微量元素测定方法及注意事项

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实验八茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

实验八茶叶中微量元素的鉴定与定量测定（12～16学时）一、一、实验目的1. 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素法。

2. 2. 学会选择合适的化学分析方法。

3. 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方和原理。

4. 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。

5. 5. 提高综合运用知识的能力。

二、二、实验原理茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金属元素。

本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。

茶叶需先进行“干灰化”。

“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。

这一方法特别适用于生物和食品的预处理。

灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。

铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。

利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为离子留在溶液中，Fe3+则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。

钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。

铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下：根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。

钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。

在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA为标准溶液。

直接滴定可测得Ca，Mg总量。

若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。

Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。

茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。

在pH=2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下：该配合物的，摩尔吸收系数。

在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下：显色时，溶液的酸度过高（pH<2），反应进行较慢；若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。

土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析

土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析土壤是地球上最重要的自然资源之一，其中含有多种微量元素，这些元素对农作物的生长发育、植物根系的形成以及植物繁殖有着至关重要的作用。

要研究农作物的品质、健康和种植，必须对土壤中的微量元素进行测定。

以传统的化学分析法为例，测定土壤中微量元素的方法包括原子吸收光谱法、X射线衍射仪法、原子荧光光谱法、串联质谱法以及电感耦合等离子体发射光谱法。

其中原子吸收光谱法是土壤中各种微量元素测定最常用的方法，它可以快速、准确地测定各种微量元素的含量。

此外，X射线衍射仪法也常用于测定土壤中的微量元素，它可以实现非常小的检测细胞大小的X射线衍射成像技术，以精确检测土壤中的元素组成。

原子荧光光谱法可以用来测定低浓度的微量元素，该方法灵敏度高，具有快速、简单、准确的优点。

串联质谱法是一种精确、灵敏、多参数同时检测的方法，可以用来定量分析土壤中的各种元素含量。

而电感耦合等离子体发射光谱法则具有简便、易行、快速等优点，可用来测定高浓度的土壤微量元素。

土壤微量元素测定实验中的优点有：（1）测定方法简便，可以快速准确的测定微量元素的含量。

（2）分析时间短，可在几小时内完成。

（3）分析结果可靠，准确度较高。

（4）节约成本，该技术可以节省大量人力、物力和时间成本。

然而，土壤微量元素测定实验也存在一些缺点，如：（1）样品处理麻烦，测定实验前需要对样品进行精细的分离和提纯处理，这需要较多的时间和工作量。

（2）仪器和设备费用较高，需要安装许多昂贵的仪器和设备，以确保测定的准确性和可靠性。

（3）环境污染，实验过程中涉及的化学物质有可能对环境造成污染。

综上，土壤微量元素测定是一项重要的实验，它能有效地检测土壤中各种微量元素的含量，为土壤肥力评价和土壤改良等方面提供有价值的参考。

尽管存在一些缺点，但正确选择测定方法和正确实施测定，可以有效地克服这些问题，获取可信的测定结果。

微量元素的检测方法

微量元素的检测方法微量元素是人体以及其他生物体内所需的一类元素，虽然其在体内所需量较小，但却起着非常重要的作用。

因此，对微量元素的检测方法的研究显得尤为重要。

本文将探讨微量元素的检测方法及其应用。

一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的微量元素检测方法。

该方法通过测量样品中微量元素的吸收光谱来确定其含量。

