微量元素测定方法及注意事项
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HNO3-H2O2微波消煮—ICP测定植物样品微量元素含量的操作
方法及注意事项
植物样品的前处理
植物样品的洗涤
从田间或是其它地方取回的实验材料,首先要进行清洗,目的是去掉材料本身所带的泥土等杂质,保证试验结果的真实性。洗涤步骤:用自来水快速洗2-3次后,用去离子水快速冲洗2-3次至干净。
注意事项:(1)快速冲洗,避免长时间浸泡在水中;(2)样品尽量完整,避免过多切口而造成污染和养分流失;(3)所有样品清洗的时间和步骤尽量一致;(4)对于籽粒样品,应放在塑料网筛中直接快速用去离子水冲洗;
(5)特别注意去掉杂质(非样品物质)。
植物样品的烘干
清洗完毕后,甩干水后将实验材料装进信封内,放入烘箱进行烘干。温度为65 —,连续烘48小时。如果是鲜样,应在下杀青30min,然后再按上面的条件进行烘干。经检查样品烘干后,关掉烘箱,待温度降到室温后,再称取干重,并将样品保持干燥状态。
注意事项:(1)信封上应用铅笔注明样品编号、取样时间、取样地点、学生姓名等;(2)烘箱要开排风设置;(3)湿样和干样应分开烘;(4)如果要杀青,应事先将烘箱温度调到;(5)烘箱中样品不要放得太满。(6)样品烘干过程中应注意防止金属粉末等的污染,使用不锈钢烘箱。
植物样品的粉碎
称取干重后,进行样品粉粹。原则上应将采取的所有样品进行粉碎,混匀后放在事先写好编号的小封口袋中。
注意事项:(1)如果样品较大,应先用剪刀剪粹后再进行粉粹;(2)如果样品较多,应剪粹后混匀用四分法取适量样品进行粉粹;(3)用于微量元素测定的样品应用不锈钢或玛瑙粉碎机粉样,避免用铁制品;(4)样品一定要磨细,保证样品
的均一性;(5)避免交叉污染,及在两个样品之间用喷枪清洗所有磨样用具;(6)磨好的样品放在封口袋中,应保持干燥状态。(7)样品必需烘干后再粉。最好及时测定,如果要重新测定以前的样品,最好再烘干一下。
植物样品的消煮—HNO3-H2O2-微波消煮
4.1实验前药品及仪器准备
实验材料
(1)主要试剂:
用于消煮样品的试剂:优级纯的浓HN03和30% H2O2
用于清洗容器的试剂:化学纯的HN03或HCI
(2)其它用品:高纯水、烧杯、25 ml容量瓶、加样枪或5ml移液管(2 个)、天平(精确至)、10ml离心管(一次性使用,用于存放消煮后的溶液)、吸水纸、洗瓶、小漏斗、称量纸、牛角匙、记号笔、塑料滴管、乳胶手
套(无化石粉)etc…
实验用具处理
容量瓶、小漏斗、移液管等需洗涤的仪器在使用前需用1:10硝酸(化学
纯即可)或1:8盐酸(化学纯即可)浸泡3小时以上,然后用自来水冲洗2—3 次后再用去离子水清洗干净,放在干净的密闭容器中。
注意事项:用于清洗的稀酸用一个固定的容器,最多洗两次后更换
4.2样品消煮
称样
在分析天平(精确至)上用牛角勺称取待测样品0.0〜,各个样品之间称量控制在以内,记录数据。将样品小心转移至干净且干燥的消煮管内,放在管架上,按顺序放好。编号可以按此进行编号:如CK1 (1)、CK2(2)、标样1 (3)、标样2 (4)、待测样品(5—40)。
注意事项:(1)称样时混匀样品;(2)称样时一定要避免交叉污染;
(3)编号一定要与管号对应。(4)称量纸应折成槽状,样品应放到消煮管底部,避免沾在壁上;(5)每次(40个样)都要称取1个标样和2个空白。
力口HNO3
用移液管向消煮管内加入5ml优级纯的浓HNO3 ()(如果称样后时间比较
晚,可以在消煮管中加入6ml的浓硝酸),摇匀后盖上盖子后过夜。
注意事项:(1)样品不要挂壁;(2)加完酸后一定要摇匀;(3)加完酸后一定要过夜,且盖好盖子。
加H2O2
第二天消煮前,每个消煮管中加4ml优级纯的H2O2 (实验过程中加的是1ml,并且是在加里面的盖子后摇匀),摇匀后,拧紧管盖。
注意事项:(1)加完H2O2后要注意摇匀,然后拧紧盖子;(2)各个消煮管的盖子拧紧的程度要一致。
消煮
将消煮管按顺序对称摆放在消煮炉转盘上,确保无误!(机器共有三个开关,放入机后旋转几下,看是否已经摆放好)开始进行消煮。消煮完毕后,取出消煮管并放在管架上,冷却30min,轻轻拧开管盖放出内部气体。
程序介绍:GEN 1200FE—Xpress
整个过程包括4个阶段,除上述3个stage以外,之后还有一个冷却过程(机器显示的温度大约为时,即为冷却完毕),大约需要25min。因此,一次消煮共需时间大约70min。
定容
将消煮液转移至25ml洗净的容量瓶(已编号)中,先用高纯水清洗盖子,再少量多次用高纯水清洗消煮管2次并转移入容量瓶中,最后用高纯水洗小漏
斗后再定容摇匀。静置1小时以上后转移上清液至10ml离心管内保存(先用上清液润洗,然后装入大约9ml左右即可)。
注意事项:(1)离心管的管号一定与消煮管号一致;(2)容量瓶上放干净的小漏斗;(3)注意不要撒漏,保证全部转移:(3)检查离心管的盖子是否盖紧;(4)不能随便中途停机。(5)容量瓶一定要摇匀,至少10次以上。
(6)转移到离心管是可先用定容液润洗离心管
5.消煮管和容量瓶、小漏斗的清洗
(1)容量瓶和小漏斗的清洗:转移并检查无误后立即将容量瓶中溶液倒
掉,并用自来水冲洗2次以上后,再浸泡在10%的稀酸(1: 10的硝酸或盐酸)中至少3个小时,然后再用自来水冲洗3次,最后再用去离子水清洗3-4次。
注意事项:(1)用完后立即清洗;(2)洗净后放在干净的容器中,备下次用。
(2)消煮管的清洗:消煮管中的溶液转移完后,立即用自来水冲洗,控干水分后加10ml HNO3,拧紧管盖,然后按清洗管子的程序进行。程序如下:
使用程序:X—Xpress
之后是25min的冷却阶段,一次消煮共需时间大约45min。消煮程序完毕后,取出消煮管,倒掉其中的溶液,再用去离子水清洗管子3- 4次,倒扣晾干
备用。
注意事项:(1)加酸之前要先用自来水洗;(2)加完酸后,一定要拧紧管盖,按洗涤程序进行;(3)洗涤程序完后,立即用去离子水洗涤;(4)不能将消煮管放在烘箱烘干,应倒扣后让其自然晾干。
样品测定
用该方法消煮的样品可以直接测定Fe Zn、Mn、Cu、P、K、Ca Mg等元素含量。可以用ICP有些元素的测定也可以用AAS
配制标准曲线溶液:最好自行配制,标准溶液酸的浓度与消煮液中酸的浓度接近最好,标准溶液平时应放置在冰箱中(保鲜温度),但不宜放置时间过长;
测定方法的选择:与负责ICP仪器的老师共同确定测定方法,包括测定条件
样品测定:具体操作方法: