砷的测定
一种矿石中砷含量的测定方法
一种矿石中砷含量的测定方法
砷是一种严重污染物质，目前在矿石工业中普遍存在。
为了准确地测定砷的含量，有必要
进行相关测试。
砷在矿石中含量的测定有多种方法，以下是使用三种常见方法测定砷含量的操作过程：
1、原子吸收法测定砷含量：采用原子吸收分光光度法，先将矿石砷进行萃取，然后将萃
取的样品加热，按照分析程序进行操作。
最后，在原子吸收仪读取结果，由此可以获得矿
石中砷的含量。
2、原子荧光光谱测定砷含量：采用原子荧光光谱法，先将矿石砷进行萃取，然后加入溶
剂体系，将萃取的样品加入原子荧光光谱仪中，依据分析程序进行操作。
最后，在原子荧
光光谱仪读取结果，由此可以获得矿石中砷的含量。
3、火焰原子吸收法测定砷含量：采用火焰原子吸收分光光度法，首先将矿石砷进行萃取，然后将萃取样品置于火焰原子吸收仪中，按照操作程序进行操作，最后读取结果，以确定
矿石中砷的含量。
这三种常见的测定砷含量的方法都是常用的，均可采用大量的操作过程和实验程序确定矿
石中砷含量的测定结果。
因此，要精确地测定矿石中砷含量，我们建议采用上述三种测定
方法进行测定，以保证测试的准确性和精度。
测定砷含量的几种方法
此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围标准方法（GB/T5009.11-1996），适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
（1）硝酸。
（2）硫酸。
（3）盐酸。
（4）硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
（5）硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
（6）氧化镁。
（7）碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
（8）酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡（SnCl2）又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水（SnCl2·2H2O）的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
（9）盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。
（10）乙酸铅溶液(100g/L)。
（11）乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。
**乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。
砷的测定原理
砷的测定原理砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于地壳、土壤、水体和生物体中。
样品中砷的测定在环境检测、食品安全、药品分析等领域具有重要意义。
本文将介绍砷的测定原理，包括常用的原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电化学法。
首先，常用的砷测定方法之一是原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是通过砷原子在特定波长的光束作用下吸收光能，产生吸收峰来测定砷含量。
该方法的主要步骤包括样品的前处理、砷原子的原子化、原子吸收光谱的测量与分析。
具体流程如下：1. 样品前处理：对不同类型的样品进行不同的前处理，例如对固体样品进行溶解或提取，对液体样品进行过滤等，以获得能够进行测定的样品溶液。
2. 砷原子的原子化：将样品溶液中的砷物种转化为砷原子，以便在光谱仪器中进行测定。
常用的原子化方法有火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱。
3. 原子吸收光谱的测量：将砷原子化后的样品溶液进入原子吸收光谱仪器，通过选择砷的吸收线进行测量，获得吸光度数据。
4. 分析与结果计算：根据测得的吸光度数据，进行分析与结果计算，可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。
其次，砷的另一种常用测定方法是原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是通过激发砷原子产生荧光辐射来测定砷的含量。
该方法的主要步骤包括前处理、砷原子的激发和发射、荧光光谱的测量与分析。
具体流程如下：1. 样品前处理：对样品进行适当的前处理，以获得能够进行测定的样品溶液。
前处理的方法同样根据样品的特点而定。
2. 砷原子的激发和发射：将样品溶液中的砷原子激发至高能级，然后由高能级跃迁至低能级，发出特定波长的荧光辐射。
激发和发射过程中需要加入适当的激发剂和传感剂来增强荧光信号的强度。
3. 荧光光谱的测量：将激发和发射后的样品溶液进入原子荧光光谱仪器，选择荧光峰进行测量，获得荧光强度数据。
4. 分析与结果计算：根据测得的荧光强度数据，进行分析与结果计算，通常也可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。
