片剂和注射剂中药物含量测定(精)
药品质量检测技术_习题集(含答案)
《药品质量检测技术》课程习题集成人、网络教育学院版权所有习题【说明】：本课程《药品质量检测技术》（编号为07015）共有单选题,名词解释题,计算题,简答题, 填空题等多种试题类型，其中，本习题集中有[简答题]等试题类型未进入。
一、单选题1.药品临床试验管理规范的英文缩写是( )A、GAPB、GCPC、GLPD、GMPE、GSP2.日本药局方的英文缩写是( )A、BPB、JPC、USPD、ChPE、以上都不是3. GLP的中文全称是( )A、药品非临床研究质量管理规范B、药品生产质量管理规范C、药品经营质量管理规范D、药品临床试验管理规范E、分析质量管理规范4.下面哪些指标不是药物分析常用的效能指标（）A、准确性B、回收率C、精密度D、检测限E、选择性5.我国现行药品质量标准有（）A、国家药典和地方标准B、国家药典、部标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）6.对于制剂的检查，下列说法中正确的是（）A、片剂的一般检查不包括含量均匀度检查B、重量差异检查C、溶出度检查属于片剂一般检查D、防腐剂的检查属于注射剂一般检查的范围E、片剂检查时常需要消除维生素E的干扰7.注射剂一般检查不包括（）A、注射液的装量检查B、注射液的澄明度检查C、注射液的无菌检查D、pH检查E、注射剂中防腐剂使用量的检查8.单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了（）A、控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀度B、严格重量差异的检查C、严格含量测定的可信度D、避免制剂工艺的影响E、避免辅料造成的影响9.片重在0.3g或0.3g以上的片剂的质量差异限度为（）A、±7.5%B、±5.0%C、5.0%D、7.0%E、±0.5%10.片剂或注射液含量测定结果的表示方法是（）A、含量相当于片重的百分数B、含量相当于标示量的百分数C、g/100mLD、g/100gE、百分含量11.下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（）A、液-固吸附色谱B、液-液分配色谱C、空间排阻色谱D、离子交换色谱12.在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）A、改变载气的种类B、改变载气的速度C、改变柱长D、改变固定液的种类13.在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（）A、改变流动相的种类和配比B、改变色谱柱的直径C、改变填料粒度D、改变色谱柱的长度14.色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（）A、3200B、1600C、800D、40015.液相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、流动相流速B、流动相种类C、柱温16.表示色谱柱效率可以用（）A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、载气流速17.色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（）A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽18.要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些有效措施（）A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体 H、减少柱外效应I、增加柱温19.指出下列哪种参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20.下列哪种方法属于色谱分析法（）A、HPLCB、UVC、MSD、IR二、名词解释题21.准确度22.精密度23.检测限24.定量限25.范围26.总体27.样本28.生物检定29.标准品30.供试品31.熔点32.初熔33.全熔34.旋光测定法35.比旋度36.滴定分析法37.滴定液38.碘量法39.溴量法40.专属性41.电磁波谱42.发射光谱43.吸收光谱44.荧光光谱45.线性三、计算题46.对乙酰氨基酚中氯化物检查：取供试品2.0g，加水100ml，加热溶解，冷却，过滤，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液（10ug/ml）5.0ml制成的对照液比较，不得更浓。
片剂和注射剂的含量分析.
SO24
[ O ] HSO4-
S4O62-
碘量法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠法
排除 1 加掩蔽剂
丙酮或甲醛
NaHSO3
CH3 CO
CH3
H CO
H
CH3 C
SO3Na
CH3
OH
H
SO3Na
C
H
OH
Na2SO3
CH3 CO
CH3
HAc
CH3
C
SO3Na
+
NaAc
CH3 OH
注 甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时， 宜选氧化电位低的氧化剂测定药物
1．抗氧剂
常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、 硫代硫酸钠、维生素等。
干扰：氧化还原法；维生素C干扰紫外分光光度法。
排除的方法：加入掩蔽剂法
加丙酮法
NaHSO3 + O
CH 3 C
CH3
HO C
CH3
NaO3S
CH3
加甲醛法
NaHSO3 + HCHO
HC H
OH SO3Na
加酸分解法
知识点：药物制剂分析
情境十二：药物制剂分析 任务二：常用制剂分析
课程：药品检验技术
一、片剂和注射剂的含量分析
1．片剂中常见附加剂的干扰和排除
（一）糖类
淀粉、糊精、蔗糖、乳糖为常用稀释剂，乳糖及多糖分解的葡萄糖具还 原性，干扰氧化还原滴定。 排除 改用氧化电位稍低的氧化剂同时做阴性对照试验
（二） 硬脂酸镁（常用的润滑剂） 1、 镁离子干扰配位滴定法
溶剂油
干扰： 油中杂质甾醇、三萜类有UV吸收
排除
（1）主药量大，取样量少稀释后直接测定（以空白溶剂油作空白对照） （2）柱色谱或TLC法分离后测定 （3）萃取后HPLC法测定
药品质量检测技术_习题集(含答案)
《药品质量检测技术》课程习题集成人、网络教育学院所有习题【说明】：本课程《药品质量检测技术》（编号为07015）共有单选题,名词解释题,计算题,简答题, 填空题等多种试题类型，其中，本习题集中有[简答题]等试题类型未进入。
