微晶纤维素PH302质量标准
微晶纤维素检验标准操作规程
1微晶纤维素检验标准操作规程2目的建立微晶纤维素检验标准操作规程，规范微晶纤维素的检验操作。
3适用范围适用于本公司产品使用的微晶纤维素质量检测。
4职责QC人员。
4 程序4.1依据:引用中国药典（2010年版）二部4.2仪器：酸度计、表面皿、天平、称量瓶、干燥器、电炉、高温炉、水浴锅、量瓶(250ml)、坩埚、比色管(50ml)、测砷瓶、蒸发皿、滴定管(25ml)、七号筛、九号筛。
4.3试剂：氯化锌碘试液、标准氯化钠溶液、碘试液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。
氢氧化钙、盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡、乙醇制溴化汞试液、溴化汞试液、锌粒、醋酸铅试液、重铬酸钾溶液、硫酸、硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)。
4.4指示剂：邻二氮菲指示液。
4.5性状4.5.1取本品适量，置于载玻片上，目视观察应为白色或类白色粉末；用鼻闻应无臭味；用嘴尝应无味。
4.6鉴别4.6.1操作方法鉴别⑴：取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变为蓝色。
4.7 检查4.7.1细度取本品20.0 g,称定重量,置上层七号药筛下层九号药筛(九号药筛下配有密合的接收容器)中,过筛。
取不能通过七号筛和能通过九号筛的粉末，称定重量，计算其所占比例（%）。
4.7.2.1计算:%100%⨯=供试品重量量不能通过七号筛的样品不能通过七号筛 %100%⨯=供试品重量能通过九号筛的样品量能通过九号筛 4.7.2酸碱度取本品2.0g ，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，按“1302·020-00 铁盐检查法”进行检查。
4.7.3水中溶解物取本品5.0g ，加水80ml ，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时,检查。
4.7.3.1计算：%100%⨯+=供试品取样量空蒸发皿重水中溶解物重水中溶解物 4.7.4氯化物取本品0.10g,加热水35ml ，振摇，滤过，取滤液，与标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较，按“1302·040-00 氯化物检查法标准操作规程”测定。
微晶纤维素
简介
颗粒大小一般在20~ 80μm，极限聚合度（LODP）在15~ 375，不具纤维性而流动性极强。 不溶于水、稀酸、 有机溶剂和油脂，在稀碱溶液中部分溶解、润涨，在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能。由于 具有较低聚合度和较大的比表面积等特殊性质，微晶纤维素被广泛应用于医药、食品、化妆品等行业。
加工特性
微晶纤维素尤其是在高温加工过程中能稳定泡沫和乳状液；形成似油膏质构的凝胶；提高果胶和淀粉凝胶的 耐热性；提高黏附力；替代脂肪和油以及控制冰晶生长。微晶纤维素之所以能稳定乳状液与泡沫是由于微晶纤维 素吸附在界面上并加固了界面膜，微晶纤维素是低脂冰淇淋和其他冷冻甜食产品的常用配料。
安全性
本品广泛用在口服制剂和食品中，是相对无毒和无刺激性的物质。口服不吸收，几乎无潜在毒性。大量使用 可引起轻度腹泻，作为药物制剂辅料无危害。
微晶纤维素也可用作药品的缓释剂。缓释过程是由活性物质进入载体的多孔结构。活性物质被分子间氢键包 含，干燥后活性物质被固定。活性物质释放时由于水在聚合物载体的毛细管系统内扩散引起润胀，载体经基和被 固定的活性物质之间的化合键被破坏，活性物质缓慢地释放出来。
在食品工业中，微晶纤维素作为一种食用纤维和理想的保健食品添加剂，可以保持乳化和泡沫的稳定性，保 持高温的稳定性，提高液体的稳定性，得到了联合国粮农组织和世界卫生组织所属的食品添加剂联合鉴定委员会 的认证和批准，相应的纤维商品也随之出现，并在乳制品、冷冻食品、肉制品等中得到广泛的应用。