它的原理是将样品原子化后通过光学装置，使特定波长的光通过原子化的样品，并测定透射光或吸收光的强度。

根据光谱的强度可以推算出元素的含量。

二、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱是一种灵敏的微量元素检测方法。

该方法结合了电感耦合等离子体和质谱技术的优点，能够同时测定多种元素。

它利用等离子体中的高能电子来使样品原子化，并通过质谱仪来分析元素的含量。

ICP-MS在环境科学、生物医学等领域有着广泛的应用。

三、分光光度法分光光度法是一种经济、简便的微量元素检测方法。

它利用样品溶液对特定波长的光进行吸收，根据吸光度与浓度之间的关系来确定元素的含量。

该方法常用于血清、尿液等样品中微量元素的分析。

四、电化学法电化学法是另一种常用的微量元素检测方法。

根据微量元素在电极表面的电化学反应来测定其含量。

常用的电化学方法包括电位滴定法、控制电流伏安法等。

这些方法可以快速、准确地测定微量元素的含量。

除了上述的方法外，还有一些新兴的微量元素检测技术值得关注。

例如，纳米传感技术在微量元素检测中具有巨大的潜力。

纳米材料的表面积大、传感灵敏度高，可以用于设计高效的微量元素检测传感器。

此外，基于光纤技术的微量元素检测方法也在不断发展。

光纤的柔软性、高传导性能使得它可以用于设计各种形状的传感器，从而提高微量元素的检测精度。

总结起来，微量元素的检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱、分光光度法、电化学法等。

这些方法各具特点，可以根据需要选择合适的方法来进行微量元素的检测。

随着科技的不断发展，新的微量元素检测技术也不断涌现，为微量元素的研究和应用提供了更多可能性。

微量元素及其检测的注意事项

３．１生化法（铁原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等）的特点
（１）用血量大
康状态的必须条件。另外微量元素又构成人体的内环境，内环境的稳定与平衡是维持人体健康的
重要条件。由此可见，微量元素与健康及疾病的关系密不可分。微量元素在体内应维持一个动态平衡，缺乏或过量都会对人体产生不良影响。因此，准确快速方便的检测微量元素在人体中的含量是非常重要的。微量元素的测定已经成为诊断某些疾病的常规检测指标。
［文章编号］１００１ —８１４ｘ（２０１４）０ｌ一０５９７＿－０１
微量元素及其检测的注意事项
张波
Hale Waihona Puke （安徽省固镇县人民医院检验科
［中图分类号］Ｒ４４６．１１９［文献标识码］Ｂ
２３３７００）
［学科分类代码］３２０．１１９９
微量元素是构成人类生存环境的基本物质，人类在生活中需要适应环境，并从环境中吸取维持生命过程的必须物质，但同时也受到环境中某种元素的损害，人体与生存环境的平衡时维持健
（２）需要前处理操作复杂（３）检测血清受饮食等影响大（４）试剂成本高（５）检测元素种类受限制（６）灵敏度达不到临床要求（７）重复性差３．２电化学分析法（电位溶出法）的特点（１）测定多种元素时重复性差（２）对环境和实验人员污染严重（３）很难将仪器保养到最佳条件（４）前处理及其繁杂耗时（５）整个实验很难控制，结果非常不稳定３．３原子吸收光谱法的特点又称原子吸收分光光度法，其基本原理是从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光，在原子化器中待测元素的基态原子对其产生吸收，未被吸收部分透射过去，通过测定吸收特定波长的光量大小，求出待测元素的含量。该法具有灵敏度高，精确度高，选择性好，干扰少，速度快，可测元素多，测量范围广，结构简单，成本低等

土壤里微量元素的检测方法

土壤里微量元素的检测方法
一、介绍
微量元素是指土壤中的一些元素，其含量很低，但是对植物的生长和发育起着至关重要的作用。

微量元素在土壤维持着一定的平衡，这些元素的含量过高或过低都会影响到作物的生长。

因此，检测土壤中微量元素的含量是重要的。

检测土壤中微量元素的方法有以下几种：
二、湿式离子交换
湿式离子交换是一种常用的检测微量元素的方法，它通过控制土壤中离子的相对浓度，来检测土壤中含有的微量元素。

该方法的原理是，将待检测的土壤溶解于一定量的碱溶液或酸溶液中，在溶液中存在的微量离子（如铜、钾、锌、锰等）依据离子交换成分的不同，与溶液中的其它离子发生交换，以交换率的变化来检测土壤中微量元素的含量。

三、微量元素的分离分析
微量元素的分离分析是利用化学试剂的作用，将土壤中的微量元素与其它元素以及杂质物分离，把微量元素从土壤中分离出来后，利用适当的方法对分离出来的微量元素进行测定，从而测定土壤中微量元素的含量。

四、原子吸收法
原子吸收法是检测土壤中微量元素的常用方法，也是一种分离分析的方法，它的原理与微量元素的分离分析是一样的，将土壤中的微量元素和杂质物分离，再用原子吸收法对分离出的微量元素的含量进行测定。

土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析

土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析壤中的元素是植物的生长素材颗粒，它的含量和比例不同会影响植物的生长发育，因此，对土壤中的微量元素进行测定，对植物的生长和发育是十分必要的。

土壤微量元素测定实验方法多种多样，本文主要介绍常用的特殊分析方法、影响实验结果的因素以及分析优缺点，以期能够更加准确的测定出土壤中的微量元素的含量，为植物的生长发育提供更加准确的参考。

首先，常见的土壤微量元素测定实验方法有密度梯度离心法、溶出-离子交换法、溶出-沉淀法以及气相色谱法等。

其中，密度梯度离心法主要是利用修约-阿拉伯醇作为溶剂，利用密度梯度将土样中的微量元素分离出来，得到测定结果；溶出-离子交换法则是先将土样中的微量元素溶出，然后经过离子交换色谱，可以分离出不同物质；溶出-沉淀法则是先利用不同pH等特殊条件将土样中的微量元素溶出，然后激发显影，最后进行测定；而气相色谱法则是先将土样中的微量元素释放到气相中，然后再经过气相色谱仪的分析，最后得到测定结果。

