乙酸异戊酯的制备(香蕉水的合成)(1)
香蕉水安全技术说明书
香蕉水安全技术说明书将乙酸乙酯、乙酸了酯、苯、甲苯、丙酮、乙醇、丁醇按一定重量百分组成配制成混合溶剂，称之为香蕉水。
纯香蕉水是无色透明易挥发的液体，有较浓的香蕉气味，微溶于水，能溶于各种有机溶剂，易燃，主要用作喷漆的溶剂和稀释剂。
1.物质的理化常数:2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：蒸气对眼及上呼吸道粘膜有刺激性。
有麻醉作用接触后出现咳嗽、胸闷、疲乏、限烧灼感。
高浓度时，则有头晕、发烧感受。
脉速、心悸、头痛、耳鸣、震颤、恶心、食欲丧失。
可引起皮肤干燥、皮炎、湿疹。
二、毒理学资料及环境行为毒性：属低毒类。
急性毒性：LD5016600mg/kg(大鼠经口)；人吸入27000～53000mg/m3×短暂，眼、鼻轻度到明显刺激；人吸入5000mg/m3×30分钟，鼻喉刺激，衰弱，头痛，胸闷。
刺激性：家兔经眼：500mg(24小时)，中度刺激。
家兔经皮开放性刺激试验：500mg,轻度刺激。
亚急性和慢性毒性：兔吸入26000mg/m3，4小时/天，40天，贫血，血糖升高。
猫吸入10000mg/m3,6小时/天，6天，呼吸频数，尿蛋白阳性。
危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。
遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。
具有腐蚀性。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。
3.现场应急监测方法:1.无资料4.实验室监测方法:羟肟酸比色法《化工企业空气中有害物质测定方法》，化学工业出版社5.环境标准:前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度 200mg/m36.应急处理处置方法:一、泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。
尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。
实验六 香蕉水的合成
实验六香蕉水的合成一、实验目的1.学习香蕉水的合成。
2.学习酯化反应及蒸馏操作。
二、实验原理香蕉水是乙酸异戊酯，本品为无色透明液体，有类似香蕉、山梨等的气味；沸点142℃，闪点25℃，溶于乙醇、戊醇、乙酸乙酯、乙醚、苯，难溶于水，不溶于甘油，易燃，毒性较小，刺激眼睛和气管黏膜。
主要用于配制梨和香蕉型香精，也常用于配制酒和烟叶用香精，还用于配制苹果、菠萝、可可、樱桃、葡萄、桃、奶油、椰子等型香精。
由乙酸与异戊醇经酯化而成。
化学反应方程式如下：H2SO4CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2→CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O三、药品和仪器1.实验药品药品名称用量异戊醇21.7ml冰醋酸25ml浓硫酸5ml饱和氯化钠溶液50ml质量分数为10%的碳酸钠水溶液50ml沸石几粒无水硫酸镁2.仪器仪器名称规格数量三口烧瓶250ml 1蒸馏装置250ml单口1套电热套1套搅拌器 1搅拌器套管 1温度计300℃ 1球形冷凝器 1旋转分液漏斗250ml 1量筒10ml，50ml 各1烧杯100ml 1四、实验步骤向干燥的烧杯中加入21.7ml异戊醇和25ml冰醋酸，慢慢加入5ml浓硫酸和几粒沸石。
将反应物加热回流1～1.5h，冷却到10℃左右。
将冷却的反应混合物倒入250ml分液漏斗中，振摇分液漏斗，乙酸异戊酯积累在水层上面。
加入50ml 饱和氯化钠溶液，旋转分液漏斗加速分层，将水层分掉。
分液漏斗中加入50ml 质量分数为10%的碳酸钠水溶液洗涤乙酸异戊酯，静置，放掉水层。
用无水硫酸镁干燥乙酸异戊酯，蒸馏可收集138～147℃的乙酸异戊酯馏分。
五、思考题1.除浓硫酸外，还有什么化合物可作为酯化的催化剂？2.在分液漏斗中分液时，为什么要加入饱和食盐水？3.加入碳酸钠的目的是什么？4.酯化时有哪些副反应？为什么要蒸馏？。
香蕉水的合成工艺及设计
香蕉水的的合成及工艺设计一、实验目的1、掌握香蕉水的合成方法2、掌握酯化反应及蒸馏操作的原理3、掌握在实验室合成的基础上进行工艺设计概念设计的方法 二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下：）水乙酸异戊醇（异戊醇冰醋酸C 142,19.130)C 7.128,15.88(C)(60.06,118)()(22322323223︒︒︒+→+O H CH CH CH COOCH CH CH CH CH HOCH COOH CH酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
其操作流程如下：带分水器的回流装置醋酸硫酸水醋酸钠碳酸钠三、仪器药品仪器：三颈烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL) 电热套。
药品：异戊醇、冰醋酸、硫酸（98％）、碳酸钠溶液（10％）、食盐水（饱和）、硫酸镁（无水）。
四、实验装置图图2反应装置图3蒸馏装置五、步骤⑴酯化在干燥的三颈烧瓶中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。
安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。
一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。
检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。
继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。
有机实验(下)
实验19 乙酸异戊酯的制备一、实验目的1. 掌握酯化反应的原理和乙酸异戊酯的制备方法；2. 巩固分液漏斗的使用和回流、液体有机物干燥、蒸馏操作。
