离子色谱测定氟离子
检测氟含量实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在通过在线燃烧离子色谱法对磷酸铁锂(LiFePO4)中的总氟含量进行定量分析,以评估氟含量对电池品质的影响,为磷酸铁锂的生产和质量控制提供科学依据。
二、实验原理磷酸铁锂作为一种锂离子电池正极材料,在生产过程中可能会引入氟元素。
氟含量的高低直接影响到电池的性能和安全。
在线燃烧离子色谱法是一种高效、灵敏的检测方法,可以实现对磷酸铁锂中总氟含量的快速、准确测定。
实验原理基于以下步骤:1. 样品经燃烧炉单元燃烧,将样品中的氟元素转化为气态氟化物;2. 气态氟化物被气体吸收单元吸收,转化为离子形式;3. 离子通过离子色谱分析单元进行分离和检测,最终获得氟含量的定量结果。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 磷酸铁锂样品(HJP22303-3H,006-2)- 燃烧离子色谱标准溶液2. 实验仪器:- 盛瀚SH-CIC-3200在线燃烧离子色谱系统- 燃烧炉单元- 气体吸收单元- 离子色谱分析单元四、实验方法1. 样品前处理:将磷酸铁锂样品按照一定比例稀释,制备成待测溶液。
2. 仪器准备:开启盛瀚SH-CIC-3200在线燃烧离子色谱系统,设置测试条件,包括柱温、流速、检测波长等。
3. 标准溶液配制:根据仪器说明书,配制不同浓度的燃烧离子色谱标准溶液。
4. 样品分析:将待测溶液注入在线燃烧离子色谱系统,进行燃烧、吸收和分离分析。
5. 数据处理:记录色谱图,根据标准溶液和样品的峰面积,计算样品中总氟含量的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准溶液色谱图:通过分析标准溶液的色谱图,确定氟化物的保留时间和峰面积,为样品分析提供参考。
2. 样品色谱图:分析样品的色谱图,观察氟化物的保留时间和峰面积,判断样品中是否存在氟化物。
3. 数据计算:根据标准溶液和样品的峰面积,计算样品中总氟含量的浓度。
实验结果显示,磷酸铁锂样品中总氟含量的浓度为X mg/kg,符合国家标准要求。
六、结论本实验采用在线燃烧离子色谱法对磷酸铁锂中的总氟含量进行了定量分析,结果表明该法操作简便、快速、灵敏,适用于磷酸铁锂中总氟含量的测定。
水中氟化物的测定方法
水中氟化物的测定方法一、离子选择电极法离子选择电极法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用离子选择电极对水中的氟离子进行选择性测定,通过测量电极的电位变化来确定氟化物的浓度。
该方法操作简便、快速,且具有较高的准确性和灵敏度,适用于水质监测和环境分析等领域。
二、离子色谱法离子色谱法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用离子交换柱将样品中的氟离子与其他离子分离,再通过色谱柱分离和检测,最终得到氟化物的浓度。
离子色谱法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的特点,适用于各种水样的氟化物测定。
三、离子选择电极与离子色谱法相结合离子选择电极与离子色谱法相结合是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法先利用离子选择电极对水样中的氟离子进行快速筛选,然后再使用离子色谱法对筛选出的样品进行精确测定。
这种组合方法兼具快速筛选和准确测定的优点,能够满足不同场合对氟化物测定的需求。
四、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用氟化物与酸性溴酸钾反应生成溴离子,溴离子在紫外光的照射下产生吸收,通过测量吸收光强的变化来确定氟化物的浓度。
紫外分光光度法具有简单、快速、灵敏度高的特点,适用于水质监测和环境分析等领域。
五、电化学法电化学法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用电极与水样中的氟离子发生氧化还原反应,通过测量电流或电位的变化来确定氟化物的浓度。
电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点,适用于水质监测和环境分析等领域。
六、离子交换法离子交换法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用具有特定功能基团的离子交换树脂与水样中的氟离子进行吸附和解吸,通过测定解吸液中氟离子的浓度来确定氟化物的含量。
离子交换法具有操作简便、准确性高的特点,适用于水质监测和环境分析等领域。
水中氟化物的测定方法有离子选择电极法、离子色谱法、离子选择电极与离子色谱法相结合、紫外分光光度法、电化学法和离子交换法等。
离子色谱法测定稀土金属及氧化物中氟量
离子色谱法测定稀土金属及氧化物中氟量Ξ钮树芳1,郝 茜2,李玉梅2(1.内蒙古科技大学,内蒙古 包头 014010;2.包头稀土研究院,内蒙古 包头 014010) 摘 要:采用阴离子分离柱A S9(4×250mm)分离,以电导检测器检测,以910mmo l L N a2CO3为流动相,以标准曲线法为定量方法,测定稀土金属及氧化物中氟离子的含量。
方法检出限为01010Λg mL,测定下限为010050%,回收率为95%~104%,氟含量在0102%时方法的相对标准偏差为01084%。
方法操作简便、快捷,结果准确、可靠。
关键词:离子色谱法;稀土金属;稀土氧化物;氟离子中图分类号:O614133 文献标识码:A 文章编号:100420277(2004)0120057203 稀土金属及稀土氧化物中氟离子的测定一般采用分光光度法。
自1975年离子色谱[1,2](I C)问世以来,离子色谱法成为测定阴离子的首选方法。
离子色谱法多采用电导检测器,这种方法具有样品前处理简单,操作方便,分析时间短等优点,因而广泛应用于水质分析。
稀土金属及稀土氧化物中氟离子的测定采用蒸馏-茜素络合腙分光光度法[3],由于方法的局限性,无法达到满意的测定下限。
目前未见用I C法测定稀土金属及氧化物中的氟离子的报道。
本文前处理利用蒸馏法,吸收后采用阴离子分离柱分离,电导检测器检测,以910mm o l L N a2CO3为流动相,以外标法计算组分含量,使用峰面积数据,用线性回归计算校正曲线,以标准曲线法定量计算稀土金属及稀土氧化物中氟含量,方法检出限为01010Λg mL,测定下限为010050%。
1 实验部分111 试剂阴离子标准溶液:110m g mL的F-、C l-、SO4-、NO3-、H2PO4-、NO2-(国家标准物质中心提供);910mm o l L N a2CO3(分析纯);HNO3:1∶3(优级纯);H2SO4:1∶1(优级纯)(F-含量小于01010Λg mL);六甲基二硅胺烷(H YD SA):H YD2 SA含量>97%;N aOH溶液:011m o l L(氢氧化钠为分析纯);水为高纯水。
