HG 2709-1995-T 聚酯多元醇中羟值的测定

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一种生物降解聚酯材料羟值测试方法在生产过程中的应用

一种生物降解聚酯材料羟值测试方法在生产过程中的应用

一种生物降解聚酯材料羟值测试方法在生产过程中的应用钟宇科;焦建;徐依斌【摘要】本文介绍了乙酸酐-吡啶-甲苯为特征的乙酰化反应体系,且在此体系下通过正交的方法确定了反应参数,建立了可生物降解聚酯材料的羟值表征方法,并按照正交试验确定的实验参数进行对比试验,同时将正交试验的拟合数据和实际测试数据进行了假设检验.统计数据显示两种加热方式对测试的结果影响是不显著的;通过拟合方程计算的理论数据和实际测试数据的差异也是不显著的,如此证明了拟合方程的正确性和适用性,进而确定了生物聚酯材料的羟值测试方法,在聚酯的生产和应用过程中具有较高的实用价值.%This articles introduces the acetylation reaction system which characterized by acetic anhydride-tolu-ene-pyridine, and determines the reaction parameters in this system by orthogonal experiment, to establish a characterization methods of hydroxyl value of biodegradable polyester materials, and uses experimental parameters which determined by orthogonal experiment to do the comparison test, at the same time, uses fitting test data calculated by fitting equation of orthogonal experiment and actual test data to do the hypothesis testing. Statistics show that the effect of two kinds of heating methods on the test results is not significant; the differencethe between theoretical data calculated by the fitting equations and the actual test data is not significant, so that the fitting equation is correct and applicable, and can determine the test method for hydroxyl value of biodegradable polyester materials. It has high practicability in the production and application of polyester process.【期刊名称】《合成材料老化与应用》【年(卷),期】2012(041)006【总页数】5页(P12-16)【关键词】酰化;羟基;聚酯;电位滴定;正交【作者】钟宇科;焦建;徐依斌【作者单位】金发科技股份有限公司产品研发中心,塑料改性与加工国家工程实验室,广东广州510520;金发科技股份有限公司产品研发中心,塑料改性与加工国家工程实验室,广东广州510520;金发科技股份有限公司产品研发中心,塑料改性与加工国家工程实验室,广东广州510520【正文语种】中文【中图分类】TQ325可生物降解聚酯材料的常规测试当中端羧基测试被广泛应用,但端羟基测试也不容忽视,它可作为研究聚酯材料的结构特点重要依据之一。

DMC催化CO_2和环氧丙烷的调节共聚反应及其影响因素

DMC催化CO_2和环氧丙烷的调节共聚反应及其影响因素

第27卷第11期高分子材料科学与工程Vol .27,N o .11 2011年11月POLYM ER MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERINGNo v .2011DMC 催化C O 2和环氧丙烷的调节共聚反应及其影响因素周统昌1,2,邹志强1,2,刘言平1,2,罗建新1,2,张 敏1,陈立班1(1.中国科学院广州化学研究所,广东广州510650; 2.中国科学院研究生院北京100039)摘要:以聚醚多元醇、二缩三乙二醇或季戊四醇作为分子量调节剂,用Zn -Co 双金属氰化物(DM C )高效催化CO 2和环氧丙烷(PO )调节共聚合成了数均分子量为3000~8000的多官能度脂肪族聚碳酸酯多元醇,共聚物的分子量基本符合设计要求。

几种分子量调节剂均能成功合成两官能度或四官能度的共聚产物,产物中碳酸酯键含量最高可达60%,催化效率最高达663g /g 催化剂,副产物最低可控制到4%。

文中还考察了温度、压力、调节剂及催化剂用量对共聚反应的影响,发现60℃的低温更有利于CO 2和环氧丙烷的共聚反应,而且要获得碳酸酯键含量较高的产物,需控制调节剂和催化剂的比例。

关键词:双金属氰化物催化剂;调节共聚;CO 2;环氧丙烷中图分类号:T Q 316.33+8 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2011)11-0017-04收稿日期:2010-10-22基金项目:广东省自然科学基金资助项目(9151065004000005);广东省工业攻关项目(2008B010600046)通讯联系人:张 敏,主要从事二氧化碳共聚的研究,E -mail :zhangmin @gic .ac .cn 自1969年Inoue [1]成功催化CO 2和环氧化物共聚以来,调节共聚得到的低分子量脂肪族聚碳酸酯多元醇(APC )在聚氨酯领域的应用已成为最具有工业前景的应用领域。

