Agilent气质联用仪软件定量方法图示解析
Agilent气质联用仪软件定量方法图示解析
积分实验室练习6：数据定量分析在这个实验中,您将建立具有三个浓度级别的校正数据库,并将其保存为方法的一部分。
该方法用于未知物的定量计算。
在这个实验中：•获取所需信息以设置校正方法•建立一个5 个浓度级别的含内标的校正数据库•定量一个未知化合物对以下化合物进行定量：积分积分积分精确定量的重要因素之一是正确积分。
1)通过选择File/LoadDataF ile…调用C:\MSDCHEM\1\DATA\VOADATA\ CLWV020.D 文件，选择Method / Load Method…调用DEFAULT.M 方法。
2)选择Chromatogram / Select Integrator及RTE Integrator单击OK。
OK 对积分来说只是临时选择。
现在让我们对 caffein设定积分参数。
3)选择Chromatogram / Extract Ion Chromatograms…完成图1 所示的需要输入的项目（注意时间范围）单击OK。
NOTICE图 14)现在编辑RTE的缺省积分参数。
选择Chromatogram / MS SignalIntegration Parameters…完成图 2 所示的要输入的项目。
须知当欲在最小峰面积 (minimum peak area) 中添入大于100 的数之前必须选中Area Counts 选项框。
积分NOTICE图 25)单击OK接受所做的改变。
现在通过选择Chromatogram /Integrate 用这些参数做积分。
注意离子 194被积分，而离子67没有被积分。
让我们降低最小面积来解决这一问题。
6)选择Chromatogram / MS Signal Integration Parameters…完成图 3中所示的各项内容。
NOTICE图 37)单击Save…和OK输入积分文件名字VOLATILE.P，单击OK。
积分图 48)在积分参数框中单击OK 返回离子质量色谱。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪的工作原理是将样品通过进样口引入气相色谱柱，通过加热器加热使样品中的组分分离。随后，通过接口将气相色谱的流出物引入质谱中，利用离子源将组分离子化。接着，在质量分析器中，离子根据其质荷比被分离并传递到检测器中，最终通过计算机控制系统进行数据处理和输出。
工作原理
应用范围
气质联用仪广泛应用于化学、生物、环境、医药等领域，可用于复杂混合物的分离和分析，如环境污染物、药品成分、食品添加剂等。
检查仪器硬件和试剂，确保无问题。如有问题，进行维修或更换。
仪器灵敏度下降
检查仪器老化情况和试剂质量，如有问题更换。
仪器出现突然故障
关闭仪器，检查过热或过载情况。如有问题，进行维修或更换。
仪器使用中突然停电
关闭仪器，等待电力恢复。如有问题，联系维修人员。
仪器使用中试剂问题
更换试剂，确保无质量问题。如有问题，联系维修人员。
气质联用仪谱图解析及化合物鉴定方法
VS
以实际样品为例，介绍气质联用仪在药物代谢、环境监测等领域的应用，展示数据分析的过程和结果。
解析思路
解析思路包括样品前处理、仪器条件设置、数据采集、数据处理、谱图解析、化合物鉴定等步骤。对于每个步骤，都需要注意细节和技术要领，以保证分析结果的准确性和可靠性。
数据分析实例
气质联用仪的清洗与校准方法
常见故障预防措施定期检查仪器电源和线路连接是否正常。避免使用不合适的试剂和样品，以免损坏仪器。及时记录仪器使用和维护情况，以便出现问题时快速找到原因。建议为仪器提供良好的工作环境，如稳定的电源、适宜的温度和湿度。培训操作人员正确使用和维护仪器，避免错误操作导致损坏。建议定期进行预防性维护计划，以确保仪器正常运行和延长使用寿命。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪法
气质联用仪法（GC-MS）测定檀香籽精油挥发性成分1 实验试剂与仪器1．1 实验试剂迷迭香精油1．2 实验仪器气相色谱质谱联用仪：安捷伦7890A/5975C-GC/MSD2 实验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。
因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。
像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。
气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。
分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。
2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。
2.3 定量分析原理相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。
气质联用-内标法定量流程
气质联用-内标法定量流程1.打开工作站，调用标曲离子图（第一级别），点击“色谱图”→“选择积分器”，选择RTE积分器；2.点击“MS信号积分参数”，调整最小峰面积，使峰面积最小的标准品峰能被积分。
点击应用，保存，保存方法建议放在运行标曲离子图的方法文件中。
3.点击“校正”→“设置定量”，输入校正标题（在定量报告中显示的为此标题），选择积分参数文件为2中所保存的积分参数文件。
输入标品及内标物浓度单位，内标物浓度，点击确定。
4.系统自动弹出“编辑化合物”，点击“插入上方”，弹出“定量设置”，在离子图中找到目标峰，右键双击，在质谱图中单击任一位置，系统会自动记录保留时间，输入目标物名称，如果是内标物需勾选“内标物”。
