金纳米粒子催化鲁米诺化学发光(二):铁氰化钾体系

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鲁米诺化学发光分析研究综述

鲁米诺化学发光分析研究综述

鲁米诺化学发光分析研究综述化学发光是化学反应体系中的某些分子,如反应物、中间体或反应产物吸收了化学反应释放出的化学能,由基态跃迁至激发态,当其从激发态返回基态时所产生的光辐射[1]。

化学发光法则是根据化学反应的发光强度或发光总量确定相应组分含量的一种分析方法。

同荧光法相比,化学发光法不需要外来的光源,减少了拉曼散射和瑞利散射,降低了噪音信号的干扰,提高了检测的灵敏度[4],扩大了线性范围。

鲁米诺(5-氨基-2,3-二氢-1,4-二杂氮萘二酮,也称3-氨基邻苯二甲酰肼)因其结构简单、易合成、水溶性好,以及发光量子效率高等特点,鲁米诺是最常用的液相化学发光试剂之一。

自从1928年albrecht首次报道了鲁米诺与氧化剂在碱性溶液中的化学发光反应以来,人们对该化学发光体系的研究就一直十分活跃,使得该化学发光体系被应用于许多领域之中。

white等通过比较鲁米诺体系的化学发光光谱和3-氨基邻苯二甲酸根离子的荧光光谱,提出鲁米诺化学发光反应的发光体。

在碱性条件下,鲁米诺首先被氧化为叠氮酮,然后形成桥式六元环过氧化物中间体,分解后以光子的形式释放出能量产生化学发光。

下面笔者简要介绍鲁米诺化学发光反应的机理,详细地总结近五年来鲁米诺化学发光体系的应用进展。

鲁米诺化学发光体系的分析应用主要基于以下几个方面。

鲁米诺-过氧化氢化学发光体系应用最为广泛。

许多过渡金属离子对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应具有很好的催化作用。

李正平等发现铁蛋白催化,产生很强的化学发光信号,建立简便灵敏的检测铁蛋白的化学发光方法。

方法的线性范围为0.5~10μg/l,检出限为0.36μg/l,为铁蛋白作为纳米粒子标记物及直接检测提供一种新的途径。

戴路等报道了一种新的测定雌性激素的流动注射化学发光方法。

在碱性条件下,金银复合纳米粒子能显著地增强鲁米诺-过氧化氢化学发光,而雌性激素能明显地抑制该体系的化学发光强度,建立了测定天然雌激素(雌酮、雌二醇和雌三醇)的化学发光方法。

纳米金催化鲁米诺化学发光体系测定甲巯咪唑

纳米金催化鲁米诺化学发光体系测定甲巯咪唑

纳米金催化鲁米诺化学发光体系测定甲巯咪唑慕苗;张琰图;齐广才;刘珍叶【摘要】在碱性介质中,甲巯咪唑能强烈增敏纳米金-鲁米诺-硝酸银化学发光体系产生较强的化学发光信号,据此建立了一种流动注射化学发光测定甲巯咪唑的新方法.在优化实验条件下,该方法对甲巯咪唑的检测线性范围为1.0×10-9~1.0 × 10-8、1.0×10-8~1.0 × 10-7、1.0×10-7~1.0×10-6 g/mL,检出限(S/N=3)为3.0×10-10 g/mL,相对标准偏差为1.2%(n=11,ρ=1.0×10-8g/mL).将该法用于药物中甲巯咪唑含量的测定,结果满意.同时,采用化学发光光谱表征技术对该体系的化学发光反应机理进行了初步探讨.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2014(033)005【总页数】4页(P557-560)【关键词】甲巯咪唑;化学发光;纳米金【作者】慕苗;张琰图;齐广才;刘珍叶【作者单位】榆林学院化学与化工学院,陕西榆林 719000;延安大学化学与化工学院,陕西延安716000;延安大学化学与化工学院,陕西延安716000;延安大学化学与化工学院,陕西延安716000【正文语种】中文【中图分类】O657.3;TQ460.72甲巯咪唑(Methimazole,2-mercapto-1-methylimidazole,MMI) 是一种硫脲类抗甲状腺药,临床上主要用于治疗各种类型的甲状腺功能亢进症等[1]。

由于抗甲状腺治疗需要长期用药,且药物不良反应较多,因而建立快速、准确、灵敏的MMI 检测方法在临床医学及药理学研究方面具有重要意义。

目前,用于MMI含量测定的方法主要有紫外分光光度法[2]、高效液相色谱法[3-5]、电化学法[6-8]及其与毛细管电泳[9]和分子印迹[10-11]等技术联用的方法。

而化学发光法对MMI的测定是基于Cu(Ⅱ)催化鲁米诺-过氧化氢和高锰酸钾的化学发光反应[12-14]。

药物化学 鲁米诺化学发光体系

药物化学 鲁米诺化学发光体系

鲁米诺的衍生物主要有异鲁米诺、4-氨基已基-N-乙基异鲁诺及AHEI和ABEI等。

鲁米诺在碱性条件下可被一些氧化剂氧化,发生化学发光反应,辐射出最大发射波长为425nm的化学发光。

在通常情况下鲁米诺与过氧化氢的化学发光反应相当缓慢,但当有某些催化剂存在时反应非常迅速。

最常用催化剂是金属离子,在很大浓度范围内,金属离子浓度与发光强度成正比,从而可进行某些金属离子的化学发光分析,利用这一反应可以分析那些含有金属离子的有机化合物,达到很高的灵敏度。

其次是利用有机化合物对鲁米诺化学发光反应的抑制作用,测定对化学发光反应具有猝灭作用的有机化合物。

其三是通过偶合反应间接测定无机或有机化合物。

其四是将鲁米诺的衍生物如异鲁米诺(ABEI)标记到羧酸和氨类化合物上,经过高效液相色谱(HPLC)或液相色谱(LC)分离后,再在碱性条件下与过氧化氢-铁氰化钾反应进行化学发光检测。

也可以采用其它分离方法,如将新合成的化学发光试剂异硫氰酸异鲁米诺标记到酵母RNA后,通过离心和透析分离,然后进行化学发光检测。

此外应用的还有N2(B2羧基丙酰基)异鲁米诺,并对其性能进行了研究。

荧光碳量子点催化鲁米诺发光体系测定2-甲氧基雌二醇

荧光碳量子点催化鲁米诺发光体系测定2-甲氧基雌二醇

荧光碳量子点催化鲁米诺发光体系测定2-甲氧基雌二醇李文武;赵维维;张素歌;肖向勤;曾文渊;贾欣;姚寒春【摘要】Aim:To establish a new carbon quantum dots (CQDs)-luminol chemiluminescence system for the determination of anticancer drug 2-methoxyestradiol (2-ME) based on the catalysis properties ofCQDs.Methods: Fluorescent CQDs was synthesized by microwave pyrolysis and characterized by TEM and spectroscopy.The influence of luminous reagents concentration on intensity were investigated and the reaction mechanism was explored in this paper.Under the optimal conditions,the 2-ME content in freeze-dried powder and biological samples were tested.Results: This CQDs can enhance the fluorescent intensity of luminol-potassium ferricyanide system.It was found that 2-ME had significant inhibition on fluorescent intensity of the new system with concentration dependent manner.Based on this effect,the new determination method of 2-ME was developed with detection limit of 5.4×10-10 g/mL and the RSD (n=11) of 1.8 % for 2-ME,respectively.Conclusion: This method is simple,accurate and rapid for the quantitative analysis of 2-ME in pharmaceutical preparations and biological samples with satisfactory results.%目的:基于荧光碳量子点(CQDs)的催化特性,建立CQDs-鲁米诺化学发光新体系用于2-甲氧基雌二醇(2-ME)的含量测定.方法:利用微波热解法合成荧光CQDs,采用透射电镜及光谱技术对其进行表征.将CQDs应用于鲁米诺发光体系中,考察不同浓度试剂对发光强度的影响,在最优条件下,对冻干粉剂及血浆样品中的2-ME含量进行测定.结果:CQDs溶液可以增强鲁米诺-铁氰化钾体系的发光信号,因2-ME对这一体系的发光有抑制作用,且该作用与2-ME的浓度呈正比关系,因此建立了检出限为5.4×10-10 g/mL,RSD为1.8%(n=11)的2-ME含量测定的新方法.结论:该方法灵敏度高、简单快速,适用于药物制剂及生物样品中2-ME的含量测定.【期刊名称】《郑州大学学报(医学版)》【年(卷),期】2017(052)004【总页数】5页(P419-423)【关键词】碳量子点;鲁米诺;化学发光;2-甲氧基雌二醇【作者】李文武;赵维维;张素歌;肖向勤;曾文渊;贾欣;姚寒春【作者单位】河南省食品药品评价中心郑州 450018;郑州大学药学院药物分析教研室郑州 450001;郑州大学药学院药物分析教研室郑州 450001;郑州大学药学院药物分析教研室郑州 450001;郑州大学药学院药物分析教研室郑州 450001;郑州大学药学院药物分析教研室郑州 450001;郑州大学药学院药物分析教研室郑州450001【正文语种】中文【中图分类】R917碳量子点(carbon quantum dots,CQDs)是粒径在10 nm左右的外形类似球形的碳纳米材料,具有优良的光学性能、良好的生物相容性、低毒性及制备成本低[1]等特殊优势,在化学发光领域被用作金属量子点的理想替代品。

