溶液颜色检查法 药品检验技术PPT刘郁主编项目三
[课件]药物分析第三章 chaper three -2PPT
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不同纯度的苯甲酸DSC曲线
本法可鉴别药物或其多晶形、纯度检查以及熔点和 水分等的测定。
12 水分测定法
水分：结晶水和吸附水
至 H2SO 残渣（恒重） 4蒸气除尽
残渣及坩埚重 空坩埚重 炽灼残渣 % 100 % 供试品重
（3） 注意事项
1）供试品的取样量应根据炽灼残渣限量和称量误差
决定。
2）含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。 3）若残渣需留作重金属检查，则500～600℃炽灼至恒
重。 4）加硫酸处理是使杂质转化为稳定的硫酸盐，并帮助
有机物炭化
11
干燥失重检查法
主要检查药物中的水分及其他挥发性的物质。 常采用重量方法进行检查。
常用的方法有四种：
（ 1） 常压恒温干燥法
（2） 减压干燥法与恒温减压干燥法
（3）
干燥剂干燥法
（4） 热分析法（thermo analysis)
热重分析法 差示热分析 差示扫描量热法
:
CuSO4
颜色较深时 平视 从上向下颜色较浅时
标准比色液的配制:
K Cr O 、 CoCl 、 CuSO 溶液 2 2 7 2 4
不同比例
5 种色调标准贮备液
不同量水稀释
5 种色调 10 个色号标准比色液
(2) 分光光度法 单一波长定量 (3)色差计法 全波长范围定量
本法是通过色差计直接测定溶液的透视三刺激值，对 其颜色进行定量表述和分析的方法。
溶液颜色检查法
溶液颜色检查法本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液比较，或在规定的波长处测定其吸光度。
品种项下规定的“无色”系指供试品溶液的颜色相同于水或所用溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色不深于相应色调0.5号标准比液。
第一法除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。
另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于另一25ml纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背录前，平视观察，供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。
如供试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不完全一致，使目视观察无法辨别两者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定，并将其测定结果作为判定依据。
比色用重铬酸钾液精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
每lml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。
比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
每lml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4•5H2O根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每lml溶液中含62.4mg的CuSO4•5H2O，即得。
比色用氯化钴液取氣化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。
每lml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCl2•6H2O。
溶液颜色
溶液颜色检查第一法
各种色调色号标准比色液的制备 按下表 量取各色调标准贮备液与水，摇匀，即 得。
色 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 贮备液(ml) 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 10.0 加水量(ml) 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 0
溶液颜色检查第一法
四、注意事项 1、 所用比色管应洁净、干燥，洗涤时不能用 、 所用比色管应洁净、干燥， 硬物洗刷，应用铬酸洗液浸泡，然后冲洗、 硬物洗刷，应用铬酸洗液浸泡，然后冲洗、避 免表面粗糙。 免表面粗糙。 2、 检查时光线应明亮，光强度应能保证使各 、 检查时光线应明亮， 相邻色号的标准液清晰分辨。 相邻色号的标准液清晰分辨。 3、 如果供试品管的颜色与对照管的颜色非常 、 接近或色调不尽一致， 接近或色调不尽一致，使目视观察无法辨别二 者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定。 者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定。
