天然硫酸钡检验操作规程.

GMP 文件

目的建立天然硫酸钡检验操作规程,规范硫酸钡的检验操作,确保检验数据的准确性和精密度。

范围适用于本企业工业原料硫酸钡的检验

职责原辅材料检验员对本标准负责。

内容

一.外观与检验依据、分子式:

1.检验依据:参照中国药典 2010年版二部检验。

2.分子式:分子式:BaSO 423

3.39

3.外观:本品为白色疏松的细粉;无臭,无味。

二.硫酸钡含量的测定:

1.原理:硫酸钡与无水碳酸钠炽灼熔融,转化成的碳酸钡与重铬酸钾反应生成铬酸钡,根据生成铬酸钡的重量计算硫酸钡的含量。

2.操作方法:精密称取本品约 0.6g ,置铂金坩埚中,加入无水碳酸钠 10g ,混匀, 炽灼至熔融,继续加热 30分钟,放冷,将坩埚放入 400ml 烧杯中,加水 250ml ,用玻棒搅拌,加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯,用水洗净,洗液并入烧杯中, 继续用 6mol/L乙酸溶液 2ml 冲洗坩埚内部,然后用水冲洗,洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解,烧杯至冰浴中冷却,至沉淀坚硬且上层液体澄清,将上清液倾出,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,用冷碳酸钠溶液(1→50冲洗烧杯中内容物 2次,每次约 10ml ,搅拌;如上法,继续将上清液通过同一滤纸,滤过,小心将细小沉淀转移

至滤纸上,然后,将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下,用 3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸 5次, 每次 1ml , 然后用水洗净 (注:溶液可能呈微浑浊。加水 100ml 、盐酸

5ml 、乙酸铵溶液(2→5 10ml 、重铬酸钾溶液(1→10 25ml 与尿素 10g ,用表

面皿覆盖,于 80℃ ~85℃加热 16小时,趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过,转移所有的沉淀,沉淀用重铬酸钾溶液(1→200洗涤,最后用水约 20ml 洗涤,于 105℃

干燥 2小时,放冷,称重,所得沉淀物重量与 0.9213相乘即为硫酸钡重量。

3.结果的表示与计算:硫酸钡(BaSO 4的百分含量按下式计算:

式中:G 1——砂芯坩埚质量, g ;

G 2——砂芯坩埚+试样质量, g ; G ——试样质量, g ;

0.9213——铬酸钡折算成硫酸钡的系数。平行试验结果之差不大于 0.5%。含量应不少于 97%。

三.硫化物的测定:

1.仪器装置:按照《砷盐检验操作规程》项下第一法的仪器装置,但在测定时, 导气管 C 中不装入醋酸铅棉花,并将旋塞 D 的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。

2.标准硫化钠溶液的制备:取硫化钠约 1.0g ,加水溶解成 200ml ,摇匀。精密量取 50ml 置碘瓶中,精密加碘滴定液(0.1mol/L 25ml 与盐酸 2ml ,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L滴定,至近终点时,加淀粉指示液 2ml ,继续滴定至蓝色消失, 并将滴定结果用空白试验校正。每 1ml 碘滴定液(0.1mol/L相当于 1.603mg 的 S 。根据上述测定结果,量取剩余的原溶液适量,用水精密稀释成,每 1ml 含80μg 的 S 。本液要新鲜配制。

3.标准硫斑的制备:精密量取标准硫化钠溶液 0.25ml ,置 A 瓶中,加水 10ml 与稀盐酸 10ml , 迅速将照上法装妥的导气管 C 密塞于 A 瓶上, 摇匀, 并将 A 瓶置 80-90℃水浴中加热 10分钟,取出醋酸铅试纸,即得。

4.检查:取本品约 1.0g ,置 A 瓶中,加水 10ml 与稀盐酸 10ml ,迅速将照上法装妥的导气管 C 密塞于 A 瓶上,摇匀,并将 A 瓶置 80-90℃水浴中加热 10分钟,取出醋酸铅试纸,将生成的硫斑与上述标准硫斑比较,不得更深(≤ 0.002%

四.重金属:称取本品 4.0g ,置 200ml 烧杯中,加醋酸铵缓冲溶液(PH3.5 4ml 与水使成 50ml ,煮沸 10分钟后,放冷,加水使成 50ml ,滤过,取滤液 25ml ,依照《重金属检验操作规程》第一法检查,含重金属不得过百万分之十。

五.砷盐:称取本品 2.0g ,置锥形瓶 B 中,加水 23ml 与盐酸 5ml 。依照《砷盐检验操作规程》第一法检查,应符合规定(0.0001% 。

(G 2-G 1×0.9213

G ×100

X1=

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