其次，土壤微量元素测定实验的准确性受到许多因素的影响，如采样、样品的组分、前处理方法、测定方法以及分析仪器的选择等。

采样时应当尽可能保证样品的统一，避免其中有偏差；进行样品前处理时，除去潜在的干扰因素，如有机物和金属离子之类；在选择测定方法时，应根据样品的复杂度选择合适的方法；在选择分析仪器的时候，应根据实验的精确度要求，来确定合适的仪器。

再者，土壤微量元素测定实验的优缺点也是需要重点分析的。

从优点来看，大多数测定方法操作简单，耗时短；结果准确，可以在较短的时间内测得大量样品的数据；结果可信，土壤中的微量元素含量可以得到准确的测定结果。

而从缺点来看，测定方法受到室温和月份的影响较大；有些微量元素检测到的特征波效应不明显；部分仪器的价格较高，因此普通实验室成本较大。

综上所述，土壤微量元素测定实验是一项十分重要的实验，可以根据样品组成、特征波效应以及用于测定的分析仪器等因素，选择合适的测定方法，从而更加准确地测定出土壤中的微量元素的含量，为植物的生长发育提供准确的参考。

微量元素的测定

微量元素的测定铁标准溶液（1.0 mg/ml）称取样品0.5-4.00克于聚四氟乙烯溶样杯内（若样品中含有乙醇、二氧化碳等挥发性物质时，应先于水浴上蒸发至近干），根据样品消解的难易程度，依次加入4—7ml硝酸，1—2ml过氧化氢，混匀。

盖好安全阀，放入微波消解系统中，……取出放冷并定容至10，混匀备用，同时做试剂空白试验粗蛋白测定1 凯氏常量定氮法：不论常量、半微量以及微量定氮法它们的原理都是一样的，首先第一个步骤是消化：（1）消化：样品与硫酸一起加热消化，硫酸使有机物脱水。

并破坏有机物，使有机物中的C、H氧化为CO2和H2O蒸汽逸出，而pro则分解氮，则与硫酸结合成硫酸铵，留在酸性溶液中。

（2）在消化过程中添加硫酸钾可以提高温度加快有机物分解，它与硫酸反应生成硫酸氢钾，可提高反应温度，一般纯硫酸加热沸点330℃，而添加硫酸钾后，温度可达400℃，加速了整个反应过程。

此外，也可以加入硫酸钠，氢化钾盐类来提高沸点。

其理由随着消化过程硫酸的不断地被分解，水分的逸出而使硫酸钾的浓度增大，沸点增加。

加速了有机的分解。

但硫酸钾加入量不能太大，否则温度太高，生成的硫酸氢铵也会分解，放出氨而造成损失。

为了加速反应过程，还加入硫酸铜，氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢，次氯酸钾作为氧化剂。

但为了防止污染通常使用硫酸铜。

所以有机物全部消化后，出现硫酸铜的兰绿色，它具有催化功能，还可以作为碱性反应指示剂。

（1）蒸馏：样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出氨，在这操作中，一是加入氢氧化钠溶液要过量，二是要防止样液中氨气逸出。

（2）吸收与滴定：蒸馏过程中放出的氨可用一定量的标准硫酸或标准盐酸溶液进行氨的吸收，然后再用标准氢氧化钠溶液反滴定过剩的硫酸或盐酸溶液，从而计算出总氮量。

半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收后，再用标准盐酸直接滴定，硼酸呈微弱酸性，用酸滴定不影响指示剂变色反应，它有吸收氨的作用。

准确称取样品中0.50-2.00g→于500ml凯氏瓶中→加10g无水K2SO4→加0.5gCuSO4→加20ml H2SO4→在通风橱中先以小火加热，待泡沫消失后，加大火力，消化至透明无黑粒后，将瓶子摇动一下使瓶壁炭粒溶于硫酸中→继续消化30分钟→至到样液呈绿色状态，停止消化，冷却→加200ml水→连接蒸馏装置→用硼酸作吸收液→在K氏瓶中加波动珠数粒和80ml50% NaOH→立即接好定氮球→加热→至到K氏瓶内残液减少到三分之一时，取出用水冲洗→用0.1N HCl滴定。