二、实验原理CH 3COOH +HOCH 2CH 2CH(CH 3)2CH 3COOCH 2CH 2CH(CH 3)2H 2SO 4+H 2O乙酸异戊酯(香蕉水)是无色透明液体，有愉快的香蕉香味，沸点142.5℃，密度0.88g/ml 。
异戊醇为无色液体，有不愉快的气味，沸点132.5℃，密度0.81g/ml ，微溶于水。
三、仪器和试剂回流装置，分液漏斗，蒸馏装置。
18 ml(0.166 mol)异戊醇，24 ml(0.42 mol)冰醋酸，5 %碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸。
四、实验步骤量取18 ml 异戊醇及24 ml 冰醋酸，放入100 ml 圆底烧瓶中，摇荡下慢慢加入4 ml 浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石。
安装回流冷凝管，电热套加热回流1小时，停止加热，移去电热套，使反应混合物冷至室温后，将此混合物小心地倒入分液漏斗中，并加入55 ml 冷水，另取10 ml 洗涤烧瓶，将洗液合并，倒入分液漏斗中，振荡后静置，分出下层水溶液。
有机相中含醋酸杂质，可用5%碳酸氢钠水溶液洗涤除去。
小心加入30 ml 5 %碳酸氢钠水溶液后振荡，静置，分出下层溶液，再用15 ml 5 %碳酸氢钠水溶液洗涤一次，弃去下层水溶液，用试纸检查水溶液的酸碱性，直至水溶液呈碱性为止。
然后将20 ml 饱和氯化钠水溶液加到分液漏斗中，轻轻摇荡。
分出水层，将酯层倒入锥形瓶中，加入3 g 无水硫酸镁干燥，过滤。
蒸馏，收集140-142℃的馏分，称重。
理论产量：21.6 g ，实际产量：10~13 g 产率：50-65 %。
五、思考题1. 本实验是应用什么原理和措施提高产物的产量的，还有哪些其他的方法和措施可以提高产率？2. 总结还可以用哪些方法进行酯的制备反应？六、附注与注意事项1. 慢慢加入，充分振荡，否则颜色较深(酒红色)，影响产率。
乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯的合成一、 实验目的1、了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作；3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。
二、 实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下：CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3H 2SO 4CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯由于酯化反应是可逆的。
本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水分及时的分出，使反应向正方向进行。
水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。
萃取：利用化合物在两种互不相容或微溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。
蒸馏：利用不同物质沸点的差异对液体混合物进行分离和提纯。
三、 实验试剂及仪器 试剂的物理性质名 称 M/g.mol -1 b.p./℃ ρ/g.cm -3 水溶性 冰醋酸 60.05 117 .9 1.0492(20／4℃) 易溶于水 异戊醇 88.15 132.5 相对密度(水=1)：0.81微溶于水 硫酸 － 338 1.84 易溶于水 碳酸钠溶液 106 － 2.532 易溶于水 饱和食盐水水 58.443 － 2.165(25℃)易溶于水 乙酸异戊酯130.19143℃相对密度(水=1)0.68-0.878不溶于水试剂用量规格异戊醇(6.0mL ，0.055mol)，冰乙酸(4.0mL ，0.07mol)，浓硫酸(0.6mL ，12滴)，环己烷，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。
仪器装置圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。
乙酸异戊酯的制备(香蕉水的合成)(1)
目的要求
（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；
（2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；
（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
实验原理
实验用品
仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）
撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（注意勿将沸石倒入！）用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔），缓慢旋开旋塞，分去水层。有机层用20mL10％碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。
药品：冰醋酸（C.P.）异戊醇（C.P.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石
实验装置图
图4-5-1带有分水器的回流装置
图4-5-2普通蒸馏装置
实验步骤
（1）酯化：
实验装置：带有分水器的回流装置
加料量：
异戊醇：18mL
冰醋酸：24mL
浓硫酸：2.5mL
沸石：几粒
反应温度：保持回流
作业：实验报告（要求：书写工整，装置图规范，数据真实。）
乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。为无色透明液体，沸点142℃，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。
酯类的制备方法有多种，本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。.