细度 取本品20.0g，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0%，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。 酸碱度 取本品2.0g，加水100mL，振摇5分钟，滤过，取滤液，依法测定（附录ⅥH），pH值应为5.0 ～7.5。 水中溶解物 取本品5.0g，加水80mL，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时， 遗留残渣不得过0.2%。 氯化物 取本品0.10g，加水35mL，振摇，滤过，取滤液，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液3.0mL制成的对 照液比较，不得更浓（0.03%）。 淀粉 取本品0.1g，加水5mL，振摇，加碘试液0.2mL，不得显蓝色。
微晶纤维素2015版中国药典标准
CH O6n 10n+2 5n+1[9004-34-6]本品系含纤维素植物的纤维浆制得的 a -纤维素，在无机酸的作用下部分解聚，纯化而得。
【性状】本品为白色或类白色粉末或颗粒状粉末；无臭，无味。
本品在水、乙醇、乙醚、稀硫酸或5煖氧化钠溶液中几乎不溶。
【鉴别】（1）取本品10 mg,置表面皿上，加氣化锌碘试液 2ml,即变蓝色。
（2）取本品约1.3g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加25ml ，振摇使微晶纤维素分散并 润湿，通入氮气以排除瓶中的空气，在保持通氮气的情况下，精密加lmol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液25ml ，除去氮气管，密塞，强力振摇，使微晶纤维素溶解，作为供试品溶液；取 适量，置25C 士 0.1 C :水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.7 ?1.0mm,选用适宜黏度计常数），照黏度测定法（通则0633第二法），于25C 士 0.1 C 水浴 中测定。
记录供试品溶液流经黏度计上下两刻度时的时间 A ,按下式计算供试品溶液的运动黏度V :V =t 1 X K 1分别精密量取水和lmol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液各 25ml ，混匀，作为空白溶液，取适量，置25C 士 0.1 C 水浴中，约5分钟后，移至乌氏黏度计内（毛细管内径为0.5? 0.6mm,黏度计常数约为0.01），照黏度测定法（通则0633第二法），于25C 士 0.1 C 水浴中测定。
记录空白溶液流经黏度计上下两刻度时的时间按下式计算空白溶液的运动黏度v2:V =t 2X K 2照下式计算微晶纤维素的相对黏度：n rel = v1 / v2根据计算所得的相对黏度值（ n el ），査附表，得〔特性黏数 [>]（ml/g ） 和浓度C （g/100ml ）的乘积〕，计算聚合度（P ），应不得过350。
p_95[n ]Cm式中m 为供试品取样量，g ，以干燥品计算。
【检査】酸碱度 取电导率项下制备的上清液， 依法测定（通则0631） , pH 值应为5.0〜7. 5。
最佳流动性微晶纤维素.旭化成.UF-702
3
2
1
0
0.001
0.01
0.1
1
10
100
孔径 （um）
7
6 KG-802
5
4
3
2
1
0
0.001
0.01
0.1
1
孔径（μm）
5
10
100
湿度的吸附和解吸附
水分含量 [%]
16
14
12
10
解吸附
8
6
吸附
4
UF-711
2
UF-702
PH-102
0
0
20
40
60
80
100
湿度 [%]
全自动动态水蒸汽吸附分析仪 DVS-1（Surface Measurement Systems Ltd UK） 测试温度: 25.0℃
对乙酰氨基酚(APAP): Covidien, 粉碎机研磨
对乙酰氨基酚 1kg 滑石粉
喷雾干燥乳糖
10% 5%
混合粉体-A
85%
混合(1) V型搅拌机 (5L)
(平均粒径: 20µm, 休止角: 55º) Talc滑石粉: Wako Pure Chemical Industries, Ltd. SD-Lactose乳糖: SUPER-TAB 11SD, DMV Fonterra MCC: CeolusTM UF-702 或 PH-102, 旭化成化学公司 硬脂酸镁: Taihei Chemical Industrial Co. Ltd.