Takeda [2],Inoue [3],Kuyper [4],Shi -mazaki [5]先后报道了用调节共聚得到低分子量APC ,但是碳酸酯键含量都在15%以下,且副产物的含量高达20%到35%,实际上接近于聚醚而不是聚碳酸酯。

苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中羟值含量

苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中羟值含量

苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中羟值含量苏义华【摘要】本文介绍了利用苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中的羟值含量.讨论了水含量、称样量、NaOH的滴加速度等对测定结果的影响.此法的酯化反应稳定、彻底,是一种测定数据准确、可靠的测定方法.%This paper describes the use of phthalic anhydride - pyridine determination of polyether polyoi hydroxyl value content. The water content, sample weight, sodium hydroxide drop acceleration effects on the test results were discussed. The esterification reaction is stable, completely, is a kind of determination data accurate, reliable method for the determination.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2012(000)006【总页数】2页(P25-26)【关键词】邻苯二甲酸酐;吡啶;测定;聚醚多元醇;羟值【作者】苏义华【作者单位】黑龙江省化工研究院,黑龙江哈尔滨150078【正文语种】中文【中图分类】O656在聚氨酯胶粘剂的研制和生产过程中,经常涉及对原料、半成品及胶粘剂产品的分析和测试,分析和测试在胶粘剂的研制、生产及应用中是很重要的技术手段。

在聚氨酯胶粘剂领域,采用的分析测试手段繁多、方法也多种多样。

但是在很多种测试方法中,并非一种方法适于多种样品,所以选定一种恰当的测定羟值的方法是很重要的,方法的得当能够保证所测样品结果的准确性、数据的可靠性,起到真正地监测原材料的质量、从而保证成品的质量的作用。

而合成聚氨酯胶粘剂时,合成不同的产品,要用不同的原材料,其中聚醚多元醇就是一种重要的原材料,在原材料聚醚多元醇的合成过程中,羟值含量的测定是很重要的监测其反应程度的手段,同时又是验证产品质量是否符合要求的重要指标之一。

带侧基双键的不饱和聚酯聚氨酯的合成及性能研究

带侧基双键的不饱和聚酯聚氨酯的合成及性能研究

带侧基双键的不饱和聚酯聚氨酯的合成及性能研究王传兴;刘军凯;徐勤红;高传慧;武玉民;侯保荣【摘要】With itaconic acid (IA)and 1,4-butanediol (BDO)as the raw materials,the resultant hydroxyl-terminated aliphatic unsaturated polyesters (PBI)were prepared.The unsaturated polyurethane was prepared with PBI as the soft segment and toluene diisocynate (TDI)as the hard segment.The effect of its reaction conditions on the mechanical properties of the unsaturated polyurethane was also investigated.It was found thatthe film products with the optimum properties were obtained under the material mass ratio of TDI and PBI 1 ∶ 1.5,the reaction temperature80 ℃,optimum reaction time 2 h,with dibutyltin dilaurate in an amount of 1% as the bining with benzoyl peroxide in an amount of 1%,as an initiator, the film of the unsaturated polyurethane wassmooth,transparent and level.The hardness was 6 H,and the adhesion property was A-grade.%由衣康酸和1,4-丁二醇合成的不饱和聚酯二元醇———聚衣康酸丁二醇酯(PBI)作为软段,甲苯二异氰酸酯(TDI)为硬段,合成不饱和聚酯聚氨酯,研究了反应时间、温度、催化剂对—NCO 质量分数的影响以及原料比、引发剂、衣康酸含量对不饱和聚氨酯涂膜的影响。

羟值测定的详细操作说明

羟值测定的详细操作说明

羟值测定的详细操作说明2羟值定义与测定原理2.1 羟值定义羟值是与每克重的试样中羟基摩尔量相当的氢氧化钾的毫克重量,单位以mg KOH/g表示。

2.2羟值测定原理在115℃回流条件下,羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应,过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。

