实验一(一) 熔点的测定(毛细 管法)
熔点的测定
五. 实验内容
（1）待测样品： 萘（mp 80.55℃）、肉桂酸（mp 133℃） 肉桂酸与尿素（mp 132.7℃）混合物 未知物 ～ （2）现象观察、记录： 初熔温度 熔程 （测２次） （测３次） 全熔温度
六. 其他注意事项
提勒管不可用水清洗 液体石蜡油中不可混入水 实验结束待液体石蜡油稍冷后倒回原来的试剂瓶中
三. 实验装置
熔点浴：受热均匀、便 于控制和观察温度 毛细熔点管 常用的有浓硫酸（220℃）、磷 提勒管（ｂ型管） 酸（300℃）、甘油、液体石蜡 开口橡皮塞 油（170℃）和硅油等 橡皮圈
浴液 （液体石蜡油） 管内浴液呈对流循环，使 得管内温度较为均匀
四. 实验步骤
（1）熔点管制作： 熔点管管口高于浴 液液面1cm以上 上支管管口上限 （2）装样： 紧实、表面平、高度2–3mm （3）熔点浴：浴液的用量 超过浴液液面约1cm 当接近样品熔点前约30℃时， 温度计（熔点管）的位置 保持每分钟升温1℃，越接近熔 橡皮圈的位置 点升温的速率越要慢。 （4）熔点测定： 上下两叉管口之间（中间） • 从低温到高温依次测定熔点 • 控制升温速度 同一水平线 • 熔点管不能重复使用，新测定时必须使用新熔点管 • 重复测试时，应将浴液温度自然降温30℃后再进行
SM段：物质固相的蒸气压随温 度升高的曲线 ML段：物质液相的蒸气压随温 度升高的曲线 T＞TM时，蒸气压固＞蒸气压液 T＜TM时，蒸气压固＜蒸气压液 T＝TM时，蒸气压固＝蒸气压液
Hale Waihona Puke 二. 实验原理纯粹物质的液相 拉乌尔（Raoult）定律：
pA = p ⋅ xA
在一定的温度和压力下，在溶剂中增加溶质的物质的量，溶剂的蒸气 压将降低。 在一定温度下，稀薄溶液中溶剂的 蒸气压等于纯溶剂的蒸气压乘以溶 液相的蒸气压降低 杂质 剂的物质的量分数。 原TM处固液两相平衡破坏 降低温度 固液两相重新平衡
熔点测定
熔点的测定一、熔点测定的重要意义被测物质的熔点越接近其标准熔点，则该物质就越纯。
因此，测定物质的熔点则可以定性鉴定被测物质的纯度。
二、测定熔点的方法及原理（重点、难点）1．方法：毛细管法2．原理：物质自初熔至全熔的温度范围称为熔点范围，（又称熔距或熔程）。
若将毛细管与温度计的水银球紧密靠在一起，则毛细管内被测物质的温度可从温度计上直接读取，这样就可以测出被测物质初熔和全熔时的温度，从而计算出熔距，再与其标准熔距比较，就能鉴别被测物质的纯度，因为纯净的有机物有固定的熔点，熔距很小，仅为0.5～1.0℃，如被测物质含有少量杂质，熔点一般会下降，熔距显著增大。
三、仪器和药品（略）四、实验步骤（重点）1．样品的填装：用自由落体的方法，使样品在毛细管内均匀、紧密、结实。
2．装置的安装：b 形管用铁架台固定，温度计的水银球位于b形管上、下两侧管口的中间，毛细管内药品用橡皮圈固定在温度计水银球的中间，b形管内甘油液面高出上侧管口0.5cm即可。
3．熔点的测定及记录：（1）初测：用酒精灯加热，粗略观察初熔及全熔时的温度；（2）测定：要控制升温速度A、开始时，5℃/min；B、距熔点10～15℃时，1～2℃/min；C、接近熔点约5℃时，0.5℃/min。
记录初熔和全熔的温度，计算熔距，平行测定两次。
计同步，减少测量误差；B、测第二次时应将甘油冷却至样品的熔点以下约20℃，换新的样品管；C、柠檬酸的熔点为153℃；尿素的熔点为135℃；苯甲酸的熔点为122.4℃；D、测混合物熔点时，至少要测三种比例（1：9，1：1，9：1）的混合物的熔点。
4．装置的拆除和仪器的清洗待甘油冷却后取出温度计，甘油回收，b形管冷却至室温后用水冲洗。
五、注意事项1．样品填装时一定要均匀、紧密、结实；2．安装时注意被测物质（样品）、温度计的水银球以及b形管之间的位置关系，确保受热均匀；3．测定时，加热升温的速度一定得控制好，减少实验误差；4．加热甘油时应注意防火安全。
熔点的测定
熔点的测定实验目的:了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。
每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点。
一个纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距,也叫熔点范围或熔程,一般不超过0.5℃。
当含有杂质时,会使其熔点下降,且熔点距也变宽。
由于大多数有机化合物的熔点都在300℃以下,较易测定,故利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度。
实验步骤毛细管法测定熔点(1)熔点管通常用内径约lmm、长约60~7Omm、一端封闭的毛细管作为熔点管,这种毛细管的拉制见实验2-4。
(2)样品的填装取0.1~0.2g样品,放在干净的表面皿或玻片上,用玻棒或不锈钢刮刀研成粉末,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲管子使样品落在管底;也可把装有样品的毛细管,通过一根(长约40cm)直立于玻璃片(或蒸发皿)上的玻璃管,自由地落下,重复几次,直至样品的高度约2~3mm为止,操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实,受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。
样品：A.R 尿素,A.R 肉桂酸,肉桂酸和尿素的等量混合物。
样品一定要研得很细,装样要结实。
(3)测定熔点的装置毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常用的装置:第一种装置如图2-3(1),首先取一个100mL的高型烧杯,置于放有铁丝网的铁环上,在烧杯中放入一支玻璃搅拌棒(最好在玻棒底端烧一个环,便于上下搅拌),放入约60mL浓硫酸作为传热介质[1]。
其次,将毛细管中下部用浓硫酸润湿后,将其紧附在温度计旁,样品部分应靠在温度计水银球的中部,并用橡皮圈[2]将毛细管紧固在温度计上[如图2-3(2)]。
最后,在温度计上端套一软木塞,并用铁夹挂住,将其垂直固定在高烧杯底约lcm的中心处。