由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。
香蕉水的合成工艺及设计
香蕉水合成及工艺设计一、 试验目1、 掌握香蕉水合成方法2、 掌握酯化反应及蒸馏操作原理3、 掌握在试验室合成基础上进行工艺设计概念设计方法 二、 试验原理乙酸异戊酯为无色透明液体, 不溶于水, 易溶于乙醇、 乙醚等有机溶剂。
它是一个香精, 因含有香蕉气味, 又称为香蕉油。
试验室通常采取冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应来制取。
反应式以下:）水乙酸异戊醇（异戊醇冰醋酸C 142,19.130)C 7.128,15.88(C)(60.06,118)()(22322323223︒︒︒+→+O H CH CH CH COOCH CH CH CH CH HOCH COOH CH酯化反应是可逆, 本试验采取加入过量冰醋酸, 并除去反应中生成水, 使反应不停向右进行, 提升酯产率。
生成乙酸异戊酯中混有过量冰醋酸、 未完全转化异戊醇、 起催化作用硫酸及副产物醚类, 经过洗涤、 干燥和蒸馏给予除去。
其操作步骤以下:带分水器的回流装置醋酸硫酸水醋酸钠碳酸钠乙酸异戊酯三、仪器药品仪器: 三颈烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL) 电热套。
药品: 异戊醇、冰醋酸、硫酸（98％）、碳酸钠溶液（10％）、食盐水（饱和）、硫酸镁（无水）。
四、试验装置图图2反应装置图3蒸馏装置五、步骤⑴酯化在干燥三颈烧瓶中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸, 在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸, 混匀后放入1～2粒沸石。
安装带分水器回流装置, 三颈瓶中口安装分水器, 分水器中事先充水至支管口处, 然后放出3.2mL水。
一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下）, 另一侧口用磨口塞塞住。
检验装置气密性后, 用电热套（或甘油浴）缓缓加热, 当温度升至约108℃时, 三颈瓶中液体开始沸腾。
继续升温, 控制回流速度, 使蒸气浸润面不超出冷凝管下端第一个球, 当分水器充满水, 反应温度达成130℃时, 反应基础完成, 大约需要1.5h。
实验乙酸异戊酯的制备
实验乙酸异戊酯的制备检查预习情况（1）检查预习笔记（2）提问①酯化反应的原理是什么②碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生目的要求（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；（2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
实验原理实验用品仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）药品：冰醋酸（.）异戊醇（.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。
为无色透明液体，沸点142℃，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。
酯类的制备方法有多种，本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。
.由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。
反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去；副产物醚类可在最后的蒸馏中予以分离。
实验装置图图4-5-1带有分水器的回流装置图4-5-2普通蒸馏装置实验步骤（1）酯化：实验装置：带有分水器的回流装置加料量：异戊醇：18mL冰醋酸：24mL浓硫酸：沸石：几粒反应温度：保持回流反应时间：于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入18mL异戊醇、24mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入浓硫酸，再加入几粒沸石。
安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。
分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。
用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。
反应约需。
乙酸异戊酯的制备
有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工10-班姓名：学号指导教师：日期：2011年12月8日一、实验目的（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；（2）初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
二、实验原理三、主要试剂及物理性质乙酸：在常温下是一种有强烈刺激性酸味的无色液体。
乙酸的熔点为16.6℃（289.6 K）。
沸点117.9℃（391.2 K）。
相对密度1.05，闪点39℃，爆炸极限4%～17%（体积）。