-微量元素的测定

乙酸铵缓冲液：将乙酸铵 250 g 溶于400 ml 去离子水中，缓慢加入冰醋酸 125 ml，混匀，储存于塑料瓶中。
2）姜黄素比色法P121
A、原理
姜黄素在酸性介质中与硼脱水结合形成
红色络合物，该物质能溶于酒精，在 550
nm 处比色。
B、姜黄素法优缺点
优点：
①灵敏度高（0.0～0.5μg/ml）适合测定低含
3、溶液中B的测定
1）、甲亚胺比色法P119
A、原理
溶液中的 B 与甲亚胺在 pH = 5.1～5.8
下，用 HOAc + NH4OAc 缓冲液中形成棕黄色络合物。在 410～420 nm 下比色。
B、甲亚胺法优缺点
优点：
①浓度范围较宽(0.05～1.0μg/ml)。即灵敏度低，适合于高含量的测定。 ②测定速度快，操作简便快速，所用的器皿不是很严格。 ③在测定过程中加了EDTA，可消除多种元素在比色中的干扰。BaCO3消除Fe的干扰。
工作曲线绘制
用 10 mg/L B 标准溶液,按 0.0，0.2，
0.4，0.6，0.8，1.0 mg/L B 浓度配成 B标
准系列溶液，分别吸取 1 ml 按样品操作显
色，测定吸光度，并绘制工作曲线
姜黄素改进法
取滤液1.0 ml → 塑料管中 → 2 ml 1 mol/L HCI → 摇匀 → 加2-乙基-1,3-己乙醇-氯仿 3 ml → 搅拌 30 秒 → 吸有机相试液 0.5 ml → 另一塑料管 → 加姜黄素溶液 1 ml →再加浓 H2SO4 0.3 ml → 放置 15 min → 95 % 乙醇定容至 25.0 ml → 550 nm 处与标准系列一同比色（20 min 内比色）

中药微量元素的检测与质量控制

中药微量元素的检测与质量控制中药微量元素是指对人体来说需要量很少的元素，但是它们对于人体的健康却有着非常重要的作用。

中药微量元素检测与质量控制是中药生产中非常重要的一环，它的好坏直接影响着中药产品的质量和药效，也关系到人们的身体健康。

本文将着重讨论中药微量元素的检测方法和质量控制方法，以及它们在中药生产中的重要性。

一、中药微量元素的检测方法1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的中药微量元素检测方法。

它是利用原子吸收现象测定样品中的元素浓度，主要包括火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法两种。

