲酸酯)类

ISO 13913 固体质量气相色谱质谱法测定酞酸酯（邻苯二甲酸酯）类前言：ISO的介绍（略）介绍：表1中是采用内标法应用和确认的几种基体物质。

表1 应用内标法确认和应用的几种基体警告：内标法对人员要求是拥有实验室经验，操作都应有相应的安全和健康措施，符合当地要求的安全和健康的设施条件。

主要：本实验的重点均应由熟练员工按照内标法制订出相应流程1范围本方法规定了土壤中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱测定方法。

本方法测定浓度范围0.1mg/kg～0.5 mg/kg（干重）（依化合物不同而不同）。

表2本方法中规定的邻苯二甲酸酯2参考标准ISO 5667-13,part13ISO 5667-15, part15ISO 10381-2, part2ISO 11465ISO 1507ISO 228923方法原理经冷冻干燥或硫酸钠干燥的土壤样品，使用乙酸乙酯振荡提取，提取液经氧化铝净化，通过GC/MS进行定性与定量分析。

4干扰邻苯二甲酸酯类化合物因被用于增塑剂而广泛存在，来源多样，需要特别注意实验室污染的问题。

操作过程中严禁使用塑料制品（如：移液器枪头，进样瓶隔垫等）。

交叉污染有可能来自于实验室空气，应尽可能减少实验室中的塑料制品；清洁剂通常含有增塑剂，可能严重污染实验室空气，因此在分析过程中尽量避免使用此类物质。

5试剂和材料5.1仅使用邻苯二甲酸酯类含量可忽略不计的试剂，并测定空白样品进行确认；如有必要，应增加净化步骤。

5.2 氮气，高纯度N2，纯度至少为99.9%，用于干燥或氮吹浓缩5.3 氦气，高纯度He，纯度至少为99.999%5.4 乙酸乙酯，C4H8O2，不含邻苯二甲酸酯5.5 甲醇，CH3OH，HPLC级5.6 异辛烷，C8H18，不含邻苯二甲酸酯5.7 石英棉，400 ℃下加热至少4h5.8 氧化铝，Al2O3，中性，粒径50-200 μm，400 ℃下加热至少4h。

加热后氧化铝保存于有盖烧瓶或干燥器中，五天内使用。

国家环境空气挥发性有机物监测方法标准汇总

8
环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法(HJ604-2017代替HJ604-2011）
9
固定污染源废气酞酸酯类的测定气相色谱法(HJ869-2017）
10
环境空气和废气酰胺类化合物的ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定液相色谱法（HJ801-2016)
11
固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法（HJ734-2014）
16
环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法(HJ759-2015）
17
空气中醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法（HJ683-2014）
12
固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法(H732-2014）
13
环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法(HJ644-2013）
14
环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法(H584-2010）
15
环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法(H583-2010）
国家环境空气挥发性有机物监测方法标准汇总
序号
标准名称及编号
1
固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法（HJ1013-2018）
2
环境空气和废气总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测似技术要求及检测方法（HJ1012-2018）
3
环境空气和废气挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪技术要求及检测方法(HJ1011-2018）
4
环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法(HJ1010-2018)
5
固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法(HJ1006-2018)

液液萃取固相萃取——气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

第"1期李洁，等:液液萃取/固相萃取一一气相色谱法测定水中臥酸酯类化合物-95-液液萃取/固相萃取——气相色谱法测定水中T酸酯类化合物李洁，郭丽，张丹(河南省生态环境监测中心河南省环境监测技术重点实验室，河南郑州450000)摘要:采用液液萃取/固相萃取-气相色谱法测定水中6种猷酸酯类化合物，通过优化萃取条件发现,液液萃取时以10mL二氯甲烷作为萃取剂、在酸性条件下萃取效果较好，固相萃取时使用C18固相萃取柱、以8mL二氯甲烷作为洗脱剂、在pH为2的条件下萃取效果较好。