色调 黄绿色 黄 色 橙黄色 橙红色 棕红色 比色用氯化 钴液(ml) 钴液 1.2 4.0 10.6 12.0 22.5 比色用重铬酸 钾液(ml) 钾液 22.8 23.3 19.0 20.0 12.5 比色用硫酸 水 铜液(ml) (ml) 铜液 7.2 68.8 0 72.7 4.0 66.4 0 68.0 20.0 45.0
溶液颜色检查第一法
三、操作方法：除另有规定外，取各品种项下 操作方法：除另有规定外， 规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳 规定量的供试品，加水溶解，置于 的纳 氏比色管中，加水稀释至10ml。另取规定色 氏比色管中，加水稀释至 。 调和色号的标准比色液10ml ，置另一 置另一25ml 调和色号的标准比色液 的纳氏比色管中， 的纳氏比色管中， 两管同置白色背景上，自上向下透视； 两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置 白色背景前，平视观察； 白色背景前，平视观察； 比较时可在自然光下进行，以漫射光为光源。 比较时可在自然光下进行，以漫射光为光源。 供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。 供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。
铁盐检查法 药品检验技术PPT刘郁主编项目三
铁盐检查法
（4）本法用硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]配制标准铁溶液，并加入硫酸防止 铁盐水解，使易于保存。标准铁溶液每lmL相当于10μg的Fe3+。本法以在50mL溶液 中，含10～50μg Fe3+为宜，相当于标准铁溶液1～5mL。在此范围内，显色梯度明 显，易于区别。
（5）某些有机药物，特别是具环状结构的有机药物，在实验条件下不溶解或对检 查有干扰，需经炽灼破坏，使铁盐成三氧化二铁留于残渣中，处理后再依法检查。如 盐酸普鲁卡因、泛影酸、羧丙纤维素等。
（6）标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得 再使用。
铁盐检查法
5．结果判定 供试管所显的颜色浅于对照管时，判为符合规定；如供试管所 显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。
铁盐检查法
案例：甲硫氨酸中铁盐的检查 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ G），与标准铁溶液1.5mL制成的
铁盐检查法
供试品
加水溶解 稀HCl 4ml 25ml 过硫酸铵 50mg
加水稀释 35ml
30%硫氰酸铵溶液3ml
加水定容 显色，立即与同法制 成的对照溶液比较
铁盐检查法
4．注意事项 （1）如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇 20mL提取，俟分层后，将正丁醇层移置50mL纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至 25mL，比较，即得。 （2）在盐酸酸性条件下反应，可防止Fe3+的水解。经试验，以50mL溶液中含稀 盐酸4mL为宜。加入氧化剂过硫酸铵氧化供试品中的Fe2+成Fe3+，同时可防止光线 使硫氰酸铁还原或分解褪色。 （3）反应中加入的硫氰酸铵量较大，这是因为铁盐与硫氰酸根离子的反应为可逆 反应，加入过量的硫氰酸铵，不仅可以增加生成的配位离子的稳定性．提高反应灵敏 度，还能消除氯化物等与铁盐生成配位化合物所引起的干扰。
《药物检验技术》课件
生物技术在药物检验中的应用
01
利用基因组学、蛋白质组学等技术，对药物成分进行更精确的
检测和鉴定。
纳米技术在药物检测中的应用
02
利用纳米材料和纳米技术，提高药物检测的灵敏度和特异性。
色谱-质谱联用技术
03
通过色谱分离和质谱鉴定，实现对复杂样品中微量药物的快速
、准确检测。
自动化与智能化技术的应用
1 2
03 药物检验的流程
CHAPTER
抽样与样品处理
抽样
从批量的药物中抽取一部分作为检验用样品的过程。抽样时应确保样品的代表 性，避免偏倚。
样品处理
对抽取的样品进行必要的处理，如粉碎、混合、溶解等，以便进行后续的检验 步骤。
鉴别试验
目的
确定所检药物是否符合预定的质量标准，包括药物的名称、 成分、结构等。
通过薄层色谱法、高效液相色谱法等 方法，对抗肿瘤药物进行纯度、杂质 、残留溶剂等项目的检测，确保药物 质量和治疗效果。
激素类药物检验
利用高效液相色谱法、气相色谱法等 技术，对激素类药物进行残留量、杂 质等项目的检测，确保药物安全可靠 。
中药检验实例
中药材检验
采用显微鉴别、薄层色谱、高效 液相色谱等技术手段，对中药材 进行真伪鉴别、含量测定、重金 属及农药残留量检测等，确保中
微生物学检验法
细菌培养与鉴定
通过培养和鉴定细菌种 类进行药物抗菌活性检
测。
药敏试验
利用细菌对药物的敏感 程度进行药物筛选和疗
效评估。
支原体检测
利用支原体培养和鉴定 技术检测支原体感染。
病毒分离与鉴定
通过病毒培养和鉴定技 术检测病毒药物疗效。
免疫学检验法
酶联免疫吸附试验（ELISA）