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定富马酸酮替芬

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定富马酸酮替芬

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定富马酸酮替芬
何树华;田开江;张淑琼;余维亚
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】2005(24)2
【摘要】在碱性条件下,铁氰化钾与鲁米诺产生化学发光,富马酸酮替芬对该发光有显著的增强作用.基于此,结合流动注射技术,建立了测定富马酸酮替芬的新方法.该方法具有较高的灵敏度,检出限为5.7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1.0×10-8~1.0×10-6g/mL,对1.0×10-7g/mL富马酸酮替芬平行测定11次,其相对标准偏差为2.6%.该方法已成功用于片剂中富马酸酮替芬的测定.
【总页数】3页(P98-99,103)
【作者】何树华;田开江;张淑琼;余维亚
【作者单位】涪陵师范学院,化学系,重庆,408005;涪陵师范学院,后勤集团,重
庆,408005;涪陵师范学院,化学系,重庆,408005;涪陵师范学院,化学系,重庆,408005【正文语种】中文
【中图分类】O657.3;R971
【相关文献】
1.鲁米诺-高锰酸钾体系化学发光法测定富马酸酮替芬 [J], 张向亮;马红燕;王艳妮;王刚;高春燕
2.纳米银-铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定大豆甙元 [J], 李丽;陈茜;刘焱;王科玲
3.铁氰化钾-鲁米诺体系后化学发光反应及其分析应用研究-分子印迹-后化学发光法测定双嘧达莫 [J], 刘清慧;吕九如;冯娜
4.铁氰化钾-鲁米诺体系后化学发光行为的研究-流动注射后化学发光法测定可待因[J], 冯娜;何云华;杜建修;吕九如
5.流动注射-鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定环境水体中痕量2,4-二氯苯酚 [J], 张立科;卫世乾
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ZnSe量子点增敏鲁米诺-铁氰化钾化学发光测定牛奶中的己烯雌酚

ZnSe量子点增敏鲁米诺-铁氰化钾化学发光测定牛奶中的己烯雌酚
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第3卷 3第ຫໍສະໝຸດ 7期 发 光 学 报 CHI NES J E OURNAL OF LUM I NES CENCE
V0 . 3 No 7 13 .
21 0 2年 7月
J l ,2 1 uy 0 2
文章 编 号 : 007 3 (02 0 -7 60 10 —0 2 2 1 ) 709 -6
o elm n l 3 e C 6 ytm.T eC o m n l 3 e C 6Z S D yt t nl fh io— ( N) s t u KF s e h Lf m l io— ( N)-n eQ sss m i s o g r u KF e s r y

鲁米诺-过渡金属超常氧化态配合物化学发光体系测定氨基糖苷类抗生素

鲁米诺-过渡金属超常氧化态配合物化学发光体系测定氨基糖苷类抗生素

鲁米诺-过渡金属超常氧化态配合物化学发光体系测定氨基糖苷类抗生素陈复彬;杨春艳;章竹君【摘要】研究发现过渡金属超常氧化态配合物(二羟基二过碘酸根合铜(Ⅲ)配离子(DPC)、二羟基二过碘酸根合银(Ⅲ)配离子(DPA)和二羟基二过碘酸根合镍(Ⅳ)配离子(DPN))在碱性条件下可以氧化鲁米诺而产生化学发光,氨基糖苷类抗生素对该化学发光体系有增敏作用.以DPC为例研究了氨基糖苷类抗生素——托普霉素对该体系的增敏作用,建立了测定血清中托普霉素含量的新方法.考察了溶液酸碱度和化学发光试剂对化学发光强度的影响,在最佳实验条件下,托普霉素浓度在6.0×10-8~2.0×10-6 g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,方法的检出限(3σ)为1.5×10-8 g/mL,对浓度为5.0×10-7 g/mL的托普霉素溶液连续测定7次,相对标准偏差为2.7%.该方法用于血清中托普霉素含量的测定,结果令人满意.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2014(033)003【总页数】4页(P354-357)【关键词】鲁米诺;过渡金属超常氧化态配合物;化学发光;氨基糖苷类抗生素;托普霉素【作者】陈复彬;杨春艳;章竹君【作者单位】西华师范大学化学化工学院化学合成与污染控制四川省重点实验室,四川南充637002;西华师范大学化学化工学院化学合成与污染控制四川省重点实验室,四川南充637002;陕西师范大学化学化工学院,陕西西安710062【正文语种】中文【中图分类】O657.3;O629.13化学发光法因灵敏度高、仪器设备简单、线性范围宽,并可结合流动注射技术,从而实现快速、自动化测定的优点,已经被广泛应用于制药、环境和生命科学等领域[1-2]。

鲁米诺化学发光体系是化学发光分析法中研究最多的体系之一,很多氧化剂可以氧化鲁米诺产生化学发光。

常用的鲁米诺化学发光体系的氧化剂包括过氧化氢、溶解氧、高锰酸钾、铁氰化钾、氧化铅以及各种氧自由基等。

Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系用于文拉法辛的测定

Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系用于文拉法辛的测定

Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系用于文拉法辛的测定苑洁;王玮;康维钧;徐向东【摘要】Ag(Ⅲ)配合物在碱性介质中可氧化鲁米诺产生化学发光.实验发现,抗抑郁药物文拉法辛对该化学发光体系有显著的增敏作用.据此,结合流动注射技术,建立了化学发光测定文拉法辛的新方法.在优化条件下,方法的线性范围为0.1~2.0 mg·L-1,检出限(S/N=3)为0.05 mg·L-1,回收率为96%~ 105%,相对标准偏差( RSD,n=11)为0.87%.该方法简单、灵敏、准确、重现性好,已成功用于市售胶囊中文拉法辛含量的测定.%Based on the fact that venlafaxine had remarkable enhancing effect on Ag ( M ) complex -luminol chemiluminescence( CL) system, a novel method for the determination of venlafaxine was established by CL method with flow-injection analysis. Under the optimum conditions, the calibration curve was linear in the range of 0. 1 -2. 0 mg ? L with detection limit ( S/N - 3 ) of 0. 05 mg ? L . The relative standard deviation ( n = 11 ) for 0. 1 mg ? L venlafaxine was 0. 87% , and the recovery ranged from 96% to 105% . This method was simple, sensitive and accurate, and was successfully applied in the determination of venlafaxine in capsules.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2011(030)012【总页数】4页(P1436-1439)【关键词】文拉法辛;鲁米诺;Ag(Ⅲ)配合物;流动注射;化学发光【作者】苑洁;王玮;康维钧;徐向东【作者单位】河北医科大学公共卫生学院,河北石家庄050017;河北医科大学公共卫生学院,河北石家庄050017;河北医科大学公共卫生学院,河北石家庄050017;河北医科大学公共卫生学院,河北石家庄050017【正文语种】中文【中图分类】O433.4;TQ460.72文拉法辛(Venlafaxine),又称1-[2-(二甲胺)-1-(4-甲氧苯基)乙基]环己醇,是一种兼具抑制5-羟色胺和去甲肾上腺素重摄取双重作用的新型抗抑郁药物,用于治疗包括伴有焦虑的抑郁症及广泛性焦虑症,现有商品制剂为口服片剂或胶囊。