图2-3毛细管法测定熔点第二种装置(如图2-4)是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。
将熔点测定管夹在铁座架上,装入浓硫酸于熔点测定管中至高出上侧管时即可,熔点测定管口配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。
有机化学实验熔点的测定 实验报告
②仪器装置安装。将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡作为载热体，载热体的用量以略高于b形管的侧管上口为宜。载热体又称为浴液，可根据所测物质的熔点不同选择不同的液体，一般用石蜡、硫酸、硅油等。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管的装样品部分位于水银球的中部，然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b形管内，调至水银球在侧管上下两叉口中间处。
图2 熔点测定装置
③熔点测定。在测定已大致预知熔点的样品时，可先以较快的速度加热，在距离熔点15～20℃时，应以每分钟1～2℃的速度，再变为更小的速度（每分钟小于1℃）加热，直到测出熔程。测定时，应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度读数，所得数据即为该物质的熔程。在测定过程中，还要观察记录加热过程中，试样是否有萎缩、变色、发泡、升华等现象，以供分析参考。
ห้องสมุดไป่ตู้
图3 定点法温度计刻度校正示意图
表 一些有机化合物的熔点
样品名称
熔点/℃
样品名称
熔点/℃
水-冰
0
D-甘露醇
168
对二氯苯
53.1
对苯二酚
173～174
对二硝基苯
174
马尿酸
188～189
４、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
５、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。
7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
九、实验报告书写要求
1、 按实验报告纸上格式要求书写。
装置：显微熔点测定仪、提勒管（b形管）（如图2）
有机实验思考题(不包括性质实验)
有机实验思考题（不包括性质实验）一，熔点的测定1.测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？①可以初步判断物质②判定物质纯度2.毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？加入使液面稍高于侧管的液体3.为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响4.接近熔点时升温速度为何要放慢？方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高5.什么时候开始记录初熔和全熔的温度？当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度二，重结晶1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥2.理想重结晶条件？①②③④⑤⑥或溶剂不与提纯物质发生化学反应；重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去溶剂应容易与重结晶物质分离无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收①与被提纯的有机物不起化学反应。
②对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。
③对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）。
④能得到较好的结晶。
⑤溶剂的沸点适中。
⑥价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
3.溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
实验一 熔点的测定
实验一熔点的测定一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。
2、掌握毛细管法测定熔点的操作。
3、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。
二、实验原理1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。
严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。
2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。
初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。
全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。
3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。
⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。
4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。
甚至能区别熔点相近的有机物。
⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。
注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。
5、测定方法：⑴毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）。