药物杂质的限量检查 药品检验技术PPT刘郁主编项目三
CV
2 103 100
5.0 100% 0.1%
S
0.10
药物杂质的限量检查
案例（5）苯巴比妥钠中重金属的检查
取本品2.0g,加水32ml，溶解后缓缓加入1mol/L盐酸溶液8ml，充分振 摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红 色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量成25ml，依法检查，含重金属不 得超过10ppm。试计算应取得标准铅溶液(每1ml相当于10μg Pb)的体积。
《中国药典》大多采用对照法检查一般杂质。
药物杂质的限量检查
（2）灵敏度法 是指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得
有正反应出现，以此来判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。该法 不需要杂质对照品对比。
比较法是指取一定量的供试品依法检查，测定特定待检杂质的参数 （如吸光度）与规定的限量比较，不得更大。
CV L= S ×100%
V=
LS C
×100%
V=
LS C
×100%
10 ×10-6×1.0 = 10 ×10-6
= 1.0(ml)
药物杂质的限量检查
案例（3）取本品0.2g,置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀
释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收
药物杂质的限量检查
（3）比较法 取供试品一定量依法检查，测定特定的杂质参数，与规定的限量相比，不
得更大。
药物杂质的限量检查
杂质限量(%) 杂质最大允许量 100％ 供试品量
标准溶液的浓度 标准溶液的体积 100％ 供试品量
L(%) C V 100% S
药物杂质检查 (2)[可修改版ppt]
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十、溶液颜色检查法
控制药物在生产过程或贮藏过程中产生有色杂质限 量的方法 （一）目视比色法 K2CrO7、CoCl2、CuSO4溶液 不同比例 6种色调标准贮备液 不同量水稀释 6种色调各10个色号标准比色液
十、溶液颜色检查法
对乙酰氨基酚乙醇溶液的颜色检查
取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，如显色，与 棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得 更深
（一）杂质检查项目确定的原则 1.新药中的杂质检查项目 经质量研究和稳定性考 察检出的，并在批量生产中出现的杂质和降解产物 。制剂中主要控制在制备和贮藏过程中产生的降解 产物等杂质，一般不再检查原料中已检查的杂质。
一、杂质检查项目与限度
（一）杂质检查项目确定的原则 2.仿制药中的杂质检查项目 根据已有标准确定， 如发现其杂质检查模式与其原始开发药品不同或与 已有法定质量标准不同，需增加新的杂质检查项目 ，并申报
一、杂质检查项目与限度
（一）杂质检查项目确定的原则 3.确定药品中的杂质检查项目的原则 （3）对残留的毒性溶剂，应规定其检查项目
一、杂质检查项目与限度
（二）质量标准中杂质限度制订依据 1.应考虑的因素 杂质及含一定限量杂质的药品的毒 理学研究结果；给药途径；每日剂量；给药人群；杂 质药理学可能的研究结果；原料药的来源；治疗周期 ；在保证安全有效的前提下，药品生产企业对生产高 质量药品所需成本和消费者对药品价格的承受力
一、杂质检查项目与限度
（一）杂质检查项目确定的原则 3.确定药品中的杂质检查项目的原则 （1）对于表观含量在0.1%及其以上的杂质以及表观 含量在0.1%以下的具强烈生物作用的杂质或毒性杂 质，予以定性或确证其结构。
氯化物检查法 药品检验技术PPT刘郁主编项目三
氯化物检查法
4．注意事项 （1）供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50mL纳 氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0mL，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复 滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50mL，摇匀， 在 暗 处 放 置 5 分 钟 ， 作 为 对 照 溶 液 ； 另 一 份 中 加 硝 酸 银 试 液 1.0mL 与 水 适 量 使 成 50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。 （2）以上检查方法中，使用的标准氯化钠溶液每1mL相当于10μg的Cl―。测定条 件下，氯化物浓度以50mL中含50～80μg的Cl―为宜，相当于标准氯化钠溶液5～ 8mL。此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。
知识点：氯化物检查法
情境三：药物杂质检查 任务二：一般杂质检查方法
课程：药品检验技术