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系研究

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系研究

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系研究苟劲;徐红;胡泽近;赵治英;苏永娟【期刊名称】《江西师范大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2006(030)003【摘要】采用流动注射-化学发光(FI-CL)联用技术系统研究了19种酚类化合物对鲁米诺-铁氰化钾(luminol-K3Fe(CN)6)体系化学发光的影响,发现其大部分能抑制或增强体系化学发光强度,且抑制或增强化学发光强度的能力与化学发光体系溶液的介质、pH值以及酚类化合物的浓度、分子结构等有关;根据化学发光光谱和紫外-可见吸收谱,讨论了体系化学发光强度抑制或增强的机理,推测抑制或增强可能是由于酚类化合物的氧化反应及瞬时产物影响了鲁米诺化学发光反应通道;若联接分离技术,鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系具有同时测定数个酚类有机化合物的潜力.【总页数】6页(P294-299)【作者】苟劲;徐红;胡泽近;赵治英;苏永娟【作者单位】重庆师范大学化学学院,重庆,400047;重庆师范大学化学学院,重庆,400047;重庆师范大学化学学院,重庆,400047;重庆师范大学化学学院,重庆,400047;重庆师范大学化学学院,重庆,400047【正文语种】中文【中图分类】O657【相关文献】1.鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定铜离子 [J], 高乃兵2.鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定红葡萄酒中白藜芦醇的含量 [J], 刘玉萍; 姚悦悦; 蒋泳汝; 王修中3.鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定铜离子 [J], 高乃兵4.铁氰化钾-鲁米诺体系后化学发光行为的研究-流动注射后化学发光法测定可待因[J], 冯娜;何云华;杜建修;吕九如5.流动注射-鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定环境水体中痕量2,4-二氯苯酚 [J], 张立科;卫世乾因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

化学实验鲁米诺实验报告

化学实验鲁米诺实验报告

实验名称:鲁米诺的化学发光实验实验目的:1. 了解鲁米诺的化学发光原理;2. 观察并记录不同条件下鲁米诺的化学发光现象;3. 探究催化剂、酸度和温度对化学发光现象的影响。

实验原理:鲁米诺(Luminol)是一种化学发光剂,化学名称为3-氨基苯二甲酰肼。

在碱性条件下,鲁米诺可以与铁、铜、辣根过氧化物酶等催化剂发生氧化反应,产生能量并通过光子形式发散出来,即荧光。

鲁米诺的发光原理通常有两种:一是次氯酸钠氧化鲁米诺使其发光;二是过氧化氢与次氯酸钠反应生成氧气氧化鲁米诺使其发光。

实验材料:1. 鲁米诺粉末;2. 氢氧化钠溶液;3. 次氯酸钠溶液;4. 过氧化氢溶液;5. 铁氰化钾溶液;6. 水浴加热器;7. 移液管;8. 试管;9. 烧杯;10. 秒表;11. 比色计。

实验步骤:1. 准备好实验材料,分别称取适量鲁米诺粉末、氢氧化钠溶液、次氯酸钠溶液、过氧化氢溶液和铁氰化钾溶液;2. 在试管中加入一定量的氢氧化钠溶液,然后加入适量的鲁米诺粉末,搅拌均匀;3. 将试管放入水浴加热器中,加热至室温;4. 取一定量的次氯酸钠溶液,加入试管中,观察并记录化学发光现象;5. 取一定量的过氧化氢溶液,加入试管中,观察并记录化学发光现象;6. 取一定量的铁氰化钾溶液,加入试管中,观察并记录化学发光现象;7. 分别在室温、25℃、37℃、50℃、65℃的水浴加热器中,重复步骤4-6,观察并记录化学发光现象;8. 使用比色计测定化学发光强度,记录数据。

实验结果:1. 在次氯酸钠溶液的作用下,鲁米诺发生化学发光,产生蓝绿色荧光;2. 在过氧化氢溶液的作用下,鲁米诺发生化学发光,产生蓝绿色荧光;3. 在铁氰化钾溶液的作用下,鲁米诺发生化学发光,产生蓝绿色荧光;4. 随着温度的升高,化学发光强度逐渐增强;5. 在不同温度下,化学发光强度存在差异。

实验分析:1. 鲁米诺的化学发光原理是由于其在碱性条件下与氧化剂发生氧化反应,产生能量并通过光子形式发散出来;2. 催化剂可以加速鲁米诺的氧化反应,从而增强化学发光强度;3. 温度对化学发光现象有显著影响,随着温度的升高,化学发光强度逐渐增强;4. 在实验过程中,观察到的化学发光现象与理论相符。