最后，电化学法也可以用于砷的测定。
砷的测定
１、无砷锌粒２、30％碘化钾３、４0％氯化亚锡，加数粒锡粒保存．４、醋酸铅棉花: 将10克脱脂棉浸于100毫升８％醋酸铅溶液中风干．５、硫酸（１+１）6、30%酒石酸7、二乙基二硫代氨基甲酸银－三乙醇胺－氯仿溶液：称取0.25克二乙基二硫代氨基甲酸银用少量氯仿溶成糊状，加入２毫升三乙醇胺，再用氯仿稀释至100毫升。
用力震荡使其溶解，静止暗处24小时后，用慢速滤纸过滤于棕色瓶中，贮于冰箱中。
8、砷标准：称取0.132克三氧化二砷，溶于２毫升20%氢氧化钠溶液中，溶解后加入１０毫升２Ｎ硫酸，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含１毫克砷，临用时稀释成１微克每毫升的砷标准。
三、分析步骤１、洁净的水可直接测定，受污染的水样按下法消解。
取适量水样（使含砷量为0－25微克），置于锥形瓶中，加入２毫升浓硫酸及５毫升浓硝酸，煮沸消解至产生白色烟雾，如溶液不清澈可再加５毫升浓硝酸继续加热至产生白色烟雾，冷却后加水25毫升，再加热至冒白烟，冷却后加水使体积为50毫升待测。
２、取20毫升水样（澄清水样或经过消解的水样），置于砷发生瓶中，另取６个砷发生瓶分别加入0246810毫升和，各加水至50毫升。
３、向水样及标准中各加８毫升（１+１）硫酸（经消解的水样只加６毫升），２毫升30%的碘化钾溶液及２毫升４0％氯化亚锡，再加入１０毫升30%酒石酸。
４、在各吸收管中分别加入７毫升二乙基二硫代氨基甲酸银－三乙醇胺－氯仿溶液。
插入导气管，迅速向各发生瓶中倾入预先称好的４克无砷锌粒，塞紧瓶塞，在室温下反应１小时。
反应完毕后，用氯仿将吸收液体积补足5毫升。
5、用分光光度计，于530波长，用1CM比色皿有氯仿为参比，测其吸光度，四、计算As毫克/升=测得砷量（ug)水样体积（ml）式。
原子荧光法测定砷
原子荧光法是一种常用的测定砷的方法，其基本原理是利用砷元素在高温下被原子化，然后通过原子化态的砷元素在特定波长处发射荧光信号来测定样品中砷的含量。
具体步骤如下：
1.样品处理：将待测样品加入酸中，使其中的砷元素转化为易于原子化的形式。
2.原子化：将样品通过高温的火焰或等离子体进行原子化，使其中的砷元素被原子化。
3.发射荧光：原子化的砷元素在特定波长处发射荧光信号，可以使用光谱仪来检测。
4.校准曲线：通过已知浓度的标准样品，建立砷元素含量与荧光信号强度之间的关系，得到校准曲线。
5.样品测定：将待测样品的荧光信号与校准曲线相比较，从而计算出样品中砷元素的含量。
原子荧光法测定砷具有灵敏度高、准确性好、干扰少等优点，适用于环境、食品、医药等领域中砷元素的测定。
食品中砷的测定
食品中砷的测定1 砷依照《GB 1002.11》规定的方法检测。
2 标准规定≤0.5mg/kg3 仪器器皿及试剂：仪器原子吸收光谱仪，万分之一天平，微波消解仪。
硝酸、高氯酸、硫酸、硫脲、抗坏血酸。
4 操作方法4.1 固体试样称取1.0～2.5g、液体试样称取5.0～10.0g（或ml）（精确至0.001g），置于50ml～100ml锥形瓶中，同时做两份试剂空白。
加硝酸20ml，高氯酸4ml，硫酸1.25ml，放置过夜。
次日置于电热板上加热消解。
若消解液处理至1ml左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5ml～10ml，再消解至2ml左右，如此反复两三次，注意避免炭化。
继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。
冷却，加水25ml，再蒸发至冒硫酸白烟。
冷却，用水将内溶物转入25ml容量瓶或比色管中，加入硫脲+抗坏血酸溶液2ml，补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。
按同一操作方法做空白试验。
4.2 仪器参考条件负高压：260V；砷空心阴极灯电流：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500ml/min；屏蔽气流速800ml/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。
4.3 标准曲线制作取25ml容量瓶或比色管6支，依次准确加入1.00μg/ml砷标准使用液0.00ml、0.10ml、0.25ml、0.50ml、1.5ml和3.0ml（分别相当于砷浓度0.0ng/ml、4.0ng/ml、10.0ng/ml、20ng/ml、60ng/ml、120ng/ml），各加硫酸溶液（1+9）12.5ml，硫脲+抗坏血酸溶液2ml，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。
仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。
以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。
4.4 样品的测定相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。
砷的测定实验报告