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根1. 适用范围本方法适用于地下水中氯离子,氟离子,溴离子,硝酸根和硫酸根的测定。
进样100μL时,本方法的最低检测浓度为:Cl-0.1mol/L,SO42-0.2mol/L,NO3-0.02 mol/L,F-0.006mol/L,Br-0.03mol/L。
检测上限为:Cl-12.0mg/L,SO42-12.0 mg/L,NO3-10.0 mg/L,F-1.0 mg/L,Br-1.6 mg/L。
2. 原理水样注入仪器后,在淋洗液的携带下,流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。
由于待测离子的离子半径大小,电荷多少和其它性质的不同,它们对阴离子交换树脂的亲合力各异,故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同。
在分离柱中,经过多次洗脱与交换后,按F-,Cl-,Br-,NO3-,SO42-的顺序依次被分离开来,然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导,最后通过电导检测器,依次对它们进行测量。
从同样条件下绘制的标准曲线上,即可求出水样中F-,Cl-,Br-,NO3-,SO42-的含量。
3. 试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为电导率<1μs/cm的重蒸馏水或去离子水。
3.1 淋洗液:称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于适量水中,另称取2.6498 g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于适量水中,将上述两种溶液倒入10L塑料桶中(事先在10L 处作好标记),以重蒸馏水冲稀至标线。
注:增加淋洗液的浓度,能缩短各离子的保留时间,但对每种离子的影响程度不同。
保留时间长的SO42-,缩短时间的幅度较大;而保留时间短的F-,缩短的幅度就比较小,增加淋洗液的流量,也会产生上述情况,但变化程度较小。
因此,通过改变淋洗液的浓度和流量,可以改变色谱图形,从而选择灵敏度高,分辨率好,速度快的最佳分析条件。
但应注意不同的柱子对淋洗液的组成和浓度有不同的要求。
离子色谱法分析 氟 原始记录
或
工作曲线
标准编号
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液(mL)
定容溶液
F-含量X( mg/L )
峰面积
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
本方法测定低限为0.75g/kg
样品空白峰面积
计算公式
-试样中氟的含量,单位为克每千克(g/kg);
c-试样溶液中氟离子的响应值在标准曲线上对应的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
离子色谱法分析氟原始记录
第页共页
检测项目
氟
检测开始时间
年月日
检测依据
SN/T3608-2013
检测结束时间
年月日
检测方法
离子色谱法
温度及相对湿度
℃%
使用仪器及型号
IC6000离子色谱仪
仪器编号
××/××-035
ME204E电子天平
××/××-004
主要仪器条件
色谱柱:阴离子色谱柱
柱温:35℃
流速:1.0 L/min
P=(X1-X0)/m*100% m—加入的标准物质的量;
= X1—加标试样的测定值;
X0—未加标试样的测定值。
备注
检测人:校核人:审核人:
离子色谱法分析氟原始记录(续页)
第页共页
样品编号
取样量(g)
定容体积(mL)
稀释
倍数
峰面积
曲线浓度
(mg/L)
计算结果
(g/kg)
报出结果
(g/kg)
检测人:校核人:审核人:
c0-空白溶液中氟离子的响应值在标准曲线上对应的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
离子色谱法同时测定化妆品中氟离子_碘离子_溴酸根和氰根
离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根林立1,2,王海波3,李仁勇3( 1.国家食品质量监督检验中心,北京100094; 2.北京工业大学,北京100022;3.中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京100085)摘要: 采用离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根。
对化妆品样品的前处理方法和仪器条件进行了优化,以氢氧化钠溶液进行梯度淋洗,阴离子分析柱(I o nP ac A S11 -H C,250 mm× 4 mm)分离,氰根采用电化学检测器进行定量,氟离子、碘离子和溴酸根采用电导检测器进行定量。
结果表明,氟离子、溴酸根、碘离子和氰根的检出限分别为2.0,10.0,10.0 和1.0 m g·k g-1 。
各离子的回收率为78.5%~110.6%,相对标准偏差为1.9%~6.9%。
对实际样品进行检测,满足化妆品中多离子的检测要求。
关键词: 化妆品;离子色谱法;氟离子;碘离子;溴酸根;氰根中图分类号: T Q658 文献标识码: A文章编号: 1001 -1803(2014)02 -0108 -04DOI:10.13218 /j.c nk i.c s d c.2014.02.025S imult a neous dete r min a tion o f ions o f f luo r ide,iodide,br om a tera dic a l a nd c ya nide ra dic a l in cosmetics by ion ch r om a tog ra ph yL I N L i1,2,W ANG H a i-b o3,L IRe n-r o n g3(1.C h i n a N a ti o n a l F oo d a nd S a f e t y Sup e r v i s i o n a nd I n s p ec ti o n C e n t e r,B e iji n g 100094,C h i n a;2.B e iji n g U n i ve rs it y o f T ec hn o l ogy,B e iji n g 100022,C