一、单选题1.药品临床试验管理规的英文缩写是( )A、GAPB、GCPC、GLPD、GMPE、GSP2.日本药局方的英文缩写是( )A、BPB、JPC、USPD、ChPE、以上都不是3. GLP的中文全称是( )A、药品非临床研究质量管理规B、药品生产质量管理规C、药品经营质量管理规D、药品临床试验管理规E、分析质量管理规4.下面哪些指标不是药物分析常用的效能指标（）A、准确性B、回收率C、精密度D、检测限E、选择性5.我国现行药品质量标准有（）A、国家药典和地方标准B、国家药典、部标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）6.对于制剂的检查，下列说法中正确的是（）A、片剂的一般检查不包括含量均匀度检查B、重量差异检查C、溶出度检查属于片剂一般检查D、防腐剂的检查属于注射剂一般检查的围E、片剂检查时常需要消除维生素E的干扰7.注射剂一般检查不包括（）A、注射液的装量检查B、注射液的澄明度检查C、注射液的无菌检查D、pH检查E、注射剂中防腐剂使用量的检查8.单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了（）A、控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀度B、严格重量差异的检查C、严格含量测定的可信度D、避免制剂工艺的影响E、避免辅料造成的影响9.片重在0.3g或0.3g以上的片剂的质量差异限度为（）A、±7.5%B、±5.0%C、5.0%D、7.0%E、±0.5%10.片剂或注射液含量测定结果的表示方法是（）A、含量相当于片重的百分数B、含量相当于标示量的百分数C、g/100mLD、g/100gE、百分含量11.下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（）A、液-固吸附色谱B、液-液分配色谱C、空间排阻色谱D、离子交换色谱12.在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）A、改变载气的种类B、改变载气的速度C、改变柱长D、改变固定液的种类13.在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（）A、改变流动相的种类和配比B、改变色谱柱的直径C、改变填料粒度D、改变色谱柱的长度14.色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（）A、3200B、1600C、800D、40015.液相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、流动相流速B、流动相种类C、柱温16.表示色谱柱效率可以用（）A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、载气流速17.色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（）A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽18.要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些有效措施（）A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体 H、减少柱外效应I、增加柱温19.指出下列哪种参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20.下列哪种方法属于色谱分析法（）A、HPLCB、UVC、MSD、IR二、名词解释题21.准确度22.精密度23.检测限24.定量限25.围26.总体27.样本28.生物检定29.标准品30.供试品31.熔点32.初熔33.全熔34.旋光测定法35.比旋度36.滴定分析法37.滴定液38.碘量法39.溴量法40.专属性41.电磁波谱42.发射光谱43.吸收光谱44.荧光光谱45.线性三、计算题46.对乙酰氨基酚中氯化物检查：取供试品2.0g，加水100ml，加热溶解，冷却，过滤，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液（10ug/ml）5.0ml制成的对照液比较，不得更浓。
药物含量测定
2.非水滴定法
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（2）硬脂酸镁 排除 （1）改变pH pH＜9 pH＞12 （2）提取分离法 （3）掩蔽法
硬脂酸镁 MgC 2 O 4 硬脂酸
草酸
Mg2+不与EDTA反应 Mg2+ → Mg(OH)2↓
（4）改用其他测定方法，如UV法
注射液
（2）剩余滴定法
（V
注射剂含量 V样 标示量
0
V） T F 每支容量 100%
（1）糖类（具还原性） 干扰 氧化还原滴定
排除 不用强氧化还原剂或改用非氧化还 原测定方法
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（2）硬脂酸镁 干扰 1.配位滴定法
Mg
2 EDTA 2 Na
EDTA
Mg 2 Na
9.7 < pH < 12
四、含量测定结果的计算
1. 容量分析法
（1）直接滴定法
标示量% TVF 平均片重 W 标示量 100%
片剂
（2）剩余滴定法
标示量% T（V0 V）F 平均片重 W 标示量 100%
四、含量测定结果的计算
1. 容量分析法
（1）直接滴定法
注射剂含量 VTF 每支容量 V样 标示量 100%
三、辅料对药物的干扰与消除
1、片剂中常见附加剂的干扰和排除
（3）滑石粉
干扰:混浊 排除:用适当溶剂将被测物溶解后，过滤滑石粉 等不溶物
三、辅料对测定的干扰及排除
2、注射剂中常见附加剂的干扰和排除
（1） 抗氧剂
药物分析：片剂和注射剂的一般检查
-（⼀）⼀般检查1.⽚剂1）外观、⾊泽和硬度完整光洁、均匀和适宜；2）重量差异的检查指按规定称量⽅法测得每⽚的重量与平均⽚重之间的差异程度。
（1）重量差异限度见表平均⽚重重量差异限度0.30g以下 ±7.5%0.3g以上（含0.3g） ±5%（2）检查法：取药⽚20⽚，精密称定总重量，求平均⽚重X后，再分别精密测定各⽚的重量。
每⽚重量和平均⽚重相⽐较（凡⽆含量测定的⽚剂，每⽚重量应与标⽰⽚重⽐较），超出重量差异限度的药⽚不得多于2⽚，并不得有⼀⽚超出限度的⼀倍。
糖⾐⽚与肠溶⽚应在包⾐前检查⽚芯的重量差异，符合规定后⽅可包⾐。
包⾐后不再检查重量差异。
（3）注意事项：避免吸湿和污染。
凡规定检查含量均匀度的⽚剂不再进⾏重量差异的检查。
3）崩解时限的检查：指固体制剂在规定的介质中，以规定的检查⽅法进⾏检测，崩解溶散⾄⼩于2.0mm碎粒（或溶化、软化）所需的时间限度。
（1）检查装置：升降崩解仪，附录ⅩA（2）检查⽅法：⽚剂、糖⾐⽚、薄膜⾐⽚或浸膏⽚、肠溶⾐⽚、泡腾⽚各有规定和⽅法。
凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进⾏崩解时限检查。
2.注射剂的⼀般检查1）装量检查灌封注射液式应按表适当增加装量，保证注射液⽤量不少于标⽰量。
除另有规定外，供多次⽤量的注射液，每⼀容器的装量不得超过10次注射量，增加的装量应能保证每次注射⽤量。
（1）检查⽅法 2.0ml或以下者，取供试品5⽀；2~10.0ml，3⽀；10.0以上者，2⽀。
⼲燥注射剂（预经标化），不得少于其标⽰量。
⽆菌粉末的装量差异检查⽅法：5⽀，除去标签、铝盖、容器外壁⽤⼄醇洗净、⼲燥，开启时注意避免玻璃等异物落⼊，分别迅速称定，倾出内容物，容器可⽤⽔、⼄醇洗净，在适宜条件下⼲燥，再分别称定。
求出每1瓶（⽀）的装量与平均装量。
⽐较，应符合表的规定。
3）澄清度检查除另有规定外，按照卫⽣部标准规定进⾏检查，应符合规定。
4）⽆菌检查：附录ⅪH项下的⽆菌检查法进⾏检查，应符合规定。
药学(士)《专业实践能力》练习题与答案
药学（士）《专业实践能力》练习题与答案一、单选题（共100题，每题1分，共100分）1.处方中缩写词“Rp.”代表的含义是A、注射剂B、安瓿剂C、取D、口服E、用法正确答案：C2.医师应当按照药品说明书规定的常规用法用量开具处方，特殊情况需要超剂量使用时应该A、医师注明原因并再次签名B、注明原因C、医师在超剂量处再次签名D、医师再次签名E、再次签名正确答案：A3.对消化性溃疡有治疗作用的是A、马来酸氯苯那敏B、左旋咪唑C、苯海拉明D、西咪替丁E、苯茚胺正确答案：D4.根据药理作用机制奥美拉唑属于A、PG合成抑制药B、α1受体阻断药C、H2受体阻断药D、β受体阻断药E、质子泵抑制药正确答案：E5.有关处方制度的叙述，错误的是（）。