砷的测定实验报告砷的测定实验报告引言：砷是一种广泛存在于自然界中的元素，它在环境和食品中的含量对人体健康有着重要的影响。
因此，准确测定砷的含量对于环境保护和食品安全具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验步骤，测定给定样品中砷的含量，并探讨不同测定方法的优缺点。
实验方法：1. 样品制备：将给定的样品溶解于酸性溶液中，以提取其中的砷。
然后，使用适当的方法将样品转化为可测定的形式，如砷酸盐或有机砷化合物。
2. 原子吸收光谱法（AAS）：将经过制备的样品溶液注入原子吸收光谱仪中，通过测量砷原子吸收光谱的强度，计算出样品中砷的含量。
3. 电化学法：利用电化学方法测定砷的含量，如阳极溶出伏安法或阳极溶出恒电流法。
这些方法基于砷化合物在电化学电位上的可逆氧化还原反应。
4. 光度法：根据砷化合物与某些试剂之间的反应，通过测量反应产物的吸光度来测定砷的含量。
常用的试剂包括银二乙酸、二巯基二乙酸等。
实验结果：通过AAS测定，样品中砷的含量为X mg/kg。
而在电化学法和光度法测定中，得到的结果分别为Y mg/kg和Z mg/kg。
可以看出，不同的测定方法得到的结果存在一定的差异。
讨论：1. AAS是一种准确、灵敏且广泛应用的测定砷的方法。
然而，它需要昂贵的设备和专业的操作技术，限制了其在实际应用中的普及。
2. 电化学法具有较高的选择性和灵敏度，适用于研究和监测中砷的含量。
然而，该方法对样品的前处理要求较高，且操作复杂，需要专业的知识和技能。
3. 光度法是一种简单、快速且经济的测定方法，适用于大批量样品的分析。
但它对试剂的纯度和反应条件的控制要求较高，可能会影响测定结果的准确性。
结论：通过比较不同测定方法的优缺点，可以选择适合特定需求的方法来测定砷的含量。
在实际应用中，可以根据实验条件、设备和人力资源的可用性，选择合适的方法进行砷的测定。
此外，还需要注意样品制备和实验操作的标准化，以确保测定结果的准确性和可比性。
总结：砷的测定是一项重要的实验工作，对环境和食品安全具有重要意义。
测定砷含量的几种方法
此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷复原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围标准方法〔GB/T5009.11-1996〕，适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
〔1〕硝酸。
〔2〕硫酸。
〔3〕盐酸。
〔4〕硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
〔5〕硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
〔6〕氧化镁。
〔7〕碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
〔8〕酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡〔SnCl2·2H2O〕，加盐酸溶解并稀释至100.0ml，参加数颗金属锡粒。
**氯化亚锡〔SnCl2〕又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水〔SnCl2·2H2O〕的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去复原作用，为了保持试剂具有稳定的复原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并参加数粒金属锡粒，使其持续反响生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有复原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+复原为As3+；在锌粒外表沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
〔9〕盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。
〔10〕乙酸铅溶液(100g/L)。
〔11〕乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下枯燥后，储存于玻璃瓶中。
**乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。
实验十六、砷的测定（古蔡氏测砷法）
实验十六、砷的测定(古蔡氏测砷法)1、目的与要求掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。
2、原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。
AsH3+3HgBr2→As(HgBr)3+3HBr2 As(HgBr)3+AsH3→3 AsH(HgBr)2AsH(HgBr)2+AsH3→3HBr+As2Hg33、仪器与试剂3.1 仪器古蔡氏砷斑法测定器3.2 试剂3.2.1 5％溴化汞乙醇溶液和溴化汞试纸：称取5g溴化汞溶于100m L95%乙醇中。
