便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范2020
气相色谱仪检定规程
气相色谱仪检定规程
气相色谱仪检定规程主要包括以下几个方面：
1. 检定前准备：检定前必须先进行气源、检测器、进样口、色谱柱等部件的清洗、烘干和焙烧等工作，以确保仪器处于干燥、洁净的状态。
2. 校正流量计：气相色谱仪的流量计必须在使用前进行校准，该过程需用特定的药品溶液进行校准，如四氯化碳。
3. 检测器检定：根据不同的检测器，检定的方法也不同，常用的检测器包括火焰离子化检测器、热导检测器和电子捕获检测器等。
根据不同的检测器类型，需要进行不同的检定步骤以确保检测器的灵敏度、线性、重现性和响应时间等性能。
4. 色谱柱检定：色谱柱是气相色谱仪的核心组件，检定时需要先进行柱温的控制，以及使用特定的试剂进行柱效、分辨率、均一性和保持时间等检定。
5. 数据分析和处理：检定后，需要对仪器数据进行分析和处理，评估检测结果的准确性和可靠性。
数据处理方法包括峰高、面积、保持时间等参数分析和比较，以及膜相和液相比较等。
以上就是气相色谱仪检定规程的主要步骤，通过该规程能够确保气相色谱仪的检测结果准确可靠，满足实际应用要求。
气相色谱仪校准规范
气相色谱仪校准规范1 范围本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导（TCD）、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
2 概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
3 技术要求4 校准条件4.1 校准环境和仪器安装要求4.1.1 校准环境4.1.1.1 环境温度：5℃～35℃，相对湿度：20%～85%。
4.1.1.2 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.1.2 仪器安装要求4.1.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
4.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。
4.2 校准设备4.2.1 注射器：满量程10μl。
4.3 标准物质4.3.1 苯-甲苯溶液4.3.2 正十六烷-异辛烷溶液5 校准项目和校准方法5.1 一般检查5.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
5.1.2 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
5.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2 各检测器的校准条件见表2表2 各检测器性能校准条件一览表5.3 TCD性能校准5.3.1 校准条件见表2.5.3.2 基线噪声和基线漂移校准按表2的校准条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
5.3.3 灵敏度校准根据仪器的具体用途，可按5.3.3.1或5.3.3.2方法进行校准。
超灵敏光电离检测器的便携式气相色谱仪
以使其电离。对宽浓度范围的检测，便携式色谱的
Ｐ Ｄ 能 达 到与氢火焰离子化检测器几乎相同的线 Ｉ
性，而灵敏度超过电子 捕获检测器。
这类便携式气相色谱仪是在室温下工作， 无需对样品进行浓缩而可以直接对 大 气 或水 质污染作及时的采样分析。气体样品 可 以直
接进样 液 样 可 用 上 ，对 体 品 以对 气 硫 物、 ｅ ｅ
（ 稿日 ：１８年 ４ ９ ） ㄊ 收 期 ９５ 月１日
电离的过程 若 进行数 学处理得到离
Ｉ Ｖう ・ Ｉ ＝Ｎ Ｎｖ Ｘ・ ・ Ｖ・（ Ｂ Ａ ） Ｎ ｏｃｍ ｄ 是Ｌ ｓ ｉｔ ｈ 常数 ２ ９ １９ ． ６ ０原子数／ １ 毫升）
ＶＮ 标准状态下 １ 潜 是 克 子气 体 的体 积 （ ／ 朔分 升 克分 子）
测器 ＰＤ） Ｉ 超灵敏的便携式气相色谱仪，这类仪器
能对大气或水质中痕量的毒物作极灵敏的分析，如
对硫化氢、苯等化合物的检测范围可以在０１ｐ到 ． ｂ ｐ
１Ｏｐ ０ｐｍ。仪 器 的高灵敏度和宽线性范围的特性深 受广大环保工作者的欢迎。这类气相色谱仪的工作
原理 见 图 １
由上式可见激发的紫外源辐射强度和样品组分 恒定时收集到的离子流（） Ｉ 与组分浓度呈线性关系。 只要样品组分的电离能低于紫外辐射强度。就能足
新 仪器
超灵敏光电离检测器的便携式气相色谱仪
陈志敏
（ 上海分析仪器厂）
为了控制与治理环境大气和水质污染对人体健 康的直接危害和潜在危害，首先需要对环境中极痕 量的污染物予以监测。近年来发展了带有光电离检
是吸收截面积 （ 厘米２ ） Ｘ 是吸收层厚度 （ 厘米） 是辐射能量强度 是激发态分子的离子化机率
子 流（ ） Ｉ为
谱图；并能打印出操作条件、 化合物名称、保留时
气相色谱仪自校正规程
气相色谱仪自校正规程1目的通过规定气相色谱仪的校正方法、校正周期，以保证气相色谱仪的精密度和准确度可以达到预期的检验分析效果。
2范围本规程适用于Agilent7820A、7890A型气相色谱仪和天美GC7900色谱仪。
3职责3.1质量保证部负责人负责确定校正日期。
3.2仪器校准的数据审核，复核工作由主管技术员负责。
3.3校准人员对校准操作必须规范，必须保证校正数据的客观真实性。
3.4色谱仪校准工作人员必须熟练掌握仪器的正常操作规程，包括仪器的开关机、色谱数据处理系统、并具有一定数据分析的能力、熟悉《校正频率表》中分析项目、指标、并且有较强的工作责任心的人员负责，校准工作由部门领导安排相关人员校准。
4外部校验4.1气相色谱仪的外部校验定期由国家计量检定部门或有资质的校验单位校验一次。
4.2校验周期：每年±30天一次。
5内部校验项目5.1标准样品校验仪器分析准确性根据样品及仪器型号不同，把仪器分为两类，第一类是Agilent7820A、7890A型气相色谱仪，二类是GC7900气相色谱仪。
5.1.1Agilent7820A/7890A型气相色谱仪，采用面积外标法校正，标准样品为外购或公司自制高纯产品（指定已知样品），数据处理系统为 EZChrom Elite和Chemstation工作站。
5.1.2GC7900气相色谱仪，采用面积归一法校正，标准样品为外购或公司自制高纯产品（指定已知样品），数据处理系统为 D7900P工作站。