点击“保存”→“退出”，自动弹出“编辑化合物”，左键单击“化合物列表结束”→“插入上方”，依次进行所有目标物的录入。
内标物必须是在所有化合物的第一位，名称前带星号。
5.点击“退出”→“是”，在“更新校正”随便输入一个化合物浓度，在新级别中输入此次校正的标曲的级别。
点击“进行更新”，在弹出窗口中点击内标物前的“+”，拉开此标曲中所有的化合物，点击“校正”，依次修改除内标物外的所有化合物的浓度，点击“确定”，完成此次级别的校正。
6.点击“校正”→“更新一个级别”，以5中所述完成下一级别的校正。
每个级别的编号不能重复，如果需要删除级别，在“更新校正”中点击“删除级别”，选中所要删除的级别点击“进行更新”即可。
如需修改化合物顺序，点击“校正”→“重新排列化合物顺序”。
如需修改化合物信息，点击“校正”→“编辑化合物”。
7.完成所有级别的校正后，点击“方法”→“保存方法”，完成标曲建立。
8.调用所保存的定量方法，选中任一离子图，点击“定量”→“计算”即可计算化合物浓度。
安捷伦Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程定量分析
Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程定量分析——创建定量的批处理和定量方法1.单击菜单项File > New Batch在新的批处理对话框，找到数据文件夹，例如“D:\Masshunter\Demo Data\DrugOfAbuse”，输入批处理文件名例如“qqq”并点击Open 按钮创建一个新的批处理文件：2.软件自动弹出Add Sample 对话框，单击选择Select All 按钮然后单击OK 来添加所有样品：3.单击菜单Method > New > New Method from Acquired MRM Data4.用鼠标选择CMAMCal_L5.d 并点击Open 按钮导入MRM 方法采集信息(此处需要选择最有代表性的谱图，一般选择较高浓度样品数据，这样保留时间，离子比例等比较准确)：5.在左侧Method SetupTasks 选项下自上而下进行，首先点击MRM Compound Setup 检查导入的用于MRM 化合物设置的采集参数是否正确。
6.单击方法设置任务Method Setup Tasks> Retention Time Setup，检查确认导入的参数。
7.单击方法设置任务Method Setup Tasks>ISTD Setup，然后从下拉菜单ISTD CompoundName 为每个目标化合物指定内标化合物(ISTD），ISTD Conc 列输入相应内标化合物的加入浓度。
8.单击方法设置任务Method Setup Tasks >Concentration Setup，9.单击Method 方法菜单选择“Create Levers from Calibration Samples”10.填写各级别校正样品的浓度，11.单击Method 方法菜单选择Copy Calibration Levels To…在复制校正级别对话框，单击选择所有（Select All）对话框，然后单击OK 按钮。
Agilent6460三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程定性分析
Agilent6460三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程定性
分析
Agilent6460三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程
定性分析
1.打开定性分析软件时会自动弹出Open Data File对话框，选中待分析的数据文件，单击Open按钮，即可打开
2.提取色谱图：右键点击数据导航区选择的数据，或者在色谱图显示区域点击右键，在弹出的菜单选择Extract Chromatograms。
提取质谱图：提取某点的质谱图，直接在该点双击左键即可。
3.在TIC图中使用选择范围工具选择某点或一段背景范围，单击鼠标右键，选择Extract Spectrum to Background，该质谱图被自动加入到背景质谱图(Background Spectra)。
4.在MS Spectrum Results内的某张质谱图上右键点击，在弹出的窗口选择Substract Background Spectrum。
则该质谱图会自动扣除掉上面的背景质谱图，
5.要对色谱图进行积分，在方法浏览区选择Chromatogram功能区，根据不同需要进行积分选择，选择Integrate(MS)等。
选择Agile 积分器。
直接右键点击色谱图，在弹出的菜单选择Integrate Chromatogram进行积分。
6.从File菜单选择Print>Analysis Report…从左侧选择要打印的数据文件，可以选择一个或多个打开的数据。
设定好报告选项后，点击OK按钮生成报告。
Agilent定量分析讲义
322
自动编辑SIM方法
323
324
�
315
查找峰/查找所有化合物
316
EasyID
修正保留时间 校正离子比率 设置信号萃取窗口
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Trace Mode Quant
点击Quantitate/Trace Mode Quant对痕量样品进行处理,列出所有相关化合物 和内标的定量过程详细资料
318
总校正
当每个化合物的变化相一致时非常有用
275
面积百分比法AREA%
AREA(pk) AREA%= ∑AREA(pk) 假定
检测器响应都相同 所有组分都流出 所有组分都被检测到