2.3干扰水分会使吡啶变黄,影响终点判定,且在反应体系中抢夺邻苯二甲酸酐破坏反应平衡,要求不能有水参与测定过程。

3试剂3.1吡啶:分析纯,含水量小于0.1%,注意密封保存,若呈黄色则弃用。

3.2邻苯二甲酸酐:即苯酐,为分析纯,密封保存,游离酸大于0.2%或吸潮时弃用。

3.3邻苯二甲酸酐吡啶溶液3.3.1 以苯酐/吡啶=20g/120g的比例称取试剂于经干燥的棕色玻璃瓶中,摇至溶解,放置过夜后使用。

若溶液因颜色变棕褐色则弃用。

3.3.2 本溶液以酚酞为滴定指示剂,每25ml消耗0.5mol/L NaOH 标准溶液在100±5ml为宜。

3.3.3 为防止本溶液因吸收水分而失效,要求启用的第二天内使用完毕。

同时配制前应先根据测定次数估计所需的试剂量来量取吡啶试剂,减少浪费。

环境湿度大于65%或潮湿时不宜配制本溶液。

3.4氢氧化钠标准溶液:要求浓度C=0.5mol/L,用邻苯二甲酸氢钾基准试剂标NaOH定。

3.5其它试剂:酚酞指示剂、丙酮、凡士林。

4仪器与安装4.1仪器4.1.1 24/29标准磨口锥形瓶,250ml。

4.1.2 球形冷凝管,冷凝管长度大于40cm,接软水管,通自来水。

4.1.3 油浴,115±2℃。

4.1.4 移液管,25ml。

4.1.5 电子分析天平,0.1mg。

4.1.6 加热温控仪。

4.2 安装事项按图1所示,安装加热回流装置。

安装时注意铁架台要用重物稳定,支架要充分固定。

玻璃磨口间要用凡士林润湿密封。

升降台高度不宜过高,以防油浴定不平稳。

锥形瓶底部与油浴锅底部相距10~15mm为宜,导热油液面需浸没锥形瓶一半。

聚酯多元醇羟值测定方法的比较及优选

聚酯多元醇羟值测定方法的比较及优选

聚酯多元醇羟值测定方法的比较及优选刘杰;唐丽;冷雪梅【摘要】Several acylating methods of determining hydroxyl value of polyester polyol were compared, and those application ranges and existing problems were analyzed respectively in this article. By comparing, the simple and rapid itacetic anhydride - N-methyl imidazole - DMF method was proposed with catalyzed acylation reaction in water bath of 45℃ and the standard measuring time shortened from 1~2 hours to 20 minutes, while the testing data was close to the industry standard method.%本文对测定聚酯多元醇羟值的几种酰化方法进行比较研究,分析了几种方法在测试过程中的适用范围及存在问题.通过比较提出了操作简便,快速适用的乙酸酐-N-甲基咪唑-DMF法,该方法催化酰化反应在45℃水浴中进行,完成一次测定耗时可以由行业标准方法的1~2 h缩短至20 min,且测试数据与行业标准法测试数据接近.【期刊名称】《皮革与化工》【年(卷),期】2011(028)006【总页数】3页(P35-37)【关键词】聚酯多元醇;羟值;测定【作者】刘杰;唐丽;冷雪梅【作者单位】辽宁恒星精细化工有限公司,辽宁丹东118003;辽宁恒星精细化工有限公司,辽宁丹东118003;辽宁恒星精细化工有限公司,辽宁丹东118003【正文语种】中文【中图分类】O631.61 引言聚酯多元醇是低聚物多元醇中用量最大的一类,主要用于生产聚氨酯弹性体、涂料及胶粘剂等[1]。

核磁共振内标法测定聚酯羟值

核磁共振内标法测定聚酯羟值

核磁共振内标法测定聚酯羟值作者:作者:吴爱芹于静庄健宁强来源:医学期刊 / 基础医学与生物医学工程收藏本文章【关键词】核磁共振摘要合成了14种不同组成的聚酯样品以考察聚酯端羟基αH的1H谱谱峰特点。

利用聚酯端羟基αH的1H谱谱峰与聚酯其它峰互不干扰的特点,采用优化的1H谱脉冲序列和检测参数,以苯乙烯为内标,建立了一种用核磁共振1H谱检测聚酯端羟基αH在聚酯中的含量,再根据端羟基αH与羟基的比例关系求聚酯羟值的方法。

