生活饮用水中二苯胺标准检验方法高效液相色谱法编制说明
高效液相色谱法检测单基发射药中的二苯胺
高效液相色谱法检测单基发射药中的二苯胺梁晓东;陈智勇;乔敬林;孙力;李林;骆传环【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷),期】2010(010)005【摘要】采用不同的萃取条件对发射药进行处理,检测对二苯胺的萃取情况.考察不同试验条件下单基发射药中二苯胺的液相色谱行为,建立了二苯胺的HPLC测定方法.选用Vemmil MP-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),用甲醇和水为流动相(80:20),流速为1 mL/min,检测波长280 nm.该方法的线性范围为(0.05-100)μg/mL,线性回归方程为:Y=708 956X,相关系数r=0.999 8.该方法最低检测浓度为0.05μg/mL.回收率在98%-102%之间,相对标准偏差均小于2%.说明方法简单,操作简便,结果准确可靠,可用于单基发射药中二苯胺的含量测定和控制.【总页数】4页(P1211-1214)【作者】梁晓东;陈智勇;乔敬林;孙力;李林;骆传环【作者单位】中国人民解放军66294部队,北京,100042;中国人民解放军66294部队,北京,100042;中国人民解放军66294部队,北京,100042;中国人民解放军66294部队,北京,100042;中国人民解放军66294部队,北京,100042;军事医学科学院放射与辐射医学研究所,北京,100850【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.单基发射药中钝感剂组分含量的快速检测方法 [J], 王云云;邓国栋;徐君;王志强;谷强;曾建2.近红外光谱法快速检测单基发射药中的二苯胺含量 [J], 周帅;邓国栋;王志强;殷求实;鲁磊明;郁榴华3.反相高效液相色谱法测定改性单基发射药中的N,N-二苯基-N'-甲基脲素 [J], 杨彩宁;陈曼;樊永惠;赵娟;刘红妮4.紫外光谱法检测单基发射药中二苯胺含量 [J], 张靖;鲁彦玲;陈丽;俞卫博5.紫外光谱法检测单基发射药中二苯胺含量 [J], 张靖;鲁彦玲;陈丽;俞卫博;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定生活饮用水中的六价铬
江苏预防医学 2021 年 3 月第 32 卷第 2 期Jiangsu J Prev Med,Mar.，.2_.021,Vol. 32，No. 2• 127 ••专题论著*高效液相色谱法测定生活饮用水中的六价铬凌映茹，张昊，吉文亮江苏省疾病预防控制中心，江苏南京210009摘要：目的建立高效液相色谱法测定生活饮用水中六价铬的方法。
方法采用丨n〇PaC™A S7为分析柱，InoPacTM A G7为保护柱，探究高效液相色谱法直接测定生活饮用水中的六价铬时.流动相、进样量的选择对结果的影响。
结果确定高效液相色谱法测定生活饮用水六价铬的最佳色谱条件，为波长375 nm. 120 m m o l/L硫酸铵10%氨水的水溶液为流动相进行洗 脱.100 4进样。
在10〜1000鸿/L范围内线性关系良好，相关系数r=0.9999,方法定量限为10畔/L、检出限为3 ;ig/L。
在模拟样品中的3个质量浓度下，加标回收率分别为98. 9%〜101. 5%、100. 1%〜101. 8%、99. 5%〜100. 5%.相对标准偏差 (i?S D，《=7)为0.4%〜0.9%。
结论建立的方法前处理简单快速、灵敏度高，结果准确可靠.适用于测定生活饮用水中的六价铬含量。
关键词：高效液相色谱法;生活饮用水;六价铬中图分类号:R U3 文献标识码：A文章编号：1006-9070(2021)02-0127-03Determination of hexavalent chromium in drinking waterby high performance liquid chromatographyLING Y ing-ru,ZH A N G H ao.JI Wen-liangJia?i^su Provincial Center fo r Disease Control and Prevention iati^su N a n jin g210009,China Abstract：Objective To establish a method for the determination of hexavalent chromium in drinking w ater by high per formance liquid chrom atography (H P L C). Methods InoPacIM AS7 column and InoPacIM AG7 column were applied £is the analytical column and guard colum n, respectively.The influence of mobile phase and injection volume on the results of direct deter mination of hexavalent chromium in drinking w ater by H PLC was investigated. Results The HPLC param eters were optimized for determination of hexavalent chrom ium： the wavelength was 375 nm. 120 m m oL/L aqueous solution of ammonium sulfate and 10% ammonia w ater was used as mobile phase for elution,injection volume was set as 100 ^iL.The linear relationship of the method was good in the range of 10-1 000 /zg/L,the correlation coefficient was 0. 999 9. The limit of quantification was 10 ^xg/L,and the detection limit was 3 /ig/L.T he recovery rates of the spiked samples at three concentrations of simulated samples were 98. 9%-101. 5%，100. 1%-101. 8%，99. 5%-100. 5%，and the relative standard deviation (j R S D w z = 7) was in a range of 0. 4%to 0. 9%. Conclusion T he established method is sim ple, rapid and sensitive,and the results are accurate and reliable* which is suitable for the determination of hexavalent chromium in drinking water.Key words：High performance liquid chrom atography； Drinking w ater； Hexavalent chromium铬主要以三价铬、六价铬和金属铬的形式存在。
高效液相色谱法测定食品中的二苯胺残留量
高效液相色谱法测定食品中的二苯胺残留量
罗晓燕
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2009(030)006
【摘要】目的:建立固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中二苯胺残留量的方法.方法:样品经固相萃取柱净化后进行高效液相色谱测定.色谱柱为AQ-
C18(250mm×4.6mm,5 μ m),流动相为甲醇-0.02mol/L
NH4Ac(pH4.2,72:28,V/V),流速为1.0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为285nm.结果:该方法的线性范围为:0.050～10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数为y=136.39x-0.13,r=0.9999.检出限为0.10mg/kg,回收率在88.0%～100%之间,相对标准偏差小于7.0%.结论:该方法操作简便、快捷,是食品中二苯胺残留量快速而准确的检测方法.