A、有关麻醉药品处方，应遵照《麻醉药品和精神药品管理条例》的规定执行B、一般处方以一日量为限，当日有效C、药品、制剂名称及使用剂量，应以中国药典或国家药品标准为准D、凡不符合规定的处方，药剂科有权拒绝调配E、药剂科不得私自修改处方正确答案：B6.以下处方“后记”的内容中，不正确的是A、发药药师签章B、医师签章C、药品使用方法D、药品金额E、调配药师签章正确答案：C7.下列口服剂型按吸收快慢排序为A、水溶液＞散剂＞片剂B、片剂＞水溶液＞散剂C、散剂＞片剂＞溶液剂D、水溶液＞片剂＞散剂E、散剂＞水溶液＞片剂正确答案：A8.处方书写中，缩写词“bid.”表示A、每晚B、每日2次C、睡前D、每日4次E、每晨正确答案：B9.下列药物中毒没有特效解毒药的是A、卡马西平B、氟乙酰胺C、吗啡D、地西泮E、有机磷类正确答案：A10.临床给予肠内营养的可行性主要决定于患者A、摄食量不足B、胃肠道功能允许而又可耐受C、不能或不愿经口摄食D、原发疾病诊治需要E、胃肠道功能允许正确答案：B11.氰化物中毒的特效解毒剂是A、水合氯醛B、亚硝酸盐-硫代硫酸钠C、依地酸二钴D、细胞色素CE、维生素C正确答案：B12.患者女性，62岁，萎缩性胃炎病史5年，诊断为“缺铁性贫血”，其在口服铁剂治疗期间，如需合并用药，可选择的是A、锌剂B、四环素C、青霉胺D、维生素CE、氟喹诺酮正确答案：D13.医师开具处方中有多种药品时，不正确的书写是A、西药和中成药合开一张处方B、中成药开具一张处方C、西药开具一张处方D、中药饮片开具一张处方E、中药饮片和中成药合开一张处方正确答案：E14.关于药物不良反应和药源性疾病的叙述，错误的是（）。
药物分析十八章-制剂分析
药物制剂分析
符合 质量 标准 的原 料药
赋形剂、稀释剂
附加剂（稳定剂、 防腐剂、着色剂）
不 同 制 剂
基本要求
与原料药相比，制剂分析的难点？制 剂质量控制的特殊要求？
掌握 制剂分析的特点,片剂和注射剂的常规 检查项目，片剂、注射剂中常见附加成分的 干扰与排除方法、含量测定结果的计算。
第一节 药物制剂类型及其分析特点
溴液（0.05mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠 (分子量：260.27），计算该胶囊中按标示量表 示的百分含量。
0.1025 13.01 （25.00 17.94） 0.1 3.0780 0.1536 1000 20 100% 94.33% 标示量% 0.1
紫外分光光度法测定片剂含量：精密称 取片剂10片，重量为3.5622g，研细。取 上述片粉适量，精密称定重量为： 0.0433g，置250ml量瓶中，加规定剂量 使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精 密量取续滤液5ml，置100ml容量瓶中， 加规定溶剂稀释至刻度，摇匀，在 257nm处测定溶液的吸光度为0.485. 1% 已知：药物吸收系数（E1cm )为715，片 剂标示量为每片0.30g)
片剂(0.3mg/片）
注射剂
酸性染料比色法
含量测定结果的计算方法不同
原料药：
m测得量 百分含量＝ m取样量
×100％
片剂：
每片含量 标示量的 ×100％ ＝ 百分含量 标示量
＝
m测得量 ×平均片重 m取样量
标示量
×100％
含量表示方法及合格范围不同 片剂 原料% 标示量的% 阿司匹林≥99.0 95.0～105.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0 VitC ≥99.0 93.0～107.0 肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0 红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0
片剂和注射剂中药物含量测定
（1）吸收系数法
（2）对照法
98：83．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为（A）
排除 改用氧化电位稍低的氧化剂 硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法 硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法 氧化剂 氧化电位
KMnO4 + 1.51 V Ce(SO4)2 + 1.44 V HNO3 + 0.94 V FeCl3 + 0.77 V I2 + 0.54 V
A. B. C. D. E.
例：利血平的含量测定方法为： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。
例：丙酸睾酮注射液 含量测定 USP（21）柱色谱——UV法 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法 例：碘化油注射液 含量测定
△
例：黄体酮注射液含量测定 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法
（3）助溶剂：助溶剂有苯甲酸钠、枸橼酸钠等。没有一般分析方法，根据药物本身性质考虑，如咖啡因注射液，在酸性下用碘量法测定时，苯甲酸在酸性下析出，不产生干扰。
建议选则方法： 主药量大，附加成份不干扰 容量法或重量法测定 主药可溶于有机溶剂 有机溶剂提取后测定 主药量少 光谱法或色谱法
药物制剂分析概论
盐酸氯丙嗪（含量测定）
原料：非水滴定法
片剂：UV法(λ测 254nm)
注射剂：UV法(λ测 306nm)
硫酸阿托品（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂 注射剂
酸性染料比色法
3. 主要成分含量低 (要求方法具有一定的灵敏度)
制剂含量测定：强调选择性、要求灵
原料% 标示量的% 阿司匹林≥99.0 95.0～105.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0～110.0 VitC ≥99.0 93.0～107.0 肌苷 98.0～102.0(干) 93.0～107.0 红霉素 ≥920单位/g 90.0～110.0
素片
要求外观完整光洁、色泽均匀，并具有适度的硬度。
例
取一定量片剂，铺在白色板（或纸）上，在规定光源、光线与片剂的距离下用眼睛观察，检查色泽，黑点，色斑，麻点（坑），缺角，裂缝，花斑，油污等，进行程度和数量的登记。
素片
≤0.3g/片 ±7.5% ＞0.3g/片 ±5.0%
例：用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为50g/ml，按中国药典规定显色后在380nm波长处测得吸收度为0.160。取标示量为250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml配成100ml溶液，再稀释100倍后，按对照品显色法同样显色，测得吸收度为0.154。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？
一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。
如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸”
02
阿司匹林片“水杨酸”
杂质检查的项目不同
阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3%
01
杂质限量的要求不同
片剂和注射剂中药物的含量测定.