混合
3 分钟，塑料袋内
Mg-St
1.5 重量% 相对于混合粉体
混合 压片
评价
30 秒，塑料袋内
微晶纤维素生产工艺质量标准及检验方法
微晶纤维素生产工艺质量标准及检验方法1 编号：FLBZ-070010 012 规格:名称微晶纤维素规格代码181407001001检验量（g）60执行文件JYGC-FL-070010 01供应商湖洲展望药业有限公司贮存密闭保存标准依据中华人民共和国药典2010年版二部3.名称：微晶纤维素3.1 拼音名：Weijing Xianweisu3.2 英文名：Microcrystalline Cellulose4来源：系纯棉纤维经水解制得的粉末，按干燥品计算，含纤维素应为97.0％～102.0％。
5 检验项目及质量标准5.1 性状为白色或类白色粉末，无臭，无味。
在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
5.2鉴别（a）理化鉴别取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2mg ，即变蓝色。
5.3 检查（a）细度取本品20.0g ，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0％，能通过九号筛的粉末不得少于50.0％。
（b）酸碱度取本品2.0g，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，依法测定（中国药典二部附录Ⅵ H），pH值应为5.0 ～7.5 。
（c）水中溶解物取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2％。
（d）氯化物取本品0.10g,加水35ml，振摇，滤过，取滤液，依法检查（中国药典二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液 3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.03％) 。
（e）淀粉取本品0.10g，加水5ml ，振摇，加碘试液0.2ml ，不得显蓝色。
（f）干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0 ％（中国药典二部附录Ⅷ L）。
（g）炽灼残渣：取本品1.0g，依法测定（中国药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2 ％。
（h）重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典二部附录Ⅷ H第二法）含重金属不得过百万分之十。
微晶纤维素生产工艺质量标准及检验方法
微晶纤维素生产工艺质量标准及检验方法1 编号：FLBZ-070010 012 规格:3.名称：微晶纤维素3.1 拼音名：Weijing Xianweisu3.2 英文名：Microcrystalline Cellulose4来源：系纯棉纤维经水解制得的粉末，按干燥品计算，含纤维素应为97.0％～102.0％。
5 检验项目及质量标准5.1 性状为白色或类白色粉末，无臭，无味。
在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
5.2鉴别（a）理化鉴别取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2mg ，即变蓝色。
．5.3 检查（a）细度取本品20.0g ，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0％，能通过九号筛的粉末不得少于50.0％。
（b）酸碱度取本品2.0g，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，依法测定（中国药典二部附录Ⅵ H），pH值应为5.0 ～7.5 。
（c）水中溶解物取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2％。
（d）氯化物取本品0.10g,加水35ml，振摇，滤过，取滤液，依法检查（中国药典二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03％) 。
）淀粉e（．取本品0.10g，加水5ml ，振摇，加碘试液0.2ml ，不得显蓝色。
（f）干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0 ％（中国药典二部附录Ⅷ L）。
（g）炽灼残渣：取本品1.0g，依法测定（中国药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2 ％。
（h）重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典二部附录Ⅷ H第二法）含重金属不得过百万分之十。
（i）砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600 ℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml 与水23ml使溶解，依法检查（中国药典二部附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0002％）。
微晶纤维素简介
片剂常用辅料——微晶纤维素（MCC）简介北京大学药学院微晶纤维素( Microcrystalline cellulose, MCC) 是天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度( LOOP) 的可自由流动的极细微的短棒状或粉末状多孔状颗粒,颜色为白色或近白色, 无臭、无味, 颗粒大小一般在20~ 80 L m, 极限聚合度( LODP) 在15~ 375; 不具纤维性而流动性极强。
不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂, 在稀碱溶液中部分溶解、润涨, 在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能。