x100%
优点
无需做校正 简单,快速的定量过程 进样量不要求严格
缺点
以上所有的假定 需测量所有的组分 所有的面积都必须准确
276
校正因子
含量 面积
100 3000
319
工具: DOLIST
320
用户配置 DOLIST 选项
321
方法流程
数据采集 采集方法 调谐文件 GC 参数 MS 参数 注射器参数
定性分析 选择检索 检索策略 报告选项 对自动产生的报告中 检索的结果进行检查
定量分析 积分选择 积分参数文件 定量资料库 报告规格 检查自动产生的定量报告
选择Calibrate / Set Up Quantitation...
参考峰窗口:用于内标 非参考缝窗口:用于其 它化合物 相关窗口:允许目标离 子与限定离子的保留时 间之差
是否用RTE积分
默认值+/-:峰起点与 终点须在此范围内 浓度单位 内标浓度
295
296
输入化合物
安捷伦气质联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。
2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。
3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。
6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3. 样品测定3.1 方法建立1）7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。
点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
安捷伦气质联用仪操作规程
Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。
2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。
3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。
6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.U标准谱图调谐文件名为STUNE.U其余调谐方式有各自的文件名.3. 样品测定3.1 方法建立1）7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。
点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
Agilent定量分析讲义（52页）
Agilent定量分析讲义（ 52页）定量数据分析化学工作站定量概念定量过程设置定量数据资料定量数据资料表输入化合物输入化合物续内标指令更新校正表化合物信息 - 第 1页化合物信息 - 第 2页化合物信息 - 第 3页校正曲线自动定量数据库定量报告选项交叉定量自动生成定量报告使用 Qedit手动再积分修改数据状态定量数据库故障排除查找峰/查找所有化合物 EasyID 总校正工具: DOLIST 用户配置 DOLIST 选项方法流程定量分析的主要步骤包括：了解你所分析的化合物。
建立分析包含该化合物的样品的方法。
分析一个或几个已知该化合物浓度的样品，得到相应的响应值。
如果你的检测器有非线性响应，你可以分析含有该化合物的不同浓度的样品，这一过程称为多级校正。
分析包含该化合物的未知浓度的样品，得到相应的响应值。
将未知浓度的该化合物的响应值与已知浓度的该化合物的响应值相比较，以确定其浓度。
为了使上述比较有效，所有的数据必须在同样的条件下被分析和采集。
定量方式涉及到样品处理步骤和获得定量结果的数据处理过程。
化学工作站软件有两种定量方式：外标法和内标法。
当校正样和未知样品在同样的条件下分析时，外标法是基本的定量方法。
未知样品的结果与校正样的结果相比较从而计算出未知物的含量。
外标法使用绝对响应因子。
响应因子从校正表中得到并可储存。
在分析后面的样品时，响应因子被用于计算化合物的含量。
使用这种计算方法必须注意一点，即每次运行的进样量必须是一致的。
一个化合物的绝对响应因子就是该化合物的含量除以分析这个校正混合物时该化合物的峰面积或峰高的值。
绝对响应因子校正了检测器对不同化合物的响应能力。
每一组分的检测面积除以其已知的含量得到各自的响应因子。
组分的面积乘以响应因子得到其浓度。
内标法采用加入已知含量组份作归一化因子克服了外标法的缺点。
这已知组份即内标物在校正标样及未知样品中都须加入相同量。
作为内标的化合物其化学性质和保留时间都应和目标化合物相似。
安捷伦GCMS内标法定量
安捷伦GCMS内标法定量安捷伦GCMS内标法定量简介(以5975为例)一、内标法基础回顾(包括外标法的概念)1. 定量响应值不同的物质，由于其物理性质，化学性质(化学结构)的不同，在气相色谱检测器(FID，TCD，FPD，ECD，MSD等)上的响应会不同。
相同量的同种物质对不同检测器响应不同。
相同量的不同物质对于同一种检测器响应不同。
在质量选择检测器(MSD)上，物质的化学结构不同，电离电位不同，需要的电离能量不同，裂解碎片不同，裂解碎片丰度不同，这样得到的质量离子色谱图的峰面积或峰高也不同(当然总离子色谱图的峰面积也不同)。
直接用响应信号定量，必然导致较大误差。
故引入响应因子或校正因子。
定量响应因子或校正因子对检测器产生的信号加以校正，校正后的峰面积可以定量的代表物质的含量。
例如图1中A, B, C三个化合物的有不同的含量和峰面积。