硬脂酸镁
硬脂酸根、苯甲酸盐、羧甲基纤维素钠干扰高氯酸滴定
干扰消除方法
被测药物含量>>硬脂酸含量，干扰可以忽略； 脂溶性有机碱性药物，碱化萃取分离后，滴定。
无水草酸的醋酐溶液，与硬脂酸镁的镁离子形成沉淀，且游离的硬 脂酸在醋酐溶液中不显酸性，以孔雀绿为指示剂，高氯酸为滴定液，适 用于叔胺类药物或含氮杂环类药物的片剂测定。
知识点：片剂和注射剂中药物的含量测定
情境十二：药物制剂分析 任务二：常用制剂的分析
课程：药品检验技术
常见干扰及排除
糖类 硬脂酸镁 抗氧剂 ▪加入掩蔽剂
▪加酸分解 ▪加入弱氧化剂氧化 ▪利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定 溶剂油 ▪有机溶剂稀释法 ▪萃取法 ▪柱色谱法
糖类
淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等是固体制剂的稀释剂，具有还原性， 干扰氧化还原滴定：高锰酸钾法、溴酸钾法等。
加酸分解
Na2S2O3 + 2HCl → 2NaCl + H2S2O3(加热) → SO2↑ + H2O NaHSO3+HCl → NaCl + H2SO3 (加热) → SO2↑ + H2O 磺胺嘧啶钠注射液 本品为磺胺嘧啶钠的灭菌水溶液。 【规格】 (1)2ml∶0.4g (2)5ml∶1g 【含量测定】 精密量取本品适量(约相当于磺胺嘧啶钠0.6g)，照永停滴 定法(附录ⅦA)，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定 液(0.1mol/L)相当于27.23mg的C10H9N4NaO2S。
硬脂酸镁
固体制剂常用的润滑剂，以硬脂酸镁(C36H70O4Mg)和棕榈酸镁
(C32H62O4Mg)为主的混合物。
干扰作用
含量测定
含量测定————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：-相当于标示量%的计算公式片剂：V ×F ×T/W ×平均片重/标示量×100%针剂： V ×F ×T/W/标示量（g/ml ） ×100%-以重量/片计的计算公式：V ×F ×T/W ×平均片重=重量/片例1司可巴比妥钠胶囊含量测定：精密称取内容物0.1385g ，置碘量瓶中，加水10mL ，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L ）25 mL ，再加盐酸5 mL ，立即密塞并振摇1分钟，暗处静置15分钟后，加碘化钾试液10 mL ，立即密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ，F=0.992）滴定，至近终点时加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。
已知：样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）17.05 mL ，空白试验消耗25.22mL ，每1mL 溴滴定液（0.05mol/L ）相当于13.01mg 的司可巴比妥钠。
计算本品相当于标示量的百分含量（规格0.1g ，20粒胶囊内容物重2.7506 g ）？ (p.90－生成物滴定法)司可巴比妥钠的滴定度计算1摩尔司可巴比妥钠与1摩尔溴相当T=MA ×mB ×a/b ＝260.2×0.05×1/1＝13.01mg/ml 计算：(25.22－ 17.05)× 13.01×0.992× 2.7506 /0.1385× 0.1× 1000× 20例2精密量取维生素C 注射液4mL （相当于维生素C 0.2g ），加水15mL 与丙酮2mL ，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL 与淀粉指示液1mL ，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色，并持续30秒钟不退。
片剂含量测定技术知识点(精)
片剂含量测定技术片剂经鉴别、检查符合要求后，最后对主药进行含量测定。
含量测定的步骤一般包括取样、溶液制备、测定等。
1．取样 取样应具代表性，由于每片重量不完全一致，为了解决这一问题，在分析时一般取片剂20片或按规定取样（糖衣取10片或按规定取样，除去糖衣），计算出平均片重后，将20片研细，精密称取适量后，按该品种含量测定项下规定方法测定。
2．溶液制备 在供试品溶液的制备过程中，要注意片剂在生产过程中原料经过制粒、加压、成片等加工过程，物理性状有所变化，因此应采取适当的方法如振摇、超声等物理手段，使待测成分溶解完全。
若供试品溶液需过滤，初滤液含有少量来自滤纸及容器壁的杂质，应弃去，取其续滤液测定片剂含量。
3．含量计算片剂的含量测定结果通常以标示量的百分含量表示，即含量占标示量的百分率。
如下所示：本节分别以容量分析法与紫外-可见分光光度法为例，介绍片剂含量测定结果的计算方法。
（1）容量分析法结果计算 容量分析法即采用标准滴定液，对待测成分进行滴定，并用适当的方法指示滴定终点，根据所消耗滴定液的体积，计算供试品含量。
标示含量表示为式中，V 为消耗滴定液的体积，ml ；T 为滴定度；%100)()(⨯=g g 标示量每片含量标示含量%100⨯⨯⨯⨯=标示量标示含量W W T VW ——为平均片重，g ；W 为供试品的重量，g 。
若所用滴定液的浓度与药典规定不同，则上式应表示为式中，V 为消耗滴定液的体积，ml ；F 为浓度校正因子；T 为滴定度；W ——为平均片重，g ；W 为供试品的重量，g 。
（2）紫外-可见分光光度法测定结果计算 采用紫外-可见分光光度法测定制剂含量，即在特定波长处测定供试液吸收度，用吸收系数法时，按下式计算：根据朗伯-比尔定律表达式则，注意，上式中c 的单位为100ml 中所含克数。
当L=1时则供试品的标示含量为式中，A 为供试品的吸收度；为吸收系数； W ——为平均片重，g ； W 为供试品的重量，g 。
药物制剂含量测定的特点
2、溶出度（dissolution）
定义： 在规定条件下药物从片剂等制剂
中溶出的速率和程度。
检查对象：难溶性药物 凡检查溶出度的制剂不再检查崩解时限
测定方法：取供试品6片置于溶出仪的转 篮（或烧杯）中，在37℃士0.5°C的温度下，在 规定的转速、介质中依法检查，在规定的时间 内测定其溶出或释放的量。 （1）篮法（2）浆法（3）小杯法
片剂指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆 片状或异形片状的固体制剂。以口服普通片为 主，另以含片、咀嚼片、阴道泡腾片、缓释片、 控释片与肠溶片等。
一、性状：外观完整光洁，色泽均匀。