氯化物检查法
药物的生产过程中，常用到盐酸或制成盐酸盐形式。氯离子对人体无 害，但它能反映药物的纯度及生产过程是否正常，因此氯化物常作为信号 杂质进行检查。
氯化物检查法
1．原理 药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，
氯化物检查法
（3）加硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可 加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50mL供试溶液中含稀硝酸 10mL为宜。
（4）用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗 净后使用。
（5）供试品溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。 （6）应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判 断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。
氯化物检查法
案例：二羟丙茶碱中氯化物的检查
药品检验技术PPT刘郁主编项目二 鉴别试验条件
学习情境二 ：药物的鉴别 任务一：认识药物鉴别
课程：药品检验技术
鉴别试验条件
（一）溶液的浓度
溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的 判断。
如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax, A、E11c%m
鉴别试验条件
（二）溶液的温度
温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至 观察不到结果。
鉴别试验条件
（三）溶液的酸碱度
使反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和易于观察间
有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和 条件。
鉴别试验条件
（五）干扰成分的存在
药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观 察。
练习
影响鉴别试验的主要因素有( A、B、C、D、E )
A.溶液的浓度 B.溶液的温度 C.溶液的酸碱度 D. 试验时间 E. 干扰成分的存在
药品的鉴别是证明（B）
A．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪 C．已知药物的疗效 D．药物的纯度 E．药物的稳定性
谢 谢！
EP7.2溶液颜色检查法
溶液颜色检查按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。
如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液B9，则可判定溶液A为无色。
方法I用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液，与相同玻璃管中的2ml的水，或2ml本文所规定的标准比色液（见标准比色液表）进行比较。
在散射自然光，白色的背景下，水平观察比较颜色。
方法Ⅱ用同样平底、内径为15～25mm的无色透明中性玻璃管，液位的深度为40mm，将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液（见标准比色液表）对比。
在散射自然光，白色的背景下，垂直地观察比较颜色。
贮备液黄色液称取46克氯化铁，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml 水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。
滴定并以上述盐酸溶液调整，使黄色液每毫升含45.0mg FeCl3﹒6H2O。
避光保存。
滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml黄色液，15ml 水，5ml浓盐酸和4g碘化钾，塞上瓶塞，在暗处放置15分钟，再加100ml 水。
用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加0.5ml淀粉试液作指示剂。
1ml 0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mg FeCl3﹒6H2O。
红色液称取60克氯化钴，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml 水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。
滴定并以上述盐酸溶液调整，使红色液每毫升含59.5mg CoCl2﹒6H2O。
滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入5.0ml红色液，5ml稀过氧化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液，缓慢煮沸10分钟，冷却后，加60ml稀硫酸和2g碘化钾，塞上瓶塞，缓慢摇动锥形瓶，使沉淀溶解完全。