结果显示,其测量的相对偏差小于1% ,测量精密度为±0.2。

本方法简单、快速,准确度高。

关键词核磁共振,聚酯,内标,羟值Measurement of Hydroxyl Value for Polyester by 1H Nuclear Magnetic ResonanceInternal Standard MethodWu Aiqin*, Yu Jing, Zhuang Jian, Ning Qiang(Qingdao Dinippon Ink Chemical Fine Chemicals Co.,Ltd. , Qingdao 266101)Abstract Fourteen kinds of polyesters were synthesized, which is to study the characteristics of terminal hydroxyl αH of polyester in 1H nuclear magnetic resonance (NMR) spectra. Utilizing the results that the peak of terminal hydroxyl αH of polyester does not interfere by other peaks of polyester, a new simple and sensitive method to determine the hydroxyl value of polyester by 1H NMR was established. In this method, a modified 1H NMR pulse sequence and improved parameters were adopted, and styrene was added as the internal standard. The investigated results show that the relative error of theoretica values and measured valuew in this method is lower than 1% and the precision is ±0.2. This method is characterized not only by simplicity and rapidity but also by high precision.Keywords Nuclear magnetic resonance, polyester, internal standard, hydroxyl value1 引言聚酯羟值是聚酯工业的一个重要指标羟值的测试既有各种化学分析法[1],也有不同的仪器分析法[2]。

核磁共振内标法测定聚酯羟值

核磁共振内标法测定聚酯羟值

核磁共振内标法测定聚酯羟值作者:作者:吴爱芹于静庄健宁强来源:医学期刊 / 基础医学与生物医学工程收藏本文章【关键词】核磁共振摘要合成了14种不同组成的聚酯样品以考察聚酯端羟基αH的1H谱谱峰特点。

利用聚酯端羟基αH的1H谱谱峰与聚酯其它峰互不干扰的特点,采用优化的1H谱脉冲序列和检测参数,以苯乙烯为内标,建立了一种用核磁共振1H谱检测聚酯端羟基αH在聚酯中的含量,再根据端羟基αH与羟基的比例关系求聚酯羟值的方法。

结果显示,其测量的相对偏差小于1% ,测量精密度为±0.2。

本方法简单、快速,准确度高。

关键词核磁共振,聚酯,内标,羟值Measurement of Hydroxyl Value for Polyester by 1H Nuclear Magnetic ResonanceInternal Standard MethodWu Aiqin*, Yu Jing, Zhuang Jian, Ning Qiang(Qingdao Dinippon Ink Chemical Fine Chemicals Co.,Ltd. , Qingdao 266101)Abstract Fourteen kinds of polyesters were synthesized, which is to study the characteristics of terminal hydroxyl αH of polyester in 1H nuclear magnetic resonance (NMR) spectra. Utilizing the results that the peak of terminal hydroxyl αH of polyester does not interfere by other peaks of polyester, a new simple and sensitive method to determine the hydroxyl value of polyester by 1H NMR was established. In this method, a modified 1H NMR pulse sequence and improved parameters were adopted, and styrene was added as the internal standard. The investigated results show that the relative error of theoretica values and measured valuew in this method is lower than 1% and the precision is ±0.2. This method is characterized not only by simplicity and rapidity but also by high precision.Keywords Nuclear magnetic resonance, polyester, internal standard, hydroxyl value1 引言聚酯羟值是聚酯工业的一个重要指标羟值的测试既有各种化学分析法[1],也有不同的仪器分析法[2]。

