热等静压法综述

材料加工方法——热等静压法简述

前言

热等静压法作为材料现代成型技术的一种，是等静压技术一个分支。等静压是粉末冶金领域的一种技术，已有近百年历史。等静压技术按其成型和固结温度的高低，通常划分为冷等静压、温等静压、热等静压三种。近几十年，来随着科学技术的进步，特别是热等静压的发展，等静压技术不再只是粉末冶金的专用技术，它的应用已经扩大到了原子能工业、制陶工业、铸造工业、工具制造、塑料和石墨等生产部门。随着其应用范围日益扩大，作用和经济效益的不断提高，热等静压法已经成为一种及其重要的材料现代成型技术

1. 热等静压法定义和特点

热等静压（HIP）是在高温高压密封容器中，以高压气体为介质，对其中的粉末或待压实的烧结坯料(或零件)施加各向均等静压力，形成高致密度坯料(或零件)的方法。该法采用金属、陶瓷包套（低碳钢、Ni、Mo、玻璃等）或不采用，使用氮气、氩气作加压介质，使材料热致密化。其成型过程如图一：

加热装置

包套法玻璃浴法直接法

图一：热等静压法成型过程

由于热等静压法在高温下对工件施加各向均等静压力成型，使其与传统工艺相比如下优点：

1）在很低的温度下粉末便可固结到很高的密度。

2）可以压缩形成型状复杂的工件。

3）经过热等静压的工件具有一致的密度

4) 高的气体密度可以促进热交换，提高加热速度缩，短循环时间。

5）由于非常一致的加热，脆性材料也可被压缩成型

2. 工艺过程及工作原理

由于热等静压法用于粉末固结更具用代表性，下面以粉末固结过程介绍热等静压法的工艺工程和原理。热等静压法在其他领域的应用的工艺与原理与上述相似，只是省略部分阶段，故不再赘述

2.1热等静压法的工艺过程

热等静压法的一般工艺周期如下：

粉末填充一般在真空或惰性气体氛围中进行。为了提高填充粉末的密度，包套要不停的震动。为了得到统一的收缩，则需要填充粉末的密度应不低于理论密度的68%。填充后包套要抽真空并密封，这是因为热等静压过程是通过压差来固结被成型粉末和材料的，一旦包套密封不严，气体介质进入包套，将影响粉末的烧结成型。另外，真空密封可以去除空气和水，防止氧化反应和阻碍烧结过程其中升温升压、保压、降温减压阶段被称为高温高压循环。根据升温、升压的先后顺序不同可以分为四种不同的循环方式（如图二），并具有各自的优点。分别为：

图二：热等静压循环

循环一：冷加载循环升压力先于升温，并且两者同时达到各自的峰值。这种方式有利于更好的控制薄壁金属包套的几何形状。

循环二：热加载循环当温度达到一定值后再升压。这种方式在使用玻璃包套时尤为重要，过早的加压会使脆性的玻璃破裂。

循环三：后热循环这种方式与冷加载循环相似，亦为升压力先于升温，不同的是升压到峰值后才开始升温，并保压。这种方式通过塑性变形

促进粉末粒子的再结晶，从而降低成型温度。

循环四：最有效循环同时升温升压，从而缩短热等静压时间，获得最高的效率

2.2 热等静压法的工作原理

根据帕斯卡原理，在一个密封的容器内，作用在静态液体或气体的外力所产生的静压力，将均匀地在各个方向上传递，在其作用的表面积上所受到的压力与表面积成正比。在高温高压作用下，热等静压炉内的包套软化并收缩，挤压内部粉末使其与自己一起运动。

高温高压同时作用下的粉末的致密化过程与一般无压烧结或常温压制有很大差异。其致密化过程（图三）大致分为以下三个阶段：

（1）粒子靠近及重排阶段

在加温加压开始之前，松散粉末粒子之间存在大量孔隙，同时由于粉末粒子形状不规则及表面凹凸不平，他们之间多呈点状接触，所以与一个粒子直接接触的其它粒子数（粒子配位数）很少。当向粉末施加外力时，在压应力作用下，粉末体可能发生下列各种情况：随机堆叠的粉末将发生平移或转动而相互靠近；某些粉末被挤进临近空隙之