【总页数】4页(P163-166)
【作者】罗晓燕
【作者单位】广州市疾病预防控制中心,广东,广州,510080
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.3
【相关文献】
1.超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中\r烯草酮砜的残留量 [J], 谭美龄
2.超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量 [J], 谭美龄
3.石墨化多壁碳纳米管复合净化-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中乙氧呋草黄残留量 [J], 杨飞;方智三;刘俊;粟有志
4.固相萃取—高效液相色谱—串联质谱法测定动物源食品中万古霉素类抗生素残留量 [J], 林津;范小龙;江丰;彭青枝;周陶鸿
5.高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中氯吡脲残留量 [J], 方亚莉;李越因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱串联质谱检测地表水中五种生物胺_程小艳
高效液相色谱串联质谱检测地表水中五种生物胺_程小艳摘要:采用固相萃取及高效液相色谱串联质谱技术,建立了地表水中5种生物胺(腐胺、尸胺、2-苯乙胺、酪胺、色胺)的测定方法。
水样中2-苯乙胺、酪胺和色胺可直接进样测定,腐胺和尸胺经HLB固相萃取柱富集,乙腈洗脱,氮吹浓缩至1.0mL后进样液相色谱串联质谱分析,以选择离子监测(SRM)模式定量分析。
在本实验条件下,加标回收率在89.4%～122%之间,相对标准偏差2.15%～11.9%(n=7),检出限在0.05～5μg/L。
关键词:生物胺;高效液相色谱串联质谱;固相萃取;地表水生物胺(biogenicamine)是一类具有生物活性[1]的含氮低分子量有机化合物的总称,可看作是氨分子中1～3个氢原子被烷基或芳基取代后生成的物质。
微量生物胺是生物体(包括人体)内的正常活性成分,在生物细胞中具有重要的生理功能,但生物胺在人体内蓄积到较高含量时就会产生毒性。
腐胺、尸胺、2-苯乙胺、酪胺和色胺作为常见的生物胺,均属于剧毒化学物质,且水溶性很好。
生物体死亡后,细菌分解其尸体产生一定量的上述物质,即造成水体污染。
目前应用于生物胺的测定方法有多种,如高效液相色谱或液质联用法(HPLC)、离子色谱法(IC)、气相色谱法(GC)、毛细管电泳法(CE)、薄层色谱法(TLC)等,由于生物胺类化合物的热稳定性较差,因此气相色谱法的应用受到限制而以高效液相色谱最为常用,但是该法往往需要柱前或柱后衍生技术。
2008年前我国尚未建立水体中生物胺的标准方法,汶川地震发生以后,由于腐烂的生物体产生的生物胺类化合物有可能会对地震灾区水质产生影响,因此亟需建立一种简单,快速,准确的方法检测水中腐胺浓度,以实现水质安全监控目的。
在此情况下,我国颁布了GB/T21970-2008《水质组胺等五种生物胺的测定高效液相色谱法》,该方法需要将水样进行苯甲酰氯衍生后再用乙醚提取,最后高效液相色谱紫外检测器检测,测定范围2.0～40.0mg/L,存在检测灵敏度低,方法繁琐,分析周期长的问题。
生活饮用水中“苯系物”的顶空气相色谱测定法
化学分析计量
2009 年 ,第 18卷 ,第 2期
生活饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定 法
杨万宗 庄定利 徐 玮 龙 蕊 韩晓华 李俊杰
(中国石化集团资产管理公司扬子分公司行政处职业卫生与疾病预防控制所 , 南京 210048)
摘要 建立顶空气相色谱法测定生活饮用水中微量苯 系物 的方法 ,各组分 的分离度较 好 。苯 、甲苯 、乙苯 、对二 甲苯 、间二甲苯 、邻二甲苯 、异丙 苯的检出限分别为 0. 002、0. 004、0. 005、0. 007、0. 007、0. 008、0. 005 m g/L, 样品 的平 均加标回收率为 97. 0% ～100. 8% ,测量结果的相对标准偏差不大于 5. 1% ( n = 5) ,该方 法可满足水中苯系物的检测 要求 。
据环境保护部副部长吴晓青介绍2008年我国完成了声环境质量标准和工业企业社会生活噪声排放标准及铁路边界噪声标准的修改方案一揽子解决了长期困扰我国环境噪声监管工作的一些老大难问题规范和促进了噪声污染防治工地方环保标准制订也取得进展河北上海山东分别制订了当地环保标准规划内蒙古黑龙江吉林上海福建等市发布了一系列地方环保标准形成了具有地方特色的标准体系
种苯系物方 法研 究 [ J ]. 中 国卫 生 检验 , 2006 , 16 ( 8 ) : 914 -
56
化学分析计量
2009 年 ,第 18卷 ,第 2期
915. [ 4 ] 许红梅 ,俞杰 ,朱丽波 ,等. 便携式气相色谱顶 空法现场测定水
体中的苯系物 [ J ]. 浙江科技学院学报 , 2003, 15 (11) : 48 - 49. [ 5 ] GB 11890 - 1989 水质中苯系物测定 气相色谱法 [ S ].