鲁米诺_铁氰化钾化学发光体系测定孔雀石绿

鲁米诺_铁氰化钾化学发光体系测定孔雀石绿

第38卷 第1期陕西师范大学学报(自然科学版)Vol.38 No.1 2010年1月Journal of Shaanxi Normal University (Nat ural Science Edition )J an.2010 文章编号:167224291(2010)0120051203收稿日期:2009201212基金项目:国家自然科学基金资助项目(20405009)作者简介:李金梅,女,硕士,主要研究方向为化学发光分析.3通讯作者:李保新,男,教授,博士研究生导师.E 2mail :libx29@.鲁米诺2铁氰化钾化学发光体系测定孔雀石绿李金梅, 程冬梅, 李保新3(陕西省生命分析化学重点实验室,陕西师范大学化学与材料科学学院,陕西西安710062)摘 要:基于鲁米诺在碱性条件下可以被铁氰化钾催化氧化产生化学发光,孔雀石绿对此化学发光具有增敏作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定孔雀石绿的流动注射化学发光新方法.结果表明,该方法的线性范围为1.0×10-6-9.0×10-5mol/L ,检出限为4×10-7mol/L.对1.0×10-5mol/L 的孔雀石绿连续进行七次平行测定,其相对标准偏差为2.3%.关键词:化学发光;流动注射;孔雀石绿;鲁米诺;铁氰化钾中图分类号:O65713 文献标识码:ADetermination of malachite green based onchemiluminescence reaction bet w een luminol and ferricyanideL I Jin 2mei ,C H EN G Dong 2mei ,L I Bao 2xin 3(Key Laboratory of Analytical Chemist ry for Life Science of Shaanxi Province ,College of Chemist ry and Materials Science ,Shaanxi Normal University ,Xi ′an 710062,Shaanxi ,China )Abstract :A novel chemiluminescence met hod coupled wit h flow injection technique for t he determination of malachite green is developed.It is based on t he enhancement of malachite green on t he chemiluminescence derived f rom t he reaction between luminol and ferricyanide in sodium hydroxide medium.The linear calibration range of t he chemiluminescence intensity to t hemalachite green concentration covers from 1.0×10-6to 1.0×10-4mol /L .The relative standard deviation for 1.0×10-5mol /L malachite is 2.3%(n =7),and the detection limit is 4×10-7mol /L .K ey w ords :chemiluminescence ;flow injection ;malachite green ;luminol ;ferricyanide 孔雀石绿(Malachite green )属三苯甲烷类染料,它可以有效地预防与治疗鱼的水霉病、烂鳃病以及寄生虫病等[1],也可用于鱼类保鲜,但孔雀石绿在鱼体中残留时间较长,且具有高毒、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用[2],我国农业部颁布的《无公害食品标准水产品中渔药残留限量》(N Y5070-2001)明确规定孔雀石绿不得检出[3].但是由于孔雀石绿效高价廉,使得不少渔民还在小范围使用,不可避免地带来水产品中的残留问题和环境污染问题.有文献报道孔雀石绿进入水体后,除了进入鱼体,部分存在水中,大部分被底泥吸附,污染池塘底质[4],所以孔雀石绿无论对鱼体还是对环境的危害都是不容忽视的.目前测定孔雀石绿的方法主要有共振瑞利散射法[5]、分光光度法[6]、高效液相色谱法[2,7].这些方法有的灵敏度不高,有的操作烦琐,有的仪器昂贵.而利用流动注射化学发光法测定孔雀石绿尚未见文献报道.我们研究发现,铁氰化钾在碱性介质中能催化氧化鲁米诺产生微弱的化学发光,而孔雀石绿能大大增强该体系的发光强度,且发光强度与孔雀石绿浓度在一定范围内呈良好的线性关系.基于此,建立了鲁米诺2铁氰化钾2孔雀石绿化学发光新体系,并结合流动注射技术用于对孔雀石绿样品的测定.该方法线性范围为1.0×10-6~9.0×10-5mol /L ,检52 陕西师范大学学报(自然科学版)第38卷出限为4×10-7mol /L.对1.0×10-5mol /L 的孔雀石绿平行测定7次,其相对标准偏差为2.3%.与其他方法相比较,该方法具有灵敏度高、分析速度快、仪器简单等特点.应用此方法对鱼塘里水中孔雀石绿做加标回收实验,结果令人满意.1 实验1.1 仪器和试剂IFFM 2E 型流动注射化学发光分析仪(西安瑞迈分析仪器有限公司).孔雀石绿储备液(110×10-3mol /L ):准确称取孔雀石绿(天津市东丽区天大化学试剂厂)0.0365g ,用水溶解,并定容于100mL 容量瓶中,摇匀,避光于4℃储存备用,使用时稀释至所需浓度;鲁米诺储备液:110×10-2mol /L ,准确称取鲁米诺1.7724g ,用50mL NaO H 溶液(2mol /L )溶解完全后,定容于1L 棕色容量瓶中,置于冷暗处保存;铁氰化钾储备液为110×10-2mol /L ,所有试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水.1.2 实验方法分别将载流(水)、铁氰化钾及鲁米诺溶液通过相应的管道输入分析系统,待基线稳定后,注入样品溶液,记录反应的发光信号(实验装置见图1).以相对峰高定量.图1 流动注射化学发光分析系统示意图Fig.1 Schem atic diagram of flow injectionchemiluminescence analysis system2 结果与讨论2.1 条件选择2.1.1 铁氰化钾浓度的影响 铁氰化钾浓度对该体系的化学发光强度影响很大.本文在固定了孔雀石绿浓度为110×10-5mol /L ,鲁米诺浓度为510×10-5mol /L ,NaO H 浓度为0.1mol /L 下,考察了510×10-6~5×10-4mol /L 范围内不同浓度铁氰化钾对发光强度的影响,发现当铁氰化钾浓度为110×10-4mol /L 时,发光强度最大(如图2所示).因此在以后的实验中选用铁氰化钾的浓度为110×10-4mol /L.图2 铁氰化钾浓度对化学发光强度的影响Fig.2E ffect of ferricyanide concentrationon chemiluminescence intensity2.1.2 鲁米诺浓度的影响 考察了110×10-6-110×10-4mol /L 范围内不同浓度的鲁米诺对发光强度的影响,实验结果发现,当孔雀石绿浓度为110×10-5mol /L ,铁氰化钾浓度为110×10-4mol /L ,NaO H 浓度为0.1mol /L ,鲁米诺浓度小于510×10-5mol /L 时,发光强度随鲁米诺浓度的增加而增大,超过510×10-5mol /L 时,发光强度反而降低(如图3所示).故在以后的实验中选用鲁米诺的浓度为510×10-5mol /L.图3 鲁米诺浓度对化学发光强度的影响Fig.3 E ffect of luminol concentration onchemiluminescence intensity2.1.3 氢氧化钠浓度的影响 碱的浓度对鲁米诺2铁氰化钾体系的化学发光强度影响也十分显著,当碱浓度太低,体系的灵敏度不高,当碱浓度过高,基线漂移严重,且发光强度降低.本实验考察了0.01~0.3mol /L 范围内NaO H 溶液对发光强度的影响,发现当孔雀石绿浓度为110×10-5mol /L ,铁氰化钾浓度为110×10-4mol /L ,鲁米诺浓度为510×10-5mol /L 时,NaO H 的最佳浓度为0.1mol /L (如图4所示).2.2 线性范围、检出限及灵敏度在上述最佳条件下,对孔雀石绿进行测定,在 第1期李金梅等:鲁米诺2铁氰化钾化学发光体系测定孔雀石绿53图4 N aOH 浓度对化学发光强度的影响Fig.4 E ffect of sodium hydroxide concentrationon chemiluminescence intensity110×10-6~110×10-5mol /L 浓度范围内,回归方程为I =34.5c +15(c :×10-6mol /L ,r =0.9997);在110×10-5-9×10-5mol /L 浓度范围内,回归方程为I =100.5c +230.5(c :×10-5mol /L ,r =0.9976).根据国际纯粹与应用化学联合会的建议,对空白进行11次平行测定,对110×10-6mol /L 的孔雀石绿进行3次平行测定后,计算得本方法的检出限为410×10-7mol /L .对1.0×10-5mol /L 的孔雀石绿连续平行测定7次,其相对标准偏差为2.3%.2.3 干扰实验对1.0×10-5mol /L 的孔雀石绿进行了干扰实验,结果发现,在相对误差为±10%的范围之内,100倍的N H +4、NO -3、CO 2-3、Cl -、SO 2-4,50倍的F -,10倍的Br -、I -、PO 3-4,同量的Ca 2+、Zn 2+、Cr 3+、Pb 2+、Cd 2+、Fe 3+,1/10量的Mg 2+、Al 3+对孔雀石绿的测定不干扰.1/10量的Ni 2+、Mn 2+、Hg 2+、Co 2+产生正干扰,1/10量的Cu 2+产生负干扰.实验结果表明,当向体系中加入1.0×10-3mol /L 的ED TA 时,阳离子的干扰可以基本消除.2.4 样品分析取大约50mL 水样,过滤,准确移取滤液5mL 于50mL 容量瓶中,并加入一定量的ED TA ,然后按照上述实验方法对鱼塘里水中孔雀石绿做加标回收实验,结果见表1.表1 样品分析结果3T ab.1 Analytical results of samples样品编号加入量/(μmol ・L -1)测定量/(μmol ・L -1)回收率/%鱼塘水样110.09.898鱼塘水样25.05.3106 3实验数据均为3次测定的平均值.3 发光机理初步探讨鲁米诺和铁氰化钾在碱性条件下反应一段时间后,仍然有一定量的“残余”化学发光信号,这说明鲁米诺和铁氰化钾反应除了生成发光体32氨基邻苯二钾酸根离子之外,还生成了一种中间产物叠氮醌,“残余”的化学发光应基本上由叠氮醌与溶解氧作用生成的32氨基邻苯二钾酸根离子的激发态回到基态时产生的发光.当注入孔雀石绿时,产生了化学反应活性远远强于溶解氧的超氧自由基,该自由基既可以氧化尚未反应的鲁米诺产生化学发光,也可以氧化叠氮醌产生化学发光,故增强了铁氰化钾-鲁米诺体系的化学发光强度[8].可能机理表示:(1)鲁米诺+铁氰化钾→32氨基邻苯二钾酸根离子3→32氨基邻苯二钾酸根离子+hν;(2)鲁米诺+铁氰化钾→叠氮醌;(3)孔雀石绿+O 2→超氧自由基;(4)超氧自由基+鲁米诺→32氨基邻苯二钾酸根离子3→32氨基邻苯二钾酸根离子+hν;(5)超氧自由基+叠氮醌→32氨基邻苯二钾酸根离子3→32氨基邻苯二钾酸根离子+hν.4 结论基于孔雀石绿对鲁米诺2铁氰化钾化学发光体系的化学发光信号具有强烈的增敏作用而建立了测定孔雀石绿的流动注射化学发光分析新方法,在所选定的实验条件下,孔雀石绿的浓度与增敏的化学发光强度呈现良好的线性关系,应用此方法对鱼塘里水中孔雀石绿做加标回收实验,结果令人满意。

鲁米诺-高锰酸钾体系化学发光法测定富马酸酮替芬

鲁米诺-高锰酸钾体系化学发光法测定富马酸酮替芬

鲁米诺-高锰酸钾体系化学发光法测定富马酸酮替芬张向亮;马红燕;王艳妮;王刚;高春燕【摘要】基于富马酸酮替芬对碱性条件下高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系的增敏作用,结合流动注射技术,建立了测定富马酸酮替芬的化学发光法.在优化的试验条件下,增敏化学发光强度的比值与富马酸酮替芬的浓度在1.8×10-8~2.0×10-6mol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为5.6×10-9 mol·L-1.加标回收率在98.6%~102%之间,测定值的相对标准偏差在1.1%~1.4%之间.方法用于分析市售富马酸酮替芬片剂,测定值与标示值相符.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)007【总页数】4页(P999-1002)【关键词】化学发光;富马酸酮替芬;鲁米诺;高锰酸钾;流动注射【作者】张向亮;马红燕;王艳妮;王刚;高春燕【作者单位】延安大学化学与化工学院,延安716000;延安大学化学与化工学院,延安716000;延安大学化学与化工学院,延安716000;延安大学化学与化工学院,延安716000;延安大学化学与化工学院,延安716000【正文语种】中文【中图分类】O657.3富马酸酮替芬是第2代抗变态反应药物,主要用于治疗支气管哮喘、过敏性鼻炎、湿疹等疾病[1-2]。