用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。
药品检验技术PPT刘郁主编项目二 薄层色谱鉴别法
高效板
直径不大于 4mm
宽度5－10mm
>8mm
10－15mm
11
直径不大于 2mm
宽度4－8mm
>5mm
8－10mm
薄层色谱鉴别法
③展开。 展开缸如需预先用展开剂饱和，可在缸中加入足够量的展开剂，必要时在壁上贴两
条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封顶盖，使系统平衡或按各品种项 下的规定操作。
B.有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在356nm紫外光灯下观察 荧光色谱。
C.对于可见光下无色，但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板 （如GF254板），在254nm紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的色 谱。
谢 谢！
薄层色谱鉴别法
薄层色谱鉴别法
③分离效能。 鉴别时，在对照品与结构相似药物的对照品制成混合对照溶液的色Байду номын сангаас
谱图中，应显示两个清晰分离的斑点。
薄层色谱鉴别法
（2）操作方法
①薄层板制备。 a．自制薄层板。除另有规定外，将1份固定相和3份水在研钵中按同一 方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移 动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水 平台上于室温下晾干后，在110℃活化30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中 备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。
展开可以单向展开，即向一个方向进行；也可以进行双向展开， 即先向一个方向展开，取出，待展开剂完全挥发后，将薄层板转动 90º，再用原展开剂进行展开；亦可多次展开。
薄层色谱鉴别法
④显色与检视。
A.供试品含有可见光下有颜色的成分可直接在日光下检视，也可用喷雾法或浸 渍法以适宜的显色剂显色，或加热显色，在日光下检视。
3.2.102.10溶液颜色检查法
溶液颜色检查法
目视比色法检察方法：
①标准比色液的配制：
K2Cr2O7比色液 CuSO4比色液 CoCl2比色液
溶液颜色检查法
目视比色法检察方法：
精密称取0.4000g K2Cr2O7 +水→500mL 每1mL溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。
称取约32.5g CuSO4 +盐酸(1 →40)稀释至 500mL。（粗配）
③各种色调色号标准比色液的配制
色号越小，颜色越深
溶液颜色检查法
目视比色法检察方法： ④比色：白色背景
25ml纳氏比色管
10ml
10ml
供试品管
对照管
溶液颜色检查法
目视比色法检察方法：
⑤结果判定：
如果供试管所显颜色浅于对照管，判为符合规定。否则 判为不符合规定。
如果供试管的颜色与对照管非常接近，或色调不一致时 应该用第三法，并将其测定结果作为判断依据。
称取约32.5gCoCl2 +盐酸(1 →40)稀释至 500mL。（粗配）
溶液颜色检查法
目视比色法检察方法：
②各种色调标准贮备液的配制： 1.绿黄色 2.黄绿色 3.黄色 4.橙黄色 5.橙红色
6.棕红色 6 5 4 3 液颜色检查法
目视比色法检察方法：
溶液颜色检查法
目视比色法注意事项
1
观察方式选择 溶液颜色较浅，自上而下透视；色泽较深， 平视观察。
2
品种项下规定的“无色”系供试品溶液的颜色相同于所用 的溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色不深于相应 色调0.5号标准比色液。
3
同时配制对照溶液与供试品溶液，比色操作也必须在一定 时间内完成。
溶液颜色检查法
溶液颜色检查法
溶液颜色检查法溶液颜色检查法是控制原料及注射剂、口服溶液、滴眼液和滴耳液等制剂中有色杂质限量的方法。
药品的颜色与药品本身的性质、纯度、杂质的含量有着密切的关系。
药品的颜色通常来源于三个方面：第一，药品本身的化学结构，有颜色的药物化学结构中一般具有不饱和碳链和不饱和碳环的共轭体系，颜色深浅与N、S、O等原子的种类及数目相关;第二，制备工艺中有色杂质的引入;第三，药物本身不稳定降解所致，由于氧化、还原、络合、聚合等原因使药物颜色加深。
药物颜色的变化是药品内在质量改变最直观的的表现，往往意味着降解物的产生、增加，纯度与主成分含量的降低等。
检测技术与方法：目视法，紫外-可见分光光度法，色差计法目视法2015版现有绿黄色、黄绿色、黄色、橙黄色、橙红色、棕红色共6种色调的贮备液，各色调按规定配制成0.5～10号标准比色液共计66种，色号越大颜色越深。
测定法原料和注射用粉针：取一定量的供试品，加适宜溶剂溶解，置纳氏比色管中，加溶剂稀释至10ml，溶液呈现的颜色，与规定色调色号的标准比色液比较，不得更深。
