分析测试中测量不确定度及评定
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1 标准不确定度的 A 类评定和 B 类 评定
标准不确定度的 A 类评定和 B 类评定并无 本质差别 ,只是评定方式不同而已 。它们都基于 概率分布 ,并都用标准差或方差表示 ,只是方便起 见而称为不确定度的 A 类评定和 B 类评定 。因 此 ,指出某个分量是用统计方法得出的 ,某个分量 是用非统计方法得出的 ,在不确定度评定中并不 重要 ,重要的是评定的可靠性 。
一致的 ,但作者认为使用前者计算更简便和直观 ,
中国实验室国家认可委也推荐用该方法评定[6 ] 。
以下的推导可看出两种计算方法结果的一致性 。
设分析结果的计算式为 :
Y
=
a ×b c ×d
, 按文献
∑ [ 4 ]
,
u
2 c
(
y)
=
9y 9x i
2
u2 ( xi) 。
首先求各输入量的偏导数 :
9y 9a
不 确
分析测试中测量不确定度及评定
定
专
第五部分 测量不确定度评定中
题
要注意的一些问题
曹宏燕
(武汉钢铁集团公司技术中心 ,湖北武汉 430080)
摘 要 :对 A 类和 B 类不确定度评定的概念 、合成标准不确定度的评定方法 、温度对溶液体积 的影响等几个容易混淆和在评定中要注意的问题进一步讨论 ,提出一些新的认识 ,有助于对测 量不确定度评定概念的理解 ,并对评定中的具体问题作出正确 、合理的判断 。 关键词 :测量不确定度 ;A 类不确定度 ;B 类不确定度 ;合成标准不确定度 ;评定
u2c ,rel ( y) = u2rel ( a) + u2rel ( b) + u2rel ( c) + u2rel ( d) 。
由此 ,采用偏导数计算的灵敏系数法评定可
简化为用相对标准不确定度的评定 , 两种计算方
法是完全一致的 。
在前者的计算中 , 通过比较各相对标准不确 定度分量的大小 , 可直接了解各分量在合成标准 不确定度中所占的比重 , 非常直观 。而在用偏导 数计算时 ,只计算了各分量的不确定度 ,还不能了 解其在合成不确定度占的大小 , 需乘以其偏导数 后才可比较 。
Vol. 26
August
, ,
No . 4 2006
的评定 (B 类评定) 。例如上面提到的容量器皿 、 天平的误差 、校准值和分析方法的重复性限 r 和 再现性限 R 等 。
恰当地使用 B 类标准不确定度评定的信息 , 要求有一定的经验和对测试方法及所用信息有足 够的了解 ,要认识到标准不确定度的 B 类评定可 以与 A 类评定一样可靠 ,特别当 A 类评定中独立 测量次数 n 较少时 ,获得的 A 类不确定度未必比 B 类不确定度评定更可靠 。
2 不确定度评定的可靠性
不确定度的评定中要充分利用仪器设备的校 准证书 、检定证书 、准确度等级 、极限误差或有关 技术说明书 、技术资料 、分析方法标准和手册所提 供的数据及不确定度 ,这些数据和参数不少都是 以技术标准或规范的形式规定下来 ,具有较高的 可靠性和实用性 ,可直接引用进行不确定度分量
=
c
b
×d
;
9y 9b
=
c
a
×d
;
9y 9c
=
a c2
×b ×d
;
9y 9d
=
a ×b c ×d2
。
输出量 y 的合成标准不确定度 uc ( y ) 由下式计
算:
u
2 c
来自百度文库
(
y
)
=
(
9y 9a
)
2
u2
(
a)
+
(
9y 9b
)
2
u2
(
b)
+
(
9y 9c
)
2
u2
(
c)
+
(
9y 9d
)
2
u2
(
d)
,
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第 26 卷第 2006 年 8
4期 月
冶 金 分 析 Metallurgical Analysis
Vol. 26
August
, ,
No . 4 2006
较 (函数式 f 中 x i 的指数为 1) 。例如 , 分析测试 中称量的不确定度分量相对于体积 、工作曲线 、测 量重复性等分量 ,通常可以忽略 ,而相对原子量等 常数的不确定度分量更可不计 。