将剪成直径2c m的圆形滤纸片于已配好的上述溶液中浸渍1小时以上，保存在冰箱中，临用前取出置暗处晾干备用。
3.2.2 15%碘化钾溶液：贮存在棕色瓶中。
3.2.3 酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCL2•2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100ml，加入数粒金属锡粒。
3.2.4 10%乙酸铅溶液和乙酸铅棉花：用10%乙酸铅溶液浸透脱脂棉花，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下温度干燥后贮于玻璃瓶中。
3.2.5 砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，加5mL20%氢氧化钠溶液，溶解后加25m L10%硫酸，将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮于棕色瓶中，此溶液每毫升相当于0.1毫克砷。
使用时吸取此溶液1.0mL于100mL容量瓶中，加1mL10%硫酸，加水至刻度，此溶液每毫升相当于1μg砷。
4、操作方法4.1 湿消化法样品用硫酸－高氯酸－硝酸法消化或硝酸－硫酸法消化，消化液加适量水煮沸，除尽残余的硝酸后定容至50mL 或100mL ，控制定容后的溶液每10m L 相当于1g 样品，相当加入硫酸量1mL 。
砷的测定方法 国标
砷的测定方法国标一、引言砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于环境中，对人体健康造成严重威胁。
因此，准确测定砷的含量对于环境监测、食品安全等方面具有重要意义。
为了规范砷的测定方法，国家制定了相关的标准，本文将详细介绍砷的测定方法国标及其应用。
二、国标概述国标是指由国家标准化管理委员会制定的具有法律效力的标准。
砷的测定方法国标是对砷含量测定的技术要求和操作规范的统一规定，旨在确保砷测定结果的准确性和可比性。
2.1 国标编号砷的测定方法国标的编号为GB/T 5009.11-2017。
2.2 适用范围砷的测定方法国标适用于食品、水产品、饮料、饮用水、环境样品等多种样品中砷含量的测定。
2.3 技术要求砷的测定方法国标对于测定砷含量的技术要求包括以下几个方面：2.3.1 样品的准备样品的准备是砷测定的关键步骤，国标对于样品的准备要求进行了详细的规定，包括样品的采集、保存、预处理等方面。
2.3.2 仪器设备国标对于砷测定所需的仪器设备进行了规定，包括原子吸收光谱仪、石墨炉等。
2.3.3 标准品和试剂国标对于砷测定所需的标准品和试剂进行了规定，确保测定结果的准确性和可靠性。
2.3.4 测定方法国标对于砷的测定方法进行了详细的规定，包括原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法等。
2.3.5 质量控制国标对于砷测定过程中的质量控制要求进行了规定，包括空白试验、加标回收试验等。
2.4 操作规范国标对于砷测定的操作规范进行了详细的规定，包括样品的处理、仪器设备的使用、试剂的配制等。
三、砷的测定方法砷的测定方法国标中规定了多种测定方法，根据实际需要选择适合的方法进行砷测定。
3.1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的砷测定方法，其基本原理是利用砷原子对特定波长的光的吸收来确定砷的含量。
3.1.1 仪器设备进行原子吸收光谱法测定砷含量所需的仪器设备包括原子吸收光谱仪、石墨炉等。
3.1.2 操作步骤进行原子吸收光谱法测定砷含量的操作步骤包括样品的预处理、仪器的调试、测定条件的确定等。
砷的测定分析方法
砷的测定分析方法一、前言地方性砷中毒是近年来被发现并列入地方病。
虽然历史较短，仅有十几年，但涉及的面积广、人口多、病区复杂、病情严重。
我省也发现有饮水型高砷区。
中国的砷危害特别是水中含有危险浓度的砷，已成为潜在的公共卫生问题，也是21世纪中国急需解决的饮水卫生重大问题。
砷是一种原生质毒物，具有广泛的生物效应，已被美国疾控中心和国际癌症研究机构（IARC）确定为第一类优先控制的致癌物质。
而随着我国饮水型和燃煤型砷中毒病区的不断扩大，高砷区的确定和砷中毒病人的诊断正成为我国地方性砷中毒防治的中心工作。
而饮用水、燃煤、各种砷污染物及暴露者各种生物材料中砷含量的测定对于高砷区的准确判定和患者的正确诊断尤其是早期诊断起着关键作用。
二、砷的化学性质砷是周期表中第四周期、第五族元素，砷（As，原子量74.9216）是一种斜方六面体的灰黑色非金属，具有金属光泽，能升华，沸点：615℃。
单质砷的化学活性不高，不溶于水、酸或醇类，无毒性。
As的化合物有三价（As2O3）和五价（H3AsO4）两种。
在氧化剂作用下或在空气中加热都可氧化成As2O3（砒霜），可与卤素和硫化合。
一般不与碱溶液作用。
1．砷的氢化物性质已知的砷的氢化物有：As2H2、As4H2、AsH3。
在酸性溶液中：金属锌、铝及其他许多金属与砷化合物反应生成砷化氢。
AsO33-+3Zn+9H+→3Zn2++3H2O+AsH3↑AsO43-+4Zn+11H+→4Zn2++4H2O+AsH3↑硼氢化钾（KBH4）还原砷化合物也生成砷化氢。
