--药物分析 第二章-药物的鉴别试验
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C 药物溶液的浓渡（g/ml，%）; n 一定温度下（通常为20℃ ）测得的折光率; n。为同温度下水的折光率;
（20℃时 n。= 1.3330 ） F 为折光率因素----药物溶液的浓度每增减1 % 时， 其折光率的增减数。
18
折光率测定法：标准曲线法
n5
nx
n4
n3 nn12
0
c1 c2 c3 c4 cx c5
19
例1：KCl溶液，在于20 ℃时测得其折光率为 1.3564 ，溶剂（水）在20 ℃的折光率为 1.3330。已知KCl的折光率因素（F）为 0.00117 求KCl溶液的浓度。
解： 1.3564 - 1.3330 C = ————————— =20 （g /ml ，% ） 0.00117
答：KCL溶液的浓度为20% 。
二、鉴别实验的项目
（一） 性状 药物的性状（description ）反映了药物特有的物理性质，
一般包括外观、溶解度和物理常数等。 1、 外观 2、 溶解度
4
3、物理常数 物理常数是鉴定药品质量的重要指标。其测定 结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯杂程度。药 典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、 折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。
（一）折光的一般原理： 光线自一种透明介质进入另一个透明介质的时候，
由于两种介质密度不同，光进行的速度发生变化，所以， 光线就发生如图折射：
13
入射线
i
光疏物质 （）
i为入射角
为折射角
界面 光密物质（）
v1为在（ ）中
的传播速度
V2为在（）
法线
折射线
n=
_S__i_n_ⅰ___ Sin
=
__v__1__ v2
（二） 一般鉴别试验
一般鉴别试验（general identification test）是依据某一类药 物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真 伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对 有机药物则大都采用典型的官能团反应。
5
1、有机氟化物 2、有机酸盐 3、芳香第一胺类 4、托烷生物碱类 5、无机金属盐 6、无机酸根
（三）专属鉴别试验
药物的专属鉴别试验（specific identification test ）是证 实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异 及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定 性反应，来鉴别药物的真伪。
6
三、鉴别方法 （一）化学鉴别方法
1、呈色反应鉴别法 2、沉淀生成反应鉴别法 3、荧光反应鉴别法 4、气体生成反应鉴别法 5、测定生成物的熔点 （二） 光谱鉴别法 1、紫外光谱鉴别法
（二）、影响折光率的因素
1、 T
n
2、
n ;
3、压力（对于液体和固体影响不显著
4、与溶液的浓度有关（C n ）
Leabharlann Baidu16
（三）、折光计
1、其准确度可达 ±0. 0002 2、测定折光率的范围在 1. 3000~1.7000 3、测定用的折光计需能读数至0 .0001 。
17
（四）、折光法在药物分析中的应用 1、 鉴别与纯度检查 2、 定量 1）、 标准曲线法 2 ）、 折光率测定法 C =（n - n。）/ F
8
2、高效液相色谱鉴别法
气相色谱鉴别法
9
3、纸色谱鉴别法 （四）生物学法 （五）药物鉴别方法新动向
1、仪器方法用于药物的鉴别数量大大增加，尤其 是红外光谱法和高效液相色谱法。
2、制剂广泛采用IR法鉴别。 3、鉴别条目简练，选择专属的方法进行鉴别， 平均每个品种收载2条左右。
10
四、 鉴别试验条件
20
采用同温度溶剂 的折光率来校正折光率：
例2：在26 ℃测得KI溶液的折光率为1.3460。已知： KI的F为0.00131 。求其浓度。
解：查26 ℃时水的折光率为1.3324 。 1.3460 - 1.3324
C = ______________________ = 10.38（%） 0.00131
中的传播速度
折光的一般原理 14
入射线
阿贝折射仪的原理
法线
i=900
n=__S_Si_ni_n9_0c_0_=
1
_______
Sinc
c 临界角
折射线
15
v n=
入射角的正弦 -----------------------
折射角的正弦
=
sin i
----------------
Sin r
=
---v-1-2---
鉴别试验的目的是判断药物的真伪。 （一）溶液的浓度 （二）溶液的温度 （三） 溶液的酸碱度 （四）试验的时间 （五）干扰成分的存在
11
五、鉴别试验的灵敏度 （一）反应灵敏度和空白试验