温度变动 ( ±2 ℃) 引起该 1 000 mL 溶液体积的变 化为 ±(1 000 ×2 ×211 ×10 - 4) = ±01 42 mL ,假 定温度变化是均匀分布 ,其标准不确定度 u ( V ) = 0142/ 3 = 0124 mL , urel (V) = 214 ×10 - 4 。
4 分量的忽略
各不确定度分量的评定中 ,有些分量量值较 小 ,对合成不确定度的贡献很小 ,甚至可忽略 。设 有两个分量 ,其中较大者为 1 ,另一个是其三分之
一 (0133) ,则合成不确定度为 uc = 12 + 0. 332 = 1105 ,如忽略 0133 ,则 uc = 110 , 两者相差 5 % , 则 分量 0133 可以忽略 , 如果在两者间还有其它分 量 ,更可不必考虑了 。也有一些方法提出 ,某一分 量占合成不确定度比例小于十分之一 , 则可忽略 该分量 。要注意的是各分量的比较是指输出量 Y 的不确定度分量 , 而非输入量 Xi 的不确定度 分量 。或者直接以相对不确定度 urel ( x i) 进行比
正确 、全面评定测量不确定度是一个量大而 又细致的工作 。作为一个规范的实验室 ,在受控 条件下进行检测 ,表示其人员 、仪器 、设备 、方法 、 环境 、管理等都符合分析测试规范 ,对指定方法的 测量结果评定的不确定度符合一定的统计规律 。 该不确定度估计值 (或其中的分量) 能可靠地适用 于该实验室日后使用该方法 (在同样的受控条件) 所得到的结果中 ,而不必每次测试都评定 。当然 , 如测量条件 (仪器 、方法 、人员 、管理等) 发生变化 , 则需进行重新评定 ,并在随后规范化测试中使用 新评定的测量不确定度参数 。
通常容量器皿体积出厂时已在 20 ℃进行校 准 ,例如 1 L 容量瓶 ,表示其刻度以下的容积正好 是 1 000 mL (在规定的允许差内) ,温度在一定范 围内变动 (例如 15 ℃,20 ℃, 26 ℃等) ,器皿的容 积无显著变化 ,还是 1 000 mL 。这里考虑的是容 量瓶本身的容积而不是其中所盛的溶液 。如在 25 ℃用 1 L 的容量瓶配制标准溶液 ,这时溶液的 体积就是 1 000 mL ,不存在因与校正容量瓶时有 5 ℃温差引起溶液体积的变化 。而如果在 20 ℃ 时配制的标准溶液 ,而在 25 ℃时使用 ,溶液体积 膨胀 ,浓度减小 。由于有 5 ℃的温差 ,则要对这温 差引起溶液体积的变化进行校准或评定其不确定 度 ,这里考虑的问题是溶液配制后容量瓶内溶液 体积的变化 ,而容量瓶的体积可认为无变化 。
虽然不确定度评定时各因素要考虑周到 ,但 没有必要在一些小分量的评定上花费太多精力 。
5 温度对溶液体积的影响
在评定温度对溶液体积影响的不确定度时 , 不少案例混淆了容量器皿的体积和容量器皿内溶 液体积两个不同的概念 ,有必要再次作进一步的 讨论 。
由 于 液 体 体 积 的 膨 胀 系 数 ( 水 , 211 × 10 - 4/ ℃) 显著大于容量器皿的膨胀系数 (硼硅酸 盐玻璃 ,1 ×10 - 5/ ℃) ,前者约是后者的 20 倍 ,不 确定度评定中一般只考虑前者 ,而不考虑温度对 器皿容积的影响 ,下面的论述都基于这个前提 。
收稿日期 :2004 - 06 - 08 作者简介 :曹宏燕 (1941 - ) ,男 ,教授 ,从事钢铁材料化学分析 , Tel :023286487716 , E2mail :caohy2yh @163. com 。
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第 26 卷第 2006 年 8
4期 月
冶 金 分 析 Metallurgical Analysis
第 26 卷第 2006 年 8
4期 月
冶 金 分 析 Metallurgical Analysis
Vol. 26
August
, ,
No . 4 2006
文章编号 :1000 - 7571 (2006) 04 - 0089 - 06
3 合成不确定度评定中两种计算方 式的一致性[4 - 5 ]
作者在第二部分提出 ,分析测试中可采用相