二、鉴别试验：采用过滤、离心、提取等操 作排除辅料干扰，再依据药物的性质，参考 原料药的鉴别方法，用化学法、光谱法、色 谱法等不同原理的分析方法，组成一组鉴别 试验。
肠溶衣片：在盐酸溶液（9→1000）中检查
2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化现象；
在磷酸盐缓冲液（pH6.8）中检查，1小时内应全
部崩解。
泡腾片：取1片置于200ml水中，水温15~25oC，
应有大量气泡放出，当片剂或者碎片周围气体停 止逸出时，片剂应崩解、溶解或者分散在水中， 无聚集的颗粒剩留。除另有规定外，按上述方法 检查6片，每片均应在5min内崩解。
（二） 分析项目要求不同
1、药物制剂性状分析的特点 2、药物制剂鉴别的特点 原料药：按药典规定项目逐项检验， 均要合格。鉴别首选化学法。 制 剂：用合格原料药制备，故原料药 的检查项目在制剂分析中一般不再重复； 如需鉴别，无干扰时采用原料药的鉴别方 法，有干扰时排除干扰后采用原方法或改 用其他方法。鉴别首选光谱法、色谱法。
5延长药物的生物利用度片剂胶囊剂注射剂栓剂酊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂等栓剂酊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂等21种
药物分析总论第六章药物的含量测定
D
100%
V注W射
1 标示量
2019/7/13
26
例子
维生素B12注射液规格为0.1mg／m1，含量测定如下： 精密量取本品7.5m1，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至 刻度，混匀，置lcm石英池中，以蒸馏水为空白，在 361±1nm波长处吸收度为0.593，按 E11c%m为207计算维生 素B12按标示量计算的百分含量为
药物分析学 总论
第四章 药物的含量测定
1
本章要求
熟悉药物及其制剂的含量限度表示方法 掌握容量分析法的特点、原理与含量计算方法 掌握UV法测定药物含量的原理、测定方法与计算 掌握HPLC法和GC法的系统适用性试验、含量计算 熟悉常用HPLC、GC色谱柱、检测器、条件的选择 熟悉药物含量测定分析方法的验证实验 了解荧光分光光度法和原子吸收分光光度法的应用
1 标示量
注射液体积
2019/7/13
17
例子
取阿司匹林片10片，称总重，研细后称取适量，精密称定，加 中已性知乙：醇102片0m重l后3.0，84迅0速g，用取0.片1m粉o0l/.L29N08agO，H供滴试定品至及终空点白。试精验密 加用分0入别.00消5.1m耗mo硫ol/lL/酸LH滴N2S定aOO液H4滴（40定0m.0至l5，0终置1点5水m，o浴同l/中L时）加用2热空3煮.8白4沸试m1l验、5分进3钟行9.8，校8放m正l冷。， 每，1规m格l 00.1.3mgo/片l/L NaOH相当于18.02mg阿司匹林。
浓度校正因子F：实际工作中配制的滴定液浓度与药典
中的规定浓度不一致，须对滴定液浓度校正
F＝ C实际 C规定
含量计算公式
含量％＝ V T F 100% W
药物分析药物的含量测定
（6）仪器经过搬动请及时检查并纠正波长精度，并应经常校准波长精度。
第3节 色谱分析法
色谱法的分离过程：是被分离组分在互不相溶的两相间
分配平衡的过程，由于混合物中各组分的分配系数不同， 或被吸附剂吸附能力的不同，则被流动相携带移动的速度
2.流动相 有机溶剂+水混合
一般为色谱纯试剂，经0.45um的微孔滤膜过滤，需脱气处理
（四）仪器的基本结构
日本岛津液相色谱仪
1.色谱柱
柱管-不锈钢，填充硅胶 和化学键合固定相
内径4.6mm 长15cm、20cm和25cm的
三种， 如安捷伦色谱柱、迪马
色谱柱、迪马钻石柱 等。
色谱柱的维护
1.最好使用预柱保护分析柱； 2.大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2－7.5，尽量不超过该色谱柱的pH范围； 3.避免流动相组成及极性的剧烈变化； 4.样品要采用0.22或0.45μm滤膜过滤，流动相采用0.45μm滤膜过滤并脱气； 5.每次做完分析，要进行冲洗：分析用流动相中若无酸、碱、盐类物质，建
2.质量分析法
指用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分 分离，然后转化为一定的称量形式，以称质量计 算该组分的含量的一种分析方法。
优点：准确度高、精密度好 缺点：操作繁杂时、样品用量较多，有事专属性
较差 因而，在药物分析中一般尽量避免采用。
二、 光谱分析法
对照品比较法 紫外-可见光光度法 红外分光光度法 原子吸收分光光度法 荧光分析法 火焰光度法
V F T 100% W 1000
3.滴定的分类
按反应方式分类： 直接滴定法：滴定液与被测物质直接反应
药物含量测定
例：VC片中Vc的含量测定
实验数据：取样量：0.2347g; 碘滴定液(0.025mol/L):22.90ml; 平均片重：0.1193g; 标示含量：100mg/片
含量（%）=
22.90×8.806×0.5×0.1193
0.2347×100 2
× 100%
102.5%
需做空白试验校正的滴定法计算 盐酸异丙嗪的含量测定
取样量：0.3003g; 滴定液浓度:0.1005mol/L；
99.1%
用量：9.33ml;
空白试验用量：0.10ml；T：32.09mg/ml
滴定法测含量
❖ 1，直接滴定（水杨酸的含量测定） ❖ 2，需做空白的直接滴定（盐酸异丙嗪的含量测定） ❖ 3，片剂的含量滴定（布洛芬片的含量测定） ❖ 4，注射剂的含量滴定（安乃近注射液的含量测定） ❖ 5，剩余滴定法（氯贝丁酯的含量测定）
×100%
供试品重量（g）×(1-水分或干燥失重百分数)
制剂含量=
实测的供试品量 供试品的标示量
×100%
标 示 量
含量测定的基本规则
1、所用器具均应校正后使用；所用试液均应按药典规定配 制；
2、称取或量取药品的量应符合规定要求； 3、称量挥发性或吸湿性的物质，必须用密封性好的容器进
行称量操作 4、测定必须排除干扰（专属性）； 5、结果起码要平行测定两次，合格，其结果应在允许的相
99.0%
吸收系数法——对乙酰氨基酚的含量测定
取样量：42.0mg; 定容：250ml,再取5ml，稀释至100ml L=1cm;E=715 A样=0.598
99.6%
高效液相含量测定——外标法
▪ 对照品和供试品溶液 ▪ 平行操作 ▪ 进样的质量（对）≈进样的质量（样） ▪ 操作简便，应用较多 ▪ 存在一定误差
药物分析重点
习题一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案，一题一分)例1.片剂或注射液含量测定结果的表示方法是( )。