⑵显微熔点测定仪。
三、物理常数乙酰苯胺m.p. 114-115℃四、主要仪器规格带胶塞的温度计,b形管(Thiele管),熔点毛细管,酒精灯，滤纸，称量瓶，小胶圈，石棉网，玻管五、主要试剂乙酰苯胺，液体石蜡，灯用酒精六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装样：研细，装实，高度2-3 mm。
易升华的化合物，装好试样后将上端封闭起来，因为压力对熔点的影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点其影响可忽略不计。
易吸潮的化合物，装样动作要快，装好后也应立即将上端在小火上加热封闭，以免在测定熔点的过程中，试样吸潮使熔点降低。
⑵准备热浴：浴液的选择与用量。
⑶装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。
⑷ 加热：速度的控制。
温度在100℃以下，升温速度5℃/ min。
100-120℃之间，升温速度1-2℃/ min。
最好0.2-0.3℃/min。
⑸读数：小数点后一位数，初熔的温度，全熔的温度，熔点范围不超过2℃，偏差不超过1℃，重复两次以上，两次之间重复偏差不超过1℃，否则数据无效，重测。
熔点的测定
熔点的测定（一） 熔点的测定纯粹的固体化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程或熔距），温度差不超过0.5~1℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程也较长。
因此，根据熔程的长短可定性地检出化合物的纯度。
这对于纯粹固体化合物的鉴定，具有很大的价值。
熔点测定，用毛细管法最为简单。
将毛细管的一端烧熔封闭，制成熔点管，然后将毛细管的开口端向下插入待测样品粉末中，再把熔点管的开口端向上，让其从一支长约30-40厘米的玻璃管中自由落下，反复多次，使样品粉末紧密地填在熔点管的底部，高约2-3厘米。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量传导迅速均匀。
使用毛细管测熔点，装置有提勒管、双浴式等。
常用的是提勒管[图2-25（1）]，也称b 形管。
加热时，管中溶液呈对流循环，温度较为均匀。
在测量操作时，应注意下列几个问题：①加热浴液应高于b 形管的上支管口；②熔点管的开口端不能没入浴液中；样品应处于温度计水银球中部；③温度计的水银球应处于b 形管两支管口之中部；④严格控制浴液的温度，开始时升温速度可以快些，当热浴温度距该化合物熔点约10~15℃，应调整火焰使每分钟上升约1~2℃，愈接近熔点升温应愈慢，但不准忽升忽降。
图2-25 提勒管测熔点装置 另外使用全自动熔点测定仪来测定熔点，实现测定及记录全面自动化，避免人工观察熔点温度所造成的误差，操作简便、结果准确，也是常用的熔点测定方法。
（二） 沸点的测定沸点的测定分为常量法和微量法两种，常量法的装置和操作与下述蒸馏相同，通过温度计，记下开始馏出时和最后一滴时的温度，就是该液体的沸程。
微量法测定沸点可应用图2-26所示的装置进行操作，将一段一端封闭的5毫米玻璃管用橡皮圈或用薄薄的一片橡皮管切片缚在温度计上。
用滴管将欲待测定沸点的液体上，这一段玻管中，并投入短短一段熔点毛细管（一端封闭），其开口端向下。
熔点沸点的测定
分钟约0.2一0.3℃。
为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化， 升温速度是准确测定熔点的关键；另一方面，观察者不可能同时 观察温度计所示读数和试祥的变化情况，只有缓慢加热才可使此 项误差减小。记下试样开始塌落并有液滴产生时(初熔)和固体完 全消失成透明液体时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。 要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化 等现象，均应如实记录。
4.平行实验 对于每一种试样，至少要有两次的重复数据。每一次测
定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管
冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化 合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结
晶形式。
5. 测试完毕，取下温度计，让其自然冷却至室温。 用水冲洗，放回原处。 b型管冷却后，将甘油倒入回收瓶。
• 样品开始塌落并 有液滴产生时(初熔T); • 固体完全消失成 透明液体时(全熔T); 记下温度读数， • 计算化合物的熔距
3. 精测 待热浴温度下降约30℃时，换另一根样品管，慢慢加热，以约 5℃/min的速率升温；当热浴温度距离熔点下约15℃时，调整火 焰使每分钟上升约1—2℃；愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每
7. 热载体甘油的加入量不要太多，高出上侧管即可。
8. 温度计要降温后再水洗，摔碎后要及时报告老师。
实验二、沸点的测定
（教材P 40,
微量法测定沸点）
一、实验目的 1.了解沸点测定的意义 2.掌握微量法测定沸点的原理和方法。 二、实验原理
当液体的蒸气压增大到与外界压力（通常是大气压力）相等
时就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。当液体的蒸气压 与标准大气压相等时的温度，称为这一液体的沸点。
熔点的测定
熔点的测定一、实验目的1、了解测定熔点的意义及其应用；2、掌握毛细管法测定熔点的操作方法；3、熟悉X-6显微熔点测定仪测定熔点的操作方法。
二、基本原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
每个晶体有机化合物都具有一定的熔点。
熔点距（熔程）一般不超过0.5℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