注射液、滴耳液和滴眼液：取原液，置纳氏比色管中，溶液呈现的颜色，与规定色调色号的标准比色液比较，不得更深。
当药品溶液的色调超出药典通则收载的6种色调范围时，可在药品标准中单独描述对照液的配置方法，但应尽量使用药典通则所规定的三种比色用溶液配制。
操作注意事项1>遵守平行原则，需采用与标准比色液同质的比色管，对比时应与标准比色液的体积相同。
观察方式有两种：白色背景上自上而下透视——色泽较浅时白色背景前平视观察——色泽较深时2>白色背景要求不反光，一般用白布或白纸。
3>比色管应洁净、干燥，洗涤时不能用硬物洗刷，应用洗液浸泡，然后冲洗，避免表面粗糙。
4>检查时光线应明亮，光强度应能保证使各相邻色号的标准液清洗分辨。
5>呈现的色调介于两种标准比色液之间使目视难于判定的品种，应选用色差计测定其溶液的颜色，限度规定为两种色调相应色号标准比色液与水的色差值的平均值。
溶液颜色检查法
0901溶液颜色检查法药物溶液的颜色及其与规定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度。
本法系将药物 溶液的颜色与规定的标准比色液比较，或在规定的波长处测定其吸收度，以检查其颜色。
品种项下规定的“无色”系指供试品溶液的颜色相同于水或所用溶剂， “几乎无色”系 指供试品溶液的颜色不深于相应色调 0.5 号标准比色液。
第一法 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于 25ml 的纳氏比色管中， 加水稀释至 10ml。
另取规定色调和色号的标准比色液 10 ml，置于另一 25ml 纳氏比色管中， 两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察，供试品管呈现的颜色 与对照管比较， 不得更深。
如供试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不尽 一致，使目视观察无法辨别二者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定。
并将其测定结 果作为判定依据。
比色用重铬酸钾液 精密称取在 120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾 0.4000g，置 500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
每 1ml 溶液中含 0.800mg 的 K2Cr2O7。
比色用硫酸铜液 取硫酸铜约 32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成 500ml，精密量取 10ml， 置碘量瓶中， 加水 50ml、 醋酸 4ml 与碘化钾 2 g， 用硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L） 滴定，至近终点时，加淀粉指示液 2 ml，继续滴定至蓝色消失。
每 1ml 硫代硫酸钠滴定液 （0.1mol/L）相当于 24.97mg 的 CuSO4·5H2O。
根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适 量的盐酸溶液（1→40） ，使每 1ml 溶液中含 62.4 mg 的 CuSO4·5H2O，即得。
比色用氯化钴液 取氯化钴约 32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成 500ml，精密量取 2ml，置锥形瓶中，加水 200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加 醋酸－醋酸钠缓冲液（pH6.0）10ml，加热至 60℃，再加二甲酚橙指示液 5 滴，用乙二胺四 醋酸二钠滴定液（ 0.05mol/L ）滴定至溶液显黄色。
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溶液颜色检查法
案例：维生素C的溶液颜色检查 取本品3.0g，加水15mL，振摇使溶解，溶液应无色；如显色，将溶 液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照分光光度法（附录Ⅳ B），在 420nm的波长处测定吸收度，不得超过0.03。
谢 谢！
溶液颜色检查法
③比色用氯化钴液。取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40） 使溶解成500mL，精密量取2mL，置锥形瓶中，加水200mL，摇匀，加氨 试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=6.0） 10mL，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定 液（ 0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1mL的乙二胺四醋酸二钠滴定液 （0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCl2·6H2O，根据上述测定结果，在剩 余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1mL溶液中含59.5mg的 CoCl2·6H2O，即得。