由于具有较低聚合度和较大的比表面积等特殊性质, 微晶纤维素被广泛应用于医药、食品、化妆品以及轻化工行业。
1评价微晶纤维素性质的物化指标有很多。
常用的主要有结晶度、聚合度、结晶形态、吸水值、润湿热、粒度、容重、比表值、流动性、凝胶性能、反应性能、学成分等。
2在制药工业中，微晶纤维素常用作吸附剂、助悬剂、稀释剂、崩解剂。
微晶纤维素广泛应用于药物制剂，主要在口服片剂和胶囊中用作稀释剂和粘合剂，不仅可用于湿法制粒也可用于干法直接压片。
还有一定的润滑和崩解作用，在片剂制备中非常有用。
由于微晶纤维素分子之间存在氢键，受压时氢键缔合，故具有高度的可压性,，常被用作于黏合剂；压制的片剂遇到液体后,，水分迅速进入含有微晶纤维素的片剂内部, 氢键即刻断裂, 所以可作为崩解剂。
因此, 它是片剂生产中广泛使用的一种辅料, 能够提高片剂的硬度。
例如，在制备利福平药片中可用MCC与淀粉(6.25:1质量比) 和各种原料混合均匀后直接压片, 产品在lm in 内崩散成雾状. 而且在有效期内含量不变,并能很好地提高药物稳定性。
又如, 由于加人微晶纤维素, 醋酸泼尼松与醋酸黄连素(盐酸小劈碱) 片剂的溶出度提高到80% 以上。
用微晶纤维素做辅料压片时不需经过传统的造粒过程, 例如在制备咳必清药片中由于加人了MCC , 解决了咳必清湿法造粒压片易吸潮而出现的严重黏冲现象, 并且崩解迅速。
常用型号的微晶纤维素药物辅料的性质和功能
对水敏感药物的制剂开发子炎译引言药品的不稳定性可能导致货架期过短，甚至导致药物召回。
科学家们已经对于原料药和药物的降解机制进行了充分的研究，尽管目前还没能形成一门成熟的科学，但是已经获得了较为合理的认知。
原料药和药物最为常见的两种降解路线是水解和氧化。
此外，计算机软件可用于预测可能的降解途径，预测结果可用于确定最佳的处方、工艺和包装。
例如，水和温度的协同作用可以使用加速稳定性评估程序（ASAP）来建模，这种模型可以为工艺和包装开发提供有用的参考。
由于环境中的水普遍存在，与之相关的水解反应又是两种主要的降解机制中最为常见的一种。
在“质量源于设计（QbD）”的框架中，控制策略实现的基础是对产品的关键质量属性（CQA）和关键过程参数（CPP）的深入理解。
控制策略可以细分为（1）控制API，（2）控制辅料，（3）控制处方，（4）控制工艺和（5）控制包装。
（1）控制API对于新分子实体而言，处方前研究中的一个关键项目是测量API从周围环境中吸收水的能力。
在恒定温度下，测定吸水量与相对湿度（RH）之间的函数关系，即吸湿性。
这可以提供水分对API的物理化学性质的影响的早期评估。
在盐型、多晶型或共晶筛选期过程中，测定该性质也是必要的。
有研究者利用吸水量确定了一个决策树，用以决定在不同的吸水量下的不同选择。
他们选择0.5％和2％（w/w）的吸附水作为关键决策参数。
前者（0.5%）对应的状态是典型结晶材料表面上结合约3个单层的吸附水的量；而2％的吸附水，等同于分子量约为400 g/mol的API形成可能的水合物。
实际上，对于可吸附2％以上水的结晶固体，应评估潮解的可能性。
API出现潮解的临界相对湿度被记做RH0，在相对湿度低于该临界湿度的环境中，才适合进行该固体的各种处理。
在盐型或共晶筛选时，应评估反离子或构象异构体对RH0的影响。
以胆碱为例，最佳盐型是碘化物，因为它具有最高的RH0（氯化物为19％，溴化物为42％和碘化物为74％）。
微晶纤维素
简介微晶纤维素拼音名：Weijing Xianweisu英文名：Microcrystalline Cellulose书页号：2000年版二部－978本品系纯棉纤维经水解制得的粉末，按干燥品计算，含纤维素应为％～％。
性状本品为白色或类白色粉末，无臭，无味。
本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
鉴别取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2mg ，即变蓝色。
检查细度取本品20.0g ，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过％，能通过九号筛的粉末不得少于％。
酸碱度取本品2.0g，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，依法测定（附录ⅥH），pH值应为～。
水中溶解物取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过％。
氯化物取本品0.10g,加水35ml，振摇，滤过，取滤液，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液制成的对照液比较，不得更浓％) 。
淀粉取本品0.1g，加水5ml ，振摇，加碘试液，不得显蓝色。
干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过％（附录Ⅷ L）。
炽灼残渣取本品1.0g，依法测定（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过％。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法）含重金属不得过百万分之十。
砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600 ℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml 与水23ml 使溶解，依法检查附录Ⅷ J第一法），应符合规定（％）。
含量测定取本品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量使溶解并稀释至200ml ）50ml，混匀，小心加硫酸100ml,迅速加热至沸，放冷至室温，移至250ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3 滴，用硫酸亚铁铵滴定液L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
微晶纤维素
简介微晶纤维素拼音名：Weijing Xianweisu英文名：Microcrystalline Cellulose书页号：2000年版二部－978本品系纯棉纤维经水解制得的粉末，按干燥品计算，含纤维素应为97.0％～102.0％。