图 1响应值S，即为某一物质(组分)在检测器所产生的信号强度(电信号，峰高，峰面积等，本篇均采用峰面积为例，包括下面的校正因子计算，内标法计算等)，例如一定质量(m)的某一物质通过检测器在工作站或积分仪上产生峰面积为A，则可用下式表示:绝对响应值S? = A / m iii(式中:m -----i组分的量;S? -----i组分的校正因子;A----i组分的峰面积) iii绝对响应值S就是单位量物质通过检测器时产生的信号强度(电信号，峰高，峰面积等)，也成为绝对灵敏度。
一个化合物的绝对响应值就是该化合物的含量除分析这个校正混合物时该化合物的峰面积(或峰高)的值。
绝对响应值校正了检测器对不同化合物的响应能力。
当校正样和未知样品在同样的条件下分析时，外标法是基本的定量方法。
未知样品的结果与校正样的结果相比较从而计算出未知物的含量。
外标法使用绝对响应。
响应因子从校正表中得到并可储存。
在分析后面的样品时，响应因子被用于计算化合物的含量。
使用这种计算方法必须注意一点，即每次运行的进样量必须是一致的。
安捷伦气质联用仪AgilentGCMS培训教材PPT课件
丰度 质荷比(M/Z ) 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子
21
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常见元素同位素表
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
Si 28 100
Cl 35 100
管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气 体的污染。
每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏 （大约每隔 4-6个月）。
10
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减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
载气 氢气 空气
6
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气路连接
主供气开关法阀 二级减压阀
勿泄露
1/8” 铜环 P/N 5180-4196
分子筛 P/N 5060-9084
捕氧管 P/N IOT-2-HP
7
第7页/共331页
载气和检测器支持气
这些气体必须：
根据所使用的检测器类型而选择 惰性 干燥 纯净
使用压缩气体的 安全性
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
4
第4页/共331页
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
气质联用操作规程
气质联用操作规程气质联用仪操作规程(Agilent GC6890/MS5973)一、开机1( 打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。
2( 打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。
3( 点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。
MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。
二、方法编辑1( 在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。
2( 在工作站的提示下，设定好以下参数:进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。
3( 设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。
三、数据采集1( 从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。
2( 单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start键。
四、数据分析1( 点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。
2( 选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。
3( 将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。
4( 在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。
选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。
五、关机1( 将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。
2( 在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。
3( 在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。
气质联用ppt
气相进样口
分流进样：主要组分分析 不分流进样： 痕量组分分析
分离系统
填充柱 packed column I.D. 2~4 mm, Length 1~10 m; U 形/螺旋形(15~25:1)
毛细管柱 capillary column or open tubular (OT) column I.D. 0.2~0.5 mm, Length 30~300m; 螺旋形
I.D.