该方法具有检测灵敏度高、准确度高、分析速度快等优点，被广泛应用于中药微量元素的检测。

以上三种方法是目前常用的中药微量元素检测方法，它们各有特点，可以根据实际情况进行选择。

二、中药微量元素的质量控制方法1. 严格控制原材料的品质中药微量元素的来源主要是天然植物和矿物，因此控制原材料的品质是保证中药微量元素质量的重要一环。

在原材料的选取和加工过程中，严格把关，确保原材料的纯度和有效成分含量，避免原材料污染和掺杂，保证中药微量元素的质量。

2. 合理使用加工工艺中药微量元素在加工过程中容易受到环境的影响，因此合理使用加工工艺是保证中药微量元素质量的关键。

在加工过程中，严格控制加工环境的温度、湿度等因素，避免因外界环境的影响而导致微量元素的损失或溶解，保证中药微量元素的质量。

3. 严格执行质量标准中药微量元素的质量标准是保证其质量的重要依据，严格执行质量标准是保证中药微量元素质量的有效手段。

在生产过程中，严格按照质量标准执行，对生产过程进行全程监控，确保中药微量元素的质量符合标准。

以上三种方法是保证中药微量元素质量的有效手段，通过严格的质量控制可以保证中药微量元素的质量，提高中药产品的安全性和有效性。

三、中药微量元素的重要性中药微量元素对人体健康有着非常重要的作用，因此其质量控制至关重要。

2. 提高中药产品的竞争力中药微量元素的质量直接关系到中药产品的质量，而中药产品的质量又直接关系到其竞争力。

肥料中微量元素的测定分析

肥料中微量元素的测定分析随着农业生产的发展，对于植物所需的肥料种类、配比、施用方法等的研究越来越深入，微量元素的重要性也逐渐显现出来。

微量元素是指在植物体内所需要的数量极少的元素，但是却对植物的生长、发育及代谢有着至关重要的作用，缺乏这些元素将严重影响作物的产量和质量。

因此，为了保证作物的生产和质量，需要对肥料中的微量元素进行测定分析。

微量元素的测定方法主要包括化学分析法和物理检验法，化学分析法又包括色谱法、光谱法、电化学分析法等。

下面就以微量元素硼为例，对肥料中微量元素的测定分析进行介绍。

一、化学分析法（一）色谱法色谱法是通过分离样品中的化学成分来进行分析的一种方法。

常用的色谱法有气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等。

针对微量元素的测定分析，离子色谱法是一种常用的分析方法。

离子色谱仪是一种能够分离不同离子的仪器，它通过样品中不同元素的离子浓度差异来进行分离和测定。

硼在水中的酸碱性相对稳定，例如用氧化亚铯或氧化钡来处理样品，然后用离子色谱法进行测定硼的含量，可以得到较为准确的结果。

原子吸收光谱法利用原子在热蒸气状态下的特定谱线吸收特定波长的光线的原理进行分析。

硼在原子吸收光谱法中的谱线为249.68纳米，通过对样品进行蒸发浓缩、过量盐酸处理以及原子化蒸发等处理，最终可以获得准确的硼含量值。

电化学分析法是利用电化学反应来进行分析的一种方法。

常用的电化学分析法有电位滴定法、电化学溶解析出法等。

用于测定微量元素的电化学分析法有恒电位阶跃法、阳极溶出法等。

恒电位阶跃法利用电流对电位的作用来进行硼的测定，阳极溶出法则是采用阳极溶出法在硼的含量较低时进行测定。

这两种方法都需要对样品进行处理，将其中的硼分离出来，然后再用电化学分析法进行测定。

二、物理检验法物理检验法是一种直接测量样品物理性质的方法，如体积、重量、密度等。

物理检验法的优点是简单、快速，但缺点是定量测量有误差，因此常用于初步的质量控制。

对于肥料中硼的测定也可以采用物理检验法，常用的方法是密度计法。

微量元素测定的检查意义及说明

微量元素是指在人体中所需量极少的元素，但却对人体健康起着至关重要的作用。

微量元素测定则是在医学检测中常见的一项检查，通过测定人体内的微量元素含量，可以帮助医生了解患者的营养状况、代谢情况以及疾病诊断等方面的信息。

本文将深入探讨微量元素测定的检查意义及说明。

一、微量元素测定的意义微量元素在人体中虽需要的量极少，但却对人体健康起着至关重要的作用。

铁元素是血红蛋白和肌红蛋白的组成成分，对血液的形成和氧气的运输至关重要；锌元素参与人体的免疫功能和生长发育；硒元素具有抗氧化作用等。

微量元素测定可以帮助医生了解患者的营养状况，是否存在相关元素的缺乏或过量，并根据检测结果进行相应的营养干预或治疗。

二、微量元素测定的说明1. 检测项目：常见的微量元素包括铁、锌、硒、铜等，而不同的检测项目可能需要不同的检测方法和仪器设备。

2. 检测对象：微量元素测定通常适用于营养不良、贫血、免疫功能低下等患者，也可用于特殊人群如儿童、孕妇和老年人的健康检查。

3. 检测方法：微量元素的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光法等，每种方法都有其适用范围和操作要求。

4. 参考范围：不同的微量元素在人体中的含量有一定的参考范围，而超出范围可能会影响人体健康。

三、个人观点和理解通过对微量元素测定的意义和说明的深入了解，我认为这项检查对于人体健康至关重要。

在现代社会，营养不良、贫血等问题依然存在，而微量元素测定则可以帮助医生及时发现并进行干预。

随着生活水平的提高，营养过剩和微量元素过量的问题也不可忽视，因此需要通过检测来及时发现并纠正。

微量元素测定作为一项重要的医学检查，对于人体健康具有重要意义。

总结回顾通过本文的探讨，我们了解到微量元素测定是一项重要的医学检查，其意义在于帮助医生了解患者的营养状况、代谢情况以及疾病诊断等方面的信息。

通过测定微量元素的含量，可以帮助医生及时发现并进行相应的营养干预或治疗，从而维护人体健康。

我们也了解到微量元素测定的说明，包括检测项目、对象、方法和参考范围等方面的内容。

土壤磷土壤有效微量元素测定方法

2.2 加H2O2时应直接滴入瓶底液中，如滴在瓶颈内壁上，将不起氧化作用；若遗留下来，还会影响磷的显色。
2.3 待消煮溶液至清亮后，需继续加热，把剩余的H2O2彻底除去，否则对磷的测定影响较大。
2.4 如试液为HCI、HCIO4介质，显色剂应用HCI配制；试液为H2SO4介质，显色剂也用H2SO4配制。显色液酸的适宜浓度范围为0.2～1.6mol/L，最好是0.5～1.0mol/L。酸度高显色慢且不完全，甚至不显色；低于2.0mol/L易产生沉淀物，干扰测定。
2.2 测试时若需稀释，应用DTPA浸提液稀释，以保持基体一致，并在计算时乘上稀释倍数。
2.3洗净所后用备玻用璃。器皿应事先在10％HNO3溶液中浸泡过夜，
2.4 锌是比较容易受污染，注意不要使用胶塞。
2.5 所需配制的标准溶液系列应根据仪器本身的精度要求配制
2.6 如在样品所需测定的某一元素含量较高，可能会存在反转现象。
2.注意事项：
2.1 振荡后，必须尽快过滤，否则浸提时间会延长；过滤时应使用慢速滤纸，而且先倒少量溶液过滤，否则滤液易混浊。
2.2 如果土壤有效磷含量较高，应减少浸提液的吸样量，并加浸提剂补足至10.00mL后显色，以保持显色时溶液的酸度。
2.3 加入显色剂时，必须慢慢地放入，并且一边慢慢摇动，否则溶液很容易冲出瓶口。
一、土壤有效磷测定
1.方法提要（原理）
碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外，也可以抑制Ca2+的活性，使一定量活性较大的Ca-P盐类中的磷被浸出，也可使一定量活性 Fe-P 和 Al-P盐类中的磷通过水解作用而浸出。由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀。浸提液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。土壤浸出的磷量与土液比、液温、振荡时间及方式有关。本法严格规定土液比为1：20，浸提液温度为 25℃±1℃ ，振荡提取时间为 30min。