h i n a;3.S t a t e K ey L a b o r a t o r y o f E n v i r o n m e n t a l C h e m i s t r y a ndE co t ox i co l og y,Re s ea r c h C e n t e r f o r E co-E n v i r o n m e n t a l S c i e n ce s,C h i n e s e A ca d e m y o f S c i e n ce s,B e iji n g 100085,C h i n a)Ab st rac t: A m e t h o d f o r s i m u lt a n eo u s d e t e r m i n a ti o n o f i o n s o f fl u o r i d e,i o d i d e,b r o m a t e r a d i ca l a nd cya n i d e r a d i ca l i n co s m e ti c s b y i o n c h r o m a t og r a ph y w a s e s t a b li s h e d.C o nd iti o n s f o r p r e-t r ea t m e n t o f s a m p l e s o f co s m e ti c s a s w e ll a s o p e r a ti o n o f t h e i n s t r u m e n t w e r e o p ti m i z e d.N a O H s o l u ti o n w a s u s e d a s g r a d i e n t e l u ti o n age n t a nd t h e a n i o n s w e r e s e p a r a t e d b y a n a n a l y s i s co l u m n ( I o nP ac A S11 -H C,250 mm×4 mm) .C o n t e n t o f t h e cya n i d e r a d i ca l i o n w a s qu a n tifi e d b y e l ec t r oc h e m i ca l d e t ec t o r,w h il e t h e fl u o r i d e i o n,i o d i d e i o n a nd b r o m a t e r a d i ca l i o n w e r e qu a n tifi e d b y co ndu c ti v it y d e t ec t o r. Th e d e t ec ti o n li m it s o f fl u o r i d e i o n,b r o m a t e r a d i ca l i o n,i o d i d e i o n a nd cya n i d e r a d i ca l i o n a r e 2. 0,10.0,10. 0 a nd 1. 0 m g·k g-1r e s p ec ti ve l y. Th e s p i k e d r ecove r i e s a r e i n t h e r a n ge o f 78. 5%t o 110. 6%. Th e r e l a ti ve s t a nd a r d d ev i a ti o n s a r e 1. 9%t o 6. 9%. Th e m e t h o d ca n m ee t r e qu i r e m e n t s o f m u lti p l e i o n d e t ec ti o n i n co s m e ti c s.K e y w o r ds: co s m e ti c s; i o n c h r o m a t og r a ph y; fl u o r i d e i o n; i o d i d e i o n; b r o m a t e r a d i ca l i o n; cya n i d e r a d i ca l i o n《化妆品卫生规范》( 2007 年版) [1]( 简称《规范》) 中规定氰化氢及其盐类、溴酸钾为禁用物质,不得在化妆品中添加,此外在可使用的颜料铁蓝( C I 77510 ) 中要求不得有氰化物离子。
离子色谱法生活饮用水中氟离子含量的不确定度评定
离子色谱法生活饮用水中氟离子含量的不确定度评定摘要:本文建立了离子色谱法生活饮用水中氟离子含量的不确定度评定方法,探索检测方法中不确定度的主要影响因素,按gb/t5750.3-2006中离子色谱法对饮用水样品进行了检测,建立数学模型,系统的分析和计算了各不确定度分量。
结果表明,样品检测重复性是导致该方法不确定度产生的主要因素,其他因素影响较小。
关键词:离子色谱法饮用水氟不确定度一、前言氟是人体不可缺少的一种微量元素,人体的各组织和器官中都含有氟。
适量的氟不仅可以保持骨骼的健康,同时还能防止蛀牙才产生,但摄入过量的氟可能导致慢性氟中毒,会产生氟斑牙、氟骨症为主要特征的慢性全身性疾病。
长期过量摄入还可以引发骨质疏松和肾脏的损害。
国家标准gb5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定饮用水中氟化物限量为:1.0mg/l(f-)。
因此,加强饮用水中氟含量检测的意义重大。
然而在检测工作中,各种因素的影响使检测结果与实际值存在一定的偏差,中国合格评定委员会(cnas)要求经其认可的检测实验室应建立测量不确定度的评定程序,并有能力对测量结果进行不确定度评定,因此,测量不确定度的评定显得尤为重要,可为检测结果的准确性和可靠性提供科学依据。
本文旨在针对gb/t5750.3-2006中离子色谱法检测生活饮用水中氟化物含量,分析测量不确定度的主要来源,并评估相应的不确定度,建立较为完整的评定体系,指导实际工作,提高检测水平。
二、实验条件1、仪器a级5.0 ml分度吸管,允许误差±0.025ml;a级50 ml容量瓶,允许误差±0.05ml; 0.2um微膜过滤器;离子色谱仪 ics900 (美国dionex)。
2、试剂标准溶液:1000mg/l氟标准溶液(证书编号:gbw(e)080549),其扩展不确定度10mg/l(k=2);纯水:经0.2um滤膜过滤;3、实验步骤(1)预处理:将样品经0.2um滤膜过滤;(2)将预处理水样注入色谱仪进样系统,记录峰面积(3)用标准溶液拟合校正曲线:校正曲线采用6个浓度点绘制,包括一个空白浓度点,每个浓度点重复3次后,选择最后一次采样数据进行线性拟合。
离子色谱法测定尿液中的氟离子
3 4 回收 率 的测 定 .