R
Stationary phase
气相色谱检测器
1) 热导检测器Thermal Conductivity Detector
(TCD) 利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检 测器 性能特征： a 通用性：除载气外，它对所有物质，无论是单质、无机 物、和有机物，均有响应。 b 线性范围：恒电压和恒电流方式的TCD，其线性范围较 窄；动态电流供电TCD的线性范围可高达100％的样品 浓度，在气相色谱检测器中是独一无二的。 c 灵敏度：与其它检测器相比，TCD的灵敏度较低。
由一组平行放置的四 根金属棒构成,用陶瓷 绝缘,交错地联结成两 对；
加以方向相反的直流 (DC)和射频(RF)电压；
加速离子进入分析器, 并按m/z和RF/DC值 开始以一种复杂的形 式振荡，稳定振荡的 离子通过射到倍增器 上被放大记录，不稳 定振荡的离子打到四 极杆上被中和，从而 达到质量分离目的。
气相色谱检测器
2) 火焰电离检测器Flame Ionization Detector(FID) 利用氢火焰作电离源，使有机物电离，产生微 电流而响应的检测器，又叫氢火焰电离检测器。
性能特征 a 灵敏度和池体积：通常商品FID除对永久性气体、
氮氧化物、碳氧化物、部分硫化物无响应外， 对烃类的检测限达10－12g/s。
气质联用仪操作规程
Agile nt 7890 A/ 5975C 气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 2）打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否则安装并运行Bootp Service 。
3）依次打开7890AGC 5975MS电源（若MS真空腔内已无负压则应在打开MS电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
4）桌面双击GC-M图标，进入MS化学工作站5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
2.调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2）在操作系统桌面双击GC-M图标进入工作站系统。
3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4）单击调谐菜单，选择自动调谐调谐MSD进行自动调谐，调谐结果自动打印。
5）如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.uxx。
6）然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名.3.样品测定3.1方法建立1）7890A配置编辑点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下，输入GCName:GC7890A;可在Notes 处输入7890A的配置，写7890A GCwith 5975C MSD 点击获得G（配置按钮获取7890A勺配置。
Agilent培训 气相色谱 外表法定量
实验目的：通过使用ESTD1、ESTD5两个数据编辑外标二级校正表，掌握色谱数据的调用、积分参数的优化、谱图显示的优化，熟悉外标校正曲线编辑的全过程。
第一步：一级校正表的建立在Data Analysis界面下调用低浓度标样ESTD1数据，具体操作：单击File菜单选择Load Signal,在Folders选项框选择文件存放数据文件的子目录后，用鼠标双击左侧File name选项框中ESTD1.D数据文件。
优化谱图显示：待谱图数据显示出来后，首先进行谱图显示优化，打开Graphics菜单选择Signal Options选项，进入Signal Options编辑框，在Ranges选择Auto Scale。
OK。
优化积分：谱图显示优化后，要对谱图积分进行优化。
在Data Analysis界面下单击Integration菜单，选择Integration Events编辑积分事件，在积分事件表中输入合适的积分参数。
然后单击积分事件左上角图标。
建立一级校正表：单击Calibration选择New Calibration Table，在Calibrate界面单击OK。
在校正表Compound栏中输入化合物名称，并在对应的Amt栏输入标样浓度，单击Enter 后相应化合物的一级校正曲线会显示出来，单击OK，工作站会提醒你是否要删除零浓度行，单击Yes。
第二步：二级校正表的建立调用第二个标样色谱图ESTD5.D，按照一级校正表建立中所涉及的内容，优化谱图显示，优化积分参数。