微量元素测定的方法

微量元素测定的方法微量元素测定是指对物质中含量较少的元素进行定量分析的方法。

这些元素在物质中的浓度通常在微克或毫克水平，因此需要使用高灵敏度的分析技术进行测定。

下面将介绍几种常用的微量元素测定方法。

一、原子光谱法：原子光谱法是一种常用的微量元素测定方法。

它通过测量分析物质中特定元素的原子或离子的光谱发射、吸收或荧光等特征，来确定其中元素的数量。

原子光谱法包括原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和原子发射光谱法(AES)等。

这些方法利用光谱仪器对样品进行分析，可以实现对不同元素的同时测定。

原子光谱法适用于大多数元素的测定，具有高灵敏度和较好的选择性。

二、电化学方法：电化学方法是利用物质与电极的相互作用，通过电化学反应来测定微量元素的一种分析方法。

常见的电化学方法有电析、阳极溶出法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电化学发光光谱法(ECL)等。

其中，ICP-MS是一种高灵敏度、高选择性的微量元素测定方法，其原理是将样品中的离子化元素转变为离子束，然后通过高能质谱仪进行测定。

电化学方法具有灵敏度高、分析速度快和操作简便等优点。

三、分子光谱法：分子光谱法是一种通过测量样品中特定元素或其化合物在紫外可见、红外或拉曼等电磁波谱域上的吸收、荧光或散射等现象，来定量分析微量元素的方法。

常见的分子光谱法有紫外可见分光光度法(UV-Vis)、荧光光谱法和拉曼光谱法等。

这些方法主要通过光谱仪器对样品进行测定，可以实现对特定元素的测定。

分子光谱法的优点是具有高灵敏度、非破坏性和非选择性等特点。

四、质谱法：质谱法是一种通过测量样品中特定元素的质谱图谱，来定量分析微量元素的方法。

常见的质谱法有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、时间-of-flight质谱法和飞行时间质谱法等。

这些方法通过测定样品中离子化的元素或化合物的质谱信号，来确定其中元素的含量。

质谱法具有高分辨率、高精确度和高选择性的优点，适用于微量元素的测定，尤其是对于不同化合物形态的元素。

末梢血微量元素标本采集及注意事项

末梢血微量元素标本采集及注意事项1、标本类型末梢全血标本或末梢血清样本。

2、器具选择原则(1)采血管选用：血清样本应使用微量元素血清收集管，全血标本应选用厂家推荐的微量元素收集管。

当需要定量采集标本时，可采用带定量刻度的微量采血吸管。

(2)采血器具：推荐使用末梢安全采血器(针芯为不锈钢材质)。

(3)采血部位的清洁与消毒原则：单独使用乙醇消毒无法有效预防微量元素污染，建议肥皂水清洗2遍后再用乙醇消毒穿刺位置，不要使用含碘的消毒剂。

操作采集时佩戴无粉手套。

(4)采血管选用顺序：多管采集时，微量元素应首管采集。

3、样本采集一般流程采集时应严格按照操作规程，用肥皂水清洗消毒位置后，用一次性纸巾拭干，再用乙醇消毒，自然待干。

穿刺及标本收集过程参见本共识。

末梢血微量元素的末梢血清和全血制备依据厂家说明书对标本进一步处理。

4、特殊检测项目注意事项(1)血铁：无特殊要求。

(2)血铜：样品采集直到最后一步分析均应严格注意防止污染。

全部玻璃器皿必须在约4mol/L的硝酸(HNO3)中浸泡过夜，再用去离子水彻底冲洗干净。

(3)血锌：需严格注意防止污染，全部玻璃及塑料器具都应用酸液仔细洗过。

另外，细胞中锌浓度是血清/血浆的10倍以上，因此要确保样本无溶血发生。

5、其他检测项目注意事项(1)血铝：所用玻璃或塑料器具必须使用酸或EDTA溶液彻底冲洗干净。

(2)血砷：样本应储存在－20 ℃。

(3)血镉：避免使用玻璃材质采血管。

(4)血铬：避免使用不锈钢针，可使用硅化针；所用采血管应经酸洗过。

(5)血钴：避免使用不锈钢针，所有与样本接触的器具都应被酸洗过，样本处理需要洁净的空气环境。

(6)血锰：分泌的汗液中有锰，所以必须清洁皮肤。

因为非蒸馏水锰含量>1mg/L，所以尽可能使用蒸馏水冲洗。

(7)血硒：容易受到血液中各种蛋白的影响，储存期间应避免蛋白质沉淀，短期储存应<5 ℃，长期储存应<－20 ℃。

简述地质样品中微量元素的高效测试方法

简述地质样品中微量元素的高效测试方法地质样品中的微量元素是指含量在0.01%以下的元素，其含量虽然很少，但却对地质成因、矿物成分和地球化学循环等方面具有重要的指示意义。