在一定的条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少 量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度，即称为反应的 灵敏度（sensitivity）。它以两个相互有关的量，即最低检出量 （minimum detectable quantity ）（又称检出限量）和最低检 出浓度（minimum detectable concentration ）（又称界限浓度） 来表示。
所谓空白试验，就是在供试品鉴别试验完全相同的条件下，
除不加供试品外，其他试剂均同样加入而进行的试验。
（二）提高反应灵敏度的方法
1、加入与水互不相溶的有机溶剂提取浓集
2、改进观测方法
12
附
一、折光率测定法
定义： 利用测定物质的折光率来进行定性定量的分析
方法，叫折光法。 折光率是用折光计来测定的，常用阿贝折光计测定。
药物分析
1
普通高等教育“十五”国家级规划教材
药物分析
供药学类专业用 第五版
刘文英 主编
人民卫生出社 2003年7月
2
普通高等教育“十五”国家级规划教
材中药制剂分析
供中药类专业用
中国中医药出社 2003年１月
3
第二章 药物的鉴别试验
一、概述
药物的鉴别试验（identification test）是根据药物的分子 结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物化学方法来判断 药物的真伪。
2、红外光谱鉴别法 红外光谱法是一种专属性很强、应 用较广（固体、液体、气体样品）的鉴别方法。主要用于组 分单一、结构明确的原料药、特别适用于用其他方法不易区 分的同类药物，如磺胺类、甾体激素类和半合成抗生素类药 品。
7
（三）色谱鉴别法 1、薄层色谱鉴别法
岛津CS-9000 双波长薄层扫描仪
瑞士CAMAG SCANNER 3 薄层扫描仪
（20℃时 n。= 1.3330 ） F 为折光率因素----药物溶液的浓度每增减1 % 时， 其折光率的增减数。
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折光率测定法：标准曲线法
n5
nx
n4
n3 nn12
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c1 c2 c3 c4 cx c5
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例1：KCl溶液，在于20 ℃时测得其折光率为 1.3564 ，溶剂（水）在20 ℃的折光率为 1.3330。已知KCl的折光率因素（F）为 0.00117 求KCl溶液的浓度。
解： 1.3564 - 1.3330 C = ————————— =20 （g /ml ，% ） 0.00117
答：KCL溶液的浓度为20% 。
二、鉴别实验的项目
（一） 性状 药物的性状（description ）反映了药物特有的物理性质，
一般包括外观、溶解度和物理常数等。 1、 外观 2、 溶解度
4
3、物理常数 物理常数是鉴定药品质量的重要指标。其测定 结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯杂程度。药 典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、 折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。
（一）折光的一般原理： 光线自一种透明介质进入另一个透明介质的时候，
由于两种介质密度不同，光进行的速度发生变化，所以， 光线就发生如图折射：
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入射线
i
光疏物质 （）
i为入射角
为折射角
界面 光密物质（）
v1为在（ ）中
的传播速度
V2为在（）
法线
折射线
n=
_S__i_n_ⅰ___ Sin
=
__v__1__ v2
（二） 一般鉴别试验
一般鉴别试验（general identification test）是依据某一类药 物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真 伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对 有机药物则大都采用典型的官能团反应。
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1、有机氟化物 2、有机酸盐 3、芳香第一胺类 4、托烷生物碱类 5、无机金属盐 6、无机酸根
（三）专属鉴别试验
药物的专属鉴别试验（specific identification test ）是证 实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异 及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定 性反应，来鉴别药物的真伪。
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三、鉴别方法 （一）化学鉴别方法