单击Calibration菜单选择Add level，在Calibrate界面单击OK；编辑二级校正表，在校正表level 2对应的Amt栏中输入第二个标样的浓度，输入浓度并单击Enter 后，相应化合物的二级校正曲线会显示出来，单击OK，完成二级校正表的编辑。
第三步：校正表参数及报告的设定校正表参数的设定：单击Calibration菜单，选择Calibration Setting，在此编辑框进行校正参数编辑。
气质联用仪使用方法
GCMS-QP2010S气质联用分析仪（一）仪器外型气质联用分析仪是通过接口将气相色谱仪和质谱仪连接在一起，样品经过气相色谱的分离再进入质谱仪中分析的一种测试仪器，其外型结构见图3-24。
图3-24 GCMS-QP2010S气质联用仪（二）工作原理图3-25 气质联用仪的工作示意图样品在载气的带动下，进入气相色谱仪，经过色谱柱的分离形成各个组分。
各个组分通过接口，进入质谱仪中离子化，再进入质谱检测器中进行检测，最后通过计算机采集数据和数据处理，得到样品的检测结果。
其工作示意图见图3-25。
（三）使用方法1．开机（1）旋开氦气瓶压力表，调节分压表输入压力为0.7~0.8Mpa之间。
（2）依次打开气相色谱、质谱仪和电脑电源开关。
2．双击“GCMS Real Time Analysis”图标，连机（正常时，机器有鸣叫声），进入主菜单窗口。
单击左侧“System Configuration”，设定系统配置，无误后退出。
3．启动真空泵（1）单击左侧“Vacuum Control”图标，出现真空系统屏幕，再点击“Advanced”后，出现完整显示内容。
（2）在“Vent Valve”的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵“Rotary Pump”。
（3）若低压真空度小于3×10-2Pa，则单击“Auto Startup”，自动启动真空控制。
4．调谐（1）单击左侧的“Tuning”中的“Peak Monitor View”图标，在“Monitor”选项中选择“Water、Air”选项，将“Detector”电压设为0.7KV (最低)，然后在m/z中依次输入18、28、42，在“Factor”中均输入适当的放大倍数。
（2）燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度，保证在2×10-2Pa以下，关闭灯丝。
（3）建立调谐文件名，点击左侧助手栏中的“Start Auto Tuning”图标，计算机自动进行调谐，直至出调谐结果为止。
安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材
对采集的数据进行预处理、峰识别、定量和定性分析等操作。
仪器维护与保养
日常维护
定期清洁仪器表面和检查进样针、色谱柱等部件的完好性。
定期保养
根据仪器使用情况，定期进行深度保养，如清洗进样口、更换色谱柱等。
04
GCMS实验操作流程
实验准备
仪器校准
确保气质联用仪经过专业校准，以保证实验结果的 准确性。
06
GCMS常见问题与解决方案
问题一：仪器启动故障
仪器无法正常启动
仪器启动时无任何反应，电源指示灯未亮起。
解决方案：检查仪器电源是否正常，电源线是否牢固连接。如问题仍未解决，联系 技术支持进行进一步检查。
问题二：样品导入失败
样品无法正常导入仪器
仪器显示样品导入失败，可能由于进样口堵塞或进样针问题。
07
培训总结与展望
培训收获与体会
掌握GCMS基本原理与操作
提高分析技能
通过培训，学员们深入了解了GCMS的工作 原理、仪器结构、操作流程以及维护保养 等方面的知识。
学员们通过实践操作，提高了对样品处理 、色谱图解析、谱图库检索以及定性定量 分析等方面的技能。
增强解决实际问题的能力
建立交流与合作平台
数据处理
对采集的数据进行适当的处理 ，如峰识别、峰面积计算等。
结果分析
根据实验目的和数据处理结果 ，进行深入的分析，得出结论 。
05
GCMS应用实例与解析
实例一：环境气体中挥发性有机物的检测
总结词
准确、高效、快速
详细描述
利用GCMS对环境气体中的挥发性有机物进行检测，如苯、甲苯、二甲苯等，具有准确度高、分离效果好、分析 速度快等优点，为环境监测和治理提供有力支持。
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积分实验室练习6：数据定量分析在这个实验中,您将建立具有三个浓度级别的校正数据库,并将其保存为方法的一部分。
该方法用于未知物的定量计算。
在这个实验中：•获取所需信息以设置校正方法•建立一个5 个浓度级别的含内标的校正数据库•定量一个未知化合物对以下化合物进行定量：积分积分积分精确定量的重要因素之一是正确积分。
1)通过选择File/LoadDataF ile…调用C:\MSDCHEM\1\DATA\VOADATA\ CLWV020.D 文件，选择Method / Load Method…调用DEFAULT.M 方法。