性状本品为白色或类白色粉末，无臭，无味。
本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
鉴别取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2mg ，即变蓝色。
检查细度取本品20.0g ，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0％，能通过九号筛的粉末不得少于50.0％。
酸碱度取本品2.0g，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，依法测定（附录ⅥH），pH值应为5.0 ～7.5 。
水中溶解物取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2％。
氯化物取本品0.10g,加水35ml，振摇，滤过，取滤液，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03％) 。
淀粉取本品0.1g，加水5ml ，振摇，加碘试液0.2ml ，不得显蓝色。
干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0 ％（附录Ⅷ L）。
炽灼残渣取本品1.0g，依法测定（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2 ％。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法）含重金属不得过百万分之十。
砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600 ℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml 与水23ml使溶解，依法检查附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0002％）。
含量测定取本品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量使溶解并稀释至200ml ）50ml，混匀，小心加硫酸100ml,迅速加热至沸，放冷至室温，移至250ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3 滴，用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
微晶纤维素USP
Microcrystalline CelluloseCellulose [9004-34-6].DEFINITIONMicrocrystalline Cellulose is purified, partially depolymerized cellulose prepared by treating alpha cellulose, obtained as a pulp from fibrous plant material, with mineral acids. IDENTIFICATION? A. ProcedureIodinated zinc chloride solution: Dissolve 20 g of zinc chloride and 6.5 g of potassium iodide in 10.5 mL of water. Add 0.5 g of iodine, and shake for 15 min.Sample: 10 mgAnalysis: Place the Sample on a watch glass, and disperse in 2 mL of Iodinated zinc chloride solution.Acceptance criteria: The substance takes on a violet-blue color.氯化锌碘试液：取氯化锌20g、碘化钾6.5g，加水10.5ml。
再加碘0.5g，振摇15min。
测定：取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml。
标准规定：应变为蓝紫色。
Change to read:? B. ProcedureSample: 1.3 g of Microcrystalline Cellulose, accurately weighed to 0.1 mgAnalysis: Transfer the Sample to a 125-mL conical flask. Add 25.0 mL of water and 25.0 mL of 1.0 M cupriethylenediamine hydroxide solution. Immediately purge the solution with nitrogen, insert the stopper, and shake on a wrist-action shaker, or other suitable mechanical shaker, until completely dissolved. Transfer an appropriate volume of the Sample solution to a calibrated number 150 Cannon-Fenske, or equivalent, viscometer. Allow the solution to equilibrate at 25 ±0.1 for NLT 5 min. Time the flow between the two marks on the viscometer, and record the flow time, t1, in s.取本品1.3g，精密称定，置125mL具塞锥形瓶中，精密加入水25ml，再精密加入1mol/L 双氢氧化乙二胺铜溶液25ml，立即通入氮气以排除瓶中空气，密塞，强力振摇，使微晶纤维素溶解；取适量，置25±0.1℃水浴中，约5min后，移至刻度为150的坎农-芬斯克毛细管粘度计或同等的黏度计内（毛细管内径为0.7 ~1.0mm，选用适宜粘度计常数K1 ），照黏度测定法，于25±0.1℃水浴中测定。