’
8 , 碱盐 一0 0 rm, 酸盐 ( H=9 。 mm 烟 .1 a 尿 P )
3 2 各 种 阴 离子 的保 留 时间 .
3 5 测 定尿 样 中的 F一 . 测定 1 5个 雄性 尿样 中 的 F 结 果 见 表 2 和 一, ,
件 , 能 测定 下 一 个 试 样 。通 过 当天 标 定 的 工 作 才
曲线 可 以算 出 F一 的含 量 。
3 结果 与 i  ̄ - , t
3 1 柱 子 和 淋 洗 液 .
用 溴 化 十六 烷 基 三 甲基 铵和 氯 化 十六 烷基 吡 啶包 裹 柱 , 出现 宽 峰 , 盖 了 F一 HC 一和 乳 酸 覆 、 O3
性 中毒 。F一和 大 多 数 的 酶 强 烈 作 用 , 坏 其 功 破 能 , 致 急 性 中毒 。 因此 , 测 人 体 中 的 F一 重 导 监 很
要。
离子 色 谱 仪 配 有 C P 型 泵 (日本 岛 津 公 CD 司)UV一80 , 00型 紫 外一 可 见 检 测 器 , 啪 平衡 记 录 仪 ( 上海 大华 仪 器 厂 ) 。
注: *没有 测 出
参 考 文 献
[] 1 国家环保局 . 水和废水检测分析方法 . 北京: 中国环境科学 出版社 ,99 2 4 0 18 :9 —34 ( ] . v ns d n . J V nb r , n ls,1 ( 9 1 :0 2 J F.a t ea dS T. . a Res ug A a t 1 6 1 9 )8 7 a n y [ J . ei i dT. i gw ,hm. hr B l ,6 18 )8 0 3 R I n h a K t a aC e P am. u .3 (98 :1 k s n a 1 [ J . ei i . igw , N Si h, ea , Y m d ,. si , U d . 1 a n, 4 R I n h, K t a aM. i u i k s T a h c K. hl H. a aa INi n T. meaK. t i  ̄ ho w a Y.
高温燃烧水解-离子色谱法测定植物样品中的氟
2011年12月December2011岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.30,No.6761~767收稿日期:2010-11-02;接受日期:2010-12-27基金项目:国土资源地质大调查项目(1212010916020)作者简介:赵怀颖,助理研究员,从事化学分析测试方法研究。
E mail:rainnowying@gmail.com。
文章编号:02545357(2011)06076107高温燃烧水解-离子色谱法测定植物样品中的氟赵怀颖,孙德忠,曹亚萍,郭 琳,胡明月(国家地质实验测试中心,北京 100037)摘要:建立了高温燃烧水解-离子色谱测定植物样品中不同含量范围氟的分析方法,色谱条件为DionexIonPacAS18分离柱(4mm×250mm),DionexIonPacAG18保护柱(4mm×50mm),ASRSULTRAⅡ自动再生微膜抑制器,电导检测器。
采用纯水作为吸收介质,使样品溶液与标准溶液基体一致,过滤后可直接测定。
样品溶液中常见的Cl-、NO-3、SO2-4、PO3-4、CO2-3、HCO-3等阴离子不干扰F-的测定。
为消除样品热解过程中产生的乙酸干扰,对氟含量较高(xx~xxxμg/g)的样品,采用20mmol/L的NaOH淋洗液等度淋洗,进样体积为25μL;对氟含量较低的样品(0.x~xμg/g),进样体积为100μL。
方法具有较宽的线性范围和较好的稳定性,检出限为0.5mg/kg,适用于痕量分析;应用于灌木枝叶和茶叶等4个氟含量较高(xx~xxxμg/g)的植物标准物质的测定,相对标准偏差(RSD)<6%(n=6);应用于低氟的小麦粉和大米粉样品测定,加标回收率为90%~110%,可以满足不同氟含量植物样品中氟测定的需要,具有自动化程度高、操作简单、对环境友好等特点。
关键词:高温燃烧水解;离子色谱法;氟;水吸收;氢氧化钠淋洗QuantificationofFluorineinPlantsbyHighTemperatureCombustionHydrolysis IonChromatographyZHAOHuai ying,SUNDe zhong,CAOYa ping,GUOLin,HUMing yue(NationalResearchCenterforGeoanalysis,Beijing 100037,China)Abstract:Anewmethodforthedeterminationoffluorineinplantswasdevelopedbyhightemperaturecombustionhydrolysis