对标准不确定度分量计算合成标准不确定度 ,该
评定方法在分析测试测量结果不确定度评定中已
得到广泛应用 ,亦有一些著作和文章在合成不确
定度评定中采用计算偏导数的灵敏系数法 。应当
说这两种计算方法在分析测试不确定度评定中是
u
2 c
(
y
)
=
b2
c2 ×d2
u2 ( a)
+
a2
c2 ×d2
u2 ( b)
+
a2 ×b2 c4 ×d2
u2 ( c)
+
a2 ×b2 c2 ×d4
u2 (
d)
,
u
2 c
(
y)
=
( ab) 2 cd
×(
u2 ( a) a2
+
u2 ( b) b2
+
u2 ( c) c2
+
u2 ( d) d2
)
。
上式转换为用相对标准不确定度表示 :
中图分类号 :O651 文献标识码 :A
作者在本专题 (第一至第三部分) 对分析测试 中测量不确定度的概念 、评定的基本方法 、主要不 确定度分量的评定作了较为系统的介绍[1 - 3 ] ,并 随后发表在本刊 6 个不确定度评定实例中剖析了 不同类型分析方法评定的要点 。但是 ,在不确定 度评定实践中 ,还可能遇到一些具体问题 ,这些问 题在不同的著作和论文中亦有不同的认识 。以下 就对标准不确定度 A 类评定和 B 类评定的认识 、 合成不确定度的评定方法 、温度对溶液体积的影 响及不确定度评定中的误区等几个容易混淆和要 注意的问题作进一步讨论 。
当温度变动时 ,如何计算其溶液体积变化的 不确定度 ,笔者认为 ,关键的是要明确溶液配制 (或标定) 至使用时温度是否有变动 。当溶液配制 时的温度与使用时的温度相同 (包括样品溶液和 标准溶液的制备 、配制 、移取 、滴定等) ,不管其温 度为多少 ,不存在温度对液体体积变化的影响。 当溶液使用时温度与配制 (或标定) 时不同 ,则要 考虑温差引起其体积变化的不确定度 。注意 ,这 里指的温差并不是与出厂时器皿校正的 20 ℃比 较 ,而是与溶液配制 (或标定) 时温度的比较 。例 如在 24 ℃用 1 000 mL A 级容量瓶配制 (或标定) 的标准溶液 ,使用时温度在 22～26 ℃内变化 ,则
∑ [ uc ( y) / ( y) ]2 = [ pi u ( x i) / x i ]2 ,
如果指数 pi 只是 + 1 或 - 1 ,可进一步简化为 :
∑ [ uc ( y) / ( y) ]2 = [ u ( xi) / xi ]2 , 或表示为 :
uc ,rel ( y ) = u2rel ( x1) + u2rel ( x2) + …u2rel ( xN) , 这 就 是我们熟悉的相对合成标准不确定度计算式 。
文献[4 ]中亦指出了用相对标准不确定度计 算的表示式 。在 Xi 彼此独立的条件下 , 如果函 数 f 的形式为 : Y = f ( X 1 , X 2 , …, X N) = cX 1p1 X 2p2 …X pNN , 式中 pi 可以是正数 、负数或分数 , c 为系数 , 则合成不确 定度 uc ( y) 可表示为 :
有些不确定度分量的评定可以认为是 A 类 不确定度评定 ,在另一情况下又可认为是 B 类不 确定度评定 。不确定度的 B 类评定中大量用到
技术说明书 、技术资料和以往经验所提供的数据 和参数 ,这些数据和参数都是建立大量重复测量 和对数据统计的基础上 ,即亦是通过统计方法得 出来的 (即 A 类不确定度评定) 。例如 ,不少分析 方法标准列出的方法重复性限 ( r) 和再现性限 ( R) 的函数关系式 ,是由多个实验室对多个水平 的样品进行实验室间共同试验 ,通过对大量实验 数据统计而得来的 ;又如 ,容量器皿给出的体积允 许差 ,亦是通过大量实验统计而得到的 。这些数 据和参数在共同试验数据进行统计时是 A 类评 定 ,而在随后引用时是 B 类评定 。理论上讲 ,每 个实验室都可以对这些 B 类不确定分量进行实 地试验 ,用统计方法计算其标准不确定度 (属于 A 类评定) 。但是 ,这需要对实验方法有充分的了解 并花费大量的时间 、精力和物力 ,而且不是每个实 验室都能做到的 ,也没有必要这样做 。