准确地测定地质样品中的微量元素含量对于地质科学研究和矿产资源勘查具有重要的意义。

本文将简要介绍地质样品中微量元素的高效测试方法。

一、预处理方法地质样品通常需要进行预处理，以提取微量元素进行测试。

常见的预处理方法包括熔融法、酸溶法、碳酸盐分解法和氧化还原法等。

熔融法适用于含有高含量铁、镁、铝等元素的岩石样品，可以将样品熔融成玻璃片以提取微量元素。

酸溶法是指将地质样品与适量的酸溶液反应，将元素转移到溶液中进行后续测试。

碳酸盐分解法适用于含有高含量碳酸盐矿物的样品，可以通过高温碳酸盐分解将微量元素提取出来。

氧化还原法是指将样品在氧化性或还原性条件下处理，以提取微量元素进行测试。

在进行预处理时，需要注意选择合适的方法，并保证提取的微量元素是准确可靠的。

二、测试方法在对地质样品中的微量元素进行测试时，常见的方法包括原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、化学吸附质谱法和X射线荧光光谱法等。

原子荧光光谱法是通过测量样品中的元素发出的特定波长的荧光辐射来确定元素含量，具有快速、准确的优点。

电感耦合等离子体质谱法是利用电感耦合等离子体和质谱联合技术，能够同时测定多种元素的含量，具有高灵敏度、高准确度和高分辨率的优点。

化学吸附质谱法是通过样品原子在吸附剂表面的吸附和脱附反应来测定微量元素含量，适用于各种类型的地质样品。

X射线荧光光谱法是通过样品受到X射线激发后发出的特定波长的荧光辐射来测定元素含量，具有快速、准确的优点。

三、高效测试方法为了提高地质样品中微量元素的测试效率和准确性，可以采用以下高效测试方法： 1. 多元素测试采用电感耦合等离子体质谱法或原子荧光光谱法等能够同时测定多种元素的方法，可以提高测试效率，减少样品消耗和测试时间。

2. 并行测试采用并行测试技术，可以同时测试多个样品，提高测试效率，并且减少测试过程中的人为误差。

微量元素sop文件

将血液直接加入专用稀释液中，混匀后一次进样，采用复合空心阴极灯，自吸收背景扣除，以波长283.3nm（铅）228.8nm（镉），可同时测定血液中铅、镉元素含量。
WL4.标本要求：
WL4.⒈标本类型：
新鲜采集的末梢血或静脉血（静脉血用肝素抗凝剂，不能用EDTA、枸橼酸钠等抗凝剂）
WL4.2标本采集与处理：
WL4.2.2用微量吸管准确吸取40μl血样，管尖外壁附着血液用滤纸拭去，将吸管伸入装有1.2ml稀释液的离心管内液面下3、4毫米，轻轻缓慢排出血液，吸取清澈稀释液至 40μl刻度左右再挤出，重复一两次此清洗操作。
★注意事项：操作时微量吸管头部不要接触其它物体表面，操作者手指不要接触稀释剂离心管帽内面，以免造成血液样本污染。
3检测质控样，测量结果就在标准物质证书所标不确定度范围内。
4检测样本，用微量移液器吸取30μl被测血样，打开原子化器上方的拔烟罩，将标准溶液加入钨舟的样品池内，盖好拔烟罩，点击空格键测量，测量结果自动生成。
5每检测10个血样就要插入一个质控样，质控样合格，之前10个血样的检测结果才有效，否则重做之前的10 个血样。
WL11参考文献
1、微量元素仪器使用说明书
2、叶应妩，王毓三，申子瑜主编.全国临床检验操作规程.第三版.南京：东南文字出版社，2006
3、李中信主编.现代临床实验诊断手册.天津科学技术出版社，1997.372
修改时间
修改内容
修改者
批准者
生效日期
***中心医院检验科微量元素检测操作规程文件
文件编号：GC－WL－02
血样采集在采血间进行。采血人员应戴乳胶或聚乙烯手套。若手套涂粉，接触受检者或血样前应先用静脉采血皮肤清洁法处理手套后再进行操作。
4.3采集静脉血