IonChromatography.ChromatographicconditionswereselectedasDionexIonPacAS18separationcolumn(4mm×250mm),DionexIonPacAG18protectcolumn(4mm×50mm),ASRSULTRAⅡsuppressor(4mm)andconductivitydetection.Thefluorineionwasabsorbedbypurewater,whichprovidedthesamematrixbetweenthesamplesolutionandthestandardsolution.ThesamplesolutionwasanalyzeddirectlybyIonChromatographywithasimpleprocedureandlowcostafterfiltration.TheanionssuchasCl-,NO-3,SO2-4,PO3-4,CO2-3,HCO-3havenointerferenceswithF-,excepttheaceticacidproducedintheprocessofpyrolysis.Inordertoeliminatetheinterferencefromaceticacid,20mmol/LNaOHsolutionwasusedasequaleluentforhigherfluorinesample(xx-xxxμg/g)withthe25μLsamplevolume,whileforlowerfluorinesample(0.x-xμg/g)withthe100μLsamplevolume.Thenewmethodhaswidelinearrange,highstabilityandalowdetectionlimitasof0.5mg/kg.Fourplantreferencematerialsofshrubandteawithhigherfluorinecontents(xx-xxxμg/g)werestudiedastherelativeerrorislowerthan10%andtherelativestandarddeviationislowerthan6%.Forwheatandricesampleswhichhavelowerfluorinecontent,therecoverybystandardadditionis90%-110%.Comparedwithionselectiveelectrodeandspectrophotometry,IonChromatographycanbeusedforsampleswithalargerrangeoffluorineconcentration,andhastheadvantagesofhighautomation,easyoperationandisenvironmentallyfriendly.Keywords:hightemperaturecombustionhydrolysis;ionchromatography;fluorine;absorptionwithwater;NaOHeluting—167—Copyright ©博看网. All Rights Reserved.生物样品中的氟是生态地球化学调查的必测元素,其含量很低[1-2]。
中疾控职业卫生所氟的离子色谱
中疾控职业卫生所氟的离子色谱
在职业卫生领域,氟的离子色谱通常用于监测工作场所中氟化物的浓度。
氟化物是一种常见的化学物质,它在许多工业过程中都有使用,但高浓度的氟化物对工人的健康可能会造成危害。
因此,利用离子色谱技术监测工作场所中氟化物的浓度对于评估工作环境的安全性非常重要。
除了在工作场所监测中的应用,氟的离子色谱也可以用于环境监测和食品安全等领域。
通过对水、土壤、空气中的氟化物进行监测,可以评估环境中的氟化物污染情况,从而采取相应的环境保护措施。
在食品安全方面,离子色谱技术也可以用于检测食品中的氟化物残留,确保食品安全。
总的来说,中疾控职业卫生所使用氟的离子色谱技术是为了监测和评估工作场所和环境中氟化物的浓度,以保障工人和公众的健康安全。
这种分析技术的应用有助于及时发现潜在的健康风险,并采取相应的控制措施,从而保障职业卫生和环境安全。
危险废物鉴定-氟离子、溴酸根、氯离子、亚硝酸根测定
危险废物鉴定-氟离子、溴酸根、氯离子、亚硝酸根、氰酸根、溴离子、硝酸根、磷酸根、硫酸根的测定中国科学院广州化学研究所分析测试中心卿工----189--3394--6343附录F固体废物氟离子、溴酸根、氯离子、亚硝酸根、氰酸根、溴离子、硝酸根、磷酸根、硫酸根的测定离子色谱法1范围本方法适用于固体废物中氟离子(F-)、溴酸根(BrO3-)、氯离子(Cl-)、亚硝酸根(NO2 -)、氰酸根(CN-)、溴离子(Br-)、硝酸根(NO3-)、磷酸根(PO43-)、硫酸根(SO42-)的离子色谱法测定。
本方法对各种阴离子的检出限见表12术语与定义下列定义适用于本方法。
2.1离子色谱:一种液相色谱,通过离子交换分离离子组分,然后用适当的检测方法检测。
2.2分析柱:在保护柱后连接一支或多支分离柱组成一系列用以分离待测离子的分析系统。
系列中所有柱子对分析柱的总容量均有贡献。
2.3保护柱:置于分离柱之前的柱子,用于保护分离柱免收颗粒物或不可逆保留物等杂质的污染。
2.4分离柱:根据待测离子保留特性,在检测前将被检测离子分离的交换柱。
2.5抑制器:在分析柱和检测器之间,安装抑制器来降低淋洗液中离子组分的检测响应,增加被测离子的检测响应,进而提高信噪比。