一个固体的熔点是该物质在大气压下，固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存时的温度，缩写为mp。
三、装置图图1 毛细管法测定熔点装置图图2 X-6显微熔点测定仪装置图四、实验仪器及器材、药品b形管 200℃温度计缺口单孔胶塞酒精灯 6孔点滴板表面皿毛细管铁架台万用夹双口夹胶圈火柴载玻片玻璃棒液体石蜡苯甲酸尿素乙酰苯胺酒精X-6显微熔点测定仪五、实验方法及操作（一）毛细管法测定熔点（1）毛细管的熔封选用内径为1mm，长约70—80mm的毛细管将其一端放在酒精灯火焰的边缘上慢慢转动，使其熔封严密。
（熔封不易过厚，否则影响传热速度，而使所测熔点偏高）。
（2）样品的填装样品应事先放在干燥器或烘箱中干燥，取少许样品放在洁净的6孔点滴板中，用玻璃棒将其研压成细粉末，并聚集成小堆，将毛细管的开口一端插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口一端向上竖立，轻敲几下管子使样品落在管底，接着把装有样品的毛细管，通过一根长约60厘米直立于表面皿上的玻璃管中自由地落下，重复几次，直至样品的高度约2-3mm为止。
操作要迅速，防止样品吸潮，装入的样品要结实，受热时才能均匀，如果有空隙，不易传热，影响结果。
（3）测定熔点的装置将熔点测定管夹在铁座架上，装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管时即可，熔点测定管口配一缺口单孔塞子，温度计插入孔中，刻度应向塞子缺口，用胶圈把毛细管附着在温度计旁。
温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的两侧管的中部。
熔点测定——精选推荐
熔点测定熔点测定晶体化合物的固、液两态在⼤⽓压⼒下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
也可简单理解为固体物质在⼤⽓压⼒下加热熔化的温度。
纯粹的固体有机化合物⼀般都有固定的熔点，即在⼀定的压⼒下，固液两态之间的转化是⾮常敏锐的，⾃初熔⾄全熔的温度不超过0.5~1℃(熔程）。
因此，测定熔点时记录的数据应该是熔程(初熔和全熔的温度)，如123~124℃，不能记录平均值123.5℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
测定熔点可初步鉴定固体有机物和定性判断固体化合物的纯度，具有很⼤的价值。
例如：A 和B两种固体的熔点是相同的，可⽤混合熔点法检验A和B是否为同⼀种物质。
若A和B 混合物的熔点不变，则A和B为同⼀物质；若A和B混合物的熔点⽐各⾃的熔点降低很多，且熔程变长，则A和B不是同⼀物质。
测定熔点的⽅法有⽑细管法和显微熔点测定法。
⼀、⽑细管法测熔点⽑细管法测定熔点⼀般采⽤提勒(Thiele)管(b形管),如图1所⽰。
管⼝装有具有侧槽的塞⼦固定温度计，温度计的⽔银球位于b形管的上下两叉管⼝之间。
b形管中装⼊加热液体(浴液，⼀般⽤⽢油、液体⽯蜡、浓硫酸、硅油等)，液⾯⾼于上叉管⼝0.5cm即可，加热部位如图2-31b所⽰。
加热时浴液因温差产⽣循环，使管内浴液温度均匀。
1. 样品的填装将⽑细管的⼀端封⼝，把待测物研成细粉末，将⽑细管未封⼝的⼀端插⼊粉末中，使粉末进⼊⽑细管，再将其开⼝向上的从⼤玻璃管中垂直滑落，熔点管在玻璃管中反弹蹦跳，使样品使粉末进⼊⽑细管的底部。
重复以上操作，直⾄⽑细管底部有2~3mm粉末并被墩紧。
样品粉碎不够细或填装不结实，产⽣空隙导致不易传热，造成熔程变⼤。
样品量太少不便观察，产⽣熔点偏低；太多会造成熔程变⼤，熔点偏⾼。
2. 仪器的安装将提勒(Thiele)管(b形管)固定在铁架台上，装⼊热浴液，使液⾯⾼度达到提勒管上侧管时即可。
熔点管下端沾⼀点润湿后黏附于温度计下端，并⽤橡⽪圈将⽑细管紧缚在温度计上，样品部分应靠在温度计⽔银球的中部(如图1c)。
熔点的测定毛细管法
高度。
2. 准备浴液 浴液选择原则：沸点较高、受热稳定。一般所选浴液的温 常用浴液：水（m.p.< 90℃） 液体石蜡、浓硫酸 度要比被测物熔点高 20℃。 （m.p.< 220℃）
3. 装置安装
温度计刻度朝向橡皮塞缺口处
温度计的水银球处于b 形管上下支管的中心
熔点管中样品 处于水银球的 中心 酒精灯加热位置处于b 形管上下支管的转弯处
实验目的
一. 掌握毛细管法测定熔点的操作方法
二. 了解熔点测定的原理. 熔点（Melting point，m.p.）
固体化合物固液两相在大气压下达到平衡时的温度。
2. 熔程：
物质开始熔化（初熔）到全部熔化（全熔）的温度范围。
熔程 = T全熔-T初熔
（1）纯净的有机固体化合物有固定的熔点，其熔程较短，为 0.5～1 ℃。
4. 测定熔点
粗测：加热较快（约5~6 ℃/min） 精测：当浴液低于固体熔点10℃左右时，通过调整酒精灯
火焰控制加热速度（约1~2 ℃ /min ）
初熔
全熔
数据记录及处理 熔点测定结果
测量次数 初熔温度 全熔温度 熔程 备注
1
2 3
备注注明是否为纯净物
注意事项
1. 样品不干燥或含有杂质会使熔点偏低，熔程变大。 2. 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易
（ 2）当固体化合物含有可溶性杂质时，其熔点降低，熔程 增大( ＞1℃ )。
L W
OM--固相的蒸汽压与温度曲线
ML--液相的蒸汽压与温度曲线
M O
N
NW--混合物液相蒸汽压与温度 的曲线 TN﹤TM TM --纯净物的熔点 TN --混合物的熔点
TN TM
实验一、熔点的测定
实验⼀、熔点的测定实验⼀熔点的测定⼀、实验⽬的1、了解熔点测定的基本原理及应⽤。
2、掌握熔点测定的操作⽅法。
⼆、实验原理（⼀）什么是熔点熔点是指在⼀个⼤⽓压下固体化合物固相和液相平衡的温度，这时固相和液相的蒸⽓压相等。
纯净的固体有机化合物⼀般都有⼀个固定的熔点。
当以恒定速率给固体供热时，⼀段时间内固体温度上升，到某⼀温度时，固体开始熔化，有少量液体出现，固液两相之间达到平衡，继续供热，固相不断转化为液相，温度不会上升，直⾄所有固体全部转化为液体，温度才会上升。
如图2-1所⽰。