微晶纤维素检验标准操作规程
目的：规范微晶纤维素检验的操作。
适用范围：微晶纤维素的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
规序：本品系纯棉纤维经水解制得的粉末，按干燥品计算，含纤维素应为97.0%~102.0%。
1.性状：本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。
本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
2.鉴别2.1仪器及用具：天平、表面皿等。
2.2试剂及试液：氯化锌碘试液。
2.3测定法取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。
3.检查3.1仪器及用具：天平、筛网、干燥箱、马弗炉、坩埚、坩埚夹、纳氏比色管、水浴锅、蒸发皿、标准磨口瓶、导气管、溴化汞试纸、醋酸盐棉花、锥形瓶、量筒、刻度吸管等。
3.2试剂及试液：纯化水、氯化钠标准液、硝酸铝试液、氢氧化钙、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硝酸、硫酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、标准砷溶液、碘化钾试液、酸性氯化亚锡、碘试液。
3.3测定法细度：取本品20.0mg，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0%，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。
3.3.1酸碱度 取本品2.0g ，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，按《PH 值测定法标准操作规程》（SOP-QC-083-00）测定，PH 值应为5.0~7.5。
3.3.2水中溶解物 取本品5.0g ，加水80ml ，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴中蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2%。
3.3.3氯化物 取本品0.10g ，加水35ml ，振摇，滤过，取滤液，按《氯化物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。
3.3.4淀粉 取本品0.1g ，加水5ml ，振摇，加碘试液0.2ml ，不得显蓝色。
3.3.5干燥失重 取本品，照《干燥失重测定法标准操作规程》（SOP-QC-087-00）测定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0％。
微晶纤维素
质量计划编号：WJXWS2002--011．质量目标微晶纤维素质量符合《SOP-FPS 01 00》标准规定同时符合客户的特殊要求即：不得检出枯草杆菌。
2．实施步骤方案制定→试产→产品检验→工艺验证→确定SOP3．职责3.1工艺员负责方案的制定、修改和起草；负责试产报告的拟订和报审。
3.2质量监督员负责试产过程中工艺执行情况的监督。
3.3车间主任负责按质量计划组织试产。
4．实施方案4.1原料:棉浆粕、浆板（按1：1比例投料）、盐酸、工艺用水、双氧水（AR级）4.2 洗涤工序洗涤合格空吹2-3分钟后卸料返罐，每两小批滤饼用反渗透水1000㎏加入30%双氧水3000ml,充分混匀，投入滤饼,待滤饼打开后关闭搅拌灭菌60分钟。
用氨水调节浆液PH 7-8，将罐内浆液直接打入板框压滤机并吹干、卸料转入下道工序。
其他工序按原岗位SOP 执行。
4.3 筛分包装:过140目筛.内包装聚乙烯塑料袋,外包装编织袋.每件净重20.1㎏。
4.4操作完毕填写请验单和操作记录,入库并清场。
4.6 试验三个班（每班两小批）。
5.所需配备的资源5.1一车间、能正常运转的设备、原料及工艺用水。
5.2人员：车间员工。
6.验证方法和验证标准6.1验证方法：产品经中心化验室按标准检验。
6．2验证标准：质量标准《SOP—FPS 01 00》和内蒙双歧企业标准。
7．质量计划于2002年1月19日执行。
编制：杨春风审核：批准：日期一．适用范围：为内蒙双歧生产符合客户特殊要求的产品。
二．原料:棉浆粕、浆板（按1：1比例投料）、工业盐酸、工艺用水为反渗透、双氧水（AR级）三．质量标准：依据本生产工艺生产的微晶纤维素产品其质量应即符合《SOP-FPS 01 00》标准规定，同时符合客户的特殊要求，即：不得检出枯草杆菌。
四．生产方法：洗涤工序洗涤合格空吹2-3分钟后卸料返罐，每两小批滤饼用反渗透水1000㎏加入30%双氧水3000ml,充分混匀，投入滤饼,待滤饼打开后关闭搅拌灭菌60分钟。
微晶纤维素检验标准操作规程
1微晶纤维素检验标准操作规程2目的建立微晶纤维素检验标准操作规程，规范微晶纤维素的检验操作。
3适用范围适用于本公司产品使用的微晶纤维素质量检测。
4职责QC人员。
4 程序4.1依据:引用中国药典（2010年版）二部4.2仪器：酸度计、表面皿、天平、称量瓶、干燥器、电炉、高温炉、水浴锅、量瓶(250ml)、坩埚、比色管(50ml)、测砷瓶、蒸发皿、滴定管(25ml)、七号筛、九号筛。
4.3试剂：氯化锌碘试液、标准氯化钠溶液、碘试液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。
氢氧化钙、盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡、乙醇制溴化汞试液、溴化汞试液、锌粒、醋酸铅试液、重铬酸钾溶液、硫酸、硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)。
4.4指示剂：邻二氮菲指示液。
4.5性状4.5.1取本品适量，置于载玻片上，目视观察应为白色或类白色粉末；用鼻闻应无臭味；用嘴尝应无味。
4.6鉴别4.6.1操作方法鉴别⑴：取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变为蓝色。
4.7 检查4.7.1细度取本品20.0 g,称定重量,置上层七号药筛下层九号药筛(九号药筛下配有密合的接收容器)中,过筛。