纯的乙酸在低于熔点时会冻结成冰状晶体，所以无水乙酸又称为冰醋酸。
乙酸易溶于水和乙醇，其水溶液呈弱酸性。
乙酸盐也易溶于水。
异戊醇: 无色液体，有不愉快的气味。
微溶于水，可混溶于醇、醚等有机溶剂。
用作照相化学药品、香精、分析试剂，以及用于有机合成、制药。
该品天然以酯的形式存在于部分植物中。
可由戊烷经氯化和水解后生成的混合醇，或由杂醇油分馏而制得。
密度为0.81g/ml乙酸异戊酯：醋酸异戊酯，香蕉油，香蕉水。
分子式： C7H14O2；CH3COO(CH2)2CH(CH3)2 。
分子量： 130.19 。
国标编号： 33596 。
CAS： 123-92-2 。
FEMA：2055 。
主要用途用作溶剂，及用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。
可用于香皂、合成洗涤剂等日化香精配方中，但主要用于食用香精配方中，可调配香蕉、苹果、草莓等多种果香型香精。
密度为0.88g/ml四、试剂用量规格仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）药品：冰醋酸异戊醇浓硫酸碳酸氢钠溶液（5％）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石五、仪器装置带有分水器的回流装置普通蒸馏装置六、实验步骤及现象七、实验结果两组产物为m1=46.19g, m2=57.39g, m2-m1=11.2g, 11.20/2=5.60g1 : 1 1M=0.81*6.3/88.15*130.19g=7.54g产率=5.6/7.54*100%=74.27%八、实验讨论（1）冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！（2）拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烘干，以备蒸馏时使用。
乙酸异戊酯的制备
三氯化铁乙酸异戊酯的催化合成及香水的配制1．实验目的（1）掌握带分水器的回流装置的安装与操作；（2）熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；（3）学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
（4）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；2. 实验原理(1)试剂物理性质乙酸异戊酯：乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香焦油，具有水果香气。
它是香蕉、生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。
在许多水果型特别是梨和香蕉香精中，大量使用乙酸异戊酯。
也常用于配制酒和烟叶用香精。
乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不容于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管黏膜。
它更大的应用是涂料、皮革等工业中作为溶剂使用。
三氯化铁：黄褐色液体分子式：FeCl3 分子量：162.2 比重：1.35 ～1.45 g/cm3 20°C(2)乙酸异戊酯的合成条件与方法反应式如下：实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
由于硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严重，后处理过程中产生的废液污染环境等问题，本次采用三氯化铁FeCl3·6H2O为催化剂(可回收使用)，乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯。
酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
异戊醇：冰醋酸=1 : 1.2 ，145士2℃下回流1.0h，乙酸异戊酯的收率超过95%。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
3. 仪器药品仪器：铁架台、三口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电热套、沸石、天平。
药品：异戊醇（0. 3mol）、冰醋酸（0. 36 mol）、三氯化铁FeCl3·6H2O（0. 88g ）、饱和碳酸钠溶液（10％）、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、硫酸镁（无水）。
乙酸异戊酯的制备
+ 羧分酸液跟 漏醇斗的在酯使化用反前应要是将可漏逆斗的颈，上并的且旋一塞般芯反取应出C极，H缓涂3C慢上O ，凡故士O常林C用，H浓插2C硫入H酸塞2作槽C催内H化转(C剂动H。使3油)2膜均匀H透2O 明，且转动自如。
然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。
典型的酯化反应有乙醇和醋酸的反应，生成具有芳香气味的乙酸乙酯，是制造染料和医药的原料。
乙酸异戊酯主要用途用作溶剂，及
用于调味、制革、人造丝、胶片和 纺织品等加工工业。可用于香皂、 合成洗涤剂等日化香精配方中，但 主要用于食用香精配方中，可调配 香蕉、苹果、草莓等多种果香型香 精。
酯化反应的概念和原理