生活饮用水 苯胺-重氮偶合分光光度法方法证实
生活饮用水苯胺的测定1.实验依据实验依据GB/T 5750.8-2006 生活饮用水及其水源水中苯胺的测定重氮偶合分光光度法本标准规定了用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的苯胺。
本法适用于生活饮用水及其水源水中苯胺的测定。
本法最低检测质量为2μg。
若取25 mL蒸馏液(相当于原水样25 mL)测定，则最低检测质量浓度为0.08 mg/L，本法不是特异反应，所测定的苯胺质量浓度是经蒸馏后可参与反应的芳香族伯胺类化合物的总量，以苯胺表示。
2.方法原理苯胺在酸性条件下，经亚硝酸重氮化，再与盐酸N-（1一萘）一乙二胺偶合，生成紫红色染料，比色定量。
3.试剂3.1 氢氧化钠溶液(40 g/L)：称取4g氢氧化钠溶于水，稀释至100 mL。
3.2 盐酸溶液[c(HCl)=O.l mol/L]。
3.3亚硝酸钠溶液(10 g/L)。
3.4氨基磺酸铵溶液(25 g/L)。
3.5盐酸N-（1-萘）-乙二胺溶液(5 g/L):称取0.5 g盐酸N-（1-萘）-乙二胺溶于水，稀释至100 mL，盛放于棕色瓶内。
当溶液出现浑浊时，应重配。
3.6苯胺标准储备溶液：于25 mL容量瓶内，加入约10 mL纯水，准确称量。
加入2滴—3滴新蒸馏的苯胺，再称量，算出苯胺质量。
加水稀释至刻度，计算1.00 mL溶液含苯胺的质量(mg)。
3.7苯胺标准使用溶液：将苯胺标准储备溶液(3.6)用纯水稀释成p(C6H5NH2)=10μg／mL。
4.仪器4.1 全玻璃蒸馏器：250 mL。
4.2 比色管：50 mL。
4.3分光光度计5 分析步骤5.1取100 mL水样于250 mL全玻璃蒸馏器中，用氢氧化钠溶液(3.1)调至碱性后再多加1 mL。
加数粒玻璃珠，并加热蒸馏。
取一个100 mL容量瓶，加10 mL盐酸溶液(3.2)作吸收液，蒸馏液的接收管应插入吸收液内，收集馏出液约50 mL，停止蒸馏，冷却后，加纯水至刻度。
5.2取25.0 mL.蒸馏液于50 mL比色管中。
高效液相色谱法(HPLC)测定饮料中山梨酸和苯甲酸
卫生化学实验七高效液相色谱法（HPLC）测定饮料中山梨酸和苯甲酸一、实验目的与要求1、掌握高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸的原理和方法2、了解高效液相色谱仪的基本结构和使用方法3、熟悉饮料样品的处理方法2、实验方法与原理苯甲酸和山梨酸广泛用于食品防腐剂，能够引起人的再生障碍性贫血，粒状白细胞缺乏等。
因此国家严格限制其使用量。
在本实验中，样品首先经过超声和加热除去二氧化碳和乙醇，然后过滤注入高效液相色谱仪，经反相C18液相色谱柱分离后，紫外检测器230 nm波长处检测。
以色谱峰的保留时间定性，色谱峰面积在一定范围内与浓度呈线性关系进行定量分析。
3、实验仪器与试剂1、仪器：高效液相色谱仪（Waters，美国）：2487紫外检测器、1525高压输液系统、717进样系统、Waters Breeze色谱工作站；超声震荡仪；100 ml烧杯（1个）； 1 ml和100 μl移液枪；离心管若干个；离心管架；微孔滤膜（0.22 μm）。
2、试剂：（1）甲醇（色谱纯）；醋酸铵溶液（0.02 mol/L，色谱纯）；流动相分别超声脱气（10 min）（2）山梨酸储备溶液(1.0 mg/ml）：准确称取0.2500 g山梨酸，加超纯水定容至250 ml。
（3）苯甲酸储备液（1.0 mg/ml）：准确称取0.2500 g苯甲酸，加超纯水定容至250 ml。
4、实验步骤1、样品处理碳酸饮料（雪碧）：吸取10 ml碳酸溶液超声5 min，然后用微孔滤膜（0.22 μm）过滤，滤液备用。
吸取100 μl滤液于离心管中，并加入900 μl超纯水，混合均匀标记为样品。
2、配制标准溶液（1）取一定量的苯甲酸储备液，经滤膜过滤于离心管中。
吸取滤液50 μl 于另一离心管并加入950 μl超纯水，得到50 μg/ml的苯甲酸标准品，做好标记。
（2）同理得到50 μg/ml的山梨酸标准品，做好标记。
（3）混合标准品配制：分别吸取500 μl过滤后的苯甲酸和山梨酸储备液于离心管中混合均匀，得到500 μg/ml的混合标准品。
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物
⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物的实验模拟作者：李佛军，班级：2班，学号：211103350摘要：苯胺类化合物作为⼯业原料被⼴泛⽤于多种⾏业，它的⼤量使⽤对环境和⼈类的饮⽤⽔安全造成了很⼤的危害。
本⽂以⾼效液相⾊谱法(HPLC)检测⽔中5种苯胺类化合物的⽅法，该⽅法等5种苯胺类的检出限为0.10～0.52 µg／L，回收率为70.2％～95.6％，相对标准偏差(RSD)为3.68％～8.79％，线性范围为1.0～10.0 mg／L。
关键词：苯胺类化合物；⽔；环境；⾼效液相⾊谱法。
Measuring the aniline compound in water experiment simulationwith high performance liquid chromatographyFo jun LIAbstract：As industrial raw material，aniline compound is widely used in many industries，and it's heavy use causes great harm to environment and the safety of human's drinking water。
This paper establishes the method，of measuring 5 kinds of aniline compound in water with HPLC。
In this method，for the 5 kinds of aniline categories，detection limit is 0.10～0.52，recovery rate is 70.2％-95.6％，relative standard deviation (RSD) is3.68％-8.79％，linear range is 1.0 - 10.0 mg／L。
固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量
[基金项目] 卫生部2006年食品标准制修订项目计划(41) [作者简介] 罗晓燕(1964-),女,硕士,主任技师,主要从事理化检验研究。
化学测定方法固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量罗晓燕,周洪伟,刘莉治,林玉娜(广州市疾病预防控制中心理化科,广州 510080)[摘要] 目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定水中二苯胺残留量的方法。
方法:样品经固相萃取后进行高效液相色谱测定。