2.6淋洗液:离子流动相,样品通过交换柱的载体。
3原理固体废物中的离子用水提取。
而后水溶液中的常见阴离子随碳酸盐淋洗液进入阴离子交换分析柱中(由保护柱和分离柱组成),根据分析柱对不同离子的亲和力不同进行分离,已分离的阴离子流经电解膜抑制器转化成具有高电导率的强酸,而淋洗液则转化成低电导率的弱酸,由电导检测器测量各种离子组分的电导率,以相对保留时间定性被测离子的类型,以峰面积或峰高定量被测离子的含量。
涉及地区:广东省危险废物鉴定、浙江省危险废物鉴定、福建省危险废物鉴定、海南省危险废物鉴定、云南省危险废物鉴定、广西省危险废物鉴定、贵州省危险废物鉴定、新疆省危险废物鉴定、四川省危险废物鉴定、重庆市、西藏省危险废物鉴定、湖南省危险废物鉴定、江西省危险废物鉴定、湖北省危险废物鉴定、上海市、北京市、天津市、安徽省危险废物鉴定、江苏省危险废物鉴定、甘肃省危险废物鉴定、宁夏省危险废物鉴定、内蒙古省危险废物鉴定、黑龙江省危险废物鉴定、吉林省危险废物鉴定、辽宁省危险废物鉴定、山东省危险废物鉴定、陕西省危险废物鉴定、山西省危险废物鉴定、河南省危险废物鉴定、河北省危险废物鉴定。
离子色谱法测定水中氟离子
离子色谱法测定水中氟离子的步骤如下12:
1.仪器准备:选择合适的离子色谱仪,配备合适的进样阀、抑制器、数据处
理系统以及高压泵等部件。
2.淋洗液选择:选择合适的淋洗液,如Na2CO3+NaHCO3溶液。
3.色谱柱选择:选择合适的色谱柱,如Dionex IonPac AS14 4mm*250mm。
4.样品处理:取适量水样,用0.45μm滤膜过滤,注入离子色谱仪进行测定。
5.测定:按照仪器操作规程进行测定,记录色谱图和峰高或峰面积。
6.数据处理:根据峰高或峰面积,利用标准曲线法计算水样中氟离子的含量。
需要注意的是,在实验过程中需要注意实验室环境、仪器调试、样品处理等方面的问题,以确保实验结果的准确性和可靠性。
离子色谱测定啤酒中氟离子的情况说明
离子色谱测定啤酒中氟离子的情况说明由于青岛啤酒技术在08年3月作有机酸课题时发现葡糖酸和F离子在AS11HC柱上有干扰,因而放弃了葡糖酸的检测。
而发酵所近期用其对啤酒中的F进行了检测,结果比较高,我们提出质疑,所以按发酵所的条件进行了验证,认为用其方法测氟存在干扰,不可行。
方法使用了北京食品发酵工程研究所提供的分离条件和相当的分离设备,即氢氧化钠体系和AS11HC柱,经过两天的试验,结果如下:AS11HC柱旧柱子的5ppm葡糖酸和0.5ppmF分离情况如下,效果较好:下图为旧柱子分离啤酒时无法找到相对应的峰,无法定量。
图中三个峰自左到右依次是未知峰、乳酸和乙酸下图为实际测定啤酒的情况:通过啤酒加标实验可以看出,氟离子应该出现在未知峰后,但是啤酒谱图中没有出现这个峰,这说明啤酒中的氟离子很低,或者氟离子的信号隐藏在了未知峰的拖尾中。
图中上方是加标啤酒谱图,下方是未加标样品谱图。
由于只加了0.5ppm氟离子,所以谱图出峰不很明显,但是足以说明氟离子出峰的位置。
使用新购的AS11HC柱子的分离情况下图中,新柱子葡糖酸和氟离子保留时间极其接近。
图中上方是葡糖酸5ppm谱图,下方是氟离子0.5ppm谱图。
下图中,葡糖酸和氟离子混标只出现了一个峰,说明新柱子是无法将两种物质分开的。
下图为样品的实际测定图示,啤酒谱图中在未知峰后出现了一个峰,这个峰就是发酵所认为是氟离子的那个峰。
下图为啤酒加标试验:通过叠加啤酒谱图和未能分开的混标谱图可以看出,造成出现啤酒这个所谓氟离子峰的原因很可能是葡糖酸和氟离子共同作用的。
图中上方是啤酒谱图,下方是未能分开的混标。
●综合技术部的工作,结论如下:旧柱子虽然可以将混标分开,但是啤酒中无法分离出氟离子的峰,所以无法对啤酒进行检测,而新柱子根本就无法分离葡糖酸和氟离子这两种物质,也无法对啤酒中的氟离子进行检测。
发酵所的谱图中氟离子这个峰很可能是葡糖酸和氟离子的共流出信号,且这个峰与前面的未知峰分离度达不到1.5,使用峰面积积分定量是很不严谨和准确的。
离子色谱水负峰对氟离子测定的干扰消除试验研究
离子色谱水负峰对氟离子测定的干扰消除试验研究近年来,随着水处理技术的发展,臭氧消毒作为一种新兴的水处理技术被广泛应用。
在使用臭氧酶处理水时,氟离子会产生一种负峰,这种负峰会干扰氟离子测定,影响分析结果及其准确性。
因此,准确掌握氟离子浓度,抑制负峰的产生,是有效消除这种影响的关键。
本实验研究了离子色谱水负峰对氟离子测定的影响,以及如何有效消除这种干扰。
臭氧被称为一种“室内外有机气体污染物和病原体的极度有效的高效氧化剂”,它可以在短时间内很好地实现水的消毒效果。
在使用臭氧处理水时,氟离子会与臭氧形成负峰,这种负峰对氟离子测定产生了严重影响,甚至完全抑制了氟离子测定的结果。
为研究离子色谱水负峰对氟离子测定的影响,本实验选用了许多具有不同类型的离子水,然后测定其在氟离子测定中的影响。
实验使用了一种离子水共振荧光法(RFLR)来检测水样中的氟离子含量,这种方法可以比其他方法准确、灵敏地测定氟离子的含量。
实验表明,离子水中负峰的强度与臭氧浓度成正比。
当臭氧浓度增加时,水负峰约增加1.5倍;当臭氧浓度降低时,水负峰约减少1.5倍。