目前,测定富马酸酮替芬的方法主要有分光光度法[3]、高效液相色谱法[4-5]、膜选择电极法[6]和毛细管电泳法[7]等。

化学发光分析法因其具有灵敏度高、线性范围宽、仪器操作简单等优点,被广泛用于药物及生化样品的直接测定[8-10]。

用化学发光和电化学发光分析法测定富马酸酮替芬的研究也有报道[11-12]。

但是,基于高锰酸钾化学发光体系测定富马酸酮替芬的研究尚未见报道。

试验发现,在碱性介质中,高锰酸钾可氧化鲁米诺(Luminol)产生发光信号,富马酸酮替芬对该发光信号有强烈的增敏作用。

铁氰化钾-鲁米诺体系后化学发光行为的研究-流动注射后化学发光法测定可待因

铁氰化钾-鲁米诺体系后化学发光行为的研究-流动注射后化学发光法测定可待因

铁氰化钾-鲁米诺体系后化学发光行为的研究-流动注射后化学
发光法测定可待因
冯娜;何云华;杜建修;吕九如
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2005(24)5
【摘要】发现了可待因在铁氰化钾鲁米诺化学发光反应体系中的后化学发光反应。

优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定可待因的流动注射化学发光
新方法。

方法的检出限为3×10-8g mL,相对标准偏差为1.9%(1.0×10-6g mL可
待因,n=11),线性范围为8.0×10-8~1.0×10-5g mL。

此法已用于可待因片剂中可待因的测定,结果与药典方法测定值一致。

【总页数】3页(P1-3)
【关键词】可待因;后化学发光反应;流动注射;鲁米诺;铁氰化钾
【作者】冯娜;何云华;杜建修;吕九如
【作者单位】陕西师范大学化学与材料科学学院
【正文语种】中文
【中图分类】O557.3
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1.流动注射-鲁米诺-铁氰化钾反应体系化学发光法测定依诺沙星 [J], 李世凤;魏先文;朱昌青;肖艳玲;陈红旗;周远辉
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3.鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系研究 [J], 苟劲;徐红;胡泽近;赵治英;苏永娟
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铁氰化钾增敏鲁米诺电化学发光测定尿酸

铁氰化钾增敏鲁米诺电化学发光测定尿酸

铁氰化钾增敏鲁米诺电化学发光测定尿酸
吴梅笙;储海虹;屠一锋
【期刊名称】《苏州科技学院学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2009(26)4
【摘要】在弱碱性介质中,铁氰化钾对鲁米诺具有氧化作用,因而对鲁米诺的电化学发光产生增敏,提高了鲁米诺电化学发光检测的灵敏度,讨论了这一增敏作用的机理.在此基础上,尿酸对发光强度具有显著的猝灭作用,因而建立了检测尿酸的一种新方法,该检测方法具有极高的灵敏度,线性下限达6.3 ng·L-1,用于对市售海带样品中尿酸的测定,其平均回收率为 106.8%,7次平行测定的相对标准偏差(RSD)为1.1%,结果令人满意.
【总页数】4页(P35-38)
【作者】吴梅笙;储海虹;屠一锋
【作者单位】苏州大学,分析化学研究所,江苏,苏州,215123;苏州大学,分析化学研究所,江苏,苏州,215123;苏州大学,分析化学研究所,江苏,苏州,215123
【正文语种】中文
【中图分类】O657.1
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1.ZnSe量子点增敏鲁米诺-铁氰化钾化学发光测定牛奶中的己烯雌酚 [J], 郭城;高桂园;丁小洁;李建军;杨冉;屈凌波
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2016-2017年柯南中的鲁米诺反应简介(总结)

2016-2017年柯南中的鲁米诺反应简介(总结)

鲁米诺反应鲁米诺(luminol),又名发光氨,英文名5-Amino-2,3-dihydro-1,4-phthalazinedione。

它常温下是一种黄色晶体或者米黄色粉末,是一种比较稳定的化学试剂。

它的化学式是C8H7N3O2 结构式在下面的图图里面有。

同时,鲁米诺又是一种强酸,对眼睛、皮肤、呼吸道有一定刺激作用。

法医学上,鲁米诺反应又叫氨基苯二酰一胼反应,可以鉴别经过擦洗,时间很久以前的血痕。

生物学上则使用鲁米诺来检测细胞中的铜、铁及氰化物的存在。

鲁米诺早在1853年就被合成出来了。

1928年,化学家首次发现这种化合物有一个奇妙的特性,它被氧化时能发出蓝光。

几年以后,就有人想到利用这种特性去检测血迹。

血液中含有血红蛋白,我们从空气中吸入的氧气就是靠这种蛋白质输送到全身各部分的。

血红蛋白含有铁,而铁能催化过氧化氢的分解,让过氧化氢变成水和单氧,单氧再氧化鲁米诺让它发光。

在检验血痕时,鲁米诺与血红素(hemoglobin,血红蛋白中负责运输氧的一种蛋白质)发生反应,显出蓝绿色的荧光。

这种检测方法极为灵敏,能检测只有百万分之一含量的血,即使滴一小滴血到一大缸水中也能被检测出来,由此可知犯罪分子是多么难以把现场清洗干净了。

3-硝基邻苯二甲酸可作为鲁米诺的合成原料。

3-硝基邻苯二甲酸与肼在高沸点溶剂(如二甘醇)中发生缩合反应,失去一分子水,生成3-硝基邻苯二甲酰肼。

然后以保险粉还原3 -硝基邻苯二甲酰肼中的硝基,得到3-氨基邻苯二甲酰肼,即是鲁米诺。

鲁米诺只有用氧化剂处理过才会发光。

通常使用双氧水和一种氢氧化物碱的混合水溶液作为激发剂。

在铁化合物催化下,双氧水分解为氧气和水:2 H2O2 → O2 + 2 H2O实验室中常以铁氰化钾作为催化剂铁的来源,而法医学上的催化剂则恰好是血红蛋白中的铁。

很多生物系统中的酶也可催化过氧化氢的分解反应。

鲁米诺与氢氧化物反应时生成了一个双负离子(Dianion),它可被过氧化氢分解出的氧气氧化,产物为一个有机过氧化物。

铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系定量甜叶菊糖苷的方法[发明专利]

铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系定量甜叶菊糖苷的方法[发明专利]

专利名称:铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系定量甜叶菊糖苷的方法
专利类型:发明专利
发明人:郝再彬,杨丹,苍晶,王贵民,一井真比古
申请号:CN200610010277.8
申请日:20060712
公开号:CN1877309A
公开日:
20061213
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明提供了铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系定量甜叶菊糖苷的方法。

配制不同浓度的Fe(CN)溶液、3-氨基苯二甲酰环肼(Luminol)溶液和甜叶菊糖苷标准溶液;用分光光度计在190~1100nm下对甜叶菊糖苷标准溶液进行全波长扫描;在主动泵分别将载流Luminol和甜叶菊糖苷溶液以45r/min的流速通过相应的管道进行三通混合,输入分析系统;副动泵将Fe(CN)溶液以35r/min的流速通过十六通注射阀注入于载流中,与其混合;KFe(CN)-Luminol为空白发光体系(I),样品增强信号(I),取峰值(ΔI=I-I)进行定量,发光强度以计数表示。

本发明将物理学的流动注射和化学的化学发光相结合,利用化学物质在氧化还原反应过程中有荧光或磷光,对该部分光信号转变成电信号,再进一步信号放大,依据发光强度达到定量分析的目的。

申请人:郝再彬
地址:150030 黑龙江省哈尔滨市香坊区木材街59号东北农业大学生命科学学院
国籍:CN
代理机构:哈尔滨市哈科专利事务所有限责任公司
代理人:祖玉清
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鲁米诺化学发光分析法研究进展