色谱柱为SUPELCO D iscovery C185 m250!4 6mm,流动相为:甲醇:0 02mo l/L NH4AC(p H=4 2)=70:30(V/V),流速为0 8m l/m i n,二极管阵列检测器,检测波长为280n m。
结果:该方法的线性范围为:0 050~10 0 g/m;l 标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r为Y=348 4X-3 5,r=0 99999。
检出限为:0 60 g/L;回收率在99%~ 103%之间,相对标准偏差小于2 0%。
结论:该方法操作简便、快捷,是水中二苯胺残留量的快速而准确的检测方法。
[关键词] 二苯胺;固相萃取;液相色谱法;水;残留分析[中图分类号] O657 7+2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2007)06-1023-02Deter m ination of diphenyla m ine residue i n water by SPE-HPLCLuo X i ao y an,Zhou H ong wei,L i u L i zhi,Lin Yu na(Guangzhou Centre for D i sease Contro l and P rev enti on,G uangzhou510080,Chi na)[Abstract] Ob jec ti ve:A n analytic m ethod w ith SPE-HPLC w as deve l oped to deter m i ne resi due of d i pheny l am i ne i n w ater M eth eod:W ate r w as extracted by SPE and de ter m i ned by HPLC Chroma tog raph ic co lu mn w as S U PELCO D iscovery C185 m250!4 6mm,mob ile phase was:M ethano:l0 02m ol/L NH4A C(p H=4 2)=70:30(V/V),flow i ng ra te was0 8m l/m i n, DAD detecting wave l eng t h was280n m R esults:R eg ressi on equation and r w as Y=348 4X-3 5,r=0 99999 T he l ow est de tect ab l e concentrati on was0 60 g/L The recover i es w as99%~103%and t he relative standard dev i a ti on w as l ess than2 0%. Conc l u sion:The m et hod i s proved t o be sati sfactory i n prec isi on,accuracy and sensiti v ity[K ey words] D ipheny l a m i ne;SPE;H PLC;W ater;R esidue ana l ysis二苯胺(D i pheny la m i ne)分子式C12H11N,分子量169 23,有芳香气味,能任意溶于乙醚、苯、冰乙酸和二硫化碳中,不溶于水。
高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘
![高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘](https://img.taocdn.com/s3/m/804a1cc13086bceb19e8b8f67c1cfad6195fe9f6.png)
高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘贺光秀;贾瑞宝;邓长江【摘要】建立高效液相色谱二极管阵列检测器检测生活饮用水苯并[a]芘的测定方法。
采用C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm，5μm)，在流动相为甲醇-水(体积比为90∶10)、流量1.0 mL/min、检测波长295 nm、柱温35℃、进样体积20μL的条件下测定生活饮用水中苯并[a]芘。
该方法检出限为6 ng/L，线性范围0～100 ng/mL，加标回收率为88.1%～93.4%，测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=9)。
该法样品预处理简单，分离度高，分析时间短，适用于生活饮用水中苯并[a]芘的准确定性定量测定。
%A method was developed for determining benzo [a] pyrene in drinking water by HPLC-PDA detector. With column of C18(150 mm×4.6 mm,5μm),the mobile phase of methanol-water(volume ratio was 90∶10) and the flow rate of 1.0 mL/min,the determine wavelength of 295 nm,the column temperature of 35℃,and the injection volume of 20μL, the concentration of benzo [a] pyrene in drinking water was detected. The limit of detection was 6 ng/mL. The linear plots were obtained between 0-100 ng/mL. Overall recoveries were between 88.1%and 93.4%,and the relative standard deviation of determination results was 1.06%(n=9). This method has advantages of simple process of sample treatment, good isolation and short analysis time,and is suitable for the quantitative and qualitative determination of Benzo [a] pyrene in drinking water.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P50-52)【关键词】苯并a芘;高效液相色谱法;二极管阵列检测器;生活饮用水【作者】贺光秀;贾瑞宝;邓长江【作者单位】山东绿洁环境检测有限公司，济南 250101;山东省城市供排水水质监测中心，济南 250000;山东省国合循环经济研究中心，济南 250100【正文语种】中文【中图分类】O657.7苯并[a]芘(Bap)是一种公认的强致癌物质，主要由煤炭、石油、天然气、木材等不完全燃烧而产生，在土壤、空气、水等多种环境介质中广泛存在。
液相色谱法检测水中的苯胺类化合物