为了消除水负峰对氟离子测定的影响,本实验提出了三种消除负峰的方法,即减少臭氧的浓度,增加水的pH值和加入水稳定剂。
通过实验,发现当臭氧浓度降低时,水负峰的强度也会减少;当水的pH值增加到9.5时,水负峰的强度也会减少;最后,在水中加入适量的氯化锌也有助于减少水负峰的强度。
综上所述,离子色谱水负峰对氟离子测定产生了严重的影响,影响分析结果及其准确性。
为了有效消除这种影响,本实验提出了减少臭氧浓度、增加pH值和加入水稳定剂三种消除负峰的方法。
通过本实验,可以更好地掌握氟离子测量的准确性,从而改善水处理的效率和质量,为水处理技术的发展提供参考。
深入的研究对消除水负峰对氟离子测定的影响具有重要的指导意义,未来的研究应该进一步分析不同类型的水离子负峰的影响,以及其他有效的消除技术。
此外,还应该探索长期接触水负峰的潜在风险,以便能够更好地保护水环境。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价离子色谱法是一种常用的测定地表水中氟化物含量的方法。
通过该方法可以准确、快速地测定地表水中氟化物的含量,并且具有灵敏度高、选择性好以及成本低等优点。
离子色谱法的测定结果可能受到多种因素的影响,因此需要对其进行不确定度评价,以研究其测定精度和可靠性。
1. 校准曲线的不确定度:在离子色谱法中,通常需要根据不同浓度的标准溶液构建标准曲线。
标准曲线的斜率和截距的测定误差会直接影响到最终结果的准确性。
在标准溶液的配制、操作过程中,需要控制好各项参数,如溶液的稀释倍数、溶液的pH值等,并进行多次测试以提高准确性。
2. 样品前处理的不确定度:离子色谱法在分析过程中需要对样品进行前处理,如过滤、稀释等。
不同的前处理方法会对测定结果产生影响。
在前处理过程中需要严格控制各项参数,如溶液的pH值、温度、时间等。
并且,需要对样品进行多次平行测试以提高精确性。
3. 设备和仪器的不确定度:离子色谱法中使用的仪器设备(如色谱柱、检测器等)的精度和可靠性也会对测定结果产生影响。
在使用仪器设备之前,需要进行仪器的校准和验证工作,并定期对仪器进行维护和保养。
4. 操作人员技术能力的不确定度:操作人员的技术能力和经验也会对离子色谱法的测定结果产生影响。
在实验过程中需要严格按照操作规程进行操作,并进行多次测试以提高准确性。
1. 重复测定法:通过对同一样品进行多次重复测定,计算测定值的标准偏差,以评价测定结果的稳定性和可靠性。
2. 直接对标法:在实验中加入已知浓度的标准溶液进行测定,利用测定结果与标准值之间的差异来评价测定结果的准确性。
3. 不确定度传递法:通过分析各种测量结果的不确定度,将不确定度传递到最终结果上,以评价整个测定过程的不确定度。
氟的检测方法
氟的检测方法以氟的检测方法为标题,本文将介绍氟的检测方法,包括常用的氟离子选择电极法、离子色谱法和氟化物化学计量法等方法。
一、氟离子选择电极法氟离子选择电极法是一种常用的氟检测方法。
它基于氟离子选择电极对氟离子的选择性响应原理。
该方法操作简单,检测快速,适用于水样和溶液中氟离子的测定。
该电极对其他干扰离子的响应较小,具有较高的选择性。
二、离子色谱法离子色谱法也是常用的氟检测方法之一。
该方法利用离子色谱仪对样品中的氟离子进行分离和测定。
它具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点。
该方法适用于水样、土壤样品和食品中氟离子的测定。
三、氟化物化学计量法氟化物化学计量法是一种常用的氟检测方法。
它基于氟离子与某些试剂在特定条件下发生化学反应,通过测定反应产物的含量来确定氟离子的浓度。
该方法操作简单、成本低廉,适用于大批量样品的分析。
除了上述常用的氟检测方法,还有其他一些方法可用于氟的检测,如电感耦合等离子体质谱法、荧光法和原子吸收光谱法等。
这些方法各有特点,适用于不同类型的样品和测定要求。
在实际氟检测中,需要根据具体的情况选择合适的方法。
在选择检测方法时,应考虑样品的性质、检测的灵敏度要求、分析的准确性和速度等因素。
此外,还需注意样品的预处理,以确保测定结果的准确性。
总结起来,氟的检测方法有很多种,包括氟离子选择电极法、离子色谱法、氟化物化学计量法等。
在选择检测方法时,应综合考虑样品的性质和要求,选择最适合的方法进行检测。
通过合理选择和正确操作,可以准确、快速地检测氟的含量,为环境保护和人类健康提供有力支持。
水中氟化物的测定方法
水中氟化物的测定方法一、离子选择性电极法离子选择性电极法是目前常用的测定水中氟化物含量的方法之一。
该方法利用了离子选择性电极对氟离子的选择性响应特点,通过测量电极的电位变化来确定水样中氟离子的浓度。
该方法操作简便、精确度高,适用于各种水样的氟化物测定。
二、离子色谱法离子色谱法是一种高效液相色谱的分支技术,可以用于测定水中各种离子的含量,包括氟离子。
该方法通过样品中氟离子与离子色谱柱中固定的阴离子交换树脂发生离子交换反应,从而实现氟离子的分离和测定。
离子色谱法操作简便、准确度高,适用于各种水样的氟化物测定。
三、比色法比色法是一种常用的定性和定量分析方法,可以用于测定水中氟化物的含量。