5.1.3色谱纯度的校准方法以连续进针3次的测试结果与标准品进行比对评价，色谱数据处理部分软件参照《色谱仪使用规程》。
5.1.4标准品保质期➢标准品保质期为3个月，采用室温保存。
➢使用时应注意经常更换，避免交叉污染。
➢标准品到保质期后应马上更换新的标准品➢记录《标准品领用台账》5.1.5 校准数据的评判标准样品主含量峰面积或峰高百分比变化情况，要求主峰面积（峰高）百分比误差范围 在±0.02%之间(天美)和±0.002%（安捷伦仪器）。
2020版《中国药典》气相色谱法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于样品气相色谱法的检验操作。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、简述：气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。
2、试剂：氮气（99.999%）、氢气、空气。
3、对仪器的一般要求：所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。
3.1载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
3.2进样部分：3.2.1进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。
3.2.2溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30〜50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。
3.2.3顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
3.3色谱柱：3.3.1色谱柱为填充柱或毛细管柱。
填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2〜4mm，柱长为2〜4m，内装吸附剂、髙分子多孔小球或涂溃固定液的载体，粒径0.18〜0.25mm、0.15〜0.18mm 或 0.125〜0.15mm。
便携式气相色谱仪用微型气相色谱柱校准规范项目建议书
基于MEMS(微机电系统, Micro-Electro-Mechanical System）技术的微型气相色谱柱,具有体积小、分析速度快、分辨率高及功耗低等特点，且可与各种微型化的检测器完美集成，是环境气体高精度分析最理想的功能组件之一。是利用待分析的样品中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当样品被载气带入色谱柱中，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或脱附能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。微型气相色谱柱是利用微加工技术，将色谱沟道加工在硅和玻璃基底上，然后两者键合后形成。其特点是体积小、温控功耗低、分析速度快且单位长度的理论板塔数高。
微型色谱，由于应用的时间较短，国际上还没有相关的标准来引导规范该技术的应用，使得各仪器公司生产和应用的微色谱差异很大，无法与其他产品互通互联，无法像传统色谱一样，成为通用的组件。此外，同类产品的评价也因其应用无法制定统一标准。
因此，本规范的制定，对于填补当前利用微色谱的快速、准确、高灵敏的现场检测技术空白，为企业提供可靠的实施依据具有重要的意义。
然而，传统色谱，其体积大、温控功耗高且分析时间长，很难适应室内环境空气现场快速监测的需求。因而，微型色谱技术，由于体积小、温控功耗低及单位长度的分辨率高，更重要的是分析速度快，且适合与各种微型化的传感器集成，实现不同领域污染气体的快速检测，因而，微型色谱已取代传统色谱，在环境空气质量现场监测领域得到广泛应用。
便携式气相色谱仪用微型气相色谱柱校准规范项目建议书
建议项目名称
便携式气相色谱仪用微型气相色谱柱校准规范
GC-2020气相色谱仪参数
GC-2020气相色谱仪快速指南1．打开包装箱，抬出色谱仪，放到工作台上。
检查外观应完好，对照合同，物品及附件应齐全。
2.连接好气路：TCD仅将H2接到色谱仪的载气入口即可。
FID/FPD/NPD要将高纯N2/H2/Air接到色谱仪的对应的入口上，切勿接错。
ECD 仅将99.999%的N2接到色谱仪的载气入口即可。
本仪器对三种气源减压阀输出压强要求为：载气（N2）：0.4MPa 氢气：0.26MPa 空气：0.4MPa(不论用多大流量的气，三个压力固定不变！)3.将色谱柱接到对应的检测器上，通载气，试漏。
安装并打开工作站，将信号线接到对应的控制器上。
检查工作站与对应的检测器应工作正常。
4.接好地线。
开机—升温—应正常；不用的温度设为“0”并设置为“关”。
合理设置对应检测器的参数。
外部事件的初始状态均应设为“关”。
5.FID要点火；TCD加适当桥流（不得大于160mA），并按加桥流按钮，桥流灯亮；FPD点火-加高压；NPD加铷珠电流至铷珠暗红色；ECD加脉冲电流（1nA）。
6.看基线—调零。
7.等基线稳定后即可进样分析：适当调整柱室温度及柱前压，使出峰正常。
条件参照：将柱室温度设定在被分析的试样沸点附近，汽化、检测器温度高于柱室温度20℃—50℃。
仪器概述色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。
它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分经检测器进行检测，从而对多组分混合物进行定性、定量分析。
由于该分析方法有分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，因此已广泛地应用于石油化工，生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。
气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。
GC-2020气相色谱仪是一种高性价比、多功能、经济实用型精密仪器。
仪器采用三柱三气路操作系统，基本型配制有氢火焰离子化检测器（FID）和热导池检测器（TCD）。
94项行业计量技术规范编号、名称、主要内容等一览表
其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。
2020-12-31
8.