取不能通过七号筛和能通过九号筛的粉末，称定重量，计算其所占比例（%）。
4.7.2.1计算:%100%⨯=供试品重量量不能通过七号筛的样品不能通过七号筛 %100%⨯=供试品重量能通过九号筛的样品量能通过九号筛 4.7.2酸碱度取本品2.0g ，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，按“1302·020-00 铁盐检查法”进行检查。
4.7.3水中溶解物取本品5.0g ，加水80ml ，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时,检查。
4.7.3.1计算：%100%⨯+=供试品取样量空蒸发皿重水中溶解物重水中溶解物 4.7.4氯化物取本品0.10g,加热水35ml ，振摇，滤过，取滤液，与标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较，按“1302·040-00 氯化物检查法标准操作规程”测定。
05微晶纤维素检验标准操作规程
微晶纤维素检验标准操作规程目的：规范微晶纤维素检验的操作。
适用范围：微晶纤维素的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
规序：本品系纯棉纤维经水解制得的粉末，按干燥品计算，含纤维素应为97.0%~102.0%。
1.性状：本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。
本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
2.鉴别2.1仪器及用具：天平、表面皿等。
2.2试剂及试液：氯化锌碘试液。
2.3测定法取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。
3.检查3.1仪器及用具：天平、筛网、干燥箱、马弗炉、坩埚、坩埚夹、纳氏比色管、水浴锅、蒸发皿、标准磨口瓶、导气管、溴化汞试纸、醋酸盐棉花、锥形瓶、量筒、刻度吸管等。
3.2试剂及试液：纯化水、氯化钠标准液、硝酸银试液、氢氧化钙、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硝酸、硫酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、标准砷溶液、碘化钾试液、酸性氯化亚锡、碘试液。
3.3测定法细度：取本品20.0g，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0%，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。
12取本品2.0g ，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，按《PH 值测定法标准操作规程》（SOP-QC-083-00）测定，PH 值应为5.0~7.5。
取本品5.0g ，加水80ml ，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴中蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2%。
取本品0.10g ，加水35ml ，振摇，滤过，取滤液，按《氯化物检查法标准操作规程》检查，与标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。
取本品0.1g ，加水5ml ，振摇，加碘试液0.2ml ，不得显蓝色。
取本品，照《干燥失重测定法标准操作规程》测定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0％。
结果计算：%100⨯--称量瓶重量的重量干燥前供试品与称量瓶重量干燥后供试品与称量瓶的重量干燥前供试品与称量瓶取本品，照《炽灼残渣检查法标准操作规程》测定，遗留残渣不得过0.2％。
ph101、PH102
Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/21．目的本程序是为微晶纤维素PH101、PH102的化学及微生物检验而制定。
2． 范围本程序规定了微晶纤维素PH101、PH102产品的质量标准、检验操作法。
3． 引用标准《中国药典》2005年版二部；《美国药典》现行版西安杨森标准 4． 质量标准和检验操作法4．1[性状] 本品为白色或类白色细粉或颗粒；无臭，无味。
本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
4．2[鉴别] （1）取本品30g ，加水270ml 混匀，在18000r/min 高速搅拌机上搅拌5分钟，取此液100ml ，置100ml 量筒中，静置3小时应为无上清液的白色不透明无泡悬浮液。
（2）取本品10mg ，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml ，即变蓝色。
（3）取本品1.300g ，精密称定，置150ml 三角瓶中，加水25.0ml ，氢氧化铜乙二氨溶液（1mol/L ）25.0ml ，立即充氮气，密塞，振摇至完全溶解，作为供试品溶液。
用乌氏粘度计依法测定。
依下式计算本品的聚合度P ，不得大于350：95[η]cP = -----------------------------W s [100-%LOD]/100]式中W s 为供试品称样量（g ），[η]c 查粘度表中相应的固有粘度，%LOD 为干燥失重的结果。
4．3 [检查]4．3．1 筛分析：PH101：取本品10.0g ，依次置于九号筛、七号筛、四号筛筛网的筛底上置型号为8411的振筛机上振动20分钟，先过九号筛，计算通过量，再过七号筛，如法依次筛分，通过量四号筛应不少于99%，七号筛应不少于95%，九号筛应不少于70%。
PH102：取本品20.0g ，精密称定，分别置四号筛、九号筛振荡10分钟，四号筛残留量不得过8.0%，九号筛残留应不少于45%。
4．3．2 PH值：取“电导率”项下的上清液，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIH），应为5.0-7.0。