标准不确定度的 A 类评定和 B 类评定并无 本质差别 ,只是评定方式不同而已 。它们都基于 概率分布 ,并都用标准差或方差表示 ,只是方便起 见而称为不确定度的 A 类评定和 B 类评定 。因 此 ,指出某个分量是用统计方法得出的 ,某个分量 是用非统计方法得出的 ,在不确定度评定中并不 重要 ,重要的是评定的可靠性 。
一致的 ,但作者认为使用前者计算更简便和直观 ,
中国实验室国家认可委也推荐用该方法评定[6 ] 。
以下的推导可看出两种计算方法结果的一致性 。
设分析结果的计算式为 :
Y
=
a ×b c ×d
, 按文献
∑ [ 4 ]
,
u
2 c
(
y)
=
9y 9x i
2
u2 ( xi) 。
首先求各输入量的偏导数 :
9y 9a
不 确
分析测试中测量不确定度及评定
定
专
第五部分 测量不确定度评定中
题
要注意的一些问题
曹宏燕
(武汉钢铁集团公司技术中心 ,湖北武汉 430080)
摘 要 :对 A 类和 B 类不确定度评定的概念 、合成标准不确定度的评定方法 、温度对溶液体积 的影响等几个容易混淆和在评定中要注意的问题进一步讨论 ,提出一些新的认识 ,有助于对测 量不确定度评定概念的理解 ,并对评定中的具体问题作出正确 、合理的判断 。 关键词 :测量不确定度 ;A 类不确定度 ;B 类不确定度 ;合成标准不确定度 ;评定
u2c ,rel ( y) = u2rel ( a) + u2rel ( b) + u2rel ( c) + u2rel ( d) 。
由此 ,采用偏导数计算的灵敏系数法评定可
简化为用相对标准不确定度的评定 , 两种计算方
法是完全一致的 。
在前者的计算中 , 通过比较各相对标准不确 定度分量的大小 , 可直接了解各分量在合成标准 不确定度中所占的比重 , 非常直观 。而在用偏导 数计算时 ,只计算了各分量的不确定度 ,还不能了 解其在合成不确定度占的大小 , 需乘以其偏导数 后才可比较 。
Vol. 26
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, ,
No . 4 2006
的评定 (B 类评定) 。例如上面提到的容量器皿 、 天平的误差 、校准值和分析方法的重复性限 r 和 再现性限 R 等 。
恰当地使用 B 类标准不确定度评定的信息 , 要求有一定的经验和对测试方法及所用信息有足 够的了解 ,要认识到标准不确定度的 B 类评定可 以与 A 类评定一样可靠 ,特别当 A 类评定中独立 测量次数 n 较少时 ,获得的 A 类不确定度未必比 B 类不确定度评定更可靠 。
2 不确定度评定的可靠性
不确定度的评定中要充分利用仪器设备的校 准证书 、检定证书 、准确度等级 、极限误差或有关 技术说明书 、技术资料 、分析方法标准和手册所提 供的数据及不确定度 ,这些数据和参数不少都是 以技术标准或规范的形式规定下来 ,具有较高的 可靠性和实用性 ,可直接引用进行不确定度分量
=
c
b
×d
;
9y 9b
=
c
a
×d
;
9y 9c
=
a c2
×b ×d
;
9y 9d
=
a ×b c ×d2
。
输出量 y 的合成标准不确定度 uc ( y ) 由下式计
算:
u
2 c
来自百度文库
(
y
)
=
(
9y 9a
)
2
u2
(
a)
+
(
9y 9b
)
2
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(
b)
+
(
9y 9c
)
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(
c)
+
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4期 月
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较 (函数式 f 中 x i 的指数为 1) 。例如 , 分析测试 中称量的不确定度分量相对于体积 、工作曲线 、测 量重复性等分量 ,通常可以忽略 ,而相对原子量等 常数的不确定度分量更可不计 。