液相色谱法检测水中的苯胺类化合物作者：莫震天来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第05期摘要：随着我国工业化进程的加快，水污染也逐渐成为一个全民聚焦的问题，生活污水和工业废水中存在着大量的有机物，其中苯胺类物质含量众多。
高效液相色谱法是检测水中苯胺类物质的最有效的方法，对于水中苯胺类物质的检测不仅能够高效地分析水资源，同时也能推进化工行业的快速发展，本文对液相色谱法检测水中苯胺类化合物进行了阐述分析，旨在为水处理行业提供借鉴。
关键词：液相色谱法；苯胺类物质；检测1 高效相色谱法在检测水中苯胺类化合物的应用概述自二十世纪初俄国植物化学家茨维特首次提出“色谱法”以来，进过一百多年的发展，高效液相色技术已经在化学行业、医学行业、农学植物学和食品检测行业得到了极为广泛的应用。
水中苯胺类物质的检测首先通过提取方式将水中的苯胺类物质提取出来，然后进行检测，常用的技术手段有：萃取、过滤、超滤、反渗透、膜分离技术等等，主要是根据不同的水质和不同的检测方法进行有机物的提取。
高效液相色谱技术的检测水平也促进了水处理行业的不断发展，首先需要确定苯胺类物质的作用机理，实现工业废水中残余物质的可压缩性。
高效液相色谱技术在检测水体中苯胺类物质随着运行时间的增长，会引起废水通量的变化，一般是随着时间延长通量下降。
高效液相色谱技术也需要不断的完善，才能提升我国在水体检测方面的竞争力，促进我国环保事业的发展。
2 实验部分2.1 仪器与试剂仪器包括：岛津高效液相色谱仪（LC-20AT），二极管阵列检测器（WATERS2996型号），硅胶填充柱（DiamonsilTMC18柱，5μg3.6×200mm），全自动固相萃取仪（GILSON型号）；苯胺类化合物标样：苯胺（分析纯，萨恩化学技术（上海）有限公司）、对硝基苯胺（分析纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）、2，4-二硝基苯胺（分析純，安徽德信佳生物医药有限公司）、3，5-二硝基苯胺（分析纯、国药集团化学试剂有限公司）、2，6二氯-4-硝基苯胺（分析纯，济南汇丰达化工有限公司），浓度为1000 mg/L。
高效液相色谱法测定废水中苯胺和双乙酰苯胺
高效液相色谱法测定废水中苯胺和双乙酰苯胺摘要：建立了工业废水中苯胺和双乙酰苯胺的高效液相色谱分析方法，采用Kromasi-C18（5μm×4.6mm×150mm）色谱柱，流速1mL/min，进样体积10μL，流动相为V（甲醇）：V（0.02mol/L醋酸铵溶液）=60：40，测定波长分别为230nm 和254nm。
测定结果表明，苯胺和双乙酰苯胺的质量浓度分别在0.4～50mg/L和0.4～80mg/L范围内对用的峰面积呈良好的线性关系，检出限分别为0.03mg/L 和0.05mg/L。
该方法的精密度和准确度较高，相对标准偏差小于2%，加标回收率在97.2%～102.4%之间。
关键词：苯胺；双乙酰苯胺；高效液相色谱法苯胺是最重要的胺类物质之一，主要用于制造染料、药物、树脂，还可以用作橡胶硫化促进剂等。
近年来在国内外市场一直畅销，有着极好的发展前景。
因此研究苯胺和双乙酰苯胺的分析方法显得尤为重要。
目前国内对此类物质的分析方法有显色法[1]、液相色谱法[2]，但均为测定单一物质。
本文采用高效液相色谱法，同时测定苯胺和双乙酰苯胺，方法操作简便，分析准确、灵敏度高。
1实验部分1.1试剂、材料和仪器Agilent1200液相色谱仪。
甲醇（色谱纯）；苯胺、双乙酰苯胺及醋酸铵（分析纯）；水为二次蒸馏水。
实际水样为江苏某化工厂提供。
1.2实验方法1.2.1标准工作液的配制精密称取苯胺0.0500g、双乙酰苯胺0.0800g于100 mL容量瓶中，加二次蒸馏水定容，混匀，配成质量浓度分别为500.0，800.0mg/L的标准溶液。
用二次蒸馏水逐级稀释，可得不同质量浓度的标准工作液1.2.2样品制备每次测试前将样品用0.45μm滤膜过滤后进样分析，其中对苯胺质量浓度≥50mg/L或双乙酰苯胺质量浓度≥80mg/L的废水，须将其稀释后进样。
1.3分析方法1.3.1色谱操作条件Kromasi-C18色谱柱（5μm×4.6mm×150mm），流动相V（甲醇）：V（0.02mol/L醋酸铵溶液）=60：40，测定波长分别为230nm和254nm，流速1mL/min，进样体积10μL。
高效液相色谱法检测单基：发射药中的二苯胺
分 别精 密称 取 单 基 发 射 药 １克 左 右 ， １ 用 ０ ｍＬ
１ １ ２２
科
学
技
术
与
工
程
１ ０卷
丙酮 石油醚 （ ：） ４６ 混合 液浸 泡 ６ｈ 用 移液 器精 密 量 ， 取 ０５ｍＬ 用氮 气 吹 干 ， 干后 的 固体 用 流 动 相 溶 ． ， 吹
备 液稀 释成 １０ ５ 、５ ５ １０ ５ ０ １和０ ０ ｇ ｍＬ ０ 、０ ２ 、 、 、 ． 、 ． ．５￣ ／ 的系列 浓 度标 准溶 液 。 １ ４ 样 品的处 理 一 和 测定 ．
第一作 者简介 ： 晓东 （ ９ ５ ） 河南 镇平人 ， 程师 ， 梁 １７ 一 ， 工 博士 ， 究方 研
摘
要
采用不 同的萃取条 件对发射药进行处理 ， 测对二苯胺 的萃取 情况 。考察不 同试 验条件下单基发 射药 中二苯胺 的液 检
相 色 谱 行 为 ， 立 了二 苯 胺 的 Ｈ Ｌ 建 Ｐ Ｃ测 定 方 法 。选 用 Ｖ ｎ ｓ ｅｕｉＭＰ— 色 谱 柱 （５ ｍ × ． ｌ Ｃ ２ ０ｍ ４ ６ｍｍ， ｍ） 用 甲醇 和 水 为 流 动 相 ５Ｉ ， ｘ （０ ２ ） 流 速 为 １ｍＬ ｍｉ， 测 波 长 ２ ０ｎ ８ ：０ ， ／ ｎ检 ８ ｍ。该 方 法 的 线 性 范 围为 （ ．５ ｌ０ ｇ ｍ ， 性 回 归方 程 为 ： ＝ ７ ８９ ６ 相 ００一 ０ ） ／ Ｌ 线 Ｙ ０ ５ Ｘ， 关 系 数 ｒ ０ ９ ９８ ＝ ．９ 。该 方 法 最 低 检 测 浓度 为 ０ ０ ｇｍＬ 回 收 率 在 ９ ％ 一１２ 之 间 ， 对 标 准 偏 差 均 小 于 ２ 。 说 明 方 法 ．５ ／ 。 ８ ０％ 相 ％
高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘
![高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘](https://img.taocdn.com/s3/m/23b06be90242a8956bece4ab.png)
第２ ３卷 ， 第 ３期
ｌ ４ ５
化 学分 析计 量
ＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬ ＡＮＡＩ Ｓ Ｉ Ｓ ＡＮＤ Ｍ ＥＴＥＲ ＡＧＥ
Ｖｏ １ ． ２ ３， ＮＯ． ３ Ｍａ ｙ２ ０１ ４
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ － ６ １ ４ ５ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ３ ． ０ １ ４