酯化反应，是一类有机化学反应，是 醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。分 为羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应何和无 机强酸跟醇的反应两类。羧酸跟醇的酯化反应 是可逆的，并且一般反应极缓慢，故常用浓硫 酸作催化剂。多元羧酸跟醇反应，则可生成多 种酯。无机强酸跟醇的反应，其速度一般较快。 典型的酯化反应有乙醇和醋酸的反应，生成具 有芳香气味的乙酸乙酯，是制造染料和医药的 原料。
（1）为什么蒸馏要在138-142℃之间进行？
实验原理
反应式：
可实用验于 原香理皂、合成洗涤剂等日化香精配方中，H但3C主要H用于食用H香2精配方中，可调配香蕉、苹果、草莓等多种果香型香精。
反应式：
CC
+ （乙1酸）异为戊什酯么（蒸粗馏产C要品H在）31C38O-1O42H℃之间进行？H3C
（4）粗产物一定要充分干燥。
投料量 理
质量(体 积)/g(mL)
n/mol
论 产
量
15
___
18
实验63_乙酸异戊酯(香蕉油)的合成
实验63_乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯，也称为香蕉油，是一种广泛用于化妆品、香料和食品添加剂等领域的重要有机化合物。
本实验旨在通过酯化反应合成乙酸异戊酯。
实验仪器及药品：1. 固体酸催化剂：硫酸3. 有机试剂：异戊醇、乙酸4. 实验器皿：三口烧瓶、冷却器、漏斗、容量瓶实验步骤：1. 取100 mL 三口烧瓶，加入5 g 硫酸，并用漏斗将10 mL 乙酸慢慢加入烧瓶中。
2. 在显色助剂作用下，不断搅拌并加热，让硫酸和乙酸均匀混合。
3. 加入15 mL 异戊醇，同时开始进行酯化反应。
注意，反应体系中应保持冷却器的流动冷却作用。
4. 在反应过程中，将烧瓶放入沸水中加热，保持温度在60-80°C之间。
5. 保持反应1-2小时，当反应液变得澄清，出现香蕉味后，停止反应。
6. 用蒸馏水将反应产生的异戊酯从水沸腾器中收集下来。
7. 将异戊酯倒入5 mL 水中，随后添加1 mL 稀盐酸，再次摇晃。
待沉淀形成后，取出沉淀，并用蒸馏水清洗干净。
8. 将所得沉淀置于空气流通的地方干燥，得到纯度为80%以上的乙酸异戊酯。
实验注意事项：1. 酯化反应需要在较高的温度下进行，注意不要超过80°C。
2. 反应体系中保持冷却器的流动冷却作用，以避免产生不必要的酸性气体对实验产生影响。
3. 加入显色助剂可以观察到反应过程中酯化反应的进展情况，可以加强实验效果。
4. 在对生成乙酸异戊酯所得产物纯度进行测定时，应注意稀盐酸的加入量，过量稀盐酸会影响沉淀的形成。
结论：通过本实验，我们成功合成了乙酸异戊酯。
这是一种重要的有机化合物，广泛应用于化妆品、香料和食品添加剂等领域。
实验基于酯化反应，并运用稀盐酸法测定产物纯度。
同时，我们还注意了实验过程中的安全措施和注意事项，以确保实验的成功和安全。
乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯的性质
分子式 C7H14O2;CH3COO(CH2)2CH(CH3)2 分子量 130.19
又称醋酸异戊酯无色透明液体， 有类似香蕉的气味;蒸汽压 0.7kPa/25℃;闪点： 25℃;熔点 -78℃;沸点143℃;溶解性：不溶于水， 可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳 等多数有机溶剂;密度：相对密度(水=1)0.88;相对 密度(空气=1)4.5;稳定性：稳定;危险标记 7(易燃 液体);主要用途：用作溶剂，及用于调味、制革、 人造丝、胶片和纺织品等加工工业
回流原理
• 将液体加热汽化，同时将蒸汽冷凝液化并使之流 回到原来的器置中重新受热汽化，这样循环往复 的汽化~液化过程称为回流。回流是有机化学实脸 中最签本的操作之一，大多数有机化学反应都是 在回流条件下完成的。回流液本身可以是反应物， 也可以为溶剂。当回流液为溶剂时，其作用在于 将非均相反应变为均相反应，成为反应提供必要 而位定的退度，即回流液的沸点温度。此外，回 流也应用于某些分离纯化实脸中，如重结晶的溶 样过程，连续的萃取、分馏及某些于澡过程等。
乙酸异戊酯的制备
目的要求 信息收集 实验原理 实验步骤
目的要求
熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备 方法。 掌握带分水器的回流装置的安装与操作。 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使 用方法。 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有 机物的操作技术。
酯化反应原理
• 酯化反应，是一类有机化学反应，是醇跟羧酸或 含氧无机酸生成酯和水的反应。分为羧酸跟醇反 应和无机含氧酸跟醇反应和无机强酸跟醇的反应 两类。羧酸跟醇的酯化反应是可逆的，并且一般 反应极缓慢，故常用浓硫酸作催化剂。多元羧酸 跟醇反应，则可生成多种酯。无机强酸跟醇的反 应，其速度一般较快。典型的酯化反应有乙醇和 醋酸的反应，生成具有芳香气味的乙酸乙酯，是 制造染料跟医药的原料。
乙酸异戊酯的制备
CONTENTS
01
目
02
录
03 04
05
06
07
目的要求 实验原理 实验用品 实验装置图 实验步骤 注意事项
思考题
【目的要求】
一
了解酯化反应 原理，掌握乙 酸异戊酯的制 备方法
二
初步掌握带有 分水器的回流 装置的安装与 操作
三
熟悉分液漏斗的 使用方法以及利 用萃取与蒸馏精 制液体物质的操 作技术
4.2.2流量降价带来电子商务网购红