图2-1化合物的相随时间和温度的变化（⼆）含杂质固体化合物的熔点降低图2-2为物质温度与蒸⽓压的关系图。
AB代表固相蒸⽓压随温度的变化，BC代表液相蒸⽓压随温度的变化，B是两曲线的交叉点，对应的温度T0下，固液两相的蒸⽓压相等，固液两相并存，这个温度T0即为该物质的熔点。
当温度⾼于T0时，固相全部转化为液相，低于T0时，液相全部转化为固相。
当固体化合物含有⾮挥发性杂质时，其液相蒸⽓压会降低，其液相蒸⽓压随温度的变化曲线DE在纯化合物曲线BC之下，固液两相在D点达到平衡，熔点降低，杂质越多，熔点越低。
图2-2物质温度与蒸⽓压的关系图（三）熔程（熔点范围、熔点距）熔程（m.p.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终熔）的温度范围。
纯净的固体化合物有较为固定的熔点，其熔程较短，⼀般为为0.5-1℃。
当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低，熔程增⼤。
图2-3为⼆元混合物的相图。
图2-3⼆元混合物的相图a代表纯化合物A的熔点，b代表纯化合物B的熔点。
给含80%A和20%B的混合物加热，温度达到e（共熔点）时，A和B会以恒定的⽐例（60%A和40%B）共同熔化，共同熔化时温度保持不变；当B全部熔化后，只有固体A和熔化的共熔液体组分保持平衡；随着A继续熔化，液体中A的⽐例升⾼，A的蒸⽓压增⼤，A要继续熔化，固相的蒸⽓压也需要进⼀步提⾼，所以温度需要升⾼，当温度升到c时，A全部熔化。
[检测方法]熔点的测定
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熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的方法。
二、实验原理通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态。
此时的温度为该化合物的熔点，或者说，熔点应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点。
常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。
纯化合物开始熔化至完全熔化(初熔至全熔)的温度范围叫熔程。
温度一般不超过0.5℃～1℃。
如该化合物含有杂质，其熔点往往偏低，且熔程也较长。
所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。
三、仪器和药品⑴仪器提勒管或双浴式熔点管温度计（150℃）橡皮塞熔点毛细管长玻璃管（70-80cm）玻璃棒表面皿小胶圈酒精灯铁架台显微熔点测定仪。
⑵药品萘乙酰苯胺苯甲酸尿素浓硫酸。
四、实验操作（毛细管法测定熔点）由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值，因此如何测出准确的熔点是一个重要问题。
目前测定熔点的方法以毛细管法最为简便。
现介绍如下:①样品的装入放少许待测熔点的干燥样品(约0.1克)于干净的表面皿上，用玻棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。
将熔点管开口端向下插入粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入和填紧管底。
或者取一支长约30～40厘米的玻管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落下，可更好地达到上述目的，为了要使管内装入高约2～3毫米紧密结实的样品，一般需如此重复数次。
沾于管外的粉末须拭去，以免沾污加热浴液。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得密实，使热量的传导迅速均匀。
对于蜡状的样品，为了解决研细及装管的困难，只得选用较大口径(2毫米左右)的熔点管。
②熔点浴熔点浴的设计最重要的一点是要使受热均匀。
下面介绍两种在实验室中最常用的熔点浴。
a.提勒管(Thiele)：又称b形管，如图[2-27左]。
管口装有开口软木塞，温度计插入其中，刻度应面向木塞开口，其水银球位于b形管上下两叉管口之间，装好样品的熔点管，借少许浴液沾附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部[见图2-27中]。
毛细管法测熔点实验报告(共3篇)
毛细管法测熔点实验报告(共3篇)实验一：毛细管法测熔点实验目的：通过毛细管法测定纯净酚的熔点。
仪器与试剂：酚，毛细管，恒温槽，显微镜，温度计，电炉。
实验步骤：1.将纯净酚取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水，调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中，用显微镜观察酚的熔化过程，当酚完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热酚和拼接的毛细管，直到酚重新熔化。
5.测定酚重新熔化的温度，该温度为酚的熔点。
实验结果：经过多次实验，得出酚的熔点为43℃。
实验二：毛细管法测熔点实验目的：通过毛细管法测定苯甲酸的熔点。
仪器与试剂：苯甲酸，毛细管，恒温槽，显微镜，温度计，电炉。
实验步骤：1.将苯甲酸取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水，调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中，用显微镜观察苯甲酸的熔化过程，当苯甲酸完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热苯甲酸和拼接的毛细管，直到苯甲酸重新熔化。
5.测定苯甲酸重新熔化的温度，该温度为苯甲酸的熔点。
实验结果：经过多次实验，得出苯甲酸的熔点为132℃。
实验三：毛细管法测熔点实验目的：通过毛细管法测定水合硫酸铜的熔点。