聚酯多元醇2000羟值含量 -回复

聚酯多元醇2000羟值含量 -回复

聚酯多元醇2000羟值含量-回复聚酯多元醇2000羟值含量是指聚酯多元醇中羟基含量的标准。

在化学领域中,羟基是指含有氧原子和氢原子的官能团,它在聚酯多元醇中起着重要作用。

本文将逐步回答有关聚酯多元醇2000羟值含量的问题,以便更好地理解其含义和应用。

首先,让我们来了解一下聚酯多元醇的基本概念。

聚酯多元醇是一种重要的高分子化合物,由多个酯基单元组成。

它具有相对较高的羟基含量,使其具有良好的反应活性和可塑性。

聚酯多元醇广泛应用于聚酯树脂、涂料、聚氨酯等领域。

接下来,我们将关注聚酯多元醇中的羟值含量。

羟值即羟基的含量,也称为羟基当量。

在聚酯多元醇中,羟基含量是一个重要的质量指标,它反映了聚酯多元醇中羟基的数量和反应活性。

羟值含量通常通过测定聚酯多元醇中羟基的酯化反应来进行确定。

实际上,羟值含量的测定方法有很多种,其中最常用的方法是酸值法和氯化亚铁法。

酸值法是通过将聚酯多元醇与酸反应,利用酸和羟基之间的反应产生的酯键断裂的量来测定羟值含量。

氯化亚铁法是通过将聚酯多元醇与氯化亚铁溶液反应,利用氯化亚铁和羟基的反应产生的氯化产物的重量来测定羟值含量。

那么,为什么需要测定聚酯多元醇中的羟值含量呢?首先,羟值含量可以用来评估聚酯多元醇的质量和性能。

较高的羟值含量通常意味着聚酯多元醇的反应活性较高,而较低的羟值含量则可能会导致反应效率低下。

其次,羟值含量还可以用于计算聚酯多元醇的理论分子量和聚合度,从而更好地控制聚酯多元醇的合成过程和最终性能。

最后,让我们来看看如何使用聚酯多元醇2000羟值含量。

聚酯多元醇2000羟值含量表示该聚酯多元醇中每克的羟基数量等于2000毫克。

通过知道聚酯多元醇2000羟值含量,我们可以根据需要来确定其用量和配比,以达到预期的反应效果和最终性能。

总之,聚酯多元醇2000羟值含量是聚酯多元醇中羟基含量的指标之一。

通过测定羟值含量,我们可以评估聚酯多元醇的质量和性能,控制其合成过程和最终性能,并根据需求来确定其用量和配比。

涂层液体性能检测相关国家标准

涂层液体性能检测相关国家标准
《色漆和清漆密度的测定第4部分:压杯法》
(ISO 2811-4:2011)
《色漆、清漆、喷漆及有关产品的密度》
(ASTM D 1475-98(2008)
《化工产品密度、相对密度的测定》
GB/T 4472-2011
14
贮存稳定性
《涂料贮存稳定性试验方法》(GB/T 6753.3-1986)
《木材胶粘剂及其树脂检验方法》
GB/T 30794-2014
53
苯酐含量
HG/T 2453-93中6.14;HG/T 2576-94中附录D
54
羟值
《塑料聚醚多元醇第3部分:羟值的测定》(GB/T 12008.3-2009)
《色漆和清漆用粘合剂羟值的测定滴定法》(ISO 4629:1996)
《聚酯多元醇中羟值的测定》(HG/T 2709-1995)
48
混合性
HG/T 2884-1997中4.5
49
环氧树脂检验
HG/T 2884-1997中4.13;HG/T 3668-2000中5.14
50
基料中氟含量
HG/T 3792-2014中附录B
51
树脂中PVDF树脂含量
HG/T 3793-2005中附录A
52
聚偏二氟乙烯含量
《热熔型氟树脂涂层(干膜)中聚偏二氟乙烯(PVDF)含量测定熔融温度下降法》
《木材胶粘剂及其树脂检验方法》
(GB/T 14074-2006中3.8)
33
异氰酸酯基含量
《聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定》(HG/T 2409-1992)
34
玻璃化温度
《塑料差示扫描量热法(DSC)—第2部分:玻璃化转变温度的测定》(GB/T 19466.2-2004)/《塑料—差示扫描量热法(DSC)—第2部分:玻璃化转变温度的测定》(ISO 11357-2:1999)

聚酯多元醇羟值的测定乙酰化法

聚酯多元醇羟值的测定乙酰化法

FCLHCSL0108 聚酯多元醇羟值的测定乙酰化法F_CL_HC_SL0108聚酯多元醇-羟值的测定-乙酰化法1 范围本方法适用于由已二酸与低分子多元醇经缩聚反应制得的聚酯多元醇。

2 原理2.1 定义:羟值:与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。

2.2 原理:乙酰化试剂中的乙酸酐与试样中的羟基进行酰化反应,加水分解剩余乙酸酐,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定生成的乙酸,同时作空白试验,由差值计算试样的羟值。