鲁米诺化学发光分析法研究进展

第21卷第1期化 学 研 究中国科技核心期刊2010年1月CH EMICAL RESEARCH hxyj@鲁米诺化学发光分析法研究进展邵晓东13,李 瑛2(1.中国石油天然气集团公司管材研究所,陕西西安710065; 2.西安热工研究院有限公司,陕西西安710032)摘 要:从化学发光反应机理和应用进展两个方面对鲁米诺2过氧化氢、鲁米诺2铁氰化钾、鲁米诺2碘化物、鲁米诺2高锰酸钾和鲁米诺2溶解氧等化学发光体系进行了综述;指出鲁米诺化学发光体系是应用最为广泛的一类化学发光体系,同时对鲁米诺化学发光分析法的发展方向进行了展望.关键词:鲁米诺;化学发光;化学发光分析法;研究进展;综述中图分类号:O65文献标识码:A文章编号:1008-1011(2010)01-0102-11R esearch Progress and Application of LuminolChemiluminescent AnalysisSHAO Xiao2dong13,L I Y ing2(1.T ubular Goods Research Center,China Pet roleum and N at ural Gas Grou p Corporation,X i’an710065,S haanx i,Chi na; 2.X i’an T hermal Power Research I nstit ute Co.L t d.,X i’an710032,S haanx i,China)Abstract:A review is provided for t he research p rogress and application of luminol chemilumi2nescent(CL)system and analysis met hod as well,where t he chemiluminescent reaction mecha2nisms and application of luminol2peroxide hydrogen,luminol2potassium ferricyanide,luminol2i2odide,luminol2potassium permanganate,luminol2dissolved oxygen,luminol2potassium dichro2mate,luminol2potassium peroxysulp hate and luminol2myoglobin CL system are highlighted.Itis pointed out t hat luminol CL system is t he most important and widely used CL system.At t hesame time,t he directions and develop ment t rends of luminol CL analysis are suggested.K eyw ords:luminol;chemiluminescence;chemiluminescent analysis;research progress;review 化学发光是指在一些特殊的化学反应中发出可见光的现象.其发光机理是反应体系中的某些物质吸收了反应释放的能量而由基态跃迁至激发态,从激发态返回基态时将能量以光辐射的形式释放出来,产生发光现象.化学发光分析法则是依据某一时刻化学发光强度或化学发光总量来确定反应中相应组分含量的一种微量及痕量分析法,具有高灵敏度、线性范围宽、设备简单、操作简便、易于实现自动化和分析快速等特点.近年来,与流动注射、微流控系统、电化学、高效液相色谱和毛细管电泳等方法的联用,使得化学发光分析法已广泛应用于药物分析、临床分析、环境分析和材料分析等领域[1].在众多的化学发光试剂当中,鲁米诺(32氨基邻苯二甲酰肼)因其具有较高的发光量子产率和较好的水溶性,可与多种氧化剂发生化学发光反应,已成为应用最广泛的化学发光试剂.鲁米诺化学发光分析法也成为研究最深入、应用最广泛的一类化学发光反应体系.本文主要从化学发光反应机理和应用进展两个方面对鲁米诺2过氧化氢、鲁米诺2铁氰化钾、鲁米诺2碘化物、鲁米诺2高锰酸钾和鲁米诺2溶解氧等化学发光体系的研究进展进行综述.1 鲁米诺2过氧化氢发光体系鲁米诺2过氧化氢化学发光反应是应用最为广泛的鲁米诺发光体系.Cu2+、Cr3+、Ni2+、Co2+和Fe2+等过渡金属离子对鲁米诺2过氧化氢化学发光反应有很好的催化作用,这一特点使得该化学发光反应获得了广收稿日期:2009-09-06.作者简介:陕西省教育厅专项科研计划资助项目(07J K395).作者简介:邵晓东(1984-),男,工程师,硕士,主要从事分子光谱研究工作.E2mail:shaoxd@.第1期邵晓东等:鲁米诺化学发光分析法研究进展103 泛的应用.如海水中微量铁的分析测定,可采用82羟基喹啉交换树脂对海水中微量铁进行在线富集浓缩后直接利用鲁米诺2过氧化氢流动注射体系分析,检出限为0.05nmol ・L -1.Timot hy 等人早在1975年就提出了金属离子与鲁米诺2过氧化氢化学发光反应的机理[2].如图1所示,M n +先与HO -2配位,生成的配合物再与鲁米诺发生氧化反应,M n +失去一个电子变成M (n +1)+,鲁米诺则被氧化成鲁米诺游离基,随后,鲁米诺游离基进一步被过氧化氢氧化成氨基邻苯二甲酸根离子并产生化学发光.过渡金属与其它物质形成配合物或者盐之后,催化的特性会发生很大的变化,其中Cu 2+与蛋白质结合形成配合物后极大地提高了催化能力,可以用于蛋白质的测定.近年来有文献报道,在碱性条件下,金银复合纳米粒子也能强烈地增强鲁米诺2过氧化氢化学发光;并建立了检测雌酮、雌二醇和雌三醇这三种雌性激素的化学发光分析法,检出限分别为4.3nmol ・L -1,39nmol ・L -1和6.5nmol ・L -1;该方法用来分析实际样品中雌三醇的含量获得了满意的结果,此法拓展了纳米催化液相化学发光的研究[3].表1总结了鲁米诺2过氧化氢体系其它的应用进展.图1 鲁米诺2过氧化氢2M n +化学发光反应机理Fig.1 The mechanism of luminol 2H 2O 22M n +CL reaction表1 鲁米诺2过氧化氢发光体系的应用Table 1 Applications of luminol 2H 2O 2CL reaction systemAnalyteCL reaction system Sample Detection limit Reference葡萄糖luminol 2H 2O 2血清 2.0×10-6mol ・L -14没食子酸luminol 2H 2O 22HRP橄榄油 1.5×10-7mol ・L -15半胱氨酸luminol 2H 2O 22Ag colloid --6促甲状腺激素luminol 2H 2O 22HRP 人血清-7S 2-luminol 2H 2O 2自来水、污水0.003mg ・L -18烷基苯酚聚氧乙基醇类luminol 2H 2O 2河水10ppb9过氧化氢luminol 2H 2O 22K 5[Cu (HIO 6)2]香烟气0.041nmol ・L -110葡萄糖、过氧化氢luminol 2H 2O 22HRP 试剂-11凝血酶luminol 2H 2O 2试剂-12乙型肝炎表面抗原乙型肝炎表面抗体luminol 2H 2O 2人血清0.4pmol ・L -11mI U ・mL -113α2胎球蛋白luminol 2H 2O 2人血清0.85ng ・mL -114血红蛋白luminol 2H 2O 2红细胞 1.0×10-9mol ・L -115过氧化氢luminol 2H 2O 2雨水9μg ・L -116诺氟沙星环丙沙星洛美沙星氟罗沙星氧氟沙星左氧氟沙星luminol 2H 2O 22gold nanoparticles 尿样 3.2ng ・mL -19.5ng ・mL -17.0ng ・mL -19.0ng ・mL -18.0ng ・mL -18.0ng ・mL -117104 化 学 研 究2010年续表1Analyte CL reaction system Sample Detection limit Reference 芬太尼luminol2H2O22HRP血浆-18 Co2+Fe2+ Mn2+luminol2H2O2饲料添加剂0.24mol・L-10.50mol・L-1375mol・L-119Cr3+luminol2H2O2水样-20维生素C、谷胱甘肽、尿酸luminol2H2O22Co2+/ED TA真实样品1×10-8mol・L-121苏丹I luminol2H2O2辣椒酱3pg・mL-122 Cr3+luminol2H2O22Cr3+矿泉水、自来水、河水 1.6×10-16mol・L-123血红素luminol2H2O2单个红血细胞0.17g・mL-124腐胺尸胺luminol2H2O22Co2+鱼肉0.03mol・L-10.06mol・L-125雌激素酮雌二醇雌三醇luminol2H2O2药片、孕妇尿样3.2nmol・L-17.7nmol・L-149nmol・L-126Hg2+luminol2H2O2海水、河水0.8μg・L-127丹宁酸luminol2H2O2中药五倍子、蛇麻草8×10-10mol・L-128甲胺膦luminol2H2O2蔬菜0.047g・mL-129Co2+ Cu2+luminol2H2O2水样0.08ng・mL-16ng・mL-130多菌灵luminol2H2O2自来水7.24×10-9g・mL-131α2胎球蛋白luminol2H2O2血样 2.7ng・mL-132Co2+、Cr3+luminol2H2O22Co2+/Cr3+水样-33利培酮luminol2H2O2尿样4pg・mL-1342 鲁米诺2铁氰化钾发光体系以铁氰化钾为氧化剂的鲁米诺化学发光反应被广泛研究并报道.常见的鲁米诺2铁氰化钾体系化学发光机理解释如图2所示[35].周艳梅等人[36]研究发现在碱性条件下,盐酸强力霉素对鲁米诺2铁氰化钾体系图2 鲁米诺2铁氰化钾化学发光反应机理Fig.2 The mechanism of luminol2K3Fe(CN)6CL reaction化学发光反应具有明显的增敏作用,据此建立了定量分析盐酸强力霉素的新方法.方法以甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了盐酸强力霉素的分子印迹聚合物.以此分子印迹聚合物为分子识别物质,利用盐酸强力霉素2鲁米诺2铁氰化钾化学发光体系,结合流动注射化学发光分析技术,建立了测定盐酸强力霉素高选择性的分子印迹2流动注射化学发光分析方法.方法的线性范围为9.0×10-7~第1期邵晓东等:鲁米诺化学发光分析法研究进展105 6.0×10-5g・mL-1,检出限为3.2×10-7g・mL-1.刘丽珍等人[37]研究发现,碱性介质中吲哚乙酸对鲁米诺2铁氰化钾体系的化学发光强度有显著的增强作用,并且增强程度和吲哚乙酸浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了检测吲哚乙酸的新方法.在优化的实验条件下,测定吲哚乙酸的线性范围和检出限分别为1.2×10-9~3.0×10-7mol・L-1和5.76×10-10mol・L-1.将该法直接用于土壤样品中吲哚乙酸含量的分析测定,回收率在96.0%~104.3%之间.近年来发表的涉及鲁米诺2铁氰化钾体系的其它应用报道列于表2中,从表2可以看出,该体系较多地应用于实际样品的分析.