JJF（石化）037-2020
橡胶门尼黏度计校准规范
本规范规定了橡胶门尼黏度计的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。
2020-12-31
34.
JJF(机械)
1042-2020
电缆故障测试仪校准规范
本规范规定了电缆故障测试仪的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。
本规范适用于新制造、使用中和修理后的电缆故障测试仪的校准。
2020-12-31
35.
JJF(机械)
1043-2020
工频及暂态电流测试用罗哥夫线圈测试系统校准规范
10.
JJF（石化）039-2020
橡胶阿克隆磨耗试验机校准规范
本规范适用于橡胶阿克隆磨耗试验机的校准。
其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。
JJG(化)
103—91
2020-12-31
11.
JJF（石化）040-2020
3.
JJF（石化）032-2020
易燃固体燃烧速率试验装置校准规范
本校准规范适用于易燃固体燃烧速率试验装置的校准。
其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。
2020-12-31
4.
JJF（石化）033-2020
便携式挥发性有机物泄漏检测仪（氢火焰离子法）校准规范
便携式气相色谱质谱仪技术参数
便携式气相色谱/质谱仪技术参数1.基本要求1.1 便携式，用于工作场所以及事故现场的有毒有害化合物（TICs）快速定性定量测定。
配备顶空进样器监测水质、土壤、大气等环境样品中的挥发性有机物，能够鉴别大气、水体中ppm（百万分之一）到ppt（万亿分之一）范围内的分析对象。
内设小瓶载气供移动使用，有专用电池，可接外部气源、电源。
1.2 产品在国内有不小于50台的销售成功案例，并提供验收报告。
1.3 提供生产厂家的ISO质量认证证书。
1.4 提供产品抗震测试报告。
1.5提供针对环境空气污染的应急监测方案。
2.技术指标2.1 工作条件2.1.1环境温度：-10～40℃2.1.2环境湿度：在全部相对湿度范围内使用2.1.3使用电源：220 V (±10%)，50/60Hz。
可用充电电池和交流电两种供电模式。
2.1.4仪器内置野外分析气源（N2）:标气气罐，且可充气。
2.2 主要技术性能指标2.2.1柱温箱：温度可编程的GC柱，45℃至200℃；GC柱：15m×0.25mm内径，Rtx-1ms毛细柱 1套。
2.2.2进样探头：内置混合吸附剂的捕集阱浓缩器2.2.3内含野外分析的气源（氮气或氦气）、标气气罐。
2.2.4携带重量：≤19公斤（含电池），完全便携，不受现场工作条件限制，能够在运动过程中实现样品分析。
2.2.5质谱部分2.2.5.1 电离模式：70eV EI，四极杆的分析器。
2.2.5.2 真空系统：适应震动、颗粒物浓度、湿度等各种环境的非蒸发分子吸附泵。
2.2.5.3 动态范围：7个量级2.2.5.4检测值限: PPT（对包括烷烃、芳烃、卤代烃在内的大多数分析物）2.2.6样品进样2.2.6.1 气体样品为直接进样或直接进入捕集阱吸附浓缩再热解析进样。
2.2.6.2 液体或固体样品通过动静态顶空进样系统进样。
2.2.7动静态顶空进样器2.2.7.1顶空进样器能容易地与GC/MS相连，进行有机污染物的分析；能够分析ppm～ppt 浓度的挥发性有机化合物。
便携式气相色谱仪技术参数要求如下(精)
便携式气相色谱仪技术参数要求如下：便携式气相色谱仪 1套主要技术参数：1、主机重量：≤7KG，适合野外现场作业。
适合于-5℃～42℃的环境温度操作。
★2、具有微氩电离检测器，适用于电离电位小于11.7ev以下的所有化合物的检测，柱箱温度可达180℃±0.1℃，可程序升温，进样口可加热，化合物的最小检测限可达1PPb。
3、可提供三种进样模式：可通过内部泵，实现自动进样，也可通过加热进样口手动进样，具有预浓缩装置及定量环装置。
4、自带气体供应单元，内置载气源、标气源，可供40升以上的载气，具有仪器充电电源和交流电转换器。