微量元素含量测定

微量元素含量测定微量元素是人体所需的一类重要营养物质，虽然只需摄入极少量，但它们对于人体的正常生理功能和健康至关重要。

在人体中，微量元素的含量测定对于评估营养状况、预防疾病和指导治疗具有重要意义。

本文将从不同角度介绍微量元素含量测定的方法和意义。

一、微量元素的重要性微量元素是人体正常生理功能所必需的营养物质，包括铁、锌、铜、锰、硒、碘等。

这些元素在人体内参与多种酶的活化、代谢调节和细胞功能的维持，对于免疫系统、神经系统、骨骼系统、心血管系统等的正常运作至关重要。

1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的微量元素含量测定方法。

它通过将样品原子化，利用特定波长的光谱吸收来测量元素的含量。

该方法具有灵敏度高、准确度高、选择性好的特点，被广泛应用于微量元素的测定。

2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高选择性的微量元素分析方法。

它通过将样品离子化，并通过质谱仪测量样品中的各种元素含量。

该方法不仅可以同时测定多种元素，还具有高准确度和高分辨率的优点。

3. X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种无损分析方法，可以快速测定样品中多种元素的含量。

它通过样品受到X射线激发后产生的荧光来测量元素的含量。

该方法操作简便、测定速度快，被广泛应用于微量元素的分析。

三、微量元素含量测定的意义1. 评估营养状况微量元素的含量测定可以评估人体内微量元素的摄入是否足够，从而判断人体的营养状况。

例如，铁和锌的缺乏会导致贫血和免疫功能下降，硒和碘的缺乏会影响甲状腺功能等。

通过微量元素含量测定，可以及时发现并纠正营养缺乏，保证人体正常的生理功能。

2. 预防疾病微量元素的缺乏或过量都会对人体健康造成损害，引发各种疾病。

例如，铁缺乏会导致贫血，锌过量会影响免疫系统功能。

通过微量元素含量测定，可以及早发现潜在的疾病风险，采取相应的干预措施，预防疾病的发生。

3. 指导治疗微量元素含量测定在某些疾病的诊断和治疗中也起到重要的作用。

微量元素的测定

1.采样容器聚乙烯塑料瓶先用硝酸溶液（1＋1）浸泡一昼夜，再选用盐酸或硝酸溶液（1＋1）洗涤，也可用氢氧化钠溶液（10g/L）洗涤，最后用自来水冲洗。

用于盛装微生物检验试样的样瓶，采用500mL具塞广口瓶。

样瓶洗净后将瓶的头部及颈部用铝箔或牛皮纸等防潮纸包扎好，置干燥箱经160℃干热灭菌2h或121℃高压蒸汽灭菌15min。

2.采样方法和要求采样前要用所取水样冲洗采样瓶及瓶塞至少3次（用于微生物检验的水样瓶除外），取样时应缓缓使水流入采样瓶中。

采样时瓶口要留有1%～2%的空间。

采好后立即盖好瓶塞，用纱布缠紧瓶口，最后用石蜡将口严密封固。

天然泉点的采样应选择在尽量靠近主泉口集中冒泡处或泉的主流处，在流动但又不湍急的水中采样。

采样时需在野外现场测定水温、pH，观察和描述水的外观物理性质（色、臭、味、肉眼可见物等），对于碳酸矿泉水，应现场测定游离二氧化碳、碳酸氢根、碳酸根、钙、镁的含量。

1）原水样即水样不加任何保护试剂，供测定 pH、游离二氧化碳、碳酸氢根、碳酸根、硝酸根、亚硝酸根、氯酸根、硫酸根、氟离子、溴离子、碘离子、硼酸根、铬、偏硅酸、溶解性总固体等项目。

用聚乙烯塑料瓶取2500ml水样，并尽快送检。

2）酸化水样取容积为1000 ml的聚乙烯塑料瓶，用待测水样冲洗后，加入5mL.硝酸溶液（1＋1），转动容器使酸浸润内壁，装入1000 ml待测水样（若水样浑浊，必须进行过滤），摇匀（水样pH应小于2），密封（瓶盖不能用胶塞，也不能用胶布缠封，以防锌等污染），供测定铜、铅、锌、镉、锰、总铁、钠、钙、镁、钾。

用容积塑料瓶取水样100 ml～200 ml，加硫酸溶液（1＋1）酸化，使 pH<2，供测定砷。

3)测定亚铁、三价铁的水样取水样250mL于聚乙烯塑料瓶中，加2.5 ml硫酸溶液（1＋1）和0.5g硫酸铵，摇匀、密封。

3.感官指标色度：铂—钴标准比色法；浑浊度：福尔马肼标准分光光度法(散射比浊法)；臭和味：嗅和尝味法；肉眼可见物：直接观察法。