仪器与试剂：水合硫酸铜，毛细管，恒温槽，显微镜，温度计，电炉。
实验步骤：1.将适量水合硫酸铜取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水，调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中，用显微镜观察水合硫酸铜的熔化过程，当水合硫酸铜完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热水合硫酸铜和拼接的毛细管，直到水合硫酸铜重新熔化。
5.测定水合硫酸铜重新熔化的温度，该温度为水合硫酸铜的熔点。
实验结果：经过多次实验，得出水合硫酸铜的熔点为100℃。
实验一熔点的测定_有机化学
4、 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量 混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽； (2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。 试分析以上情况各说明什么？
• 答： • (1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充 当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽 。 • (2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个 样品为同一化合物。
三、实验仪器及规格
• 温度计 提勒管（b形管） 熔点毛细管 酒精 灯 开口橡皮塞 玻棒 玻管 表面皿 250ml 圆底烧瓶等。
四、测定熔点的仪器装置
实验图1 提勒管式熔点测定装置
实验图2 双浴式熔点测定装置
五、操作步骤
• • 1、熔点管制备：在酒精灯上将毛细管一端熔封。 2、填装样品：将待测样品（样品一定要干燥）放在洁净、干燥的 表面皿中，用玻璃钉研细，装入熔点管中，往毛细管内装样品时， 一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净，高度2－3 mm。 3、安装装置：将提勒管固定在铁架台上，装入浴液，按实验图所 示安装，温度计及毛细管的插入位置要精确。 4、准备热浴：一般选用水作浴液（适用于测熔点在85℃以下的样 品）。 5、加热：用酒精灯在烧杯的底部加热。注意升温速度的控制。 6、读数：当发现样品出现潮湿时，表明固体开始熔化，记录初熔 温度。当固体完全熔化，呈透明状态时，记录全熔温度。这两个温 度值就是该化合物的熔程。 7、平行实验：熔点的测定至少要有两次重复的数据。每一次测定 都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴液冷 却至样品熔点以下约20℃左右再进行。 8、拆除装置：先擦干温度计上的水，放回原处。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
• （5）样品研得不细和装得不紧密，里面含 有空隙，充满空气，而空气导热系数小传 热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。 • (6)加热太快，升温大快，会使所测熔点 数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。 这一方面是为了保证有充分的时间让热量 由管外传至管内，以使固体熔化。另一方 面因观察者不能同时观察温度计所示度数 和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使 此项误差变小。
实验一熔点、沸点测定
（3）选择升温速率一将波段开关板至需 要位置。
（4）当预置灯熄灭时，起始温度设定完 毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指 零，初熔灯熄灭。
（5）调零，使电表完全指零。
（6）按动升温钮，升温指标灯亮。 （7）数分钟后，初熔灯先闪亮，然 后出现终熔读数显示，欲知初熔读数 按初熔钮即得。
测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显 微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛 细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测 定熔点。
（二）沸点
1. 沸点：当液态物质受热时，液体的饱和蒸 气压增大，待蒸气压增大到和大气压或所 给压力相等时，液体沸腾，此时的温度即 为液体的沸点。
2. 每种纯液态有机化合物在一定压力下具有 固定的沸点。
曲线SM表示物质固相的蒸
气压与温度的关系，曲线ML
表示液相的蒸气压与温度的
关系，曲线SM的变化速率(即
固相蒸气压随温度的变化速
率)大于曲线LM的变化速率，
两曲线相交于M点，此时固液
两相蒸气压相等，且固液两
相平衡共存，这时的温度(T)
为该物质的熔点 。
温 度
熔点
固体
固体和液体
液体
时间 图2 固体熔化相随着时间和温度而变化
熔点距 (℃)
萘
苯甲酸苯酯 和萘的混合
物
表1 一些标准样品的熔点
标准样品 水－冰 α－萘胺 二苯胺 对二氯苯 苯甲酸苯酯 萘 间二硝基苯 二苯乙二酮 乙酰苯胺
熔点（℃） 标准样品
熔点（℃）
0
苯甲酸
122.4
50
尿素
132.7
54～55 二苯基羟基乙酸 151
53.1
水杨酸
159
71
对苯二酚
熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告一、实验目的1、了解熔点测定的原理和意义。
2、掌握毛细管法测定熔点的操作方法。
二、实验原理物质的熔点是指该物质由固态转变为液态时的温度。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，而且熔点范围很小，一般不超过 1℃。
当含有杂质时，熔点会降低，且熔程变宽。
通过测定熔点，可以初步判断化合物的纯度，并鉴定有机物。