按照优化后的萃取条件进行实验，液液萃取空白水样的加标回收率为602%〜1182%，实际水样的加标回收率为62.8%~120%個相萃取空白水样的加标回收率为66.8%-120%,实际水样的加标回收率为66水％〜119%&关键词:猷酸酯类'液液萃取'固相萃取'气相色谱法中图分类号：X8302文献标识码：A文章编号：1008-021X(2020)21-0095-03Determioation of PAEs io water by SPE/LLE—GCLl Jl,Guo Ll,Zhang Dan(Henan Ecological Environment Monitoring Center,Zhengzhou450000,China)Abstract:six kinds oO PAEs in water were determined by gas chromatography with the liquid liquid extraction/solid phase exeaction in this research.The optimai conditions oO extraction were discussed.The results showed that the liquid-liquid exeaction elect was better when10mL dichloromethane was used as extractant under acidic conditions.The resuOs showed that the so—d phase extraction was better when using C18solid phase extraction column and8mL dichloromethane was used as eluent under pH =2.The experiment was carried out according to the optimized exeaction conditions.Ehe standard recoveo oO blank water sample is60.6%〜118.4%and the standard recoverg oO actual water sample is622%〜120%by LLE.Ehe standard recoveo oO blank water sample is664%〜120%and the standard recoveo of actual water sample is664%〜119%by SPE.Key words：PAEs；LLE；SPE；GC駄酸酯(phm/Ogcide—er,PAEs)也称邻苯二甲酸酯，是邻苯二甲酸酹与醇的反应产物,1-&由于PAEs并未聚合到高分子碳链上而是与塑料基质以氢键或范德华力结合，因此在使用过程中遇水或有机溶剂时极易被释放，造成对环境的污染同时，它也是一类环境激素类物质，对动物具有雌激素的特征及抗雄激素生物效应，临床上表现为生殖能力下降、生殖器官畸形和发育异常等，严重影响人们的身体健康，美国环境保护署将邻苯二甲酸二甲酯(dimethylphthaOtc,DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(dimhy0hm/Oe,DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibumOhm//e,DBP)、邻苯二甲酸二.(2-乙基己基)酯(di-(2-ethyOexyl)-phthalate,DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(diemOhm//e,DOP)、邻苯二甲酸丁基％基酯(bumlPenzylphthaOm,BBP)6种PAEs列入优先污染物监测名单,3一6-&目前，国内外关于PAEs预富集方法的报道有液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)%液相微萃取(LPME)等［7—!］。

DB50T 679-2016 固定污染源废气 VOCs的测定气相色谱-质谱法.pdf

ICS ××××××××××备案号：XXXX-XXXX重庆市地方标准DB 50/T 679—2016固定污染源废气 VOCs的测定气相色谱-质谱法Determination of exhaust gas of stationary source volatile organic compoundsGas chromatograph-mass spectrometryDB50重庆市环境保护局2016－10－01实施2016－07－20发布目次前言.................................................................................................................................................................. I I1 适用范围........................................................................................................................................................ １2 规范性引用文件............................................................................................................................................ １3 方法原理........................................................................................................................................................ １4 试剂和材料.................................................................................................................................................... １5 仪器和设备. ........................................................................................................................................... ２6 样品................................................................................................................................................................ ２7 分析................................................................................................................................................................ ５8 结果计算与表示............................................................................................................................................ ８9 精密度和准确度........................................................................................................................................ １０10 质量保证和质量控制.............................................................................................................................. １０附录A（规范性附录）目标化合物的检出限和测定下限 ....................................................................... １２附录B（资料性附录）目标化合物的测定参考信息 ............................................................................... １３附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 ....................................................................................... １４前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规，保护和改善生活环境、生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。

《HJ734-2014-固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-

《HJ7342014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附气相色谱法》一、概述固定污染源废气中的挥发性有机物（VOCs）是大气污染的重要组成部分，对环境和人类健康造成严重影响。

为了有效监测和控制这些污染物，我国制定了《HJ7342014》标准，采用固相吸附气相色谱法对固定污染源废气中的挥发性有机物进行测定。

本文将详细介绍这一方法的具体操作步骤及注意事项。

二、原理固相吸附气相色谱法是利用固相吸附剂对废气中的挥发性有机物进行富集，然后通过气相色谱仪进行分析测定。

该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等特点。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：挥发性有机物标准物质、固相吸附剂、解吸剂等。

2. 仪器设备：气相色谱仪、采样泵、采样管、固相吸附装置、热解析仪等。

四、操作步骤1. 采样（1）将固相吸附剂装填到采样管中，连接采样泵和采样管。

（2）设定采样流量，启动采样泵，使废气通过固相吸附剂进行富集。

（3）采样结束后，将采样管密封，带回实验室进行分析。

2. 样品处理（1）将采样管中的固相吸附剂转移到热解析仪中。

（2）加入解吸剂，加热解析，使挥发性有机物从固相吸附剂上释放出来。

（3）收集解析液，待测。

3. 气相色谱分析（1）将解析液注入气相色谱仪，设定分析条件。

（2）通过气相色谱仪对挥发性有机物进行分离和检测。

（3）根据色谱峰的保留时间和峰面积，对挥发性有机物进行定性和定量分析。

五、注意事项1. 采样过程中，确保采样流量稳定，避免吸附剂穿透。

2. 样品处理时，注意解吸温度和时间，防止挥发性有机物损失。

3. 气相色谱分析时，选择合适的色谱柱和检测器，确保分析结果准确可靠。

《HJ7342014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附气相色谱法》六、质量控制与保证1. 标准曲线的制作在进行样品分析前，需制备一系列不同浓度的挥发性有机物标准溶液，绘制标准曲线。

确保标准曲线的相关系数大于0.99，以保障定量分析的准确性。

2. 空白试验进行空白试验，以检查实验过程中可能引入的污染。

环境空气气相和颗粒物中酞酸酯类的测定高效液相色谱法征求意见

1.2 工作过程
（1）成立标准编制组 2008 年 5 月，沈阳市环境监测中心站接到编制《环境空气酞酸酯类的测定高效液相色谱法》的任务以后，成立了标准编制组。（2）工作调研及资料查询 2008 年 6-12 月，根据国家环保标准修订工作管理办法的相关规定，查阅了中国学术期刊网络出版总库、中国重要会议论文全文数据库，检索了国际标准化组织、美国 EPA 等标准分析方法，在此基础上初步确定了标准修订原则和技术路线。（3）实验室内方法研究，形成标准草案和开题报告，组织标准开题专家论证会 2009 年 1 月-2009 年 8 月，课题组进行部分实验，初步形成了标准分析方法草案和开题报告。 2009 年 9 月，环境保护部科技标准司召开开题论证会，提出了以下具体修改意见和建议： • 按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ/T 168）和《国家环境污染物监测方法标准制修订工作暂行要求》（环科函〔2009〕10 号）的要求开展实验、验证和标准草案的编制工作； • • 将项目名称改为《环境空气气相和颗粒物中酞酸酯类的测定高效液相色谱法》；在现有的“邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯”6 种目标化合物的基础上适当增加目标化合物数量； • • • 根据各实验室验证结果确定空白值的控制指标，并细化降低空白的注意事项；在质量控制部分增加对采样标的要求；验证采用统一的实际样品。
（4）购置实验设备，完善实验方案，补充实验 2009 年 10 月~2011 年 12 月，购置自动索氏提取器、快速溶剂萃取仪、有机物大流量采样器，
— 476 —
补充实验。（5）组织方法验证，编写方法验证报告 2012 年 1 月~2012 年 12 月，准备方法验证统一样品。 2013 年 1 月~2013 年 8 月，进行方法验证，汇总数据。（6）编写标准征求意见稿和编制说明（含方法验证报告） 2013 年 5 月~2013 年 8 月，完善方法文本，并编写方法编制说明，形成了《环境空气气相和颗粒物中酞酸酯类的测定高效液相色谱法》文本和编制说明征求意见稿。（7）征求意见稿专家函审 2013 年 12 月标准文本和编制说明征求意见稿专家函审，根据专家意见修改。