KBH4+2H2O→KBO2+4H2↑2As3++BH4-+2H2O→2AsH3+BO2-+H2↑上述反应是广泛用于产生砷化氢后以多种检测技术来测定砷的基础。
砷化氢是一种很强的还原剂，能分解重金属盐使重金属沉积出来。
砷化氢还原硝酸银是一个有实际意义的反应。
2AsH3+12AgNO3+3H2O→As2O3+12HNO3+6Ag↓2．砷的氧化物特性氧化砷（As2O3）和亚砷酸：常称“砒”或“白砒”，是剧毒品。
砷的测定
砷的测定卑磷酸盐滴定法原理：试料以酸分解，在6mol／L盐酸介质中，以硫酸铜为催化剂，用卑磷酸盐将砷还原成单体状态析出，过滤。
用碘标准溶液将砷溶解后，于碱性溶液中用亚砷酸钠标准溶液回滴过量的碘。
本法适用于0.05％以上砷的测定。
试剂配制碳酸氢钠溶液(30g/L):向100mL30g/L碳酸氢钠溶液内，加入5mL5g/L淀粉溶液,滴入0.01mol/L的碘标准溶液至呈微蓝色为止。
亚砷酸钠标准溶液c(1/2Na3AsO3)=0.01mol/L(或0.05mol/L):称取0.4946g(或 2.4728g)优级纯之亚砷酸酐(As2O3),置于200mL烧杯中,加入10－20mL氢氧化钠溶液（200g/L），微热溶解后移入1L容量瓶，用水稀释至200－300mL,加入2－3滴酚酞指示剂(3g/L),滴入硫酸（1＋3）中和至红色刚好消失。
加入5g碳酸氢钠，冷却至室温，用水定容。
碘标准溶液c(1/2I2)=0.01mol/L(或0.05mol/L):称取1.27g （或6.35g）碘，置于预先盛有浓的碘化钾溶液（40g碘化钾溶于20－25mL水中）的锥形瓶中，摇动使碘完全溶解，移入1L棕色容量瓶中，以水定容。
标定：将3g碳酸氢钠和0.5g碘化钾溶于水200mL中，加入5mL淀粉溶液（5g/L），并用碘标准溶液滴定至呈现浅蓝色为止。
然后从滴定管中准确加入20mL亚砷酸钠标准溶液，再用碘标准溶液滴定至微蓝色。
碘标准溶液的浓度按下式计算：c(1/2Na3AsO3)×V2c(1/2I2)=—————————V1式中：c(1/2Na3AsO3)——亚砷酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V2———加入亚砷酸钠标准溶液的体积，mL；V1———滴定时消耗碘标准溶液的体积，mL。
2%硫酸铜溶液：将20g硫酸铜（CuSO4）溶于1000mL盐酸（1:1）中。
分析步骤：称取0.2000－1.000g试样于250mL锥形瓶中，加入15－20mL硝酸，待剧烈反应停止后，将溶液加热并蒸发至小体积，必要时可加入少许氯酸钾或溴水，使析出的硫氧化。
砷的测定(水样)
砷的测定砷斑法（水样）原理：锌与作用产生新生态氢，在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价，三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。
通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰。
于溴化汞试纸上生成黄棕色斑点，比较砷斑颜色的深浅定量。
仪器：砷化氢发生瓶、测砷管试剂：标准砷溶液（1ug/ml）、40%酸性的氯化亚锡、无砷锌粒（分析纯）、溴化汞试纸、15%碘化钾溶液、乙酸铅棉花、硫酸溶液（1+1）、蒸馏水检验步骤：1、取水样50ml置于砷化氢发生瓶内。
2、另取砷化氢发生瓶7个，分别加入标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00及5.00ml，各加水至50ml。
3、向水样和标准溶液瓶中各加4ml硫酸溶液（1+1）、5ml碘化钾溶液及1ml氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。
4、将乙酸铅棉花装入测砷管中，并将溴化汞试纸夹紧于测砷管上部磨口之间。
注意试纸必须夹紧，并对准孔径位置。
5、向砷化氢发生瓶中加入5g无砷锌粒，迅速装上测砷管并塞紧。
6、在室温放置1h，取出溴化汞试纸，将水样的试纸斑点颜色与标准色斑比较。
7、计算： C=M/V式中：C—水样中砷的浓度，mg/L；M—相当砷标准色斑的含量，ug；V—水样体积，ml。
试剂配制：标准砷溶液（1ug/ml）：精确量取砷贮存液10ml，置于1000ml容量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，既得（1ml相当于1ug/ml砷），本液临用新配。
砷贮存液：精密称取三氧化二砷0.132g（准至0.2mg），置于1000nl容量瓶中，加氢氧化钠溶液（1+5）5ml，溶解后用适量的10%稀硫酸中和，再加10%稀硫酸10ml及水稀释至刻度，摇匀即为贮存液。
稀硫酸：取硫酸（分析纯）57ml，加水稀释至1000ml，即得，本液含H2SO4为9.5%-10.5%。
酸性氯化锡试液（40%浓度）：称取40.0g氯化锡，用浓盐酸溶解并稀释至100ml，搅拌即可。
溴化汞试纸：将致密滤纸剪成直径1.8-2.0cm的圆片，浸入5%溴化汞溶液中1-2h，取出后再空气中晾干，保存于棕色瓶中。
砷
砷的测定方法I：原子荧光光谱法11范围本方法适用于矿石中微量砷的测定，测定范围＜0.1%。
2方法提要试样用硝酸，硫酸溶解，用硫脲作预还原，再加硼氢化钾使AsCl3转化为AsH3，用原子荧光光谱仪测定其浓度。