A.主药的含量%B.相当于标示量的%C.相当于质量的%D.g/100mlE.g/100g例2.麦芽酚反应用以鉴别的药物是( )。
A.硫酸链霉素B.硫酸庆大霉素C.盐酸氯丙嗪D. 青霉素钠E.地西泮例3.亚硝酸钠滴定法中加入适量溴化钾的作用是( )。
A.防止重氮盐分解B.防止亚硝酸逸失C.延缓反应D.加速反应E.使终点清晰例4.具有硫色素反应的药物是( )。
A.维生素AB.维生素EC.维生素B1D.维生素CE.维生素D例5.用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( )A.铁丝B.铜丝C.银丝D.铂丝E.以上均不对例6.双相滴定法可适用的药物为( )A.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.苯甲酸钠二、多项选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择所有正确答案，一题两分)例1.片剂的常规检查一般包括( )。
A.重量差异检查B.崩解时限检查C.溶出度检查D.含量均匀度检查E.释放度检查例2.注射剂中抗氧剂亚硫酸钠可干扰含量测定的方法( )。
A.亚硝酸钠滴定法B.酸碱滴定法C.碘量法D.紫外分光光度法E.HPLC具有β-内酰胺环结构的药物为( )A.醋氨亚砜B.硫酸阿托品C.普鲁卡因青霉素D.阿莫西林E.维生素D用直接滴定法测定阿司匹林含量( )A.反应摩尔比为1：1B.在中性乙醇溶液中滴定C.用盐酸滴定液滴定D.以中性红为指示剂E.滴定时应在不断振摇下稍快进行三、配伍选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个正确答案，每个备选答案可能被选择一次、多次或不被选择，一题一分A.紫外三点校正法B.生物学法C.非水溶液滴定法D.HPLCE.坂口反应1.维生素A的含量测定( )。
2.链霉素的鉴别试验( )。
3.硫酸阿托品原料药含量测定( )。
4.青霉素钾含量测定( )。
43.药物制剂分析
43．药物制剂分析一、A型题：题干在前，选项在后。
有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案，其余选项为干扰答案。
考生须在5个选项中选出一个最符合题意的答案（最佳答案）。
1．下列方法中不用于排除亚硫酸钠对注射剂检查干扰的是A．加入甲醛B．用有机溶剂提取后测定C．加酸后加热D．加入双氧水E．加入甲醇正确答案:E2．对于制剂的检查，下列说法中正确的是A．片剂的一般检查不包括含量均匀度检查B．注射剂一般检查包括重量差异检查C．溶出度检查属于片剂一般检查D．防腐剂的检查属于注射剂一般检查的范围E．片剂检查时常需要消除维生素E的干扰正确答案:A3．关于制剂分析，下列说法中不正确的是A．利用物理，化学，物理化学，甚至微生物学的测定方法对药物制剂进行分析B．对同一药物的不同剂型进行分析C．检验药物制剂是否符合质量标准的规定D．药物制剂由于具有一定的剂型，所以分析时比原料药容易E．药物制剂中含有各种赋形剂，稀释剂，分析时需要排除它们的干扰正确答案:D4．关于制剂分析，下列说法中不正确的是A．含量测定方法需要考虑定量限，选择性及准确度等指标B．要考虑赋形剂、附加剂等对含量测定的影响C．复方制剂需要考虑各种药物间的相互干扰D．对不同剂型，采用不相同的检测方法E．对大剂量的片剂需要检查含量均匀度正确答案:E5．制剂分析与原料药分析，下列说法中不正确的是A．在制剂分析中，对所用原料药物所做的检验项目均需检查B．制剂中的杂质，主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程C．制剂分析增加了各制剂的常规检验法D．分析结果的表示方法不同于原料药的表示方法E．含量限度的要求与原料药不同，一般原料药分析方法的准确度要求更高正确答案:A6．关于片剂的常规检查，下列说法中不正确的是A．片剂的一般检查包括外观、重量差异及崩解时限的检查B．对于小剂量的药物，需要进行含量均匀度检查C．片剂外观应当完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度D．片重大于0.3g时，重量差异限度为10％E．糖衣片应该在包衣前检查片芯的重量差异，包衣后不再检查重量差异正确答案:DA．注射液的装量检查B．注射液的澄明度检查C．注射液的无菌检查D．pH值检查E．注射剂中防腐剂使用量的检查正确答案:E8．下列检查中不属于注射剂一般检查的是A．装量差异检查B．无菌检查C．澄明度检查D．pH值检查E．不溶性微粒的检查正确答案:E9．片剂中常使用的赋形剂不包括A．糖类B．硬脂酸镁C．滑石粉D．淀粉E．维生素C正确答案:E10．不属于排除硬脂酸镁对片剂分析方法干扰的是A．用有机溶剂提取有效成分后再测定B．碱化后提取分离法C．加入草酸盐法D．水蒸汽蒸馏法E．加强氧化剂氧化硬脂酸镁后再进行测定正确答案:E11．关于抗氧剂的干扰，下列说法中不正确的是A．常用的抗氧剂有维生素C、亚硫酸钠等B．抗氧剂在氧化还原法测定注射剂含量时有干扰C．常加入丙酮或甲醛消除亚硫酸钠等的干扰D．可以用加酸、加热法使抗氧剂分解E．加入一些强还原剂，可以将亚硫酸盐还原而消除其对氧化还原反应的干扰正确答案:E12．对于等渗溶液的干扰及排除，下列说法中不正确的是A．等渗溶液的干扰，主要来自溶液中所加入的氯化钠B．采用旋光测定右旋糖酐时，氯化钠对测定物有干扰C．采用的分析方法不同，等渗溶液的干扰就可能不同D．要排除氯离子的干扰，可以加入沉淀试剂硝酸银排除E．在排除等渗溶液干扰时，应当避免影响待测成分正确答案:B13．下列检查中不属于注射剂特殊检查的是A．不溶性微粒B．碘价C．酸价E．装量差异正确答案:E14．以下检查中，不属于注射剂其他成分检查的是A．皂化价检查B．抗氧剂检查C．助溶剂检查D．防腐剂检查E．等渗溶液的检查正确答案:A15．固体制剂的含量均匀度和溶出度(释放度)检查的作用是A．为药物分析提供信息B．丰富质量检验的方法C．保证药品的有效性和安全性D．丰富质量检验的内容E．是重量差异检验的深化和发展正确答案:C16．单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了A．控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀度B．严格重量差异的检查C．严格含量测定的可信度D．避免制剂工艺的影响E．避免辅料造成的影响正确答案:A17．片重在0.3g或0.3g克以上的片剂的重量差异限度为A．±7.5％B．±5.0％C．5.0％D．7.0％E．±0.5％正确答案:B18．片剂或注射液含量测定结果的表示方法是A．含量相当与片重的百分数B．含量相当于标示量的百分数C．g/lOOmlD．g/lOOgE．百分含量正确答案:B19．含量均匀度符合规定的片剂测定结果是A．A+1.80S≤1.50B．A+1.80S＞15.0C．A+1.45S＞15.0D．A+S＜15.0E．A+S＞15.0正确答案:A20．《中国药典》(2000年版)规定片剂溶出度测定结果判断标准中，规定的限度(Q)一般为标示量的B．30％C．80％D．50％E．90％正确答案:A二、B型题：是一组试题（2至4个）公用一组A、B、C、D、E五个备选。