1、呈色反应鉴别法 2、沉淀生成反应鉴别法 3、荧光反应鉴别法 4、气体生成反应鉴别法 5、测定生成物的熔点 （二） 光谱鉴别法 1、紫外光谱鉴别法
（二）、影响折光率的因素
1、 T
n
2、
n ;
3、压力（对于液体和固体影响不显著
4、与溶液的浓度有关（C n ）
Leabharlann Baidu16
（三）、折光计
1、其准确度可达 ±0. 0002 2、测定折光率的范围在 1. 3000~1.7000 3、测定用的折光计需能读数至0 .0001 。
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（四）、折光法在药物分析中的应用 1、 鉴别与纯度检查 2、 定量 1）、 标准曲线法 2 ）、 折光率测定法 C =（n - n。）/ F
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2、高效液相色谱鉴别法
气相色谱鉴别法
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3、纸色谱鉴别法 （四）生物学法 （五）药物鉴别方法新动向
1、仪器方法用于药物的鉴别数量大大增加，尤其 是红外光谱法和高效液相色谱法。
2、制剂广泛采用IR法鉴别。 3、鉴别条目简练，选择专属的方法进行鉴别， 平均每个品种收载2条左右。
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四、 鉴别试验条件
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采用同温度溶剂 的折光率来校正折光率：
例2：在26 ℃测得KI溶液的折光率为1.3460。已知： KI的F为0.00131 。求其浓度。
解：查26 ℃时水的折光率为1.3324 。 1.3460 - 1.3324
C = ______________________ = 10.38（%） 0.00131
中的传播速度
折光的一般原理 14
入射线
阿贝折射仪的原理
法线
i=900
n=__S_Si_ni_n9_0c_0_=
1
_______
Sinc
c 临界角
折射线
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v n=
入射角的正弦 -----------------------
折射角的正弦
=
sin i
----------------
Sin r
=
---v-1-2---
鉴别试验的目的是判断药物的真伪。 （一）溶液的浓度 （二）溶液的温度 （三） 溶液的酸碱度 （四）试验的时间 （五）干扰成分的存在
11
五、鉴别试验的灵敏度 （一）反应灵敏度和空白试验
在一定的条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少 量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度，即称为反应的 灵敏度（sensitivity）。它以两个相互有关的量，即最低检出量 （minimum detectable quantity ）（又称检出限量）和最低检 出浓度（minimum detectable concentration ）（又称界限浓度） 来表示。
所谓空白试验，就是在供试品鉴别试验完全相同的条件下，
除不加供试品外，其他试剂均同样加入而进行的试验。
（二）提高反应灵敏度的方法
1、加入与水互不相溶的有机溶剂提取浓集
2、改进观测方法
12
附
一、折光率测定法
定义： 利用测定物质的折光率来进行定性定量的分析
方法，叫折光法。 折光率是用折光计来测定的，常用阿贝折光计测定。
药物分析
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普通高等教育“十五”国家级规划教材
药物分析
供药学类专业用 第五版
刘文英 主编
人民卫生出社 2003年7月
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普通高等教育“十五”国家级规划教
材中药制剂分析
供中药类专业用
中国中医药出社 2003年１月
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第二章 药物的鉴别试验
一、概述
药物的鉴别试验（identification test）是根据药物的分子 结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物化学方法来判断 药物的真伪。
2、红外光谱鉴别法 红外光谱法是一种专属性很强、应 用较广（固体、液体、气体样品）的鉴别方法。主要用于组 分单一、结构明确的原料药、特别适用于用其他方法不易区 分的同类药物，如磺胺类、甾体激素类和半合成抗生素类药 品。
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（三）色谱鉴别法 1、薄层色谱鉴别法
岛津CS-9000 双波长薄层扫描仪
瑞士CAMAG SCANNER 3 薄层扫描仪