·流量降价的原因 ①政策: 2014 年,工信部宣布全面放开电信业务资费,电信运营商可根据 市场情况及用户需求制定资费方案,包括具体资费结构、资费标准及计 费方式。 ②舆论压力: 4G 网络具有带宽大、下载速度快的显著特点,由此带来了 数据流量业务需求的大量增长。
(1 )网络广告规模达 4844 亿,市场生命力依然旺盛,“价值要素”的科学化 是第一驱动力。广告带来的销售增长要求被细化和量化，企业试图将 包含广告、数据、销售在内的营销融入企业全生命周期的管理和运营当 中去,并真正使营销成为企业市场战略中的重要一环,这意味营销价值要素 在技术和人力的配合下也会愈发科学和成熟。 (2 )媒体融合向纵深发展,顺着技术发展轨迹,以网络媒体为核心的融合程 度不断加深 (3 )电子商务企业广告生命力顽强 4.3.2APP 提高购物体验 ·定义：APP 应用自身变现,主要模式有:如游戏类 APP 的付费下载, APP 中 的付费模块(Free+Premium )及基于内容的知识变现等 · 特点(1 )移动 APP 核心资源
③· 3二G 时维代码、,智社能交手平机台展露头角,巨头大战社交 · 3G 对移动电子商务的促进作用 · 抢占 4G · 4G 助力移动电子商务
乙酸异戊酯的合成
乙酸异戊酯的合成方案1.名称：醋酸异戊酯；醋酸戊酯；乙酸戊酯；香蕉水；香蕉油2. 分子式：C7H14O23.分子量：130.194. CAS RN：123-92-25. 外观：无色透明液体6. MP/BP：−78 °C（195 K） 142 °C（415 K）7.分子结构：8. 主要物化性质：（1）乙酸异戊酯无色至淡黄色透明液体，稀释时有香蕉、苹果、梨的香气，故俗名香蕉水、梨油。
具挥发性和刺激性。
易燃，蒸气与空气形成爆炸性混合物。
微溶于水，能与乙醇、乙醚、戊醇、苯、二硫化碳、丙酮、乙酸乙酯及烃类等有机溶剂混溶。
(2)乙酸相对密度（水为1）：1.050 凝固点（℃）：16.7 沸点（℃）：118.3 粘度（mPa.s）：1.22（20℃）蒸气压：1.5KPa/20℃外观及气味：无色液体，有刺鼻的醋味。
溶解性：能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂。
(3)异戊醇外观与性状：无色液体，有不愉快的气味。
熔点（℃）：-117.2相对密度（水=1）：0.81沸点（℃）：132.5 ℃) 临界温度（℃）：309.7 溶解性：微溶于水，可混溶于醇、醚、酯、苯、汽油等。
(4)硫酸性状：无色的澄清粘稠油状液体。
成分/组成：浓硫酸98.0%(特浓) 70%(也属于浓硫酸)密度：98%的浓硫酸1.84g/ml摩尔质量：98g/mol物质的量浓度：98%的浓硫酸18.4mol/L相对密度：1.84。
沸点：338℃溶解性：与水和乙醇混溶凝固点无水酸在10℃，98%硫酸在3℃时凝固。
其他物理性质：溶解放热、吸水性化学性质：脱水性、强氧化性、强酸性9.合成路线：10.实验部分（1）反应方程式：投料量：实验操作：在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入一定量的冰乙酸，异戊醇及催化剂硫酸，加热回流分水至几乎无水分出为止，反应结束后，将反应液冷却，并分别用饱和氯化钠溶液，5%碳酸氢钠溶液，蒸馏水中和洗涤。
乙酸异戊酯(香蕉油)的合成---浓硫酸催化
乙酸异戊酯（香蕉油）的合成---浓硫酸为催化剂系别：应用化学系班级：1004班姓名：刘凯强学号：2010080401指导教师：黄健浓硫酸催化乙酸异戊酯的合成作者姓名：刘凯强摘要：以异戊醇和冰乙酸为原料，采用浓硫酸作催化剂合成醋酸异戊酯。
考察了催化剂用量原料配比和反应时间等因素对反应的影响。
确定了浓硫酸作为催化剂的较优合成条件：酸醇摩尔比为1.0:1.1，催化剂用量为反应物料总体积的10％-15％，反应时间3.5h，反应温度110℃-130℃，最后以10％NaOH溶液中和，酯化率平均可达92.8％①。
关键词：浓硫酸，乙酸异戊酯，催化，合成。
引言乙酸异戊酯为无色透明液体，具有强烈的果香味，有香蕉油的美称；天然存在于苹果、香蕉、梨、桃等水果中，可用作食品和化妆品香精，是我国GB2760—86规定允许使用的合成食用香料。
工业上被用作喷漆、醇酸树脂、硝酸纤维素、油脂、印刷油墨等的溶剂，药品生产中的萃取剂,铬的测定和摄影、印染、铁、钴、镍的萃取剂等,是一种应用广泛的精细有机化工产品。
这种用途广泛的有机化工产品在国内外具有广阔的需求市场。
工业生产多采用乙酸和异戊醇为原料经催化酯化得到乙酸异戊酯。
该方法与传统合成方法用浓硫酸作为催化剂催化合成不同，在传统浓硫酸作催化剂的基础上改变催化剂的用量，醇酸物质的量比以及控制反应温度和反应时间，得到一种新的优化组合，使产率提高了13.8％，粗酯产率平均达92.8％，且小试产品质量达到了GB 6776-86 标准②。
使用浓硫酸作催化剂原料虽然廉价易得，但在酯化反应条件下，硫酸还具有脱水和氧化作用，从而导致反应中发生一系列的副反应，使反应产物中含有少部分的醚、硫酸酯、不饱和化合物和羰基化合物等，产品纯度低，色泽深，产率低，精制和回收困难，对必须严格符合卫生标准的食用香料更不利；该法还严重腐蚀设备，易造成三废污染。
近年来以氨基磺酸③、杂多酸④、固体超强酸⑤和金属氯化物⑥等作酯化催化剂的研究常见报道。
乙酸异戊酯制备实验报告
一、实验目的1. 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2. 通过实验，熟悉并掌握有机合成实验的基本操作，提高实验技能；3. 学习并掌握分液、蒸馏等实验操作，了解有机合成中常见的分离纯化方法。
二、实验原理乙酸异戊酯是一种具有香蕉香味的有机溶剂，在化学工业中具有广泛的应用。