Ｌ ， ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ［ ａ ］ ｐ ｙ ｒ ｅ ｎ ｅ ｉ ｎ ｄ ｒ ｉ ｎ ｋ ｉ ｎ ｇ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｗ ａ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ ６ ｎ ｇ ／ ｍＬ ． Ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗ ａ ｓ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ［ ａ ］ ｐ ｙ ｒ ｅ ｎ ｅ ｉ ｎ ｄ ｒ ｉ ｎ ｋ ｉ ｎ ｇ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ ＨＰ Ｌ Ｃ － Ｐ Ｄ Ａ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ． Ｗｉ ｔ ｈ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｏ ｆ Ｃ１ ８ （ １ ５ ０ ｍｍ ×４ ． ６ ｎ ｌ ｒ ｎ ， ５ ｍ） ， ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ － ｗ ａ ｔ ｅ ｒ （ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｗａ ｓ ９ ０： ｌ Ｏ ） ｎｄｔ ａ ｈ ｅｆ ｌ ｏ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ １ ． ０ ｍＬ／ ｍｉ ｎ ， ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍｉ ｒ ｎ ｅ ｗａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｏ ｆ ２ ９ ５ ｎ ｌ Ｔ Ｉ ， ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ ｔ ｅ ｍ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ ３ ５ ℃， ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｖ ｏ ｌ ｍ ｅ ｕ ｏ ｆ ２ ０
一种高效液相色谱仪测定对苯二胺标准物质纯度的溶液及其制备方法
专利名称：一种高效液相色谱仪测定对苯二胺标准物质纯度的溶液及其制备方法
专利类型：发明专利
发明人：田玉平,吴建军,李杰,王虎
申请号：CN201210106235.X
申请日：20120608
公开号：CN102680592A
公开日：
20120919
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种高效液相色谱仪测定对苯二胺标准物质纯度的溶液及其制备方法。
一种高效液相色谱仪测定对苯二胺标准物质纯度的溶液，它由色谱纯甲醇、浓度为1－10μg/mL的亚硫酸钠、浓度为500-2000μg/mL的对苯二胺标准物质组成。
一种高效液相色谱仪测定对苯二胺标准物质纯度的溶液制备方法，在4-10℃的温度下，在色谱纯甲醇中依次添加亚硫酸钠和对苯二胺标准物质。
本发明能够准确、稳定的测定对苯二胺标准物质的纯度，确保对苯二胺标准物质中的杂质均能被高效液相色谱仪检测，有效地保障了日化用品中的有毒有害化学品的检测工作的量值传递和安全卫生质量。
申请人：上海市计量测试技术研究院
地址：201203 上海市浦东新区张江张衡路1500号
国籍：CN
代理机构：上海世贸专利代理有限责任公司
代理人：李浩东
更多信息请下载全文后查看。
《水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明
国内关于水中苯胺类化合物的测定也仅在《水和废水监测分析方法》第四版中 C 类方法液相色 谱法；《生活饮用水标准检验方法》采用气相色谱法，但仅限于苯胺的测定；GB11889-89 用 N-（1萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类化合物又仅限于总量检测，而不能对每一个苯胺类化 合物进行定性、定量，且适宜于比较高浓度的废水检测。 4. 标准制订的基本原则和技术路线 4.1 标准制订的基本原则
报批稿）
4
5.方法研究报告 5.1 方法研究的目的 5.1.1 本标准适用的环境要素和被测对象的确定
本标准为《水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，故方法的被测对象是水样，并参考 EPA8131 测定的 19 种目标化合物，查阅相关资料发现，1、它们涵盖了原中国国家环境保护局“七 五”科研项目“中国环境优先污染物黑名单研究”筛选出的 68 种水环境优先污染物中的 4 个苯胺 类化合物，分别是苯胺、对硝基苯胺、2，4-二硝基苯胺和 2，6-二氯硝基苯胺；2、这些污染物对 环境的污染一直受到关注，多数是对人类健康或生态体系造成恶劣的影响，美国、日本等把其列为 主要监测项目或优先监测的污染物黑名单；3、我国苯胺类化合物也被列为环境的重点污染物并规 定了标准限值。我国已颁布的《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中规定了苯胺标准限值为 0.1mg/L, 最低检出限 0.002 mg/L（气相色谱法）。基于这 3 方面考虑，本次方法研究的目标化合物 也确定为 EPA8131 所列的 19 种目标化合物。对于本标准适用的环境要素，在方法研究初期，希望 本方法能适用于地表水、地下水和废水的测定，但在前期试验用液-液萃取废水样品时，产生粘稠 状物质，该粘稠状物质不能通过无水硫酸钠干燥柱，且如果样品带色，该色度也不能去除，液-液 萃取方式不适合该项目废水样品的前处理，而地表水和地下水能较好地被萃取和测定，故确定该方 法适用的环境要素为地表水和地下水。 5.1.2 本标准拟达到的特性指标
生活饮用水中二苯胺标准检验方法高效液相色谱法编制说明
《生活饮用水中二苯胺标准检验方法高效液相色谱法》标准编制说明广州市疾病预防控制中心罗晓燕1 编制依据本标准的制订根据《中华人民共和国标准化法》及有关法规、规章，按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T1.2-2000《标准化工作导则第2部分：标准的制定方法》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》、中华人民共和国卫生部《卫生标准编写技术指南》；GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》。
2 背景及标准概况二苯胺是一种杀菌剂,属高效低毒农药，它的大量使用有可能对环境水体造成影响，因此有必要对水进行二苯胺的残留监测。
目前水中二苯胺残留量的检测未有标准检验方法，无法对水中二苯胺的残留情况作出评估,也无法对水中二苯胺的残留情况进行控制。
因此建立能够检测水中二苯胺的残留量的标准方法是很有必要也是很迫切的。
