扫描电镜SEM简介-PPT版

金属线圈对电子流折射聚焦： 电场和磁场可以作为电子束的透镜，进行折射 和聚焦。
SEM的产生
SEM的产生过程


1924年，德布罗意(De Broglie）提出物质波的概念;
1926年，德国的Garbor和Busch发现用铁壳封闭的线圈形 成轴对称磁场可以使电子流折射聚焦; 1935年，德国的Knoll提出现代SEM的概念; 1965年，英国剑桥仪器公司生产出第一台商用SEM; 1968年，Knoll研制出场发射电子枪； 1975年，中国科学院北京科学仪器厂生产了我国第一台 SEM，分辨率为10nm。
来缩小电子束光斑尺寸。 第三个聚光镜是弱透镜（习惯上称其为物镜），具有较长 的焦距，它的功能是在样品室和透镜之间留有尽可能大的 空间，以便装入各种信号探测器。在该透镜下方放置样品

可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。
SEM的结构与工作原理
扫描线圈

作用：提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电
子束在荧光屏上的同步扫描信号。“光栅扫描”。
钨丝灯 LaB6 场发射
束流密度~2A/cm2 束斑大小~4nm SEM的结构与工作原理
束流密度~103A/cm2 束斑大小~2nm
束流密度~105A/cm2 束斑大小<1nm
电磁透镜

作用：是把电子枪的束斑逐渐缩小，从原来直径约为
50μm的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。

工作原理：一般有三个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用
实际样品中二次电子的激发过程示意图

SEM的衬度与成像
二次电子像的衬度
原子序数
Z大于20， 二次电子 产额基本 不随试样 成分改变
电压的作用
荷电(充电)
二次电子在负电荷区容易逸出(图像亮)， 正电荷区难逸出(图像暗) 非导体上多余的累积电荷不易导 走，发生局部充电，使二次电子 产生强的衬度(很亮)
SEM的衬度与成像
背散射电子的成像衬度
原子序数与背散射电子产额的关系
入射电子束能E入射电子束能 对背散射系数 η影响很小 Z<47 ， E↑，η↓ Z=47 (Ag)， η与E无关； Z>47 ， E↑，η↑
在原子序数Z<40 的范围内，背散射电子 ln z 1 的产额对原子序数十分敏感。 原子序数 6 4 较高的区域中可得到较多的背散射电子， 这些区域就比较亮。
入射高压电子束
俄歇电子 阴极荧光
背散射电子

二次电子
X射线 样 品
吸收电子

透射电子
电子束与固体的相互作用
各种信号的作用深度和广度

可以产生信号的区域称为有效作用 区，有效作用区的最深处为电子有 效作用深度。 在有效作用区内的信号并不一定都 能逸出材料表面、成为有效的可供 采集的信号。这是因为各种信号的 能量不同，样品对不同信号的吸收 和散射也不同。
SEM的衬度与成像
背散射电子的成像衬度
电子束倾斜入射时，背散射电子的角分布
垂直入射时，背散射电子近似余弦分布，发射方向随机； 倾斜入射时，角分布为一个向前的棒子形。接近掠射时， η 接近于1。
SEM的衬度与成像
信号处理的示意图
探测器 P

二次电子对形貌敏感， 背散射电子对成分敏感。 但是二次电子和背散射 电子长相伴产生，互相 影响。 可以用一对探测器收集 样品同意部分的背散射 电子，将两种信号输入 计算机处理，就可以分 别得到放大的形貌像和 成分信号。

所以，二次电子的分辨率相当于束斑直径。一般都以二次 电子为SEM的分析成像信号。
电子束与固体的相互作用
SEM的工作原理




电子枪发射电子束（直径50m）。 电压加速、磁透镜系统会聚，形成直径约为5nm的电子束。 电子束在偏转线圈的作用下，在样品表面作光栅状扫描， 激发多种电子信号。 探测器收集信号电子，经过放大、转换，在显示系统上成 像（扫描电子像）。 二次电子的图像信号“动态”地形成三维图像。
二次电子
阴极荧光
X射线
样 品
吸收电子
透射电子
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ电子束与固体的相互作用
俄歇电子