3 试剂3.1 正丁醇。

3.2 乙酸酐-吡啶溶液:1:23(V/V),配制的溶液摇匀后贮于棕色瓶中(每次使用时配制)。

3.3 氢氧化钾乙醇标准溶液,c(KOH)=0.5mol/L。

称取36g氢氧化钾,溶于20mL水中,用乙醇(GB/T 679)稀释至1000mL。

放置一周,取上层清液使用,每两周标定一次。

3.4 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。

4 仪器4.1 回流装置,250mL三角瓶,带有磨口冷凝管,冷凝管长度大于60cm。

4.2 恒温油浴,115℃±5℃。

4.3 碱式滴定管:50mL。

4.4 移液管:25mL。

4.5 分析天平:感量0.1mg。

5 操作步骤5.1 根据估计的羟值按照表1中规定称取试样,精确至0.2mg。

表1 试样用量羟值,mg KOH/g 称样量,g20~40 8~640~60 6~460~80 4~380~120 3~2120~200 2~15.2 将称取好的试样置于三角瓶中,加入25mL乙酸酐吡啶溶液,迅速装好器流凝管,慢慢摇动三角瓶,使试样完全溶解。

5.3 将三角瓶浸到油浴中,使试样液面位于油浴的油面下,于115℃±5℃恒温回流1h。

5.4 将三角瓶提出油面,从冷凝管顶部加入10mL水,然后再将三角瓶浸到油浴中反应10min,并不断摇动。

5.5 取出回滚装置,冷至室温,再从冷凝管顶部加入15mL 正丁醇冲洗冷凝管内壁和三角瓶。

5.6 加10滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至微红色,保持30s 不褪色即为终点。

醋酸酐室温酰化法测定聚酯多元醇中羟值的含量

醋酸酐室温酰化法测定聚酯多元醇中羟值的含量
A b t a t: e e e fn to f h drx v h e ofpoy ser oy ! b c lton fa e i a y rde tr o s r c Th d t m i ai n o y o yl a l l e t p lo y a y ai o c tc nh d i a o m
羟 值 的测 定既 是监 测 反应 程 度 的手段 , 是验 证 产 又 品质量 是 否符 合要 求 的依 据 。所 以 , 很 多种 测试 在
12 酰 化 剂 的 酸 乙酯 、mL醋 酸 5m 5 酐 、.mL高 氯 酸 ,摇 匀 后 冰 水 冷却 05 ,再 加 入 1 3 . h
l %酚酞 指示 剂 。
很 重要 的指标 。只有 知道 聚 酯 多元 醇 的羟 值 , 能 才
根 据 预 定 的 配方 或 设 计 思 路 计 算 各 原 料 的相 对 用 量 。即只有 准确测 定羟 值 的含量 才能得 到满 足要 求 的聚氨酯 材料 。另 外 , 聚酯 多元 醇 的合 成 过程 中 , 在
中 图分 类 号 :Q 2 . T 2 31 6 文 献标 识 码 : A
S — u U Yi h a ( el g a gP o ica C e ia E gn ei gIs tt, ab n 1 0 7 , bn ) H i n j n rvn i h m c l n ie r t ueH ri 5 0 8C ia o i l n ni
监测 原 材 料 的质量 , 又能 把握 成 品 的质 量 。在 这 里
在 贮放 过 程 中 ,酰 化 剂 的颜 色 由无 色逐 渐 变 成 棕
色 , 色 的出现影 响测 试结 果 。 棕
1 . 测试 原 理 3

多元醇羟值、羟基含量与分子量之间的关系及计算公式

多元醇羟值、羟基含量与分子量之间的关系及计算公式

多元醇羟值、羟基含量与分子量之间的关系及计算公式多元醇(包括聚酯多元醇和聚醚多元醇)是聚氨酯生产重要的原料之一。

羟值、羟基含量、分子量是关于多元醇性能、质量、品种以及配方设计时重要的参数和指标。

一:定义1)羟值简单地说,羟值就是羟基的含量(或浓度)。

指单位重量的样品中所含羟基的量,单位是mgKOH/g。

采用酸碱滴定法测羟值,多元醇样品中的酸(碱)性物质会干扰测定,需要进行校正。

多元醇中酸(碱)性物质的单位是mgKOH,浓度单位是mgKOH/g。

羟值采用mgKOH/g 做单位,可以直接使用公式“校正羟值=测定羟值+酸值(或-碱值)”进行计算。

2)羟基含量羟基含量指多元醇中羟基的质量分数。

由此可知,羟基含量和羟值是可以进行换算的。

3)分子量多元醇分子量一般是数均分子量。

化合物分子量为相对原子质量的总和,所以相对分子质量(Relative molecular mass),用符号Mr表示。

相对分子质量在数值上等于摩尔质量,但单位不同,摩尔质量的单位是g/mol。

二:计算公式1)羟值OH(羟值,KOHmg/g)=(B-C) ×f×56.1/样品重量B:0.5N KOH标准溶液标定空白滴定值C:0.5N KOH标准溶液标定样品滴定值f:0.5N KOH标准溶液修正值式中56.1 为KOH的分子量;如果用NaOH标准溶液进行标定,那么式中56.1就应变成40 。