5、可接国外、国内市售填充柱和毛细管柱。
一般技术参数：1、炉温：程序升温每分钟5℃。
2、自动进样泵：70ml/min预浓缩器，可更换捕集填充物。
可选择样品定量环进样，其进样量为0.5、0.75、1、1.5、2.0ml。
3、载气源：内部8－16小时可供给40升；外部快速接头，用于充气和连续工作。
4、内标气：40升。
5、外部校准口：有专用的校准进样口，也可用其他的进样口校准。
6、数据库：48种单个化合物。
7、数据处理：可分离的笔记本电脑。
8、带电时间：12VCD-9小时以上。
9、电源：220V AC。
配置要求：1、主机一套2、微氩离子检测器一套3、标准φ0.32μ×30m长的毛细管柱两根4、预浓缩采样系统5、笔记本电脑，数据处理系统：英特尔®酷睿™2双核处理器T5750(2.0GHz), 1GB DDR2内存，250GB* SATA 硬盘，15.4英寸宽屏TFT显示器，内装软件可控制系统操作并进行样品分析。
6、色谱柱：填充柱六根7、垫圈、衬管、进样器、注射器及其他消耗品。
gc2020型气相色谱仪操作规程(1)
1.目的：建立GC2020型气相色谱仪操作规程，确保其安全、正确、规范使用，保证检测结果准确。
2.范围：适用于GC2020型气相色谱仪的使用。
3.职责：检验员。
4.程序：4.1. 使用前准备4.1.1. 检查其状态标示，正常状态才能使用。
4.1.2.根据要求配置好样品,查找样品沸点等参数。
4.2. 操作过程4.2.1. 先打开氮气源阀门，压力控制在0.5MPa，打开色谱仪主机电源，主机右侧下方“载气”压力表指针为0.3 MPa,，仪器进入自检状态（约30秒）。
4.2.2. 启动电脑，打开网络色谱站，点击工作站界面左下方的绿色方块（使其成联机状态）。
4.2.3.当屏幕上显示出主画面后，即可设置测试参数（柱温、进样器温度、检测器温度、保护温度）先点击“设置”按键，再点击“控温”按键（使其变为“关闭”按键）4.2.4.等待仪器“检测器”实测温度到达设置温度，打开空气（减压阀压办0.4Mpa）、氢气（减压阀压力0.3Mpa）总阀门。
检查色谱仪主机右侧下部“氢气”压力表指针应指向0.1Mpa，“空气”压力表指针应指向0.15Mpa4.2.5.将氢气刻度针型阀（色谱仪主机前面）逆时针市调节到7.0.点为，确定点燃后，再将氢气刻度针型阀顺时针调回到刻度4.0.4.2.6.待温度达到设定温度，并且基线稳定后，即可开始进样（如基线不稳定，点击色谱站界面“归零”图标，待基线稳定后进样）。
4.2.7.进样器取样并定量后插针进样，同时点按色谱仪主机上的“Start”按钮，开始采集分析数据。
4.2.8.记录样品名称，数据文件名及路径（必须填写），确定。
4.2.9.待谱图曲线出现、平稳后，点击停止采集（大红色图标）。
4.2.10.进行谱图处理（峰分离、禁止判峰、再处理、定量计算），保存谱图到指定位置。
如需将对照品、供试品谱图时行对照，同时打开保存的所需谱图，进行谱图对比，打印。
4.2.11.关闭空气钢纵总瓶阀、氢气钢总瓶阀，点击电脑界面“关闭”按键（使之变成控温状态）。
气相色谱仪的校验标准
开美化学科技(南通)有限公司
气相色谱仪的校验标准PG-02-010-A/0 目的:保证气相色谱仪处于正常状态,能够正确检测出物质的纯度.
方法:内标法平行二次校正
标准样品的配制:精确称取98.13mgVE标准样于100ml容量瓶,用含1mg/ml 内标物C32的正己烷稀释至刻度,可算出VE标准样品的浓度(即标准浓度过
1)为0.9785mg/ml.
样品1的配制:精确称取96.13mg样品于100 ml容量瓶,用含1mg/ml内标物C32的正己烷稀释至刻度,可算出VE样品的浓度(即样品量)为0.9613 mg/ml.
样品2的配制:精确称取90.10 mg样品于100 ml容量瓶, 用含1mg/ml内标物C32的正己烷稀释至刻度, 可算出VE样品的浓度(即样品量)为0.9010 mg/ml.
标准样品连续进两针,平行做二次校正.
标准品组分浓度:
等测样品浓度:
该样品所采用的方法为“高度内标法”且已对该标样进行2次平行进样(多次进样).
