Smartchem200全自动间断化学分析仪测定珠江八大口门水中的氨氮
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Smartchem200全自动间断化学分析仪测定珠江八大口门水
中的氨氮
涂文子;林君铿;刘胜玉;赵彦龙
【摘要】本文采用Smartchem200全自动化学分析仪测定珠江八大口门水中的氨氮.在实验最佳条件下,氨氮浓度在0.01~2.00mg/L范围内与吸光度线性关系良好,线性回归方程为△A630=0.1814C-0.0003,相关系数为1.0000,检出限为
0.007mg/L,样品加标回收率为94.3%~95.9%.该仪器测定珠江八大口门水中氨氮的结果令人满意.
【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】2013(000)003
【总页数】3页(P26-28)
【关键词】Smartchem200;珠江;水;氨氮
【作者】涂文子;林君铿;刘胜玉;赵彦龙
【作者单位】珠江流域水环境监测中心,广州510611;珠江流域水环境监测中心,广州510611;珠江流域水环境监测中心,广州510611;珠江流域水环境监测中心,广州510611
【正文语种】中文
1 前言
氨氮主要来源于人和动物的排泄物,生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5~
4.5公斤。农作物生长过程中以及氮肥的使用也会产生氨氮。另外,氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。化肥厂、发电厂、水泥厂等工厂向环境中排放含氨的气体、粉尘和烟雾;随着人民生活水平的不断提高,私家车也越来越多,大量的自用轿车和各种型号的货车等交通工具也向环境空气排放一定量含氨的汽车尾气。这些气体中的氨溶于水中,形成氨氮,污染了水体。
水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐,如果长期饮用,水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺,这是一种强致癌物质,对人体健康极为不利。
氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,pH值及水温愈高,毒性愈强,对鱼的危害类似于亚硝酸盐。氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。鱼类对水中氨氮比较敏感,当氨氮含量高时会导致鱼类死亡,或形成亚硝酸盐危害人类的健康。因此氨氮是评价水体污染和“自净”状况的重要指标,是我国各级环境监测站点的必测项目。
氨氮的测定方法有水杨酸分光光度法、纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、蒸馏滴定法、氨气敏电极法等。相比上述方法,采用Smartchem200全自动化学分析仪测定氨氮,具有自动化测量、测量速度快、使用样品和试剂量少、操作简单等优点。可用于评价珠江入海口的水质。
2 Smartchem200全自动间断化学分析仪简介
图1 Smartchem 200全自动间断化学分析仪
全自动间断化学分析仪(见图1)是将比色分析法自动化的一种分析测试手段,它完全模拟人工比色法,将样品、试剂和显色剂加入比色皿中产生颜色反应,其浓度与颜色成正比关系,经比色计检测透光强度,得到相应的峰值吸光度,再通过标准
曲线自动计算得到相应的浓度。所有步骤通过进样臂和电脑控制,充分实现机械化和智能化。相比传统的流动分析、单参数分析仪器如氨氮测定、亚硝酸盐氮测定等,更节省成本,无需更换模块,分析指标多,速度更快,扩展性更好,一台仪器可进行多个科研方向的研究、测试工作。
Smartchem200为第二代间断化学分析仪,内部机械手自动使每个样品在独立的
比色管中反应,完全模拟技术员纯手工操作,测定少量样品多个指标,方法间自动转换,能准确完成吸光度测量。
主要特点包括:1.一次进样,可立刻得到全部测量参数;2.每个反应有独立的比色管,无交叉污染,无流动流、无泵管、无基线稳定,测量速度快,消耗试剂量极低,有害废液少,节约成本,保护环境;3.全自动化、自动方法切换、自动标样准备、自动稀释,完全集成,无需选择稀释器;4.电脑控制的微吸移管精确控制液体剂量,每次液体接触后探针自动清洗,防止交叉污染、减少试剂用量和有害费液量、集成的感应器带低液报警;5.比色管自动清洗,可提供连续测量,每次使用前,进行比色管测试,保证比色管清洁。
3 实验部分
3.1 仪器和试剂
SmartChem200全自动间断化学分析仪;
分析天平:分度值为0.1mg;
0.45μm滤膜过滤装置;
超纯水:Millipore-Element,电阻率:18.2 MΩ·cm;
针洗液:1mL针洗液溶解于2000mL蒸馏水中,摇匀;
氨氮标准溶液:500mg/L,购自水利部水环境监测评价研究中心,临用前稀释至2mg/L;
NH3 A:缓冲溶液:溶解5.2g氢氧化钠[NaOH]、7.46g氯化钾[KCl]、11g
酒石酸钾钠[KOCO(CHOH)2COONa·4H2O]于1000mL蒸馏水中,混合均匀。临用前每100mL试剂添加0.1mL针洗液,摇匀备用;
NH3B:水杨酸钠溶液:溶解150g的水杨酸钠[2-HOC6H4CONa]、0.30g
硝普钠[Na2Fe(CN)5 NO·2H2O]于约1000mL的试剂水中,并用试剂水稀
释定容至1000mL。反转混匀5次。用快速滤纸过滤水杨酸钠溶液,储存于深棕
色的玻璃试剂瓶中。该溶液需每周更新一次。临用前每100mL试剂添加0.1mL
针洗液,摇匀备用;
NH3C:活性氯溶液:该试剂需要每日更新,现配现用;
二氯异氰尿酸钠溶液:准确称量0.2g二氯异氰尿酸钠[C3Cl2N3O3Na],溶于100mL试剂水中,加0.1mL针清洗液。
3.2 水样保存和预处理
水样采集后储存在聚乙烯瓶内,加入硫酸将水样酸化至pH小于2,并在2~5℃
下存放。
水样预处理采用絮凝沉淀法。加适量的硫酸锌于水样中,并加入氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经0.45μm滤膜过滤装置过滤。
3.3 实验原理和方法
氨氮、水杨酸盐和次氯酸盐(氨氮与次氯酸氨反应生成一氯胺,一氯胺与水杨酸盐反应),生成一个与氨氮浓度成正比的蓝色物质。加入硝普钠增加显色程度。缓冲溶液中酒石酸钾钠可消除或减少钙离子、镁离子的干扰。红色络合物在660nm处有吸收。
Smartchem200具有自动稀释母液的功能,将氨氮母液和相应的反应试剂置于仪
器试剂位,然后在操作界面输入相应的稀释倍数,就可以得到需要的标准系列溶液。设置好仪器相关参数和样品信息,然后仪器开始自动分析。
4 结果与讨论