2)选择Chromatogram / Select Integrator及RTE Integrator单击OK。
OK 对积分来说只是临时选择。
现在让我们对 caffein设定积分参数。
3)选择Chromatogram / Extract Ion Chromatograms…完成图1 所示的需要输入的项目（注意时间范围）单击OK。
NOTICE图 14)现在编辑RTE的缺省积分参数。
选择Chromatogram / MS SignalIntegration Parameters…完成图 2 所示的要输入的项目。
须知当欲在最小峰面积 (minimum peak area) 中添入大于100 的数之前必须选中Area Counts 选项框。
积分NOTICE图 25)单击OK接受所做的改变。
现在通过选择Chromatogram /Integrate 用这些参数做积分。
注意离子 194被积分，而离子67没有被积分。
让我们降低最小面积来解决这一问题。
6)选择Chromatogram / MS Signal Integration Parameters…完成图 3中所示的各项内容。
NOTICE图 37)单击Save…和OK输入积分文件名字VOLATILE.P，单击OK。
积分图 48)在积分参数框中单击OK 返回离子质量色谱。
在Chromatogram /Integrate 用降低后的最小峰面积参数做积分。
注意此时离子67 和194都被积分了。
现在我们建立并保存了积分参数，它将被用于定量数据库。
9)选择Chromatogram / Draw Chromatogram查看当前数据文件的TIC 图。
建立校正曲线：建立校正曲线：无论SCAN 和SIM 方式，用提取离子质量色谱做校正和定量比用总离子流色谱峰要好，因为能提高信噪比。
用提取离子定量比用TIC 精度更高。
TIC 则用于开始设置校正参数时确定保留时间。
1)选择Calibrate / Set Up Quantitation...。
2)Quantitation Database Globals对话框会显示出来。
完成图 5 中所需填入的内容。
NOTICE图 5注意标有NOTICE 处用了 RTE 积分参数文件。
3)完成后单击OK。
Edit Compounds框（图 6）会显示出来：建立校正曲线：图 64)单击Insert Above，图 7会显示出来：图 7注意:必须首先输入内标。
所有在内标之后输入的化合物都用它定量，直到遇到下一个内标。
5)将7-13 分钟范围内的色谱图放大在窗口中。
对准窗口2 中10.7分钟处双击鼠标右键。
在屏幕上会出现什么信息？_______________________________________________________________注意保留时间(箭头在X 轴的位置)被填写在QuantSetup窗口。
同时所指定保留时间的质谱显示在窗口1。
建立校正曲线：6)输入化合物名称。
填入化合物名称。
第二个化合物是Tributylphosphate大约在10.7分钟。
注意如果使用氘代内标时区分定量，化合物是靠信号而不是保留时间，因为内标和要定量的化合物共流出，因此峰会重叠。
ISTD选项被选中。
7)将箭头移到窗口将箭头放在M / Z93 上同时击鼠标左右键。
会发生什么？_______________________________________________________________8)用同样方法输入一个或几个特征离子。
对于Tributyl phosphate，特征离子是 135 。
9)全部输入之后，在Quant Setup 窗口底部击Save键。
这就完成了需要在定量数据库中添加单个化合物的任务。
10)重复以上步骤，把表1 中每个化合物输入定量数据库。
（注意Tributyl phosphate已经输入了。
）表 111)最后一个化合物输入并保存之后, 在定量设置栏目击Exit。
EditCompounds 画面（图 9）再次显现。
注意此时化合物的列出顺序。
定量化合物永远在内标之后（不管保留时间！）有4个化合物列于表中。
如有遗漏，点击遗漏的化合物，然后单击InsertAbove...。
当定量设置栏再次出现时输入化合物名字，保留时间，目标 / 特征离子。
然后单击 Save 并单击 Exit。
一旦4个化合物全部输入，单击Exit退出编辑化合物对话框（图 9）。
12)系统提示目前的文件尚未定量。
单击Yes对文件定量。
我们已经添加了化合物信息，现在要添加校正信息。
13)Update Calibration对话框（图 8）如下：建立校正曲线：图 814)在 Update Calibration 选项框中，为该校正级别输入一个标识。
缺省值是数字（如“1”）但也可以输字母（如“Low”）。
为该级别输入化合物浓度 (20) 注意已经填入了ISTD 浓度。
我们在哪里输入过这个量？_______________________________________________________________ 15)单击Do U p date键。