《土壤和沉积物酞酸酯类的测定气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明

目
1 1.1 1.2 2
录
项目背景....................................................................................................................................... 1 任务来源........................................................................................................................... 1 工作过程........................................................................................................................... 1 酞酸酯的环境危害........................................................................................................... 2 相关环保标准和环保工作的需要...................................................................................6
1.2 工作过程
1.2.1 成立标准编制组淄博市环境监测站接到此任务后，于 2016 年 7 月成立了标准编制组，小组成员包括多名监测技术骨干人员。 1.2.2 编写开题报告和标准草案编制组查阅大量资料，包括国内外相关文献资料，查阅的相关文献主要集中在酞酸酯的基本理化性质、环境危害、国内外相关分析方法、环境质量标准及污染物排放标准等方面，重点调研了气相色谱-质谱法测定酞酸酯类物质的应用情况。在广泛阅读、认真研究相关资料的基础上，结合实际工作中遇到的问题和总结的相关经验，制定了工作方案，开展了实验室内酞酸酯类有机物的萃取、浓缩及净化等内容的研究和方法条件试验。同时，编写了开题报告和标准草案。 1.2.3 召开标准开题论证会 2017 年 2 月原环境保护部环境监测司在北京组织召开了标准的开题论证会，论证委员会通过了该标准的开题论证，并提出了如下修改意见：1、进一步优化样品提取方式和提取液的净化条件，注意与其他相关标准的衔接；2、用有代表性的土壤和沉积物样品进行实验室间方法验证；3、通过实验明确干扰消除方法。会后标准编制组根据开题论证会的意见，对开题报告进行了进一步的修改完善。2017 年 3 月，我站邀请三位专家通过网络视频方式再次对标准进行了充分研讨，三位专家肯定了标准编制组一个月的努力，并提出了具体的意见和建议：1、鉴于酞酸酯类化合物测定过程中空白值高的特殊性，样品前处理的提取方法建议采用 ISO 的方法即用乙酸乙酯进行提取，尽量避免使用丙酮/二氯甲烷的提取体系，这样可减少净化的压力，达到降低空白的目的；2、提取方式建议以振荡法萃取为主，超声萃取、索氏提取和加压流体萃取方法作为辅助的提取方法；3、提取液净化建议用中性氧化铝柱和弗洛里硅土柱； 4、土壤和沉积物样品取样量建议根据目标物含量规定范围 5.0 ~ 20.0 g； 5、采用 Scan 方式进行全谱扫描定量，方法的检出限低于我国相关土壤质量控制标准十分之一。编制组按照专家的建议补充完善了开题报告中的实验数据。 1.2.4 方法验证 2017 年 11 月至 12 月，组织 6 家实验室进行本标准方法验证。首先就本标准方法内容进行了实验室培训和讲解，并提出了验证的要求。编制组对 6 家实验室的验证数据进行了统

气相色谱-质谱联用法测定水中酞酸酯类化合物

龚海群，柳熙，程霜，等.气相色谱-质谱联用法测定水中酞酸酯类化合物［J ］.中南农业科技，2023，44（12）：43-47．酞酸酯类又称邻苯二甲酸酯类（Phthalate Es⁃ters ，简称PAEs ），是邻苯二甲酸酐与醇类物质在酸性条件下酯化反应生成的酯类统称。

酞酸酯类被广泛应用于塑料制品、医疗用品、化妆品、纺织品、颜料、玩具等化工品的生产工艺中［1］。

由于塑料制品的大量使用及不恰当的处置方式，酞酸酯类化合物在大气、水体、土壤和沉积物甚至生物体中都有一定检出［2-4］。

酞酸酯类作为一种环境激素类物质，可影响生物体内激素的正常分泌，对农作物、动物和人类都具有一定程度的毒害［5-9］。

酞酸酯类分布广泛，环境危害大，其导致的环境污染问题已引起广泛关注，国际社会逐步开始制定酞酸酯类控制标准。

美国国家环境保护局（USEPA ）将邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和邻苯二甲酸二正辛酯6种酞酸酯类化合物列为优先控制污染物。