由此可知羟值是测定值,分子量是导出值。

因此羟值比分子量在分析检测上是更重要的指标。

2)羟基含量羟基含量与羟值的换算公式是:羟值=(OH含量×10/17)×56.1羟基摩尔质量=1000/(OH含量×10/17)3)分子量相对分子质量=各元素数量*各元素相对原子质量,多元醇分子量是数均分子量,如果需要得到较精确的多元醇分子量只有通过核磁测定多元醇的分子量。

羟值与分子量的换算公式是:分子量=56.1×1000×f /(羟值+酸值)式中56.1为KOH的分子量;如果是用NaOH标定,那么数值应为40。

异硬脂酸季戊四醇酯的合成及其性能

异硬脂酸季戊四醇酯的合成及其性能

2019年8月高兴邦等.异硬脂酸季戊四醇酯的合成及其性能33异硬脂酸季戊四醇酯的合成及其性能高兴邦,杨舵,高名扬,刘春英中国石油大学(华东)理学院,山东青岛266580摘要采用直接酯化法合成异硬脂酸季戊四醇酯,考察了酸醇物质的量比、反应温度和时间对酯化程度的影响,并进行了深度脱酸处理与产品性质测定。

确定适宜的反应条件为:酸醇物质的量比为4.3:1,在230P条件下反应8h。

产物经深度脱酸后酸值(KOH)降至0.04mg/g o红外光谱分析表明产品酯化较完全。

测得产品轻值(KOH)为13.36mg/g,闪点325°C,倾点-43X.,产品各项数据均符合润滑油基础油要求。

该工艺简单易操作,对环境影响小,是较为理想的合成方法。

关键词异硬脂酸季戊四醇酯直接酯化法润滑油基础油脱酸异硬脂酸季戊四醇酯(C(CH2OCOC17H m)4)作为具有4个酯键的受阻酯,黏度指数较高,具有良好的润滑性与较好的稳定性,耐高温,具有生物可降解性U切、抗氧化性、长使用寿命等。

可添加于护肤产品及护发产品中,或作为热稳定剂⑶、增塑剂⑷添加于塑料中,是性能优良的绿色润滑油基础油[5'7]o润滑油基础油的应用会考虑到成本、环境等问题,使用合成酯如异硬脂酸季戊四醇酯可最大程度上减少对环境的污染。

用季戊四醇与酸作原料在一定条件下,能够合成应用较为广泛的季戊四醇酯(可用催化剂加快反应)。

季戊四醇为立体分子,存在空间位阻效应⑻,形成酯键速度较慢,多采用催化剂加快反应。

张凤秀等⑼研究了微波辐射下润滑油类竣酸酯的合成,结果表明微波用于合成工艺使反应速度加快,同时产物品相更佳。

焦体等〔冋合成了龍麻油酸季戊四醇酯,优化反应条件并对其各项性能进行了测试。

在酯化过程中,为了缩短反应时间,常常会用到一定量的催化剂。

常见的无机酸催化剂为硫酸[8'11]o另有其他催化剂,如:对甲苯磺酸,负载氢离子的分子筛卫-⑷等固体酸,某些金属及其氧化物[切以及某些杂多酸等。

聚酯多元醇分为聚醚多元醇和聚酯多元醇两种

聚酯多元醇分为聚醚多元醇和聚酯多元醇两种

聚酯多元醇分为聚醚多元醇和聚酯多元醇两种,评价其品质的指标有:羟值,酸值、水分、粘度、色度、分子量分布、不饱和度等,一般厂家常规检验项目是除分子量分布以外的其他六种指标。

下面就对其重要性及其意义进行评述。

一、羟值羟值是计算物质的量和数均分子量的依据,对于准确控制配方中异氰酸酯和多元醇的质量比(--NCO/--OH)、预测PET及其预聚物粘度、确定软段含量和得到性能稳定的聚氨酯泡沫成品是至关重要的,另外也是监控聚酯多元醇反应程度的一重要指标。