表2 鲁米诺2铁氰化钾发光体系的应用Table2 Applications of luminol2K3Fe(CN)6CL reaction systemAnalyte CL reaction system Sample Detection limit Reference 生物需氧量luminol2K3Fe(CN)6河水 5.5mg O2・L-138青霉素头孢拉定头孢羟氨苄头孢氨苄luminol2K3Fe(CN)6牛奶0.50μg・mL-10.04μg・mL-10.08μg・mL-10.10μg・mL-139去甲肾上腺素肾上腺素luminol2K3Fe(CN)6药物针剂0.08μmol・L-10.06μmol・L-140L2多巴luminol2K3Fe(CN)6药品、人血浆 2.0×10-8mol・L-141醋酸地塞米松luminol2K3Fe(CN)6药物制剂0.01μg・mL-142Co2+ Cu2+luminol2K3Fe(CN)6电镀废水7.5×10-11mol・L-17.5×10-9mol・L-143亚硝酸盐luminol2K3Fe(CN)6食品4μg・L-144苯酚luminol2K3Fe(CN)6水样0.66ng・L-145盐酸苯海拉明马来酸氯苯那敏luminol2K3Fe(CN)6药物制剂0.3g・mL-10.02g・mL-146盐酸氯丙嗪luminol2K3Fe(CN)6尿样、饮用水3×10-9g・mL-147脱氧肾上腺素luminol2K3Fe(CN)6天然植物、柑桔类水果、生物体液 1.6ng・mL-148头孢美他唑luminol2K3Fe(CN)6药物制剂0.06ng・mL-1493 鲁米诺2碘化物发光体系鲁米诺2碘化物化学发光反应主要包括鲁米诺2碘和鲁米诺2高碘酸钾这两大化学发光体系.在鲁米诺2碘化学发光体系中,碘是典型的双电子氧化剂.20世纪70年代,Seitz和Hercules通过对反应动力学的研图3 鲁米诺2碘化学发光反应机理Fig.3 The mechanism of luminol2I2CL reaction106 化 学 研 究2010年究指出鲁米诺2碘体系化学发光反应的机理,如图3所示[50].孟磊等人[51]以碘与鲁米诺为化学发光体系采用静态注射法测定水体中的含氧量,与滴定方法测定的结果有很好的一致性,该法适用于环保部门的水质监测.石文兵等人[52]发现在碱性介质中,青霉素钠和苄青霉素对鲁米诺2高碘酸钾化学发光体系都有强烈的增强作用.在最佳的实验条件下,青霉素钠浓度与增强的发光强度成正比,线性范围为0.01~20μg・mL-1,检出限为3.0ng・mL-1,该方法已用于粉针剂、合成样品及尿样中青霉素钠的测定.而测定苄青霉素的线性范围和检出限分别为0.01~15.0mg・L-1和1.0μg・L-1,并在3件针剂样品的基础上加入了3种不同浓度的苄青霉素标准溶液,对方法的回收率做了试验,所得结果在97.2%~102.0%之间.表3列出近年来国内外学者应用该体系所做的研究工作.表3 鲁米诺2碘化物发光体系的应用Table3 Applications of luminol2iodide CL reaction systemAnalyte CL reaction system Sample Detection limit Reference 儿茶酚luminol2NaIO42gold nanoparticles自来水 1.0×10-10g・mL-153氢化可的松可的松甲基强的松龙地塞米松丙炎松luminol2[Cu(HIO6)2]5-猪肝0.50ng・g-11.00ng・g-10.60ng・g-10.08ng・g-10.10ng・g-154异烟肼luminol2KIO4尿样7×10-10g・L-155碘luminol2I2药物制剂0.5mg・L-156苏丹I luminol2KIO4辣椒酱0.03pg・mL-157去甲肾上腺素肾上腺素多巴胺L2多巴luminol2I2药物制剂0.34μg・L-10.15μg・L-10.18μg・L-10.18μg・L-158甲基萘醌亚硫酸氢钠luminol2KIO42甲基萘醌亚硫酸氢钠药物制剂-59左氧氟沙星luminol2KIO4药物制剂、人血清2ng・mL-160维生素C luminol2KIO4药片、尿样0.03ng・mL-161多巴胺luminol2KIO4药物制剂0.3ng・mL-162肾上腺素异丙肾上腺素去甲肾上腺素luminol2KIO4药物制剂0.01ng・mL-10.1ng・mL-12.0ng・mL-1634 鲁米诺2高锰酸钾发光体系高锰酸钾是化学发光反应中常用的强氧化剂.但其化学发光机理目前还没有一个明确的说法,一般认为高锰酸钾与还原性物质发生氧化还原反应,产生激发态的中间体,激发态返回基态时发出光.高锰酸钾氧化鲁米诺化学发光的报道比较少,而且对其研究主要集中在国内,杜建修等人发现碱土金属离子Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+对鲁米诺与高锰酸钾的较弱化学发光反应具有催化作用.马明阳等人[64]应用鲁米诺2高锰酸钾发光体系结合流动注射技术,建立了测定盐酸利多卡因的化学发光新方法,并将该法用于注射液中盐酸利多卡因的测定.石文兵[65]基于苯唑西林钠对碱性介质中鲁米诺2高锰酸钾体系化学发光的增强作用,建立了流动注射化学发光法测定苯唑西林钠的新方法.在最佳的实验条件下,测定的线性范围为0.01~20μg ・mL-1,检出限为1.0ng・mL-1.其它应用鲁米诺2高锰酸钾发光体系的报道列于表4中.5 鲁米诺2溶解氧发光体系鲁米诺2溶解氧发光体系的机理可以简要解释为鲁米诺在碱性溶液(p H=10~11)中,首先形成单价阴离子,与溶液中的溶解氧发生氧化还原反应,生成激发态的二价阴离子氨基邻苯二甲酸盐(A PD),A PD经非辐射型跃迁回到基态时,放出光子而产生发光现象.李菁菁等人[71]采用溶胶2凝胶法制得平均粒径约10nm 的SnO2粒子.将该纳米粒子加入碱性鲁米诺2溶解氧化学发光体系,体系的化学发光强度明显增强,这种增敏作用与纳米SnO2的加入量以及体系中溶解氧的浓度有关,基于此得出了纳米SnO2存在下溶解氧浓度与第1期邵晓东等:鲁米诺化学发光分析法研究进展107鲁米诺化学发光强度之间的线性关系,可用于溶解氧测定,检出限为0.3mg・L-1,文中还应用紫外2可见光谱和荧光光谱研究了这种增敏作用的机理,并应用该体系考察了水果的抗氧化能力.鲁米诺2溶解氧体系的应用进展总结于表5中,从表中的检出限可以发现,该体系的灵敏度非常高.表4 鲁米诺2高锰酸钾发光体系的应用Table4 Applications of luminol2KMnO4CL reaction systemAnalyte CL reaction system Sample Detection limit Reference 化学需氧量luminol2KMnO4地表水0.3mg・L-1(COD Mn)66没食子酸luminol2KMnO4橄榄 2.2×10-10g・mL-167奋乃静luminol2KMnO4尿样3×10-5g・L-168盐酸氯丙嗪盐酸羟哌氯丙嗪盐酸羟哌氟丙嗪盐酸硫醚嗪luminol2KMnO4盐酸氯丙嗪药剂、精神病人尿样0.4ng・mL-10.7ng・mL-12.0ng・mL-10.7ng・mL-169Al3+luminol2KMnO4水样2μg・L-170表5鲁米诺2溶解氧发光体系的应用Table5Applications of luminol2dissolved oxygen CL reaction system Analyte CL reaction system Sample Detection limit Reference 诺氟沙星luminol2dissolved oxygen胶囊、滴眼液、人血清、尿样0.1ng・mL-172绿原酸luminol2dissolved oxygen金银花、人血清、尿样0.3ng・mL-173棒曲霉素luminol2dissolved oxygen苹果汁0.01ng・mL-174卟啉铁luminol2dissolved oxygen2FePy海水0.11nmol・L-175化学需氧量luminol2dissolved oxygen河水、湖水0.08mg・L-176异烟肼luminol2dissolved oxygen药片0.67ng・mL-177卡托普利luminol2dissolved oxygen2Co2+药片、尿样2pg・mL-1786 鲁米诺其他发光体系鲁米诺化学发光体系除了上述五种常见体系以外,还包括鲁米诺2金属离子、鲁米诺2重铬酸盐、鲁米诺2过硫酸钾、鲁米诺2肌红蛋白等化学发光体系.孙光举等人[79]发现磷酸根和钼酸铵生成的杂多酸与鲁米诺产生化学发光反应,且发光强度与磷浓度在一定范围内成线性响应,据此建立了测定痕量磷的顺序注射化学发光的新方法.对影响发光强度的进样顺序、试剂浓度、流速和试剂体积进行了优化,采用掩蔽剂和阳离子交换树脂消除了干扰组分.方法的检出限为0.09μg・L-1,所建立的方法用于地表水和饮用水中溶解的痕量磷的测定,回收率为90%~105%.石文兵[80]应用鲁米诺2AuCl-4化学发光体系分别建立了测定雷尼替丁和阿莫西林钠的流动注射化学发光新方法,并分析了片剂、针剂、人尿及血浆中雷尼替丁的含量,测得结果与药典方法的结果相符,并成功应用于针剂及血清中阿莫西林钠的测定.鲁米诺其它化学发光体系的分析应用进展归纳于表6中.7 结束语通过前文对鲁米诺各发光体系研究进展的评述不难发现,鲁米诺化学发光分析法已经广泛应用于药物分析、临床分析和环境分析等领域中的有机物和无机物的微量及痕量分析,它已经成为研究最为深入、发展最为成熟、应用最为广泛的一类化学发光分析方法,并对化学发光分析法发展成为一种重要的仪器分析手段起到了重要作用.化学发光分析法因其仪器简单、操作方便,加上与高效液相色谱和毛细管电泳等其它分离方法的联用,必将提高化学发光分析法的选择性,使得其应用范围还会不断扩大,尤其在环境监测、生物医学及食品安全等领域将会有更为广泛的应用前景.目前,设计自动化程度更高、便于携带、能够实现实时实地检测的化学发光分析仪器将成为主要研究方向;此外,开发出实际应用的化学发光免疫传感器也将是其发展趋势;今后还应该进一步总结现有鲁米诺各发光体系的发光反应机理,为其在各分析领域的应用提供理论依据,使之再次成为分析化学较为活跃的研究领域.同时,像分子印迹技术和纳米技术等新型联用技术的发展108 化 学 研 究2010年和技术创新也将为鲁米诺化学发光分析法的进一步应用开拓更为广阔的天地.表6鲁米诺其它体系的应用Table6Applications of other luminol CL reaction systemAnalyte CL reaction system Sample Detection limit Reference 肼luminol2hydrazine2gold nanoparticles锅炉给水30×10-9mol・L-181葡萄糖luminol2glucose oxidase2HRP人血清510-7mol・L-182Fe2+luminol2Fe2+海水-83维生素C luminol2PMMA药品8.3×10-9mol・L-184芒果苷luminol2hypoxanthine2xanthine oxidase芒果-85槲皮素luminol2quercetin试剂 2.0×10-8mol・L-186加替沙星luminol2myoglobin药片、血清、尿样20ng・L-187有机磷杀虫剂luminol2K2S2O8蔬菜-88维生素K3luminol2vitamin K3药物针剂 3.0×10-7mol・L-189一氧化氮luminol2perborate空气-90叔丁基过氧化氢luminol2TB HP试剂-91Pt4+luminol2Pt4+模拟水样0.057ng・mL-192磷脂酰胆碱luminol2cytochrome C人血浆-93氨基酸luminol2ClO-试剂-94苏丹I苏丹II 苏丹III 苏丹IV luminol2BrO-辣椒酱6μg・kg-15μg・kg-14μg・kg-18μg・kg-195腺嘌呤luminol2K2Cr2O72SDBS尿样 2.46×10-10mol・L-196参考文献:[1]Anderson D J,Guo B,Xu Y,et al.Clinical chemistry[J].A nal Chem,1997,69(12):165-230.[2]Timothy G B,Seitz W R.Mechanism of cobalt catalysis of luminol chemiluminescence[J].A nal 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铁氰化钾-鲁米诺体系后化学发光反应及其分析应用研究-分子印迹-后化学发光法测定双嘧达莫