定量更新程序会提取指定离子并对其进行RTE 积分。
该信息存放在定量数据库中。
Edit Compounds 画面（图 9）显示出来。
图 916)单击View键查看三页定量信息。
在第3 页对错误的值进行编辑。
17)Next键用来查看第二个化合物的条目。
单击OK离开该画面，而单击Exit 退出Edit Compounds 面板回到数据分析。
现在我们拥有了含一个级别的校正数据库。
下一步是为校正数据库添加第二个浓度级别。
建立多－浓度级别校正数据库建立多－浓度级别校正数据库1)调用数据文件C:\MSDCHEM\1\DATA\VOADATA\CLWV050.D.。
2)选择Calibrate / Update… / Update One Level / OK系统将提示该数据文件未定量，单击Yes 进行定量。
3)下一步进入Update Calibration 对话框。
将浓度改为50，将校正级别改为2，单击Do Update…自动为数据库插入新浓度级别。
4)Exit 退出edit compounds 界面。
从这一标准校正曲线更换保留时间和离子比例，会改写原来用光标输入的和这一标准的微小差别。
5)选择Calibrate / Update… / Update One Level / OK填写图 10 所示各项内容，单击Do Update。
图 106)按照1) 至 5) 步骤输入下列浓度级别。
不必再次输入保留时间和离子比例。
数据文件和化合物浓度列于表 2 中：数据文件浓度浓度级别号CLWV100.D 100ppm 3CLWV150.D 150ppm 4CLWV200.D 200ppm 5内标浓度与前两个标样相同 (50 ppm)。
实验室练习6：数据定量分析建立多－浓度级别校正数据库7) 5 个浓度级别输入之后，单击View 以便检查浓度是否正确。
8)选择第一个化合物，单击Plot 看它的标准曲线，包括其校正因子和相关系数。
出现什么信息？_______________________________________________________________由于画内标化合物的曲线是无意义的，您不可能画出内标化合物的校正曲线，为什么内标化合物曲线是无意义的？_______________________________________________________________ 9)在Compound 窗口单击Next（如必要击 OK 保存更改）画面，化合物 #2 以校验该化合物的第二个浓度级别的数据。
在Plot 窗口单击Print 打印（这是获得方法文件的较好途径）。
10)打印之后击OK，改变线性拟合方式取得最佳平均响应因子 (Avg ofResponse Factors)，再做曲线。
反复用 Linear Regr，Force (0,0) 拟合包括原点在内的各点，加以比较。
重新设置拟合方式Avg ofResponse Factors。
对本次分析何种拟合方式更可靠，为什么？_______________________________________________________________ 11)查看过三页化合物信息之后，选OK然后Exit退出该窗口。
该校正数据库当前存储在计算机RAM 中，所以下一步是使其永久保存于硬盘中。
校正数据库作为方法的一部分保存。
12)选择Method / Save Method...。
13)为新方法命名为CLASSVOA.M。
建立了新方法，原来的方法 (DEFAULT.M) 未改变。
我们常用现有的方法作为模板建立新方法。
方法自动存储在缺省地址C:\MSDCHEM\n\METHODS 这里 n 是仪器编号。
使用自动定量设置建立多－浓度级别校正数据库使用自动定量设置AutoQuant Setup（自动定量设置）提供了一种给定量数据库创建化合物列表的半自动方法。
下列指南可引导您使用 AutoQuant Setup（自动定量设置）的全部步骤。
该指南使用化学工作站随附的演示文件。
在该指南中使用 default.m 和 evaldemo.d 之前，请先复制一份。
1.在 Data Analysis（数据分析）中，加载示范方法C:\MSDCHEM\1\METHODS\DEFAULT.M 和示范数据文件C:\MSDCHEM\1\DATA\EVALDEMO.D。
2.在Spectrum / Select Library（谱图/选择谱库）下选择DEMO.L。
3.选择 Calibrate / AutoQuant Setu（校准/自动定量设置）。
使用自动定量设置建立多－浓度级别校正数据库4.出现 Quantitation Database Globals（全局定量数据库）对话框时，进行如下更改：校准标题—键入 AutoQuant Tutorial使用 RTEINT—选中该对话框来使用 RTE积分器（不选则使用化学工作站积分器）。