如果在原子内层电子能级跃迁过程中 释放出来的能量并不以X射线的形式 发射出去，而是用这部分能量把空位 层内的另—个电子发射出去，这个被 电离出来的电子称为俄歇电子。
俄歇电子能量各有特征值(壳层)，能 量很低，一般为50-1500eV。 俄歇电子的平均白由程很小(~1nm)。 只有在距离表面层1nm左右范围内(即 几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才 具备特征能量，俄歇电子产生的几率 随原子序数增加而减少，因此，特别 适合作表层轻元素成分分析。
特征X射线：100~1000nm
俄歇电子：0.5~2nm
电子束的滴状作用体积示意图 电子束与固体的相互作用
各种信号的产额与能量
入射电子进入样品浅
层表面，尚未横向扩展开 来，俄歇电子和二次电子 在与入射电子束斑直径相 当的圆柱内激发出来，束 斑直径就是一个成像检测 单元(像点)大小。

由于二次电子的产额远高于俄歇电子，且俄歇电子需要超 高真空进行探测分析。
电子束与固体的相互作用
二次电子

二次电子是指在入射电子束作用下 被轰击出来并离开样品表面的样品 的核外层电子。 二次电子的能量较低，一般都不超 过50 ev。大多数二次电子只带有几 个电子伏的能量。 二次电子一般都是在表层5-10 nm深 度范围内发射出来的，它对样品的 表面形貌十分敏感，因此，能非常 有效地显示样品的表面形貌。


电子束的滴状作用体积示意图 电子束与固体的相互作用
随着信号的有效作用深度增加，作 用区的范围增加，信号产生的空间 范围也增加，这对于信号的空间分 辨率是不利的。
各种信号的空间分辨率
二次电子：5~10nm =>形貌分析 背散射电子：50~200nm 吸收电子：100~1000nm 成 分 分 析
各种信号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置 有很大关系。 多种附件。例如加热、冷却、拉伸，可进行动态观察。


SEM的结构与工作原理
信号收集和显示系统

信号收集：二次电子和背散射电子收 集器 、吸收电子检测器、X 射线检 测器 (波谱仪和能谱仪)。 显示系统 ：显示屏有两个，一个用 于观察，一个用于记录照相。阴极射 闪烁计数器 线管CRT扫描一帧图像可以有0.2s、 样品信号 光信号 0.5s等扫描速度， 10cm×10cm的屏 电离，复合 幕，一般有500条线，用于人眼观察； 视频放 光电倍增管 大器 照相的800~1000条线。观察时为便于 电流信号 放大 信号放大 调焦，采用快的扫描速度；拍照时为 调制信号 显像管(CRT) 得到高分辨率，采用慢的扫描速度 (50~100s)。

SEM的产生
Max Knoll (1897-1969) 1935 年提出扫描电镜的设 计思想和工作原理。
1965 年，剑桥仪器公司制造出世 界第一台商用扫描电镜。
SEM的产生
电子束与固体的相互作用
一束细聚焦的电子束轰 击试样表面时，入射电子束 与试样的原子核和核外电子 将产生弹性或非弹性散射作 用，并激发出反映试样形貌、 结构和组成的各种信息。 包括：二次电子、背散射电子、特征X 射线、 俄歇电子、吸收电子、透射电子、阴极荧光等。
SEM的结构与工作原理
电子光学系统



组成：电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样 品室等部件。 作用：获得扫描电子束，作为产生物理信 号的激发源。 为了获得较高的信号强度和图像分辨率， 扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小 的束斑直径。
SEM的结构与工作原理
电子枪


利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫 描电镜采用热阴极电子枪。优点：灯丝价格便宜， 真空要求不高； 缺点：发射效率低，发射源直径大，分辨率低。 现在，高等级扫描电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，二 次电子像的分辨率可达到2nm。 扫描电镜的分辨率与电子在试样上的最小扫描范围有关。通常电压 为1~30 kV。
它的产额与原子序数Z没有明显关 系，不能进行成分分析。
入射高压电子束
俄歇电子 背散射电子