制定：批准：日期：2008-01-08。
气相色谱仪操作使用检定校准方法
气相色谱仪操作使用检定校准方法摘要：气相色谱仪是一种高灵敏度、高效率、试样少的高精度仪器，它广泛应用于医学、化学、环境监测等各个领域。
在实际应用中，相关人员必须严格遵守有关规定，并按操作规程使用气相色谱仪，以确保分析结果的准确性本文。
首先对气相色谱仪进行了简单的综述，包括其结构、原理等，并对其操作和使用进行了综述，并对其校准和检定方法进行了介绍，以期为以后的气相色谱仪的推广提供参考。
关键词：气相色谱仪；操作使用；检定校准引言色谱技术是现代仪器分析的一个关键分支，它不仅能快速、准确、快速地测定各种物质的含量，而且还能用于分离和制备各种物质。
目前，该技术已经广泛用于石油炼制、石油化工、制药、生物化工、环境监测等行业。
随着市场的日益增长，气相色谱仪的制造商越来越多，新型的仪器也层出不穷，其质量的优劣将直接影响到分析的精度。
其结果的正确性将对制造商和用户的经济利益产生重要影响。
因此，仪器的计量检定工作涉及的范围很大，这就对其进行的计量检定校准工作也有较高的需求。
一、气相色谱仪概述（一）基本构造任何一种气相色谱仪的结构都是一样的。
同时，进样器、气化室和加热系统等组成为进样系统，能将被检测的气体输送到色谱柱中。
该分离体系是一种能够对样品组分进行分离的心脏。
该系统能够检测到组分转换成电信号，并能充当眼睛，而温控以及记录系统主要负责的就是控制温度、记录检测信号的重要作用。
（二）工作原理在使用气相色谱仪时，一般都是对混合气体进行检测，而不知道其组成，因此必须先将其分离，然后再进行下一步的检测。
气相色谱仪可以通过各种气体的理化物质来进行分离，样品会被送入色谱柱中，由于色谱柱中包含了固定相，因此在流动相与固定之间存在着一个相对稳定的平衡。
通常，被检测的气体处于流动状态，并处于一种稳定的状态。
气相色谱仪内装有检测器，它能检测出样品中的某些物质，并产生与之对应的电子信号，对其进行放大和记录。
二、气相色谱仪操作及使用方法本文章主要是以Agilent6890气相色谱仪为实例，介绍了启动、进样、积分和关机四个主要步骤。
气相色谱仪操作、使用、检定校准方法
科学技术创新2020.03气相色谱仪操作、使用、检定校准方法周强（大庆市质量技术监督检验检测中心，黑龙江大庆163000）近些年，气相色谱仪的市场需求量持续上升，厂家为了满足各个领域的实际需求，推出了多种新型号仪器，本文选择Agilent6890气相色谱仪为研究对象，对其操作、使用、检定、校准方法进行研究分析，下面为具体的研究内容。
1气相色谱仪概述1.1基本构造。
无论哪种类型的气相色谱仪，其构造基本相同，都是由无法系统构成，分别气路系统、记录系统、分离系统、检测系统及温控系统。
气路系统主要用于进气，确保载气的连续性和纯净性，进样系统由进样器、气化室、加热系统构成，可以将待检气体传输给色谱柱。
分离系统可以分离样品组分，是整个气相色谱仪的“心脏”。
检测系统可以检测成分转化为电信号，可以将其作为仪器的“眼睛”，温控及记录系统分别起到调节温度和记录检测信号的作用。
1.2工作原理。
在应用气相色谱仪时，通常检验对象为混合气体，并且不了解其具体成分，为此就要对气体进行分离，才能进入到后续的检验环节。
气相色谱仪可以利用不同气体之间的理化性质，实现对混合物的分离，样品会进入到色谱柱内，而柱内含有固定相，气体受到自身性质的影响，会在流动相与固定相之间形成一种平衡。
一般情况下，被测气体都是流动的，并且保持一个平衡状态。
气相色谱仪中含有探测器，可以测定出样品中是否存在某种物质，并生成相应的电信号，放大信号并记录。
2气相色谱仪操作及使用方法本文以Agilent6890气相色谱仪为例，共有四大操作步骤，分别为开机、进样、积分及关机，下面对其操作方法及使用方法进行详细描述。
2.1开机。
2.1.1开气源。
先打开氮气气源，在打开空气气源，气源的开启顺序没有特别要求，可以根据实际需求合理选择，在开启气源后开启氢气发生器。
在开启的过程中，要控制好各个气源的输出压力，氮气、氢气及空气的输出压力保持一致，具体为0.4MPa 。
2.1.2启动6890GC 主机。
离子色谱仪的校准规程
离子色谱仪的校准规程离子色谱仪的校准规程为了确保实验室离子色谱仪的准确度和精密度，使用者必须遵守以下校准规程。
1．操作人员须经培训后方可上岗操作。
2．开机前需对离子色谱仪各系统进行检查。
包括水浴恒温器、内部加热和制冷系统，应保证工作稳定，运转正常。
5．连接电源，打开总电源开关。
6．打开电源开关时，注意听指示灯是否正常。
7．按设定好的温度进行升温，当温度达到所需值时，停止加热，并按设定键，使设定温度数据稳定。
8．按清除键，将清除设备工作日志，保持原始温度参数，最后，按开始键。
9．等待仪器自动完成整个校准过程。
10．当检测结果与校准值相同时，点击确认键。
11．当检测结果与校准值不同时，应在确认屏上显示“计算错误”。
3．检查离子色谱仪是否在正常工作状态。
4．接通离子色谱仪电源，关闭离子色谱仪电源，然后，启动离子色谱仪。
5．离子色谱仪按设定键工作，屏幕出现参数标示，此时离子色谱仪正常工作。
如果屏幕未出现任何参数标示，表示离子色谱仪正在校准中，此时要耐心等待几分钟后再次校准，重复3-4步骤。
若此时还无参数标示出现，表示仪器已经校准失败，应报告给管理人员进行维修。
6．校准结束，校准仪会自动关机，结束本次校准。
7．打开电源，关闭离子色谱仪电源，切断电源。
8．按照使用说明书进行离子色谱仪的日常保养。
为了确保实验室离子色谱仪的准确度和精密度，使用者必须遵守以下校准规程。
1．操作人员须经培训后方可上岗操作。
2．开机前需对离子色谱仪各系统进行检查。
包括水浴恒温器、内部加热和制冷系统，应保证工作稳定，运转正常。
5．连接电源，打开总电源开关。