目前文献报道水中二苯胺的检测方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法。
2006年张晓发表《毛细管气相色谱法测定饮用水中二苯胺》的文章， 2007年本标准研制者罗晓燕等发表了《固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量》的文章，2010年王凌等发表了《水中痕量亚当氏剂和二苯胺的固相微萃取方法研究》的文章。
本标准技术内容是在参考二苯胺的理化性质和罗晓燕“固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量”的基础上，进行了有关方面的改进并经大量的实验验证而形成的。
3 确定本方法内容的依据3.1 本方法的原理固相萃取柱吸附提取，用甲醇水洗脱，洗脱液用高效液相色谱仪分水样中二苯胺通过C18离测定。
根据二苯胺的保留时间定性（当二苯胺色谱峰强度合适时，可用其对应的紫外光谱图进一步确证），外标法定量。
3.2方法适用范围本方法适用于生活饮用水及其水源水中二苯胺残留量的测定。
4 实验结果现将广州市疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、安徽省疾病预防控制中心、天津市疾病预防控制中心的验证结果总结如下：4.1方法线性范围本检测方法线性范围较宽，广州市疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、安徽省疾病预防控制中心、天津市疾病预防控制中心分别测定了0.05mg/L∼12.2 mg/L的二苯胺，线性相关系数均在0.9999以上，均大于0.998。
高效液相色谱串联质谱法检测二苯胺
2014年IO月分析试验室V01．33 Suppl第33卷增刊Chinese Joumal0f A na l ys i s IJ abora tory189～190高效液相色谱串联质谱法检测二苯胺梅宏成”，王文豪2，周红1，孙玉友1，徐建中1，刘占芳1，乔婷1，王俊新3 (1．公安部物证鉴定中心，北京100038；2．中国人民公安大学刑事科学技术学院，北京102623；3．广东省湛江市公安局刑警支队，湛江524022)二苯胺，分子式c，：H。
，N，分子量169．23，纯品表l PA的质谱参数为白色晶体，是一种重要的化工产品，可以作为染料和药物的中阅体、橡胶的抗氧化剂，还可用作杀菌剂和杀虫剂【lj。
此外，二苯胺能结合火炸药的降解产物，减缓其分解速率，提高其安定性，也被广泛用作炸药和枪支发射药的安定剂和钝化剂旧1。
1．3标准溶液配制但是，二苯胺有毒，可能具有致癌性和致诱变性，长准确称取0．025 g二苯胺于250mL容量瓶期接触会损害神经系统、心血管系统及血液系中，加甲醇溶解并定容，获得100彬mL二苯胺的统口]。
因此，建立准确、灵敏、快速的二苯胺检验甲醇溶液以用作母液。
取一定量的母液进行稀释，方法在环境监测和火炸药安全性能监测领域具有分别获得10、25、50、loo、250和500 ng／日也二苯胺重要的意义。
的标准溶液。
l实验部分2结果与讨论1．1主要仪器与试剂2．1质谱条件的优化A垂!ent1200型高效液相色谱仪，配有在线脱为了获得最优的质谱检测条件，首先将1．0 气机、二元泵、自动进样器、柱温箱；API 2000三重斗g／Ⅱ儿的二苯胺标准溶液以流动注射方式在ESI 四极杆质谱仪，配置有EsI离子源；Milli—Q超纯水(+)模式下进行母离子扫描，在一级全扫描质谱系统；ME7rrLER AE240电子天平。
图中得到二苯胺的母离子[M+H]+(珏∥z270．2)。
二苯胺(购自Si舯8一趾越ch)，甲醇(HPLC 在获得二苯胺的母离子[M+H]+(zn／z 级)；超纯水(Milli—Q超纯水系统处理纯净水所270．2)后，通过调节离子喷射电压、气帘气、温度、得)。
毛细管气相色谱法测定饮用水中二苯胺
毛细管气相色谱法测定饮用水中二苯胺
张晓
【期刊名称】《中国卫生工程学》
【年(卷),期】2006(5)5
【摘要】目的建立饮用水中二苯胺的测定方法。
方法样品经萃取后，利用气相色谱FID进行检测。
结果方法的线性范围为0．50～80．00μg/ml，检出限
0．02μg／ml，RSD为2．25％，加标回收率96．50％。
结论该方法简便实用，结果可靠，灵敏度高，可以运用于被工业污染的生活饮用水中二苯胺的检测分析。
【总页数】2页(P295-296)
【关键词】毛细管色谱柱;气相色谱;工业污染;饮用水;二苯胺
【作者】张晓
【作者单位】重庆市沙坪坝区疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.固相萃取-毛细管气相色谱法测定生活饮用水中16种硝基苯类化合物 [J], 邹海民;周琛;余辉菊;张潜;曾红燕;李永新
2.顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中 7 种挥发性卤代烃 [J], 刘孟其
3.溶剂萃取-毛细管柱气相色谱法测定饮用水中苯系物 [J], 闻素珍;张彩凤
4.弱极性毛细管柱顶空气相色谱法测定生活饮用水中多种卤代烃 [J], 罗泰军;刘天
洁
5.毛细管柱顶空气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃的实践探讨 [J], 端璇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
液相色谱法测定城市自来水中的苯并(a)芘
液相色谱法测定城市自来水中的苯并(a)芘
曲仪
【期刊名称】《气象与环境学报》
【年(卷),期】2006(022)006
【摘要】针对目前测定生活饮用水中的苯并(a)芘(简称Bap),采用的是国家标准<生活饮用水标准检验法>GB5750-85中的纸层析-荧光分光光度法,其准确度、精密度很难令人满意,提出了使用高效液相色谱法来定量检测城市自来水中的Bap.实验结果表明:该方法快速、准确,具有优异的重现性,线性范围为4.0～30.0 ng/L,线性系数为0.9999.日内(5 h)、日间(5 d)精密度均小于4.0%(n=5),Bap的回收率为89.0%～93.4%.由于Bap见光极容易分解,影响测定结果,因此采样后应尽快分析.【总页数】3页(P43-45)
【作者】曲仪
【作者单位】大连经济技术开发区自来水公司,大连,116600
【正文语种】中文
【中图分类】P4
【相关文献】
1.液相色谱法测定水中苯丙[a]芘的不确定度评估 [J], 时晓曼;张敏;陈飒
2.高效液相色谱法测定水中苯并(a)芘 [J], 刘明延
3.乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘[J], 王磊;安彩秀;朱裕穗;肖凡;刘金巍
4.固相萃取—高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津研究 [J], 王
少蓉
5.固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中痕量苯并[a]芘 [J], 李梓妍;麦永乐因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
《生活饮用水中二苯胺标准检验方法高效液相色谱法》