二次电子
阴极荧光 X射线

样
品
吸收电子
透射电子

电子束与固体的相互作用
背散射电子

背散射电子是固体样品中原子核“反 射”回来的一部分入射电子，分弹性 散射电子和非弹性散射电子。 背散射电子的产生深度100nm~1μm

SEM的结构与工作原理
真空系统和电源系统

真空系统。包括机械泵和扩散泵。作用：为保证 电子光学系统正常工作，提供高的真空度，防止 样品污染，保持灯丝寿命，防止极间放电。 要求：10-4~10-5 mmHg 。 电源系统。包括启动的各种电源(高压、透镜系统、 扫描线圈)，检测-放大系统电源，光电倍增管电 源，真空系统和成像系统电源灯。还有稳压，稳 流及相应的安全保护电路。
扫描电镜图像的放大倍数定义为：
M=L/l
L显象管的荧光屏尺寸；l电子束在试样上扫描距离
“光栅扫描，逐点成像”
SEM的结构与工作原理
SEM的主要结构
SEM的结构与工作原理
SEM的组成部分

电子光学系统 信号收集处理系统 图像显示和记录系统 真空系统 电源及控制系统




JSM-6301F场发射扫描电镜的结构
二次电子分布与晶体结 构无关，垂直逸出二次 电子数量最多
SEM的衬度与成像
形貌导致的二次电子衬度
表面形貌引起的衬度

形貌不同，使入射 角不同，导致二次 电子产额不同，形 成的图像的亮度也 不同

凸出的尖端、小粒子、陡的 斜面，其二次电子产额较多 平面上的二次电子产额小， 深的凹槽的产额虽多，但不 易被探测器收集。
扫描电镜SEM简介
扫描电子显微镜
扫描电子显微镜，简称为扫描电镜，英文缩写 为SEM (Scanning Electron Microscope)。它是用细 聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互 作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或 断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱 （EDS）组合，可以进行成分分析。所以，SEM也 是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶 金、矿物、生物学等领域。
入射高压电子束
俄歇电子

背散射电子
二次电子

背散射电子的产额随原子序数Z的增
加而增加，I∝Z2/3~3/4

阴极荧光
X射线
利用背散射电子作为成像信号不仅能 分析形貌特征，还可以作为原子序数 程度，进行定性成分分析。
样
品
吸收电子
透射电子
电子束与固体的相互作用
X射线

入射高压电子束
俄歇电子 背散射电子
扫描电子显微镜
主要内容

SEM的产生 电子束与固体的相互作用 SEM的结构与工作原理 SEM的衬度与成像 SEM的特性与优点 SEM的样品制备 应用举例
光学显微镜的极限

SEM的产生
电子束作为光源

根据德布罗意公式：

考虑相对论效应
V=10KV → λ=0.0122nm
入射高压电子束
俄歇电子
阴极荧光
背散射电子

二次电子
X射线 样 品
吸收电子

透射电子
电子束与固体的相互作用
其它信息

入射电子进人样品后，经多次 非弹性散射能量损失殆尽,最后 被样品吸收，即吸收电子。
如果被分析的样品很薄．那么 就会有一部分入射电子穿过薄 样品而成为透射电子。 半导体样品在入射电子的照射 下，产生电子-空穴对。当电子 与空穴发生复合时，会发射光 子，叫做阴极荧光。

成分有差，形貌无差
成分无差，形貌有差
信号加减示意图
SEM的衬度与成像
两种图像的对比
锡铅镀层的表面图像（a）二次电子图像 （b）背散射电子图像
SEM的衬度与成像
吸收电子像和它的衬度
厚样品，约为0
II = IS+IB+IA+IT
IA = II – (IS+IB)
=常数 – (IS+IB)

SEM的结构与工作原理
SEM的衬度与成像
扫描电镜像的衬度来源有三个方面：

试样本身性质：表面凹凸不平、成分差别、 电压差异、表面电荷分布 信号本身性质：二次电子、背散射电子、 吸收电子 对信号的人工处理


SEM的衬度与成像
二次电子产生的规律
与入射电子束能量的关系 角分布：余弦 与入射电子束角度的关系

改变入射电子束在样品表面扫描振幅，以获得所需放大倍
率的扫描像。SEM的放大倍数是由调节扫描线圈的电流来 改变的，电流小，电子束偏转小，在样品上移动的距离小， 放大倍数大。
SEM的结构与工作原理
样品室

样品台。容纳大的样品(~100mm)，能进行三维空间的移动， 还能倾斜(0°~90°)和转动(360°），精度高，振动小。