6．打开电源开关时，注意听指示灯是否正常。
7．按设定好的温度进行升温，当温度达到所需值时，停止加热，并按设定键，使设定温度数据稳定。
8．按清除键，将清除设备工作日志，保持原始温度参数，最后，按开始键。
9．等待仪器自动完成整个校准过程。
10．当检测结果与校准值相同时，点击确认键。
《便携式气相色谱仪(光离子化检测器)校准规范》编制说明
《便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》（征求意见稿）编制说明《便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范》标准编制组二〇一九年十月目录一、任务来源与编制情况 (3)二、规范制定的目的和意义 (3)三、规范制定的原则和依据 (3)四、工作过程 (4)五、规范制定的主要内容及说明 (5)一、任务来源与编制情况项目名称：便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范项目统一编号：JJFZ（建材） 012-2018根据《工业和信息化部办公厅关于印发 2018 年行业计量技术规范修订计划的通知》工信厅科函【 2018】210 号文要求，由中国科学院电子学研究所牵头，北京市劳动保护科学研究所，天津电子检测所，南通东昌环保，长园深瑞继保自动化有限公司等单位组成的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范编写小组，对规范进行制定。
二、规范制定的目的和意义工业废气、建筑材料与家具有害气体释放、汽车尾气排放及突发性环境污染事件等均直接威胁到人们的生命与财产安全，迫切需要针对环境污染及毒害气体快速、准确、高灵敏的现场检测新技术。
针对建筑材料及家具释放的 VOCs 监测、突发性环境污染毒害气体监测、工业园区 VOCs 的监测及追踪溯源等，国内外大多采用 GC-FID （氢火焰离子化检测器）检测技术标准，但该技术存在以下问题：(1)GC-FID 在检测烷烃、芳香烃、多环芳烃等 VOCs 化合物时，其检测灵敏度比 PID 低 5-10 倍；(2) GC-FID 需要的气源更多，需要空气、高纯载气还有高危的氢气，一方面增加了系统体积，不利于便携性，另一方面，高危氢气很容易造成安全事故。
而便携式光离子化气相色谱仪是一种具有高灵敏度、应用范围广的广谱检测仪，与传统检测方法相比具有体积小、精度高、功耗低、响应快、可连续测试、等突出优点，可检测离子电位不大于 12eV 的化合物，如烷烃、芳香族、多环芳烃、醛类、酮类、脂类、胺类、有机磷、有机硫化物以及一些有机金属化合物。
GC-4400 型便携式光离子化气相色谱仪
GC-4400型便携式光离子化气相色谱仪及在食品安全及劳动卫生领域中的应用景士廉 张云北京东西分析仪器有限公司 北京 100035摘要 本文介绍了北京东西分析仪器有限公司研制的GC-4400型便携式光离子化气相色谱仪并以实例说明在医药卫生领域中的应用。
该仪器具有重量轻、线性范围宽、灵敏度高的优点。
苯的检出限低至1pg，优于配备氢火焰检测器的实验室气相色谱仪两个数量级。
关键词 色谱气相仪 光离子化检测器 食品检验Development of a Photo ionization Gas Chromatograph andIt’s Applications to Foodstuffs Analysis and Industrial HygieneS. L. Jing Y. Zhang(East and west Electronic Technology Institute Beijing 100045)A photo ionization gas chromatograph is described in this article .The portable chromatograph is light in weight and has many other advantages, such as wide linear dynamic range and higher sensitivity .The detection limit is as low as 1pg for benzene, two orders of magnitude better than the gas chromatograph with FID. The practical applications to foodstuffs analysis and industrial hygiene have been given in the paper.Key Word:gas chromatograph photo ionization detector application1.前言近年来，利用真空紫外辐射光离子化效应进行痕量和超痕量化学物质分析与检测方法的研究与应用越来越广泛。
气相色谱仪校准规范
气相色谱仪校准规范1 范围本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导（TCD）、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
2 概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
3 技术要求表1 气相色谱仪的主要技术指标4 校准条件校准环境和仪器安装要求校准环境环境温度：5℃～35℃，相对湿度：20%～85%。
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
仪器安装要求仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。