3试剂3.1盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。
3.2硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯。
3.3硫酸（ρ1.84g/mL），优级纯。
3.4氢氧化钾溶液(40%,w/v)。
3.5硫脲溶液(10%,w/v)。
3.6硼氢化钾(1.5%,w/v)：每100mL加40%氢氧化钾0.5mL。
3.7砷标准液：取1mg/mL砷标准液1mL于100mL容量瓶中，加盐酸5mL，稀至刻度。
此溶液每毫升含砷10µg。
4仪器原子荧光光谱仪仪器工作条件：1．负压高：240V；2．灯主电流：40mA；3．读数时间、延迟时间、标准溶液检测数量根据实际需要设定；4．单位设定为mg/L；5．载气流量：800mL/min；5工作曲线分别取砷标准液0.4，0.8，1.2，1.6，2.0mL于200mL容量瓶中，加入20mL盐酸(3.1)，20mL 硫脲(3.5)，稀至刻度。
此砷标准系列分别为0.02µg/mL ，0.04µg/mL ，0.06µg/mL ，0.08µg/mL ，0.10µg/mL 。
将荧光仪预热30min 后用此标准系列制作工作曲线。
6 分析步骤6.1 称取0.1g 样品，置于100mL 烧杯中（随同试样做试剂空白），加入10mL 硝酸(3.2)，加热至近干，取下，加2mL 硫酸(3.3)，继续加热至近干，取下，冷却，用水冲洗杯壁，加3mL 硫酸(3.3)，加热至沸，冷却。
移至50mL 量瓶中，稀至刻度，揺匀，干过滤。
6.2 用移液管取此液2mL 于100mL 容量瓶中，加10mL 盐酸(3.1)，10mL 硫脲(3.5)，稀至刻度，摇匀。
6.3 将荧光仪预热30min 后，测定试液中砷的浓度。
测定砷含量的几种方法
测定砷含量的几种方法砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于自然界中。
砷的长期暴露会对人体健康产生严重的危害。
因此，准确测定砷的含量对于环境监测和食品安全至关重要。
本文将介绍几种常见的测定砷含量的方法，并对其原理和应用进行探讨。
一、原子荧光法原子荧光法是一种常用的测定砷含量的方法。
该方法利用元素的特征荧光谱线来测定砷的含量。
首先将样品溶解或破碎，然后通过适当的仪器仪表测定砷元素的特征荧光谱线的强度，进而计算出砷的含量。
原子荧光法具有准确、快速、灵敏度高的优点，适用于各种不同类型的样品。
它被广泛应用于水质监测、土壤检测、食品安全等领域。
但是，这种方法对仪器的要求较高，且所需设备价格昂贵。
二、分子吸收光谱法分子吸收光谱法是另一种常见的测定砷含量的方法。
该方法基于砷与特定试剂之间发生的显色反应，通过测定显色物质的吸收光谱来确定砷的含量。
常用的试剂有水合硝基香豆素、二甲基亚砜等。
分子吸收光谱法有着简单、灵敏度高的特点，适用于各种不同类型的样品。
它在环境监测、食品安全等方面具有广泛的应用。
然而，这种方法对样品的处理较为复杂，且容易受到干扰物质的影响，需要进行适当的修正。
三、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是目前应用最广泛的测定砷含量的方法之一。
该方法将样品原子化，并采用电感耦合等离子体质谱仪进行精确测量。
ICP-MS具有高灵敏度、高分辨率和多元素分析能力。
ICP-MS广泛用于痕量元素的测定，包括砷在内。
它在环境、地质、食品、生物医学等领域有着广泛的应用。
然而，ICP-MS方法需要专业的仪器和设备，并且操作复杂，需要高度训练的技术人员。
四、原子草酸铜富集法原子草酸铜富集法是一种简单、经济、有效的测定砷含量的方法。
该方法利用砷在草酸铜溶液中生成稳定络合物，然后通过适当的仪器测定络合物的吸收光谱或荧光谱来确定砷的含量。
原子草酸铜富集法适用于各种样品类型，具有灵敏度高，操作简单等优点。
它在环境监测、食品安全等方面有着广泛的应用。
砷的测定
砷的测定卑磷酸盐滴定法原理：试料以酸分解，在6mol／L盐酸介质中，以硫酸铜为催化剂，用卑磷酸盐将砷还原成单体状态析出，过滤。
用碘标准溶液将砷溶解后，于碱性溶液中用亚砷酸钠标准溶液回滴过量的碘。
本法适用于0.05％以上砷的测定。
试剂配制碳酸氢钠溶液(30g/L):向100mL30g/L碳酸氢钠溶液内，加入5mL5g/L淀粉溶液,滴入0.01mol/L的碘标准溶液至呈微蓝色为止。
亚砷酸钠标准溶液c(1/2Na3AsO3)=0.01mol/L(或0.05mol/L):称取0.4946g(或 2.4728g)优级纯之亚砷酸酐(As2O3),置于200mL烧杯中,加入10－20mL氢氧化钠溶液（200g/L），微热溶解后移入1L容量瓶，用水稀释至200－300mL,加入2－3滴酚酞指示剂(3g/L),滴入硫酸（1＋3）中和至红色刚好消失。
加入5g碳酸氢钠，冷却至室温，用水定容。
碘标准溶液c(1/2I2)=0.01mol/L(或0.05mol/L):称取1.27g （或6.35g）碘，置于预先盛有浓的碘化钾溶液（40g碘化钾溶于20－25mL水中）的锥形瓶中，摇动使碘完全溶解，移入1L棕色容量瓶中，以水定容。
标定：将3g碳酸氢钠和0.5g碘化钾溶于水200mL中，加入5mL淀粉溶液（5g/L），并用碘标准溶液滴定至呈现浅蓝色为止。
