X射线荧光分析技术在冶金分析中应用

X射线荧光分析技术在冶金分析中的应用
摘要：在冶金行业中，对于矿石原料的成分的定性分析，是一项比较复杂的工作，分析方法也有很多种，本文介绍了x射线荧光分析技术的工作原理、技术特点以及在冶金行业中应用于矿材成分的定性、定量分析，阐述了这种分析方法的特点和优越性。

关键词：x射线光谱分析；冶金；元素
一、前言
在冶金行业中，传统的分析技术大多采用的是湿法化学分析，这种分析法一般是采用化学试剂进行相关化学反应，根据化学反应的结果，计算推出矿石原料中所含成分，这种方法操作比较麻烦，专业性强，每一种试剂测量的元素只指向某一种或两三种元素，当含有多种元素时，要进行几次不同试剂的测量分析，所以，有效性受到限制，特别是在野外作业时，对于选矿、探矿，这种湿法作业达不到便捷、快速的要求，影响工作效率。

随着19世纪英国科学家伦琴发明x射线以来，x射线在很多领域得到了推广应用。

近些年来，利用x射线荧光分析技术进行矿材成分的定性、定量分析，在冶金行业得到了广泛应用，极大的推动了冶金技术的快速发展，x 射线分析技术具有以下特点：
二、x射线荧光分析技术的特点
在冶金行业中，要针对矿石的成分分析，来确定冶炼工艺，控制冶炼产品，包括炉料的计算，成分含量的计算，成分种类的分析等，这是一项生产前的准备工作，要求比较高，操作比较复杂，它的特
点是：①要求在保证产品质量的前提下，进行快速分析，准确定性各种成分含量。

②对于矿材中的固体、液体和粉末等，能够适应全面分析各种成分，以便与生产确定工艺流程。

③对传统的湿法分析法来，操作起来要接触很多化学试剂和化学仪器，工作量非常大，效率比较低，对环境和操作者都有影响。

但是x射线荧光分析技术就克服了这些难题，能够适应冶金行业冶炼过程中的成分分析要求。

x射线荧光分析技术有两大种类型：能量色散x射线荧光分析和波长色散x射线荧光分析；这几种类型的技术在不同的应用条件下各有其突出的特点。

在冶金行业应用中，它具有许多优势：（1）色谱谱线比较简单，外界干扰很少背景低，对元素的能量反射灵敏度高每一种元素对应一种谱线特征，在分析过程中简便易行，准确度很高，对于多种元素的同时分析非常有效。

（2）x射线荧光分析技术操作方便、成本低、并且分析速度快。

一台多道x射线荧光光谱仪在一分钟之内可以分析20-30个元素，并且分析的精度要比湿法化学分析高，分析的范围从几个ppm到几十个ppm，可以同时测量很多种元素。

从而节约了人力物力，大大提高工作效率。

（3）相比湿法分析技术，在分析过程中很少使用酸等化学试剂，x射线荧光分析技术具有对环境和操作者的污染少、影响小的优点。

（4）x射线荧光分析技术可使用便携式手提一起进行野外探矿时的分析与测量，这是比湿法分析技术要在室内凭借化学试剂和仪器分析的环境要求优越的突出优势，近年来得到了极大的推广使用。

但是，x射线荧光分析技术也有一定的缺点，它是需要依靠标样作对比分析的，虽然无标样x射线荧光分析技术也有一定的适用范围，但是由于存在一定的局限性，所以标样的制备还是必须的一项工作。

在分析过程中，标样的制作非常麻烦，必须根据国标或其他国际标准制作标样。

另外标样的表面效应也影响分析结果，需要一定的研磨仪器和光洁度的要求，对于固体标样来说，还不能稀释，不容易得到标准的试样，市售的标样售价又比较昂贵，所以，标样的制作是一件复杂、精准的工作。