校准设备注射器：满量程10μl。
标准物质苯-甲苯溶液正十六烷-异辛烷溶液5 校准项目和校准方法一般检查仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
各检测器的校准条件见表2表2 各检测器性能校准条件一览表4燃气----H2，流速选适当值5助燃气----Air，流速选适当值6柱箱温度70℃左右（液体校准）30℃左右（气体校准）160℃左右（液体校准）50℃左右（气体校准）7汽化室温度120℃左右（液体校准）120℃左右（气体校准）230℃左右（液体校准）120℃左右（气体校准）8检测室温度100℃左右230℃左右（液体校准）120℃左右（气体校准）9桥（电）流或热丝温度选灵敏值---- TCD性能校准校准条件见表2.基线噪声和基线漂移校准按表2的校准条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
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目录引言 (Ⅳ)1范围 (1)2引用文件 (1)3术语 (1)4概述 (1)5计量特性 (2)5.1样品浓度的示值误差 (2)5.2样品浓度的重复性 (2)5.3检出限 (2)6校准条件 (2)6.1环境条件 (2)6.2测量标准及其他设备 (2)7校准项目和校准方法 (3)7.1仪器的调整 (3)7.2检出限 (3)7.3示值误差 (4)7.4定量重复性 (4)8校准结果表达 (4)9复校时间间隔 (4)附录A便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准记录 (5)附录B校准证书内页格式 (6)附录C便携式气相色谱仪（光离子化检测器）示值误差不确定度评定实例 (8)JJF012-2018引言本规范以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础规范，参考JJG700-2016《气相色谱仪》和JJF1172-2007《挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范》的相关内容编写而成。
本规范为首次制定。
便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准规范1范围本规范适用于现场检测用基于光离子化检测器的便携式气相色谱仪的校准。
2引用文件本规范引用下列文件：JJG700-2016气相色谱仪JJF1172-2007挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本方法；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单）适用于本规范。
3术语引用文件中相关术语适用于本规范。
3.1微型气相色谱柱micro gas chromatographic column用来对混合气体进行分离的器件。
3.2光离子化检测器photoionization detector用来对易挥发性有机化合物（VOCs）及部分无机气体进行检测的传感器。
3.3分离时间separation time混合气体从进入微型色谱柱到所有组分从微色谱柱离开所用的总时间。
3.4检测范围detection range光离子化检测器所能检测到的组分浓度范围。
3.5响应时间response time光离子化检测器进样后，传感器输出达到最终数值90%所需要的时间。
3.6最低检出浓度minimum detection concentration光离子化检测器所能检测到的组分最低浓度。
4概述便携式气相色谱仪（光离子化检测器）（以下简称仪器）是用于现场检测挥发性有机物及部分无机气体的便携式光离子化色谱仪。
其简单工作过程：载气把待分析样品传JJF 012-2018送到色谱柱，样品中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配，由于分配系数不同实现分离，分离后的组分被逐一传送到光离子化检测器，并被光离子化检测器逐一感知，输出到电脑得到色谱图，然后根据各组分的保留时间和响应值进行定量分析，确定组分的名称和浓度大小。
仪器主要由净化器、流量控制阀EPC 、进样阀、采样泵、微色谱柱、光离子化检测器和色谱图等组成。
图1中给出仪器的结构示意图。
采样泵流量控制阀EPC微色谱柱色谱图载气样品光离子化检测器进样阀图1便携式气相色谱仪（光离子化检测器）结构5计量特性5.1样品浓度的示值误差最大允许误差：10% FS 。
5.2样品浓度的重复性相对标准偏差不大于1%。
5.3检出限检出浓度不低于1.0×10-2μmol/mol 。
以上指标不作为合格性判别，仅供参考。
6校准条件6.1环境条件环境温度：（0～40）℃，相对湿度：≤85%RH ，并且应有良好的接地及防静电措净化器施以及无影响校准工作的气流、杂光、机械振动和电磁等干扰。
6.2测量标准及其他设备载气可使用氦气、氮气和空气，若使用氦气、氮气作为载气，其纯度：≥99.99%。
气体标准物质，便携式光离子化检测仪一般采用通过国家标准样品定值程序定值获得的有证标准样品进行校准，或采用由国家法定计量检定机构或经国家授权的计量技术机构直接溯源的样品。
本规范使用的标准物质为编号为GBW08162的标准物质（氮中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、乙酸丁酯、正己烷和十一烷混合气体标准物质）（浓度为5.0μmol/mo l ，不确定度u rel =0.020mol/mol ，k =2）。
7校准项目和校准方法7.1仪器的调整仪器外观良好，显示清晰完整。