中；一些较大的搭桥孔洞

将坍塌等。由于上述变化

的结果，粒子的临近配位

数明显增大，从而使粉末

体的空隙大大减少，相对

密度迅速提高。

（2）塑性变形阶段

第一阶段的致密化使

粉末体的密度已有了很大

图三：粉末致密化过程

的提高，粒子之间的接触

面积急剧增大，粒子之间相互抵触或相互楔住。这是要使粉末体继续致密化，可以提高外加压力以增加粒子接触面上的压应力，也可升高温度以降低不利于粉末发生塑性流动的临界切应力。如果同时提高压力和温度，对继续致密化将更加有

效。当粉末体承受的压应力超过其屈服切应力时，粒子将以滑移方式产生塑性变形。

（3）扩散蠕变阶段

粉末粒子发生大量塑性流动后，粉末体的相对密度迅速接近理论密度值。这时，粉末粒子基本上连成一片整体，残留的气孔已经不再连通，而是弥散分布在粉末基体之中，好像悬浮在固体介质中的气泡。这些气孔开始是以不规则的狭长形态存在，但在表面张力作用下，将球化而成圆形。残存气孔在球化过程中其所占体积分数也将不断减小。粒子间的接触面积增大到如此程度，使得粉体承受的有效压应力不再超过其临界切应力，这时以大量原子团滑移而产生塑性变形的机制将不再起主要作用，致密化过程主要单个原子或空穴的扩散蠕变来完成，因此整个粉末体的致密化过程缓慢下来，最后趋近于以最大终端密度值值得注意的是上述三个阶段并不是截然分开的，在热等静压过程中它们往往同时起作用而促进粉体的致密化，只是当粉末体在不同收缩阶段，由不同的致密化过程起主导作用。

3. 热等静压设备

热等静压设备通常包括五个主要组成部分，即高压缸、热等静压炉、气体加压系统、电气和辅助系统，如图四所示。

图四：

4. 应用领域

4.1热等静压粉末固结

4.1.1高速钢粉末固结

高速钢是一种化学成分复杂的高合金钢。在采用传统的熔铸-锻造法生产高速钢时，由于铸锭尺寸大，冷却缓慢、不可避免的产生碳化物偏析。这种偏析组织不仅给锻、轧等热加工造成困难，损害了产品的各种性能，而且限制了合金含量的进一步增加，阻碍了高速钢的发展。

热等静压技术的问世，使许多高合金高速钢可以采取粉末冶金工艺来制造，从而克服了熔铸钢中碳化物偏析这类缺陷，把粉末冶金技术成功引入了致密刚才和合金钢的生产领域。

4.1.2硬质合金热等静压

热等静压硬质合金与常规烧结硬质合金相比具有以下优点：

（1）参与空隙几乎完全消除，密度可有原来的99.8%理论密度提高到

99.999%理论密度。

（2）制造大型或高径比大的制品时，废品率低，表面缺陷大幅降低，抛光后可得到光洁度极高的表面。

（3）由于制品中的孔隙体积明显减小，消除了断裂源，使制品的性能和寿命大幅度提高。

4.1.3 高温合金粉末固结

高温合金是一种在500~1200℃高温和动负荷高应力作用下工作的高性能合金，属于超耐热合金，故有“超合金”之称。用热等静压法制备粉末高温合金是高温合金生产中的一大改进，研究表明，热等静压粉末高温合金的性能可与铸锻合金相媲美，并具有独特的优点。

4.1.4钛合金粉末固结

钛合金因具有高强度、高韧性、抗氧化及耐腐蚀的特性，广泛由于航天、航空、航海和化工等领域。然而，钛制品的昂贵价格，限制了它的应用。钛制品成本高的主要原因是传统制造工艺复杂，二次加工的材料损失大。通常，钛的熔炼和加工工艺包括：海绵钛压成电极；两次真空电弧炉熔炼；精密铸造或锻、轧加工以及机加工等。粉末钛合金被认为是进一步提高钛合金性能和降低其价格的出路。用热等静压工艺生产粉末钛合金，不仅简化了熔炼工艺和切削工序，而且因细粉末晶粒有利于合金组织均匀化，从而使制品性能获得改善。