氧弹量热力计测定物质的燃烧热 毛锦平
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学号:201014370128 Array基础物理化学实验报告实验名称:氧弹量热力计测定物质的燃烧热
应化师范班级2 组号
实验人姓名:毛锦平
同组人姓名:刘兴旺刘奇玲
指导老师:李强国老师
实验日期:2012.9.27
湘南学院化学与生命科学系
一、 实验目的:
1. 了解氧弹式量热计的原理、构造和使用方法,掌握燃烧热
的测定技术。
2. 学会调整贝克曼温度计。
3. 学会雷诺图解法,校正温度改变值。
二、 主要实验原理,实验所用定律、公式以及有关文献数据:
1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧
化是指C 变为CO 2(气),H 变为H 2O(液),S 变为SO 2(气),N
变为N 2(气),如银等金属都变成为游离状态。
例如:在25℃、1.01325×105Pa 下苯甲酸的燃烧热为
-3226.9kJ/mol ,反应方程式为:
1.01325105165222225C H COOH()+7O ()7CO H O Pa s g g l ⨯−−−−−→℃
()+3()
3226.9kJ/mol c m H O ∆=- 对于有机化合物,通常利用燃烧热的基本数据求算反应
热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定,由热力学第一定律
可知:在不做非膨胀功的情况下,恒容燃烧热V Q U =∆,恒压
燃烧热p Q H =∆。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热
为Q V ,而通常从手册上查得的数据为Q p ,这两者可按下列
公式进行换算
()p V Q Q RT n g =+∆ (2-1)
式中,Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差;
R ——气体常数;
T ——反应温度,用绝对温度表示。
通常测定物质的燃烧热,是用氧弹量热计,测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时,所释放的热 量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高,测量介质在燃烧前后温度的变化值T ∆,就能计算出该样品的燃烧热。
()V W W Q Q C W C M
+=+样品21总铁丝铁丝水水(T -T ) (2-2) 式中,W 样品,M ——分别为样品的质量和摩尔质量;
Q V ——为样品的恒容燃烧热;
W 铁丝,铁丝Q ——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧
热(-16.69kJ g Q =⋅铁丝);
C W 水水,
——分别为水的比热容和水的质量; C 总——是量热计的总热容(氧弹、水桶每升高1K ,所
需的总热量);
21T T -——即T ∆,为样品燃烧前后水温的变化值。
若每次实验时水量相等,对同一台仪器C 总不变,则
(C W C +总水水)可视为定值K ,称为量热计的水当量。
水当量K 的求法是:用已知燃烧热的物质(本实验用苯
甲酸)放在量热计中燃烧,测其始末温度,求出T ,便可据式2-2求出K。
三、实验仪器及试剂(记录所用仪器型号、药品规格和溶液浓度)
1.仪器
SHR-15氧弹量热计1台;SWC-ⅡD精密温度温差仪1台;压片机 1台;充氧器1台;氧气钢瓶1个。部分实验仪器如图2.1和图2.2所示。
图2.1 氧弹量热计安装图
2.药品
铁丝;苯甲酸(标准物质);萘(AR)。
四、简述实验步骤
1.萘的燃烧热测定
⑴ 压片:用台秤称取大约0.6g 萘,用分析天平准确称量燃烧丝质量,将已精确称量的燃烧丝穿在压片机钢模的底板内,然后将钢模底板装进模子中,从上面倒入称好的萘样品,在压片机上压成圆片。将萘圆片在干净的玻璃扳上轻击二三次,再用分析天平精确称量。
⑵ 装氧弹:把氧弹的弹头放在弹头架上,将样品萘放入坩锅内,把坩锅放在燃烧架上。然后将燃烧丝两端分别固定在弹头中的两根电极上。在弹杯
中注入10ml 水,把弹头放入弹
杯中,用手拧紧。
⑶ 充氧:使用高压钢瓶必须
严格遵守操作规则。开始先充
入少量氧气
(约0.5MPa ),然后开启出
口,借以赶出弹中空气。再充
入约1.5~2MPa 的氧气。
⑷ 调节水温:将量热计外筒内注满水,缓慢搅动。打开精密温度温差仪的电源并将其传感器插入外筒水中测其温度。再用桶取适量自来水,测其温度,并调节水温使其低于外筒水温1度左右。用容量瓶精确量取3000ml 已调节的自来水注入内筒,水面刚好盖过氧弹。如氧弹有气泡逸出,样品片金属小皿引燃铁丝电极进气管兼做电极出气管弹盖弹体图2.2 氧弹剖面图
说明氧弹漏气,寻找原因并排除。将电极插头插在氧弹两电极上,电极线嵌入桶盖的槽中,盖上盖子(搅拌器不要与弹头相碰)。将两电极插入点火控制箱。同时将传感器插入内筒水中。
⑸点火:打开SHR-15氧弹式量热计的电源,开启搅拌开关,进行搅拌。水温基本稳定后,将温差仪“采零”并“锁定”。然后将传感器取出放入外筒水中,记录其温差值,再将传感器插入内筒水中。每隔1分钟读水温一次(精确至±0.002℃),直至连续10次水温有规律微小变化。设置蜂鸣15秒一次,按下“点火”按钮,“点火灯”熄灭。杯内样品一经燃烧,水温很快上升,点火成功(若水温没有上升,说明点火失败,应关闭电源,取出氧弹,放出氧气,仔细检查加热丝及连接线,找出原因并排除)。每15秒记录一次,当温度升至每分钟上升小于0.002℃,每隔1分钟读一次温度,连续读10个点,实验结束。实验停止后,将传感器放入外筒。
⑹校验:实验停止后,关闭电源,将传感器放入外筒。取出氧弹,放出氧弹内的余气。旋下氧弹盖,称量燃烧后残丝质量以计算铁丝实际燃烧质量并检查样品燃烧情况。最后擦干氧弹和盛水桶。若样品未完全燃烧,实验失败,须重做。
的测定
2.量热计的水当量C
总
以苯甲酸标准物质代替样品萘,按测定萘燃烧热的相同