熔点测定的基本原理是利用加热的方式，使固体物质逐渐升温，当温度达到其熔点时，固体开始熔化，此时温度不再上升，直至固体完全熔化，温度才继续上升。
三、实验仪器与药品1、仪器提勒管（b 形管）温度计（量程 150℃～300℃，分度值 1℃）酒精灯毛细管（内径约 1mm，长约 60mm~80mm）表面皿玻璃管（长约 40cm）放大镜2、药品尿素（分析纯）肉桂酸（分析纯）四、实验步骤1、准备样品取少量干燥的尿素和肉桂酸，分别放在表面皿上，用玻璃棒研细。
将研细的样品装入毛细管中，高度约为 2mm~3mm。
装样时要将毛细管的一端封闭，通过自由落体的方式使样品紧密堆积在毛细管底部。
用一根长玻璃管将装有样品的毛细管颠倒数次，使样品均匀填实。
2、安装仪器将提勒管固定在铁架台上，装入导热液（一般使用浓硫酸或甘油），导热液的液面应高出上侧管约 1cm。
将温度计插入提勒管中，使温度计的水银球位于提勒管的两叉口中间，且不能接触管壁。
用酒精灯在提勒管的下侧管处加热。
3、测定熔点开始加热时，升温速度可以较快，每分钟上升约 5℃～10℃。
当温度接近样品的熔点时，升温速度要减慢，每分钟上升约 1℃～2℃。
密切观察样品的变化，当样品开始熔化时，记下此时的温度，即为初熔温度。
继续加热，直到样品完全熔化，记下此时的温度，即为终熔温度。
4、重复测定每种样品要重复测定 2~3 次，每次测定都要更换新的毛细管和重新装样。
5、实验结束实验结束后，先移去酒精灯，待温度稍降后再取出温度计和毛细管。
倒出提勒管中的导热液，清理仪器。
五、实验数据记录与处理1、尿素的数据记录｜测定次数｜初熔温度（℃）｜终熔温度（℃）｜｜｜｜｜｜ 1 ｜ 1325 ｜ 1330 ｜｜ 2 ｜ 1327 ｜ 1331 ｜｜ 3 ｜ 1326 ｜ 1332 ｜尿素的平均初熔温度为 1326℃，平均终熔温度为 1331℃，熔程为05℃。
熔点的测定
熔点的测定一、实验目的1. 了解物质熔点的测定意义和方法。
2. 掌握毛细管法测定熔点的操作方法。
二、基本原理晶体化合物的固、液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
也可简单理解为固体物质在大气压力下加热熔化的温度。
物质自初熔至全熔的温度范围称为熔点范围，（又称熔距或熔程）。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的转化是非常敏锐的，自初熔至℃熔程），熔程很小。
因此，测定熔点时记录的数据应全熔的温度不超过0.5∼1(该是熔程(初熔和全熔的温度)，如123∼124℃，不能记录平均值123.5℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
测定熔点可初步鉴定固体有机物和定性判断固体化合物的纯度，具有很大的价值。
例如：A和B两种固体的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。
若A和B混合物的熔点不变，则A和B为同一物质；若A和B混合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔程变长，则A和B不是同一物质。
测定熔点的方法有毛细管法和显微熔点测定法。
其中毛细管法由于其仪器设备简单，易于操作，是一种常用的方法。
毛细管法测定熔点一般采用提勒(Thiele)管(b形管)，如图1所示。
管口装有具有侧槽的塞子固定温度计，温度计的水银球位于b形管的上下两叉管口之间。
b形管中装入加热液体(浴液，一般用甘油、液体石蜡、浓硫酸、硅油等)，液面高于上叉管口0.5cm即可，加热部位如图1b 所示。
加热时浴液因温差产生循环，使管内浴液温度均匀。
三、仪器与试剂仪器提勒(Thiele)管；毛细管；酒精灯；温度计；铁架台；试剂热浴液；苯甲酸四、实验步骤1.样品的填装将毛细管的一端封口，把待测物研成细粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中垂直滑落，熔点管在玻璃管中反弹蹦跳，使样品使粉末进入毛细管的底部（如图a所示）。
重复以上操作，直至毛细管底部有2∼3mm粉末并被墩紧。
熔点的测定毛细管法课件
熔点的测定毛细管法课件熔点测定是理化分析中常用的方法之一，它可以用来确定化合物的纯度，鉴别化合物的类别，判断是否是同一物质等。
毛细管法是一种熔点测定的方法，本课件将详细介绍毛细管法的原理、实验操作、注意事项等内容。
一、毛细管法的原理毛细管法是利用毛细管对物质的吸附力和表面张力的影响来确定物质的熔点的。
物质在熔化过程中，温度升高，表面张力减小，毛细管高度升高，直到物质完全熔化，毛细管高度达到最大值。
因此，通过记录毛细管高度变化的过程，可以确定物质的熔点。
二、毛细管法的实验操作1. 实验仪器和试剂（1）毛细管：长度约为100mm，内径约为1mm，外径约为1.5mm。
（2）实验管：可以用试管或者烧杯代替。
（3）升温设备：可以用电炉或者长颈瓶代替。
（4）待测物质：需要粉末状或者小颗粒状，纯度要求高。
2. 实验步骤（1）将一端封口的毛细管用钳子夹住，另一端接至实验管中，竖直插入到母体物质中，并用锡蜡封紧，使毛细管内的试样能顺利移动。
（2）将实验管加热到温度略高于物质的熔点，使试样开始缓慢熔化。
（3）记录毛细管高度的变化，直到毛细管高度不再变化，即为物质的熔点。
（4）注意的是，必须保证毛细管的另一端能够顺利移动，并且要充分摇晃实验过程，以使熔点测定的结果更准确。
三、毛细管法的注意事项1. 毛细管必须是一端封口，另一端自由地伸入母体物质中，并用锡蜡封紧。
2. 实验过程中应该保证加热速度适宜，不宜过快，以免试样瞬间熔解而引起误差，同时也不宜过慢，以免实验时间过长。
4. 毛细管法可以用来测定固体物质的熔点，但是并不适用于高熔点物质的测定，比如说高分子材料等。
本课件简要介绍了毛细管法测定熔点的原理、实验操作和注意事项等内容，希望能够对理化分析实验的学习有所帮助。
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实验一(一) 熔点的测定（毛细管法）
一、实验目的
1、了解熔点测定的意义。