二、酸值多元醇中的酸碱度,直接影响着异氰酸酯的反应活性,并且可能对羟值的测定值产生或高或低的影响,在测定羟值时,对偏酸性的多元醇的测定值要加以校正,即校正羟值等于测定羟值与酸值的和。

一般聚醚多元醇酸值极低,在校正羟值时可以忽略不计;而聚酯多元醇由于使用有机酸作原料,往往在产品中带有少量酸性化合物的残留,使产品具有一定的酸值。

聚酯多元醇中的酸值必须小于 2.0mgKOH/g,否则将给加工过程和制品性能带来不利影响,所以测定聚酯多元醇的酸值尤为重要。

另外在多元醇的合成过程中,由于催化剂的使用也可能会带来和产生碱性杂质,多元醇应尽量避免碱性残存物,因为在聚氨酯材料合成中它可以促进许多难以预计的副反应,所以可测量PH值以快速断定多元醇受酸碱性物质的玷污大致程度。

三、水分多元醇中的水分控制也极其重要。

异氰酸酯对水极其敏感,微量的水也会消耗近10倍量的异氰酸酯,而且也会影响预聚物粘度和产品物性;测定羟值时,多元醇中的水会消耗部分的酰化剂,也会影响羟值测定的准确性;因为水的存在,在配方中也难以准确计算异氰酸根与羟基的比例;通常聚氨酯用多元醇要求含水量在0.2%以下,高于这个值,测定羟值时必须先进行脱水。

另外,在多元醇合成过程中,微量的水也可做起始剂,与环氧化合物单体反应,使规定配方中起始剂数量增加,造成合成多元醇设计分子量下降,也就是说,当水分超标时,分子量也可能与常规不同。

羟值测定(新)

羟值测定(新)

羟值测定1.0测定原理1.1以高氯酸作催化剂,羟基与乙酸酐生成终端为酯键的化合物。

过量的乙酸酐用水水解成乙酸。

对释放的乙酸进行滴定,若多元醇呈酸性,有必要检测其酸值,并用酸值对羟值进行校正。

2.0适用范围2.1本方法适用于终端羟基的聚酯多元醇,不适用于带胺基的聚酯多元醇。

3.0设备3.1分析过程中必须使用非常干净干燥的玻璃器具。

3.2仪器Metrohm198型自动滴定仪一台,配备Dosimat665型加液器,50ml和10ml交换单元各一个分析天平:分度值0.0001g电子天平:分度值0.01g150ml烧杯5公斤PE罐3.3试剂高氯酸60% 分析纯47%或50%KOH水溶液分析纯乙酸乙酯分析纯吡啶水溶液(吡啶:蒸馏水2:1体积比)分析纯醋酸酐分析纯邻苯二甲酸氢钾1%酚酞乙醇溶液基准级蒸馏水4.0准备工作4.10.5NKOH水溶液配制与5公斤PE罐中,加入240克47%KOH水溶液,再加入3760克蒸馏水,(或者226克50%KOH水溶液+3774克蒸馏水),摇匀,放置至室温后标定。

4.20.5NKOH水溶液浓度的标定将邻苯二甲酸氢钾于100°c烘箱烘烤2小时后放于干燥器中冷却2小时至室温后备用。

称取此邻苯二甲酸氢钾1-1.5克,精确到1ml,放进(带有磁棒的)150ml 烧杯中,加入100ml蒸馏水混合并使之完全溶解,加入酚酞3滴进行滴定,在665加液器上用KOH水溶液滴定到刚变轻微粉红色30秒不退色为终点,同时做空白试验。

平行测定4次,如果测量值差超过平均值的0.15%,需重做。

计算:KOH标准浓度: c=g/(V-V0)/0.20422F=c/0.5式中:V=滴定邻苯二甲酸氢钾时0.5NKOH水溶液消耗体积V0=滴定空白蒸馏水时0.5NKOH水溶液消耗体积g=邻苯二甲酸氢钾的质量f=校正系数此浓度值有效期为一个月,超过有效期时需重新标定。

4.3乙酸化溶液配制于1000ml棕色容量瓶中,放入一磁力搅拌子,依次加入450g乙酸乙酯,7.0g60%的高氯酸和22g的醋酸酐。

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