温度变动 ( ±2 ℃) 引起该 1 000 mL 溶液体积的变 化为 ±(1 000 ×2 ×211 ×10 - 4) = ±01 42 mL ,假 定温度变化是均匀分布 ,其标准不确定度 u ( V ) = 0142/ 3 = 0124 mL , urel (V) = 214 ×10 - 4 。
4 分量的忽略
各不确定度分量的评定中 ,有些分量量值较 小 ,对合成不确定度的贡献很小 ,甚至可忽略 。设 有两个分量 ,其中较大者为 1 ,另一个是其三分之
一 (0133) ,则合成不确定度为 uc = 12 + 0. 332 = 1105 ,如忽略 0133 ,则 uc = 110 , 两者相差 5 % , 则 分量 0133 可以忽略 , 如果在两者间还有其它分 量 ,更可不必考虑了 。也有一些方法提出 ,某一分 量占合成不确定度比例小于十分之一 , 则可忽略 该分量 。要注意的是各分量的比较是指输出量 Y 的不确定度分量 , 而非输入量 Xi 的不确定度 分量 。或者直接以相对不确定度 urel ( x i) 进行比
正确 、全面评定测量不确定度是一个量大而 又细致的工作 。作为一个规范的实验室 ,在受控 条件下进行检测 ,表示其人员 、仪器 、设备 、方法 、 环境 、管理等都符合分析测试规范 ,对指定方法的 测量结果评定的不确定度符合一定的统计规律 。 该不确定度估计值 (或其中的分量) 能可靠地适用 于该实验室日后使用该方法 (在同样的受控条件) 所得到的结果中 ,而不必每次测试都评定 。当然 , 如测量条件 (仪器 、方法 、人员 、管理等) 发生变化 , 则需进行重新评定 ,并在随后规范化测试中使用 新评定的测量不确定度参数 。
通常容量器皿体积出厂时已在 20 ℃进行校 准 ,例如 1 L 容量瓶 ,表示其刻度以下的容积正好 是 1 000 mL (在规定的允许差内) ,温度在一定范 围内变动 (例如 15 ℃,20 ℃, 26 ℃等) ,器皿的容 积无显著变化 ,还是 1 000 mL 。这里考虑的是容 量瓶本身的容积而不是其中所盛的溶液 。如在 25 ℃用 1 L 的容量瓶配制标准溶液 ,这时溶液的 体积就是 1 000 mL ,不存在因与校正容量瓶时有 5 ℃温差引起溶液体积的变化 。而如果在 20 ℃ 时配制的标准溶液 ,而在 25 ℃时使用 ,溶液体积 膨胀 ,浓度减小 。由于有 5 ℃的温差 ,则要对这温 差引起溶液体积的变化进行校准或评定其不确定 度 ,这里考虑的问题是溶液配制后容量瓶内溶液 体积的变化 ,而容量瓶的体积可认为无变化 。
虽然不确定度评定时各因素要考虑周到 ,但 没有必要在一些小分量的评定上花费太多精力 。
5 温度对溶液体积的影响
在评定温度对溶液体积影响的不确定度时 , 不少案例混淆了容量器皿的体积和容量器皿内溶 液体积两个不同的概念 ,有必要再次作进一步的 讨论 。
由 于 液 体 体 积 的 膨 胀 系 数 ( 水 , 211 × 10 - 4/ ℃) 显著大于容量器皿的膨胀系数 (硼硅酸 盐玻璃 ,1 ×10 - 5/ ℃) ,前者约是后者的 20 倍 ,不 确定度评定中一般只考虑前者 ,而不考虑温度对 器皿容积的影响 ,下面的论述都基于这个前提 。
收稿日期 :2004 - 06 - 08 作者简介 :曹宏燕 (1941 - ) ,男 ,教授 ,从事钢铁材料化学分析 , Tel :023286487716 , E2mail :caohy2yh @163. com 。
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第 26 卷第 2006 年 8
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冶 金 分 析 Metallurgical Analysis
第 26 卷第 2006 年 8
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No . 4 2006
文章编号 :1000 - 7571 (2006) 04 - 0089 - 06
3 合成不确定度评定中两种计算方 式的一致性[4 - 5 ]