溶液颜色检查法
3．第三法（色差计法） （1）简述 本法是通过色差计直接测定药品溶液的透射三刺激值，对其颜 色进行定量表述和分析的方法。当目视比色法较难判定供试品与标准比色液 之间的差异时，应考虑采用本法进行测定与判断。
供试品与标准比色液之间的颜色差异，可以通过分别比较它们与水之间的 色差值来得到，也可以通过直接比较它们之间的色差值来得到。
1．第一法
（1）相关溶液的制备 ①比色用重铬酸钾液。精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸 钾 0.4000g，置500mL量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即 得。每1mL溶液含0.800mg的K2Cr2O7。
溶液颜色检查法
②比色用硫酸铜液。取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使 溶解成500mL，精密量取10mL，置碘瓶中，加水50mL、醋酸4mL与碘化钾 2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液 2mL，继续滴定至蓝色消失。每1mL的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当 于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量 的盐酸溶液（1→40），使每1mL溶液含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。
更浅，即判为符合规定；如更深，则判为不符合规定。
溶液颜色检查法
2．第二法 （1）检查方法 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解 使成10mL，必要时滤过，滤液照分光光度法于规定的波长处测定，吸光度不 得超过规定值。 （2）结果判定 按规定溶剂与浓度配制成的供试液进行测定，如吸光度小 于或等于规定值，判为符合规定；大于规定值，则判为不符合规定。
25mL的纳氏比色管中，加水稀释至10mL。另取规定色调和色号的标 准比色液10mL，置另一25mL的纳氏比色管中，两管同置白色背景上 ，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察；供试品管呈现的颜色 与对照管比较，不得更深。
溶液颜色检查法
（3）注意事项 ①所用比色管应洁净、干燥，洗涤时不能用硬物洗刷，应用铬酸洗
溶液颜色检查法
④各种色调标准贮备液的制备。按表精密量取比色用氯化钴液、比色 用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。
溶液颜色检查法
⑤各种色调色号标准比色液的制备。按表精密量取各色调标 准贮备液与水，摇匀，即得。
溶液颜色检查法
（2）检查方法 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于
溶液颜色检查法
《中国药典》2015年版二部附录IX A溶液颜色检查法项下规定 了三种检查方法：目视法、分光光度法和色差计法，并增加了品种中 规定的“无色或几乎无色”的定义。“无色”系指供试品溶液的颜色 与所用溶剂相同，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色浅于用水稀释 1倍后的相应色调1号标准比色液。
溶液颜色检查法
溶液颜色检查法
（2）检查方法与结果判定 除另有规定外，用水对仪器进行校准，取按各 品种项下规定的方法分别制得的供试品溶液和标准比色液，置仪器上进行测定
，供试品溶液与水的色差值ΔE*应不超过相应色调的标准比液与水的色差值 ΔE*。
如各品种项下规定的色调有两种，且供试品溶液的实际色调介于两种规定 色调之间，且难以判断更倾向何种色调时，将测得的供试品溶液与水的色差值 （ΔE*）与两种色调标准比色液与水的色差值的平均值[ΔE*≤（ΔEs1+ΔEs2） /2]比较，不得更深。
知识点：溶液颜色检查法
情境三：药物杂质检查 任务二：一般杂质检查方法
课程：药品检验技术
溶液颜色检查法
药物溶液的颜色及其与规定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度。有 色杂质的来源一是由生产工艺中引入，二是在贮存过程中由于药品不稳定降解产 生。溶液颜色检查法系控制药品有色杂质限量的方法，该法系将药物溶液的颜色 与规定的标准比色液相比较，或在规定的波长处测定其吸光度，以检查其颜色。
液浸泡，然后冲洗、避免表面粗糙。 ②检查时光线应明亮，光强度应能保证使各相邻色号的标准液清晰
分辨。 ③如供试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不尽
一致，使目视观察无法辨别二者的深浅时，应改用第三法（色差计法） 测定，并将其测定结果作为判定依据。
溶液颜色检查法
（4）结果判定 供试品溶液如显色，与规定的标准比色液比较，颜色相似或