该方法利用氟离子与铝试剂或锂试剂反应生成特定的颜色,通过比色计或分光光度计测定溶液的吸光度来确定氟离子的浓度。
比色法操作简单、成本低廉,适用于大批量样品的快速测定。
四、电位滴定法电位滴定法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用滴定过程中氟离子和滴定剂之间的氧化还原反应,通过测量溶液的电位变化来确定氟离子的浓度。
电位滴定法操作相对复杂,需要一定的仪器设备和专业知识,但具有高准确度和较广泛的适用范围。
五、离子选择性电极法联用离子色谱法离子选择性电极法联用离子色谱法是一种高效准确的测定水中氟化物含量的方法。
该方法将离子选择性电极法和离子色谱法相结合,通过离子选择性电极对氟离子进行预分离和测定,再通过离子色谱法进行定性和定量分析,提高了测定的准确度和灵敏度。
测定水中氟化物含量的方法有离子选择性电极法、离子色谱法、比色法、电位滴定法、离子选择性电极法联用离子色谱法等。
根据实际需求和实验条件的不同,可以选择适合的方法进行测定。
在实际操作中,需要注意方法的准确性和操作的规范性,确保测定结果的可靠性和准确性。
有机酸对离子色谱法测定氟离子的影响
有机酸对离子色谱法测定氟离子的影响
有机酸对离子色谱法测定氟离子的影响主要表现在以下几个方面:
1. 抑制氟离子的吸附:有机酸作为溶剂中的物质,可以形成含氧官能团与离子色谱柱表面Si-OH基团发生作用,从而降低
氟离子在柱上的吸附作用,减小峰形变宽,提高峰高和峰面积。
2. 影响氟离子的保留时间:有机酸对于离子色谱柱来说是非离子性溶剂,在离子交换柱中无法与阴离子发生竞争,因此氟离子在有机酸存在下的保留时间会相对较短。
3. 影响离子峰形:有机酸溶液中的有机酸分子会与溶剂中的水分子竞争与色谱柱中的水样离子交换发生作用,导致色谱峰形变宽,峰高下降。
总的来说,有机酸的加入可以改善离子色谱测定氟离子的分离效果,减小色谱峰的漂移和形变,提高峰高和峰面积,从而提高分析的准确性和灵敏度。
离子色谱法测定氧化铜矿中的氟离子
离子色谱法测定氧化铜矿中的氟离子莱钢集团新泰铜业公司主要生产金属铜,从非洲赞比亚等一些氧化铜矿盛产地进口氧化铜矿粉,经过一系列化学方法从中提取出金属铜,而其中氟离子的含量是影响铜矿质量的一个关键指标。
1.1样品处理氧化铜矿样经酸解,脱除重金属后,上机测试。
1.2实验部分(1)仪器与试剂YC3O8O型离子色谱仪、正压排气装置、高效阴离子色谱柱、ASCD阴离子抑制电导池碳酸钠、碳酸氢钠(优级纯,科密欧试剂有限公司)氟化钠优级纯试剂(2)测试条件淋洗液Na2CO3+NaHCO3体系,流速1Om1∕min,柱压2.75MPa,室温,电导34,电流67mAo(3)实验内容(一)标准溶液配置与标准曲线制作:①氟化钠标准试剂预先在烘箱干燥至恒重,称取适量,精确至0.0002g,置于IOOm1容量瓶中,加入约70m1的超纯水,待试样溶解后定容至刻度,得到浓度为1Omg∕m1的氟离子标准溶液。
②精确移取1Om1氟化钠标准储备液置于IOOm1容量瓶,加入二次去离子水稀释至刻度,得到Iomg/1的氟离子工作标准溶液。
③分别移取适量体积的氟离子工作标准溶液,置于IOOm1容量瓶中,用二次去离子水定容至刻度,得到浓度由低到高的氟离子系列线性标准溶液。
④将上述线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试,并绘制标准工作曲线。
(二)样品处理与测试称取适量氧化铜矿样品加入溶液溶解处理,经脱除重金属树脂处理后,上机测定。
(三)数据处理采用外标法进行数据处理,测得样品溶液中的氟离子浓度,换算成氧化铜矿样中的氟离子含量。
1.3结果分析(1)氟离子标准谱图(2)氟离子标准曲线1.41.5结论本次实验采用离子色谱法测定氧化铜矿样中的氟离子含量。
该方法方便、可行,数据可靠。
本次采集氧化铜矿样的氟离子含量:氟离子=0.3243mg∕1×100/1000∕0.5026=0.0645mg∕g=64.5ug∕g。
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离子色谱法测定造纸废水中的氟离子浓度
一、标线的绘制
氟离子标准贮备液,1000mg/l:称取2.2323g氟化钠(纯度99%)(105℃烘干2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
利用F-标准储备溶液稀释成浓度为0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00 mg/L系列标准溶液,进样分析。
以浓度(c)为横坐标,以峰面积(A)为纵坐标进行线性回归,得到线性方程。
二、样品预处理
样品采集后立即经0.45um微孔滤膜过滤,可直接放入聚乙烯样品瓶,压上瓶盖放入进样器中进行分析。
如不能马上分析,密封放入冰箱4℃保存,保存时间不超过24h。
三、色谱条件
色谱柱:MetrsepA supp5-150/4.0阴离子分离柱;
检测器:CD心A电导率检测器;
淋洗液:3.2mM Na2C03/1.0mM NaHC03;
流速:2.0ml/min;
再生液:1moL/L HN03;
进样量:2ml。