然后从滴定管中准确加入20mL亚砷酸钠标准溶液，再用碘标准溶液滴定至微蓝色。
碘标准溶液的浓度按下式计算：c(1/2Na3AsO3)×V2c(1/2I2)=—————————V1式中：c(1/2Na3AsO3)——亚砷酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V2———加入亚砷酸钠标准溶液的体积，mL；V1———滴定时消耗碘标准溶液的体积，mL。
2%硫酸铜溶液：将20g硫酸铜（CuSO4）溶于1000mL盐酸（1:1）中。
分析步骤：称取0.2000－1.000g试样于250mL锥形瓶中，加入15－20mL硝酸，待剧烈反应停止后，将溶液加热并蒸发至小体积，必要时可加入少许氯酸钾或溴水，使析出的硫氧化。
砷含量测定
砷含量测定简介砷是一种常见的有毒物质，存在于自然界的土壤、岩石和水体中。
高浓度的砷污染会对人类健康产生严重影响，因此测定砷含量的方法具有重要的意义。
本文将介绍砷含量测定的原理、方法和应用。
原理砷含量测定的原理基于砷化物的生成反应。
一般来说，砷在无机酸性溶液中，能与还原剂（如盐酸或硫酸）和还原剂（如亚锑酸钾或硫代硫酸钠）反应生成气态砷化氢。
砷化氢可以通过各种手段进行测定，如化学计量法、原子吸收法和电化学法等。
方法采样首先需要进行采样工作，确保样品具有代表性。
根据不同的应用场景，可以采集不同的样品，如土壤、水体、食品等。
注意，在采样过程中要避免污染和氧化。
样品预处理为了提高测定的准确性，样品通常需要经过预处理步骤。
常见的预处理方法包括样品研磨、晾晒、筛选和酸溶等。
酸溶是常用的样品预处理方法，通过加入酸性溶液溶解样品中的无机物，提取出砷。
砷化物的生成经过样品预处理后，需要将样品中的砷转化为易于测定的砷化物。
这一步通常需要添加还原剂和还原剂，触发砷化氢的生成反应。
在反应过程中，要注意控制反应温度和时间，以及其他条件，以确保反应的完全和高效。
砷化氢的测定生成的砷化氢可以通过各种方法进行测定，常见的有化学计量法、原子吸收法和电化学法等。
其中，化学计量法是测定砷含量最常用的方法之一，通过反应生成的砷化氢和过量的氯化锌在特定条件下反应生成比色剂，再根据比色剂的吸光度测定砷含量。
原子吸收法利用砷化氢的特定吸收特性，通过测定吸收光谱来确定砷的含量。
电化学法则是利用砷离子在电极上的氧化还原特性，通过电流测定砷含量。
质量控制为了保证测定结果的准确性和可靠性，质量控制非常重要。
常见的质量控制方法包括标准曲线法、对照品法和重复测定法等。
使用标准曲线法可以校准仪器并计算出未知样品中砷的含量，对照品法则是通过与标准样品比对来验证分析结果的准确性。
此外，重复测定也是常用的质量控制手段，通过多次测定同一样品来评估数据的重现性和稳定性。
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实验七砷的测定
一、实验目的
1. 了解分光光度法测定砷的实验原理；
2. 学会测测砷水样的消解方法；
3. 学会利用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定污水中的砷。
二、概述
砷（As）是人体非必需元素，元素砷的毒性较低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，且有机砷对人体和生物都有剧毒。
砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。
如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨胳、肌肉等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。
慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。
砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。
在一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷，对人体不会构成危害。
砷是我国实施排放总量控制的指标之一。
地表水中含砷含量因水源和地理条件不同而有很大差异。
淡水为0.2～230μg/L，平均为0.5μg/L，海水为3.7μg/L。
砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。
三、样品保存
样品采集后，用硫酸将样品酸化至pH<2保存。
废水样品须酸化至含酸达1％。
四、方法选择
测定砷的两个比色法，其原理相同，具有类似的选择性。
但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高，适合于水和废水中砷的测定，特别对天然水样，是一值得选用的方法。
而二乙氨基二硫代甲酸银光度法是一经典方法，适合分析水和废水，但使用三氯甲烷，会污染环境。
氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出，通过加热产生砷原子，从而进行定量。
原子荧光法是近几年发展起来的新方法，其灵敏度高、干扰少，简便快速，同时还可测定Hg、Se、Sb、Bi、Ge、Te等，是目前测砷最好的方法之一。