药物含量测定方法
药物含量测定方法一、巴比妥类药物1、银量法根据巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，易与重金属离子反应，并可定量的形成盐的化学性质，可采用银量法进行本类药物及其制剂的含量测定。
在滴定过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测供试品完全形成一银盐后，继续用硝酸银滴定液滴定，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，以此指定滴定终点。
为了减少误差，曾用丙酮作为介质来克服滴定过程中温度变化的影响和改善终点的观察，结果不能令人满意。
《中国药典》改用甲醇及3%无水碳酸钠溶剂系统，采用银-玻璃电极系统电位法指示终点，使本法获得显著改善。
测定异戊巴比妥的方法：取本品约0.2g,精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新鲜配制的3%无水碳酸钠溶液151111,照电位滴定法，用硝酸银滴定液(O.lmoLL)滴定，即得。
每1ml硝酸银滴定液(O.lmoL'L) 相当于22.63mg 的C II H IS N2O3O2、酸碱滴定法巴比妥类药物成弱酸性，可作为一元酸以标准碱液直接滴定。
在水-乙醇混合溶剂中的滴定：由于巴比妥类药物在水中的溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解，影响滴定终点的观察，故滴定时多在醇溶液或含水的醇溶液中进行。
以麝香草酚猷为指示剂，滴定至淡蓝色为终点。
测定方法：取本品约0.5g,精密称定，加乙醇20ml溶解后，加麝香草酚酿指示剂6滴，用氢氧化钠滴定液(O.lmoVL)滴定，并将测定结果用空白试验校正，即得。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于22.63mg 的C H H IS N Z O JO本法操作简便，但终点较难判断，采用空白对照可帮助终点的确定。
由于操作过程中易吸收空气中的二氧化碳，而使终点的淡蓝色褪去，采用空白对照亦难以取得满意的结果，因此可采用电位法指示终点。
3、紫外分光光度法巴比妥类药物在酸性介质中几乎不电离，无明显的紫外吸收，但在碱性介质中电离为具有紫外吸收特征的结构，因此可采用紫外分光光度法测定其含量。
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2Ag++S042- Ag2S04 ）
排除：2NaHS03+4HN03 Na2S04+4N02 +2H20+H2S04
④加酸分解法使抗氧剂分解
NaSO3 Na2S2O5
H
SO2
+H2O
△
NaHSO3 HCl
②重氮化法：加酸加热使氧化剂分解’
如：灭吐宁注射液，因分子含有芳
伯氨基，可用重氧化法测定，但处方中
加入了NaHS03作抗氧剂，测定时产生干 扰：
NaHS03+2NaN02+2HC1 NaHS04+2NaCI+2NO+H20
消耗标准液，使结果偏高。
排除：NaHS03+2HCI NaCI+H2SO3，
Mg EDTA Na EDTA Mg
[Cd（CN） ] HCHO HO HO CHCN Cd OH
（2）改变pH或指示剂
金属离子 适宜pH
Al 3+ Bi 3+ Mg2+
5～6 2～3 9.7～12
指示剂
二甲酚橙 儿茶酚紫 络黑T
硬脂酸镁 酒石酸 g.HAcCHOHCOO Mg CHOHCOO
硬脂酸镁 草酸g.HAc MgCO
（2）干扰配位滴定法：在碱性溶液中滴 定时引起干扰（Mg2+和EDTA配合的最低 Ph9.7），
Mg 2 EDTA2Na EDTA Mg 2Na
△
Na2S2O3
NaCl + H2SO3
NaCl + H2S2O3
△
H2SO3 + S
△
SO2 + H2O
⑤改用UV光谱差异法测定
例：重酒石酸间羟胺
原料
溴量法
注射液 UV法(含焦亚硫酸钠)
VitC max 243nm
盐酸异丙嗪
1 247nm 2 299nm
盐酸氯丙嗪
1 254nm 2 306nm
1.容量分析法
（1）直接滴定法
百分含量 T V F 100% ms
（2）剩余滴定法
百分含量 T（V0 V）F 100% ms
T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的
mg数
V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml）
V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）
F——浓度校正因子
第三节 片剂和注射剂中药物含量 测定
一.制剂中常见赋形剂的干扰和排除
1、片剂：常用赋形剂有淀粉、糊精、 蔗糖、乳糖、硬脂酸镁、硫酸钙、 羧甲基素和滑石粉等。
1）糖类：对氧化还原有干扰 淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等水解后
生成葡萄糖，生成的葡萄糖可被强氧化 剂氧化成葡萄糖酸，而干扰测定。
（C6H12O5）x 分解C6H12O6 [O]C6H12O7
（1）吸收系数法
A E11c%ml 100
nV
平均片重
标示量%
ms 标示量
100%
（2）对照法
c对
A供 A对
nV
平均片重
标示量%
ms 标示量
100%
例：取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g） 20粒，除去胶囊后测得内容物总重为 3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量 法测定。加入溴液（0.1 mol/L） 25ml，剩 余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L） 滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用 去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴液 （0.1mol/L）
A. A 250 1 100% 715 5 m
B. A 715 250 1 100% 5m
C. A 715 100 250 1 100%
5
m