世界卫生组织《饮用水水质准则》规定了饮用水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的浓度限值。

中国《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）、《城市供水水质标准》（CJ/T 206—2005）、《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2006）、《地下水质量标准》（GB/T 14848—2017）、《污水综合排放标准》（GB 8978—1996）和《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918—2002）等水质排放（控制）标准都对邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和邻苯二甲酸二正辛酯等提出控制要求。

酞酸酯类的分析方法以气相色谱（GC ）法［10，11］、液相色谱（LC ）法［12］和气相色谱-质谱（GC-MS ）法［13-16］为主。

国家标准《水质邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定液相色谱法》（HJ/T 72—2001）和《水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1242—2022）分别应用液相色谱法和液相色谱-质谱法测定酞酸酯类化合物。

固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附气相色谱-质谱法

固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附气相色谱-质谱法1. 适用范围本方法规定了固定污染源废气中24种挥发性有机物测定的固相吸附-热脱附/气相色谱- 质谱法。

本方法适用于固定污染源废气中24种挥发性有机物的测定，24种挥发性有机物包括：丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、环戊酮、乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙苯、对/间二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、邻二甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯。

其他挥发性有机物经过验证后也可使用本方法。

当采样体积为300ml时，本标准的方法检出限为0.001~0.01mg/m3，测定下限为0.004~0.04mg/m3。

详见附录A。

2. 方法原理使用填充了合适吸附剂的吸附管直接采集固定污染源废气中挥发性有机物（或先用气袋采集然后再将气袋中的气体采集到固体吸附管中），将吸附管置于热脱附仪中进行二级热脱附，脱附气体经气相色谱分离后用质谱检测，根据保留时间、质谱图或特征离子定性，内标法或外标法定量。

3. 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。

3.1 甲醇：农残级或者等效级。

3.2 内标溶液：ρ=2000µg/ml或2500µg/ml，市售有证内标溶液（挥发性有机物分析专用）。

3.3 4-溴氟苯（BFB)：ρ=50µg/ml。

用于GC-MS性能检验。

取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇中。

3.4 标准物质挥发性有机物的标准物质可以使用气体标准，也可以使用液体标准。

3.4.1 气体标准使用高压罐储存的气体标准，必须符合国家标准或国际权威机构认证的标准且在有效期内使用。

标准气体的稀释建议使用动态稀释方法。

3.4.2 液体标准贮备溶液：ρ=1000µg/ml。

购买色谱纯的目标化合物，取一定体积用甲醇稀释，配制成ρ=1000µg/ml 的标准贮备液。

气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

ｓｏｌｉｄ—ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｎｄａｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｔｈｅｅｆｅｃｔｓｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｏｌｖｅｎｔ，ｐＨｏｆｓａｍｐｌｅｗｈｅｎｌｉｑｕｉｄ—ｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
ＮＡＮＳｈｕ—ｑｉｎｇ，ＺＨＡＮＧＤａｎ，ＬＩＡＮＧＪｉｎｇ，ＺＨＡＮＧＪｕｎ（ＨｅｎａｎＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｉｒｎｇＣｅｎｔｅｒ，ＺｈｅｎｇｚｈｏｕＨｅｎａｎ，
萃取条件为调节ｐＨ至７，以二氯甲烷为萃取溶剂，萃取５ａｒｉｎ；固相萃取条件为水样调节ｐＨ至７，经Ｃ１８柱萃取后，以
正己烷／丙酮混合溶剂（Ｖ：Ｖ＝５：１）洗脱。测定１５种酞酸酯类化合物的实际水样，液液萃取加标回收率为６８％～１２８％，固相萃取加标回收率为６５％～１３５％；液液萃取方法检出限为０．３６—０．４７ｇ／Ｌ，固相萃取方法检出限为０．２Ｏ
第３１卷第２期２０１７年６月
干旱环境监测
ＡｒｉｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇ
３１Ｎｏ．２
Ｊｕｎ．．２０１７