标准编制说明
广州市疾病预防控制中心罗晓燕
1 编制依据
本标准的制订根据《中华人民共和国标准化法》及有关法规、规章，按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T1.2-2000《标准化工作导则第2部分：标准的制定方法》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》、中华人民共和国卫生部《卫生标准编写技术指南》；GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》。
2 背景及标准概况
二苯胺是一种杀菌剂,属高效低毒农药，它的大量使用有可能对环境水体造成影响，因此有必要对水进行二苯胺的残留监测。
目前水中二苯胺残留量的检测未有标准检验方法，无法对水中二苯胺的残留情况作出评估,也无法对水中二苯胺的残留情况进行控制。
因此建立能够检测水中二苯胺的残留量的标准方法是很有必要也是很迫切的。
目前文献报道水中二苯胺的检测方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法。
2006年张晓发表《毛细管气相色谱法测定饮用水中二苯胺》的文章， 2007年本标准研制者罗晓燕等发表了《固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量》的文章，2010年王凌等发表了《水中痕量亚当氏剂和二苯胺的固相微萃取方法研究》的文章。
本标准技术内容是在参考二苯胺的理化性质和罗晓燕“固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量”的基础上，进行了有关方面的改进并经大量的实验验证而形成的。
3 确定本方法内容的依据
3.1 本方法的原理
固相萃取柱吸附提取，用甲醇水洗脱，洗脱液用高效液相色谱仪分水样中二苯胺通过C
18
离测定。
根据二苯胺的保留时间定性（当二苯胺色谱峰强度合适时，可用其对应的紫外光谱图进一步确证），外标法定量。
3.2方法适用范围
本方法适用于生活饮用水及其水源水中二苯胺残留量的测定。
4 实验结果
现将广州市疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、安徽省疾病预防控制中心、
天津市疾病预防控制中心的验证结果总结如下：
4.1方法线性范围
本检测方法线性范围较宽，广州市疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、安徽省疾病预防控制中心、天津市疾病预防控制中心分别测定了0.05mg/L∼12.2 mg/L的二苯胺，线性相关系数均在0.9999以上，均大于0.998。
各单位测定结果见表1。
表1 方法线性范围
项目广州市疾病预
防控制中心山东省疾病预防控
制中心
安徽省疾病预防
控制中心
天津市疾病预防
控制中心
线性范围
（mg/L）
0.05∼10.00.05∼10.0 0.05∼10.0 0.06～12.2
校准曲线y=348.4x-3.5 y= 306911x+1645 y=13.926x-0.08 y=646730x-13
21
相关系数r0.99999 0.99995 0.9999 1.0000
4.2方法检出限
由于各单位所用仪器灵敏度、色谱柱型号及新旧程度不同，测得检出限有所不同。
各单位测定结果见表2
表2 方法检出限（µg/L）
项目广州市疾病预防
控制中心山东省疾病预防控
制中心
安徽省疾病预防控
制中心
天津市疾病预
防控制中心
检出限0.60 0.82 1.0 0.60
综合考虑，二苯胺的方法检出限为1.0 µg/L 。
4.3干扰及消除
水中可能存在其它有机物，样品前处理过程中对固相萃取柱的洗涤步骤就是去除部分出峰早于二苯胺的有机物的干扰，色谱条件的选择也消除了其它物质的干扰。
4.4方法精密度
表3 方法精密度(n=6)
项目广州市疾病预防控制
中心（µg/L）山东省疾病预防控制
中心（mg/L）
安徽省疾病预防控制
中心（mg/L）
天津市疾病预防控制
中心（µg/L）
样品本底0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
二苯胺添
加量
1.84 9.12 109.6 0.20 1.00 5.00 0.114 1.84 9.12 1.22 30.5 122
RSD（%） 1.81 1.26 0.62 1.85 1.32 1.77 0.40 0.35 0.30 3.6 0.76 1.4
综合考虑，二苯胺的方法精密度为:0.30～3.6 %
4.5方法加标回收率
方法的“准确度”指方法的“测定值”与“真值”（可以为理论值、公认值、可接受的值）之间一致的程度，通常以回收率表示。
回收率（%）=（测量值/真值）*100%。
表4样品加标回收率
项目广州市疾病预防控制
中心（µg/L）山东省疾病预防控制
中心（mg/L）
安徽省疾病预防控制
中心（mg/L）
天津市疾病预防控制
中心（µg/L）
样品本底0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
二苯胺添
加量
1.84 9.12 109.6 0.20 1.00 5.00 0.114 1.84 9.12 1.22 30.5 122
回收率
（%）
102.7 99.3 99.0 93.5 102 94.8 86.1 96.7 102.7 97.8 99.9 100.3 综合考虑，二苯胺的样品加标回收率为:86.1～102.7 %
4.6标准物质测定
找不到含二苯胺的标准质,该项无法进行。
4.7实际样品测定
表5实际样品测定结果
项目广州市疾病预防
控制中心山东省疾病预防
控制中心
安徽省疾病预防
控制中心
天津市疾病预防
控制中心
检测份
数
35 6 6 40
二苯胺
含量
（µg/L）
未检出未检出未检出未检出
5 结论
固相萃取-高效液相色谱法测定水中二苯胺含量的检验方法，经三个实验室用不同型号的
仪器进行验证，各项技术指标基本与提出单位试验结果相吻合，方法检出限、线性范围、精密度、加标回收率等均能满足国家卫生标准的要求，因此，我们认为该检测方法是可行的。
6 图谱
图A.1二苯胺标准液相色谱图
图A.2二苯胺标准的紫外吸收光谱图
参考文献
[1] GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》
[2] GB/T1.2-2000《标准化工作导则第2部分：标准的制定方法》
[3]GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》
[4] 《卫生标准编写技术指南》中华人民共和国卫生部2006,04
[5] GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》
[6]罗晓燕等, 固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量.中国卫生检验杂志,2007,17(6):1023
方法研制单位与人员：
广州市疾病预防控制中心：罗晓燕、陈坤才
山东省疾病预防控制中心：韩素平
安徽省疾病预防控制中心：单晓梅
天津市疾病预防控制中心：夏义平。