D. A 1 100% 715 m
E. A 100 250 1 100%
715 5
m
例：利血平的含量测定方法为： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对 照 品 20mg ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加 氯 仿 4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度， 摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中， 加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
pH＜9 pH＞12
Mg2+不与EDTA反应
Mg2+
Mg(OH)2
（3）UV法 硬脂酸镁无UV吸收
（4）蒸馏法 BP
盐酸麻黄碱片粉 NaOH麻黄碱
△
HCl吸收
3）滑石粉：水中、稀酸、稀碱中 均不溶，化学性质不活泼，采用比 色法、比浊法，比旋法测定时产生 干扰。 排出方法：过滤法（水溶性药物）
例：维生素K1注射液 含量测定 ChP（1985）柱色谱——UV法 ChP（1990）HPLC法（外标法） 平均回收率98.6% RSD = 0.24%（n = 6）
例：丙酸睾酮注射液 含量测定 USP（21）柱色谱——UV法 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法
例：碘化油注射液 含量测定
KOH△乙醇银量法
例：黄体酮注射液含量测定 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法
（3）助溶剂：助溶剂有苯甲酸钠、 枸橼酸钠等。没有一般分析方法， 根据药物本身性质考虑，如咖啡因 注射液，在酸性下用碘量法测定时， 苯甲酸在酸性下析出，不产生干扰。
3）等渗溶液
Na+ 对离子交换法有干扰
Cl- 对银量法有干扰 例：复方乳酸钠注射液
亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处
理后作为各自相应的空白，照分光光
度法，在390±2nm的波长处分别测定
吸收度，供试品溶液的吸收度为0含量。
20 0.604
利血平%
0.594 100% 99.20%
0.0205 1000
片剂含量测定结果的计算
n
V
100%
ms
（2）对照法
A供 E11c%mc供l
A对
E11c%m c对l
A供 c供 A对 c对
c供
c对
A供 A对
百分含量
c对
A供 A对
n V
100%
ms
98：83．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：
取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶
中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加
提取分离法
2、注射剂： 各种附加成份
pH值调节剂 渗透压调节剂 增溶剂 抗氧剂 止痛剂 抑菌剂
酸，碱 氯化钠 钙盐，苯甲酸苄酯 亚硫酸钠等 苯甲醇（防腐剂） 三氯叔丁醇，苯酚
建议选则方法： 主药量大，附加成份不干扰
容量法或重量法测定 主药可溶于有机溶剂
有机溶剂提取后测定 主药量少
光谱法或色谱法
1）常用抗氧剂： 亚硫酸盐类：Na2S03，NaHS03 ，
CHCHOHCOONa RSOHCHCHOHCOOH
NaCl
HCl
CHCHOHCOOH NaOH CHCHOHCOONa
HCl
NaCl
NaCl AgNO3 AgCl
二、含量测定结果的计算方法不同
原料药：
百分含量＝
m测得量 m取样量
×100％
原料药含量测定结果的计算
37.25（24.68 14.20） 0.1015
青霉素钾%
0.1 100% 98.54%
0.40211000
2. 紫外分光光度法
（1）吸收系数法
A
E 1% 1cm
cl
c(g/100ml )
A E11c%ml
c(g/ml )
A E11c%ml 100
百分含量
A E11c%ml 100
A. 95.55% B. 96.55% C. 97.55%
D. 98.55% E. 99.72%
17.92 20.00 0.1010
非那西丁%
0.1 100% 99.72%
0.3630 1000
例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，
按药典规定用剩余碱量法测定含量。先 加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回 滴时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空 白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。 求供试品的含量，每1ml氢氧化钠液 (0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。
水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml
量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水
至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm
的 波 长 处 测 定 吸 收 度 ， 按 C8H9NO2 的 吸 收
系数( 量为m(g)
，)为测7得15的计吸算收，E11度即c%m为得A。，若则样含品量称百样
分率的计算式为（A）
Na2S2O3 ，Na2S2O5 烯二醇类：Vc
酚类及硫基化合物：二疏丙醇 Na2S03. NaHS03对碘量法、重氮化、 银量法等氧化还原反应有干扰
氧化还原反应
SO
SO
HSO
[O]
HSO
SO
S O
碘量法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠法
①碘量法：加掩蔽剂丙酮或甲醛
F c实测
ms——供试品的质量
c标准
95：71．非那西丁含量测定：精密称取本 品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷， 用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用 去 20.00m1 。 每 1ml 亚 硝 酸 钠 液 （0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。 计算非那西丁的含量为（E）