各开关、旋钮或按键能正常操作和控制，指示灯显示清晰正确。
各功能模块都能正常工作，各紧固件应无松动。
仪器上应标明制造单位名称、型号、编号和制造日期。
仪器的操作过程如下：打开电源和载气，使载气的输出气压不低于0.5MPa 且不高于1.0MPa;调节流量控制阀EPC ，使气流速度稳定在5.0ml/min;分别设置色谱柱和检测器的温度，使其分别稳定在60℃和80℃，然后就可以进样并进行测试。
7.2样品浓度的示值误差通入一定浓度的标准气体（如浓度为5.0μmol/mol 的苯），记录标准气体通入仪器后的稳定显示值，重复测量3次，按公式（1）计算示值误差C ∆。
sC C C -=∆(1)式中：s C 标准样品的浓度值，μmol/mol ；C样品浓度3次仪器显示值的算术平均值，μmol/mol 。
7.3样品浓度的重复性通入浓度为5.0µmol/mol 的标准气体苯(氮中苯），记录仪器显示值i C ，重复上述测量7次，定量重复性以相对标准偏差来表示，按公式（2）来计算便携式检测仪的定量重复性r s 。
JJF 012-2018100%1)1()(12⨯⨯--=∑=Cn C Cs ni ir (2)式中：n测量次数；i C 便携式检测仪第i 次测量的样品浓度显示值，μmol/mol ；C便携式检测仪样品浓度显示值的算术平均值，μmol/mol 。
7.4检出限将被校准的便携式气相色谱仪（光离子化检测器）通入载气，待基线稳定后，通入浓度为-3105.0⨯μmol/mol 的标准气体（苯），记录色谱峰的峰峰值，并与基线噪声比较。
检出限一般为信噪比（N S /）3:1时的浓度，计算公式按公式（3）来计算。
NS D /3=(3)式中：N 噪声，mV ；S 检测器的灵敏度，mV ·mol/μmol ；D 检出限，μmol/mol 。
8校准结果表达经校准的便携式气相色谱仪（光离子化检测器），出具校准证书。
校准证书应包括JJF1071-2010中所要求的内容，证书内页推荐格式见附录B 。
9复校时间间隔建议复校时间间隔不超过一年。
附录A便携式气相色谱仪（光离子化检测器）校准记录共页第页送校单位联系人联系电话制造厂商仪器型号仪器编号证书编号校准环境温度大气压检测环境湿度校准员核验员校准日期年月日JJF012-2018附录B校准证书内页格式校准证书证书编号××××××—××××校准机构授权说明校准环境条件及地点：温度℃地点相对湿度%日期年月日校准所依据的技术文件（代号、名称）：校准所使用的主要测量标准：不确定度/校准证书编号证书有效期至名称测量范围准确度等级注：1.×××××仅对加盖“×××××校准专用章”的完整证书负责。
2.本证书的校准结果仅对所校准的对象有效。
3.未经实验室书面批准，不得部分复印证书。
第×页共×页校准结果证书编号××××××—××××仪器外观示值误差标准气体浓度显示值示值误差（C)检出限定量重复性示值误差校准结果的扩展不确定度敬告：1.被校准仪器在修理后，应立即进行校准。
2.在使用过程中，如对被校准仪器的技术指标产生怀疑，请重新校准。
校准结果不确定度的评估和表述均符合JJF1059.1-2012的要求。
校准员：核检员：第×页共×页JJF 012-2018附录C便携式气相色谱仪（光离子化检测器）示值误差不确定度评定实例C.1测量方法检测仪示值误差是用便携式气相色谱仪（光离子化检测器）直接测量而得，对检测仪示值误差的测量结果不确定度进行评定。
C.2测量模型C.2.1示值误差示值误差按公式（C.1)sC C C -=∆(C.1)式中：C ∆检测仪的浓度示值误差，μmol/mol ；s C 标准样品的浓度值，μmol/mol ；C样品浓度显示值的算术平均值，μmol/mol 。
C.2.2示值误差不确定度通入一定浓度的标准气体（如5.0µmol/mol 的苯），稳定后记录仪器显示值i C ，重复上述测量3次，被测量样品的浓度示值误差不确定度按照公式（C.2）计算：nn C Cu ni iC 1)1()(12⨯--=∑=(C.2)式中：Cu 待测参数的标准不确定度，mol/mol ；n测量次数；i C 便携式检测仪第i 次测量的样品浓度显示值，μmol/mol ；C便携式检测仪样品浓度显示值的算术平均值，μmol/mol 。
C.3标准不确定度评定C.3.1由被校仪器示值误差引入的不确定度)1(C u9以一台便携式气相色谱仪（光离子化检测器）进行实验，用浓度为5.0μmol/mol 的标准气体（苯），在相同条件下进行连续测量，得到浓度的测量结果，如表C.1所示。
表C.1便携式气相色谱仪（光离子化检测器）3次测量结果123平均值5.031 5.038 5.065 5.045通过公式（C.3）可确定示值误差校准结果的不确定度）（1c u 。
0.0101)1()(C n 12i (C1)=⨯--=∑=n n C u i mol/mol (C.3)式中：n 测量次数；)1(C u 待测样品浓度的标准不确定度，mol/mol ；i C 检测仪第i 次检测的浓度显示值，μmol/mol ；C样品浓度显示值的算术平均值，μmol/mol 。
C.3.2由标准样品引入的不确定度)2(C u 此项为B 类不确定度分量，选用的标准样品为有证国家标准样品，证书给出的测量不确定度为0.020mol/mol ，k =2，标准不确定度）（2c u 按照公式（C.4）计算：0.012/0.020)2(==C u mol/mol (C.4)C.3.3合成不确定度合成标准不确定度）（c u 按照公式（C.5）计算：mol/mol 0.0142221)(=+=u u u C (C.5)C.3.4扩展不确定度取k =2，示值误差校准结果的扩展不确定度U 按照公式（C.6）计算：0.028)(=⨯=C u k U mol/mol (C.6)结论：便携式光离子化检测仪的示值误差校准结果的扩展不确定度为0.028mol/mol 。