作者在第二部分提出 ,分析测试中可采用相
对标准不确定度分量计算合成标准不确定度 ,该
评定方法在分析测试测量结果不确定度评定中已
得到广泛应用 ,亦有一些著作和文章在合成不确
定度评定中采用计算偏导数的灵敏系数法 。应当
说这两种计算方法在分析测试不确定度评定中是
u
2 c
(
y
)
=
b2
c2 ×d2
u2 ( a)
+
a2
c2 ×d2
u2 ( b)
+
a2 ×b2 c4 ×d2
u2 ( c)
+
a2 ×b2 c2 ×d4
u2 (
d)
,
u
2 c
(
y)
=
( ab) 2 cd
×(
u2 ( a) a2
+
u2 ( b) b2
+
u2 ( c) c2
+
u2 ( d) d2
)
。
上式转换为用相对标准不确定度表示 :
中图分类号 :O651 文献标识码 :A
作者在本专题 (第一至第三部分) 对分析测试 中测量不确定度的概念 、评定的基本方法 、主要不 确定度分量的评定作了较为系统的介绍[1 - 3 ] ,并 随后发表在本刊 6 个不确定度评定实例中剖析了 不同类型分析方法评定的要点 。但是 ,在不确定 度评定实践中 ,还可能遇到一些具体问题 ,这些问 题在不同的著作和论文中亦有不同的认识 。以下 就对标准不确定度 A 类评定和 B 类评定的认识 、 合成不确定度的评定方法 、温度对溶液体积的影 响及不确定度评定中的误区等几个容易混淆和要 注意的问题作进一步讨论 。
当温度变动时 ,如何计算其溶液体积变化的 不确定度 ,笔者认为 ,关键的是要明确溶液配制 (或标定) 至使用时温度是否有变动 。当溶液配制 时的温度与使用时的温度相同 (包括样品溶液和 标准溶液的制备 、配制 、移取 、滴定等) ,不管其温 度为多少 ,不存在温度对液体体积变化的影响。 当溶液使用时温度与配制 (或标定) 时不同 ,则要 考虑温差引起其体积变化的不确定度 。注意 ,这 里指的温差并不是与出厂时器皿校正的 20 ℃比 较 ,而是与溶液配制 (或标定) 时温度的比较 。例 如在 24 ℃用 1 000 mL A 级容量瓶配制 (或标定) 的标准溶液 ,使用时温度在 22～26 ℃内变化 ,则
∑ [ uc ( y) / ( y) ]2 = [ pi u ( x i) / x i ]2 ,
如果指数 pi 只是 + 1 或 - 1 ,可进一步简化为 :
∑ [ uc ( y) / ( y) ]2 = [ u ( xi) / xi ]2 , 或表示为 :
uc ,rel ( y ) = u2rel ( x1) + u2rel ( x2) + …u2rel ( xN) , 这 就 是我们熟悉的相对合成标准不确定度计算式 。
文献[4 ]中亦指出了用相对标准不确定度计 算的表示式 。在 Xi 彼此独立的条件下 , 如果函 数 f 的形式为 : Y = f ( X 1 , X 2 , …, X N) = cX 1p1 X 2p2 …X pNN , 式中 pi 可以是正数 、负数或分数 , c 为系数 , 则合成不确 定度 uc ( y) 可表示为 :
有些不确定度分量的评定可以认为是 A 类 不确定度评定 ,在另一情况下又可认为是 B 类不 确定度评定 。不确定度的 B 类评定中大量用到
技术说明书 、技术资料和以往经验所提供的数据 和参数 ,这些数据和参数都是建立大量重复测量 和对数据统计的基础上 ,即亦是通过统计方法得 出来的 (即 A 类不确定度评定) 。例如 ,不少分析 方法标准列出的方法重复性限 ( r) 和再现性限 ( R) 的函数关系式 ,是由多个实验室对多个水平 的样品进行实验室间共同试验 ,通过对大量实验 数据统计而得来的 ;又如 ,容量器皿给出的体积允 许差 ,亦是通过大量实验统计而得到的 。这些数 据和参数在共同试验数据进行统计时是 A 类评 定 ,而在随后引用时是 B 类评定 。理论上讲 ,每 个实验室都可以对这些 B 类不确定分量进行实 地试验 ,用统计方法计算其标准不确定度 (属于 A 类评定) 。但是 ,这需要对实验方法有充分的了解 并花费大量的时间 、精力和物力 ,而且不是每个实 验室都能做到的 ,也没有必要这样做 。