2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。
二、基本原理
物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度
T M。
当温度高T M时，所有的固相将全部转化为液相；若低于T M时，则由液相转变为固相。
纯粹的固态物质通常都有固定的熔点，但在一定压力下，固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的，从开始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的温度范围（熔程）较小，一般不超过0.5—1℃。
若该物质中含有杂质时，则其熔点往往较纯粹物质的熔点低，而且熔程也较大。
因此，熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。
若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物（如肉桂酸和尿素），他们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点，则比133℃低得多，而且熔程较大。
这种现象叫做混合熔点下降，这种实验叫做混合熔点实验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。
本实验采用简便的毛细管法测定熔点，实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，所得的结果也常高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。
用毛细管法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差，原因是多方面的，温度的影响是一个重要因素。
如温度计中的毛细管孔径不均匀，有时刻度不精确。
温度计刻度有全浸式和半浸式两种。
全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热，因而露出来的温度当然较全部受热者为低。
另外长期使用的温度计，玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。
为了消除上述误差，可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标准，以实测的熔点作纵坐标，测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标，绘成曲线，从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。
三、仪器与试剂
1、仪器：b形管、毛细管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、表面皿、温度计、缺口软木塞。
2、试剂：浓硫酸（H2SO4）未知样（固体）
四、实验步骤
1、将毛细管封口：
图1-1 熔点测定装置
1、b形管
2、温度计
3、缺口单孔软木塞
将毛细管以向上倾斜45°角伸入酒精灯火焰中，边烧边不停转动，以使毛细血管顶端受热均匀，直到顶端熔化为一光亮小球，说明已经封好。
2、填装样品：
取0.1—0.2g样品，置于干净的表面皿中，用玻璃棒研成粉末，聚成小堆，将毛细管开口一端插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，通过一根长约40cm，使其自由落下，使粉末落入管底，重复操作，直至样品高2—3mm为止。
3、安装仪器：
b形管又叫Thiele管、熔点测定管。
将b形管夹在铁架台上，往其中装入浓硫酸至高出其上侧管1cm为宜。
管口配一缺口单孔软木塞。
把毛细管中下部用浓硫酸润湿后，将其紧附在温度计旁，样品部分应靠在温度计水银球的中部。
或用橡皮圈将毛细管紧固在温度计上。
要注意使橡皮圈置于距浓硫酸1cm以上的位置。
将粘附有毛细管的温度计小心地插入b形管中，插入的深度以水银球恰在b形管两侧管的中部为准。
加热时火焰须与b形管的倾斜部分接触。
凡是溶点在300℃以下的样品，均可利用浓硫酸作为浴液。
如长期没有用硫酸作为溶液。
如长期没有用过的硫酸，应先逐渐加热去掉些水分。
4、测定熔点：
初始加热时，可按每分钟3—4℃的速度升高温度。
当温度升高至与待测样品的熔点相差10—15℃时，减弱加热火焰，使温度缓慢而均匀地以每分钟1℃的速度上升。
注意观察毛细管中样品的变化。
当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现有小滴液体时，为全熔，记下温度。
由始熔到全熔的温度范围即为此样品的熔化范围，又称熔程。
熔点测定，至少要有两次的重复数据。
每一次测定必须用新的毛细管另装样
品，不得将已测过熔点的毛细管冷却，使其中样品固化后再作第二次固定。
因为有时某些化合物部分分解，有些经加热，会转变为具有不同熔点的其它结晶形式。
注意，再次测定时，须等浴液冷却至低于此样品熔点的20—30℃时，才能开始。
测定未知物的熔点时，应先对样品粗测一次，加热可以稍快，找出大概熔程后，再认真测两次。
混合样品的熔点测定至少要测定三种比例，即1:9、1:1和9:1。
实验完毕，要等温度计自然冷却至接近室温时，才能用水冲洗。
浓硫酸要冷至室温时，方可倒回原试剂瓶。
注释：
[1]毛细管法是实验室中测点熔点较为常用的方法。
目前已有更为先进的仪器，如显微熔点测定仪、自动熔点测定仪等。
这些仪器的特点是操作方便、读数准确、试剂用量少。
[2]用浓硫酸作热浴液时，应特别小心，防止灼伤皮肤，不要让杂质、样品或其它有机物接触浓硫酸，否则会使浓硫酸变黑，有碍熔点的观察。
可在发黑的浓硫酸中加入少许硝酸钾晶体，加热后可使之脱色。
五、思考题：
1、已测得甲、乙两样品的熔点均为130℃，将它们以任何比例混合后测得的溶点仍为130℃，这说明什么？
2、加热的快慢为什么会影响熔点？在什么情况下加热可以快一些？什么情况下加热则要慢一些？如果样品混合不均匀会产生什么不良结果？
3、是否可以用第一次熔点测定时已用过的毛细管再作第二次测定呢？为什么？。