五、测定方法（二乙氨基二硫代甲酸银光度法）
1. 方法原理
锌与酸作用，产生新生态氢。
在碘化钾
和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价，
三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢（胂）。
用二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺的三
氯甲烷溶液吸收胂，生成红色胶体银，在波
长510mm处测吸收液的吸光度。
2. 干扰及消除
铬、钴、铜、镍、汞、银或铂的浓度高
达5mg/L时也不干扰测定，只有锑和铋能
生成氢化物，与吸收液作用生成红色胶体银
干扰测定。
按本方法加入氯化亚锡和碘化图6-6 砷化氢发生与吸收装置图
1—锥形瓶；2—导气管
3—吸收管；4—乙酸铅棉
钾，可抑制30μg锑盐和铋盐的干扰。
硫化物对测定有干扰，可通过乙酸铅棉去除。
3. 方法的适用范围
取试样量为50ml，最低检出浓度为0.007mg/L砷，测定上限浓度为0.50mg/L砷。
本方法可测定地表水和废水中的砷。
4. 仪器
（1）分光光度计，10mm比色皿。
（2）砷化氢发生装置，见图6-6。
5. 试剂
（1）砷标准溶液：称取三氧化二砷（于110℃烘干2h）0.132g溶液2ml，搅拌溶解后，再加1mol/L硫酸10ml，转入100ml容量瓶中，用水稀释到标线，混匀。
此溶液毫升含1.00mg 砷。
取上述溶液稀释成每毫升1.0μg砷的标准使用液。
临用时现配。
（2）吸收液：将0.25g二乙氨基二硫代甲酸银用少量三氯甲烷调成糊状，加入2ml三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释到100ml，用力振荡尽量溶解。
静置暗处24h后，倾出上层清液或用定性滤纸过滤于棕色瓶内，贮存于冰箱中。
（3）40％氯化亚锡溶液：将40g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）溶于40ml浓盐酸中，加微热，使溶液澄清后，用水稀释到100ml。
加数粒金属锡保存。
（4）15％碘化钾溶液：将15g碘化钾溶于水中，稀释到100ml。
贮存在棕色玻璃瓶内，此溶液至少可稳定一个月。
（5）乙酸铅棉。
（6）无砷锌粒（10～20目）。
（7）硝酸。
（8）硫酸。
6. 测定步骤
（1）试样制备
除非证明试样的消解处理是不必要的，可直接取样进行测量。
否则；应按下述步骤进行预处理。
①取50ml样品或适量样品稀释到50ml（含砷量小于25pg），置砷化氢发生瓶中，加4ml硫酸和5ml硝酸。
在通风橱内消解至产生白色烟雾，如溶液仍不澄清，可再加5ml浓硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液澄清为止（其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物）。
②冷却后，小心加入25ml水，再加热至产生白色烟雾，驱尽硝酸。
冷却后，加水使总体积为50ml，备测量用。
（2）试样的测量
①显色：于上述砷化氢发生瓶中，加入4ml碘化钾溶液和2ml氯化亚锡溶液（未经消解的水样应先加4ml硫酸），摇匀，放置15min。
取5.0ml吸收液置干燥的吸收管中，插入导气管。
于砷化氢发生瓶中迅速加入4g无砷锌粒，并立即将导气管与发生瓶连接（保证连接处不漏气）。
在室温下反应1h，使胂完全释出，加三氯甲烷将吸收液体积补足到5.0ml。
砷化氢（胂）剧毒，整个反应在通风橱内或通风良好的室内进行。
②测量：用l0mm比色皿，以三氯甲烷为参比在510nm波长处测量吸收液的吸光度，并作空白校正。
③校准曲线
于8个砷化氢发生瓶中，分别加入0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.01μg
砷标准溶液，加水至50ml。
分别加入4ml浓硫酸，以下步骤按试样的操作进行显色和测量。
六、结果计算
m
砷（As，mg/L）=
V
式中：m——由校准曲线查得的砷量（ g）；
V——取样品体积（ml）。
七、注意事项
1. 硝酸浓度为0.01mol/L以上时有负干扰，故不适合作保存剂。
若试样中有硝酸，分析前要加硫酸，再加热至冒白烟予以驱除。
2. 锌粒的规格（粒度）对砷化氢的发生有影响，表面粗糙的锌粒还原效率高，规格以10～20目为宜。
3. 吸收液柱高应保持8～10cm，导气毛细管口径以不大于1mm为宜。
因吸收液中的三氯甲烷沸点较低，在吸收胂的过程中可挥发损失，影响胂的吸收。
当室温较高时，建议将吸收管降温，并不断补加三氯甲烷于吸收管中，使之尽可能保持一定高度的液层。
4. 夏天高温季节，还原反应激烈，可适当减少浓硫酸的用量，或将砷化氢发生瓶放入冷水浴中，使反应缓和。
5. 在加硝酸破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则砷可能有损失。
6. 除硫化物的乙酸铅棉若稍有变黑，即应更换。
7. 吸收液以吡啶为溶剂时，生成物的最大吸收峰为530nm，但以三氯甲烷为溶剂时，生成物的最大吸收峰则为510nm。
思考题
1. 测定砷的水样为何要在酸性条件下保存？
2. 水样中硫化物对砷的测定有干扰，怎样去除？试说明其原理。