本实验通过乙酸与异戊醇在酸性催化剂的作用下进行酯化反应，生成乙酸异戊酯。
反应方程式如下：CH3COOH + C5H10OH → CH3COOC5H10 + H2O三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 乙酸（分析纯）- 异戊醇（分析纯）- 浓硫酸（分析纯）- 无水硫酸镁（分析纯）- 碳酸钠（分析纯）- 蒸馏水- 氢氧化钠（分析纯）2. 实验仪器：- 反应瓶（100mL）- 温度计- 冷凝管- 分液漏斗- 蒸馏装置- 集气瓶- 铁架台- 铁夹- 烧杯- 玻璃棒四、实验步骤1. 配制反应液：将15mL乙酸和10mL异戊醇混合，加入5mL浓硫酸作为催化剂，搅拌均匀。
2. 加热回流：将反应液置于反应瓶中，放入50℃～60℃的水浴中加热回流1小时。
3. 冷却：将反应瓶取出水浴，待反应液冷却至室温。
4. 分液：将反应液倒入分液漏斗中，加入适量碳酸钠溶液，充分振荡，静置分层。
5. 收集乙酸异戊酯：待分层后，将下层水溶液从分液漏斗下口放出，上层乙酸异戊酯从上口倒出。
6. 干燥：将乙酸异戊酯倒入烧杯中，加入少量无水硫酸镁，充分振荡，静置干燥。
7. 蒸馏：将干燥后的乙酸异戊酯倒入蒸馏装置中，加热蒸馏，收集143℃～144℃的馏分。
8. 收集产物：将蒸馏出的乙酸异戊酯收集于集气瓶中，待其冷却后，用玻璃棒搅拌均匀，观察其颜色和气味。
五、实验结果与分析1. 产物颜色：无色透明液体2. 产物气味：具有香蕉香味3. 产物沸点：143℃～144℃六、实验讨论1. 酯化反应过程中，硫酸作为催化剂，其作用是提高反应速率。
实验中，硫酸的浓度对反应速率有一定影响，但过高的浓度会导致副反应的发生，降低产率。
合成实验2乙酸异戊酯(香蕉油)的制备
分 水 器
温 度 计 三口瓶 反应装置图
三、 操作流程
1.合成 合成
① 18mL异戊醇 ② 15mL冰醋酸 分水器中水适量
100 mL 三口烧瓶
混匀
连接分水装 置
乙酸异戊酯 粗产品） （粗产品）
加热回流 T：108~130 ℃ ： t: 1.5h
2.纯处理 纯化处理
反应液、 15mL水 （淋洗烧瓶内壁） 弃去水层 分 液 漏 斗
五、思考题
1. 能否用 能否用浓NaOH溶液代替 2CO3饱和 溶液代替Na 溶液代替 溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸？ 溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸？
•
2. 何谓皂化？ 何谓皂化？
不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。
原指动植物油脂与碱作用而 成肥皂(高级脂肪酸盐)和甘油的 反应，现指酯与碱作用而生成对 应的酸(或盐)和醇的反应。是一 ( ) 种水解反应。
二、实验原理
反应式： 反应式：
CH3COOH
+
H2 H3C H C C C OH H3C H2
H
+
CH3COOCH2CH2CH(CH3)2
+ H2O
冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应 合成乙酸异戊酯 本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、 本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操 作
回流、分水装置： 回流、分水装置：
15mL水一次 20mL10％ Na2CO3 15mL饱和NaCl
振摇 静置分层
粗乙酸异戊酯 2 g无水 MgSO4 干燥
洗涤， 洗涤，分层
蒸馏， 蒸馏，收集 138～143℃馏分 ～ ℃
酯层入 锥形瓶
洗涤
蒸馏
香蕉水(又名：天那水)
香蕉水（banana oil）又名天那水（thinner），是无色透明易挥发的液体，有较浓的香蕉气味，微溶于水，能溶于各种有机溶剂，易燃，主要用作喷漆的溶剂和稀释剂。
在许多化工产品、涂料、黏合剂的生产过程中也要用到香蕉水做溶剂。
目录编辑本段广泛使用电子、胶粘剂制造、家具、涂料、玩具、印刷业、装饰工程等领域。
编辑本段一、配制方法1850年，人们用乙酸戊酯制成了香蕉水。
按重量比，取乙酸正丁酯15％，乙酸乙酯15％，正丁醇10～15％，乙醇10％，丙酮5～10％，苯20％，二甲苯20％，然后将其充分混匀即可制得香蕉水。
编辑本段二、注意事项1．香蕉水中各种原料的配比可作适当调整。
此外，所用原料也可替换，如乙酸乙酯少就可以用杂酯代替；有时可根据香蕉水的用途不同而选用不同原料。
2．酮类的加入可增加漆膜的光亮度，苯类一般不宜超过40%。
3．在配制香蕉水时，各种原料的含水量要尽量降低到最少程度。
香蕉水，一般称为稀释剂，上世纪20年代进口的硝基漆的稀释剂因有香蕉味的乙酸正丁酯和乙酸乙酯，俗称香蕉水；现在各种漆类的稀释剂的配方不一样，一般的硝基漆的稀释剂的配方参考为乙酸正丁酯20%，乙酸乙酯20%，正丁醇10～15%，乙醇5%，丙酮5～10%，甲苯40%，高级品中另加乙二醇乙醚醋酸酯5～10%，甲基异丁酮10%。
苯不要用，沸点太低，挥发速度太快，容易白化，尤其是湿度较大时，最重要的是危害性和危险性大。
编辑本段三、验证海带中含有碘实验过程：1、取一只易拉罐，剪去上盖。
2、取约25克干海带，剪碎后放入罐内。
3、用钳子夹持盛有海带的易拉罐放在煤气火焰上加热。
灼烧时用玻璃棒不断搅拌，直到海带完全变成灰烬。
这一过程操作要注意安全，做好排气通风。
4、等罐子冷却后将灰烬全部倒入到烧杯内，加少许水浸泡并静置，取上层的无色清液。