三、x射线荧光分析技术的工作原理
x射线荧光分析技术是一种相对分析方法，x射线是一种电磁辐射，一般是指波长0.001-50nm电磁辐射，当高能x射线与原子发生碰撞时，整个原子体系处于不稳定的激发状态，发生跃迁并释放能量，并被辐射形式放出，就产生x射线荧光，这种荧光的能量与元素一一对应，每种元素被x射线辐射后放出的辐射能量是固定的，因此，可以对元素种类进行定性分析。

x射线荧光分析技术的定量分析是根据元素的荧光x射线强度与试样中该元素的含量对比，采用增量法、标准曲线法等进行定量分析。

在分析过程中，要找到荧光强度与样品浓度的关系，需要标准样品，还需要绘制校准曲线，对于固体样品的分析需要的标准样品难以制作，造价较高，这样x射线荧光分析技术主要用于分析相同类型的样品，就限制了它的应用范围。

近些年来又发展起了一种利用
荧光光谱进行的无标样分析技术，这套技术的测量仪器中储存有标准样品的荧光强度和校准曲线数据系统，可以进行自动谱线识别和校正，但是由于标准样品的可参考性是不稳定的，所以它的分析准确度受到了限制，因此，这套软件也被称为半定量软件。

四、样片的制备
标准样片的制备非常复杂，可根据生产过程的需要采取不同的分析方法，样片制备中一般采用熔融法、固体切片和粉末压片三种形式。

熔融法的特点是分析精度高，但是操作复杂，分析速度慢；粉末压片法具有速度快、操作简便的特点，但是精度较差；而固体切片的特点相对来说分析时速度快，操作简便，分析精度也高，但是制备时要求精度比较高，在样片切割后要进行打磨，打磨时的表面光洁度要求较高，特别重要的是分析试样和标准样品的表面一定要有一致的光洁度。

五、各种元素的分析方法介绍
（1）中低合金钢分析：对于中低合金钢的分析来说，x射线荧光分析有很高的灵敏度，如果用铑靶x射线管多道x射线荧光光谱仪测量，只需20秒测量时间，而且分析精度比较高，标准样品的钢样采用nbs116-1165、401-410、bas50-60、451-460和431-435。

（2）不锈钢的分析：因为不锈钢成分中铬、镍、铁三种元素有着严重的增强和吸收效应，因此，用x射线荧光分析不锈钢成分比较困难，现在普遍的分析方法是用数学分析法进行校正，基本能够得到令人满意的效果。

（3）非金属材料分析：在炉渣、矿石等的非金属材料分析中，一般采用两种分析方法：一种是采用粉末压片法，将试样磨成粉末，压制做成直径40mm的圆形样片，直接用x射线荧光光谱仪进行分析；这种分析方法速度快，适合快速检测分析。

为了避免在分析中会产生颗粒效应和矿物效应，在做压片时必须严格控制粉末的颗粒大小，必要时可以加入硫酸矾、淀粉和硼酸等粘合剂和稀释剂，减少颗粒的基体效应。

第二种方法为熔融法，这种分析法是将试样混入溶剂高温熔成小球作为样片，在做熔球时可加入一定量的四硼酸锂，并慢摇去气泡，或者可以加入硝酸钠等氧化剂防止试片破裂。

这种方法准确度较高，但它的缺点是分析速度慢，对某些元素的分析灵敏度较差。

六、结语
x射线荧光分析技术在冶金行业中的应用在一定程度上提高了工作效率，方法简便，而且近几年手提式分析仪器的使用更加有助于在探矿和矿脉的选择上提供了简便有效地途径，使得冶金行业的探矿技术水平得到了提升。

但是，x射线荧光分析技术在应用中还存在着一些缺点，比如，对某些元素的灵敏度低，样片的制作难度大等，还有待于进一步研究，更加方便快捷、准确有效的分析方法是将来冶金行业追求的技术目标。

参考文献：
[1]高新华，丁志强，x射线荧光光谱在冶金分析中的应用，仪器仪表网，2011.
[2]浅析x射线荧光光谱仪在冶金分析上的应用，2012.
[3]秦民生，炼铁过程中的解析与模拟，北京，冶金工业出版社，1991.。