红外光谱仪标准操作规程

目的：建立尼高力IS5型红外光谱仪标准操作规程，规范检验人员的操作。:

范围：适用于本公司尼高力IS5型红外光谱仪的操作。

职责：质量管理部、QC.

内容：

1系统组成：本系统由主机，OMNIC光谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。

应在120℃干燥4h，样品在105℃干燥4h，完成后放入干燥2操作前准备，KB

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器内备用。

2.1根据检验样品特性进行处理

压片法：取样品约1mg，置于玛瑙研钵中，一个方向均匀研磨，样品粒径小KB

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一个方向均匀研磨，粒径应小于2.5um。装入压片于2.5um，然后加入约100mg KB

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磨具约60mg，放入便携式压片机，进行压片，样片应平整透明。

涂膜法：将样品溶于不含水的溶剂中，如氯仿、甲醇、无水乙醇，滴加在盐片上，挥干溶剂后，进行检测。

薄膜法：将液体样品均匀涂于盐片上，然后盖上令一个盐片，稍加用力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜，进行检测。

糊状法：将样品约1mg，置于玛瑙研钵中，一个方向均匀研磨，样品粒度小于2.5um，滴加石蜡糊或荧光湖，充分研磨，涂抹于盐片上，进行检测。

2.3 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接正常。

2.4准备相应的文件，如仪器操作规程、仪器使用记录、检验原始记录等。

2.5准备其它辅助用品。

3 开机：开启仪器开关，会听到“滋滋”声，蓝色指示灯闪烁，仪器需预热30min。打开电脑显示器、主机电源开关。点击电脑桌面“OMNIC”图标，软件右上角显示绿色对号，证明已联机。

4实验设置：点击上面工具栏“实验设置”图标，扫描次数为16次，选择“采集样品前采集背景”按钮，点击“确定”。

5 采集样品

5.1 点击软件上面工具栏的“采集样品”，在弹出的小窗口输入样品名称、批号，点击“确定”，先进行背景扫描。

5.2将样品取出固定于样品架，放入仪器，点击“确定”，开始扫描。

5.3 在左上角弹出窗口中点击“确定”，将谱图添加于当前窗口。

6红外谱图处理分析

6.1校正，点击“自动基线校正”，此时谱图会平整美观，点击校正前的谱图，谱图线变红色，然后点击“Ctrl+Delete”将原谱图删除，保留校正后谱图。

6.2转换，点击“数据处理”下拉菜单中的“透过率”，将谱图由吸光度转换为透过率。

6.3显示：下拉菜单“显示”选择“显示范围”，在x轴输入4000-400cm-1，在y 轴输入0-100%。

6.4标峰，点击“谱图分析”下拉菜单中的“标峰”，通过调节显示主要特征峰，然后点击“替代”，此“替代”必须执行，否则其他操作不能进行。

6.5使用谱图下方标注工具“T”，对“标峰”中未统一标出的峰进行单独标注或删除，谱图处理完成后，保存。

7谱图检索

7.1下拉菜单“谱图分析”选择“检索设置”，将“可选谱库和谱库组”全部加入“已选谱库和谱库组”，点击“确定”。

7.2点击下拉菜单“谱图分析”选择“谱图检索”，此时会看到样品谱图与谱图库进行对比。完成后可看到与标准谱图库中谱图的相似度与谱图名称。

8报告

8.1添加谱图库标准谱图，将谱图检索中标准谱图复制并粘贴于样品谱图窗口中，点击工具栏中“分层谱图显示”，窗口中分层显示标准谱图与样品谱图。

8.2点击下拉菜单“报告”选择“报告模板”，在弹出的小窗口中选择模板，并点击“编辑”，同时出现新的编辑窗口。

8.3在新窗口中输入样品名称、批号、实验仪器、型号、检测日期，注明标准谱

图名称、所属谱图库，点击右侧“存文件”保存于报告模板。

8.4点击下拉菜单“报告”选择“预览/打印报告”，打印并保存报告。

9关机：先关闭软件，再关闭仪器开关，然后依次关闭电脑主机及显示器。

10记录

10.1及时认真填写仪器使用记录。

10.2及时认真填写检验原始记录，根据检测谱图与标准谱图进行分析，将打印的图谱作为附件附于检验原始记录后。

10.3清场与清洁。

11注意事项

11.1红外检测，其样品含量应在98%以上。

11.2操作人员应佩戴医用无菌手套（无粉），防止手上水汽进入样品。

11.3样品处理操作应在红外干燥箱内进行，以免样品吸潮。

11.4样品压片后应为无色透明，样品研磨应粒径应小于2.5um，否则压片后会出现斑点，造成散射，检测谱图不准确。

11.5压片完成后，应及时检测，避免压片吸潮，影响检测结果。

11.6玛瑙研钵依次用纯化水、95%乙醇清洗，KBr片应用不含水溶剂清洗，如无水乙醇、甲醇、氯仿等。

11.7仪器后面内置干燥器显示由蓝色变成红色时，应取出烘干，再装入。

11.8仪器灯能量不足时，应上报通知工程师进行更换，坚决不可自行拆卸。