5、向烧杯内加入无色的过氧化氢（即常用的外用消毒清洗剂“双氧水”），两种液体接触后，溶液变成了黄色。
6、向黄色的液体中，加入少量有机溶剂香蕉水，用玻璃棒搅拌，直至水溶液变成无色透明，而香蕉水变成深黄色。
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实验装置：带有分水器的回流装置
加料量：
异戊醇：18mL
冰醋酸：24mL
浓硫酸：2.5mL
沸石：几粒
反应温度：保持回流
反应时间：1.5h
（2）洗涤
实验仪器：分液漏斗
试剂用量：
蒸馏水：30mL
碳酸氢钠溶液(10%)：20mL
氯化钠溶液(饱和)：10mL
（3）干燥
实验仪器：锥形瓶
干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g
干燥时间：20min
（4）蒸馏
实验装置：普通蒸馏装置
收集馏分温度：138~142℃
（5）计算产率
注意事项
（1）冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！
（2）浴液甘油的用量应为水浴锅容积的1/2。实验结束后应待其冷却至室温后，倒入回收瓶中。
（3）拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烘干，以备蒸馏时使用。
向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清透明，再放置20min。
安装一套干燥的普通蒸馏装置（如图4-5-2）。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中，放入几粒沸石，用电热套（或甘油浴）加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138～142℃馏分，称量质量，并计算产率。
酯类的制备方法有多种，本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制取乙酸异戊酯。.
由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。
反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去；副产物醚类可在最后的蒸馏中予以分离。
于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入18mL异戊醇、24mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入2.5mL浓硫酸，再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。反应约需1.5h。
撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（注意勿将沸石倒入！）用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔），缓慢旋开旋塞，分去水层。有机层用20mL10％碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。
实验七乙酸异戊酯（香蕉水）的制备
检查预习情况
（1）检查预习笔记
（2）提问
①酯化反应的原理是什么？
②碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生？
目的要求
（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；
（2）初步掌握带有分水器的回流ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ置的安装与操作；
（3）熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
实验原理
实验用品
仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）
药品：冰醋酸（C.P.）异戊醇（C.P.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石
实验装置图
图4-5-1带有分水器的回流装置
图4-5-2普通蒸馏装置
实验步骤
（4）分液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤时漏液，造成产品损失。
（5）应注意在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气体，以防气体冲出，损失产品。
（6）分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认无误后，方可弃去杂质层。
思考题
（1）制备乙酸异戊酯时，回流和蒸馏为什么必须使用干燥的仪器？
（2）碱洗时，为什么会有二氧化碳气体产生？
（3）在分液漏斗中进行洗涤操作时，粗产品始终在哪一层？
（4）酯化反应时，可能会发生哪些副反应？其副产物是如何除去的？
（5）酯化反应时，若实际出水量超过理论出水量，可能是什么原因造成的
作业：实验报告（要求：书写工整，装置图规范，数据真实。）
乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。为无色透明液体，沸点142℃，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。