铁氰化钾-鲁米诺体系后化学发光反应及其分析应用研究-分子印迹-后化学发光法测定双嘧达莫

铁氰化钾-鲁米诺体系后化学发光反应及其分析应用研究-分子印迹-后化学发光法测定双嘧达莫刘清慧;吕九如;冯娜【期刊名称】《高等学校化学学报》【年(卷),期】2006(27)6【摘要】研究了双嘧达莫在铁氰化钾-鲁米诺化学发光反应体系中的后化学发光反应, 并在研究其反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱以及一些相关问题的基础上, 探讨了反应机理;合成了双嘧达莫的分子印迹聚合物, 以此聚合物为分子识别物质, 利用铁氰化钾-鲁米诺-双嘧达莫后化学发光体系, 建立了测定双嘧达莫的高选择性分子印迹-后化学发光分析方法. 所建方法的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-6 g/mL(r=0.999 2), 检出限为3×10-9 g/mL, 相对标准偏差为2.7%(1.0×10-7 g/mL双嘧达莫, n=11).【总页数】6页(P1036-1041)【作者】刘清慧;吕九如;冯娜【作者单位】陕西师范大学化学与材料科学学院,西安,710062;陕西师范大学化学与材料科学学院,西安,710062;陕西师范大学化学与材料科学学院,西安,710062【正文语种】中文【中图分类】O657.39【相关文献】1.流动注射-鲁米诺-铁氰化钾反应体系化学发光法测定依诺沙星 [J], 李世凤;魏先文;朱昌青;肖艳玲;陈红旗;周远辉2.高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系分子印迹-后化学发光法测定奋乃静 [J], 牛卫芬;吕九如3.光化学反应在流动注射分析中的应用研究V.硝酸根-鲁米诺光化学反应体系化学发光法测定痕量硝酸根 [J], 刘道杰;柳仁民;孙爱玲;刘桂华4.高碘酸钾-鲁米诺后化学发光反应的研究——流动注射-后化学发光法测定异烟肼[J], 马明阳;吕九如5.铁氰化钾-鲁米诺体系后化学发光行为的研究-流动注射后化学发光法测定可待因[J], 冯娜;何云华;杜建修;吕九如因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

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金纳米粒子催化鲁米诺化学发光(二):铁氰化钾体系2016-08-26 13:25来源:内江洛伯尔材料科技有限公司作者:研发部
纳米金-鲁米诺-铁氰化钾化
学发光反应的可能机理
Duan等发现大粒径纳米金(大于10 nm)对鲁米诺-铁氰化钾体系的化学发光具有增强
作用;而小粒径纳米金(小于5 nm)对该体系的化学发光具有抑制作用。

纳米金对化学发光的抑制作用可能是由于小粒径纳米金竞争消耗铁氰化钾及其对3-氨基邻苯二甲酸根离子发光具有相对较高的猝灭效率。

大粒径纳米金对该体系化学发光的增强作用则可能源于纳米金对鲁米诺化学发光反应中的电子转移过程具有催化作用,并且对3-氨基邻苯二甲酸根离子发光的猝灭效率相对较低。

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