酞酸酯——精选推荐

FHZHJSZXFA0002 水质酞酸酯的测定气相色谱法F-HZ-HJ-SZ-XFA -0002水质—酞酸酯的测定—气相色谱法1 范围本方法可用于测定工业废水，渔业水质中的邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯。

当采样量为100mL ，样品浓缩体积为1mL 时，取三倍噪音的信号值计算，采用GC-ECD 方法的检测限为：酞酸二丁酯，0.8ug/L ；酞酸二辛酯，5.0ug/L ；采用GC-FID 时，方法的检测限为：酞酸二丁酯，0.01mg/L ；酞酸二辛酯0.03mg/L 。

在毛细管柱（GC-FID ）分析条件下，测试了二十多种化合物，如苯系物（苯、甲苯、乙苯、（邻、间、对）二甲苯、异丙苯），四卤甲烷（氯仿、二溴一氯甲烷、二溴二氯甲烷、溴仿），六氯苯，对二氯苯，1，2-二氯苯，四种六六六（αβγδ），PP'-DDE ， OP'-DDT ，PP'-DDD ， PP'-DDT ，芴，菲，荧蒽的保留时间。

实验结果表明，这些化合物均不干扰酞酸酯的测定。

在填充柱（GC-ECD ）分析条件下，测试了8种六六六、滴滴涕，其中PP ’-DDT 和酞酸二辛酯的保留时间相同。

2 原理水样经过滤、净化，将其中的酞酸酯化合物用正己烷萃取（浓度低时需浓缩）至有机相，然后用气相色谱仪（毛细管柱氢火焰检测器或填充柱电子捕获检测器）进行分离测定。

3 试剂和材料3.1 新鲜二次蒸馏水，空白试验无干扰峰，否则用萃取溶剂处理。

3.2 无水硫酸钠，分析纯（400℃烘干4小时）。

3.3 二氯甲烷，分析纯，现用现蒸。

3.4 正已烷，分析纯，现用现蒸。

3.5 苯，分析纯。

3.6 石油醚，分析纯。

3.7 二硫化碳，分析纯。

3.8 丙酮，分析纯。

3.9 甲醇，优级纯。

3.4 硫酸，1+2。

3.5 石油醚，分析纯。

3.6 二氯甲烷，分析纯。

3.7 酞酸二丁酯标准溶液：1004 µg/mL ，酞酸二辛酯：977 µg/mL ，溶剂均为甲醇（国家环保局标准样品研究所提供）。

GC_MS测定人血清中酞酸酯类环境污染物

Keywords: G C/ M S; Phthalates; Selected ion r eco rding; Human ser um 酞酸酯是塑料行业中最常用的一种增塑剂 , 由于其添加量大且不以共价键形式与树脂结合 , 在适当条件下, 可不断地向周围环境释放[ 1, 2] 。自 20 世纪中叶塑料工业在全世界急速发展以来, 塑料作为一种性能优越的材料, 为人们的工作生活带来了极大的便利。然而 , 随着塑料制品废弃物大量进入环境, 造成酞酸酯对土壤、水体广泛的污染, 并通过生物富集和食物链侵入人体。过去人们一直以为酞酸酯类化合物安全无毒 , 但新近研究表明其可致大鼠小鼠肝肿大、肝细胞过
关键词 : 中图分类号 : O 657. 63
L- 1 , 大部分人体内已有一定的污染负荷。
文献标识码 : A 文章编号 : 1001 4020( 2006) 02 0115 03
色谱质谱 ; 酞酸酯 ; 选择离子检测; 血清
GC/ M S DET ERM INAT ION OF P H T H AL AT ES IN H U M AN SERUM
Abstract: Selected ion recor ding ( SIR) technique w as used in the G C/ M S det erminatio n of phthalates ( DBP
and DEHP ) , pr esent as environmental pollutants in human ser um. T he ser um samples, t aken fro m 103 healthy per so ns o f 49 to 66 y ears o ld, living in subur bs of shanghai, w ere mixed w it h hex ane and centr ifuga lized at 10 000 r - 7. 10 mg min1